JP2002193892A - 高純度カーボネートの製造方法 - Google Patents
高純度カーボネートの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 カーボネート中の微量のアルコールやエーテ
ル等の不純物を高度に除去する方法を提供するものであ
る。 【解決手段】 ＳｉＯ2が４０〜５１重量％、Ａｌ2Ｏ
3が２６〜３８重量％、Ｎａ2Ｏが１８〜２４重量％から
なり、バインダー成分（結合剤）を５重量％以下含有す
る合成ゼオライトとカーボネートとを接触させることを
特徴とする高純度カーボネートの製造方法に関する。
ル等の不純物を高度に除去する方法を提供するものであ
る。 【解決手段】 ＳｉＯ2が４０〜５１重量％、Ａｌ2Ｏ
3が２６〜３８重量％、Ｎａ2Ｏが１８〜２４重量％から
なり、バインダー成分（結合剤）を５重量％以下含有す
る合成ゼオライトとカーボネートとを接触させることを
特徴とする高純度カーボネートの製造方法に関する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特定の合成ゼオラ
イト存在下において、カーボネートに含有される不純物
を高度に除去することができる高純度カーボネートの製
造方法に関する。
イト存在下において、カーボネートに含有される不純物
を高度に除去することができる高純度カーボネートの製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、カーボネートは、例えば各種化学
反応の溶媒として、高分子化合物の溶媒として、あるい
はコンデンサや電池用電解液の溶媒として使用されてい
る。これらカーボネートは、（１）オキシドと二酸化炭
素、（２）ホスゲンとモノアルコールまたはジオール、
（３）鎖状カーボネートとモノアルコールまたはジオー
ルの組み合わせで合成するために、これらの製造方法お
よび用いられる原料によって必然的にメタノール、エタ
ノールなどの１価アルコール、エチレングリコール、プ
ロピレングリコール、ジエチレングリコールなどの２価
アルコール（ジオール）、塩素含有化合物、カーボネー
トが脱炭酸して副生するエーテル類などのいくつかが不
純物として含むことが知られている。これらの不純物
は、カーボネート製造工程で殆ど除去することができる
が、１％未満の不純物を除去することは容易ではなかっ
た。
反応の溶媒として、高分子化合物の溶媒として、あるい
はコンデンサや電池用電解液の溶媒として使用されてい
る。これらカーボネートは、（１）オキシドと二酸化炭
素、（２）ホスゲンとモノアルコールまたはジオール、
（３）鎖状カーボネートとモノアルコールまたはジオー
ルの組み合わせで合成するために、これらの製造方法お
よび用いられる原料によって必然的にメタノール、エタ
ノールなどの１価アルコール、エチレングリコール、プ
ロピレングリコール、ジエチレングリコールなどの２価
アルコール（ジオール）、塩素含有化合物、カーボネー
トが脱炭酸して副生するエーテル類などのいくつかが不
純物として含むことが知られている。これらの不純物
は、カーボネート製造工程で殆ど除去することができる
が、１％未満の不純物を除去することは容易ではなかっ
た。
【０００３】一方、これらのカーボネートを用途に応じ
て微量の水分またはアルコール類等の不純物を除くため
の検討がなされており、例えば、特開平５−７４４８５
号公報には、プロピレンカーボネートやエチレンカーボ
ネートのような環状カーボネートをシリカゲル処理し、
ジオール成分を低減することが開示されている。また、
同公報には活性炭や、活性アルミナ、モレキュラーシー
ブス等の吸着剤により処理する方法について開示されて
いる。しかしながら、これら吸着剤により処理した場合
にも、環状カーボネート中には微量のアルコールやエー
テル等が残存しており、このため、カーボネートを電池
用電解液として使用した際にサイクル特性を低下させる
一因と考えられるアルコールやエーテル等の不純物を高
度に除去する方法が求められている。
て微量の水分またはアルコール類等の不純物を除くため
の検討がなされており、例えば、特開平５−７４４８５
号公報には、プロピレンカーボネートやエチレンカーボ
ネートのような環状カーボネートをシリカゲル処理し、
ジオール成分を低減することが開示されている。また、
同公報には活性炭や、活性アルミナ、モレキュラーシー
ブス等の吸着剤により処理する方法について開示されて
いる。しかしながら、これら吸着剤により処理した場合
にも、環状カーボネート中には微量のアルコールやエー
テル等が残存しており、このため、カーボネートを電池
用電解液として使用した際にサイクル特性を低下させる
一因と考えられるアルコールやエーテル等の不純物を高
度に除去する方法が求められている。
【０００４】また、特開平８−３２５２０８号公報に
は、合成ゼオライト存在下におけるジオールと鎖状カー
ボネートとの反応を利用して、環状カーボネートに含有
されるジオールを高度に除去する方法が提案されてい
る。しかしながら、同公報の方法では、ジオールは高度
に除去できるが、新たに炭酸ガスやエーテル、アルコー
ル類が副生し、また、使用される鎖状カーボネートがメ
チルエチルカーボネートのような非対称鎖状カーボネー
トの場合には、エステル交換反応が起こり、ジメチルカ
ーボネートとジエチルカーボネートに一部転化されると
いう問題点がある。
は、合成ゼオライト存在下におけるジオールと鎖状カー
ボネートとの反応を利用して、環状カーボネートに含有
されるジオールを高度に除去する方法が提案されてい
る。しかしながら、同公報の方法では、ジオールは高度
に除去できるが、新たに炭酸ガスやエーテル、アルコー
ル類が副生し、また、使用される鎖状カーボネートがメ
チルエチルカーボネートのような非対称鎖状カーボネー
トの場合には、エステル交換反応が起こり、ジメチルカ
ーボネートとジエチルカーボネートに一部転化されると
いう問題点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記課
題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、カーボネー
トを特定の合成ゼオライトと接触させることにより、従
来公知のシリカゲル、活性炭、活性アルミナまたはモレ
キュラーシーブでは除去が困難であったカーボネート中
の微量のアルコールやエーテル等の不純物を高度に除去
する方法を見出し、本発明に至った。すなわち、本発明
者らは、合成ゼオライトは自己結合性がないため、柱状
あるいは球状の成型体とする際に、バインダー（結合
剤）としてベントナイト、カオリン、アタプルガイトの
ような粘土鉱物が従来より使用されており、その含有量
が成型体に対して１５〜２５重量％と多量であり、この
多量のバインダーがアルコールやエーテル等の不純物を
生成する原因であることを見出した。そこで、合成ゼオ
ライト中のバインダー量を極少量にした特定の合成ゼオ
ライトをカーボネートの精製に使用することにより、カ
ーボネートに含有される不純物を効率的に除去し、か
つ、カーボネートが合成ゼオライトに含有されるバイン
ダー（結合剤）成分の作用で副反応を起こして、新たに
炭酸ガスやエーテルやアルコールを副生したり、鎖状カ
ーボネートがエステル交換が起こったりする問題を解決
できることを見出し、本発明を完成させた。
題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、カーボネー
トを特定の合成ゼオライトと接触させることにより、従
来公知のシリカゲル、活性炭、活性アルミナまたはモレ
キュラーシーブでは除去が困難であったカーボネート中
の微量のアルコールやエーテル等の不純物を高度に除去
する方法を見出し、本発明に至った。すなわち、本発明
者らは、合成ゼオライトは自己結合性がないため、柱状
あるいは球状の成型体とする際に、バインダー（結合
剤）としてベントナイト、カオリン、アタプルガイトの
ような粘土鉱物が従来より使用されており、その含有量
が成型体に対して１５〜２５重量％と多量であり、この
多量のバインダーがアルコールやエーテル等の不純物を
生成する原因であることを見出した。そこで、合成ゼオ
ライト中のバインダー量を極少量にした特定の合成ゼオ
ライトをカーボネートの精製に使用することにより、カ
ーボネートに含有される不純物を効率的に除去し、か
つ、カーボネートが合成ゼオライトに含有されるバイン
ダー（結合剤）成分の作用で副反応を起こして、新たに
炭酸ガスやエーテルやアルコールを副生したり、鎖状カ
ーボネートがエステル交換が起こったりする問題を解決
できることを見出し、本発明を完成させた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＳｉＯ2が４
０〜５１重量％、Ａｌ2Ｏ3が２６〜３８重量％、Ｎａ2
Ｏが１８〜２４重量％からなり、バインダー成分（結合
剤）を５重量％以下含有する合成ゼオライトとカーボネ
ートとを接触させることを特徴とする高純度カーボネー
トの製造方法に関する。本発明の合成ゼオライトを用い
ることにより、水分、塩素含有化合物などの不純物の吸
着能力が著しく改善され、かつ、脱炭酸などの副反応が
生じない高純度カーボネートを提供することができ
る。。
０〜５１重量％、Ａｌ2Ｏ3が２６〜３８重量％、Ｎａ2
Ｏが１８〜２４重量％からなり、バインダー成分（結合
剤）を５重量％以下含有する合成ゼオライトとカーボネ
ートとを接触させることを特徴とする高純度カーボネー
トの製造方法に関する。本発明の合成ゼオライトを用い
ることにより、水分、塩素含有化合物などの不純物の吸
着能力が著しく改善され、かつ、脱炭酸などの副反応が
生じない高純度カーボネートを提供することができ
る。。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の具体的な高純度カ
ーボネートの製造方法について更に詳しく説明する。本
発明で用いられる合成ゼオライトとして、モレキュラシ
ーブス４Ａ、モレキュラシーブス１３Ｘなどが挙げられ
る。中でも、モレキュラシーブス４Ａは、吸着能が高
く、破過時間が大きいので好ましい。そして、合成ゼオ
ライトに含有されるバインダー（結合剤）は５重量％以
下である。バインダー成分としては、特に限定されない
が、例えば、ベントナイト、カオリン、アタプルガイト
のような粘土鉱物が挙げられる。合成ゼオライトは、粉
末のまま用いても良いし、球形のものを用いても良く、
また、極少量のバインダーを含有させて柱状あるいは球
状のような成型体として用いることもできる。
ーボネートの製造方法について更に詳しく説明する。本
発明で用いられる合成ゼオライトとして、モレキュラシ
ーブス４Ａ、モレキュラシーブス１３Ｘなどが挙げられ
る。中でも、モレキュラシーブス４Ａは、吸着能が高
く、破過時間が大きいので好ましい。そして、合成ゼオ
ライトに含有されるバインダー（結合剤）は５重量％以
下である。バインダー成分としては、特に限定されない
が、例えば、ベントナイト、カオリン、アタプルガイト
のような粘土鉱物が挙げられる。合成ゼオライトは、粉
末のまま用いても良いし、球形のものを用いても良く、
また、極少量のバインダーを含有させて柱状あるいは球
状のような成型体として用いることもできる。
【０００８】また、合成ゼオライト中のＳｉＯ2が４１
〜５０重量％、Ａｌ2Ｏ3が２８〜３７重量％、Ｎａ2Ｏ
が１９〜２３重量％であることが好ましい。合成ゼオラ
イト中に不純物として存在する金属酸化物としては、Ｍ
ｇＯが２重量％以下、ＣａＯが０．５重量％以下、Ｆｅ
2Ｏ3が０．５重量％以下、Ｐ2Ｏ5が０．４重量％以下、
Ｋ2Ｏが０．１重量％以下とするのが好ましく、総含有
量として４重量％以下が好ましい。
〜５０重量％、Ａｌ2Ｏ3が２８〜３７重量％、Ｎａ2Ｏ
が１９〜２３重量％であることが好ましい。合成ゼオラ
イト中に不純物として存在する金属酸化物としては、Ｍ
ｇＯが２重量％以下、ＣａＯが０．５重量％以下、Ｆｅ
2Ｏ3が０．５重量％以下、Ｐ2Ｏ5が０．４重量％以下、
Ｋ2Ｏが０．１重量％以下とするのが好ましく、総含有
量として４重量％以下が好ましい。
【０００９】合成ゼオライトはカーボネートと接触させ
る前に、結晶水を除くためや吸着能を向上させるために
通常乾燥させて使用される。この時、乾燥条件は特に限
定されるものではなく、一般に知られている方法で乾燥
させることができる。例えば、減圧加熱乾燥や電気炉な
どを使用する方法が挙げられる。
る前に、結晶水を除くためや吸着能を向上させるために
通常乾燥させて使用される。この時、乾燥条件は特に限
定されるものではなく、一般に知られている方法で乾燥
させることができる。例えば、減圧加熱乾燥や電気炉な
どを使用する方法が挙げられる。
【００１０】合成ゼオライトとカーボネートとの接触方
法は、カーボネートを連続的に通液する方法（以下、連
続法という。）、また、カーボネート中に合成ゼオライ
トを添加し静置または攪拌する方法（以下、バッチ法と
いう。）が挙げられる。連続法の場合、接触時間は液空
間速度（ＬＨＳＶ）として０．１〜１０／時間であるこ
とが好ましい。バッチ法の場合の処理温度は、１０〜６
０℃が好ましい。また、バッチ法の場合には、カーボネ
ートに対して、０．１〜３０重量％の合成ゼオライトを
添加し、０．５〜２４０時間処理することが好ましい。
法は、カーボネートを連続的に通液する方法（以下、連
続法という。）、また、カーボネート中に合成ゼオライ
トを添加し静置または攪拌する方法（以下、バッチ法と
いう。）が挙げられる。連続法の場合、接触時間は液空
間速度（ＬＨＳＶ）として０．１〜１０／時間であるこ
とが好ましい。バッチ法の場合の処理温度は、１０〜６
０℃が好ましい。また、バッチ法の場合には、カーボネ
ートに対して、０．１〜３０重量％の合成ゼオライトを
添加し、０．５〜２４０時間処理することが好ましい。
【００１１】本発明の前記カーボネートの具体例として
は、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボ
ネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネー
ト、ジメチルビニレンカーボネート、ビニルエチレンカ
ーボネートなどの環状カーボネートが挙げられる。これ
らの環状カーボネートは、一種類で使用してもよく、ま
た二種類以上組み合わせて使用してもよい。また、本発
明の前記カーボネートの具体例としては、ジメチルカー
ボネート、ジエチルカーボネート、ジプロピルカーボネ
ート、ジブチルカーボネート、メチルエチルカーボネー
ト、メチルプロピルカーボネート、メチルブチルカーボ
ネート、イソプロピルメチルカーボネート、イソブチル
メチルカーボネート、ｓｅｃ−ブチルメチルカーボネー
ト、ｔｅｒｔ−ブチルメチルカーボネートなどの鎖状カ
ーボネートが挙げられ、とりわけ非対称カーボネートが
好ましい。これらの鎖状カーボネートは一種類で使用し
てもよく、また二種類以上組み合わせて使用してもよ
い。また、前記の環状カーボネートと組み合わせて使用
してもよい。本発明で得られた高純度カーボネートを電
池用電解液として使用した場合には、不純物量が極めて
少ないのでサイクル特性に優れた電池を提供することが
できる。
は、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボ
ネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネー
ト、ジメチルビニレンカーボネート、ビニルエチレンカ
ーボネートなどの環状カーボネートが挙げられる。これ
らの環状カーボネートは、一種類で使用してもよく、ま
た二種類以上組み合わせて使用してもよい。また、本発
明の前記カーボネートの具体例としては、ジメチルカー
ボネート、ジエチルカーボネート、ジプロピルカーボネ
ート、ジブチルカーボネート、メチルエチルカーボネー
ト、メチルプロピルカーボネート、メチルブチルカーボ
ネート、イソプロピルメチルカーボネート、イソブチル
メチルカーボネート、ｓｅｃ−ブチルメチルカーボネー
ト、ｔｅｒｔ−ブチルメチルカーボネートなどの鎖状カ
ーボネートが挙げられ、とりわけ非対称カーボネートが
好ましい。これらの鎖状カーボネートは一種類で使用し
てもよく、また二種類以上組み合わせて使用してもよ
い。また、前記の環状カーボネートと組み合わせて使用
してもよい。本発明で得られた高純度カーボネートを電
池用電解液として使用した場合には、不純物量が極めて
少ないのでサイクル特性に優れた電池を提供することが
できる。
【００１２】しかし、これらのカーボネートはほんの一
例にすぎず、本発明で使用可能なカーボネートは、前記
の具体的カーボネートに限定されず、発明の趣旨から容
易に類推可能なカーボネートに適用される。
例にすぎず、本発明で使用可能なカーボネートは、前記
の具体的カーボネートに限定されず、発明の趣旨から容
易に類推可能なカーボネートに適用される。
【００１３】本発明において、カーボネートを合成ゼオ
ライトと接触させる際に、環状カーボネートと鎖状カー
ボネートはそれぞれ単独で使用しても良いし、任意に選
択され組み合わせて使用しても良い。任意に選択され組
み合わせて使用する場合、前記の環状カーボネート／前
記の鎖状カーボネートエステルの重量比は、１０／９０
〜９０／１０で使用するのが好ましい。
ライトと接触させる際に、環状カーボネートと鎖状カー
ボネートはそれぞれ単独で使用しても良いし、任意に選
択され組み合わせて使用しても良い。任意に選択され組
み合わせて使用する場合、前記の環状カーボネート／前
記の鎖状カーボネートエステルの重量比は、１０／９０
〜９０／１０で使用するのが好ましい。
【００１４】
【実施例】以下に実施例および比較例を挙げて本発明を
具体的に説明するが、これらは本発明を何ら限定するも
のではない。 ［モレキュラシーブスの合成法］本発明で用いたモレキ
ュラシーブスは、特公昭４５−２４６６３号公報に準じ
て合成した。 実施例１ 表１に示すモレキュラーシーブス（ＭＳ）１００ｇとカ
ーボネート３００ｇを５００ｍｌのガラス容器に入れ、
密閉して放置した。１２０時間ほどモレキュラーシーブ
スに浸漬したカーボネートについて、ガスクロマトグラ
フでエーテル、アルコールの生成量およびエステル交換
量の測定を行った。更に炭酸ガスの生成量を電位差滴定
することにより測定した。ガスクロマトグラフはＧＣ−
１４Ａ（島津製作所製）を用い、キャピラリーカラムは
ＨＰ−ＩＮＮＯＷＡＸ（ヒューレットパッカード製）を
使用した。電位差滴定装置はＣＯＭＴＩＴＥ−９８０
（平沼産業製）を用い、滴定試薬としては１／１００規
定のエタノール性水酸化カリウム溶液を使用した。結果
を表２に示す。表１中、炭酸ガス生成率、エーテル生成
率、アルコール生成率は、比較例１の炭酸ガス、エーテ
ル、アルコールの生成量をそれぞれ１００％として換算
した値である。また、エステル交換率は、比較例１のエ
ステル交換量を１００％として換算した値である。 ［ＸＲＦによるモレキュラーシーブスの成分分析］モレ
キュラーシーブス１ｇをめのう乳鉢で粉砕し、ポリプロ
ピレン膜を張ったポリエチレン製のカップに入れて分析
を行った。装置は全自動蛍光Ｘ線装置（ＰＨＩＬＩＰＳ
製 ＰＷ２４００型）を使用した。分析結果を表１にＭ
Ｓ成分（重量％）欄に示す。
具体的に説明するが、これらは本発明を何ら限定するも
のではない。 ［モレキュラシーブスの合成法］本発明で用いたモレキ
ュラシーブスは、特公昭４５−２４６６３号公報に準じ
て合成した。 実施例１ 表１に示すモレキュラーシーブス（ＭＳ）１００ｇとカ
ーボネート３００ｇを５００ｍｌのガラス容器に入れ、
密閉して放置した。１２０時間ほどモレキュラーシーブ
スに浸漬したカーボネートについて、ガスクロマトグラ
フでエーテル、アルコールの生成量およびエステル交換
量の測定を行った。更に炭酸ガスの生成量を電位差滴定
することにより測定した。ガスクロマトグラフはＧＣ−
１４Ａ（島津製作所製）を用い、キャピラリーカラムは
ＨＰ−ＩＮＮＯＷＡＸ（ヒューレットパッカード製）を
使用した。電位差滴定装置はＣＯＭＴＩＴＥ−９８０
（平沼産業製）を用い、滴定試薬としては１／１００規
定のエタノール性水酸化カリウム溶液を使用した。結果
を表２に示す。表１中、炭酸ガス生成率、エーテル生成
率、アルコール生成率は、比較例１の炭酸ガス、エーテ
ル、アルコールの生成量をそれぞれ１００％として換算
した値である。また、エステル交換率は、比較例１のエ
ステル交換量を１００％として換算した値である。 ［ＸＲＦによるモレキュラーシーブスの成分分析］モレ
キュラーシーブス１ｇをめのう乳鉢で粉砕し、ポリプロ
ピレン膜を張ったポリエチレン製のカップに入れて分析
を行った。装置は全自動蛍光Ｘ線装置（ＰＨＩＬＩＰＳ
製 ＰＷ２４００型）を使用した。分析結果を表１にＭ
Ｓ成分（重量％）欄に示す。
【００１５】実施例２〜５ 表１に示すモレキュラーシーブスとカーボネートを使用
した他は、実施例１と同じ試験を行った。結果を表２に
示す。
した他は、実施例１と同じ試験を行った。結果を表２に
示す。
【００１６】比較例１ 表１に示すモレキュラーシーブスとカーボネートを使用
した他は、実施例１と同じ試験を行った。結果を表２に
示す。なお、炭酸ガス、エーテル、アルコールの生成量
は、それぞれメチルエチルカーボネート３００ｇ中、４
３ｐｐｍ、１７０ｐｐｍ、１７ｐｐｍであった。また、
エステル交換率は、仕込みのメチルエチルカーボネート
に対して４．７％であった。
した他は、実施例１と同じ試験を行った。結果を表２に
示す。なお、炭酸ガス、エーテル、アルコールの生成量
は、それぞれメチルエチルカーボネート３００ｇ中、４
３ｐｐｍ、１７０ｐｐｍ、１７ｐｐｍであった。また、
エステル交換率は、仕込みのメチルエチルカーボネート
に対して４．７％であった。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】実施例６ 内径１５ｍｍ、高さ６０ｍｍのステンレス製カラムに実
施例１と同じモレキュラーシーブス１００ｍｌを充填
し、室温下、液空間速度（ＬＨＳＶ）２／時間でメチル
エチルカーボネートを通液した。モレキュラーシーブス
１００ｍｌに対して１００倍量通液した後、１００ｍｌ
ほど処理液を採取し実施例１と同様の評価を行った。結
果を表３に示す。表３中、炭酸ガス生成率、エーテル生
成率、アルコール生成率は、比較例２の炭酸ガス、エー
テル、アルコールの生成量をそれぞれ１００％として換
算した値である。また、エステル交換率は、比較例２の
エステル交換量を１００％として換算した値である。
施例１と同じモレキュラーシーブス１００ｍｌを充填
し、室温下、液空間速度（ＬＨＳＶ）２／時間でメチル
エチルカーボネートを通液した。モレキュラーシーブス
１００ｍｌに対して１００倍量通液した後、１００ｍｌ
ほど処理液を採取し実施例１と同様の評価を行った。結
果を表３に示す。表３中、炭酸ガス生成率、エーテル生
成率、アルコール生成率は、比較例２の炭酸ガス、エー
テル、アルコールの生成量をそれぞれ１００％として換
算した値である。また、エステル交換率は、比較例２の
エステル交換量を１００％として換算した値である。
【００２０】比較例２ 比較例１と同じモレキュラーシーブスを使用した他は、
実施例６と同じ試験を行った。結果を表３に示す。な
お、炭酸ガス、エーテル、アルコールの生成量は、それ
ぞれメチルエチルカーボネート１００ｇ中１５ｐｐｍ、
２０ｐｐｍ、５ｐｐｍであった。また、エステル交換率
は、仕込みのメチルエチルカーボネートに対して０．５
％であった。
実施例６と同じ試験を行った。結果を表３に示す。な
お、炭酸ガス、エーテル、アルコールの生成量は、それ
ぞれメチルエチルカーボネート１００ｇ中１５ｐｐｍ、
２０ｐｐｍ、５ｐｐｍであった。また、エステル交換率
は、仕込みのメチルエチルカーボネートに対して０．５
％であった。
【００２１】
【表３】
【００２２】バインダーを多量に含有しているモレキュ
ラーシーブスを使用した場合、炭酸ガスやエーテルやア
ルコールが副生し、またメチルエチルカーボネートの場
合エステル交換によりジメチルカーボネートとジエチル
カーボネートが副生した。これに対しバインダーを含有
していないモレキュラーシーブスを使用した場合、炭酸
ガスやエーテルやアルコールが全く副生しておらず、エ
ステル交換についてもほとんど起こっていない。また、
バインダーの添加量が少ないモレキュラーシーブスを使
用した場合（実施例５）には、比較例１に比べると炭酸
ガス、エーテル、アルコールの生成率やエステル交換率
が低下した。
ラーシーブスを使用した場合、炭酸ガスやエーテルやア
ルコールが副生し、またメチルエチルカーボネートの場
合エステル交換によりジメチルカーボネートとジエチル
カーボネートが副生した。これに対しバインダーを含有
していないモレキュラーシーブスを使用した場合、炭酸
ガスやエーテルやアルコールが全く副生しておらず、エ
ステル交換についてもほとんど起こっていない。また、
バインダーの添加量が少ないモレキュラーシーブスを使
用した場合（実施例５）には、比較例１に比べると炭酸
ガス、エーテル、アルコールの生成率やエステル交換率
が低下した。
【００２３】なお、本発明は記載の実施例に限定され
ず、発明の趣旨から容易に類推可能な様々な組み合わせ
が可能である。特に、上記実施例の溶媒の組み合わせは
限定されるものではない。
ず、発明の趣旨から容易に類推可能な様々な組み合わせ
が可能である。特に、上記実施例の溶媒の組み合わせは
限定されるものではない。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、高純度に精製されたカ
ーボネートの製造方法を提供することができる。
ーボネートの製造方法を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０７Ｄ 317/40 Ｃ０７Ｄ 317/40 (72)発明者 浜本 俊一 山口県宇部市大字小串1978番地の10 宇部 興産株式会社宇部ケミカル工場内 Ｆターム(参考） 4H006 AA02 AD17 BA71 BC18 BC50 DA15 DA25
Claims (11)
- 【請求項１】 ＳｉＯ2が４０〜５１重量％、Ａｌ2Ｏ3
が２６〜３８重量％、Ｎａ2Ｏが１８〜２４重量％から
なり、バインダー成分（結合剤）を５重量％以下含有す
る合成ゼオライトとカーボネートとを接触させることを
特徴とする高純度カーボネートの製造方法。 - 【請求項２】 前記ゼオライト中に不純物として存在す
るＭｇＯ、ＣａＯ、Ｆｅ2Ｏ3、Ｐ2Ｏ5、Ｋ2Ｏから選ば
れる少なくとも１種の金属酸化物の総含有量が４重量％
以下であることを特徴とする請求項１記載の高純度カー
ボネートの製造方法。 - 【請求項３】 前記ゼオライト中に存在するＭｇＯが２
重量％以下であることを特徴とする請求項２記載の高純
度カーボネートの製造方法。 - 【請求項４】 前記ゼオライト中に存在するＣａＯが
０．５重量％以下であることを特徴とする請求項２記載
の高純度カーボネートの製造方法。 - 【請求項５】 前記ゼオライト中に存在するＦｅ2Ｏ3が
０．５重量％以下であることを特徴とする請求項２記載
の高純度カーボネートの製造方法。 - 【請求項６】 前記ゼオライト中に存在するＰ2Ｏ5が
０．４重量％以下であることを特徴とする請求項２記載
の高純度カーボネートの製造方法。 - 【請求項７】 前記ゼオライト中に存在するＫ2Ｏが
０．１重量％以下であることを特徴とする請求項２記載
の高純度カーボネートの製造方法。 - 【請求項８】 前記バインダー成分（結合剤）が、ベン
トナイト、カオリン、アタプルガイトから選ばれる少な
くとも１種の粘土鉱物であることを特徴とする請求項１
記載の高純度カーボネートの製造方法。 - 【請求項９】 前記カーボネートが、環状カーボネート
および／または鎖状カーボネートであることを特徴とす
る請求項１記載の高純度カーボネートの製造方法。 - 【請求項１０】 前記環状カーボネートが、エチレンカ
ーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボ
ネート、ビニレンカーボネート、ジメチルビニレンカー
ボネート、ビニルエチレンカーボネートから選ばれる少
なくとも１種であることを特徴とする請求項９記載の高
純度カーボネートの製造方法。 - 【請求項１１】 前記鎖状カーボネートが、ジメチルカ
ーボネート、ジエチルカーボネート、ジプロピルカーボ
ネート、ジブチルカーボネート、メチルエチルカーボネ
ート、メチルプロピルカーボネート、メチルブチルカー
ボネート、イソプロピルメチルカーボネート、イソブチ
ルメチルカーボネート、ｓｅｃ−ブチルメチルカーボネ
ート、ｔｅｒｔ−ブチルメチルカーボネートから選ばれ
る少なくとも１種であることを特徴とする請求項９記載
の高純度カーボネートの製造方法。
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-
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