JPH02149415A - フッ素雲母の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の利用分野） 本発明は、室部において容易に空気中の水分をその結晶
内の中間層側に取入れて膨潤する性質をもった膨潤性又
は非膨潤性のフッ素雲母の製造法に関する。

（従来の技術及び発明が解決しようとする課題）従来か
らこの種のフッ素雲母は、シリカ、マグネシア、アルミ
ナ及びフッ化物を原ネ４として１．３００℃以上の高温
で溶融し徐冷する所謂溶融法や、長石、カンラン石、石
英及びフッ化物の混合物を１．０００℃以上で２〜２４
時間反応させる所謂固体反応法で造られていた。しかし
この様な従来の方法は、反応温度が高すぎたり、反応時
間が長すぎるなどの欠点があった。

そこで、特公昭５９−１２１５号公報では、タルクに対
し１５〜２５重量％のフッ化アルカリ粉末を加えて８０
０〜１．２００℃で加熱処理し、ＭＦ　・３Ｍｇ０　・
４Ｓｉ　Ｏａ　　（式中、ＭはＫ、Ｎａ又はＬｉを表す
）で示されるフッ素雲母を製造する方法が知られている
。しかしながら、生成率が低く、かつ反応時間を１時間
内にするためには、やはり１，０００°Ｃ以上の高温に
保たねばならず、実用面では、更に反応温度の低下及び
保持時間の短縮が要望されるようになった。

更に、特開昭６１−２０１６１６号公報には、タルクに
対し少なくとも１５重量％のＬｉＦを加え、６５０〜７
８０’Ｃで加熱処理して２ＬｉＦ３Ｍｇ０・４　Ｓ　ｉ
　Ｏｘで示される膨潤性フッ素雲母の製造方法が開示さ
れている。しかしながら、高価なＬｉＦを用いることな
く、又はその使用量をできる限り押え、品質的にはＬｉ
Ｆを原料とした膨潤性雲母と遜色のないものを得る方法
が要望されている。

本発明は、このような課題を解決することを目的とする
ものである。

（課題を解決するための手段） 本発明は、 式Ｍ２Ｓ１Ｆｓ （式中、Ｍはナトリウム、リチウムまたはカワラムを表
す） で示されるケイフッ化アルカリ１０〜３５重量％とタル
クの混合粉末を加熱処理することを特徴とする。

式　　αＭＦ　・　β　（ａ　Ｍ　ｇ　Ｆ　２　　・ｂ
　Ｍ　ｇ　Ｏ）・γ５ｉＯａ　　　　　　　　　　　（
Ｉ）（式中、Ｍは上記と同義であり、α、β、γ、ａ及
びｂは各々係数を表し、ａは０．１〜２、βは２〜３５
、γは３〜４、ａ、ｂは０〜ｌを示し、ａ＋ｂ＝１を表
し、好ましくはαは１、ａは０〜０．２を表す） で示されるフッ素雲母の製造方法である。

原料としてＮａ　２　Ｓ　ｉ　Ｆ　ｓ又はＬｉ２ＳｉＦ
６を用いる場合は、 式　ａＮａＦ　（又はＬｉＦ）＝β（ａ　Ｍ　ｇ　Ｆ　
２　・ｂＭｇＯ）　　・γＳｉＯ□　　　　　（ＩＩ）
で示される膨潤性フッ素雲母が容易に得られる。

以下望ましいＮ　ａ　ａ　Ｓ　ｓ　Ｆ　ｓを原料とした
フッ素雲母について説明するが、Ｌ　ｉ　２　Ｓ　ＩＦ
　ｇを原料としても同様のものが得られる。

Ｎ　ａ　ｔ　Ｓ　ｉ　Ｆ　ｓの添加量は１０重量％より
も少ない場合と、逆に３５重量％を越える場合は、後記
実施例１及び第１図に見られるようにフッ素雲母の生成
率が低下するので、ＮａａＳｉＦａの添加量は１０〜３
５重量％、好ましくは１５〜３０重量％とする必要があ
る。微粉末の製品を製造する場合の加熱温度は、後記実
施例２及び第２図から明らかなように、最低でも７００
℃が必要であり、９００°Ｃを越えるとや＼収率が下が
り始めること、及びより以上の高温では製品が焼結して
、その後の粉砕工程が必要となる等の煩雑さを伴うとい
う不都合が生じるので、加熱温度は７００〜９００℃と
するのが好ましい、また加熱温度は膨潤性にも大きく影
響し、例えば７００〜７５０°Ｃで製造されたフッ素雲
母をＸ線粉末法により測定した結果は、Ｃ軸方向の厚さ
が１６．１人のピークとは別に、９．１人のピークも残
っていたが、７８０〜９００℃で製造されたフッ素雲母
では９．１人のピークは殆ど消え、１６．１人にシフト
していることが確かめられた。またタルクもＮａａＳｉ
Ｆｓもその粒径は望ましい生成物の粒径を考慮して選択
することができるが、−ＦＩＱ的には微細なものがよく
、平均粒径が約２ｐｍ以下であるものが好ましい。

一方、原料としてに！ＳｉＦ６を用いる場合は、 式　　（２ＫＦ　　・　β　（ａＭｇ　Ｆ　ｚ　　・　
ｂＭｇ　Ｏ）γＳｉＯ２（Ｉｌｌ） で示される非膨潤性フッ素雲母が容易に得られる。に２
ＳｉＦａの添加量が１０重量％よりも少ない場合と逆に
３５重量％を越える場合は、後記実施例３及び第３図に
見られるように、フッ素雲母の生成率が低下するので、
Ｋ１５ｉＦｓの添加量は１０〜３５重量％、好ましくは
１５〜３０重量％であり、膨潤性フッ素雲母の場合と同
じである。微粉末の製品を製造する場合の加熱温度は、
後記実施例４及び第４図から明らかなように、７００℃
以上で加熱することが好ましく、この温度以下であるか
または保持時間が短い場合は生成率が低くなる。好まし
くは９００℃以上で１時間保持する。しかし、１．２０
０℃以上の温度では製品が焼結して、その後の粉砕工程
が必要となる等の煩雑さを伴うという不都合が生じるの
で、加熱温度は７００〜１、２００℃とするのが好まし
い。

また、タルクもＫ１５ｉＦｓもその粒径は望ましい生成
物の粒径を考慮して選択することができるが、−数的に
は微細なものがよく、平均粒径が約２Ｐ以下であるもの
が好ましい。

本発明で用いるケイフッ化アルカリは、Ｎ　ａ　＊　Ｓ
　Ｌ　Ｆ　ａ　、　Ｌ　ｉ　ｔ　Ｓ　ｉ　Ｆ　ｓ及びＫ
　ｍ　Ｓ　ｆ　Ｆ　ｓの２種又は３種を混合して用いる
こともでき、膨潤度のコントロール、合成雲母の形状や
アスペクト比を調節することができる。生成するフッ素
雲母は次式で表わされる。

式ａ　（ｃＬ　ｉ　Ｆ−ｄＮａＦ−ｅ’ＫＦ）β（ａＭ
ｇＦ冨・ｂＭｇＯ）　　・ｙＳｉＯｓ（ＩＶ）（式中、
ｃ、ｄ及びｅはＯ〜１の係数を示し、ｃ＋ｄ＋ｅ＝１を
表す、ａ、β、ｙ、ａ及びｂは前記と同義の係数を表す
） これらケイフッ化アルカリ全体の混入量は１０〜３５重
量％、好ましくは１５〜３０重量％であり、加熱温度は
７００〜１．２００°Ｃであり、最適温度は実施例５及
び６に示すようにＫ　２　Ｓ　ｉＦｇの混合割合によっ
て変化し、ＫｇＳｉＦｓが多いと８５０〜１．１００℃
であり、Ｎａ２ＳｉＦ６が多いと８００〜１．０００℃
である。

本発明では、Ｍ　ｔ　Ｓ　ｉ　Ｆ　＠の一部をＭＦ（式
中、Ｍは前記と同義を表す）に替えて、Ｍ　ｓ　Ｓ　Ｌ
　Ｆ　。

とＭＦの混合粉末を用いることもできる。

例えば、ＮａａＳｉＦｓの一部をＬｉＦに替えてＮａｔ
ＳｉＦａとＬｉＦとの混合粉末を用いた場合１両者の合
計量中に占めるＮａ２Ｓ　ｉ　Ｆｅの割合は実施例７及
び第５図に示すようにＮ　ａ　ｔ　Ｓ　ｉ　Ｆ　ｓの添
加量を変えてもフッ素雲母が１００％生成し、完全にＬ
ｉＦに代替できる。このＮａｔＳｉＦｓとＬｉＦとの混
合粉末は前記Ｎａ、５ｉＦｓの単独粉末を用いる場合と
同様に、混合粉末１０〜３５重量％と残部がタルク粉末
であるものを用い、７００〜９００℃で焼成し、式　　
ａ　　（ｃＬｉＦ　−ｄＮａＦ）　　・　β　（ａＭｇ
Ｆ”ｂＭｇＯ）　　・ｙＳ　１０２　　　　　　（ｖ）
（式中、α、β、γ、ａ及びｂは各々前記と同義の係数
を表し、ｃ、ｄは０〜１の係数を示し、ｃ＋ｄ＝　１を
表す） で示される膨潤性フッ素雲母を得る（実施例８及び第６
図参照）。

Ｋ２Ｓ１Ｆｓの一部なＫＦに替えて、 Ｋ２ｓｉＦ８とＫＦとの混合粉末を用いた場合、両者の
合計量中に占めるＫ　２　Ｓ　ＩＦ　ｇの割合は実施例
９及び第７図に示すように、Ｋ２ｓｉＦ８が２５重量％
以上であることが必要であり、好ましくは５０重量％以
上である。

またＮａ２５ｉＦａの一部をＮａＦに替えてＮａ１Ｓｉ
Ｆ＠とＮａＦの混合粉末を用いる場合、Ｎａ１ＳｉＦ＠
が５０重量％以上であることが必要であり、好ましくは
７５重量％以上である。

種々のケイフッ化アルカリ及びフッ化アルカリの混合物
を用いる場合、加熱温度は好ましくは８５０〜１．１０
０°Ｃで、前記（＋Ｖ　）組成ノフッ素雲母が生成する
（実施例１０参照）。

さらに、本発明では、八２□０．を全１の２５重量％以
下、好ましくは１０重量％以下を添加して、生成するフ
ッ素雲母の性状、例えば膨潤性や色調を調節することが
できる。このようにして生成したフッ素雲母は 式　　αＭＦ　　−β　（ａＭｇＦ　ａ　　・　ｂＭｇ
Ｏ）δＡ　１２２０　ｇ・γＳｉＯ□　　　　　（ＶＩ
）（式中、Ｍは前記と同義であり、α、β、γ、ａ及び
ｂは各々前記と同義の係数を示し、δは０〜ｌの係数を
表す） で示すことができる。

特にに２ＳｉＦｓにＡ２□０３を添加して製造したフッ
素雲母は天然の金雲母に近いものが得られる。実施例１
１及び第８図に示すようにに２ＳｉＦ６にＡｆ２２０ｚ
を添加する場合はＡ　Ｉ２２０　ｓの添加割合が２５重
量％以下、好ましくは２０重量％以下であると生成率が
低下しない、この場合の加熱温度は第９図に明らかなよ
うに７００〜１．２００℃であり、ｉ＜２ｓｉＦ６単用
の場合と同じである。このＡｇｚ　Ｏ，を添加する製造
法及び配合比は、ＭｚＳｉＦａ又はＭ　、　Ｓ　ｉ　Ｆ
−とＭＦの混合粉末を原料とする場合（実施例１２．１
３．１４及び第１０図参照）にも同様に適用でき、膨潤
度等を調節することができる。

本発明はまた、Ｍ　＊　Ｓ　ＩＦ　ａ又はＭ２Ｓ１Ｆａ
とＭＦの混合物及びＡＩ２，０．２５重量％以下とタル
クの混合微粉末を加熱成形し、 式αＭＦ・β（ａＭｇ　Ｆｔ・ｂＭｇ　Ｏ）δＡ　１２
＊　Ｏｓ・γ５ｉＯａ　　　　　（’／Ｉ［）（式中、
Ｍ、α、β、γ、δ、ａ及びｂは前記と同義を表す） で示される焼結成形体であるフッ素雲母の製造方法であ
る。

フッ素雲母を加熱焼結させ、加圧成形して合成した成形
体は、母材が雲母であるため、加工しゃすく快削性セラ
ミックスとして有用である。加熱成形方法としては、■
ホットプレス成形＝５０ｋｇ／ｃｍ”の加圧下で加熱し
て合成する方法、■乾式プレス成形二１００　ｋｇ／　
ｃｍ”の加圧下で成形後脱型して合成する方法、■湿式
流し込み成形：原料混合物に水を添加して泥状とした後
、石膏型に流し込んで成形して合成する方法が適用でき
る。

加熱温度は上記いずれの方法においても前記微粉末製品
を得る場合と同じ７００〜１２００℃、好ましくは１．
０００〜１．２００℃で約５時間以上焼成して得られる
（実施例１５参照）。

（発明の効果） 本発明の製造法によれば、膨潤性雲母を得るに際し、高
価なＬｉＦの全部又は一部を比較的安価で入手し易いＮ
　ａ　２　Ｓ　ｉ　Ｆ　ｓ又はＬｉｘＳｉＦａで代替す
ることができ、しかも製造時の加熱温度は７００〜９０
０℃とさほど高温とする必要がな（、また加熱時間も１
時間で十分であるので生産効率が高い。

また本発明の方法でＫ１５ｉＦｓを原料として７００〜
１．２００°Ｃで加熱して得られる非膨潤性雲母の形状
は、６角板状で粒径が揃っているので、非常に薄い物と
することができ、更に白色度は９０以上であり、天然雲
母の白色度が約７５．９であるのと比べても非常に白い
ので、その顔料としての利用分野も広範囲に可能である
。

さらにＮａｇ　５ｉＦｓ　、Ｌｉａ　５ｉＦａ　。

Ｋ　ｓ　Ｓ　ｉＦ　ａの混合またはＮａＦ、ＬｉＦ、Ｋ
Ｆの混合により、あるいはＡｌ２２０３を混合して膨潤
度等を調節することによって応用範囲の広い合成雲母を
製造することができる。またこれらの原料を加熱加圧成
形することにより快削性セラミックスを得ることができ
る。

実施例１ ボールミルにより平均粒径が２Ｐとなるように粉砕した
タルクに対し、その平均粒径が同じく２ＰであるＮａｘ
ＳｉＦｓを全量の４０重量％以内の範囲で添加割合を変
化させて混合し、該各々の混合物をそれぞれ磁性ルツボ
に入れ、電気炉中で８００℃で１時間保持した。このと
きのフッ素雲母の生成率を第１図に示す、フッ素雲母の
生成率はＸ綿粉末法を用い、生成したフッ素雲母の回折
ピーク（２θ＝１０．０〜５．５°）の面積を、１００
％生成した雲母のピークの面積で除した値をもって示し
た。この生成率の求め方は、以後の実施例においても同
じ。

第１図から、Ｎａ２５ｉＦｓの添加量が１０重量％より
も少ない場合と、逆に３５重量％を越える場合では膨潤
性雲母の生成率が低いことがわかる。

実施例２ 平均粒径２ＦのタルクとＮａ２ＳｉＦ６を用い、２０重
量％のＮ　ａ　ａ　Ｓ　ｉＦ　ｓ及び残部がタルクであ
る組成の混合物を磁性ルツボに入れ、電気炉中の加熱温
度を変化させた（保持時間はいずれの場合も１時間）。

この場合のフッ素雲母の生成率を第２図に示す。

この第２図から加熱温度は７００〜９００℃の範囲が好
ましく、この範囲を外れると生成率が低くなることがわ
かる。

なお、この実験で、加熱温度が７００〜７５０℃ではピ
ーク１６．１人とは月＋ｒ＋こ９．１人のピークも残っ
ていたが、７８０〜９００℃間では９１人のピークは殆
ど消え、１６．１人にシフトしていることが確認された
。

実施例３ ボールミルにより平均粒径２Ｐとなるように粉砕したタ
ルクに対し、その平均粒径が同じ＜２ＦであるＫ　２Ｓ
　ｉ　Ｆ　ａを全量の４０重量％以内の範囲で添加割合
を変化させて混合し、該各々の混合物をそれぞれ磁性ル
ツボに入れ、電気炉中で９００℃で１時間保持した。こ
のときのフッ素雲母の生成率を第３図に示す。

Ｋ　ｚ　Ｓ　ｉＦ　ｓの添加量が１０重量％よりも少な
い場合と、逆に３５重量％を越える場合ではフッ素雲母
の生成率が低いことがわかる。

実施例４ 平均粒径２ＰのタルクとＫａＳｉＦａを用い、２０重量
％のＫ　ｚ　Ｓ　ｉ　Ｆ　−及び残部がタルクである組
成の混合物を磁性ルツボに入れ、電気炉中の加熱温度及
び保持時間を変化させた。この場合のフッ素雲母の生成
率を第４図に示す。

この第４図から加熱温度は最低でも７００℃は必要であ
り、より好ましくは８００℃以上で、１．０００℃では
非常に短時間で高率下にフッ素雲母が得られるが、あま
り高温になると製品が焼結して、その後に粉砕工程が必
要となる等の煩雑さを伴うので、加熱温度の上限は１，
２００℃位とするのが好ましいことがわかる。

実施例５ ＮａｓＳｉＦａ　：Ｌｉ　２ＳｉＦ６　：ＫｚＳｉＦｅ
＝１：１：８の比率でＫｔＳｉＦａを多く混合したケイ
フッ化アルカリ２０重量％と残部がタルクである組成の
混合物を磁性ルツボに入れ、電気炉中で加熱温度を変化
させて１時間保持し、フッ素雲母の生成率を調べた。そ
の結果、加熱温度が７００〜１．２００℃、好ましくは
８５０〜１．１００℃の範囲でフッ素雲母が１００％生
成した。

実施例６ ＮａｔＳｉＦｓ　：Ｌｉ　２ｓｔＦｓ　：に２ＳｉＦａ
＝８　＋　１　＋　１の比率でＮ　ａ　２　Ｓ　Ｉ　Ｆ
　ｇを多く混合したケイフッ化アルカリ２０重量％と残
部がタルクである組成の混合物を実施例５と同様に加熱
した。その結果、加熱温度が７００〜１．２００°Ｃ１
好ましくは８００〜１．０００℃の範囲でフッ素雲母が
１００％生成した。

実施例７ タルク及びＮａ２５ｉＦｓとＬｉＦの混合物の両者の合
計量を２０重量％と一定にし、該両者の合計量中に占め
るＮａ２５ｉＦａの割合を種々変化させた混合粉末を調
製した。それらの各混合粉末をそれぞれ磁性ルツボに入
れ、電気炉中で７８０°Ｃで１時間保持し、フッ素雲母
を製造した。その結果を第５図に示す。Ｎ　ａ　２　Ｓ
　ｉＦ　ａ　＋ＬｉＦに占めるＮａ２５ｉＦａの割合を
変えても１００％生成することがわかる。

実施例８ 上記実施例７の結果から最適な混合組成と思われるＮａ
ｚＳｉＦｓｌＯ重量％＋ＬｉＦ１０重量％で残部がタル
クである組成の混合粉末を、磁性ルツボに入れ、電気炉
中の加熱温度を変化させた（保持時間はいずれの場合も
１時間）場合のフッ素雲母の生成率を求めた。その結果
を第６図に示す。

この第６図から加熱温度は７００〜９００°Ｃの範囲が
好ましく、この範囲を外れると生成率が低くなることが
わかる。この場合７００〜７５０°Ｃの加熱温度ではピ
ーク１６．１人とは別に９１人のピークも残っていたが
、７８０〜９００°Ｃ間では９１人のピークは殆ど消え
、１６．１人（こシフトしていることが確認された。

実施例９ タルク及びに、ＳｉＦ、とＫＦの混合物の両者の合計量
を２０重量％と一定にし、該両者の合計量中に占めるＫ
ｚＳｉＦａの割合を種々変化させた混合粉末を調製した
。それらの各混合粉末をそれぞれｍ性ルツボに入れ、電
気炉中で９００°Ｃで１時間保持し、フッ素雲母を製造
した。その結果を第７図に示す。

この結果より、Ｋ１５ｉＦｓの添加割合が２５重量％以
下では生成率が低下することがわかる。

実施例１Ｏ Ｎａ２ＳｉＦｓ　：Ｌｉ　１ｓｉＦａ　：ＫｚＳｉＦｓ
ＮａＦ：ＬｉＦ：ＫＦ＝１：１：１４：１：１２の割合
のケイフッ化アルカリとフッ化アルカリの混合物２０重
量％とタルク８０重量％を混合し、この混合物を種々の
加熱温度で１時間保持した。その結果、７００〜１２０
０°Ｃ１好ましくは８５０〜１．１００℃でフッ素雲母
が１００％生成した。

実施例１１ 上記実施例３で用いたのと同様のタルクとに２ＳｉＦａ
に、更に平均粒径２ＰのＡ２□Ｏ５を用い、タルク：Ｋ
１５ｉＦｓ＝８０：２０と一定にし、それに添加するＡ
β２０３量を全量の２５重量％以内の範囲で種々変化さ
せ、９００°Ｃで１時間保持してフッ素雲母の生成率を
求めた。

その結果を第８図に示すが、この第８図からＡ２□０３
の添加量は、２５重量％以下、好ましくは２０重量％以
下であれば生成率はあまり低下することなく、組成が天
然の金雲母に近い物が得られることを確認した。

次に第９図に示すグラフは、タルク に２ＳｉＦｓ＝８０・２０の混合物にＡ２□０３を１０
重量％を混合し、この混合物の加熱温度及び保持時間を
変化させた。この結果は、第９図から加熱温度は最低で
も７００°Ｃは必要であることがわかる。

実施例１２ 実施例１１におけるＫｚＳｉＦｓの代りにＮ　ａ　ｘ　
Ｓ　ｉＦ　ｓを用いた以外は同様にしてＡｊ２□０．量
を種々変化させ、９００℃で１時間保持してフッ素雲母
の生成率を求めた。その結果、実施例１１と同様にＡｇ
、、Ｏ，の添加量は２５重量％以下、好ましくは２０重
量％以下であれば生成率はあまり低下しなかった。

実施例１３ ＮａｚＳｉＦｓ　：Ｌｉ　ｚｓｉＦｅ　：ＫｚＳｉＦｓ
＝ｌ：ｌ：８の割合のケイフッ化アルカリの混合物２０
重量％とタルク８０重量％を混合し、この混合物に八で
２０３を１０重量％混合したものを種々の加熱温度で１
時間保持した。その結果、７００〜１．２００℃、好ま
しくは９００〜１．２００°Ｃでフッ素雲母が１００％
生成した。

実施例１４ タルク・ＫＦ：に２ＳｉＦ６の混合割合は、８０：１０
：１０と一定にし、それに添加するＡ　Ｉ２＊　Ｏｓの
量を全量の２５重量％以内の範囲で種々変化させ、実施
例１１と同様に９００℃で１時間保持してフッ素雲母の
生成率を求めた。その結果を第１０図に示す。

この第１０図からやはり八２□０３の添加量は全体の２
０重量％以下が好ましいことがわかる。

実施例１５ Ｋ　ａ　Ｓ’　ｉ　Ｆ　ａ　２０重量％とタルク８０重
量％の混合物にＡｌ２２０ｓ　ｌ　０重量％を混合した
ちのを、ホットプレス成形、乾式プレス成形、湿式流し
込み成形によって成形体を製造した。その結果、８００
℃以上、好ましくは１．０００〜１．２００℃において
焼結するとフッ素雲母を１００％生成することができた
。

【図面の簡単な説明】

第１図はＮ　ａ　＊　Ｓ　ｔ　Ｆ　ａの添加割合を変化
させた場合のフッ素雲母の生成率を示すグラフ、第２図
はタルク＋Ｎ　ａ２　Ｓ　ｉ　Ｆｓの加熱温度を変化さ
せた場合の同生成率を示すグラフ、第３図はＫａＳｉＦ
ａの添加割合を変化させた場合の同生成率を示すグラフ
、第４図はタルク＋ＫａＳｉＦ６の加熱温度を変化させ
た場合の同生成率を示すグラフ、第５図はタルク＋Ｎ　
ａ　ｘ　Ｓ　ｉ　Ｆ　ｓ　＋　Ｌ　ｉＦ中のＮａａＳｉ
Ｆｓの配合割合を変化させた場合の同生成率を示すグラ
フ、第６図はタルク＋ＮａａＳｉＦｓ＋ＬｉＦの加熱温
度を変化させた場合の同生成率を示すグラフ、第７図は
タルク＋に２ｓｉＦ８＋Ｋｌ”中のＫｔＳｉＦａの配合
割合を変化させた場合の同生成率を示すグラフ、第８図
はタルク＋によ５ｉＦａ＋Ａｆｆ□Ｏ５中のＡ　Ｉ２　
ａ　Ｏｓの添加量を変化させた場合の同生成率を示すグ
ラフ。第９図はタルク＋ＫｚＳｉＦ６＋Ｋ　Ｆ　＋　Ａ
　Ｉ２ｔ　Ｏａの加熱温度を変化させた場合の同生成率
を示すグラフ、第１Ｏ図はタルク＋Ｋ　ｚ　Ｓ　ｉ　Ｆ
　ｓ　＋　Ｋ　Ｆ　＋　Ａ　（２ｘ　Ｏａ中のＡｆ２．
Ｏ。 の添加量を変化させた場合の同生成率を示すグラフであ
る。 第１図 ＮａｘＳｚＦｓの添加量（重量％） 第 図 ５ｏ○ ８０゜ ！０００ 加熱温度（°Ｃ） タルク：Ｎａ２５ｉＦａ＝８０＋２０ 第 図 加熱温度（”Ｃ） 第 図 Ｋ１５ｉＦｓの添加量（重量％） 第 図 ＮａｚＳｉＦ−の添加量（重量％） Ｌ　ｉ　Ｆ　：　Ｎａ２５ｉＦａ　＝（１００−Ｘ）：
Ｘ第 図 ５コ０ １００゜ 加熱温度（°Ｃ） 第 図 Ａｌｚｏｓの添加量（重量％） （タルク＋に２ＳｉＦ−１：　Ａ７ａＯｓ　＝（１００
−ＸＩ：Ｘ第 図 ＫｚＳｉＦｓの添加量（重量％） ＫＦ　：　ＫｚＳｉＦｓ　＝（１００−ＸＩ：Ｘ第 図 加熱温度（”Ｃ）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、式Ｍ＿２ＳｉＦ＿６ （式中、Ｍはナトリウム、リチウム又はカリウム原子を
   表す） で示されるケイフッ化アルカリ１０〜３５重量％とタル
   クの混合微粉末を加熱処理することを特徴とする 式αＭＦ・β（ａＭｇＦ＿２・ｂＭｇＯ） ・γＳｉＯ＿２ （式中、Ｍは上記と同義であり、α、β、γ、ａ及びｂ
   は各々係数を表し、αは０．１〜 ２、βは２〜３．５、γは３〜４、ａ、ｂは０〜１を示
   し、ａ＋ｂ＝１を表す） で示されるフッ素雲母の製造方法。 ２、ケイフッ化アルカリとしてＮａ＿２ＳｉＦ＿６又は
   Ｌｉ＿２ＳｉＦ＿６を用い、加熱温度が７００〜９００
   ℃であり、生成物がαＮａＦ・ β（ａＭｇＦ＿２・ｂＭｇＯ）・γＳｉＯ＿２又はαＬ
   ｉＦ・β（ａＭｇＦ＿２・ｂＭｇＯ）・γＳｉＯ＿２（
   α、β、γ、ａ及びｂは各々前記と同義の係数を表す）
   で示され膨潤性である請求項１記載のフッ素雲母の製造
   方法。 ３、ケイフッ化アルカリとしてに、ＳｉＦ＿６を用い、
   加熱温度が７００〜１，２００℃であり、生成物がαＫ
   Ｆ・β（ａＭｇＦ＿２・ｂＭｇＯ）・γＳｉＯ＿２（α
   、β、γ、ａ及びｂは各々前記と同義の係数を表す）で
   示され非膨潤性である請求項１記載のフッ素雲母の製造
   方法。 ４、Ｍ＿２ＳｉＦ＿６とＭＦとの混合物（式中、Ｍは前
   記と同義である）１０〜３５重量％とタルクの混合微粉
   末を用いる請求項１記載のフッ素雲母の製造方法。 ５、Ｍ＿２ＳｉＦ＿６又はＭ＿２ＳｉＦ＿６とＭＦとの
   混合物（式中、Ｍは前記と同義である）１０〜３５重量
   ％及びＡｌ＿２Ｏ＿３２５重量％以下とタルクの混合微
   粉末を加熱処理することを特徴とする 式αＭＦ・β（ａＭｇＦ＿２・ｂＭｇＯ） ・δＡｌ＿２Ｏ＿３・γＳｉＯ＿２ （式中、Ｍは上記と同義であり、α、β、γ、ａ及びｂ
   は各々前記と同義の係数を表し、δは０〜１の係数を表
   す） で示されるフッ素雲母の製造方法。 ６、Ｍ＿２ＳｉＦ＿６又はＭ＿２ＳｉＦ＿６とＭＦの混
   合物（式中、Ｍは前記と同義である）１０〜３５重量％
   及びＡｌ＿２Ｏ＿３２５重量％以下とタルクの混合微粉
   末を加熱成形し、 式αＭＦ・β（ａＭｇＦ＿２・ｂＭｇＯ） ・δＡｌ＿２Ｏ＿３・γＳｉＯ＿２ （式中、Ｍは上記と同義であり、α、β、γ、δ、ａ及
   びｂは各々前記と同義の係数を表 す） で示される焼結成形体であるフッ素雲母の製造方法。