JPS61178425A - フツ素金雲母セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents
フツ素金雲母セラミツクス焼結体の製造方法Info
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- JPS61178425A JPS61178425A JP1870485A JP1870485A JPS61178425A JP S61178425 A JPS61178425 A JP S61178425A JP 1870485 A JP1870485 A JP 1870485A JP 1870485 A JP1870485 A JP 1870485A JP S61178425 A JPS61178425 A JP S61178425A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はガラス質マトリックス中に雲母微結晶を分散含
有するガラスセラミックスに関する。
有するガラスセラミックスに関する。
ガラス質マトリックス中に雲母微結晶を分散含有スるガ
ラスセラミックスは優れた誘電的性質、耐熱衝撃性、良
好な機械加工性を有し、ファインセラミックスの用途を
拡大できる素材として有望視されており、特にフッ素金
雲母微結晶を分散含有スるガラスセラミックスは、高温
安定性も優れ、良好な素材である。
ラスセラミックスは優れた誘電的性質、耐熱衝撃性、良
好な機械加工性を有し、ファインセラミックスの用途を
拡大できる素材として有望視されており、特にフッ素金
雲母微結晶を分散含有スるガラスセラミックスは、高温
安定性も優れ、良好な素材である。
この様なガラスセラミックスの製造法として、最終製品
が必要量のフッ素金雲母微結晶を形成含有するに適した
組成となるように原料成分の粉末混合物を調製し、これ
を少なくとも１４００℃付近の高温に加熱して溶融して
ガラス質マトリックスを形成し、一旦これを冷却すると
同時に最終製品の所望形状に固化成形し、次いで再度７
５〇−１１００℃の高温で長時間熱処理を行なって所望
の製品を得る方法が知られている（たとえば特公昭５４
−３４７７５）。この方法では溶融して均一な非晶質の
マトリック４を得るために少なくとも１４００℃付近の
高温に加熱する必要があるが、そのためにフッ素を多量
に含有している材料自身の反応性が大きくなり、容器等
の損耗が顕著である。また、溶融物を所望の型に流し込
んで固化させる際、寸法の大きい成形体の場合は冷却時
にその表面部分と内部との温度差が大きくなるのを避け
られず、このために固化物の組織は不均一となり、ひい
ては熱処理後の最終製品も非均質となる。従って寸法の
大きい良質の製品を得ることが困難であった３更に、１
４００℃前後での加熱溶融、冷却固化、７５０−１１０
０°Ｃでの再熱処理を行なうので、熱エネルギーコスト
が一段とかさむ欠点を有している。
が必要量のフッ素金雲母微結晶を形成含有するに適した
組成となるように原料成分の粉末混合物を調製し、これ
を少なくとも１４００℃付近の高温に加熱して溶融して
ガラス質マトリックスを形成し、一旦これを冷却すると
同時に最終製品の所望形状に固化成形し、次いで再度７
５〇−１１００℃の高温で長時間熱処理を行なって所望
の製品を得る方法が知られている（たとえば特公昭５４
−３４７７５）。この方法では溶融して均一な非晶質の
マトリック４を得るために少なくとも１４００℃付近の
高温に加熱する必要があるが、そのためにフッ素を多量
に含有している材料自身の反応性が大きくなり、容器等
の損耗が顕著である。また、溶融物を所望の型に流し込
んで固化させる際、寸法の大きい成形体の場合は冷却時
にその表面部分と内部との温度差が大きくなるのを避け
られず、このために固化物の組織は不均一となり、ひい
ては熱処理後の最終製品も非均質となる。従って寸法の
大きい良質の製品を得ることが困難であった３更に、１
４００℃前後での加熱溶融、冷却固化、７５０−１１０
０°Ｃでの再熱処理を行なうので、熱エネルギーコスト
が一段とかさむ欠点を有している。
また、別の製造方法としてフッ素金雲母結晶の微粉末を
、これより融点の低い結合材、例えばガラス、燐酸塩、
低融点雲母などと共に焼結して該ガラスセラミックスを
得る方法がある。この方法では前記方法の欠点の一つの
熱エネルギーコストの高いことは解消出来るが、耐熱性
はマ） ＩＪラックスしての結合材に支配されて低くな
り、またフッ素金雲母結晶質の含有比率が低くなるので
製品品質が劣化する。
、これより融点の低い結合材、例えばガラス、燐酸塩、
低融点雲母などと共に焼結して該ガラスセラミックスを
得る方法がある。この方法では前記方法の欠点の一つの
熱エネルギーコストの高いことは解消出来るが、耐熱性
はマ） ＩＪラックスしての結合材に支配されて低くな
り、またフッ素金雲母結晶質の含有比率が低くなるので
製品品質が劣化する。
本発明者らは上述の従来法の欠点を解消した新しいフッ
素金雲母微結晶含有ガラスセラミックスの製造法として
、極性溶媒中にフッ素金雲母を構成する成分をアルコキ
シド化合物および極性溶媒に可溶が非アルコキシド化合
物として混合溶解したものを出発原料とし、これを加水
分解、脱水乾燥、熱処理することによってフッ素金雲母
セラミックス焼結体とすることを特徴とする製造法を先
に特許出願した（特願昭５９−７０９１７）が、さらに
研究を進め、より簡易かつ経済的に安価な製造法を完成
するに至った。
素金雲母微結晶含有ガラスセラミックスの製造法として
、極性溶媒中にフッ素金雲母を構成する成分をアルコキ
シド化合物および極性溶媒に可溶が非アルコキシド化合
物として混合溶解したものを出発原料とし、これを加水
分解、脱水乾燥、熱処理することによってフッ素金雲母
セラミックス焼結体とすることを特徴とする製造法を先
に特許出願した（特願昭５９−７０９１７）が、さらに
研究を進め、より簡易かつ経済的に安価な製造法を完成
するに至った。
本発明は、アルコキシド化合物およびフッ素化合物のか
たちでフッ素金雲母を構成する成分を極性溶媒中に溶解
して得られる溶液（以下これを「アルコキシド混合溶液
」と称す）と、微粉砕したフッ素金雲母粉末とを混合し
、これに水を加えて加水分解反応を行わしめた後脱水乾
燥し、次いで熱処理することによる、高耐熱性で機械加
工性に優れたフッ素金雲母セラミックス焼結体の製造方
法である。
たちでフッ素金雲母を構成する成分を極性溶媒中に溶解
して得られる溶液（以下これを「アルコキシド混合溶液
」と称す）と、微粉砕したフッ素金雲母粉末とを混合し
、これに水を加えて加水分解反応を行わしめた後脱水乾
燥し、次いで熱処理することによる、高耐熱性で機械加
工性に優れたフッ素金雲母セラミックス焼結体の製造方
法である。
本発明において、アルコキシド混合溶液は熱処理焼結過
程においてガラスマトリックスを形成し、フッ素金雲母
粉末を凝結するバインダーの役割を果たす。また該ガラ
スマトリックスの成分の一部はフッ素金雲母粉末に由来
するフッ素金雲母微結晶の成長を促進すると共に自らも
結晶を晶出し、焼結終了時には焼結体中のフッ素金雲母
結晶が緻密にからみ合った構造を有する等方性の焼結体
が形成される。
程においてガラスマトリックスを形成し、フッ素金雲母
粉末を凝結するバインダーの役割を果たす。また該ガラ
スマトリックスの成分の一部はフッ素金雲母粉末に由来
するフッ素金雲母微結晶の成長を促進すると共に自らも
結晶を晶出し、焼結終了時には焼結体中のフッ素金雲母
結晶が緻密にからみ合った構造を有する等方性の焼結体
が形成される。
フッ素金雲母の結晶は加圧成形の際に結晶が配向し異方
性が発生し易く、極力これを抑制するためには焼結体中
のフッ素金雲母結晶をできるだけ細かい粒子とすること
が必要である。即ち、機械加工性の良いフッ素金雲母セ
ラミックス焼結体にするには、フッ素金雲母結晶の大き
さが５〜１０μｍで、かつそれらが空間の無い緻密にか
らみ合った構造を持っていることが必要である。そのた
めには原料として使用するフッ素金雲母粉末中に含有さ
れるフッ素金雲母結晶はなるべく小さく、焼結過程で結
晶が成長し、からみ合いをおこし、焼結終了後において
５〜ｌＯμｍの大きさになることが必要である。この条
件を満たすためには原料のフッ素金雲母粉末は平均粒度
１．５μｍ１２Ｌ下の微粉として使用するのが望ましい
。
性が発生し易く、極力これを抑制するためには焼結体中
のフッ素金雲母結晶をできるだけ細かい粒子とすること
が必要である。即ち、機械加工性の良いフッ素金雲母セ
ラミックス焼結体にするには、フッ素金雲母結晶の大き
さが５〜１０μｍで、かつそれらが空間の無い緻密にか
らみ合った構造を持っていることが必要である。そのた
めには原料として使用するフッ素金雲母粉末中に含有さ
れるフッ素金雲母結晶はなるべく小さく、焼結過程で結
晶が成長し、からみ合いをおこし、焼結終了後において
５〜ｌＯμｍの大きさになることが必要である。この条
件を満たすためには原料のフッ素金雲母粉末は平均粒度
１．５μｍ１２Ｌ下の微粉として使用するのが望ましい
。
原料のフッ素金雲母粉末の使用量は、製品焼結体とした
時点での含有量で、その３０〜７０重量％となるような
量であることが好ましい。原料フッ素金雲母粉末の割合
がこの範囲を外れて減少すると、熱処理時間の短縮とい
う本発明の効果が得られなくなり、一方その割合がこの
範囲を越えて増大すると、ガラスマトリックスのａ結効
果が不足し、本発明がその目的とするような良品質の焼
結体が得られない。
時点での含有量で、その３０〜７０重量％となるような
量であることが好ましい。原料フッ素金雲母粉末の割合
がこの範囲を外れて減少すると、熱処理時間の短縮とい
う本発明の効果が得られなくなり、一方その割合がこの
範囲を越えて増大すると、ガラスマトリックスのａ結効
果が不足し、本発明がその目的とするような良品質の焼
結体が得られない。
本発明に用いるアルコキシド混合溶液は焼結過程におい
てガラスマトリックスを形成し、フッ素金雲母粉末を凝
結する焼結助剤となる。アルコキシド混合溶液はアルコ
キシド化合物およびフッ素化合物のかたちのフッ素金雲
母を構成する成分を、酸化物とした時点での重量比で５
ｉｎ２８５〜５０チ、Ａｌ□０，１０〜３０％、 Ｍｇ
０１０〜３０％。
てガラスマトリックスを形成し、フッ素金雲母粉末を凝
結する焼結助剤となる。アルコキシド混合溶液はアルコ
キシド化合物およびフッ素化合物のかたちのフッ素金雲
母を構成する成分を、酸化物とした時点での重量比で５
ｉｎ２８５〜５０チ、Ａｌ□０，１０〜３０％、 Ｍｇ
０１０〜３０％。
Ｋ２Ｏ３〜１５チおよびＦ成分５〜１０％を含有してい
ることが好ましい。各成分量がこの範囲にあると、焼結
過程で形成されるガラスマトリックスの化学組成はフッ
素金雲母と類似したものとなり、したがってフッ素金雲
母粉末とガラスマトリックス間の親和性は非常に良く、
その結合力は強固なものとなる。さらに焼結過程におけ
る加熱処理によってガラスマトリックス中にはフッ素金
雲母結晶の析出がおこる。この結晶析出により、フッ素
金雲母粉末由来のフッ素金雲母結晶が成長するばかりで
なく、マトリックス中に新たな結晶も発生してそれ等が
互に密接に、かつ複雑にからみ合って結晶間゛の結び付
きを強固にし、その結果緻密で等方性を有する高強度の
フッ素金雲母セラミックス焼結体をつくることができる
。
ることが好ましい。各成分量がこの範囲にあると、焼結
過程で形成されるガラスマトリックスの化学組成はフッ
素金雲母と類似したものとなり、したがってフッ素金雲
母粉末とガラスマトリックス間の親和性は非常に良く、
その結合力は強固なものとなる。さらに焼結過程におけ
る加熱処理によってガラスマトリックス中にはフッ素金
雲母結晶の析出がおこる。この結晶析出により、フッ素
金雲母粉末由来のフッ素金雲母結晶が成長するばかりで
なく、マトリックス中に新たな結晶も発生してそれ等が
互に密接に、かつ複雑にからみ合って結晶間゛の結び付
きを強固にし、その結果緻密で等方性を有する高強度の
フッ素金雲母セラミックス焼結体をつくることができる
。
アルコキシド混合溶液中の各成分量が前記範囲をはずれ
ると、ガラスマトリックスのフッ素金雲母粉末の焼結助
剤としての能力が不足してくる。
ると、ガラスマトリックスのフッ素金雲母粉末の焼結助
剤としての能力が不足してくる。
例えば５ｉ０２ が増加すればフッ素金雲母結晶の成長
が不十分で、焼結完ｒ後に残る非晶質のガラスマトリッ
クス部分が増え機械加工性の悪い焼結体となる。逆に５
ｉ０２ が減少すれば焼結時におけるマトリックス部分
の溶融性が悪くなり、フッ素金雲母粉末表面を十分濡ら
すことができず焼結性が低下する。また成分比が上記と
異なってくるとフッ素金雲母以外のＭｇ２ＳｉＯ４など
が副生物として晶出するようになる。
が不十分で、焼結完ｒ後に残る非晶質のガラスマトリッ
クス部分が増え機械加工性の悪い焼結体となる。逆に５
ｉ０２ が減少すれば焼結時におけるマトリックス部分
の溶融性が悪くなり、フッ素金雲母粉末表面を十分濡ら
すことができず焼結性が低下する。また成分比が上記と
異なってくるとフッ素金雲母以外のＭｇ２ＳｉＯ４など
が副生物として晶出するようになる。
アルコキシド化合物のアールキル基は、低級アルキル基
、特にＣ１〜Ｃ２のアルコキシドを使用するのが望まし
い。
、特にＣ１〜Ｃ２のアルコキシドを使用するのが望まし
い。
フッ素化合物としては、液状のものであれば何でも使用
出来るが、例として三フッ化ホウ素メタノール錯塩［（
ＣＨ３０）Ｉ）・ＢＦ’３］が好適である。
出来るが、例として三フッ化ホウ素メタノール錯塩［（
ＣＨ３０）Ｉ）・ＢＦ’３］が好適である。
極性溶媒としては、アルコール類（Ｃ１Ｃｓ ） −
ケトン類（アセトン、ＭＥＫ、アセトフェノン等）など
が好適である。その使用量はフッ素金雲母セラミックス
基準で、そのｌ ｋｇ当り５−１５１！の範囲が適当で
ある。
ケトン類（アセトン、ＭＥＫ、アセトフェノン等）など
が好適である。その使用量はフッ素金雲母セラミックス
基準で、そのｌ ｋｇ当り５−１５１！の範囲が適当で
ある。
なお、アルコキシド混合溶液は、酸化物とした時点の重
量で１５チ以下の量の、Ｂ２０３ ＊ Ｌ ＋ ２０
＊Ｒｂ２Ｏ，Ｃｓ２Ｏなどの他の酸化物に変化しうる可
溶性成分を含有していてもよい。またアルコキシド混合
溶液中の可溶性成分は、その全量がアルコキシド化合物
である必要はなく、そのうちの一部はＫＦ、ＫＯＨ，Ｈ
３ＢＯ３のような、極性溶媒に可溶な他の化合物の形の
ものであってもよい。
量で１５チ以下の量の、Ｂ２０３ ＊ Ｌ ＋ ２０
＊Ｒｂ２Ｏ，Ｃｓ２Ｏなどの他の酸化物に変化しうる可
溶性成分を含有していてもよい。またアルコキシド混合
溶液中の可溶性成分は、その全量がアルコキシド化合物
である必要はなく、そのうちの一部はＫＦ、ＫＯＨ，Ｈ
３ＢＯ３のような、極性溶媒に可溶な他の化合物の形の
ものであってもよい。
本発明ではアルコキシド混合溶液と微粉砕したフッ素金
雲母粉末とを混合したものを出発原料とし、これに水を
加えて加水分解反応をまず行なわせる。加水分解条件は
次の通りである。即ち添加する水の量は、アルコキシド
の分解に必要な理論量の１−１０倍を使用する。少なす
ぎるとフッ素金雲母の生成量が少なくなり、逆に多すぎ
ると各アルコキシド成分の加水分解速度のちがいが顕著
となり、その結果得られるゲルが不均一になる。
雲母粉末とを混合したものを出発原料とし、これに水を
加えて加水分解反応をまず行なわせる。加水分解条件は
次の通りである。即ち添加する水の量は、アルコキシド
の分解に必要な理論量の１−１０倍を使用する。少なす
ぎるとフッ素金雲母の生成量が少なくなり、逆に多すぎ
ると各アルコキシド成分の加水分解速度のちがいが顕著
となり、その結果得られるゲルが不均一になる。
ｐＨは６．５以上が好適である。これよりＱＨが低くな
るとシリコンアルコキシドの加水分解がおそくなったり
、ゲル化速度がおそくなったりして不均一なゲルを生じ
やすい。そのためガラスセラミックス中に異なった化合
物（例えばＭｇ２ Ｓ ｉ ０４ ）が生成することが
あり、好ましくない。また、温度は２５〜１００℃の範
囲であり、６０℃前後が好ましい。加水分解ののちさら
に４０〜１００℃で加温を続けると、アルコキシド混合
液部分は次第にゲル化して（る。
るとシリコンアルコキシドの加水分解がおそくなったり
、ゲル化速度がおそくなったりして不均一なゲルを生じ
やすい。そのためガラスセラミックス中に異なった化合
物（例えばＭｇ２ Ｓ ｉ ０４ ）が生成することが
あり、好ましくない。また、温度は２５〜１００℃の範
囲であり、６０℃前後が好ましい。加水分解ののちさら
に４０〜１００℃で加温を続けると、アルコキシド混合
液部分は次第にゲル化して（る。
このゲル状物質をさらに５００〜９５０℃で１〜２４時
間加熱する（以下これを第一段熱処理と称す）とそれは
非晶質のガラスマトリックスとなり、フッ素金雲母結晶
がこのガラスマトリックス中に分散懸濁した状態の物質
が得られる。この第一段熱処理の段階において、ガラス
マトリックス相には将来フッ素金雲母結晶生成の核とな
るセライト等の生成が盛んにおこり始めるが、フッ素金
雲母結晶の成長は顕著ではない。
間加熱する（以下これを第一段熱処理と称す）とそれは
非晶質のガラスマトリックスとなり、フッ素金雲母結晶
がこのガラスマトリックス中に分散懸濁した状態の物質
が得られる。この第一段熱処理の段階において、ガラス
マトリックス相には将来フッ素金雲母結晶生成の核とな
るセライト等の生成が盛んにおこり始めるが、フッ素金
雲母結晶の成長は顕著ではない。
この第一段熱処理の過程において溶媒あるいは過剰水分
の揮発の、ためその容積の収縮は大きく、得られる物質
は歪曲した形状となり易い。そのため、この段階で一旦
粉砕して微粉状とし、改めて所要の形状に成形したのち
９００〜１２００℃で第二段の熱処理（焼結）を行なう
のが好ましい。
の揮発の、ためその容積の収縮は大きく、得られる物質
は歪曲した形状となり易い。そのため、この段階で一旦
粉砕して微粉状とし、改めて所要の形状に成形したのち
９００〜１２００℃で第二段の熱処理（焼結）を行なう
のが好ましい。
第二段の熱処理により成形物中に分散していたフッ素金
雲母結晶は、ガラスマトリックス相に生成してくる結晶
相の助けによって結晶の成長を続げ、それ等がからみ合
った結晶相を形成していく。
雲母結晶は、ガラスマトリックス相に生成してくる結晶
相の助けによって結晶の成長を続げ、それ等がからみ合
った結晶相を形成していく。
これによって最終焼結体のフッ素金雲母結晶の大。
きさは５〜１０μｍで互に緻密にからみ合った構造をも
つ良好なフッ素金雲母セラミックス焼結体となる。
つ良好なフッ素金雲母セラミックス焼結体となる。
第一段の熱処理では非晶質のガラスマトリックス相にフ
ッ素金雲母結晶が分散懸濁し、マトリックス相に完全に
濡れている状態になることが必要である。
ッ素金雲母結晶が分散懸濁し、マトリックス相に完全に
濡れている状態になることが必要である。
また第二段の熱処理は焼結と同時にガラスマトリックス
相中にフッ素金雲母結晶を成長させることが目的の一つ
であり、フッ素金雲母結晶の軟化点（約１４００°Ｃ）
以下の温度で実施する。好ましい温度は９００〜１２０
０℃の範囲、焼成時間は１〜１０時間が適当である。
相中にフッ素金雲母結晶を成長させることが目的の一つ
であり、フッ素金雲母結晶の軟化点（約１４００°Ｃ）
以下の温度で実施する。好ましい温度は９００〜１２０
０℃の範囲、焼成時間は１〜１０時間が適当である。
本発明の方法で得られるフッ素金雲母セラミックス焼結
体は、フッ素金雲母の結晶を重量基準で４０〜８０％含
有しており、５〜１０μｍのフッ素金雲母の薄片状結晶
が全体に均一かつ緻密にからみ合って分布している。
体は、フッ素金雲母の結晶を重量基準で４０〜８０％含
有しており、５〜１０μｍのフッ素金雲母の薄片状結晶
が全体に均一かつ緻密にからみ合って分布している。
本発明で得られるフッ素金雲母セラミックス焼結体は、
すべてのフッ素金雲母結晶を非晶質のガラスマトリック
スから晶出させる従来法（たとえば特公昭５４−８４７
７５）と異なり、原料中にすでにかなりの比率でフッ素
金雲母結晶を含有しており、したがって容易にフッ素金
雲母結晶含有比率の高い焼結体が得られる。一方、フッ
素金雲母結晶の粉末をフッ素金雲母と化学組成の異なる
焼結助剤で焼結する従来法では、フッ素金雲母結晶の含
有率は任意に選べるが、結晶どうしのからみ合いは無く
、シかも結晶の配列には異方性を持ち易く、かつ結晶間
を結合しているのは焼結助剤のみであり、結晶間の結合
は弱く、得られる焼結体の機械加工性は低いものとなる
。また焼結助剤はフッ素金雲母結晶より融点が低いので
耐熱性の低い焼結体となることは避けられない。
すべてのフッ素金雲母結晶を非晶質のガラスマトリック
スから晶出させる従来法（たとえば特公昭５４−８４７
７５）と異なり、原料中にすでにかなりの比率でフッ素
金雲母結晶を含有しており、したがって容易にフッ素金
雲母結晶含有比率の高い焼結体が得られる。一方、フッ
素金雲母結晶の粉末をフッ素金雲母と化学組成の異なる
焼結助剤で焼結する従来法では、フッ素金雲母結晶の含
有率は任意に選べるが、結晶どうしのからみ合いは無く
、シかも結晶の配列には異方性を持ち易く、かつ結晶間
を結合しているのは焼結助剤のみであり、結晶間の結合
は弱く、得られる焼結体の機械加工性は低いものとなる
。また焼結助剤はフッ素金雲母結晶より融点が低いので
耐熱性の低い焼結体となることは避けられない。
本発明で得られる焼結体は、きわめて優れた機械加工性
を有する。すなわちドリルによる穿孔や旋盤等による切
削加工が容易である。また１０００℃前後の温度での長
時間加熱を経ているので、この焼結体は収縮や変形ある
いは強度劣化を起すことなく、機械部材として十分な強
度を有している。
を有する。すなわちドリルによる穿孔や旋盤等による切
削加工が容易である。また１０００℃前後の温度での長
時間加熱を経ているので、この焼結体は収縮や変形ある
いは強度劣化を起すことなく、機械部材として十分な強
度を有している。
以下、実施例により本発明をさらに説明する。
なお、以下の実施例において機械加工性の良否は切削条
件を一定にして旋盤による切削試験（切削速度５０ ｒ
１１／ｒｒＩｉｎ 、バイトの切込み量Ｑ、５ｍｍ、バ
イトの送り量０．０５■／ｒｅｖ）を行ない、切削工具
の摩耗量、切削時の抵抗の大きさ、表面の任上げ度によ
り判断した。すなわち■バイトの逃げ面摩耗量がある大
きさに達するまでの切削長さ、■切削時のバイトに加わ
る力（主分力、送り分力および背分力）の大きさ、■仕
上げ面の状態を測定し、快削性セラミックスとして市販
されているサンプルと比較し、その性能の良否を判定し
た。
件を一定にして旋盤による切削試験（切削速度５０ ｒ
１１／ｒｒＩｉｎ 、バイトの切込み量Ｑ、５ｍｍ、バ
イトの送り量０．０５■／ｒｅｖ）を行ない、切削工具
の摩耗量、切削時の抵抗の大きさ、表面の任上げ度によ
り判断した。すなわち■バイトの逃げ面摩耗量がある大
きさに達するまでの切削長さ、■切削時のバイトに加わ
る力（主分力、送り分力および背分力）の大きさ、■仕
上げ面の状態を測定し、快削性セラミックスとして市販
されているサンプルと比較し、その性能の良否を判定し
た。
実施例１〜５
エチルシリケート４０（コルコートに、に、商品名）１
１３部、マグネシウムメトキシド（Ｍｇ（ＱＣ几）２）
２８部、カリウムメトキシド（ＫＯＣＨ８） １５部。
１３部、マグネシウムメトキシド（Ｍｇ（ＱＣ几）２）
２８部、カリウムメトキシド（ＫＯＣＨ８） １５部。
ボロンメトキシド（Ｂ（ＯＣＨｓ）ｓ ） ３部、三フ
ッ化ホウ素メタノール錯塩（ＢＦ３（ＣＨ８ＯＨ））
１４部およびベンゼン１７２部に予め溶解させたアルミ
ニウムイソプロポキシド（Ａｌ（ｉ−ＱＣｓ Ｈｒ ）
ｓ ） ７２部ヲメタノール１５００部中で混合し、こ
れに１μｍＪ２Ｌ下に粉砕したフッ素金雲母粉末を所定
量（４２〜２８３゜部）添加し約７０℃で加熱還流して
混合した。１時間混合した後、ｐＨ１０に調整した水２
００部を徐々に加えて加水分解を行なった。加水分解、
ゲル化が終了したのち１２０℃で乾燥し、１８０〜３７
０部の乾燥体を得た。この乾燥体を粉砕し７００℃で７
時間第１段階の熱処理を行ない、フッ素金雲母が混合し
た非晶質物質１５０〜８３０部を得た。これを粉砕、顆
粒化した後５００ ｋｇｆ／ｄで加圧成形し、第２段階
熱処理（１１００°Ｇ、５時間）を行ない１２０〜３０
０部の焼結体を得ｔうこのようにして得たフッ素金雲母
セラミックス焼結体はガラスマトリックス中にフッ素金
雲母が均一に分散し、良好な焼結体を構成しており、機
械加工性も良好で、抗折強度は７６０〜１０８０に９ｆ
／ｃｄ を示した。表１に製造条件と結果を示す。
ッ化ホウ素メタノール錯塩（ＢＦ３（ＣＨ８ＯＨ））
１４部およびベンゼン１７２部に予め溶解させたアルミ
ニウムイソプロポキシド（Ａｌ（ｉ−ＱＣｓ Ｈｒ ）
ｓ ） ７２部ヲメタノール１５００部中で混合し、こ
れに１μｍＪ２Ｌ下に粉砕したフッ素金雲母粉末を所定
量（４２〜２８３゜部）添加し約７０℃で加熱還流して
混合した。１時間混合した後、ｐＨ１０に調整した水２
００部を徐々に加えて加水分解を行なった。加水分解、
ゲル化が終了したのち１２０℃で乾燥し、１８０〜３７
０部の乾燥体を得た。この乾燥体を粉砕し７００℃で７
時間第１段階の熱処理を行ない、フッ素金雲母が混合し
た非晶質物質１５０〜８３０部を得た。これを粉砕、顆
粒化した後５００ ｋｇｆ／ｄで加圧成形し、第２段階
熱処理（１１００°Ｇ、５時間）を行ない１２０〜３０
０部の焼結体を得ｔうこのようにして得たフッ素金雲母
セラミックス焼結体はガラスマトリックス中にフッ素金
雲母が均一に分散し、良好な焼結体を構成しており、機
械加工性も良好で、抗折強度は７６０〜１０８０に９ｆ
／ｃｄ を示した。表１に製造条件と結果を示す。
尚、表中の配合割合（％）の欄の数値は、フッ素金雲母
粉末３０〜７０重量部に対し、最終製品の焼結体の重量
がｌｏｏｍとなるのに相当するアルコキシド類のバラン
ス量を配合したことを示す（以下の実施例および比較例
の場合もこれに準じて表示しである）。
粉末３０〜７０重量部に対し、最終製品の焼結体の重量
がｌｏｏｍとなるのに相当するアルコキシド類のバラン
ス量を配合したことを示す（以下の実施例および比較例
の場合もこれに準じて表示しである）。
実施例６〜１９
各成分組成が表１のようになるようにアルコキシド類の
配合比率を変え、フッ素金雲母粉末はアルコキシド類か
らの各酸化物の合計１００部に対し１００部となるよう
な割合で混合し、実施例１〜５と同様に加水分解、熱処
理等を行なってフッ素金雲母セラミックス焼結体を得た
。いずれも良好な機械加工性を示し、抗折強度は７１０
〜１０５０に９ｆＡであった。表１に製造条件と結果を
示す。
配合比率を変え、フッ素金雲母粉末はアルコキシド類か
らの各酸化物の合計１００部に対し１００部となるよう
な割合で混合し、実施例１〜５と同様に加水分解、熱処
理等を行なってフッ素金雲母セラミックス焼結体を得た
。いずれも良好な機械加工性を示し、抗折強度は７１０
〜１０５０に９ｆＡであった。表１に製造条件と結果を
示す。
実施例２０〜４３
アルコキシド類とフッ素金雲母粉末の配合割合および加
水分解等の操作条件を実施例３と同一にし、第１段階お
よび第２段階の熱処理条件を表１に示すように変化させ
てフッ素金雲母セラミックス焼結体を得た。得られた焼
結体の性状は表１に示すとおりで、いずれも良好な機械
加工性と抗折強度を示した。
水分解等の操作条件を実施例３と同一にし、第１段階お
よび第２段階の熱処理条件を表１に示すように変化させ
てフッ素金雲母セラミックス焼結体を得た。得られた焼
結体の性状は表１に示すとおりで、いずれも良好な機械
加工性と抗折強度を示した。
比較例１〜９
アルコキシド類の配合割合またはフッ素金雲母粉末の配
合割合が好ましい範囲をはずれた場合の例を比較例とし
て表２に示す。実施例の場合とくらべると、いずれも機
械加工性および／または抗折強度が低下している。
合割合が好ましい範囲をはずれた場合の例を比較例とし
て表２に示す。実施例の場合とくらべると、いずれも機
械加工性および／または抗折強度が低下している。
Claims (3)
- （１）アルコキシド化合物およびフッ素化合物のかたち
でフッ素金雲母を構成する成分を極性溶媒中に溶解して
得られる溶液と、微粉砕したフッ素金雲母粉末とを混合
し、これに水を加えて加水分解反応を行わしめた後脱水
乾燥し、次いで熱処理することを特徴とするフッ素金雲
母セラミックス焼結体の製造方法。 - （２）フッ素金雲母粉末の使用量が、焼結体とした時点
での含有量で、その３０〜７０重量％となるような量で
ある特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）前記溶液はアルコキシド化合物およびフッ素化合
物のかたちでフッ素金雲母を構成する成分を、酸化物と
した時点の重量比でＳｉＯ＿２ ３５〜５０％、Ａｌ＿
２Ｏ＿３ １０〜３０％、ＭｇＯ １０〜３０％、Ｋ＿
２Ｏ ３〜１５％およびＦ成分５〜１０％を含有してい
る特許請求の範囲第１項または第２項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1870485A JPH066492B2 (ja) | 1985-02-04 | 1985-02-04 | フツ素金雲母セラミツクス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1870485A JPH066492B2 (ja) | 1985-02-04 | 1985-02-04 | フツ素金雲母セラミツクス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61178425A true JPS61178425A (ja) | 1986-08-11 |
| JPH066492B2 JPH066492B2 (ja) | 1994-01-26 |
Family
ID=11979027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1870485A Expired - Lifetime JPH066492B2 (ja) | 1985-02-04 | 1985-02-04 | フツ素金雲母セラミツクス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH066492B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01115848A (ja) * | 1987-10-20 | 1989-05-09 | Mitsui Mining Co Ltd | ガラスセラミックスの製造方法 |
-
1985
- 1985-02-04 JP JP1870485A patent/JPH066492B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01115848A (ja) * | 1987-10-20 | 1989-05-09 | Mitsui Mining Co Ltd | ガラスセラミックスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH066492B2 (ja) | 1994-01-26 |
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