JPH02110830A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気記録媒体の製造方法に関し、特に、支持
体上に塗設されたｔｉＢ性ノーの表面性の優れた磁気記
録媒体の製造方法に関する。

〔従来技術〕

磁気記録媒体は、一般に強磁性粉末やバインダーを含有
した磁性塗布液を非磁性支持体（以下、単に「支持体」
ということもある。）上に塗設して磁性層を形成し、ひ
きつづいて配向処理等を行ってから磁性層を乾燥させ、
その後、磁性層の表面平滑性等を向上させるべくカレン
ダー処Ｂｉ行＆を経て製造される。

通常、磁性塗布液は、結合剤、分散剤、潤滑剤等を有ａ
溶剤により混線分散したものである。近年においては磁
気記録の高密度化に伴いこの種の磁気記録媒体にも高度
な耐久性が要求されており、このために、結合剤の組成
は以前の非硬化性のものから硬化性のもの？用いるよう
になって来た。

硬化性結合剤を使用するときには、磁性塗布液の製造中
に硬化反応が起こらないようにするため。

硬化性結合剤成分の少なくとも１種もしくは硬化触媒を
塗料の製造工程の最終段階受混練することにより磁性塗
布液を調製し【いた。分散工程を終って得られた磁性塗
布液は丁−１？に硬化性成分あるいは触媒が添加されて
いるため、できるだけすみやかに可撓性支持体に塗布す
る会費があった。長時間を経過した磁性塗布液中では結
合剤の硬化反応が進んｆいるため、この塗料を塗布して
得られる磁気記録体は角型比、表面性、耐久性等の点ｆ
高密度記録体に要求される特性を満足することが１きな
かった。特にカレンダー処理の如き表面処理にあっては
、磁性層の硬化反応の進行程度忙より、処理効果の良否
が左右される。このような問題に関連して、特公昭５８
−１００７３号公報には、硬化剤を磁性塗布液に連続的
に添加しつつ、支持棒上に塗布すること〒硬化性の結合
剤を使用した場合の不都合を解消する方法が示されてい
る。

このように、これま〒の磁性塗布液の配合調整には硬化
剤の反応にのみ着目して磁気記録媒体の工程Ｙ管理して
きたのが実情〒あり、極端な例を掲げれば、硬化剤と反
応するアルコール性−〇Ｈ基、水等についても工程中で
コントロールしてきた。しかし、本発明者らの最近の研
究開発によれば、磁気記録媒体の塗膜の品質（ＹＳ／Ｎ
、密着、走行時のμ値）等を高め、且つ均一に安定生産
する為には硬化剤に限らず、他の成分にも調整に配慮し
てカレンダー処理を行い磁性層の表面を平滑化する事が
必要ｆある事が分って来た。例えば特開昭６０−１４７
９３１号ｆは、大きな磁性モーメントを有し、高密度化
に有利な強磁性粉末、例えば強磁性金属粉末が結合剤と
の分散性が悪く長時間分散する必要があり、工業的に不
利ｆあること及び分散ｆきても長時間その分散液（磁性
塗布液）を放置すると凝集が生じてしまう等の問題を提
起した。そしてその問題を解決するために、従来強磁性
粉末を結合剤、潤滑剤、研磨剤等をまとめて混線分散し
、磁性塗布液を調整していたが、混線分散時には潤滑剤
を除いた系で処理して、磁性塗布液を調整し、非磁性支
持体上に前記磁性塗布液を塗布する直前に潤滑剤を添加
混合することを提案した。具体的にはその実施例におい
て硬化剤（トリインシアネート）と潤滑剤（脂肪酸）を
後添加する例を示しているが、この方法により角型比や
表面光沢が大巾に改良された。しかし、従来塗布とカレ
ンダー処理は一貫して製造しておらず、塗布後、加熱乾
燥し、−度巻取った後再度加熱してカレンダー処理する
方法がとられていたが、この方法１は最近の高密度記録
化マ求められている輝度信号（ＹＳ／Ｎ）や表面性の点
を元分満足丁。

るものではなかった。

〔発明の目的〕

本発明は、高感度、低ノイズ〒かつ磁気ヘッドとの密着
性、走行性に丁ぐれた磁気記録媒体を安定供給すること
のｆきる製造方法を提供するもの１ある。

〔発明の構成〕

本発明は非磁性支持体上に強磁性粉末を結合剤溶液中に
混練し、分散させた磁性塗布液を塗布して磁性層を形成
し、その後カレンダー処理する磁気記録媒体の製造方法
において、前記強磁性粉末を結合剤溶液中に混練し１分
散させて磁性塗布液ｙ！ｌ−調製した後、硬化剤及び潤
滑剤を前記磁性塗布液に投入し、投入後２４０分以内に
塗布して磁性１ｍヲ形成し、引き続いてカレンダー処理
ま−ｔ％を行うことを特徴とする磁気記録媒体の製造方
法１ある。すなわち本発明は前記硬化剤及び潤滑剤の後
添加による効果を最大限に保持した状態のままフカレン
ダ−処理をすることにより、高感度、低ノイズ１表面性
も改良したものｔある。これは特開昭６０−１４７９３
１号！示した如く、硬化剤及び潤滑剤の後添加により分
散性が改良されるが、塗布後加熱乾燥され、更に巻取ら
れ、冷やされると、結合剤の硬さが増し、今まで均一に
分散していた潤滑剤も不均一化してしまうことがわかっ
た。そして−度不均−化してしまうと、次にカレンダー
処理をするため熱ｔかけてももう最初と同じょうに均一
化１きないことＫｍみ、本発明〒は鋭意検討の結果、硬
化剤と潤滑剤の後投入をして均一に分散し投入後２４０
分以内に塗布とカレンダー処理を行なうことＫより、均
一に分散した状態のまま１カレンダーされるととＫなり
、丁ぐれたカレンダー成型性、表面性が得られることが
わかったもの１ある。

〔発明の詳細な記述〕

以下、本発明の方法を詳細に説明ｙる〇まず、本発明に
用いられる磁性塗布液（以下、「ｆＢ性塗料」という場
合もある。）について説明する。

本発明の磁性塗布液に使用される強磁性粉末としては、
γ−Ｆｅ２０３１Ｃｏ含有のγ−Ｆｅ２０Ｂ。

Ｆｅ３Ｏ４１Ｃｏ含有のＦ　ｅ　３０４　＊　Ｃｒ　Ｏ
２＋　Ｃｏ　−Ｎ　ｔ　−Ｐ合金、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合
金、　Ｃｏ−Ｎｉ　−Ｆｅ−Ｂ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｚｎ
合金、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｚｎ合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ
合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ１−Ｐ合金、Ｎｉ−Ｃｏ合金等、
公知の強磁性粉末がある。

これらの強磁性粉末の粒子サイズは約０．２〜２ミクロ
ンの長さ↑、長さ／巾の比は１／１〜２０／１程度ｔあ
る。

本発明のａ性塗料に使用される結合剤としては従来公知
の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂宿又は反応型樹脂やこれ
らの混合物がある。

熱可塑性樹脂としては軟化温度が１５０℃以下、平均分
子量が１０．０００〜２００，０００、重合度が約２０
０〜５００程度のものフ、例えば塩化ビニル酢酸ビニル
共重合体、塩化ビニル塩化ビニリデン共重合体、塩化ビ
ニルアクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステルア
クリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル塩化ビニ
リデン共重合体、アクリル酸エステルスチレン共重合体
、メタクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体、メ
タクリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体、メタクリ
ル酸エステルスチレン共重合体、ウレタンエラストマー
、ナイロン−シリコン系ａｔ脂、ニトロセルローヌーポ
リアミド樹脂、ポリ弗ビニル、塩化ビニリデンアクリロ
ニトリル共重合体、ブタジェンアクリロニトリル共重合
体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロー
フ誘導体（セルロースアセテートブチレート、セルロー
スダイアセテ−）、セルローストリアセテート、セルロ
ースプロビオネート、ニトロセルロース等）、スチレン
ブタジェン共重合体、ポリエステル樹脂、クロロビニル
エーテルアクリル酸エステル共重合体、アミノ樹脂、各
種の合成ラム系の熱可塑性ａ１脂及びこれうの混合物等
が使用される。

熱硬化性樹脂又は反応型樹脂としては塗布液の状態では
２００，０００以下の分子蓋であり、塗布、乾燥後に加
熱することにより、縮合、付加等の反応により分子量は
無限大のものとなる。又、これらの樹脂のなかで、＊脂
が熱分Ｍ′ｆるまでの間に軟化又は溶融しないものが好
ましい。具体的には例えばフェノール樹脂、エポキシ樹
脂、ポリウレタン硬化型樹ｊ宿、尿素樹ｊ信、メラミン
樹脂、アルキシド樹脂、シリコン樹脂、アクリル系反応
樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ニトロセルロースメ
ラミン樹脂、高分子量ポリエステル樹脂とインシアネー
トプレポリマーの混合物、メタクリル酸塩共重合体とジ
イソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポ
リオールとポリイソシアネートの混合物、尿素ホルムア
ルデヒ）’　樹ｒｉｐ、低分子量グリコール／高分子憧
ジオール／トリフェニルメタントリイソシアネートの混
合物、ポリアミン樹脂及びこれらの混合物等−ｒ！ある
。

これらの結合剤の単独又は組合わされたものが使われ、
他の添加剤が加えられる。強磁性粉末と結合剤との混合
割分は重量比−１：＠磁性粉末１００重厘部に対して結
合剤１０〜２００重量部の範囲で使用される。

上記添加剤は分散剤、潤滑剤、研磨剤等！ある・該分散
剤としてはカプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリ
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、
エライジン酸、リノール酸、リルン酸、ステアロール酸
等の炭素数１２〜１８個ｆ）Ｐａ肪酸（ＲＩＣＯＯＨ，
Ｒ１は炭素ｅｉ１１〜１７個のアルキル基）があり、該
脂肪酸のアルカリ金属（ＬＩ、Ｎａ、に等）またはアル
カリ土類金ｆＥ（Ｍｇ。

（：：ａ　、　Ｂａ等）から成る金属石鹸；レシチン等
が使用され、この他に炭素６１１２以上の高級アルコー
ルおよびこれらの硫酸エステル等も使用可能ｆある。

これらの分散剤は結合剤１００重量部に対して１〜２０
重量部の範囲で添加される。

上記の潤滑剤としてはシリコンオイル、グラファイト、
二硫化モリブデン、二硫化タングステン、炭素ｌ５１２
〜１６個の一塩基性脂肪酸と炭素数６〜１２個の一価の
アルコールから成る脂肪酸エステル類、炭素数１７個以
上の一塩基性脂肪酸と該脂肪酸の炭素数と合計して炭素
数が２１〜２３個と成る一価のアルコールから成る脂肪
酸エステル等が使用１きる。これらの潤滑剤は結合剤１
００重量部に対して０．２〜２０重量部の範囲！添加さ
れる。これらＫついては特公昭４３−２３８８９号公報
、特願昭４２−２８６４７号、特願昭４３−８１５４３
号等の明細書、米国特許第３４２３２３３号、特公昭４
７−２８０４３号公報等に記載されている。

以上の磁性塗料原料に、更に、アセトン、メチルエチル
ケトン、メチルインブチルケトン、シクロヘキサノン等
のケトン系：メタノール、エタノール、フロパノール、
フタノール等のアルコール系：酢酸メチル、酢酸エチル
、酢酸ブチル、乳酸エチル、酢酸グリコールモノエチル
エーテル等のエステル系：エーテル二グリコールジメテ
ルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサ
ン等のグリコールエーテル系：ペンセン、トルエン、キ
シレン等のタール系（芳香族炭化水素）：メチレンクロ
ライド、エチレンクロライド、四基化炭Ｘ、クロロホル
ム、エチレンクロルヒドリン。

ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素等の有機溶剤が加
えられ、三本ロールミル、サンドミル、アトライター、
高速インペラー分散機、キャディミル尋の分散機や超音
波法によって分散されて磁性塗料が調製される。調製さ
れた磁性塗料は一定の孔径を有するＦ材”？濾過され、
−時的にタンクへ貯蔵される。タンク内の磁性塗料は強
磁性粉末の凝集を防ぐため常に攪拌されていることが望
まし一％。

つぎに、本発明に用いられる硬化剤としての硬化性成分
３よび硬化反応触媒について説明する。

両者はいずれも前記した磁性塗料中の納会剤に作用して
、該結合剤を硬化させる働きを有するものである。

上記の硬化性成分としては熱硬化性樹脂または反応型樹
脂のうち、ポリウレタン硬化＃１樹脂、イソシアネート
プレポリマー等イソシアネート基を分子中に有する化合
物および樹脂を用いるのが好ましく、その具体例として
分子両末端にインシアネート基を有ｊるポリエステル樹
脂、分子両末端にイソシアネート基な有するポリエーテ
ル樹脂、トリレンジイソシアネート３モルとトリメチロ
ールプロパン１モルとのアダクト体、キシリレンジイソ
シアネート３モルとトリメチロールプロパン１モルのア
ダクト体、ヘキサメチレンジイソシアネート３モルのビ
ューレットタイプアダクト体、トリレンジイソシアネー
ト５モルのイソシアヌレートタイプアダクト体等があげ
られる。

また、上記の硬化反応触媒としてはアミン類、有機金属
化合物、アルカリ金属化合物、ラジカル発生剤等があり
、これらのうち特にアミン類、有機金属化合物を単独に
あるいは併用して用いるのが好ましい。該アミン類の例
としては、トリエチルアミン、Ｎ、　Ｎ、　Ｎ’、　Ｎ
’−テトラメチル−１，３−ブタンジアミン、ジメチル
エチルメタノールアミン、Ｎ、Ｎ−ジメチルシクロヘキ
シルアミン、Ｎ−メチルモルホリン、　Ｎ、　Ｎ’−ジ
エチル−２−メチルピペラジン等があり、有機金属化合
物の例には、ジブチル錫ジラウレート、ジプチル錫ジ（
２−エチルヘキソエート）、オクテン酸亜鉛、ナフテツ
クス亜鉛、コバルトー２−エチルヘキソエート等、アル
カリ金属化合物の例としては、オレイン酸ナトリウム、
オレイン酸カリウム、ナトリウムオルトフェニルフェネ
ート等、またラジカル発生剤の例には、ペンゾイルノぞ
ラオキサイド、ラウロイルパラオキサイド、ラウロイル
パラオキサイド、アゾビスイソブチロニトリル等がある
。

これらの硬化剤および潤滑剤は、それぞれ単独Ｋ、また
は両者を混合して、活性水素を有しない有機溶剤１任意
の粘度に希釈して前記の磁性塗料のタンクとは別のタン
クに一時的に貯蔵される。

タンク内圧貯蔵された磁性塗料と、硬化剤および潤滑剤
は、それぞれ一定の流量で送液され、該磁性塗料中に該
硬化剤および潤滑剤を連続的に添加し、超音波高速イン
ペラー等の装置により均一に連続的に混合しつつ可撓性
支持体上に塗布される。

ここ！、上記磁性塗料は、硬化剤および潤滑剤が連続的
に添加、混合されてから、そのポットライフ内に支持体
上に塗布することが肝要であり、望ましくは３０分以内
に塗布する必要がある。

本発明ｆ得られる磁気記録媒体をテープとして使用する
場合には、支持体は厚さ２．５〜１００μ程度、好まし
くは６〜４０μ程度がよい。素材としてはポリエチレン
テレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエ
チレンナフタレート等のポリエステル類、ポリプロピレ
ン等のポリオレフィン類、セルローストリアセテート、
セルロースダイアセテート等のセルロース誘導体、ポリ
塩化ビニル等のビニル系樹脂類、ポリカーボネート等の
プラスチックの他にアルミニウム、銅等の金属、ガラス
等のセラミックス等も使用される。

支持体上へ前記の硬化剤および潤滑剤が連続的に添加さ
れている磁性塗料を塗布する方法としてはエアーＰクタ
ーコート、ゾ１ノードコート、エアナイフコート、スク
イズコート、含浸コート、リバースロールコート、トラ
ンスファーロールコート、グラビヤコート、キヌコート
、キャストコート、スプレィコート等が利用出来、その
他の方法も可能″ｌ１％あり、これらの具体的説明は朝
食書店発行の「コーティング工学」２５３頁〜２７７頁
（昭和４６．６．２０発行）に詳細に記載されている。

次に第１図を用いて本発明を更に詳しく説明する。

分散機１により分散された母性塗料は濾過されてライン
２より貯蔵タンク３に貯蔵され、攪拌装置４により強磁
性粉末が凝集しないよ５＆Ｃ攪拌される。一方、硬化剤
および潤滑剤は貯蔵タンク５に貯蔵され、必要に応じて
攪拌装置６により攪拌される。磁性塗料と硬化剤および
潤滑剤はそれぞれ定量ポンプ７．８により送液され、流
量計９゜１０により流量測定される。つい１これらの二
成分はラインｌＬ１２を経て必要に応じて設けられた混
合機１３−？混合され、バッファタンク１４に一時的に
貯蔵される。該バッファタンク１４内フこれらの二成分
は攪拌装置１５により均一に混合され、定量ポンプ１６
．必要に応じて設けられた分散機１７、ｐ過膜［１８を
経て塗布膜［１９に連続的に供給され、可撓性支持体２
０に塗布される。上記のバッファタンク１４および塗布
装置１９にはフローメーター２１および２２がおのおの
取り付けられており、該フローメーター２１および２２
は定ｉボンシフ、８および１６と連動して磁性塗料の流
動性を調節しながらコンピューター２３により、上記二
成分の供給量を調整ｊる。

本発明におけるカレンダー処理とは、２本以上の金属ロ
ール、もしくは金属とプラスチック等の弾性ロール等を
組合せたロールを加圧、加熱し、ロール間に磁気記録媒
体を通して、磁性層の表面性（光沢度、表面粗さ等）を
向上させる処理のことｆある。本発明におけるカレンダ
ー処理は、支持体に磁性塗料を塗布し、部分的に予備乾
燥し、磁性塗布液中の有機溶剤の残留溶剤量がα６〜３
重量係になった時に処理を行うのが好ましく、特に好ま
しくは０．５〜２．５　ｗｔ％になるま〒乾燥して処理
を行う。残留溶剤量が１０．３ｉｔ係より少くなると、
塗布膜が硬くなり過ぎ、カレンダー処理の効果が不充分
で表面性の良い磁気記録媒体が得られない。又３重量％
より多い場合は塗布膜がカレンダーロールへ粘着を起す
危険性があるので好ましくない。特に部分的な厚味ムラ
があるＳ合に粘着を起し易い。

カレンダー処理前の乾燥温度及び時間は、溶剤の種類、
塗布液中の量、残留溶剤量によって異なるが、一般に４
０Ｃ〜１００Ｃで、時間は２〜５秒程度１ある。

カレンダーによる処理条件はテープの種類、残留溶剤量
、カレンダーロールの材質によって設定サレる。カレン
ダーロールの温度は５０Ｃ〜１５０Ｃが好ましい、ｓｏ
ｒ未満１は高速処理！は磁性層の表面性が向上しに（く
、１５０Ｃを越えると、支持体の変形、収縮、伸び等が
生じ好ましくな（・、。

線圧力は８０〜５００　ＫＦ／α、好ましくは１００〜
３００に９７Ｃａ＋である。８０にｔ／ａｌ１未満では
磁性層の表面性が向上し罠くいの１好ましくない。また
５００ＫＰ／ｃＩｔを越えると、カレンダー機の機械強
度が不足することや、支持体の変形が生じやすくなるの
１゜好ましくな〜・０ カレンダー処理後乾燥を行つ３．乾燥は通常８０〜１２
０Ｃで塗布膜中の残留溶剤量が０．１重量％以下になる
まで行うのが好ましい。

上記のように、磁性塗料は強磁性粉末等の粉体を溶剤中
釦結曾剤等の高分子と一緒に均一分散して得られるもの
１あり、この出性塗料中の固体には分散に適する様に結
合剤等が吸着していて、適当な剪断下で必要とされる分
散状態を、硬化剤や潤滑剤が含まれて（・ないこと１良
好に保って（・る、。

しかし、磁性塗料の最終調整時（塗布直前）に硬化剤及
び潤滑剤を混合機１３により添加すると、この添加によ
り今ま〒出来て（・た吸着平衡が極めて短時間でくずれ
新たな平衡への移行が行なわれる。％に顕著なものは潤
滑剤として使われるオレイン酸、ステアリン酸ブチル、
ミリスチン酸等の−ＣＯＯＨ基をもったカルＩン酸を加
えると磁性体に吸着して〜・た結合剤との間に競争吸着
が生じ磁性体に吸着している結合剤が外れる事が観察さ
れる、。

このように本発明は、硬化剤及び潤滑剤の投入によって
生じる吸着平衡の変化が完了する以前である２４０分以
内において、配向は勿論のこと乾燥工程を行（・、ひき
つづきカレンダー処理にて加熱・加圧を行うものｔある
の１、磁性塗料の生産ロフトの混線経過時間による分散
状態のばらつきがなくなり、角型比等は勿論向上し、極
めて効果的な磁性層の表面処理ができ、磁性層表面の平
滑化を高めることが１きる。

〔発明の効果〕

以上述べたように、本発明による磁気記録媒体の製造方
法によれば、磁性塗料内に硬化剤及び潤滑剤を混入させ
るのを塗布直前ま１行わないよう圧することで、磁性塗
料の吸着平衡状態を長時間良好に保つことが１き、該磁
性塗料の流動特性等を安定に保ち得るもの！、同一ロッ
トの磁性塗料を大量に製造することが！き、さらに硬化
剤及び潤滑剤を投入してから極めて短時間の所定時間内
にお（・てカレンダー処理を行うようにしたの１、角型
比の向上は勿論のこと、磁性層表面の平滑性を効果的に
高めることが１き、よって高感度化、低ノイズ化した高
品質な磁気記録媒体を得ることがｆきた、。

以下実施例にて本発明の説明を行なうが、本発明はこれ
らの実施例により限定されるものではな−・、。

実施例１ ニッケルを吸着したゲーサイトを６００〜７５０Ｃ１熱
処理してＦｅ−Ｎｉ系針状酸化物とし、つい〒３００〜
４００℃で水素還元処理を施こし″′ＣＦｅ−Ｎｉ系強
磁性金属粉末χ得た。

ついでトルエン中に浸漬し、大気中に取出し酸素濃度ｖ
フントロールしなからトルエ・ンを蒸発させ、乾燥され
たＦｅ−Ｎｉ系強磁性金属粉末を得た。

この強磁性粉末の特性は飽和磁化量σｓ　１４０　ｅｍ
ｕ７’ｆｌ。

抗磁力Ｈｃ１２７００ｅ、５ａｔｒ比表面積５５ｍ２７
！であった。Ｆｅに対するＮｉの割合は５．４重量％）
あった。

この強磁性金属粉末を用いて下記の組成により感性塗料
ｙ！−調整した。

上記組成分５　ｓｉ−ルミルに入れ１０時間混練したの
ち、サンドグラインター↑更に２時間分散させて磁性塗
料とした。

更に、ポリインシアネート化合物（商品名　日本ポリウ
レタン社製「コロネートＬＪ　）’に４部とオレイン酸
１部及びミリスチン酸１部な加え３０分高速剪断分散し
たのち、厚さ１５μのポリエチレンテレフタ１ノートベ
ースフイルム（Ｒａ−α０５μ）の片面に塗布し、乾燥
厚味が５μになるように５００ｍ／ｍｉｎで塗布し、未
乾燥のうちに配向し、約６秒乾燥し、残留溶剤が２．５
ｗｔ％存在する状態〒、線圧５００Ｘ？／ｃｍ　、８０
℃、３Ｕα７Ｈ，／ｍｉｎの条件〒カレンダー処理を施
し、しかる後文に乾燥をした。１部２インチ巾にスリッ
トしビデオテープを得る。

尚、カレンタ゛−処理は硬化剤（ポリインシアネート）
と潤滑剤（脂肪酸）の添加後１６０分で行なった。

上記の処方は１１スケール（強磁性粉末が０．２５ゆ）
、５０１スケール（強磁性粉末が１２ｋｌ？）１’実施
した。

比較例−１ 上記実施例１において１ノスケールｆ磁性液を塗布後Ｍ
ｉ場Ｙ印塀しつつ加熱乾燥した。その後巻き取り、室温
放置後、線圧３００ｋｇ／ｍ、　８０℃。

３００　ｍ／ｍｉｎの条件ｔカレンダー処理を施し、し
かる後に１部２インチ巾にスリットしビデオテープを得
る。実施例１と比較例１のＹＳ／Ｎ、表面粗さの結果は
第１表の通り〒あった〇 （測定方法） Ｙ　Ｓ／Ｎ　　基準テープの出力レベルＹＯｄＢとした
時の４　ＭＨｚの輝度信号のＳ／Ｈを測定した。基準テ
ープは実施例２の サンプルＮ、　５を用いた。

表面粗さ　ＪＩＳ　Ｂ　０６０１に規定’ｆる中心線平
均粗さ（Ｒａ）″′Ｉ１％カットオフ値は０．２５ｍｍ
″ｔ’あった。

ここ！、Ｙ　Ｓ／ＮはＯｄＢ以上が実用可の１７ベル〒
あり、それ以下は実用不可のレベル〒あり、表面粗さは
６，２０以下が実用可のレベルであり、それ以上は実用
不可のレベル！ある。

実施例−２ 上記組成物（Ａ）ｙｘ　ｓ？−ルミルに入れ２４時間分
散後、平均孔径３μのフィルターで濾過し磁性塗料な得
（以下硬化性及び潤滑性成分を含まないものケ磁性塗料
０液という）、タンク（第１図中３）に−旦貯蔵する。

この磁性塗料０液に第１図の装ｆＩＬ１￥：使用し、 の組成の硬化性及び潤滑性成分（Ｂ）を連続的に添加し
つつ、ポリエチレンテレフタレートウェブ（以下ＰＥＴ
と略す）上に乾燥厚５μになるように塗布、配向、乾燥
して磁気記録体χ得る。得られた磁気記録体にスーノー
カ１７ンダーロール処理を行ない１部２インチ巾にスリ
ットし、ビデオテープを得る。

なお、カレンダー処理条件は、速度３００ｍ／ｍｉｎ線
圧３００　ｋｇ／ａｍ　、温度８０℃！行なった。又、
硬化剤、潤滑剤？前記磁性塗料０液に添加してからカレ
ンダー処理するまｆの時間は１０分、６０分、１２０分
、１６０分、２４０分、３００分とし、カレンダー処理
までの時間の相異したものから得られたピデオテーゾに
ついて輝度信号（Ｙ−８／Ｎ）を測定し、又、磁性層の
表面性を表面粗さにより評価した。この結果を第１表に
示す。

第１表 実施例−３ 実施例−２における磁性塗料の組成のうちメチルエｉル
ケトンを酢酸ブチルにして行ない、カレンダー処理の１
６０分前に潤滑剤、硬化剤を投入した。その結果はＹ　
　Ｓ／Ｎは０．４ｄＢ、表面粗さは５．６０″ｒ！あっ
た。

実施例−４ 実施例−２のうち潤滑剤であるオレイン酸、ステアリン
酸、ミリスチン酸を磁性塗料０液に投入する時期ン硬化
剤であるポリイソシアネートの投入時期よりも早くし、
潤滑剤の投入からカレンダー処理ま１の時間に基づいた
テープ性能を実施例−２と同様に測定した。すなわち脂
肪酸はカレンダー処理の２００分前に投入し、硬化剤は
カレンダー処理の１００分前に投入した。

その結果、Ｙ　Ｓ／’Ｎは０．２ｄＢ、表面粗さは５．
７５ｎｍであった。

実施例−１〜４および第１表から明らかなように、硬化
剤および潤滑剤を磁性塗布液（磁性塗料０液）に投入し
てからカレンダー処理するまｔの時間が２４０分以内マ
あれば表面性やビデオ感度等にすぐれた磁気記録媒体を
安定して供給ｆきることが判った。

実施例−３と４の結果から明らかな如く、溶剤Ｙ変更し
ても、又カレンダー処理の２４０分前忙投入していれば
潤滑剤と硬化剤の投入順序は問題ないことがわかる。

すなわち、投入時期ヶづらしても特に問題はない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造方法に基づく磁気記録媒体の製造
工程の一実施態様を示す概略図１ある。 １・・・分散機、２，１１．１２・・・ライン、３．５
・・・貯蔵タンク、４．６．１５・・・攪拌装置、７．
８．１６・・・定量ポンプ、９．１０・・・流量計、１
３・・・混合機、１４・・・バッファタンク、１８・・
・９”ｐｇ置、１９・・・塗布装置、２０・・・可撓性
支持体、２１．２２・・・フａ−ｌ−１−４２５・・・
コンピューター（帰か６名） 手続補正書 昭和６３年１２月３日

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 非磁性支持体上に強磁性粉末を結合剤溶液中に混練し、
   分散させた磁性塗布液を塗布して磁性層を形成し、その
   後カレンダー処理する磁気記録媒体の製造方法において
   、前記強磁性粉末を結合剤溶液中に混練し、分散させて
   磁性塗布液を調製した後、硬化剤及び潤滑剤を前記磁性
   塗布液に投入し、投入後２４０分以内に塗布して磁性層
   を形成し、引き続いてカレンダー処理までを行うことを
   特徴とする磁気記録媒体の製造方法。