JPH03247557A - 高温強度が優れたアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
高温強度が優れたアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法Info
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- JPH03247557A JPH03247557A JP2289865A JP28986590A JPH03247557A JP H03247557 A JPH03247557 A JP H03247557A JP 2289865 A JP2289865 A JP 2289865A JP 28986590 A JP28986590 A JP 28986590A JP H03247557 A JPH03247557 A JP H03247557A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
Ｌ東上勿程尻分団
本発明は、ムライトを含むアルミナ・シリカ系セラミッ
クス焼結体、特に１３００’Ｃまでの高温強度が常温強
度よりも優れ、かつその強度の絶対値（常温で３００Ｍ
Ｐａ以上、高温（１，３００℃）で４００ＭＰａ以上）
が高いアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方
法に関する。
クス焼結体、特に１３００’Ｃまでの高温強度が常温強
度よりも優れ、かつその強度の絶対値（常温で３００Ｍ
Ｐａ以上、高温（１，３００℃）で４００ＭＰａ以上）
が高いアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方
法に関する。
従来豊肢歪
ムライトは３ ＡｌｚＯｚ・２ＳｉＯ□で代表される組
成のアルミナ・シリカ系酸化物であり、熱膨張係数が酸
化物セラミックス中では小さく、密度も低く、代表的酸
化物セラミックスであるアルミナに比較して高温での耐
クリープ特性が優れるなどの特徴があり、耐熱性構造材
料としての応用の可能性があるため、国内外での研究開
発が盛んになりつつある。
成のアルミナ・シリカ系酸化物であり、熱膨張係数が酸
化物セラミックス中では小さく、密度も低く、代表的酸
化物セラミックスであるアルミナに比較して高温での耐
クリープ特性が優れるなどの特徴があり、耐熱性構造材
料としての応用の可能性があるため、国内外での研究開
発が盛んになりつつある。
一般に、このムライト系焼結体の原料粉末を合成する方
法としては、 （１）粘土質（カオリン質）原料にアルミナを添加する
方法、 （２）アルミナゾルとシリカゾルを混合、ゲル化して、
加熱する方法、 （３）ケイ酸ソーダとアルミニウム塩を混合し加熱する
方法、 が代表的である。しかし、（１）は天然原料に含有する
不純物の影響により焼結体中にガラス相が多量に生成す
る。（２）はゲル化時に強固な仮像を作ることと、アル
ミナゲルとシリカゲルのゲル化速度の相違から生じる局
部的な組成の不均質を生じることから、焼結性が低下す
るとともに焼結体中にガラス相が生成しやすい、（３）
はＮａ塩を使用するため、焼結体中に液相（ガラス相）
が生しる。上記従来法のいずれの場合も不純物特にアル
カリ金属とりわけＮａ”の存在により上記ガラス相の粘
性が低下し、もって焼結体の強度、特に８００℃以上の
高温強度を著しく低下させる欠点があった。
法としては、 （１）粘土質（カオリン質）原料にアルミナを添加する
方法、 （２）アルミナゾルとシリカゾルを混合、ゲル化して、
加熱する方法、 （３）ケイ酸ソーダとアルミニウム塩を混合し加熱する
方法、 が代表的である。しかし、（１）は天然原料に含有する
不純物の影響により焼結体中にガラス相が多量に生成す
る。（２）はゲル化時に強固な仮像を作ることと、アル
ミナゲルとシリカゲルのゲル化速度の相違から生じる局
部的な組成の不均質を生じることから、焼結性が低下す
るとともに焼結体中にガラス相が生成しやすい、（３）
はＮａ塩を使用するため、焼結体中に液相（ガラス相）
が生しる。上記従来法のいずれの場合も不純物特にアル
カリ金属とりわけＮａ”の存在により上記ガラス相の粘
性が低下し、もって焼結体の強度、特に８００℃以上の
高温強度を著しく低下させる欠点があった。
最近では、上記方法のほかに、アルコキシドを利用して
原料粉末を合成する三つの方法、すなわち （４） シリコンアルコキシドとアルミニウム塩の共
沈法、 （５） シリコンアルコキシドとアルミニウムアルコ
キシドとの混合溶液の加水分解法、 （６） シリコンアルコキシドとアルミニウム塩の噴
霧熱分解法、 などが提案されている。
原料粉末を合成する三つの方法、すなわち （４） シリコンアルコキシドとアルミニウム塩の共
沈法、 （５） シリコンアルコキシドとアルミニウムアルコ
キシドとの混合溶液の加水分解法、 （６） シリコンアルコキシドとアルミニウム塩の噴
霧熱分解法、 などが提案されている。
これら合成法と焼結法とを組合せた方法としては下記の
製法が知られている。
製法が知られている。
すなわち、米国特許に３．９２２．３３３にはＡ１アル
コキシドとＳｉアルコキシドとから合成した原料粉末を
５００〜７００．’Ｃで仮焼し、１ 、３００〜１，６
００℃でホットプレス焼結したムライト焼結体（ＡＩ、
０３７１．８重量％、５ｉＯｚ２８．２重量％）の常温
強度は２６９ＭＰａ発現した旨、また米国特許ＮｒＬ４
，４２７，７８５では、加水分解によって合成されたＡ
ＩｚＯｓが７２．５〜７６．５重量％のゲル乾燥物（原
料粉末）を４９０〜１．１００℃で仮焼して、水分、炭
化水素を除去しアモルファス仮焼物をつくり、続いて、
該仮焼物を１，５００〜１．６７５℃で焼結し、さらに
約３４．５ＭＰａ、１，５００〜１，７００℃で熱間等
方プレスし、さらに場合によってはアニール処理（１，
７００〜１，８５０’Ｃ）することにより、常温強度１
２０ＭＰａ、高温強度９０ＭＰａの透光性ムライト焼結
体を製造した旨の開示がある。
コキシドとＳｉアルコキシドとから合成した原料粉末を
５００〜７００．’Ｃで仮焼し、１ 、３００〜１，６
００℃でホットプレス焼結したムライト焼結体（ＡＩ、
０３７１．８重量％、５ｉＯｚ２８．２重量％）の常温
強度は２６９ＭＰａ発現した旨、また米国特許ＮｒＬ４
，４２７，７８５では、加水分解によって合成されたＡ
ＩｚＯｓが７２．５〜７６．５重量％のゲル乾燥物（原
料粉末）を４９０〜１．１００℃で仮焼して、水分、炭
化水素を除去しアモルファス仮焼物をつくり、続いて、
該仮焼物を１，５００〜１．６７５℃で焼結し、さらに
約３４．５ＭＰａ、１，５００〜１，７００℃で熱間等
方プレスし、さらに場合によってはアニール処理（１，
７００〜１，８５０’Ｃ）することにより、常温強度１
２０ＭＰａ、高温強度９０ＭＰａの透光性ムライト焼結
体を製造した旨の開示がある。
゛ しよ゛と る
しかし、前記の方法は不純物特にごく微量のＮａ １０
及びに２０の混入には配慮がはられていなかったために
いずれも強度が低く、用途が著しく限定されていた。
及びに２０の混入には配慮がはられていなかったために
いずれも強度が低く、用途が著しく限定されていた。
わずかに（６）の方法（特開昭６Ｏ−１６１３７１）に
おいてのみ得られた焼結体の強度が常温から１，３００
’Ｃまでほぼ４００ＭＰａの曲げ強度を示しているが、
いずれも温度の上昇とともに強度低下の傾向があり、常
温強度を超える高温強度は得られていない。
おいてのみ得られた焼結体の強度が常温から１，３００
’Ｃまでほぼ４００ＭＰａの曲げ強度を示しているが、
いずれも温度の上昇とともに強度低下の傾向があり、常
温強度を超える高温強度は得られていない。
従来のムライト系焼結体の高温強度が低い原因としては
、 （ａ） 不純物特にアルカリ金属酸化物がムライト結
晶の粒界に低融点低粘度のガラス相を形成すること、 （′ｂ） ムライトの合成過程において局部的な組成
のズレが大きい場合、焼結途中で化学組成から推定され
るより多量のガラス相が焼結体中に形成されること、 の二点があり、特に原因（８）は、８００℃以上の高温
強度を著しく低下させる主因となっている。
、 （ａ） 不純物特にアルカリ金属酸化物がムライト結
晶の粒界に低融点低粘度のガラス相を形成すること、 （′ｂ） ムライトの合成過程において局部的な組成
のズレが大きい場合、焼結途中で化学組成から推定され
るより多量のガラス相が焼結体中に形成されること、 の二点があり、特に原因（８）は、８００℃以上の高温
強度を著しく低下させる主因となっている。
以上から本発明は、従来の欠点とされる原料粉末の不均
質性を排除し、アルカリ金属酸化物量を限定することに
よって、常温強度よりも高温強度が高く、かつその強度
の絶対値が高いアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体
の製造方法を提供することを目的とするものである。
質性を排除し、アルカリ金属酸化物量を限定することに
よって、常温強度よりも高温強度が高く、かつその強度
の絶対値が高いアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体
の製造方法を提供することを目的とするものである。
課問題−をＪ１１五太及豊王殺本夫ぴ作■本発明者らは
、上記の目的を達成すべく種々研究の結果、下達−３る
各工程からなる発明を完成させた。すなわち、本発明は
、 （Ａ）溶媒にアルミニウムアルコキシドと一般式％式％
） のシリコンアルコキシドとを溶解し、得られた非水混合
溶液をアンモニアでＰＨＩＩに調整した蒸留水にて加水
分解して、Ａｌ２Ｏ３とＳｉＯ□との合量に対するＡＬ
ｚＯｓの重量割合が６２〜７３重量％、かつ不純物とし
てのＮａｎｏおよびＫｚＯの総量が１ 、 ｏｏｏｐｐ
−以下からなる原料粉末を合成し、（Ｂ）該原料粉末を
９５０〜１ 、２００℃で仮焼し、（Ｃ）得られた仮焼
物を粉砕し、成形し、（Ｄ）得られた成形体を大気圧下
、１，５００−１，７００℃で焼結して常温強度が３０
０ＭＰａ以上、かつ高温（１，３００℃）強度が４００
ＭＰａ以上の強度を発現する焼結体とする、 アルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法を要
旨とする。
、上記の目的を達成すべく種々研究の結果、下達−３る
各工程からなる発明を完成させた。すなわち、本発明は
、 （Ａ）溶媒にアルミニウムアルコキシドと一般式％式％
） のシリコンアルコキシドとを溶解し、得られた非水混合
溶液をアンモニアでＰＨＩＩに調整した蒸留水にて加水
分解して、Ａｌ２Ｏ３とＳｉＯ□との合量に対するＡＬ
ｚＯｓの重量割合が６２〜７３重量％、かつ不純物とし
てのＮａｎｏおよびＫｚＯの総量が１ 、 ｏｏｏｐｐ
−以下からなる原料粉末を合成し、（Ｂ）該原料粉末を
９５０〜１ 、２００℃で仮焼し、（Ｃ）得られた仮焼
物を粉砕し、成形し、（Ｄ）得られた成形体を大気圧下
、１，５００−１，７００℃で焼結して常温強度が３０
０ＭＰａ以上、かつ高温（１，３００℃）強度が４００
ＭＰａ以上の強度を発現する焼結体とする、 アルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法を要
旨とする。
本発明の方法において、アルミナ・シリカ系原料粉末は
、アルミニウムアルコキシドと−ａｔＳＩｎＯ＋＋−＋
（ＯＲ）ｚ、、。ｚ（ｎ≧ｉＲ：アルコキシ基）のシリ
コンアルコキシドを溶媒に溶解し、アルミニウムアルコ
キシドとシリコンアルコキシドの非水混合溶液を加水分
解法して原料粉末を合成する前段階において溶液状態で
Ｓｉ源とＡｌ源とを混合し、換言すれば原子（分子）オ
ーダーのレベルで均質に混合されて得られた混合物から
合成される。したがって極めて均質な組成の原料粉末が
得られ、従来方法のような原料粉末を加熱してムライト
化させる過程で発生する組成の不均質性の問題が排除さ
れている。
、アルミニウムアルコキシドと−ａｔＳＩｎＯ＋＋−＋
（ＯＲ）ｚ、、。ｚ（ｎ≧ｉＲ：アルコキシ基）のシリ
コンアルコキシドを溶媒に溶解し、アルミニウムアルコ
キシドとシリコンアルコキシドの非水混合溶液を加水分
解法して原料粉末を合成する前段階において溶液状態で
Ｓｉ源とＡｌ源とを混合し、換言すれば原子（分子）オ
ーダーのレベルで均質に混合されて得られた混合物から
合成される。したがって極めて均質な組成の原料粉末が
得られ、従来方法のような原料粉末を加熱してムライト
化させる過程で発生する組成の不均質性の問題が排除さ
れている。
また、原料粉末のＡ１．Ｏ，とＳｉＯ□との合量に対す
るＡｈａ、のＭ量割合は６２〜７３重景％（４８，９〜
６１．４モル％）、好ましくは６５〜７０重景％の範囲
に調整されたものが用いられる。
るＡｈａ、のＭ量割合は６２〜７３重景％（４８，９〜
６１．４モル％）、好ましくは６５〜７０重景％の範囲
に調整されたものが用いられる。
さらに、本発明の方法では、後で述べる高温における不
純物の影響を調べた実施例（第２図応カー変位図参照）
から判るように原料粉末中の不純物、すなわちＦｅｚＯ
ｙ、 Ｃａｂ、 Ｍ２Ｏ＋ ＮａｚＯ，ＫＺＯＩ Ｌｉ
ｚＯ，ＴｉＯ２などを総量で２．５００ｐｐｍより少な
くする必要があり、特にＮａｎｏおよびに２０の総量を
１ 、 ＯＯＯｐｐｍ以下、好ましくは５００ｐｐｆｆ
ｉ以下になるように原料粉末が合成される。
純物の影響を調べた実施例（第２図応カー変位図参照）
から判るように原料粉末中の不純物、すなわちＦｅｚＯ
ｙ、 Ｃａｂ、 Ｍ２Ｏ＋ ＮａｚＯ，ＫＺＯＩ Ｌｉ
ｚＯ，ＴｉＯ２などを総量で２．５００ｐｐｍより少な
くする必要があり、特にＮａｎｏおよびに２０の総量を
１ 、 ＯＯＯｐｐｍ以下、好ましくは５００ｐｐｆｆ
ｉ以下になるように原料粉末が合成される。
次いで、このようにして得られた粉末は９５０〜１．２
００℃で仮焼され、粉砕され成形された後、１．５００
〜１．７００℃１好ましくは１，６００〜１，６５０℃
の温度で、空気中、又は不活性雰囲気中で常圧焼結され
る。なお、特殊用途の焼結体を得るために、空気中、真
空中又は不活性雰囲気中、加圧焼結して製造することも
できる。
００℃で仮焼され、粉砕され成形された後、１．５００
〜１．７００℃１好ましくは１，６００〜１，６５０℃
の温度で、空気中、又は不活性雰囲気中で常圧焼結され
る。なお、特殊用途の焼結体を得るために、空気中、真
空中又は不活性雰囲気中、加圧焼結して製造することも
できる。
前記のような不純物の規則は特に高温強度発現のために
不可欠であり、またＡｌ２Ｏ３とＳｉＯ□との合量に対
する＾１．０．の割合を前記のように限定する理由はＡ
ｌ２Ｏ３の重量割合が６２％から７３重量％までの範囲
において常温強度よりも高い１ 、３００℃高温強度が
発現し、Ａ１．Ｏ，の割合が６５ないし７０重量宛の範
囲において特に高い高温強度が発現するからである。
不可欠であり、またＡｌ２Ｏ３とＳｉＯ□との合量に対
する＾１．０．の割合を前記のように限定する理由はＡ
ｌ２Ｏ３の重量割合が６２％から７３重量％までの範囲
において常温強度よりも高い１ 、３００℃高温強度が
発現し、Ａ１．Ｏ，の割合が６５ないし７０重量宛の範
囲において特に高い高温強度が発現するからである。
前記Ａｈａ３の割合が６２重量％よりも少なくなると、
ガラス相が増加し、ムライト粒子同志の接触点が少なく
なり、高温強度が低下する。一方Ａ１．０３の割合が７
３％を超えると、高温強度が常温強度を下廻るようにな
る。したがって、前記いずれの場合も好ましくない。
ガラス相が増加し、ムライト粒子同志の接触点が少なく
なり、高温強度が低下する。一方Ａ１．０３の割合が７
３％を超えると、高温強度が常温強度を下廻るようにな
る。したがって、前記いずれの場合も好ましくない。
従来の方法においては、アルミナ源とシリカ源との混合
物からアルミナ・シリカ系原料粉末を合成する段階で、
組成の不均質が生じやすく、また不純物特にＮａｚＯ，
ＫｚＯが過剰に存在すると、シリカ過剰の組成ではムラ
イト結晶相の他に存在する５ｉＯｚガラス相中にＮａｚ
Ｏ，ＫＺＯが溶は込み５４０２ガラスの粘性が温度上昇
とともに低下するため、８００℃以、ヒの高温度での焼
結体の強度発現が極端に低くなる傾向があった。
物からアルミナ・シリカ系原料粉末を合成する段階で、
組成の不均質が生じやすく、また不純物特にＮａｚＯ，
ＫｚＯが過剰に存在すると、シリカ過剰の組成ではムラ
イト結晶相の他に存在する５ｉＯｚガラス相中にＮａｚ
Ｏ，ＫＺＯが溶は込み５４０２ガラスの粘性が温度上昇
とともに低下するため、８００℃以、ヒの高温度での焼
結体の強度発現が極端に低くなる傾向があった。
本発明者らの知見によれば本発明の方法では、組成の均
質化をしたことによって、焼結体中のＳｉＯ□ガラス相
の量をその組成における最小限に抑制できたごと、およ
び不純物の量、特にＮａｎｏ、 Ｋ、０の総量をｐｐｍ
オーダーという極めて少ない量に低減したことにより、
５ｉＯｚガラス相が高温度で低粘性化することを妨げる
、言いかえると高温下で窩粘性のガラス相をムライト結
晶の粒子境界部に存在させることで外部からの応力を吸
収させ、焼結体が塑性変形に近い挙動を示すようにする
ことができ、これまでの常識とは相違して、ｌ 、 ３
００℃までの高温度で常温強度を超える強度発現が見ら
れ、より好ましい組成範囲を選べば常温強度の１．５倍
以上にも達する曲げ強度を有する焼結体が得られたので
ある。
質化をしたことによって、焼結体中のＳｉＯ□ガラス相
の量をその組成における最小限に抑制できたごと、およ
び不純物の量、特にＮａｎｏ、 Ｋ、０の総量をｐｐｍ
オーダーという極めて少ない量に低減したことにより、
５ｉＯｚガラス相が高温度で低粘性化することを妨げる
、言いかえると高温下で窩粘性のガラス相をムライト結
晶の粒子境界部に存在させることで外部からの応力を吸
収させ、焼結体が塑性変形に近い挙動を示すようにする
ことができ、これまでの常識とは相違して、ｌ 、 ３
００℃までの高温度で常温強度を超える強度発現が見ら
れ、より好ましい組成範囲を選べば常温強度の１．５倍
以上にも達する曲げ強度を有する焼結体が得られたので
ある。
実−施、例
アルミニウムイソプロポキシド（ＡＩ（ＯｉＣｓＨｔ）
ｓ）とオルソケイ酸エチル（Ｓｉ（ＯＣＪｓ）ｉ）を原
料粉末中のＡｌ２Ｏ３の割合が６８〜７８重量％になる
範囲でそれぞれベンゼン中に溶解し、混合した。混合し
て得られた溶液を、アンモニアでｐＨｌｌに調整した蒸
留水にて加水分解し、乾燥して原料粉末を合成した。こ
の原料粉末を１．２００℃１１時間仮焼し、粉砕後、２
，０００ｋｇ／ｃｊの圧力で成形しζから、大気圧下で
１．６５０℃４時間焼結して焼結体を得た。その焼結体
から３ Ｘ ４ Ｘ４０−の試験片を作製し、常温およ
び１．３００’Ｃにおける３点曲げ強度を測定した。
ｓ）とオルソケイ酸エチル（Ｓｉ（ＯＣＪｓ）ｉ）を原
料粉末中のＡｌ２Ｏ３の割合が６８〜７８重量％になる
範囲でそれぞれベンゼン中に溶解し、混合した。混合し
て得られた溶液を、アンモニアでｐＨｌｌに調整した蒸
留水にて加水分解し、乾燥して原料粉末を合成した。こ
の原料粉末を１．２００℃１１時間仮焼し、粉砕後、２
，０００ｋｇ／ｃｊの圧力で成形しζから、大気圧下で
１．６５０℃４時間焼結して焼結体を得た。その焼結体
から３ Ｘ ４ Ｘ４０−の試験片を作製し、常温およ
び１．３００’Ｃにおける３点曲げ強度を測定した。
その結果を第１図に示す。なお、原料粉末中のＮａｎｏ
およびＫ２Ｏの総量は８００ρｐ−であった。第１図中
ΔおよびΔ印はそれぞれ常温強度および１，３００℃に
おける高温強度を示すものである。この図かられかるよ
うにＡｂＯｓ７３ｊｔ量％において常温強度と１ 、３
００℃高温強度の傾向線が交叉し、ＡＩｚＣｈ６５〜７
０Ｍ量％の範囲で常温強度の１．５倍以上にも達する強
度が得られた。
およびＫ２Ｏの総量は８００ρｐ−であった。第１図中
ΔおよびΔ印はそれぞれ常温強度および１，３００℃に
おける高温強度を示すものである。この図かられかるよ
うにＡｂＯｓ７３ｊｔ量％において常温強度と１ 、３
００℃高温強度の傾向線が交叉し、ＡＩｚＣｈ６５〜７
０Ｍ量％の範囲で常温強度の１．５倍以上にも達する強
度が得られた。
以上の第１図の試験結果に見られるように、原料粉末の
合成方法において、原料粉末が均質でかつ、原料中の不
純物量を厳密に制御することによって、高温強度のすぐ
れた焼結体が得られるごとが判る。
合成方法において、原料粉末が均質でかつ、原料中の不
純物量を厳密に制御することによって、高温強度のすぐ
れた焼結体が得られるごとが判る。
発５Ｑ苅渫
以上述べた如く、本発明のアルミナ・シリカ系セラミッ
クス焼結体の製造法では不純物濃度を所定値以下に低減
せしめ、かり均質に合成した原料粉末を用いるので、極
め゛ζ均質なムライトを含むアルミナ・シリカ系セラミ
ックス焼結体が得られるとともに、従来の常識を破って
、Ｌ ３００℃における曲げ強度が常温における強度よ
り高く、その絶対値も常温強度で３００ＭＰａ以−ヒ、
高温強度で４００ＭＰａ以ヒと著しく高い。Ａ１□０．
の割合を選べば常温強度の１．５信販Ｆにも達する焼結
体を得ることができ、本発明の方法は工業的に極めて有
用な方法である。
クス焼結体の製造法では不純物濃度を所定値以下に低減
せしめ、かり均質に合成した原料粉末を用いるので、極
め゛ζ均質なムライトを含むアルミナ・シリカ系セラミ
ックス焼結体が得られるとともに、従来の常識を破って
、Ｌ ３００℃における曲げ強度が常温における強度よ
り高く、その絶対値も常温強度で３００ＭＰａ以−ヒ、
高温強度で４００ＭＰａ以ヒと著しく高い。Ａ１□０．
の割合を選べば常温強度の１．５信販Ｆにも達する焼結
体を得ることができ、本発明の方法は工業的に極めて有
用な方法である。
第１図はアルミニウムイソプロポキシドとオルソケイ酸
エチルを種々のＡＩｔｏ、の割合で混合した溶液を加水
分解して合成した原料粉末から得られた焼結体の常温お
よび１ 、３００℃における３点曲げ強度試験結果であ
る。 第２図は第１図に示された試料のＡ１．Ｏ，の割合が７
０重量％の場合、１ 、３００″Ｃにおけるアルカリ金
属酸化物含有量の影響を示す応力−変位図である。 第 図 Ａｌ２Ｏ３１量％
エチルを種々のＡＩｔｏ、の割合で混合した溶液を加水
分解して合成した原料粉末から得られた焼結体の常温お
よび１ 、３００℃における３点曲げ強度試験結果であ
る。 第２図は第１図に示された試料のＡ１．Ｏ，の割合が７
０重量％の場合、１ 、３００″Ｃにおけるアルカリ金
属酸化物含有量の影響を示す応力−変位図である。 第 図 Ａｌ２Ｏ３１量％
Claims (3)
- （１）（Ａ）溶媒にアルミニウムアルコキシドと一般式
Ｓｉ＿ｎＯ＿ｎ＿−＿１（ＯＲ）＿２＿ｎ＿＋＿２（ｎ
≧１、Ｒ：アルコキシ基）のシリコンアルコキシドとを
溶解し、得られた非水混合溶液をアンモニアでＰＨ１１
に調整した蒸留水にて加水分解して、Ａｌ＿２Ｏ＿３と
ＳｉＯ＿２との合量に対するＡｌ＿２Ｏ＿３の重量割合
が６２−７３重量％、かつ不純物としてのＮａ＿２Ｏ及
びＫ＿２Ｏの総量が１，０００ｐｐｍ以下からなる原料
粉末を合成し、 （Ｂ）該原料粉末を９５０−１，２００℃で仮焼し、 （Ｃ）得られた仮焼物を粉砕し、成形し、 （Ｄ）得られた成形体を大気圧下、１，５００−１，７
００℃で焼結して常温強度が３００ＭＰａ以上、かつ高
温（１，３００℃）強度が４００ＭＰａ以上の強度を発
現する焼結体とする、ことを特徴とする高温強度が優れ
たアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法。 - （２）原料粉末中の前記不純物としてのＮａ＿２Ｏ及び
Ｋ＿２Ｏ総量が５００ｐｐｍ以下に調整されている、特
許請求の範囲第１項に記載の方法。 - （３）原料粉末のＡｌ＿２Ｏ＿３とＳｉＯ＿２との合量
に対するＡｌ＿２Ｏ＿３の割合が６５−７０重量％の範
囲に調整されている、特許請求の範囲第１項に記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2289865A JPH0653605B2 (ja) | 1985-05-30 | 1990-10-26 | 高温強度が優れたアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60117646A JPH0611667B2 (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 高温強度が優れたアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法 |
| JP2289865A JPH0653605B2 (ja) | 1985-05-30 | 1990-10-26 | 高温強度が優れたアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60117646A Division JPH0611667B2 (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 高温強度が優れたアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03247557A true JPH03247557A (ja) | 1991-11-05 |
| JPH0653605B2 JPH0653605B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=26455732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2289865A Expired - Lifetime JPH0653605B2 (ja) | 1985-05-30 | 1990-10-26 | 高温強度が優れたアルミナ・シリカ系セラミックス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653605B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013542166A (ja) * | 2010-10-29 | 2013-11-21 | コーニング インコーポレイテッド | 大寸ゼノタイムセラミックブロック及びその作製のための乾式プロセス |
| WO2015186560A1 (ja) * | 2014-06-06 | 2015-12-10 | 日本碍子株式会社 | ムライト焼結体、その製法及び複合基板 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57175724A (en) * | 1981-04-23 | 1982-10-28 | Ngk Insulators Ltd | Preparation of high purity ceramic powder |
-
1990
- 1990-10-26 JP JP2289865A patent/JPH0653605B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57175724A (en) * | 1981-04-23 | 1982-10-28 | Ngk Insulators Ltd | Preparation of high purity ceramic powder |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013542166A (ja) * | 2010-10-29 | 2013-11-21 | コーニング インコーポレイテッド | 大寸ゼノタイムセラミックブロック及びその作製のための乾式プロセス |
| WO2015186560A1 (ja) * | 2014-06-06 | 2015-12-10 | 日本碍子株式会社 | ムライト焼結体、その製法及び複合基板 |
| JP5861016B1 (ja) * | 2014-06-06 | 2016-02-16 | 日本碍子株式会社 | ムライト焼結体、その製法及び複合基板 |
| US9776924B2 (en) | 2014-06-06 | 2017-10-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Mullite sintered body, method for producing the same, and composite substrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0653605B2 (ja) | 1994-07-20 |
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Legal Events
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