JPH021480A - １，３―ジメチル‐２―イミダゾリジノンの精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ｌ、３−ジメチル−２−イミダゾリジノン（
以）ＤＭＩと略す）の精製方法に関する。さらに詳しく
は、複合塩と接触させるｌ（により、ＤＭＩ中に分有さ
れるプロント性不純物を分離除去するＤＭＩの精製方法
に関する。

〔従来の技術および発明が解決しようとする課題〕

窒素を含む５員環化合物であるＤＭＩは、低毒性の優れ
た特性を持つ高沸点、非プロトン性極性化合物であるｌ
（から種々の反応溶媒として利用されている。

ＤＭＩの製造法は、特開昭５７−１７５１７０、特開昭
６１−１７２８６２等に開示されており、最終的に蒸留
によって高純度のＤＭＩか得られ、市販されている。

しかしながら、１：記のような高純度の市販ＤＭ■であ
っても、ビュウレット、尿素、アセトアミド、Ｎ−メチ
ルホルムアミド（以下ＮＭＦと略す）のような副生成物
のプロトン性化合物が不純物として５０〜１１０００ｐ
ｐ含まれており、それらは、ＤＭＩの製造条件、あるい
はその後の蒸留条件によって各々の含有量が異なる。

二ねら市販のＤＭＩを用い、例えばイソシアナート類の
ように、プロトン性化合物とすぐに反応してしまう原料
を用いる反応の場合は、満足出来る結果が得られない事
がある。

特に、通常市販されているＤＭＩを、例えば、イソシア
ネート類の重合反応溶媒として使用した場合、ＤＭＩ中
のプロトン性不純物がイソシアナート基と反応し、重合
停止剤として働くため、望ましい高重合度のポリマーを
安定して得ることは出来ない。

従って、そのような場合には、ＤＭＩ中に含有されてい
るプロトン性不純物を極力除去する必要がある。これ迄
知られているＤＭＩの精製方法としては、蒸留分離法が
挙げられるが前述した不純物はＤＭＩと同等の蒸気圧を
有しており、はぼ完全に分離する事は困難である。

事実、通常市販のＤＭＩを更に、蒸留精製を行った場合
、多段蒸留塔で還流比を大きくした積装蒸留を行わない
限り、ｌａ量に含まれるこれらの不純物を完全に分離除
去する事は困難であった。

また、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ
金属水酸化物や、＋１２５０４．　リン酸、ショウ酸等
の酸を添加した後、蒸留精製を試みても添加剤の効果は
あまり認められず、この他、一般的によく用いられる活
性炭、ゼオライト（Ｎａ２Ａｔ□・Ｓｉ、０１（＋−Ｘ
ＩＩＪ）　、シリカゲル（Ｓｉ０２・ｎｉｌ□０）　、
活性自上等の吸着剤を用いた精製法を試みても、これら
の不純物を選択的に吸着させる事はできず効果は認めら
れない。

この様にＤＭＩ中に含まれるプロトン性不純物を除去す
る為には、多大な時間とコストを要する。

本発明の１−１的は、これらの不純物を容易にしかも安
価に分離除去することのできる１、３−ジメチル−２−
イミダゾリジノンの精製方法を提供することにある。

（課題を解決するための手段） 本発明の上記目的は、　１．３−ジメチル−２−イミダ
ゾリジノンを、Ｍｇｏおよび／またはＳｉＯ□を組成成
分として含む複合塩と接触させることを特徴とする１、
３−ジメチル−２−イミダゾリジノンの精製方法により
達成される。

本発明において複合塩は、先に述べた種々の不純物の吸
着剤として作用する。この複合塩は組成成分として少な
くともＭｇＯおよび／またはＳｉＯ２を含む。例えば、
本発明の方法において使用される複合塩は、Ｎａ２Ｏ、
Ｋ２Ｏ、ｌ、ｉ２０等のアルカリ金属酸化物、ＧａＯ、
ＪＯ、ＢｃＯ等のアルカリ土類金属酸化物、Ａｌ２Ｏ３
、８２０３等の両性酸化物、ＣＯ□、　５ｉ０２等の炭
素属酸化物等の化合物から選ばれ、更に、少なくともＭ
ｇＯまたはＳｉＯ２の一種以上を主成分とする無機化合
物である。

例えば、 一般式　　Ａ　ＭｇＯ・ｍＡｌ□０．・ｎ　５ｉ０２・
ｘｌｌ□０の組み合せを選択した化合物では、７．ｍ、
ｎは０から１０までの数で任意に選択され、２Ｍｇ０・
八ｈ０３’ＸｌＩ２０　　　　　　（／　−２、ｍ−１
、ｎ−０）３　Ｍｇ０４＾１２０３−ｘｌ１２０　　　
　　（Ａ　＝３、ｍ−１，ｎＪ）５ＭｇＯ−八１２０．
．・ｘｌｌ、０　　　　　　　’（Ａ　−５、ｍ＝Ｉ、
　ロー０）Ｍ％・八１２（＋＋４ｓｉ０２・Ｘ１ｈＯ（
７−１、ｍ−１，ｎ−２ｎ−２）２・八１ｚ０３・　５
ｉ０２・ｘｌ１２０　　（１−２、ｍ−Ｉ、　　ｎ−１
）ｎ−１）：ＩＳ＋０２・ｘｌ１２０　　　　　　　（
Ａ　＝Ｉ、　ｍ−０、ｎ−３）２ＭｇＯｎ−３）２□−
ｘｌ１２０　　　　　　（１，−２、ｍ−０、ｎ−３）
八１２０３・！１ｓｉｏ２・ｘｌ１２０　　　　　　（
Ａ　−０、ｍ−１，ｎ−９）等が挙げられる。この他、
Ｎａ２０−Ａｌ２Ｏ２・２Ｓｉ０２−ｘｌｌ、０　　、
　６ＪＯ・八１２０３−ＧＯ□・ｘｌ１２０　　、　　
ＣａＯ−５ｉＯ７−ｘｌｌ□０等も挙げられ、その組合
せは前記条件を満足させれば任、Ｑに選択できる。

これらの無機複合塩は、その４重量％懸濁水溶液のｐＨ
が７．０から１１．０を示し、そのカサ比重（ｍ１７１
０ｇ）は１０から６０を示し、その比表面積（ｍ２／ｇ
）は５０から４００を有するものである。また、これら
複合塩は、アルカリ吸着能あるいは酸吸着能のし１ずれ
かをイ丁する。

本発明の方法において使用される複合塩は、０Ｍｌ中に
含まわる各々の不純物に対して吸着能力を示すが、複合
塩の種類によって、それらに対する吸着の選択性が異な
る。したがって、ＤＭＩ中に含まれる不純物の種類とそ
の含有量によって、複合塩の種類とその使用法か適宜選
ばわる。例えば、第一に、ＤＭＩ中の不純物が前述した
不純物のうち、アセトアミド、尿素、ＮＭＦ等を多く含
んでいる場合は、複合塩として少なくともＳｉＯ２が含
まれるものであり、しかも、アルカリ吸着能をイｒする
ものを用いるとよい。

そのような複合塩としては、　　Ａ１．０３・９ＳｉＯ
２・ｘｌ１２０　、　Ｍｇ０・３Ｓｉ０２・ｘｔ１２０
．２Ｍｇ０・３Ｓｉ０２−ｘＨ２Ｏ、Ｎａ２［］−Ａｌ
１Ｏ，・３ＳｉＯ２−ｘｌ１２０　　、　ＣａＯ・５ｉ
０２・ｘｌｌ□（１、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ，・２Ｓｉ０２
・ｘｌ１２０等か挙げられる。特に、５ｉ０２Ａ１２０
１系の複合塩はそれら不純物に対する吸着能力が高くよ
り好ましい。

第二に、ＤＭＩ中の不純物がビュウレット等を多く含ん
でいる場合は、複合塩として、少なくともＭｇＯが含ま
れるものであり、しかも酸吸着能を有するものを用いれ
ばよい。そのような複合塩としては、例えば、６Ｍｇ０
−＾１２０３−ＧＯ，−ｘｌｌ、０　、　ＭｇＯ”３Ｓ
ｉ０２・ｘｌ１２０．２Ｍｇ０−：１ｓｉ０２−ｘｌ１
２０　、　：］］ＭｇＯ−２ＡＩ２０．−ｘｌｌ□０が
挙げられる。特にＭｇＯ−へｌ、０３系の複合塩類はそ
れら不純物に対する吸着能力が高くより好ましい。

ＤＭＩ中に含まれる不純物が前述した全てであり、それ
らを除去する場合は、複合塩として、少なくともＭｇＯ
−５ｉＯ７系の複合塩であり、しかもアルカリ吸着能、
及び酸吸着能を有するものを用いればよい。そのような
複合塩としては、例えば、Ｍｇ０−Ａｌ２Ｏ３−２Ｓｉ
Ｏ７−ｘｌｌ□０１ＪＯ・３ｓｉＯ，・ｘｌｌ。０．２
Ｍｇ０・：１Ｓｉ０２・ｘｌ１２０等があげられる。

また、前述した第一と第二の複合塩を組合せる事によっ
てそれら不純物全てを除去する１ｆｆｔも可能である。

また、以」二述べた複合塩は一種または二種以上を混合
して用いても良い。

本発明の方法においてＤＭＩと複合塩との接触方法は、
容器内に両者を装入し、一定期間放置する「静置法」で
もよく、容器内をさらにかきまぜる「かきまぜ法」でも
良く、複合塩をカラムにつめて、ＤＭＩを一定Ｌ１通じ
る「カラム法」でも良く、何らかの形でＤＭＩと複合塩
が接する方法であれば良い。接触、精製したＤＭＩは濾
過することにより容易に分離出来る。ｒカラム法」を用
いた場合は、濾過を省略可能である。また、複合塩の使
用量はＤＭＩ１００重π部に対して１〜５０重量部がよ
く、吸着能力により、適当に増減して使用する。

本発明の方法においては、接触処理温度は５〜１１（０
℃が好ましく、さらに好ましくは１５〜１００℃の範囲
である。５℃以下ではＤＭＩが凍結する恐れがあり、複
合塩が能力を発揮できず、　１８０℃以トては複合塩が
壊れる場合かある。また、接触処理時間は１０分以上で
あれば良く、接触処理温度８０℃でかきまぜる場合は１
時間程度で、吸着はほぼ完了する。

このようにして処理して得られるＤＭＩは、尿素、ビュ
ウレット、ＮＭＦ、アセトアミドの含有量を１ＯｐｐＩ
Ｉ＋以下まで分離除去されており（実質上、分析では検
知されない）、イソシアネート等のようなプロトン性不
純物と反応する原料用いた反応にも使用できる。

また、それ以外にも、酸無水物とアミンとを原料とする
ポリアミック酸あるいはポリイミド生成反応の溶媒とし
て使用することも有用である。

（実施例〕 以ドに実施例を示すが、実施例及び比較例において使用
した吸着剤としての複合塩、ＤＭＩ中の不純均分イ「量
および得られたポリマーの物性値は以下の方法により測
定した。

アルカリ１（在侃 ０．４’＊−ＫＯＨ−ＤＰＧ　（ジプロピレングリコー
ル）溶液２００ｇに、使用する複合塩２ｇを加え、９５
℃にて３０分間攪拌した後ガラス濾過器にて濾過する。

冷却後その７ｊｌｔ＆　４０　ｇをとり、精製水１００
ｔｌｌを加え、ｐ　Ｈ’ｅ　Ｎ、ｌ１１足し、０．０５
Ｎ−１１ＣＪ溶液にてｐＨ７，８まで測定する。同様に
ブランク試験を行う。

吸着能計算式 吸着能（ｍｇ　ｅｑに０１１／ｇ）・ Ｓ、＝ブランク採取量（ｇ） Ｘ、＝ブーｙンクのｕｃｔｆｎ費ｔｒｌ数Ｓ２＝濾液採
取量（ｇ） Ｘ２＝試料溶液のｎｃｔ消費−数 ＾榮二ψ起工２に１七 ０．０５Ｎジオクチルフタレ一ト溶液１００ｇに、複合
塩０．５ｇを加え、８５℃にて７０分間攪拌した後、ガ
ラス濾過器にて３！Ａ遇する。冷却後、その濾液４０ｇ
をとり、エチルアルコール５０ｍ１を加え、フエ、ノー
ルフタレイン指示薬５滴を加え、　０．ＩＮ−に叶溶液
で淡赤色を呈するまで測定する。同様にしてブランク試
験を行なう。

算出式 ％式％（１） ＢＥＴ法による測定値（ｒｒ１２７ｇ）アセトアミド　
ＮＭＦ、　　１、ビュウレット高速液体クロマトグラフ
ィー（以下、ＨＰＬＣと略称）を用いて分析測定した。

分析条件： カラム；　ＴＭＣＩ’ａｃｋ　八−３１２００Ｓ（山村
化学研究断裂） 温　度；室温 流　速；　０．８ｓｌ／ｍｉｎ 移動相；アセドラトリル３ｔ、水溶液リン酸、（緩衝液
）　ｐｌ＋−２，２３ 検出Ｗ　；　ｕ　ｖ検出ｐ９　（２０５ｎｍ）アセトア
ミドはＲＴ（保持時間）−４，２ｍ１ｎ、尿素はＲＴ　
−：１．６ｍ１ｎ　、ビュウレットはＲＴ　−４，３ｍ
１ｎ。

ＮＭＦはＲＴ−４，５ｍ１ｎのところでピークが検出さ
れ、それぞれ検！ｉｔ！を作成し、絶対量を算出した。

検出下限界は　ｌｏｐｐｍである。

実施例１−Ａ 攪拌機、温度計を備えた２ｔの反応容器中へ市販のＤ　
Ｍ　１１．５にｇ（アセトアミド１５０ｐｐｍ、　　Ｎ
　Ｍ　Ｆ６０ｐｐｍ　、尿素５００ｐｐｍ含有）を装入
し、５ｉ０２・Ａｌ２Ｏ３系複合塩　Ａｌ２Ｏ３・９Ｓ
ｉ０２・ｘｌ１２０（富国製薬製、トミックスＡＤ−７
００、Ａｌ２Ｏ３１３９６，５ｉ０２６９’に、　　ｐ
　Ｈ＝７．５、カサ比ｆｆ１２５　ｓｊ／ｌＯｇ、比表
面積１５０ｍ２７ｇ、アルカリ吸着能３．４ｍＥｇ／ｇ
）を４５ｇ（Ｄ　Ｍ　Ｉの３重量％）添加し、８０℃に
保温しながら１時間かきまぜた。冷却後、減圧濾過して
複合塩を除去した結果、１．４５Ｋｇ（回収率９６　、
７４ｋ）の積装ＤＭＩが得られた。ＨＰＬＣ測定の結果
、アセトアミド、ＮＭＦおよび尿素は検出限界以下であ
った。

実施例２−Ａ 実施例！で用いた装置にＤＭＩｌ、５にｇ（ビュウレッ
ト１２０ｐｐｍ含有）を装入し、ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ，Ｉ
系複合塩８Ｍｇ０・八１゜０３・ＣＯ□・Ｘｌ＋２０　
　（富［口製薬製、トミックスへ〇−５００、八ｔ２０
３１７．２１；　　％　ＭｇＯ：１７．４％　　、　　
（：０２８、ｌＬ　ｐ）（＝　８．７、カサ比重３０頗
１７１０ｇ、比表面積１５０ｍ２７ｇ、酸吸着能４．２
ｍＥｇ／ｇ）を７５３（ＤＭＩの５重Ｊｉ［％）添加し
、５０℃に保温しながら２時間攪拌した。冷却後、′Ｉ
ＪＪＡ道して複合塩を分離除去した結果、■、４２にｇ
（回収率９４．７４ｊｉ）のＤＭＩが得られた。ＨＰＬ
Ｃ測定の結果、ビュウレットは検出限界以下であった。

実ｈｈ例３−Ａ 実施例１で用いた装置コむにＤＭＩ　　１．５Ｋｇ（ア
セトアミドＩ］Ｏｐｐｍ、Ｎ　Ｍ　Ｆ　１２０ｐｐｍ、
尿素：］５０ｐｐｍ、ビュウレット！１２ｐｐｍ含イ１
）を装入し、Ｓｉｎ２−Ｍ）（０系複含塩２Ｍｇ０・３
Ｓｉ０２・Ｘｌ＋２０　（協和化学製、キョーワードｔ
ｉｌｌ　、　５ｉ０２　Ｂ５．１亀、Ｍｇ０１３．６！
ｊ、　、ｐ　Ｈ＝　１０．０、カサ比ｒｒｊ２７．４ｍ
ｌ／ＩＯｇ、比表面積＋５ｏｎ＋２７ｇ、アルカリ吸着
能３．４ｍ１１ｇ／ｇ　、酸吸着能２．５ｍＥｇ／ｇ　
）を１５０ｇ（ＤＭＩの１０１■量％）添加し、８０℃
に保温しながら３時間攪拌した。冷却後、濾過して吸着
剤を分離除去した結果、１．３５Ｋｇ　（回収率８６．
７４Ｊ）のＤＭＩか１うｔられた。ＨＰＬＣ測定の結果
、不純物は全て検出限界以下であった。

実施例４−Ａ 無機複合塩を、ＳｉＯ□−ＡＩ２０３系複合塩Ａｌ２Ｏ
３・！１ｓｉ０２・×１１□０　４５３（ＤＭＩの３重
１１１％）と、Ｍｇ０−ＡＩ２０１系複合塩６Ｍ１１ｉ
０・八１２０３・ＣＯ□・ｘｌ１２０４５ｇ（Ｄ　ＭＩ
の３市１１１％）とを混合したものを使用する以外は実
施例３−Ａと同様なりＭＩ、装置、操作法で行った。そ
の結果、１．４０Ｋｇ　（回収率９３．１１；）のＤＭ
Ｉを得た。ＨＰＬＣ測定の結果、不純物は全て検出限界
以下であった。

実施例５ Ｓｉｎ２−＾１２０３系複合塩ＡＩ。０３−９Ｓｉ０２
・ｘｌｌ。０５００ｇ、Ｍｇｏ−Ａ１２０３　、ｆ−複
合塩６Ｍｇ０・八Ｉ２Ｏ３・ＣＯ□・ｘｌ１２０５００
ｇの各々を充填したカラム管２本を二段直列につなぎ、
これに実施例３で用いたＤ　Ｍ　１２０．０にｇを室温
（２０℃）下で１．５Ｋｇ／Ｉｌｒの流速で通じ、１８
．５にｇ（回収率９２．５’りのＤＭＩをＩＵた。ＨＰ
ＬＣ測定の結果、不純物は全て検出限界以下であった。

実施例６ ＳｉＯ□−Ａ！２０３系複合塩、Ａ１２０３−９Ｓｉ０
２・ｘｌ１２０２５０ｇ、　ＭｇＱ−＾１□０３系複合
塩２．５恥０・八Ｉ２Ｏ３・Ｘｌ＋２０　２５０ｇ（協
和化学製、キョーワード３００、Ｍｇ０２６．４！ｌ；
　、　Ａｌ□０＊　２６．３！ｋ　、　ｐ　Ｈ＝　８．
３、カサ比重３７．：］　ＩＩｌ／ＩＯｇ、比表面積１
３０＋ｎ２／ｇ、酸吸着能３．４ｍＦ、ｇ／ｇ　）を混
合したものを充填したカラム管に、実施例３で用いたＤ
　Ｍ　Ｉ　　ＩＯ，ＯＫｇを室温（２０℃）下で１．５
にｇ／Ｉｌｒの流速で通じ、９．１Ｋｇ（回収率９１　
、０！ｋ）のＤＭＩを得た。ＨＰＬＣ測定の結果、不純
物は全て検出限界以下であった。

実施例７ 実施例１で用いたＤＭＩ、複合塩を攪拌することなく、
室温（２０℃）下で３時間静置した後複合塩を濾過、分
難除去した結果、１．４３にｇ（回収率９５　、３Ｕの
ＤＭＩをｆ？だ。ＨＰＬＣ測定の結果不純物は全て検出
限界以下であった。

実施例１−ＢＮ２−Ｃ 実ｈ’ｔｒ例１−Ｂ〜１−Ｄは実施例１−Ａと同様；実
施例２−ＢＮ２−Ｄは実施例２−Ａと同様；実りｂ例３
−８および３−Ｃは実施例３−Ａと同様；実施例４−Ｂ
および４−Ｃは実施例４−Ａと同様のＤＭＩ、装置、及
び操作方法で複合塩による処理条件（複合塩のｆｉｔ、
処理温度、処理時間）を換えて実験を行った結果を第１
表に示した。

なお、実施例１−ＢＮ２−Ｃに示す複合塩の組成分、含
’ｆｒ　、！＋を及び吸着剤能力（アルカリ吸着能力、
酸吸着能力）を第２表に示す。

比較例１ 実／ｌｈ例１−Ａにおける、Ｓｉｎ、−へ１２０３複合
塩の代りに、シリカゲル（ワコーゲルＣ−３００，５ｉ
０２　）を使用し精製を行った。ＨＰＬＣ測定の結果、
アセトアミド１４５ｐｐｍ、　Ｎ　Ｍ　Ｆ　５０ｐｐＩ
ｍ、水素４６０ｐｐｍであり除去効果は極めて不充分で
あった。

比較例２ 実施例２−ＡにおけるＭｇＯ−へｌ□０３系複合塩の代
りに、ＭｇＯ粉末（試薬特級）を使用し精製を行った。

ＨＰＣＬｉｌｉり定の結果、ビウレット１２０ｐｐｍて
あり、除去効果はなかった。

以ドに、本発明のイｆ用性を示すためのポリマー合成例
を参考例として記載する。なお、参考例において、得ら
れたポリマーの物性値は、以Ｆの方法により測定した。

文数ＩＪｌＦｏｈ 対数粘度は、 Ａ、、、　　（ｔ／ｌｏ） η１，１１、二□で表され、ここで ｌｏ＝粘度計中の溶媒の流Ｆ時間 Ｌ＝ポリマー希釈溶媒の流ド時間 Ｃ＝溶媒１００ｎｌ中のポリマー１−ｉｌｌ骨分グラム
数で表した濃度 であり、　ＩＩｔ合液のポリマー１．’ｉｌ形分を千ツ
マー１溶媒什込みｌｉｔより算出し、Ｎ−メチルピロリ
ドンで０．１ｇポリマー固形分／１００ｃｌの濃度とな
るよう稀釈し、１７４度３０℃で測定した。

１肪水子屋 重合液をジメチルホルムアミドで稀釈し、ＧＰＣを用い
て、分Ｙ・量分布曲線のピークを測定ｔノ、ポリスチレ
ンスタンダードによってモ均分−ｆ−ｔｊｌを得た。

柾几 通常のＢＨ型粘度計を用い、重合度を２３℃の恒温室に
て一晩保管した後、測定した。

参考例 攪拌機、温度計、コンデンサー、滴下ロート、窒素導入
管を備えた１ｔの反応器中に実施例１−Ａで得られたＤ
　Ｍ　Ｉ　７４０ｇ、テレフタル酸３４．２ｇ（０，２
０６モル）を窒素雰囲気中で装入後、攪拌しながら窒素
ガスを通じ２００℃に加熱した。さらに、窒素バブリン
グを続けながら１時間加熱した。

次いで　１５０℃で１５時間乾燥処理した弗化カリウム
粉末０．Ｉ２Ｊｇ　（テレフタル酸に対し１．０モル本
）を窒素零四気中で添加し、トリレン−２，４−ジイソ
シアナート：］５５．１１ｇ０．２０６０モル）を滴下
ロートより１．５時間に渡って連続的に滴下させた。滴
下終ｒ後３０分間２００℃で維持した後室温まで冷却し
、淡黄色の重合液を得た。

粘度は４７ボイズ、対数粘度はη１□ｈ＝１．８３、平
均分子１ｉ）　２　Ｒ万であった。

この１ｎ合液を通常の湿式紡糸装置を用いて５０℃の凝
固液（Ｄ　Ｍ　Ｆ　／Ｃａ（：Ｉ２／水）中へ押出した
ところ、糸切れを起こすことなく紡糸出来、乾燥延伸後
２デニールの糸を得た。強度は５ｇ／デニールあった。

参考比較例 実施例１−Ａの原料として用いた市販のＤＭＩを用いる
以外は参考例と同様に重合した結果、淡−す色のＩ［合
液を得たか、粘度は８ポイズと低く、対数粘度ηｉ＋＋
ｈ　＝　１．２　、平均分子！ｉＨ７，７ガでしかなか
った。

この１１合液を参考例と同様に紡糸したが、糸切れをお
こして紡糸出来なかった。

〔発明の効果〕

ＤＭＩ中に含有するアセトアミド、ＮＭＦなとの徴１１
【のプロトン性不純物を、さらに実質的に含有されない
高純度のＤＭＩまで積装するには困難を要するが、本発
明方法では容易に達成でき、低コストで高純度のＤＭＩ
が得られる。

特許出願人　　三井東圧化学株式会社

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンを、Ｍ
   ｇＯおよび／またはＳｉＯ＿２を組成成分として含む複
   合塩と接触させることを特徴とする１，３−ジメチル−
   ２−イミダゾリジノンの精製方法。
2. （２）前記複合塩が、Ａｌ＿２Ｏ＿３を組成成分として
   含む請求項１記載の精製方法。
3. （３）前記複合塩が、２ＭｇＯ−Ａｌ＿２Ｏ＿３−ｘＨ
   ＿２Ｏ、３ＭｇＯ−Ａｌ＿２Ｏ＿３−ｘＨ＿２Ｏ、５Ｍ
   ｇＯ−Ａｌ＿２Ｏ＿３−ｘＨ＿２Ｏ、ＭｇＯ−Ａｌ＿２
   Ｏ＿３−２ＳｉＯ＿２−ｘＨ＿２Ｏ、２ＭｇＯ−Ａｌ＿
   ２Ｏ＿３−ＳｉＯ＿２−ｘＨ＿２Ｏ、ＭｇＯ−３ＳｉＯ
   ＿２−ｘＨ＿２Ｏ、２ＭｇＯ−３ＳｉＯ＿２−ｘＨ＿２
   ＯおよびＡｌ＿２Ｏ＿３−９ＳｉＯ＿２−ｘＨ＿２Ｏか
   ら成る群より選ばれた一種以上の複合塩である請求項１
   記載の精製方法。