RU2789056C1 - Способ очистки гексафторбутадиена - Google Patents
Способ очистки гексафторбутадиена Download PDFInfo
- Publication number
- RU2789056C1 RU2789056C1 RU2021121979A RU2021121979A RU2789056C1 RU 2789056 C1 RU2789056 C1 RU 2789056C1 RU 2021121979 A RU2021121979 A RU 2021121979A RU 2021121979 A RU2021121979 A RU 2021121979A RU 2789056 C1 RU2789056 C1 RU 2789056C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hexafluorobutadiene
- zeolite
- composition
- contact
- present
- Prior art date
Links
- LGPPATCNSOSOQH-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,3,4,4-hexafluorobuta-1,3-diene Chemical compound FC(F)=C(F)C(F)=C(F)F LGPPATCNSOSOQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 134
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims abstract description 93
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 88
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 37
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 14
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 abstract description 11
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 abstract description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N AI2O3 Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229910052904 quartz Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract 2
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 14
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 9
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 6
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- -1 isomers Substances 0.000 description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N HF Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 4
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 4
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- NUPBXTZOBYEVIR-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,3,3,4,4-heptafluorobut-1-ene Chemical compound FC(F)C(F)(F)C(F)=C(F)F NUPBXTZOBYEVIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BBDKZWKEPDTENS-UHFFFAOYSA-N 4-Vinylcyclohexene Chemical compound C=CC1CCC=CC1 BBDKZWKEPDTENS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AARHFRMJZTZXLE-UHFFFAOYSA-N 4-chloro-1,1,2,3,3,4,4-heptafluorobut-1-ene Chemical compound FC(F)=C(F)C(F)(F)C(F)(F)Cl AARHFRMJZTZXLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AIRCTMFFNKZQPN-UHFFFAOYSA-N AlO Inorganic materials [Al]=O AIRCTMFFNKZQPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940091292 Alo Drugs 0.000 description 1
- PZZYQPZGQPZBDN-UHFFFAOYSA-N Aluminium silicate Chemical compound O=[Al]O[Si](=O)O[Al]=O PZZYQPZGQPZBDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N Methyl iodide Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004018 SiF Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 230000003213 activating Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 238000004164 analytical calibration Methods 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N butadiene Chemical class C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002734 clay mineral Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000003709 fluoroalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 239000012450 pharmaceutical intermediate Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N precursor Substances N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к способу очистки гексафторбутадиена, включающему приведение композиции, содержащей гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом, имеющим отношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0 и имеющим средний размер пор 5 Å-9 Å. Также изобретение относится к способу получения композиции, содержащей гексафторбутадиен, включающему приведение композиции, содержащей гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом, имеющим отношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0 и имеющим средний размер пор 5 Å-9 Å, где чистота гексафторбутадиена в композиции после контакта с цеолитом составляет 99,99% по объему или выше. Использование предлагаемого изобретения позволяет очищать гексафторбутадиен до высокой чистоты при ингибировании изомеризации. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 6 пр.
Description
Область техники
[0001]
Настоящее изобретение относится к способу очистки гексафторбутадиена.
Уровень техники
[0002]
Гексафторбутадиен широко применяется в качестве газа травления в полупроводниковых производственных процессах.
[0003]
Традиционно, гексафторбутадиен очищают удалением примесей, применяя твердый адсорбент, такой как цеолит (например, патентная литература 1 и 2). Однако в обычной технике гексафторбутадиен реагирует с цеолитом, вызывая изомеризацию гексафторбутадина, что снижает чистоту гексафторбутадиена.
Список цитирований
Патентная литература
[0004]
PTL 1: японский патент No. 3866663
PTL 2: японский патент No. 5607354
Сущность настоящего изобретения
Техническая проблема
[0005]
Цель настоящего изобретения заключается в очистке гексафторбутадиена до высокой чистоты при ингибировании изомеризации гексафторбутадиена.
Решение проблемы
[0006]
Настоящее изобретение включает следующее.
[0007]
Пункт 1. Способ очистки гексафторбутадиена, включающий приведение композиции, содержащей гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом, имеющим соотношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0.
[0008]
Пункт 2. Способ очистки по пункту 1, где примесь, отличная от гексафторбутадиена, адсорбируется на цеолите, удаляя примесь из композиции.
[0009]
Пункт 3. Способ очистки по пункту 1 или 2, где чистота гексафторбутадиена в композиции после очистки составляет 99,99% по объему или более.
[0010]
Пункт 4. Способ очистки по любому из пунктов 1-3, где цеолит имеет средний размер пор 5 Å-9 Å.
[0011]
Пункт 5. Способ получения композиции, содержащей гексафторбутадиен, включающий приведение композиция, содержащей гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом, имеющим соотношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0,
где
чистота гексафторбутадиена в композиции после контакта с цеолитом составляет 99,99% по объему или более.
[0012]
Пункт 6. Способ получения по пункту 5, где примесь, отличная от гексафторбутадиена, адсорбируется на цеолите, удаляя примесь из композиции перед контактом с цеолитом.
[0013]
Пункт 7. Способ получения по пункту 5 или 6, где цеолит имеет средний размер пор 5Å-9Å.
[0014]
Пункт 8. Композиция, содержащая гексафторбутадиен, имеющий чистоту 99,99% по объему или более.
[0015]
Пункт 9. Композиция по пункту 8, которую применяют в качестве газа травления или строительного блока для органического синтеза.
Полезные эффекты настоящего изобретения
[0016]
Согласно настоящему изобретению, изомеризацию гексафторбутадиена можно подавлять, и гексафторбутадиен можно очищать до высокой чистоты.
Описание вариантов осуществления
[0017]
В результате обширных исследований, изобретатели настоящего изобретения обнаружили, что изомеризацию гексафторбутадиена можно подавлять приведением композиции, содержащей гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом, имеющим соотношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0, посредством этого очищая гексафторбутадиен до высокой степени чистоты.
[0018]
Настоящее изобретение завершили как результат дополнительного исследования на основе полученных результатов.
[0019]
Настоящее изобретение включает следующие варианты осуществления.
[0020]
В настоящем изобретении, гексафторбутадиен относится к гексафтор-1,3-бутадиену.
[0021]
(1) Способ очистки гексафторбутадиена
Способ очистки гексафторбутадиена согласно настоящему изобретению включает стадию приведения композиции, содержащей гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом, имеющим отношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0.
[0022]
Согласно настоящему изобретению, в вышеуказанной стадии примесь, отличная от гексафторбутадиена, адсорбируется на цеолите, тем самым осуществляют удаление примеси из композиции перед контактом с цеолитом.
[0023]
Согласно настоящему изобретению, на данной стадии чистота гексафторбутадиена в композиции после контакта с цеолитом составляет 99,99% по объему или выше.
[0024]
Способ очистки гексафторбутадиена согласно настоящему изобретению обладает преимуществом, заключающемся в том, что изомеризация гексафторбутадиена подавляется и гексафторбутадиен очищают до высокой чистоты приведением композиции, содержащей гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом, имеющим соотношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0.
[0025]
(1-1) Композиция, содержащая гексафторбутадиен
Гексафторбутадиен применяют в качестве травильного газа для оксида кремния и родственных материалов при производстве полупроводников. Гексафторбутадиен, применяемый в полупроводниковой промышленности, должен иметь чрезвычайно высокую чистоту.
[0026]
Композиция, содержащая гексафторбутадиен, содержит примесь, которая вводится при производстве гексафторбутадиена. Примеры примеси включают промежуточные соединения, изомеры и побочные продукты (например, фтороводород, гидрофторуглероды, гидрохлорфторуглероды, хлорфторуглероды и фторалкены).
[0027]
Композиция, содержащая гексафторбутадиен, содержит примесь, которая вводится при применении гексафторбутадиена. Примеры примеси включают HF, SiF4, и O2, когда гексафторбутадиен применяют в качестве травильного газа в получении полупроводников. Примеры примеси включают влагу, когда гексафторбутадиен применяют как хладагент для холодильного оборудования.
[0028]
Когда вода, фтороводород и подобные соединения присутствуют в виде примеси, особенно когда фторсодержащее соединение химически нестабильно из-за наличия реакционноспособного фрагмента, такого как двойная связь, может произойти изменение (разложение, полимеризация или изомеризация) фторсодержащего соединения, что приведет к порочному кругу дальнейшего снижения чистоты.
[0029]
Имеющийся в продаже гексафторбутадиен обычно имеет чистоту 99,0% по объему-99,9% по объему; и содержит частично фторированный и хлорированный изомер бутадиена, димер бутадиена и смесь исходного вещества и растворителя.
[0030]
Гексафторбутадиен, имеющий более высокую чистоту, требуется в полупроводниковой индустрии.
[0031]
(1-2) Цеолит, имеющий соотношение SiO
2
/Al
2
O
3
4,0-8,0
Цеолиты являются одним из глинистых минералов. Они представляют собой водные алюмосиликаты, содержащие щелочные или щелочноземельные металлы. Цеолиты состоят из жесткого анионного каркаса с регулярными каналами (трубчатыми порами) и полостями.
[0032]
Цеолиты обычно представлены композицией (MI, MII 1/2)m(AlmSinO2(m+n))xH2O (n≥m) (MI: Li+, Na+, K+ и т.д., MII: Ca2+, Mg2+, Ba2+ и т.д.). Катионы компенсируют отрицательный заряд алюмосиликатного каркаса.
[0033]
Отсутствуют ограничения на катионы в цеолите; обычно применяют H+, Li+, Na+, K, Ca2+, Mg2+, Ba2+ и подобные.
[0034]
Базовая единица структуры представляет собой тетраэдрическую структуру SiO4 или AlO4 (тетраэдр TO4 в комбинации). Данные структуры всегда связаны в трехмерном направлении, образуя кристалл. Кристалл цеолита является пористым и обычно имеет диаметр пор приблизительно от 0,2 до 1,0 нм. Цеолит обладает эффектом молекулярного сита, что означает, что не может проникнуть молекула, имеющая размер больше, чем размер пор цеолита. Цеолит обладает такими свойствами, как кислотность твердого вещества, ионообменная способность, каталитическая емкость и адсорбционная способность, в дополнение к эффекту молекулярного сита, из-за наличия пор, обусловленных его каркасной структурой.
[0035]
В настоящем изобретении применяют цеолит, имеющий соотношение SiO2/Al2O3 (молярное соотношение) 4,0-8,0, поскольку изомеризация гексафторбутадиена можно ингибировать, и гексафторбутадиен можно очищать до высокой чистоты. В настоящем изобретении, предпочтительно применять цеолит, имеющий соотношение SiO2/Al2O3 (молярное соотношение) 5,0-7,0.
[0036]
Если соотношение SiO2/Al2O3 (молярное соотношение) является меньшим, чем 4,0, полярность цеолита увеличивается, и сам цеолит легко разрушается реакцией с фтороводородом в композиции, содержащей гексафторбутадиен. Если соотношение SiO2/Al2O3 (молярное соотношение) является большим, чем 8,0, полярность цеолита снижается, и количество адсорбированной воды в композиции, содержащей гексафторбутадиен, снижается.
[0037]
В настоящем изобретении, поскольку изомеризацию гексафторбутадиена можно ингибировать, и гексафторбутадиен можно очищать до высокой чистоты, цеолит, имеющий средний размер пор 5Å-9Å, является предпочтительным. Данный цеолит является предпочтительно пористым. Данный цеолит является имеющимся в продаже.
[0038]
В настоящем изобретении, примеси, которые будут адсорбироваться и удаляться цеолитом, включают, в частности, примеси, содержащие воду, примеси, содержащие фтороводород, примеси, содержащие углеводороды; примеси, содержащие галогениды углерода; примеси, содержащие галогенированные углеводородные соединения; и примеси, содержащие изомеры фторсодержащих соединений, которые будут контактировать с цеолитом, такие как пространствнные изомеры двойных связей углерод-углерод и циклические изомеры двойных связей углерод-углерод. Примеры вышеупомянутых примесей включают гептафторбутен, хлоргептафторбутен, метилйодид, хлортрифторпентилен и подобные.
[0039]
(1-3) Стадия приведения композиции, содержащей гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом
Настоящее изобретение включает стадию приведения композиции, содержащей гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом, имеющим отношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0. В настоящем изобретении, приведение композиции в контакт с цеолитом обозначает обеспечение пропускания композиции через колонку или подобную, заполненную цеолитом, или введение композиции в контейнер, заполненный цеолитом.
[0040]
В настоящем изобретении, цеолит применяют в качестве материала для адсорбции и удаления примеси, и композицию, содержащую гексафторбутадиен, приводят в контакт с (пропускают) цеолитом, удаляя примесь, содержащуюся в композиции.
[0041]
В настоящем изобретении, для эффективной адсорбции и удаления примесей, предпочтительно приводить композицию, содержащую гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом при массовом соотношении приблизительно 100:1-1:10, более предпочтительно при соотношении приблизительно 50:1-1:5, и даже более предпочтительно при соотношении приблизительно 10:1-1:3. В настоящем изобретении, количество цеолита, которое будут применять, может быть таким, что количество композиции, содержащей гексафторбутадиен, составляет приблизительно 10 г-100 г, когда стальной цилиндр или подобный заполняют 10 г цеолита (заполнение цеолитом).
[0042]
В настоящем изобретении, цеолит можно активировать и обрабатывать перед его применением. В качестве условия для активирующей обработки можно привести в пример сушильная обработка, при которой нагревание проводят в вакууме (от 10-1 мм рт. ст. до 10-3 мм рт. ст.) при температуре в диапазоне от 300°C до 350°C в течение ночи. В настоящем изобретении цеолиты, которые не подвергаются вышеупомянутой активационной обработке, также можно подходящим образом применять.
[0043]
В настоящем изобретении, нет ограничений на форму цеолита, который будут применять. Композицию, содержащую гексафторбутадиен, можно пропускать через устройство, заполненное цеолитом; или композицию можно вводить в устройство, заполненное цеолитом, и затем удалять через заранее установленное время.
[0044]
В настоящем изобретении, нет ограничения на температуру, при которой композицию, содержащую гексафторбутадиен, приводят в контакт с цеолитом. Температуру можно определить, учитывая температуру кипения гексафторбутадиена, содержащегося в композиции, содержащей гексафторбутадиен. В общем, контакт при низкой температуре является предпочтительным, поскольку побочная реакция, такая как изомеризация, во время контакта подавляется. Температура предпочтительно находится в диапазоне приблизительно от -50°C до 100°C.
[0045]
В настоящем изобретении нет ограничений на продолжительность приведения композиции, содержащей гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом.
[0046]
В настоящем изобретении, цеолит, который будут применять, может быть в форме порошков, гранул или пеллет; или можно применять как формованный элемент. С промышленной точки зрения цеолит, который будут применять, предпочтительно представляет собой формованный элемент. Несмотря на отсутствие ограничений на форму формованного элемента, предпочтительно применяют цилиндрическую форму, имеющую диаметр приблизительно от 0,5 до 5 мм и длину приблизительно от 1 до 15 мм, или сферическую форму, имеющую диаметр приблизительно от 0,5 до 10 мм.
[0047]
В настоящем изобретении, способ получения формованного элемента цеолита не ограничен. Например, можно применять общеизвестный способ, применяя каолиновую глину в качестве связующего.
[0048]
Согласно способу очистки гексафторбутадиена по настоящему изобретению, приводят композицию, содержащую гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом, имеющим отношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0, для адсорбции примеси, отличной от гексафторбутадиена, адсорбироваться на цеолит, посредством этого, удаляют примесь из композиции.
[0049]
Согласно способу очистки гексафторбутадиена настоящего изобретения в композиции после очистки, т.е., в композиции после контакта с цеолитом, чистоту гексафторбутадиена можно доводить до 99,99% по объему или выше. Согласно способу очистки гексафторбутадиена настоящего изобретения, чистоту гексафторбутадиена можно в частности доводить до 99,995% по объему или выше после очистки.
[0050]
Согласно настоящему изобретению, эффективно удаляя различные примеси в композиции, содержащей гексафторбутадиен, композицию, из которой удалены примеси, можно подходящим образом применять в качестве травильного газа в получении полупроводников, таким образом, обеспечивая ингибирование коррозии и ингибирование преждевременного разрушения оборудования.
[0051]
(2) Способ получения композиции, содержащей гексафторбутадиен
Способ получения композиции, содержащей гексафторбутадиен, согласно настоящему изобретению включает стадию приведения композиция, содержащая гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом, имеющим отношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0, где чистота гексафторбутадиена в композиции после контакта с цеолитом составляет 99,99% по объему или выше.
[0052]
Согласно настоящему изобретению на стадии выше предпочтительно адсорбировать примесь, отличную от гексафторбутадиена, на цеолит, и удалять примесь из композиции перед контактом с цеолитом.
[0053]
В настоящем изобретении чистоту гексафторбутадиена в композиции после контакта с цеолитом можно в частности доводить до 99,995% по объему или выше.
[0054]
В способе получения композиции, содержащей гексафторбутадиен, согласно настоящему изобретению, используемые цеолит, композиция, содержащая гексафторбутадиен, которую приводят в контакт с цеолитом, и т.д., как объясняется в способе очистки гексафторбутадиена согласно настоящему описанию изобретения.
[0055]
(3) Композиция, содержащая гексафторбутадиен
В композиции настоящего изобретения, чистота гексафторбутадиена составляет 99,99% по объему или выше. Согласно настоящему изобретению, особенно предпочтительно, чтобы чистота гексафторбутадиена в композиции составляла 99,995% по объему или выше.
[0056]
В настоящем изобретении, композицию применяют в качестве травильного газа или строительного блока для органического синтеза. В настоящем изобретении, композицию можно эффективно применять в различных областях применения, например, в качестве строительных блоков для органического синтеза; а также травильного газа для формирования ультрасовременных микроструктур, таких как полупроводники, жидкие кристаллы и подобные.
[0057]
Строительный блок для органического синтеза относится к веществу, которое может быть предшественником соединения, имеющего высокореактивный каркас. Например, реакцией композиции, содержащей гексафторбутадиен, согласно настоящему изобретению с фторсодержащим кремнийорганическим соединением, таким как CF3Si(CH3)3, фторалкильную группу, такую как группа CF3, вводят в композицию, тем самым превращая композицию в соеднинение, которое может стать детергентом или фторсодержащим фармацевтическим промежуточным соединением.
[0058]
Варианты осуществления настоящего изобретения описаны выше; однако, ясно, что различные изменения в формах и деталях можно сделать без отступления от сущности и объема формулы изобретения.
Примеры
[0059]
Настоящее изобретение объясняется более подробно ниже со ссылкой на следующие примеры; однако настоящее изобретение не ограничивается данными примерами.
[0060]
Измерение чистоты гексафторбутадиена и концентрации примеси
Чистоту измеряли, применяя следующие измеряющее устройство и условия.
[0061]
Измеряющее устройство: газовая хроматография (применяют FID детектор)
Условия измерения: колонка/GS-GasPro, температура колонки/40°C
Расчет чистоты: определяют количественно по калибровочной кривой, применяя стандарт, газообразный гексафторбутадиен.
[0062]
(1) Способ очистки гексафторбутадиена в примерах
Композицию, содержащую гексафторбутадиен, (гексафтор-1,3-бутадиен) (чистота гексафторбутадиена: 99,875% по объему) приводили в контакт с цеолитом, имеющим отношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0.
[0063]
Пример 1
50 г композиции, содержащей гексафторбутадиен, помещали в цилиндр из нержавеющей стали (100 мл), наполненный 10 г цеолита, имеющего отношение SiO2/Al2O3 6,1 и средний размер пор 5 Å, и цилиндр выдерживали при -18°C в течение 20 часов. Газохроматографический анализ показал, что чистота гексафторбутадиен в композиции после контакта с цеолитом составила 99,997% по объему. Поскольку концентрация изомера гексафторбутадиена была ниже предела обнаружения, она была определена как 0% по объему.
[0064]
Пример 2
50 г композиции, содержащей гексафторбутадиен, помещали в цилиндр из нержавеющей стали (100 мл), наполненный 10 г цеолита, имеющего отношение SiO2/Al2O3 5,5 и средний размер пор 9 Å, и цилиндр выдерживали при -18°C в течение 20 часов. Газохроматографический анализ показал, что чистота гексафторбутадиен в композиции после контакта с цеолитом составила 99,995% по объему. Поскольку концентрация изомера гексафторбутадиена была ниже предела обнаружения, она была определена как 0% по объему.
[0065]
(2) Способ очистки гексафторбутадиена в сравнительных примерах
Композицию, содержащую гексафторбутадиен, (чистота гексафторбутадиена: 99,875% по объему) приводили в контакт с цеолитом, имеющим отношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0.
[0066]
Сравнительный пример 1
50 г композиции, содержащей гексафторбутадиен, помещали в цилиндр из нержавеющей стали (100 мл), наполненный 10 г цеолита, имеющего отношение SiO2/Al2O3 9,2 и средний размер пор 4 Å, и цилиндр выдерживали при -18°C в течение 20 часов. Газохроматографический анализ показал, что чистота гексафторбутадиен в композиции после контакта с цеолитом составила 99,151% по объему. Концентрацию изомера гексафторбутадиена детектировали как 0,724% по объему.
[0067]
Сравнительный пример 2
50 г композиции, содержащей гексафторбутадиен, помещали в цилиндр из нержавеющей стали (100 мл), наполненный 10 г цеолита, имеющего отношение SiO2/Al2O3 1,9 и средний размер пор 3 Å, и цилиндр выдерживали при -18°C в течение 20 часов. Газохроматографический анализ показал, что чистота гексафторбутадиен в композиции после контакта с цеолитом составила 99,864% по объему. Концентрацию изомера гексафторбутадиена детектировали как 0,011% по объему.
[0068]
Сравнительный пример 3
50 г композиции, содержащей гексафторбутадиен, помещали в цилиндр из нержавеющей стали (100 мл), наполненный 10 г цеолита, имеющего отношение SiO2/Al2O3 2,6 и средний размер пор 3 Å, и цилиндр выдерживали при -18°C в течение 20 часов. Газохроматографический анализ показал, что чистота гексафторбутадиен в композиции после контакта с цеолитом составила 99,782% по объему. Концентрацию изомера гексафторбутадиена детектировали как 0,093% по объему.
[0069]
Сравнительный пример 4
50 г композиции, содержащей гексафторбутадиен, помещали в цилиндр из нержавеющей стали (100 мл), наполненный 10 г цеолита, имеющего отношение SiO2/Al2O3 2,1 и средний размер пор 5 Å, и цилиндр выдерживали при -18°C в течение 20 часов. Газохроматографический анализ показал, что чистота гексафторбутадиен в композиции после контакта с цеолитом составила 99,868% по объему. Концентрацию изомера гексафторбутадиена детектировали как 0,007% по объему.
[0070]
(3) Резюме способа очистки гексафторбутадиена
Полупроводниковые интегральные схемы проходят миниатюризацию топологии схемы наряду с их ускорением и высокой интеграцией. Гексафторбутадиен представляет собой основной газ для травления мелких контактных отверстий.
[0071]
Согласно способу очистки гексафторбутадиена настоящего изобретения, приведя композицию, содержащую гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом, имеющим отношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0, примесь, отличная от гексафторбутадиена, адсорбируется на цеолите, удаляя примесь из композиции перед контактом с цеолитом, таким образом, доводя чистоту гексафторбутадиена в композиции после контакта с цеолитом до 99,99% по объему или выше.
[0072]
Согласно способу очистки гексафторбутадиена настоящего изобретения, гексафторбутадиен можно очищать до высокой чистоты, ингибируя изомеризацию гексафторбутадиена. Высокоочищенный гексафторбутадиен является полезным для травления мелких контактных отверстий и формирования тонких схем в полупроводниковых интегральных схемах.
Claims (8)
1. Способ очистки гексафторбутадиена, включающий приведение композиции, содержащей гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом, имеющим отношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0 и имеющим средний размер пор 5 Å-9 Å.
2. Способ очистки по п. 1, где примесь, отличную от гексафторбутадиена, адсорбируют на цеолите, тем самым удаляя примесь из композиции.
3. Способ очистки по п. 1 или 2, где чистота гексафторбутадиена в композиции после очистки составляет 99,99% по объему или выше.
4. Способ очистки по любому из пп. 1 или 2, где чистота гексафторбутадиена в композиции после очистки составляет 99,995% по объему или выше.
5. Способ получения композиции, содержащей гексафторбутадиен, включающий приведение композиции, содержащей гексафторбутадиен, в контакт с цеолитом, имеющим отношение SiO2/Al2O3 4,0-8,0 и имеющим средний размер пор 5 Å-9 Å,
где чистота гексафторбутадиена в композиции после контакта с цеолитом составляет 99,99% по объему или выше.
6. Способ получения по п. 5, где примесь, отличную от гексафторбутадиена, адсорбируют на цеолите, тем самым удаляя примесь из композиции перед контактом с цеолитом.
7. Способ получения по п. 5 или 6, где чистота гексафторбутадиена в композиции после очистки составляет 99,995% по объему или выше.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2018-247366 | 2018-12-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2789056C1 true RU2789056C1 (ru) | 2023-01-27 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2002127755A (ru) * | 2002-10-17 | 2004-04-10 | Общество с ограниченной ответственностью "НИЦ экологическая и медицинская химия" | Способ очистки гексафторбутадиена |
| RU2244705C2 (ru) * | 2002-10-17 | 2005-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НИЦ Экологическая и медицинская химия" (НИЦ Медхим) | Способ очистки гексафторбутадиена |
| RU2247104C2 (ru) * | 2002-10-17 | 2005-02-27 | Общество с ограниченной ответственностью "НИЦ Экологическая и медицинская химия" (НИЦ Медхим) | Способ получения гексафторбутадиена |
| RU2371229C2 (ru) * | 2007-08-02 | 2009-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Пермская химическая компания" | Способ очистки гексафторбутадиена |
| JP2011136955A (ja) * | 2009-12-28 | 2011-07-14 | Union Showa Kk | 高純度含フッ素化合物の製造方法及びその方法で得られた高純度含フッ素化合物 |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2002127755A (ru) * | 2002-10-17 | 2004-04-10 | Общество с ограниченной ответственностью "НИЦ экологическая и медицинская химия" | Способ очистки гексафторбутадиена |
| RU2244705C2 (ru) * | 2002-10-17 | 2005-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НИЦ Экологическая и медицинская химия" (НИЦ Медхим) | Способ очистки гексафторбутадиена |
| RU2247104C2 (ru) * | 2002-10-17 | 2005-02-27 | Общество с ограниченной ответственностью "НИЦ Экологическая и медицинская химия" (НИЦ Медхим) | Способ получения гексафторбутадиена |
| RU2371229C2 (ru) * | 2007-08-02 | 2009-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Пермская химическая компания" | Способ очистки гексафторбутадиена |
| JP2011136955A (ja) * | 2009-12-28 | 2011-07-14 | Union Showa Kk | 高純度含フッ素化合物の製造方法及びその方法で得られた高純度含フッ素化合物 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI816959B (zh) | 六氟丁二烯之純化方法 | |
| US8252964B2 (en) | Process for the purification of 2,3,3,3-tetrafluoro-1-propene (HFO-1234yf) | |
| CN101479220A (zh) | 高纯度六氟丙烯的制造方法及清洗气 | |
| KR100530943B1 (ko) | 헥사플루오로-1,3-부타디엔의 정제 | |
| RU2206499C1 (ru) | Способ очистки газообразного трифторида азота | |
| WO2020164912A1 (en) | A process for the purification of fluorinated olefins | |
| RU2789056C1 (ru) | Способ очистки гексафторбутадиена | |
| JP3560245B2 (ja) | Ｈｆからの有機化合物の分離 | |
| CA2268489C (en) | Adsorbent for separating halogenated aromatic compounds and separation method using it | |
| JP2022008829A (ja) | フッ素系炭化水素化合物の脱水方法 | |
| KR20210150534A (ko) | 1,2-디플루오로에틸렌(hfo-1132)의 정제 방법 | |
| TW201524940A (zh) | 氟化烴化合物之純化方法 | |
| TW202214549A (zh) | 用於純化呈氣相的氟化烯烴之方法 | |
| US4908460A (en) | Process for purification of 2,2,3,3-tetrafluorooxetane | |
| KR20230074747A (ko) | 플루오르화 올레핀을 정화하기 위한 프로세스 | |
| TW200401760A (en) | Process for purifying pentafluoroethane, process for producing the same, and use thereof | |
| WO1998008790A1 (fr) | Procede de fabrication de difluoromethane | |
| WO2016117463A1 (ja) | フッ素化炭化水素化合物の精製方法 | |
| JP2020040921A (ja) | １，３−ジクロロ−２，３，３−トリフルオロプロペンの製造方法 | |
| JP2016166157A (ja) | フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器 |