JPH021402A - 歯磨組成物 - Google Patents

歯磨組成物

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JPH021402A
JPH021402A JP15754588A JP15754588A JPH021402A JP H021402 A JPH021402 A JP H021402A JP 15754588 A JP15754588 A JP 15754588A JP 15754588 A JP15754588 A JP 15754588A JP H021402 A JPH021402 A JP H021402A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は歯磨組成物、さらに詳しくは、トリクロサン配
合歯磨の殺菌力の経日的低下を防止した、歯垢形成の抑
制および歯肉炎の予防に適した歯磨組成物に関する。
従来の技術および課題 従来より、歯肉炎の原因として歯牙に沈着した歯垢が重
要な因子として関与することが確証されている。かかる
歯垢を除去する手段としては、ブラッシング等による物
理的口腔清掃が挙げられるが、長時間を要するうえ、充
分に除去することは非常に困難である。
そこで、これを補うために殺菌剤を添加した歯磨等の口
腔用剤が種々研究されており、それらは抗歯垢効果を有
することが報告されている。ことにカチオン性殺菌剤が
歯垢形成の抑制に有効であることが知られているが、他
の歯磨成分との相容性が悪く、いまだ市場性の高い歯磨
を完成するには至っていない。
近年、かかる欠点を解消するため、歯磨成分との相容性
に優れた非カチオン性殺菌剤を歯磨に配合することが提
案されている。なかでも代表的な非カチオン性殺菌剤で
あるトリクロサンを配合した歯磨は、浸れた抗歯垢効果
を有することが報告されている(特開昭60−2394
09号、同60−239410号参照)。
しかし、かかるトリクロサン含(¥1°1°剤は、初期
のうちは優れた殺菌力を何するらのの、経口的に殺菌力
が低下するという問題点がある。
r3 J ’e ’Ae決するための手段本発明者らは
このようなトリクロサン含何歯磨について種々検討を重
ねる間に、意外にら、トリクロサンを特定の粘結剤およ
び界面活性剤と併用することにより、殺菌力が長期間安
定に持続する歯磨が得られることを見出し、本発明を完
成するに至った。
4−なわち、本発明は、(a)ヒドロキシエヂルセルロ
ース、カラギーナンおよびエーテル化度が1゜0以下で
あるカルボキンメヂルセルロースナトリウムからなる群
から選択される1種または2種の粘結剤、(b)高級ア
ルキル硫酸エステルの水溶性塩、N−長鎖アンルアミノ
酸またはその塩、アミドベタイン型両性界面活性剤およ
び脂肪酸アルカノールアミドからなる群から選択される
1種または2種以上の界面活性剤、および(c)l・リ
クロザンを配合してなることを特徴とする歯磨組成物を
提供するしのである。本発明の歯磨組成物は、配合した
トリクロサンの殺菌力が経口的に低下することがなく、
きわめて浸れた歯垢形成抑制作用を発揮し、歯肉炎の予
防上、きわめて有用である。
本発明に粘結剤として用いられるヒドロキシエヂルセル
ロース、カラギーナンおよびエーテル化度が1.0以下
であるカルボキンメヂルセルロースナトリウムは、単独
でも2種を併用してもよく、組成物全量ζこ対して0.
1〜5.0重量%の割合で配合される。
本発明に界面活性剤として用いられる高級アルキル硫酸
エステルの水溶性塩、N−長鎖アンルアミノ酸またはそ
の塩、アミドベタイン型両性界面活性剤および脂肪酸ア
ルカノールアミドら、単独らしくは2種以」二を併用し
てよく、組成物全損に対して0.1〜5.lfm%の割
合で配合される。
用いる高級アルキル硫酸エステルの水溶性塩は、エステ
ル部が炭素数8〜18のアルキル基、例えば、ラウリル
、ミリスチル、パルミチルおよびステアリル等のらので
ある。これらの高級アルキル硫酸エステルの水溶性塩の
例としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸
ナトリウム等が挙げられる。
用いるN−長鎖アンルアミノ酸は、その構成アミノ酸か
、例えば、N−メチル−β−アラニン、I7−グルタミ
ン酸、ザルコシン等のらので、アシル基が炭素数8〜1
8の脂肪酸残基、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、
ステアリン酸、ヤン浦脂肪酸等のアノル基またはそれら
の混合物のものである。その塩としては、モノナトリウ
ム塩およびモノトリエタノールアミン塩等が挙げられろ
それらのN−長鎖アノルアミノ酸またはその塩の例とし
ては、N−ラウロイルグルタミン酸ナトリウム、N−ラ
ウロイルザルコソンナトリウム等が挙げられる。
用いるアミドベタイン型両性界面活性剤は、アノル基が
炭素数8〜18の脂肪酸残基、例えば、ヤノ41】脂肪
酸、牛脂肪酸等のらのである。これらのアミドベタイン
型両性界面活性剤の例としては、ヤン曲脂肪酸アミドプ
ロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン、牛脂肪酸アミドプ
ロピル、ジメチルアミノ酢酸ベタイン等か挙げられる。
用いる脂肪酸アルカノールアミドは、その構成脂肪酸が
炭素数8〜18のもの、例えば、ラウリン酸、ミリスチ
ン酸、パルミチン酸、ヤシ浦脂肪酸、牛脂肪酸等のらの
で、アルカノールが炭素数1〜3のもの、例えば、エタ
ノール、イソプロパツール等のものである。これらの脂
肪酸アルカノールアミドの例としては、ラウリン酸ジェ
タノールアミド、ミリスチン酸ジェタノールアミド、パ
ルミチン酸ジェタノールアミド、ヤノ浦脂肪酸ジェタノ
ールアミド、牛脂肪酸ノエタノールアミド等か挙げられ
る。
なお、用いろ粘結剤および界面活性剤の配合量か前記の
範囲外である場合には、トリクロサンの殺菌力の充分な
経口安定性か得られない。
本発明の殺菌剤として用いるトリクロサンは、2° 4
4′−トリクロロ−2−ヒドロキンンフエニルエーテル
なる化学名の広範なスペクトルを有する市販の殺菌剤で
あり、歯垢を形成する細菌に対して浸れた殺菌力を示す
。トリクロサンは、通常、組成物全量に対して0.00
1〜5重債%、好ましくは、0.005〜1重潰%の割
合で配合する。配合量がO,0O1ffi量%より少な
いと充分な殺菌力が発揮されず、また、5重量%より多
いと口腔粘膜に対し刺激性を有し、実用上問題となる。
本発明の歯磨組成物は常法に従って練歯磨や粉歯磨等に
することができる。
さらに、本発明の歯磨組成物には、必要に応じて適宜な
成分、例えば、第ニリン酸カルシウム無水物または二水
和物、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、硫酸カ
ルシウム、不溶性メタリン酸ナトリウム、非晶質シリカ
、結晶質シリカ、アルミノシリケート、水酸化アルミニ
ウム、酸化アルミニウム、レジン等の研磨剤、ポリエチ
レングリコール、ソルビトール、グリセリン、プロピレ
ングリコール等の粘稠剤、ペパーミント、スペアミント
等の精油、Q−メントール、ガボン、オイゲノール、ア
ネトール等の香料素材等の香料、サッカリンナトリウム
、ステビオサイド、ネオヘスペリノルノヒトロカルコン
、グリチルリチン、ペリラルヂン、p−メトキシシンナ
ミックアルデヒド、ソーマチン等の甘味剤および防腐剤
ならびにクロルヘキシジンまたはその塩、塩化リゾデー
ム、デキストラナーゼ、溶菌酵素、ムタナーゼ、ソルビ
ン酸、アレキンジン、ヒノキチオール、セチルピリノニ
ウムクロライド、アルキルグリシン、アルキルジアミノ
エヂルグリシン塩、アラントイン、ε−アミノカプロン
酸、トラネキサム酸、アズレン、ビタミンE1モノフル
オロリン酸ナトリウム、フン化ナトリウム、フッ化第−
錫、水溶性第一または第ニリン酸塩、第4級アンモニウ
ム化合物、塩化ナトリウム等の有効成分を本発明の効果
を損わない範囲で配合することができる。
非徽脛 つぎに実施例および試験例を挙げて本発明をさらに詳し
く説明する。
実施例1〜20および試験例1〜82 つぎの処方により、常法に従って練歯磨を調製した。
成 分           配合量(重量%)粘結剤
(表1〜22に記載)1.5 界面活性剤(表1〜22に記載)1.5トリクロサン 
            0.5無水ケイ酸     
        20.0ソルビツト(70%水溶液)
      60.0サツカリンナトリウム     
    0.2香料                
 0.9精製水            +00に調整
かくして得られた練歯磨をラミネートデユープに適量充
填し、以下に示す測定方法にて製造初日の該練歯磨の殺
菌力を測定した後、温度40℃、湿度75%の条件下に
3力月間放置し、再度同方法にて殺菌力を測定した。
試料の調製 練歯磨を、それぞれ、約69採取し、35%ポリエチレ
ングリコール400水溶液中に均一に懸濁した。ついで
、15000 rpmにて15分間遠心分離した後、得
られた上清中のトリクロサンの濃度が0.1%、0,0
5%および0.02%となるように、それぞれ、35%
ポリエチレングリコール400水溶液で希釈した。
なお、製造初日から既に歯磨組成物の殺菌力が低下する
ものもあるため、トリクロサンを粘結剤や界面活性剤等
の他の成分と併用することなく35%ポリエチレングリ
コール400水溶液中に溶解し、0.1%、0.05%
および0.02%の濃度としたしのを最小殺菌濃度(%
、以下MBCと略す)測定の際の標準として用いた。
測定方法 各調製試料10mQl:10” 〜lO’cFU/*C
のストレプトコッカス・ミュータンス (S Lreptococcus  mutans)菌
浮遊液0 、1 x(lを加え1,1:!J浴中37°
Cにて15分間殺菌反応を行なった。反応後、試料液を
一白金耳採取し、ポリオキンエチレンモノオレエート0
.5%およびランチン0.0フ SA)平板上に塗布し、嫌気条件下(Nt/H2/CO
,−85/I 015)にて37℃、2日間培養し、M
BCを測定した。
標準のMBCは0.05%であった。
結果を表i〜22に示す。なお、表中の総合評価はつぎ
の基準に従って評価した。但し、製造初日のMB O,
C以下、初日MBCと略す)が既に標準よりも高くなっ
ている歯磨組成物については3力月経過後のMBC(以
下、経口M[3Cと略す)を測定せず、表中にて−で示
した。
○・・・初日MBCが標準のMBC(0,05%)以下
であり、かつ、経口MBCが標準のMBC以下。
×・・・初日および経口MBCのいずれか一方または両
方が対照のMBCより大。
表1〜22に示すごとく、トリクロサンを肋記の特定の
粘結剤および界面活性剤と組合せた練歯磨のみがトリク
ロサンによる殺菌力の良好な経日安定性を示した。
実施例21 っぎの処方により、常法に従って練歯磨を調製した。
成 分           配合項(重量%)ヒドロ
キシエチルセルロース      1ON−ラウロイル
グルタミン酸 ナトリウム              1.0トリク
ロサン             05第ニリン酸カル
シウム・二水和物  40.0ソルビツト(70%水溶
液)      150ザソカリンナトリウム    
     0.2呑料               
 09i]1製氷             100に
調整実施例22 つぎの処方により、常法に従って練歯磨を調製した。
成 分           配合量(重量%)ヒドロ
キンエチルセルロース      10ヤン油脂肪酸ア
ミドプロピル      1.ON−ラウロイルサルコ
シンナトリウム  0.2トリクロザン       
      05水酸化アルミニウム        
40.0無水ケイ酸             l00
0濃グリセリン            10.0ステ
ビアエキス            05香料    
            09精製水        
     100に調整実施例、23 つぎの処方により、常法に従って練歯磨を調製した。
成 分           配合量(重量%)ヒドロ
キノエチルセルロース      l0N−ラウロイル
サルコシンナトリウム  0.3ラウリン酸ジエタノー
ルアミド     05トリクロサン        
     0.5炭酸カルシウム          
400ソルビツト(70%水溶液) サッカリンナトリウム タロルヘキンノングルコネート アラントイン 香料 精製水 実施例24 っぎの処方により、 した。
成分 ヒドロキノエチルセルロース カラギーナン ラウリル硫酸ナトリウム トリクロサン 無水ケイ酸 ソルビット(70%水溶液) サッカリンナトリウム モノフルオロリン酸ナトリウム 香料 精製水 常法に従って練歯磨を調製 15.0 0.9 +00に調整 配合1(重1%) 20、O I5.0 4I 100に調整 実施例25 つぎの処方により、 した。
成分 カルボキシメチルセルロース ナトリウム(エーテル化度0.8) N−ラウロイルグルタミン酸 ナトリウム トリクロサン 第ニリン酸カルシウム・二水和物 ソルビット(70%水溶液) サッカリンナトリウム 香料 精製水 実施例26 つぎの処方により、 した。
成分 カルボキシメチルセルロース ナトリウム(エーテル化度0.7) 常法に従って練歯磨を調製 常法に従って練歯磨を調製 配合量(重量%) 1.0 0.5 40.0 15.0 100に調整 配合m(重量%) ヤン4(4脂肪酸アミドプロピル      1.ON
−ラウロイルサルコシンナトリウム  02トリクロサ
ン             05水酸化アルミニウム
        40.0無水ケイ酸        
     1080濃グリセリン          
 I O,0ステビアエキス            
0.5香料                 0.9
精製水              100に調整実施
例27 つぎの処方により、常法に従って練歯磨を調製した。
成 分           配合1(重量%)カルボ
キシメチルセルロース      0.6ナトリウム(
エーテル化度1.O) ヒドロキシエチルセルロース      0.6N−ラ
ウロイルサルコシンナトリウム  0.3ラウリン酸ジ
エタノールアミド     0.5カラギーナン ヒドロキシエチルセルロース トリクロサン 炭酸カルシウム ソルビット(70%水溶液) サッカリンナトリウム クロルヘキシジングルコネート アラントイン 香料 精製水 実施例28 っぎの処方により、 した。
成分 カルボキンメチルセルロース ナトリウム(エーテル化度0.9) カラギーナン ラウリル硫酸ナトリウム トリクロサン 無水ケイ酸 ソルビット(70%水溶液) サッカリンナトリウム 常法に従って練歯磨を調製 100に調整 配合量(重量%) 1.0 モノフルオロリン酸ナトリウム     0.1香料 
                09精製水    
         100に調整かくして得られた実施
例21〜28の練歯磨について、1iii記と同様に製
造初日および3力月経過後の殺菌力を測定し、総合評価
を行なった。
結果を表23に示す。
表23から明らかなごとく、実施例21〜28の練歯磨
の殺菌力は経口的に安定であり、3力月経過後ら製造初
日と同様の殺菌力を示した。
発明の効果 以上のごとく、本発明の歯磨組成物は、トリクロサンを
特定の粘結剤および界面活性剤と組合仕ることにより、
その殺菌力を長期間に亘って安定に保持することかでき
、歯垢形成の抑制および歯肉炎の予防に浸れた効果を特
徴とする

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)(a)ヒドロキシエチルセルロース、カラギーナ
    ンおよびエーテル化度が1.0以下であるカルボキシメ
    チルセルロースナトリウムからなる群から選択される1
    種または2種の粘結剤 (b)高級アルキル硫酸エステルの水溶性塩、N−長鎖
    アシルアミノ酸またはその塩、アミドベタイン型両性界
    面活性剤および脂肪酸アルカノールアミドからなる群が
    ら選択される1種または2種以上の界面活性剤、および (c)トリクロサン を配合してなることを特徴とする歯磨組成物。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0211511A (ja) * 1988-06-29 1990-01-16 Lion Corp 口腔用組成物
EP0455475A2 (en) * 1990-05-03 1991-11-06 Reckitt And Colman Products Limited Use of triclosan in the treatment of diseases of the gastrointestinal tract
WO1995001173A1 (en) * 1993-07-01 1995-01-12 Unilever N.V. Amphoteric surfactant for the treatment of aphthous ulcers
US5451401A (en) * 1993-09-29 1995-09-19 The Procter & Gamble Company Diphosphonic acid esters as tartar control agents
US5578295A (en) * 1995-04-28 1996-11-26 The Procter & Gamble Company Oral care compositions comprising certain substituted diphenyl ethers
KR100384103B1 (ko) * 1998-04-02 2003-10-08 주식회사 태평양 트리클로산을함유한구강용조성물
JP2009155217A (ja) * 2007-12-25 2009-07-16 Lion Corp 歯磨剤組成物
WO2012008410A1 (ja) 2010-07-12 2012-01-19 花王株式会社 歯磨組成物
JP2014125443A (ja) * 2012-12-26 2014-07-07 Kao Corp 口腔用組成物

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60239409A (ja) * 1984-05-09 1985-11-28 ユニリーバー・ナームローゼ・ベンノートシヤープ 歯磨組成物
JPS6289614A (ja) * 1985-09-14 1987-04-24 ブレンダツクス−ヴエルケ ア−ル.シユナイダ− ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツンク ウント コンパニ− 口腔衛生用組成物
JPS62126116A (ja) * 1985-10-22 1987-06-08 ビ−チヤム・グル−プ・ピ−エルシ− 口腔衛生組成物
JPS62239410A (ja) * 1986-04-10 1987-10-20 Canon Electronics Inc 磁気ヘツド
JPS6321145A (ja) * 1986-07-12 1988-01-28 ミラ−−ヨハニスベルク・ドルツクマシネン・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング オフセツト印刷機のフイルム湿し機構
JPS6327387A (ja) * 1986-05-26 1988-02-05 コ−ネ・エレベ−タ−・ゲ−エムベ−ハ− 昇降機ドア安全装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60239409A (ja) * 1984-05-09 1985-11-28 ユニリーバー・ナームローゼ・ベンノートシヤープ 歯磨組成物
JPS6289614A (ja) * 1985-09-14 1987-04-24 ブレンダツクス−ヴエルケ ア−ル.シユナイダ− ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツンク ウント コンパニ− 口腔衛生用組成物
JPS62126116A (ja) * 1985-10-22 1987-06-08 ビ−チヤム・グル−プ・ピ−エルシ− 口腔衛生組成物
JPS62239410A (ja) * 1986-04-10 1987-10-20 Canon Electronics Inc 磁気ヘツド
JPS6327387A (ja) * 1986-05-26 1988-02-05 コ−ネ・エレベ−タ−・ゲ−エムベ−ハ− 昇降機ドア安全装置
JPS6321145A (ja) * 1986-07-12 1988-01-28 ミラ−−ヨハニスベルク・ドルツクマシネン・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング オフセツト印刷機のフイルム湿し機構

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0211511A (ja) * 1988-06-29 1990-01-16 Lion Corp 口腔用組成物
EP0455475A2 (en) * 1990-05-03 1991-11-06 Reckitt And Colman Products Limited Use of triclosan in the treatment of diseases of the gastrointestinal tract
WO1995001173A1 (en) * 1993-07-01 1995-01-12 Unilever N.V. Amphoteric surfactant for the treatment of aphthous ulcers
US5451401A (en) * 1993-09-29 1995-09-19 The Procter & Gamble Company Diphosphonic acid esters as tartar control agents
US5578295A (en) * 1995-04-28 1996-11-26 The Procter & Gamble Company Oral care compositions comprising certain substituted diphenyl ethers
KR100384103B1 (ko) * 1998-04-02 2003-10-08 주식회사 태평양 트리클로산을함유한구강용조성물
JP2009155217A (ja) * 2007-12-25 2009-07-16 Lion Corp 歯磨剤組成物
WO2012008410A1 (ja) 2010-07-12 2012-01-19 花王株式会社 歯磨組成物
JP2014125443A (ja) * 2012-12-26 2014-07-07 Kao Corp 口腔用組成物

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JP2604807B2 (ja) 1997-04-30

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