JPH0640763A - 高度結晶質品の製造方法 - Google Patents

高度結晶質品の製造方法

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JPH0640763A
JPH0640763A JP4034620A JP3462092A JPH0640763A JP H0640763 A JPH0640763 A JP H0640763A JP 4034620 A JP4034620 A JP 4034620A JP 3462092 A JP3462092 A JP 3462092A JP H0640763 A JPH0640763 A JP H0640763A
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JP4034620A
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Robert M Morena
マイケル モレーナ ロバート
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
    • C04B35/18—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide
    • C04B35/19—Alkali metal aluminosilicates, e.g. spodumene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0018—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ポルサイトが主要結晶相を構成する高度結晶
質品の製造方法において、標準的な製造設備に合った温
度を用いることができる。 【構成】 ポルサイトが主要結晶相を構成する高度結晶
質品の製造方法であって、(a) 略Ｃｓ2 Ｏ・２ＳｉＯ2
の化学量論値から略Ｃｓ2 Ｏ・４ＳｉＯ2 の化学量論値
の範囲の組成を有するガラス用のバッチを溶融し、(b)
その溶融体をガラスボディに冷却し、(c) 該ガラスボデ
ィをフリットに粉砕し、(d) 適切な量のＡｌ2 Ｏ3 含有
材料を前記フリットに混合し、(e) その混合物を、約10
00℃以上で、適切な時間焼成する、各工程を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポルサイトを主要結晶相
として含む高度結晶質品に関する。
【０００２】
【従来の技術】高度耐火性セラミック材料は、まさにそ
の性質のため、商業的処理の観点から種々の大変困難な
問題をかかえている。慣例的に、それらの耐火性は、そ
れらの材料を合成しそして有用な形状に加工するため、
極めて高い焼成温度を必要とする。その高温により、そ
れら耐火性の大きい材料から製品を合成しそして造形す
るよう考案された実験室段階でのプロセスは、商業生産
へとスケールアップするにはあまりに不経済であった
り、標準的な製造設備の能力限界を超えた作業条件を必
要としたりする。
【０００３】そのような状況は、鉱物ポルサイトであ
る、組成Ｃｓ2 Ｏ−Ａｌ2 Ｏ3 −４ＳｉＯ2 （略してＣ
ＡＳ4 ）を有するセシウム含有准長石に見ることができ
る。ポルサイトは、1900℃を超える融点を示す知られて
いる限りにおいて最も耐火性の大きいシリケートであ
る。ポルサイトは、大きい耐火性に加えて、高温安定
性、低弾性率、比較的小さい線熱膨張率（すなわち０〜
1000℃において約20〜30×10-7／℃）を示し、従って熱
衝撃を受ける用途に適し、水およびアルカリ溶液による
攻撃に良好な耐性を有する。
【０００４】このようにポルサイトをして有用な材料な
らしめている極めて大きい耐火性は、不都合にも、伝統
的なアプローチをもって合成を行なうことを極めて困難
にしている。
【０００５】米国特許第3,723,140 号は、ポルサイトが
主要結晶相を構成し、50容量％を超える（通常80容量％
を超える）結晶を有するガラスセラミックボディの調製
を開示している。その先駆体ガラスは、ロジウムるつぼ
中で1850〜2000℃の溶融温度を必要とする。このような
処理条件は、大きなスケールの商業的操業において実行
するのは極めて困難であると考えられる。
【０００６】同様に、ポルサイトを構成する個々の成分
酸化物を互いに焼結することによってポルサイトを調製
することは大変困難であることが示され、ここでも極め
て高い焼成温度を必要とする。
【０００７】
【発明の目的】上記に鑑みて、本発明の一般的な目的
は、標準的な製造設備に合った温度を用いるポルサイト
の合成方法を提供することである。
【０００８】また、より高温が利用できるとしても、本
発明のより特定的な目的は、1650℃以下の温度を用いて
ポルサイトのボディを調製する方法を提供することであ
る。
【０００９】
【発明の構成】これらの目的が、“反応セラミング(rea
ctive ceraming）”と称する工程により達成できること
を見い出した。反応セラミング工程の基本は、ガラスフ
リットと反応体粉末との間の現場の反応にある。すなわ
ち、この工程は、下記の概略的な式で表わせる。
【００１０】ガラス＋反応体→ポルサイト ガラスからのポルサイト結晶の合成は、化学反応と失透
の組合わされた作用（“反応セラミング”のプロセスと
称する）を含む。
【００１１】ガラスセラミックプロセスを介しての結晶
化ボディの製造は（概略的にガラス→結晶相と示せ
る）、同様に先駆体ガラスを含むが、本発明のプロセス
は、この先駆体ガラスに加えられる組成上の制限の点で
異なる。ガラスセラミックプロセスにおける重点が、慣
例上、ボディ中に形成される結晶の量を最大にすること
にあるため、出発ガラスは所望の最終結晶質品に近いも
のでなければならない。これとは対照的に、反応セラミ
ングにおける出発ガラスは、このガラスが反応スキーム
における原料の１つに過ぎないので、所望の最終製品と
かけ離れた組成であってもよい。結晶濃度の最大化が反
応セラミングの目標であるが、本発明のプロセスが有す
る大きい組成上の柔軟性により、先駆体ガラス組成を選
択する際に、ガラス溶融温度やガラス形成能等を考慮す
る余地がある。このファクターに照らし合わせて、反応
セラミングプロセスがポルサイトの合成を商業的にみて
経済性を有すべく十分に実用的に達成できるようにし得
るかどうかを判定する調査を行った。この調査に課した
１つの任意の制限は、使用温度が1650℃以下となるよう
にすることであった。この温度は標準的設置の限界を示
していると思われる。
【００１２】この調査により、反応セラミング技術は、
1650℃以下の温度で高結晶質ポルサイトボディを製造す
るのに十分使用できることが示された。この方法は、次
のような２つの一般的工程を含む。
【００１３】(a) 略Ｃｓ2 Ｏ・２ＳｉＯ2 （ＣＳ2 ）の
化学量論値から略Ｃｓ2 Ｏ・４ＳｉＯ2 （ＣＳ4 ）の化
学量論値の範囲の組成を有するガラスフリットを調製
し、(b) そのガラスフリットを、ポルサイトの化学量論
値に近似した化学量論値を有する最終製品を形成するの
に適した割合でＡｌ2 Ｏ3 含有材料と反応させる。
【００１４】このようなガラスは、1650℃を超えない温
度でＣｓ2 Ｏ含有材料およびＳｉＯ2 含有材料を適当な
割合で溶融することにより調製できる。［これらのガラ
スは周囲環境中で水和に供されるため、少量のＡｌ2 Ｏ
3 （約１〜５重量％）が、水和に対するこれらガラスの
耐性を大きく改善するために加えられる。これらのガラ
ス中におけるＡｌ2 Ｏ3 溶解度の実際的限度が約５重量
％なので、ガラス中の未溶解Ａｌ2 Ｏ3 をたとえあって
も極めて低レベルにおさえるために、Ａｌ2 Ｏ3 の添加
は４重量％を超えないことが好ましい。］ガラスは細か
い粉末（フリット）に粉砕される。
【００１５】このフリットを、脱水カオリン、含シリカ
ボーキサイトおよびアルミナなどのＡｌ2 Ｏ3 含有材料
と、1650℃以下の温度（好ましくは1000〜1550℃の範囲
の温度）で反応させる。前記各材料は、細かく分割され
た粉末である。ポルサイト結晶含有ボディは上記のどの
場合からも製造されるが、ポルサイトの収量が最大であ
る点および最終製品の密度が最大である点から、粉末の
アルミナを使用することが好ましい。
【００１６】フリットと脱水カオリンの反応から調製さ
れた物品は、残留ガラスまたは他のアモルファス相をほ
とんど有さずかついくらかの多孔度を示した。フリット
およびカオリンの割合は、化学量論的ポルサイトを生成
するよう設定したが、ポルサイトとＣｓ2 Ｏ・Ａｌ2 Ｏ
3 ・２ＳｉＯ2 とがＸ線回折法により結晶質品中に確認
された。おそらく、（Ｃｓ2 Ｏ・Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ
2 ）の相は、ポルサイト固溶相への先駆体であると思わ
れる。［ポルサイト固溶相の不存在は、それがシリカイ
ンリッチメント(silica enrichment）をまねくものだと
すれば、上記反応の質量バランス（mass balance）を保
つものである。］ フリットと含シリカボーキサイトとの反応から調製され
た物品はポルサイトを含んでいたが、多くの残留ガラス
の存在をも示した。
【００１７】最も好ましいプロセスは、フリットとアル
ミナとの反応を含む。フリットとアルミナとの間の反応
は表面媒介(surface-mediated)（すなわち、材料の粒度
が反応の動力学上での役割をになう）されるので、フリ
ットの平均粒度は約30ミクロン化であり、約２〜20ミク
ロンの範囲にあることが好ましい。アルミナの平均粒度
はより小さい（10ミクロン未満）ことが好ましい。ポル
サイト結晶化の量を最大にするためには、アルミナの平
均粒度は約２ミクロン未満とする。実験室段階での調査
により、アルミナの粒度を上げるとポルサイト結晶の収
量が減ると共に残留ガラスなどの未結合反応体の量がそ
れに応じて増加することが示された。
【００１８】フリットと粉末化Ａｌ2 Ｏ3 含有材料との
間の反応は有効焼成温度範囲中のより低い温度において
比較的ゆっくりと進み、温度が1000℃を超えるとその反
応速度はかなり大きくなるので、1100℃以上の温度がこ
のプロセスの商業的活用にとってより実用的であると考
えられる。
【００１９】先駆体ガラスがＣＳ2 の化学量論値に近似
して設定される場合、その組成は、酸化物基準の重量％
で表わして、65〜75％のＣｓ2 Ｏ、25〜35％のＳｉ
Ｏ2 、そして任意に１〜５％のＡｌ2 Ｏ3 から実質的に
成る。後者は、ガラスの水和耐性を改良するために加え
られる。そのようなガラスから調製されるフリットは、
粉末化Ａｌ2 Ｏ3 含有材料と十分に混合される。この
時、前記Ａｌ2 Ｏ3 含有材料の量は、ポルサイトの化学
量論値に近似した反応生成物を生じるように設定され
る。例えば、粉末化アルミナがＡｌ2 Ｏ3 含有材料を構
成する場合、通常それは、約10〜35重量％の量で存在す
る。
【００２０】先駆体ガラスがＣＳ4 の化学量論値に近似
するよう設定される場合、その組成は、酸化物基準の重
量％で表わして、50〜60％のＣｓ2 Ｏ、40〜50％のＳｉ
Ｏ2、そして任意に１〜５％のＡｌ2 Ｏ3 から実質的に
成る。Ａｌ2 Ｏ3 は、ガラスの水和耐性を改良するため
に加えられる。そのようなガラスから調製されたフリッ
トは、粉末化Ａｌ2 Ｏ3 含有材料と十分に混合される。
ここで、前記Ａｌ2 Ｏ3 含有材料の量は、ポルサイトの
化学量論値に近似した反応生成物を生じるように設定さ
れる。粉末化アルミナがＡｌ2 Ｏ3 含有材料を構成する
場合、それは、約10〜35重量％の量で存在する。
【００２１】実質的にポルサイト結晶から成るボディ
は、ゾル−ゲル反応から合成することもできる。すなわ
ち、Ａｌ2 Ｏ3 のソースを与えるアルミナ含有ゾルが調
製できる。ＣＳ4 の略化学量論値からＣＳ2 の略化学量
論値の範囲の組成を有するガラスフリットがゾルに混合
できる。フリットとゾルの反応後、得られたゲルを乾燥
し、次に粉末化Ａｌ2 Ｏ3 含有材料を使用した場合と同
じようにして焼成する。
【００２２】現状では、本発明の方法の最も好ましい実
施態様では、フリットと反応させるのに粉末化アルミナ
を使用する。
【００２３】上記説明において、先駆体ガラスは実質的
にＣｓ2 Ｏ，ＳｉＯ2 、そして任意にＡｌ2 Ｏ3 のみか
ら成るものであったが、アルカリ土類金属酸化物、清澄
剤、ＳｎＯ2 ，ＺｒＯ2 等の補助剤および稀釈剤をガラ
ス組成に少量加えることもできることは理解されよう。
ここで少量とは、低溶融ガラス質相を形成しない、低温
結晶相の生成を生じさせない、そしてその他最終製品の
特性全体に悪影響を与えない量である。
【００２４】
【実施例】本発明を以下の実施例に基づいてさらに詳細
に説明する。
【００２５】下記の表において、ガラスＡはＣＳ2 の化
学量論値に近似した組成に４％のＡｌ2 Ｏ3 を加えた組
成を有し、ガラスＢは、Ｃｓ2 ＯとＳｉＯ2 の910 ℃共
有混合物の化学量論値に近似し、３％のＡｌ2 Ｏ3 を含
む組成を有し、ガラスＣは、ＣＳ4 の化学量論値に近似
し、４％のＡｌ2 Ｏ3 を含む組成を有する。各組成は酸
化物基準の重量％で表わしてある。ガラスのバッチ成分
は、ＳｉＯ2 とＡｌ2Ｏ3 とＣｓ2 ＣＯ3 からなり、Ｃ
ｓ2 ＣＯ3 はＣｓ2 Ｏのソースを与えるものである。
【００２６】均質溶融物を得る助けとするため、これら
バッチ成分を互いにボールミル混練し、プラチナるつぼ
に充填は、このるつぼを約1650℃で運転中の炉に入れ
た。16時間後、十分に流動的となった溶融物を水冷スチ
ールロールを通して流し、ガラスの薄いリボン／フレー
クを形成し、その後それを乾燥ボールミル粉砕して約８
〜10ミクロンの平均粒度を有する粉子とした。
【００２７】
【表１】 ガラスＡ ガラ スＢ ガラスＣ Ｃｓ2 Ｏ 67.2 57.6 52.8 ＳｉＯ2 28.8 39.4 43.2 Ａｌ2 Ｏ3 4.0 3.0 4.0実施例１ ガラスＡのフリットを600 ℃で数時間焼成して粉子の表
面から吸着水を除いた後、そのフリットを約1.5 ミクロ
ンの平均粒度を有する粉末化脱水カオリンと十分に混合
した。この時、フリットはこの混合物の約60重量％であ
った。約５重量％の有機バインダープレス助剤(pressin
g aid)をそれに混合し、得られた混合物を室温でプレス
して、約0.5 ″（約1.27cm）の直径と約１″（約2.54c
m）の高さを有する円形ペレットとした。
【００２８】得られたペレットを電気炉に入れ、温度を
約300 ℃／時の速度で1250℃あるいは1550℃まで上げ
た。前記各温度において２時間放置した後、炉を約300
℃／時の速度で冷却した。Ｘ線回折法により、全ての焼
成ペレット中にアモルファス相はほとんど検出されなか
った。フリットとカオリンの量は化学量論的ポルサイト
を生成すべく設定されたのだが、ポルサイトとＣｓ2 Ｏ
・Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 の両方がほぼ同量で形成され
ていた。ＣＳ4 とＣＳ2 の割合は、焼成温度によってほ
とんど影響されないようであった。
【００２９】実施例２ 実施例１と同様にしてガラスＢのフリットを焼成した
後、それを約10ミクロンの平均粒度を有する粉末化含シ
リカボーキサイトと十分に混合した。この時フリットは
混合物の約80重量％を構成するものであった。得られた
混合物を円形ペレットにプレスし、実施例１のようにし
て1250℃か1550℃で焼成した。
【００３０】Ｘ線回折法により、実施例１の場合より多
量の残留ガラスがペレット中に検出された。ボーキサイ
トが比較的粗い粒度であるために、フリットとボーキサ
イトとの間の反応性が低下したのが原因であると考えら
れる。主要結晶相はポルサイトであるが、かなりの量の
Ｃｓ2 Ｏ・Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 も見られた。実施例
１の場合と同様に、ＣＳ4 とＣＳ2 の割合は焼成温度に
よって大きく影響されないようであった。
【００３１】実施例３ 26重量部のゾルにつき１重量部のＡｌ2 Ｏ3 を含むゾル
を公知の方法に従って、アルミニウムイソプロポキシド
(aluminum isopropoxide）をエタノール／硝酸溶液にゆ
っくりと加えることにより調製した。ガラスＣのフリッ
トを実施例１および２と同様にして焼成した後、それを
ゆっくりと上記ゾルに加えた。この時、ゾルを約100 ℃
でかくはんしていた。フリットのゾルへの添加は、0.22
重量部のゾルに対して１重量部のフリットとした。数分
後、混合物はゲル化し、それを200 〜250 ℃において空
気雰囲気で運転される乾燥機に入れて残留溶剤をゆっく
りと揮発させた。乾燥機中で数時間、経過させた後、混
合物を600 ℃で運転される炉に移して有機材料の全ての
痕跡を除去した。85重量％のフリットと15重量％の（ゾ
ルからの）Ａｌ2 Ｏ3 にほぼ相当する得られた乾燥混合
物を200 メッシュスクリーン（74ミクロン）を通すこと
によって粒状化した。実施例１および２と同様にして、
得られた乾燥粉末をプレスしてペレットを得、1550℃で
２時間焼成した。
【００３２】Ｘ線回折法により、アモルファス相の痕跡
は検出されなかったポルサイトが実質的に存在する唯一
の結晶相を構成した。得られた生成物はいくらかの多孔
度を示した。
【００３３】実施例４ ガラスＣのフリットを600 ℃で数時間焼成して粉子の表
面から吸着水を除去した後、そのフリットを２つのブラ
ンドの粉末化Ａｌ2 Ｏ3 （すなわちＡｌｃａｏから販売
されるＡ−1000およびＡ−3000）と十分に混合した。Ａ
−1000Ａｌ2 Ｏ3 の平均粒度は約0.5 ミクロンであって
約8.9m2 ／g の表面積を与えるものであり、Ａ−3000Ａ
ｌ2 Ｏ3 の平均粒度は約2.9 ミクロンであって約2.8m2
／g の表面積を与えるものであった。Ａｌ2 Ｏ3 は混合
物の約15重量％を構成し、この量はポルサイトの化学量
論値に近似した生成物を得るよう設定された。約５重量
％の有機バインダー／プレス助剤を各混合物に加え、そ
れを室温でプレスして実施例１〜３と同様の略寸法を有
するペレットとした。
【００３４】それらのペレットを電気炉に入れ、その温
度を約300 ℃／時の速度で1250℃か1550℃に上げた。約
２時間その温度で放置した後、炉を約300 ℃／時の速度
で冷却した。
【００３５】Ａ−1000Ａｌ2 Ｏ3 を含むペレットのＸ線
回折法では、ごく少量ではあるが残留ガラスの存在が見
つかり、ごく少量の未反応α−Ａｌ2 Ｏ3 を除いて、結
晶化がポルサイトとして確認された。このように、焼成
ペレットは実質的に相純粋ポルサイト(phase-pure poll
ucite)であった。しかしながら、これらのペレットはい
くらかの多孔度を示し、天然ポルサイトの理論的密度の
85％と測定された。
【００３６】Ａ−3000Ａｌ2 Ｏ3 を含むペレットのＸ線
回折法では、Ａ−1000Ａｌ2 Ｏ3 を含むペレットの場合
より多くの量の未反応α−Ａｌ2 Ｏ3 粒子およびガラス
が示された。ポルサイト結晶化のレベルはＡ−1000Ａｌ
2 Ｏ3 を含むペレットの場合より小さかった。一方、多
孔度は事実上認められず、理論上の密度に極めて近い密
度を有していた。
【００３７】このような微小構造上の相違は、Ａ−3000
Ａｌ2 Ｏ3 の粒度がより大きく、そのためにフリットと
の反応のための表面積が小さいことに帰因していると考
えられる。Ａｌ2 Ｏ3 粒子がより粗いとフリットの流れ
がよく大きくなってペレット中の多孔度を下げる。
【００３８】従って、ポルサイト結晶化のより大きな形
成とより大きな密度とが、Ａ−1000とＡ−3000のアルミ
ナを組合わせることにより達成できる。

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポルサイトが主要結晶相を構成する高度
    結晶質品の製造方法であって、 (a) 略Ｃｓ2 Ｏ・２ＳｉＯ2 の化学量論値から略Ｃｓ2
    Ｏ・４ＳｉＯ2 の化学量論値の範囲の組成を有するガラ
    ス用のバッチを溶融し、 (b) その溶融体をガラスボディに冷却し、 (c) 該ガラスボディをフリットに粉砕し、 (d) ポルサイトの化学量論値に近似した化学量論値を有
    する生成物を形成するのに適した割合でＡｌ2 Ｏ3 含有
    材料を前記フリットに混合し、 (e) その混合物を、約1000℃以上で、前記フリットが前
    記Ａｌ2 Ｏ3 含有材料と反応してポルサイトを主要結晶
    相として含む高度結晶質品を形成するのに十分な時間、
    焼成する、 各工程から成ることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記ガラスが約１〜５％のＡｌ2 Ｏ3 を
    含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記フリットの平均粒度が約30ミクロン
    以下であることを特徴とする請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記フリットの平均粒度が約２〜20ミク
    ロンの範囲にあることを特徴とする請求項３記載の方
    法。
  5. 【請求項５】 前記Ａｌ2 Ｏ3 含有材料が粉末の形態で
    あることを特徴とする請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記Ａｌ2 Ｏ3 含有材料の平均粒度が約
    10ミクロン以下であることを特徴とする請求項５記載の
    方法。
  7. 【請求項７】 前記Ａｌ2 Ｏ3 含有材料がアルミナであ
    ることを特徴とする請求項５記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記焼成の温度が1650℃以下であること
    を特徴とする請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記焼成の温度が約1100℃〜1550℃の範
    囲であることを特徴とする請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 略Ｃｓ2 Ｏ・２ＳｉＯ2 の化学量論値
    に近似した組成を有する前記ガラスが、酸化物基準の重
    量％で表わして65〜75％のＣｓ2 Ｏと25〜35％のＳｉＯ
    2 から実質的に成ることを特徴とする請求項１記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】 前記ガラスが１〜５％のＡｌ2 Ｏ3 を
    含むことを特徴とする請求項10記載の方法。
  12. 【請求項１２】 略Ｃｓ2 Ｏ・４ＳｉＯ2 の化学量論値
    に近似した組成を有する前記ガラスが、酸化物基準の重
    量％で表わして50〜60％のＣｓ2 Ｏと40〜50％のＳｉＯ
    2 から実質的に成ることを特徴とする請求項１記載の方
    法。
  13. 【請求項１３】 前記ガラスが１〜５％のＡｌ2 Ｏ3 を
    含むことを特徴とする請求項12記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記ガラスが略Ｃｓ2 Ｏ・２ＳｉＯ2
    の化学量論値に近似した組成を有し、前記Ａｌ2 Ｏ3 含
    有材料が、約10〜35重量％の範囲の量で存在するアルミ
    ナであることを特徴とする請求項５記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記ガラスが略Ｃｓ2 Ｏ・４ＳｉＯ2
    の化学量論値に近似した組成を有し、前記Ａｌ2 Ｏ3 含
    有材料が、約10〜35重量％の範囲で存在するアルミナで
    あることを特徴とする請求項５記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記Ａｌ2 Ｏ3 含有材料が、異なった
    粒度または表面積の２種類以上のアルミナから成ること
    を特徴とする請求項５記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記Ａｌ2 Ｏ3 含有材料がゾルの形態
    であることを特徴とする請求項１記載の方法。
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