JPS60161371A - 高強度セラミツクス焼結体の製造法 - Google Patents
高強度セラミツクス焼結体の製造法Info
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- JPS60161371A JPS60161371A JP59017418A JP1741884A JPS60161371A JP S60161371 A JPS60161371 A JP S60161371A JP 59017418 A JP59017418 A JP 59017418A JP 1741884 A JP1741884 A JP 1741884A JP S60161371 A JPS60161371 A JP S60161371A
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- ceramic sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、噴霧熱分解法により合成したムライト粉末よ
シ得られる高強度セラミックス焼結体の製造法に関する
ものである。３ＡＬ２０３・２８ｉ０２なる組成で代表
されるムライトは、熱膨張係数が酸化物セラミックヌの
中で特に小さく、密度も低く捷だ、代表的な酸化物セラ
ミックスであるアルミナに比して高温でのクリープ特性
が優れるなどの特徴を有し、面Ｊ熱°性構造材料として
の応用の可能性があるだめ、研究開発が盛んにな９つつ
ある。
シ得られる高強度セラミックス焼結体の製造法に関する
ものである。３ＡＬ２０３・２８ｉ０２なる組成で代表
されるムライトは、熱膨張係数が酸化物セラミックヌの
中で特に小さく、密度も低く捷だ、代表的な酸化物セラ
ミックスであるアルミナに比して高温でのクリープ特性
が優れるなどの特徴を有し、面Ｊ熱°性構造材料として
の応用の可能性があるだめ、研究開発が盛んにな９つつ
ある。
従来このムライト焼結体を製造する原料粉体は、粘土質
原料にアルミナを添加する方法、アルミナゾルとシリカ
ゾル゛を混合しゲル化して加熱する方法及びケイ酸ソー
ダとアルミニウム塩を混合し加熱する方法等が用いられ
ている。しかしながら、粘土質原料を用いると低温で液
相を生じこれが焼成後も残存し、ゾルを用いた場合微粉
末が得られず焼結性に劣りまた、Ｎａ塩を用いると生成
物にＮａが入り易く、いずれも焼結体の強度を低下させ
る原因となっていた。この他、近年アルコキシドとアル
ミニウム塩を共沈させたす、アルコキシ１−′を加水分
解して微粉末を合成する方法が研究されて来たが、ホッ
トプレヌ焼結においても焼結体の強度が３０Ｋｇ／−以
下と非常に小さいなどの欠点があった。
原料にアルミナを添加する方法、アルミナゾルとシリカ
ゾル゛を混合しゲル化して加熱する方法及びケイ酸ソー
ダとアルミニウム塩を混合し加熱する方法等が用いられ
ている。しかしながら、粘土質原料を用いると低温で液
相を生じこれが焼成後も残存し、ゾルを用いた場合微粉
末が得られず焼結性に劣りまた、Ｎａ塩を用いると生成
物にＮａが入り易く、いずれも焼結体の強度を低下させ
る原因となっていた。この他、近年アルコキシドとアル
ミニウム塩を共沈させたす、アルコキシ１−′を加水分
解して微粉末を合成する方法が研究されて来たが、ホッ
トプレヌ焼結においても焼結体の強度が３０Ｋｇ／−以
下と非常に小さいなどの欠点があった。
本発明は、」１記の如き従来の欠点を鑑みて、種々の実
験及び研究を重ねた結果、焼結体中に液相や不純物の存
在が実質１認められない前記特許請→沫違（に記載の如
き高密度・高強度ムライトセラミックス焼結体の製造法
を完成するに至ったものである。
験及び研究を重ねた結果、焼結体中に液相や不純物の存
在が実質１認められない前記特許請→沫違（に記載の如
き高密度・高強度ムライトセラミックス焼結体の製造法
を完成するに至ったものである。
以下この発明の詳細な説明する。
られ、−モうちで硝酸アルミニウムがより好［〒い。シ
リカ源はＳｌ・０．−１（ＯＲ）２・＋２で表わさトウ
アルコキシド ｎ＝１ のエチルシリケートが好ましい。これらの出発
原料を水溶性溶媒中にムライト組成（通常３Ａｔ２０３
・２ＳＩ０２であるが、固溶領域がＡｔｚ０３ｍｏ１％
で５８７〜６ ２． ４ ｍｏ ］％）になる様に混合
、溶解する。濃度は飽和溶液濃度まで任意の濃度で良い
が、なる←、好ましくは６００℃程度が良い。動悸して
ムライト組成に分子オーダーで混合され１１バ。
リカ源はＳｌ・０．−１（ＯＲ）２・＋２で表わさトウ
アルコキシド ｎ＝１ のエチルシリケートが好ましい。これらの出発
原料を水溶性溶媒中にムライト組成（通常３Ａｔ２０３
・２ＳＩ０２であるが、固溶領域がＡｔｚ０３ｍｏ１％
で５８７〜６ ２． ４ ｍｏ ］％）になる様に混合
、溶解する。濃度は飽和溶液濃度まで任意の濃度で良い
が、なる←、好ましくは６００℃程度が良い。動悸して
ムライト組成に分子オーダーで混合され１１バ。
−な粒子が、ある凝集した大きさを持っだ形ＩＪＪｊＡ
ｌｉＷられる。この場合、得られた粉末は、Ｘ線的Ｈ鹸
：υ杉で、粒子の表面に水溶性溶媒等の吸着が見らのム
ライト粉末を得る。この時不純物の混入用（ηＪけるた
め粉砕媒体は、厳選する必要がある。尤巳ｒ）粉末を目
的とする形状に成形し常圧又は加圧下で１５００〜１７
００℃の温度で焼結することにより、本発明の高強度ム
ライトセラミックス焼て本発明によれば、均一なムライ
ト粒子から，＋ｉ：ｔｓー１高温での焼結にもかかわら
ず異常粒子成長や潅↓ｉ不純物の存在など見られず高温
領域でも著しく安定な高強度ムライトセラミックス焼結
体が得られる←拳辛寺÷。
ｌｉＷられる。この場合、得られた粉末は、Ｘ線的Ｈ鹸
：υ杉で、粒子の表面に水溶性溶媒等の吸着が見らのム
ライト粉末を得る。この時不純物の混入用（ηＪけるた
め粉砕媒体は、厳選する必要がある。尤巳ｒ）粉末を目
的とする形状に成形し常圧又は加圧下で１５００〜１７
００℃の温度で焼結することにより、本発明の高強度ム
ライトセラミックス焼て本発明によれば、均一なムライ
ト粒子から，＋ｉ：ｔｓー１高温での焼結にもかかわら
ず異常粒子成長や潅↓ｉ不純物の存在など見られず高温
領域でも著しく安定な高強度ムライトセラミックス焼結
体が得られる←拳辛寺÷。
実施例及び比較例
水溶性溶媒中に硝酸アルミニウム（ ＡＡ （ Ｎ（Ｊ
３ｔ，ｊ：９Ｈ２０） と、１− ／ｌ／ ソケイ酸ｘ
ｆ ／ｌ／ （ Ｓｉ’ （ＯＣ２Ｈ５）４ ）をム
ライト組成（８ＡＡｚ０３・２Ｓｉ０２）の化学量論比
の（１２ｍｏｌ／Ａの濃度になる様に混合、溶解し、炉
内温度６００℃の噴霧熱分解炉にて処理することにより
得られる無定形ムライト組成粉末を、１０００℃で仮焼
し、ボールミルにて５０時間粉砕し比表面積１ ５ ｔ
ｌ／ ？、平均粒径０．１μｍのムライト粉末を得る。
３ｔ，ｊ：９Ｈ２０） と、１− ／ｌ／ ソケイ酸ｘ
ｆ ／ｌ／ （ Ｓｉ’ （ＯＣ２Ｈ５）４ ）をム
ライト組成（８ＡＡｚ０３・２Ｓｉ０２）の化学量論比
の（１２ｍｏｌ／Ａの濃度になる様に混合、溶解し、炉
内温度６００℃の噴霧熱分解炉にて処理することにより
得られる無定形ムライト組成粉末を、１０００℃で仮焼
し、ボールミルにて５０時間粉砕し比表面積１ ５ ｔ
ｌ／ ？、平均粒径０．１μｍのムライト粉末を得る。
ここで噴霧熱分解にて得られた粉末の熱分析（’Ｉ’Ｇ
−ＤＴＡ）の結果を図１に示す。図１より通常のゾル−
ゲル法や共沈法と異な９、無定形ムライト組成粉末のム
ライト化が、９８０℃付近、の発熱ピークでわかる様に
一段で終了することが特徴である。得られたムライト粉
末を、１６００℃、６０分、５ ０ ０ Ｋ９１ｃＴ＆
の条件で加圧焼結法にて処理あるいは、２ ０ ０ ０
Ｋ４／ｃｒｌの圧力で成形し、大気雰囲気中１６５０
℃にて焼結させることによりムライト焼結体を得る。次
いで焼結体をダイヤモンド砥石で切断し、ナ４００ダイ
ヤモンド砥石で表面研削を行い８Ｘ３Ｘ８０ｍｍの試験
片を作成し、スパン２０ｍｍで長さ方向中心部に荷重を
加え、３点曲げにて常温から１３００℃の温度範囲で曲
げ強さを測定した。
−ＤＴＡ）の結果を図１に示す。図１より通常のゾル−
ゲル法や共沈法と異な９、無定形ムライト組成粉末のム
ライト化が、９８０℃付近、の発熱ピークでわかる様に
一段で終了することが特徴である。得られたムライト粉
末を、１６００℃、６０分、５ ０ ０ Ｋ９１ｃＴ＆
の条件で加圧焼結法にて処理あるいは、２ ０ ０ ０
Ｋ４／ｃｒｌの圧力で成形し、大気雰囲気中１６５０
℃にて焼結させることによりムライト焼結体を得る。次
いで焼結体をダイヤモンド砥石で切断し、ナ４００ダイ
ヤモンド砥石で表面研削を行い８Ｘ３Ｘ８０ｍｍの試験
片を作成し、スパン２０ｍｍで長さ方向中心部に荷重を
加え、３点曲げにて常温から１３００℃の温度範囲で曲
げ強さを測定した。
生発明による方法及びその他の方法によるムライト焼結
体について、各種試験をして得られた測定値を表１に示
す。
体について、各種試験をして得られた測定値を表１に示
す。
表１
以上の実験結果から、本発明の方法によるときは高温ま
で強度の低下が見られず、高温特性が著しく良好なムラ
イト焼結体が得られることが判る。
で強度の低下が見られず、高温特性が著しく良好なムラ
イト焼結体が得られることが判る。
以上述べて来た様に、本発明の高強度セラミックス焼結
体の製造法は噴霧熱分解法により得られる粉末を用い、
均質なムライト焼結体が得られ、ゾル−ゲル法や共沈法
と比較しても粉末の処理が容で有用な方法である。
体の製造法は噴霧熱分解法により得られる粉末を用い、
均質なムライト焼結体が得られ、ゾル−ゲル法や共沈法
と比較しても粉末の処理が容で有用な方法である。
図１は硝酸アルミニウムとオルトケイ酸エチルをＡＡ２
０３／ＳｉＯ２比がモル比で３／２となる様に混合した
溶液を６００℃で噴霧熱分解して得た粉末の熱分析（Ｔ
Ｇ−ＤＴＡ）結果である。 図／ 手続補正書（自発） ５７名技特第 ２５乙 号 昭和３〜９年／−？月２ダ日 １、事件の表示 昭和５９年特許願第１７グ／ｇ号 ２ 発明の名称 高強度セラミックス焼結体の製造法 ３、補正をする者 事件との関係 特ｉ′Ｉ出願人 ４ 指定代理人 明 細 書 ／ 発明の名称 高強度セラミックス焼結体の製造法 ２、特許請求の範囲 ／ アルミニウム塩と一般式５１ｎＯｎ−１（ＯＲ）２
ｎ＋ｚ（ｎ≧／、Ｒ：アルキル基）のシリコンアルコ
キ圧焼結もしくは成形後常圧焼結することから成る製造
法。 項に記載の製造法。 り該シリコンアルコキシドがシリコンメ１−キの範囲第
グ項記戦の製造法。 ７項記載の製造法。 製造法。 １０ 上記焼結工程における成形体の保持時間□ ３、発明の詳細な説明 本発明は、噴霧熱分解法により合成したムライトわ〕末
より得られる高強度セラミックス焼結体の製造法に関す
るものである。３Ａ上２０３・、２ＳｉＯ２なる組成で
代表されるムライトは、熱膨張係数が酸化物セラミック
スの中で特に小さく、密度も低くまた、代表的な酸化物
セラミックスであるアルミナに比して高温でのクリープ
特性が優れるなどの特徴全有し、耐熱性構造材料として
の応用の可能性があるため、研究開発が盛んになりつつ
ある。従来このムライ１−焼結体を製造する原料粉体は
、粘土質原料にアルミナを添加する・方法、アルミナゾ
ルとシリカシｌしを混合しゲル化して加熱する方法及び
ケイ酸ソーダとアルミニウム塩を混合し加熱する方法等
が用いられている。しかしながら、粘土質原料を用いる
と低温で液相を生じこれが焼成後も残存し、ゾＩＶ ｋ
用いた場合微粉末が得られず焼結性に劣り寸だ、Ｉ＼］
ａ塩を用いると生成物にＮａが入り易く、いずれも焼結
体の強度を低下させる原因となっていた。この他、近年
アルコキシドとアルミニウム塩を共沈させたり、アルコ
キシド”を加水分解して１救粉末を合成する方法が研究
されて来たが、ホットプレス焼結においても焼結体の強
度が３０ｋｑ／−以下と非常に小さいなどの欠点があっ
た。 本発明は、上記の如き従来の欠点′ｆ：鑑みて、種々の
実験及び研究を重ねた結果、焼結体中に液相や不純物の
存在が実質１認められない前記特許請求の範囲に記載の
如き高密度・高強度ムライトセラミックス焼結体の製造
法全完成するに至ったものである。 以下この発明の詳細な説明する。 本発明において使用される原料はアルミナ源としては、
硝酸塩、硫酸塩、塩化物、酢酸塩などが挙げられ、これ
らのうちで硝酸アルミニウムまたは塩化アルミニウムが
より好ましい。シリカ源はＳｉ、ｒｌｏｎ−１（ＯＲ）
２ｎ＋２で表わされるアルコキシドが挙ケラレ、シリコ
ンメトキシド、シリコンエトキシド、シリコンプロポキ
シド及びシリコンブトキシドが使用できる。このうちで
もＨ＝Ｃ２Ｈ５、ｎ ＝ ／のシリコンエ！・キシドあ
るいはＲ＝ＣＨ３、ｎ二／のシリコンメトキシドが好ま
しい。これらの出発原料を水または水溶性の溶媒中にム
ライト組成（通常３Ａ １２０３ ・−ｉ！ Ｓ ｌ
０２’ ｆあルカ、固溶領域カＡ土、０３１１１０１％
でＳｇ〜乙２゜４１−ｍｏ１％）になる様に混合、溶解
する。なお溶媒としては水またはアルコールまたはこれ
らの混合物のいずれかであって、アルコール分の割合は
好ましくは０〜１００％、より好ましくは３０〜５０％
である。濃度は飽和溶液濃度まで任意の濃度で良いが、
好ましくはムライト換算で０７〜０．６ ｍｏｌ ／
Ｊ程度である。噴霧熱分解法（５ｐｒａｙ Ｐｙｒｏｌ
ｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ）は分解温度により得られる
粒子の特性が異なる。この場合の分解温度は２ｓθ〜７
００″Ｃ１好ましくは乙ｏ。 °Ｃ程度が良い。かくしてムライト組成に分子オーダー
（Ｍｏ１．ｅｃｕｌａｒ ｏｒｄｅｒ ）そ混合された
均質な粒子が、ある大きさを持った凝集体として得られ
る。 この場合、得られた粉末は、Ｘ線的に無定形（Ａｍ○ｒ
ｐｈｏｕｓ ）で、粒子の表面に水溶性溶媒等の吸着が
見られるため、この吸着した水溶性溶媒、水等を除去し
、かつ結晶化させるために仮焼を行う。仮焼温度は７０
０〜／ ／ ００ ”Ｃが好ましく、１０００°Ｃ前後
がより好ましい。史に凝集粒千金破壊するために粉砕を
行い、平均粒径０／μ〃２前後のムライト粉末を得る。 この時不純物の混入をさけるため粉砕媒体は、他の不純
物の混入を防止するために厳選されるＪ必要がある。ム
ライト粉末を７３００〜／７００°Ｃの温度範囲で、／
時間以」二加圧焼結（ホットプレス）するかあるいは目
的とする形状に成形後常圧焼結することにより、本発明
の高強度ムライトセラミックス焼結体ケ得る。 本発明方法において、目的に応じてアルミナやシリカ過
剰領域のムライ１〜粉末を合成する場合でも製造プロセ
スは全て同様である。従って本発明によれば、化学組成
が均質なムライト粒子から成り、高ｄｏｔでの焼結にも
かかわらず異常粒子成長や液相、不純物の存在など見ら
れず高温領域でも著しく安定な高強度ムライトセラミッ
クス焼結体が得られる。 実施例及び比較例 水溶性溶媒中に硝酸アルミニウム（Ａ工（Ｌ’＋０３）
３・りｆ：１２０）とシリコンエトキシド（Ｓｌ（ＯＣ
ｄ（ｓ）、）をムライト組成（、、？Ａｌ２Ｏ３・２Ｓ
ｉ○２）の化学量論比の０２ｍｏｌ ／ ７３の濃度に
なる様に混合、溶解し、炉内温度乙００°Ｃの噴霧熱分
解炉にて処理することにより得られる無定形ムライト組
成粉末を、１０００°Ｃで仮焼し、ボールミル 面積／６ｐｙｉ’／９、平均粒径０／μｍのムライト粉
末を得る。ここで噴霧熱分解にて得られた粉末の熱分析
（Ｔ．Ｇ−ＤＴＡ）の結果を図／に示す。図／より通常
のゾル−ゲル法や共沈法と異なり、無定形ムライト組成
粉末のムライト化が、９ｇＯ″Ｃ刊近の発熱ピークでわ
かる様に一段で終了することが特徴である。得られたム
ライト粉末を、７６００°Ｃ、６０分、！； ０ ０
ｋｔｉ ／ ｃａの条件で加圧焼結法にて処理あるいは
、２ ０ ０ ０ ｋｑ ／ ｃａの圧力で成形し、大
気雰囲気中／乙５０°Ｃにて焼結させることによりムラ
イト焼結体を得る。次いで焼結体をタイヤモンド砥石で
切断し、耳グＯＯクイヤモンド砥石で表面研削全行い３
Ｘ ３ Ｘ ３ ０ ｔｔｎｎの試験片を作成し、ス
パン、２０）ｙｒｕｎで長さ方向中・Ｕ部に荷重を加え
、３点曲げにて常温から７３００°Ｃのｌｉｕ’を度範
ｕｔ＋ テ曲げ強す′ｆｆ：ｆｉｌｌｌ定した。 本発明による方法及びその他の方法によるムライト焼結
体について、各種試験をして得られた測定値を表／に示
す。 表／ ［ ト − 以上の実験結果から、本発明の方法によるときは高ＩＭ
Ｌ”ｌで強度の低下が見られず、高温特性が著しく良好
なムライト焼結体が得られることが判る。 以上述べて来た様に、本発明の高強度セラミックス焼結
体の製造法は噴霧熱分解法により得られる粉末を用い、
均質なムライト焼結体が得られ、ゾル−ゲル法や共沈法
と比較しても粉末の処理が容易であり、高温まで化学的
・物理的に安定な高強度ムライト焼結体を得ることがで
き、工業的に極めて有用な方法である。 グ 図面の簡単な説明 図／は硝酸アルミニウムとシリコンエトキシドｉＡ工２
０３／５ｉ０２比がモｔｖ ｋＪｓ ｆ ３／、２トｉ
ル様Ｋ ａ合した溶液２ｔ’ｏｏ°Ｃで噴霧熱分解し
て得た粉末の熱分析（ＴＧ−ＤＴＡ ）結果である。
０３／ＳｉＯ２比がモル比で３／２となる様に混合した
溶液を６００℃で噴霧熱分解して得た粉末の熱分析（Ｔ
Ｇ−ＤＴＡ）結果である。 図／ 手続補正書（自発） ５７名技特第 ２５乙 号 昭和３〜９年／−？月２ダ日 １、事件の表示 昭和５９年特許願第１７グ／ｇ号 ２ 発明の名称 高強度セラミックス焼結体の製造法 ３、補正をする者 事件との関係 特ｉ′Ｉ出願人 ４ 指定代理人 明 細 書 ／ 発明の名称 高強度セラミックス焼結体の製造法 ２、特許請求の範囲 ／ アルミニウム塩と一般式５１ｎＯｎ−１（ＯＲ）２
ｎ＋ｚ（ｎ≧／、Ｒ：アルキル基）のシリコンアルコ
キ圧焼結もしくは成形後常圧焼結することから成る製造
法。 項に記載の製造法。 り該シリコンアルコキシドがシリコンメ１−キの範囲第
グ項記戦の製造法。 ７項記載の製造法。 製造法。 １０ 上記焼結工程における成形体の保持時間□ ３、発明の詳細な説明 本発明は、噴霧熱分解法により合成したムライトわ〕末
より得られる高強度セラミックス焼結体の製造法に関す
るものである。３Ａ上２０３・、２ＳｉＯ２なる組成で
代表されるムライトは、熱膨張係数が酸化物セラミック
スの中で特に小さく、密度も低くまた、代表的な酸化物
セラミックスであるアルミナに比して高温でのクリープ
特性が優れるなどの特徴全有し、耐熱性構造材料として
の応用の可能性があるため、研究開発が盛んになりつつ
ある。従来このムライ１−焼結体を製造する原料粉体は
、粘土質原料にアルミナを添加する・方法、アルミナゾ
ルとシリカシｌしを混合しゲル化して加熱する方法及び
ケイ酸ソーダとアルミニウム塩を混合し加熱する方法等
が用いられている。しかしながら、粘土質原料を用いる
と低温で液相を生じこれが焼成後も残存し、ゾＩＶ ｋ
用いた場合微粉末が得られず焼結性に劣り寸だ、Ｉ＼］
ａ塩を用いると生成物にＮａが入り易く、いずれも焼結
体の強度を低下させる原因となっていた。この他、近年
アルコキシドとアルミニウム塩を共沈させたり、アルコ
キシド”を加水分解して１救粉末を合成する方法が研究
されて来たが、ホットプレス焼結においても焼結体の強
度が３０ｋｑ／−以下と非常に小さいなどの欠点があっ
た。 本発明は、上記の如き従来の欠点′ｆ：鑑みて、種々の
実験及び研究を重ねた結果、焼結体中に液相や不純物の
存在が実質１認められない前記特許請求の範囲に記載の
如き高密度・高強度ムライトセラミックス焼結体の製造
法全完成するに至ったものである。 以下この発明の詳細な説明する。 本発明において使用される原料はアルミナ源としては、
硝酸塩、硫酸塩、塩化物、酢酸塩などが挙げられ、これ
らのうちで硝酸アルミニウムまたは塩化アルミニウムが
より好ましい。シリカ源はＳｉ、ｒｌｏｎ−１（ＯＲ）
２ｎ＋２で表わされるアルコキシドが挙ケラレ、シリコ
ンメトキシド、シリコンエトキシド、シリコンプロポキ
シド及びシリコンブトキシドが使用できる。このうちで
もＨ＝Ｃ２Ｈ５、ｎ ＝ ／のシリコンエ！・キシドあ
るいはＲ＝ＣＨ３、ｎ二／のシリコンメトキシドが好ま
しい。これらの出発原料を水または水溶性の溶媒中にム
ライト組成（通常３Ａ １２０３ ・−ｉ！ Ｓ ｌ
０２’ ｆあルカ、固溶領域カＡ土、０３１１１０１％
でＳｇ〜乙２゜４１−ｍｏ１％）になる様に混合、溶解
する。なお溶媒としては水またはアルコールまたはこれ
らの混合物のいずれかであって、アルコール分の割合は
好ましくは０〜１００％、より好ましくは３０〜５０％
である。濃度は飽和溶液濃度まで任意の濃度で良いが、
好ましくはムライト換算で０７〜０．６ ｍｏｌ ／
Ｊ程度である。噴霧熱分解法（５ｐｒａｙ Ｐｙｒｏｌ
ｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ）は分解温度により得られる
粒子の特性が異なる。この場合の分解温度は２ｓθ〜７
００″Ｃ１好ましくは乙ｏ。 °Ｃ程度が良い。かくしてムライト組成に分子オーダー
（Ｍｏ１．ｅｃｕｌａｒ ｏｒｄｅｒ ）そ混合された
均質な粒子が、ある大きさを持った凝集体として得られ
る。 この場合、得られた粉末は、Ｘ線的に無定形（Ａｍ○ｒ
ｐｈｏｕｓ ）で、粒子の表面に水溶性溶媒等の吸着が
見られるため、この吸着した水溶性溶媒、水等を除去し
、かつ結晶化させるために仮焼を行う。仮焼温度は７０
０〜／ ／ ００ ”Ｃが好ましく、１０００°Ｃ前後
がより好ましい。史に凝集粒千金破壊するために粉砕を
行い、平均粒径０／μ〃２前後のムライト粉末を得る。 この時不純物の混入をさけるため粉砕媒体は、他の不純
物の混入を防止するために厳選されるＪ必要がある。ム
ライト粉末を７３００〜／７００°Ｃの温度範囲で、／
時間以」二加圧焼結（ホットプレス）するかあるいは目
的とする形状に成形後常圧焼結することにより、本発明
の高強度ムライトセラミックス焼結体ケ得る。 本発明方法において、目的に応じてアルミナやシリカ過
剰領域のムライ１〜粉末を合成する場合でも製造プロセ
スは全て同様である。従って本発明によれば、化学組成
が均質なムライト粒子から成り、高ｄｏｔでの焼結にも
かかわらず異常粒子成長や液相、不純物の存在など見ら
れず高温領域でも著しく安定な高強度ムライトセラミッ
クス焼結体が得られる。 実施例及び比較例 水溶性溶媒中に硝酸アルミニウム（Ａ工（Ｌ’＋０３）
３・りｆ：１２０）とシリコンエトキシド（Ｓｌ（ＯＣ
ｄ（ｓ）、）をムライト組成（、、？Ａｌ２Ｏ３・２Ｓ
ｉ○２）の化学量論比の０２ｍｏｌ ／ ７３の濃度に
なる様に混合、溶解し、炉内温度乙００°Ｃの噴霧熱分
解炉にて処理することにより得られる無定形ムライト組
成粉末を、１０００°Ｃで仮焼し、ボールミル 面積／６ｐｙｉ’／９、平均粒径０／μｍのムライト粉
末を得る。ここで噴霧熱分解にて得られた粉末の熱分析
（Ｔ．Ｇ−ＤＴＡ）の結果を図／に示す。図／より通常
のゾル−ゲル法や共沈法と異なり、無定形ムライト組成
粉末のムライト化が、９ｇＯ″Ｃ刊近の発熱ピークでわ
かる様に一段で終了することが特徴である。得られたム
ライト粉末を、７６００°Ｃ、６０分、！； ０ ０
ｋｔｉ ／ ｃａの条件で加圧焼結法にて処理あるいは
、２ ０ ０ ０ ｋｑ ／ ｃａの圧力で成形し、大
気雰囲気中／乙５０°Ｃにて焼結させることによりムラ
イト焼結体を得る。次いで焼結体をタイヤモンド砥石で
切断し、耳グＯＯクイヤモンド砥石で表面研削全行い３
Ｘ ３ Ｘ ３ ０ ｔｔｎｎの試験片を作成し、ス
パン、２０）ｙｒｕｎで長さ方向中・Ｕ部に荷重を加え
、３点曲げにて常温から７３００°Ｃのｌｉｕ’を度範
ｕｔ＋ テ曲げ強す′ｆｆ：ｆｉｌｌｌ定した。 本発明による方法及びその他の方法によるムライト焼結
体について、各種試験をして得られた測定値を表／に示
す。 表／ ［ ト − 以上の実験結果から、本発明の方法によるときは高ＩＭ
Ｌ”ｌで強度の低下が見られず、高温特性が著しく良好
なムライト焼結体が得られることが判る。 以上述べて来た様に、本発明の高強度セラミックス焼結
体の製造法は噴霧熱分解法により得られる粉末を用い、
均質なムライト焼結体が得られ、ゾル−ゲル法や共沈法
と比較しても粉末の処理が容易であり、高温まで化学的
・物理的に安定な高強度ムライト焼結体を得ることがで
き、工業的に極めて有用な方法である。 グ 図面の簡単な説明 図／は硝酸アルミニウムとシリコンエトキシドｉＡ工２
０３／５ｉ０２比がモｔｖ ｋＪｓ ｆ ３／、２トｉ
ル様Ｋ ａ合した溶液２ｔ’ｏｏ°Ｃで噴霧熱分解し
て得た粉末の熱分析（ＴＧ−ＤＴＡ ）結果である。
Claims (1)
- ■ アルミニウム塩と一般式５ｉｎＯｎ−１（ＯＲ）
２ｎ＋２（ｎ≧１．Ｒアルキル基）のアルコキシドとを
水溶性溶媒に溶解した溶液を、噴霧熱分解して合成した
粉末を１０００℃以上で仮焼することにより得うれるム
ライト粉末を、１５００℃〜１７００℃の温度範囲で加
圧もしくは常圧下で焼結する高強度セラミックス焼結体
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59017418A JPS60161371A (ja) | 1984-02-01 | 1984-02-01 | 高強度セラミツクス焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59017418A JPS60161371A (ja) | 1984-02-01 | 1984-02-01 | 高強度セラミツクス焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60161371A true JPS60161371A (ja) | 1985-08-23 |
| JPS6357383B2 JPS6357383B2 (ja) | 1988-11-11 |
Family
ID=11943457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59017418A Granted JPS60161371A (ja) | 1984-02-01 | 1984-02-01 | 高強度セラミツクス焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60161371A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62108765A (ja) * | 1985-11-08 | 1987-05-20 | 株式会社神戸製鋼所 | 強靭セラミツク材料の製造方法 |
| JPS6389455A (ja) * | 1986-10-01 | 1988-04-20 | 東レ株式会社 | ムライト焼結体 |
| JPS63159254A (ja) * | 1986-12-23 | 1988-07-02 | 株式会社ニッカト− | ムライト質電気絶縁材料の製造法 |
| US4895814A (en) * | 1985-05-30 | 1990-01-23 | Agency Of Industrial Science And Technology | Process for producing alumina silica sintered ceramics having improved high-temperature strength |
| WO1992009543A1 (en) * | 1990-12-03 | 1992-06-11 | Manville Corporation | Method of preparing ceramic hollow particles |
| WO2015186560A1 (ja) * | 2014-06-06 | 2015-12-10 | 日本碍子株式会社 | ムライト焼結体、その製法及び複合基板 |
-
1984
- 1984-02-01 JP JP59017418A patent/JPS60161371A/ja active Granted
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| JPH0422864B2 (ja) * | 1985-11-08 | 1992-04-20 | Kobe Steel Ltd | |
| JPS6389455A (ja) * | 1986-10-01 | 1988-04-20 | 東レ株式会社 | ムライト焼結体 |
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| WO2015186560A1 (ja) * | 2014-06-06 | 2015-12-10 | 日本碍子株式会社 | ムライト焼結体、その製法及び複合基板 |
| JP5861016B1 (ja) * | 2014-06-06 | 2016-02-16 | 日本碍子株式会社 | ムライト焼結体、その製法及び複合基板 |
| US9776924B2 (en) | 2014-06-06 | 2017-10-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Mullite sintered body, method for producing the same, and composite substrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6357383B2 (ja) | 1988-11-11 |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |