JPH02103539A - 熱現像カラー感光材料 - Google Patents

熱現像カラー感光材料

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JPH02103539A
JPH02103539A JP63257998A JP25799888A JPH02103539A JP H02103539 A JPH02103539 A JP H02103539A JP 63257998 A JP63257998 A JP 63257998A JP 25799888 A JP25799888 A JP 25799888A JP H02103539 A JPH02103539 A JP H02103539A
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JP
Japan
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dye
photosensitive material
layer
silver
heat
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JP63257998A
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English (en)
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Tawara Komamura
駒村 大和良
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Original Assignee
Konica Minolta Inc
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    • G03C8/00Diffusion transfer processes or agents therefor; Photosensitive materials for such processes
    • G03C8/40Development by heat ; Photo-thermographic processes
    • G03C8/4013Development by heat ; Photo-thermographic processes using photothermographic silver salt systems, e.g. dry silver
    • G03C8/4033Transferable dyes or precursors
    • GPHYSICS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は熱現像カラー感光材料に関し、さらに詳しくは
、新規な色素供与物質を含有する拡散転写型熱現像カラ
ー感光材料に関する。
〔発明の背景〕
現像工程を熱による乾式処理で行うことにより、簡易で
迅速に画像を得る感光材料(熱現像感光材料)は公知で
あり、その熱現像感光材料及び画像形成方法は例えば特
公昭43−4921号、同43−4921号公報、「写
真工学の基礎」銀塩写真! (1879年コロナ社刊行
)の553頁〜555頁、及びリサーチ・ディスクロー
ジャー誌1978年6月号9頁〜15頁(RD−170
29)等に記載されている。
熱現像感光材料には、白黒画像を得るものと、カラー画
像を得るものがあり、特に近年は各種の色素供与物質を
用いてカラー画像を得る熱現像カラー感光材料の開発が
試みられている。
熱現像カラー感光材料には各種の方式があり、例えば熱
現像により拡散性の色素を放出または形成させた後、色
素を転写させることによりカラー画像を得る方式(以下
これを転写方式と称する)は、画像の安定性や鮮明性及
び処理の簡易性や迅速性等の点ですぐれている。この転
写方式の熱現像カラー怒光材料及び画像形成方式は例え
ば特開昭59−12431号、同59−159159号
、同59−181345号、同59−229556号、
同60−2950号、同61−52643号、同61−
61158号、同61−61157号、同59−180
550号、同61〜132952号、同61−1398
42号各公報や、米国特許第4,595,652号、同
4,590.154号及び同4.584.267号各明
細書等に記載されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、これらの転写型熱現像感光材料において
は、銀現像工程、発色工程、転写工程を経て画像が形成
されるが、それぞれの工程の効率は100%でない。こ
のため高濃度の画像を得るためには、銀量や還元剤及び
色素供与物質等の添加量を多くしなければならないとい
う問題点を有している。この問題を改良するためには、
各工程の効率を向上させればよいが、それぞれの効率を
100%近くに上げることは困難であり、また効率を上
げることによってカブリが増加するなどの問題点が生じ
てくる。
本発明は上述の問題点を解決し、従来のこの種のものの
持つ欠点を改良せんとするものである。
即ち、本発明の目的は、高濃度、低カブリのカラー画像
を形成することができる熱現像感光材料であって、銀量
の使用量を低減でき、また還元剤の使用量の低減が可能
で、感光層の薄膜化も可能で、これに伴い色素の転写性
や鮮鋭性の向上をも図ることができ、かつ色素形成効率
の良い熱現像カラー感光材料を捉供することである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者らは鋭意検討の結果、上記本発明の目的は、支
持体上に少なくとも感光性ハロゲン化銀、還元剤、バイ
ンダー及び下記一般式(1)で表される色素供与物質を
含有する熱現像カラー感光材料によって達成されること
を見い出し、本発明に至った。
−B 式中、Aは還元剤の酸化体とカップリング反応すること
によって色素を形成しうるカプラ一部位を表し、LはA
で表されるカプラ一部位の活性点においてAと結合して
いる2個の結合基を表し、Bは熱現像時に一般式(1)
で表される色素供与物質を実質的に不動性にすることが
できる分子の大きさまたは形状を有するバラスト基を表
し、Dyeは色素部位を表す。nは1.2または3を表
す。さらにAで表されるカプラ一部位の一部がDyeで
表される色素部位の一部を兼ねていてもよい。
以下本発明について更に詳述する。
まず、本発明の熱現像カラー感光材料に含有される一般
式(1)で表される色素供与物質(以下の記載において
、適宜r本発明の色素供与物質」などということもある
)について詳しく述べる。
上記一般式(1)中、Aで表されるカプラ一部位として
は下記一般式(2)〜(8)で表されるものが好ましい
式中、R’、R”、R’は各々アルキル基(例えばメチ
ル基、エチルl、n−プロピル基、i−プロピル基、t
−ブチル基)またはアリール基(例えばフェニル基)ま
たは水素原子を表し、アルキル基またはアリール基は置
換されていてよく、その場合の置換基としては、例えば
アルキルオキシ基。
カルボキシル基、シアン基、ニトロ基、アリールオキシ
基、アシル基、アシルオキシ基、カルバモイル基、スル
ファモイル基、アシルアミノ基、アルキルスルホニルア
ミノ基、スルファモイルアミノ基、アルコキシカルバモ
イル基、水酸基またはハロゲン原子(フッ素原子、塩素
原子、臭素原子等)を挙げることができる。さらに、R
l 、 R!の少なくとも一方は、一般式(1)のDy
eで表される色素部位で置換されているか、色素部位の
一部を兼ねている。2は0または1を表し、mは0また
は1を表す。
XはCOまたはSOtを表す。
一般式(1)中、Lは2価の結合基を表すが、Lとして
好ましくは以下の基を挙げることができる。
OS    NHSOz  、  SOx  、  0
CII−OOH 集まりを表す。特に、カプラ一部位の活性点の結合位の
隣接位にカルボニル基を有するものが好ましい)。
一般式(1)中、Bで表されるバラスト基としては、8
以上、好ましくは12以上40以下の炭素数を有する有
機基(置換基、特にSO:lH,C0OH等の親水性基
で置換されていてもよい。)またはポリマー残基が好ま
しく、特にポリマー残基が好ましい。
Bがポリマー残基の時、−C式(1)で表される色素供
与物質は、下記一般式(12)で表される単量体から誘
導されるポリマーであることが好ましい。
一般式(12) 式中、A、L、Dyeは一般式(1)において定義され
たものと同義であり、R5R6は2価の炭化水素基(例
えばアルキレン基、アリーレン基。
アラルキレン基、アルキレンアリーレン基、アリーレン
アルキレン基)を表し、Jl、Jlは2価の結合基(例
えば−NHCO,−CONH−、−0−3OCOCoo
    Sow  )を表し、P++Pz、q+及びq
2はそれぞれ0またはlの整数を表す。
R7は水素原子またはアルキル基(例えばメチル基、エ
チル基、n−ブチル基)を表す。
Dyeで表される色素部位としては、例えばアゾ色素、
アゾメチン色素、アントラキノン色素。
ナフトキノン色素、スチリル色素、ニトロ色素。
キノリン色素、カルボニル色素、フタロシアニン色素を
挙げることができる。これらの色素部位は、拡散性を高
めるという点で分子量600以下であることが好ましい
や またこれらの色素は、熱現像時或いは転写時に復色可能
な、−時短波化された形でもよい。また、これらの色素
は、画像の耐光性を上げる目的で、例えば特開昭59−
48765号、同59−124337号公報に記載され
ているキレート可能な色素であってもよい。さらに72
0nm以上に吸収極大を有する赤外色素であってもよい
これらの色素は、通常、結合するカプラーの発色色素の
色調と同じ色調の色素が用いられるが、異なる色調のも
のを用いてもよく、例えば赤外色素とシアンカプラーの
ような異なる組み合わせでもよい。また無呈色カプラー
に色素が結合していてもよい。
以下に本発明の色素供与物質の具体例を示す。
但し、本発明に使用できる色素供与物質は以下例示に限
られるものではない。
C−1 C I C−12゛ 11+1 CH。
−(CHtC)r −(BA←) CH。
1h −CCHt Cト「 −(EA)−。
CH。
C11゜ ニア0重量% 230重量% υしl′Iコ L 本発明の色素供与物質は、次のような手段で合成するこ
とができる。即ちA−L−Bを合成した後、別途合成し
たDyeを導入(DyeはAに導入してA−Dyeとし
た後1−Bを導入するか、A−LにDyeを導入した後
Bを導入してもよい)して合成するか、またはアニリノ
基を有するA−1、またはA−L−8(但しアニリノ基
はL及びBには含まれない)をジ−アゾ化した後適当な
カプラーとカップリング反応(A−Lの場合は続いてB
を導入)することによって得られる。
本発明の色素供与物質の具体的合成例を以下に示す。
合成例−I  C−1の合成 C−1は以下の反応経路により合成される。
以下余白 (A) 合成の手順は以下のとおりである。
亜硝酸ナトリウム7.7gを濃硫酸50戚に、10°C
以下の温度でゆっくり添加し、完溶するまで撹拌してニ
トロシル硫酸を得た。次に上記化合物(A)46.9 
gの酢酸(300mg)溶液に、該ニトロシル硫酸液(
全量)を20°C以下で滴下し、滴下後室部で30分撹
拌してジアゾ液を得た。■、4−ジメチルー3−シアノ
−6−ヒドロキシ−2−ピリドン16.4とを10%の
水酸化カリウムを含む800d水溶液に加え、撹拌しな
がら、上記ジアゾ液(全量)を20゛C以下に冷却しな
がら滴下した。滴下抜水酸化ナトリウムをさらに50g
加えて室温で30分撹拌した後、さらに水酸化ナトリウ
ム10gを加えて50°Cで30分撹拌後、希硫酸で中
和し、固体を濾別乾燥して、中間体(B)42.1gを
得た。
得られた(B)の23.4gを、アセトニトリル200
戚、ピリジン15dに加えて撹拌しながら、さらにα−
(2,4−ジーtert−アミノフェノキシ)酪M6.
9gを滴下した。滴下後2時間加熱還流を行い、冷却し
て析出する固体を濾別乾燥して目的物(C−1)20.
7gを得た。
合成例2   C−13の合成 合成例−1における中間体(B)11.7gをジメチル
ホルムアミド100−、ピリジン8Idに加えて、撹拌
しながら、メタアクリル酸クロライド2.2gを滴下し
た。滴下後2時間室温下で撹拌後、水あけして、析出す
る固体を濾別し、アセトニトリルで洗った後、乾燥して
モノマー10.1gを得た。
この七ツマ−9gと、ブチルアクリレート6gを、ジメ
チルホルムアミド15dに溶解し、窒素気流下80°C
まで加熱した。重合開始剤としてアゾビスイソブチロニ
トリル0.3gを加えて、2時間、80〜84°Cで反
応させ、さらに開始剤を0.3g加えて、2時間80〜
84″Cで反応させた。反応液を純水にあけ、析出する
固体を濾別、乾燥して、目的物(c−1,3N3.7g
を得た。
本発明の実施に際して、本発明の色素供与物質はその1
種を単独で用いてもよいし、2種以上用いてもよい。さ
らに米国特許4,63L251.同4,656.1.2
4.同4,650,748.特願昭62−132751
号等に記載の色素供与物質と併用してもよい。
色素供与物質の使用量は限定的でなく、色素供与物質の
種類、単用かまたは2種以上の併用使用か、或いは本発
明の感光材料の写真構成層が単層かまたは2種以上の重
層か等に応して決定すればよいが、例えばその使用量は
IM当たりo、oosg〜50g、好ましくは0.1g
〜10gで用いることができる。
色素供与物質を熱現像感光材料の写真構成層に含有せし
める方法は任意であり、例えば低沸点溶媒(メタノール
、エタノール、酢酸エチル等)または高沸点溶媒(ジブ
チルフタレート、ジオクチルフタレート、トリクレジル
ホスフェート等)に溶解した後、超音波分散するか、あ
るいはアルカリ水溶液(例えば、水酸化ナトリウム10
%水溶液等)に溶解した後、鉱酸(例えば、塩酸または
硝酸等)にて中和して用いるか、あるいは適当なポリマ
ーの水溶液(例えば、ゼラチン、ポリビニルブチラール
、ボリビ→ルビロリドン等)と共にボールミルを用いて
分散させた後、使用することができる。
次に本発明に用いられる感光性ハロゲン化銀について述
べる。使用できるハロゲン化銀は任意であり、例えば塩
化銀、臭化銀、沃化銀、塩臭化銀、塩沃化銀、沃臭化銀
等が挙げられる。該感光性ハロゲン化銀は、写真技術分
野で一般的に用いられる任意の方法で調製することがで
きる。
さらに、粒子のハロゲン組成が、表面と内部で異なった
多層構造から成る粒子を含有する乳剤を用いることがで
きる。例えばコア/シェル型ハロゲン化銀粒子であって
ハロゲン組成がステップ状に変化したもの、或いは連続
的に変化した粒子を有するハロゲン化銀乳剤を用いるこ
とができる。
また、感光性ハロゲン化銀の形状は、立方体、球形、8
面体、12面体、14面体等の明確に晶癖を有するもの
でも、そうでないものでも用いることができる。この種
のハロゲン化銀としては、特開昭60−215948号
に記載されているものがある。
また、例えば特開昭58−1.11933号、同58−
111934号、同58−108526号、リザーチ・
ディスクロージャー22534号等に記載されているよ
うな、2つの平行する結晶面を有し、かつ、これらの結
晶面は各々この粒子の他の単結晶よりも面積が大きい粒
子であって、そのアスペクト比すなわち粒子の直径対厚
みの比が5:1以上の平板状ハロゲン化銀粒子を含有す
るハロゲン化銀乳剤を用いることもできる。
さらに、本発明には表面が予めカブラされていない内部
潜像型ハロゲン化銀粒子を含有するハロゲン化銀乳剤を
用いることができる。表面が予めカブラされていない内
部潜像型ハロゲン化銀については、例えば米国特許第2
.592.250号、同3,206.313号、同3,
317,322号、同3,511,622号、同3.4
47,927号、同3,761,266号、同3,70
3,584号、同3,736.140号等の各明細書に
記載されている。
表面が予めカブラされていない内部潜像型ハロゲン化銀
粒子とは、上記各明細書に記載の如く、ハロゲン化銀粒
子の表面の感度よりも粒子内部の感度の方が高いハロゲ
ン化銀粒子である。また、米国特許第3.271.15
7号、同第3.447,927号及び同第3,53L2
91号に記載されている多価金属イオンを内蔵している
ハロゲン化銀粒子を有するハロゲン化銀乳剤、または米
国特許第3,761,276号に記載されているドープ
剤を含有するハロゲン化銀粒子の粒子表面を弱く化学増
感したハロゲン化銀乳剤、または特開昭50−8524
号及び同50−38525号等の公報に記載されている
積層構造を有する粒子からなるハロゲン化銀乳剤、その
他時開昭52−156614及び特開昭5542754
9号に記載されているハロゲン化銀乳剤などを用いるこ
とができる。
上記感光性乳剤中のハロゲン化銀は、粗粒子であっても
微粒子であってもよいが、好ましい粒子サイズは、その
径が約0.005μm〜約1.5μmであり、さらに好
ましくは約0.01μm〜0.5μmである。
本発明において、他の感光材料ハロゲン化銀の調製法と
して、感光性根塩形成成分を後述する有機銀塩と共存さ
せ、有機銀塩の一部に感光性ハロゲン化銀を形成させる
こともできる。
これら感光性ハロゲン化銀および感光性根塩形成成分は
、種々の様態で組合せて使用でき、使用量は、−層あた
り支持体1%に対して、0.001 g〜50gである
ことが好ましく、より好ましくは、0.1〜10gであ
る。
該感光性ハロゲン化銀乳剤は、写真技術分野の任意の方
法で化学的に増感してもよい。
また、用いる感光性ハロゲン化銀乳剤は、公知の分光増
感色素により、青、緑、赤、近赤外光へ感度を付与させ
るために分光増感を行うことができる。
用いることができる代表的な分光増感色素としては、例
えば、シアニン、メロシアニン、コンプレックス(つま
り3核または4核の)シアニン、ホロボラ−シアニン、
スチリル、ヘミシアニン、オキソノール等が挙げられる
これら増感色素の好ましい添加量は、感光性ハロゲン化
銀またはハロゲン化銀形成成分1モル当たりlXl0−
’モル−1モルである。更に好ましくは、I X1O−
’〜1×10柑モルである。
増感色素はハロゲン化銀乳剤の調製のどの過程において
添加してもよい。即ち、ハロゲン化根粒予形成時、可溶
性塩類の除去時、化学増悪開始前、化学増感時、あるい
は化学増感終了後等のいずれの時期でもよい。
本発明の熱現像感光材料においては、必要に応じて感度
の上界や現像性の向上を目的として各種のを機銀塩を用
いることが好ましい。
本発明の熱現像感光材料に用いることができる有機銀塩
としては、特開昭53−4921号、同49−5262
6号、同52−141222号、同53−36224号
及び同53−37626号、同52−141222号、
同53−36224号及び同5337610号等の各公
報ならびに米国特許3,330,633号、同第3,7
94,496号、同第4,105,451号等の各明細
書中に記載されているような長鎖の脂肪族カルボン酸の
銀塩やペテロ環を有するカルボン酸の銀塩、例えばベヘ
ン酸銀、α−(1−フェニルテトラゾールチオ)酢酸銀
などや、特公昭44−26582号、同45−1270
0号、同45−18416号、同45−22185号、
特開昭52−137321号、同58−118638号
、同58−118639号、米国特許第4,123,2
74号の各公報に記載されているイミノ基の銀塩がある
以上の有機銀塩のうちでもイミノ基の銀塩が好ましく、
特にベンゾトリアゾール誘導体の銀塩、より好ましくは
5−メチルベンゾトリアゾール及びそのgR体、スルホ
ベンゾトリアゾール及びそのff、4体、N−アルキル
スルファモイルベンゾトリアゾール及びその誘導体が好
ましい。
本発明に用いられる有機銀塩は、単独でも或いは2種以
上併用して用いてもよい。また、適当なバインダー中で
銀塩を調製し、単離せずにそのまま使用してもよいし、
嗅離したものを適当な手段によりバインダー中に分散し
て使用に供してもよい。分散の手段としては、ボールミ
ル、サンドミル、コロイドミル、振動ミルによるもの等
を挙げることができるが、これらに制限されることはな
い。
有機銀塩の使用量は、通常感光性ハロゲン化銀1モル当
たりo、oiモル〜500モルが好ましく、より好まし
くは0.1〜100モルである。さらに好ましくは0.
3〜30モルである。
本発明の熱現像感光材料に用いられる還元剤(本明細書
中還元剤プレカーサも還元剤に包含されるものとする)
は、熱現像感光材料の分野で通常用いられるものを使用
することができる。
本発明に用いることができる還元剤としては、例えば米
国特許第3.531.286号、同第3,761,27
0号、同第3.764.328号各明細書、またRD(
リサーチディスクロージャー)患12146 、同煮f
5108、同1t15127及び特開昭56〜2713
2号公報、米国特許第3,342,599.号、同第3
,719,492号各明細書、特開昭53−13562
8号、同57−79035号等の各公報に記載のp−フ
ェニレンジアミン系及びp−アミノフェノール系現像主
薬、フォスフォロアミドフェノール系、スルホンアミド
アニリン系現像主薬、またヒドラゾン系発色現像主薬及
びそれらのプレカーサや、或いはフェノール類、スルホ
ンアミドフェノール類、またはポリヒドロキシベンゼン
類、ナフトール類、ヒドロキシビナフチル類及びメチレ
ンビスナフトール類、メチレンビスフェノール類、アス
コルビン酸、3−ピラゾリドン類、ピラゾロン類を用い
ることができる。
また色素供与物質が還元剤を兼ねてもよい。
特に好ましい還元剤として、特開昭56−146133
号及び特開昭62−727141号に記載のN−(p−
N。
N−ジアルキル)フェニルスルファミン酸塩が挙げられ
る。
還元剤は2種以上同時に用いてもよい。
本発明の熱現像感光材料に用いられる還元剤の使用量は
、使用される感光性ハロゲン化銀の種類、有機酸銀塩の
種類及びその他の添加剤の種類などに依存し必ずしも一
定ではないが、通常好ましくは感光性ハロゲン化銀1モ
ルに対して0.01〜1500モルの範囲であり、更に
好ましくは0.1〜200モルである。
本発明の熱現像感光材料に用いることができるバインダ
ーとしては、ポリビニルブチラール、ポリ酢酸ビニル、
エチルセルロース、ポリメチルメタクリレート、セルロ
ースアセテートブチレート、ポリビニルアルコール、ポ
リビニルピロリドン、ゼラチン、フタル化ゼラチン等の
ゼラチン誘導体、セルロース誘導体、タンパク質、デン
プン、アラビアゴム等の合成或いは天然の高分子物質な
どがあり、これらは単独で、あるいは2以上を組合せて
用いることができる。特に、ゼラチンまたはその誘導体
とポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール等の親
水性ポリマーとを併用することが好ましく、より好まし
くは特開昭59−229556号公報に記載のゼラチン
と、ポリビニルピロリドンとの混合バインダーを用いる
ことである。
バインダーの好ましい使用量は、通常支持体1−当たり
0.05g〜50gであり、更に好ましくは0゜2g〜
20gである。
また、バインダーは、色素供与物質1gに対して0.1
〜log用いることが好ましく、より好ましくは0.2
〜5gである。
本発明の熱現像感光材料は、支持体上に写真構成層を形
成して得ることができ、ここで用いることができる支持
体としては、例えばポリエチレンフィルム、セルロース
アセテートフィルム及び、ポリエチレンテレフタレート
フィルム、ポリ塩化ビニル等の合成プラスチックフィル
ム、写真川原紙、印刷用紙、バライタ紙及びレジンコー
ト紙等の紙支持体、さらに、これらの支持体の上に電子
線硬化性樹脂組成物を塗布、硬化させた支持体等が挙げ
られる。
本発明の熱現像感光材料は、受像部材を用いた転写方式
の感光材料として使用できるものであるが、本発明の実
施に際しては、熱現像感光材料及び/または受像部材に
は、各種の熱溶剤が添加されることが好ましい。熱溶剤
とは、熱現像時液状であり、熱現像及び/または熱転写
を促進する化合物であ−る。これらの化合物としては、
例えば米国特許第3,347,675.号、同第3.6
67.959号、(RDリサーチ・ディスクロージャー
)患17643(X II >特開昭59−22955
6号、同59−68730号、同59−84236号、
同60−191251号、同60−2325.17号、
同6044241号、同61−52643号、同62−
78554−号、同62−42153号、同62−44
7377号各公報等、米国特許第3,438゜776号
、同3.666477号、同3,667.959号各明
細書、特開昭51−19525号、同53−24829
号、同53−60223号、同58−118640号、
同58−198038号各公報に記載されているような
極性を有する有機化合物が挙げられ、本発明を実施する
際に特に有用なものとしては、例えば尿素誘導体(例え
ば、ジメチルウレア、ジエチルウレア、フェニルウレア
等)、アミドm4体(例えば、アセトアミド、ベンズア
ミド、pトルアミド等)、スルホンアミrmF体(例え
ばヘンゼンスルホンアミド、α−トルエンスルホンアミ
ド等)、多価アルコール類(例えば、1.6ヘキサンジ
オール、1.2−シクロヘキサンジオール、ペンタエリ
スリトール等)、またはポリエチレングリコール類が挙
げられる。
上記熱溶剤の中でも、水不溶性固体熱溶剤が特に好まし
く用いられる。
上記水溶性熱溶剤の具体例としては、例えば特開昭62
−136645号、同62−139549号、同63−
53548号各公報、特願昭63−39950号、同6
3−54113号に記載されているものがある。
熱溶剤を添加する層としては、感光性ハロゲン化銀乳剤
層、中間層、保護層、受像部材の受像層等を挙げること
ができ、それぞれに応じて効果が得られるよう添加され
て用いられる。
熱溶剤の好ましい添加量は通常バインダー量の10重量
%〜500重量%、より好ましくは30重量%〜200
重量%である。
有機銀塩と熱溶剤は、同一の分散液中に分散してもよい
。バインダー、分散媒、分散装置はそれぞれの分散液を
作る場合と同じものが使用できる。
本発明の熱現像感光材料には、上記各成分以外に必要に
応じ各種添加剤、例えば現像促進剤、カブリ防止剤、塩
基プレカーサ等を含有することができる。
現像促進剤としては、特開昭59−177550号、同
59−111636号、同59−124333号公報に
記載の化合物、また特開昭61−159642号公報や
、特願昭62−203908号に記載の現像促進剤放出
化合物、あるいは、特願昭63−104645号に記載
の電気陰性度が4以上の金属・イオンも用いることがで
きる。
カブリ防止剤としては、例えば米国特許第3,645.
739号明細書に記載されている高級脂肪酸、特公昭4
7−11113号公報に記載の第2水銀塩、特開昭51
−47419号公報に記載のN−ハロゲン化合物、米国
特許第3,700,457号明細書、特開昭51−50
725号公報に記載のメルカプト化合物放出性化合物、
同49−125016号公報に記載のアリールスルホン
酸、同51−47419号公報に記載のカルボン酸リチ
ウム塩、英国特許第1.455.271号明細書、特開
昭50暑01,019号公報に記載の酸化剤、同53−
19825号公報に記載のスルフィン酸類あるいはチオ
スルホン酸類、同51−3223号に記載の2−チオウ
ラシル類、同51−26019号に記載のイオウ単体、
同51−42529号、同51−81124号、同55
−93149号公報に記載のジスルフィドおよびポリス
ルフィド化合物、同51−57435号に記載のロジン
あるいはジテルペン類、同51−104338号公報に
記載のフリーのカルボキシル基またはスルホン酸基を有
したポリマー酸、米国特許第4、.138.265号明
細書に記載のチアゾリンチオン、特開昭54−5182
1号公報、米国特許第4.137,079号明細書に記
載の1.2.4−1−リアゾールあるいは5−メルカプ
ト−1,2,4−トリアゾール、特開昭55−1408
83号に記載のチオスルフィン酸エステル類、同55−
142331号公報に記載の1,2゜3.4−チアトリ
アゾール類、同59−46641号、同59−5723
3号、同59−57234号公報に記載のジハロゲン化
合物あるいはトリハロゲン化合物、さらに同59−11
1636号公報に記載のチオール化合物、同60−19
8540号公報に記載のハイドロキノン誘導体、同60
−227255号公報に記載のハイドロキノン誘導体と
ベンゾトリアゾール誘導体との併用などが挙げられる。
更に別の特に好ましいカブリ防止剤としては、特開昭6
2−78554号に記載されている親水性基を有する抑
制剤、特開昭62−121452号に記載されているポ
リマー抑制剤、特開昭62−123456号に記載のバ
ラスト基を有する抑制剤が挙げられる。
また、特願昭62−320599号に記載の無呈色カプ
ラーも、好ましく用いられる。
塩基プレカーサとしては加熱により脱炭素して塩基性物
質を放出する化合物(例えばグアニジニウムトリクロロ
アセテート)、分子内吸核置換反応等の反応により分解
してアミン類を放出する化合物等が挙げられ、例えば特
開昭56−130745号、同56−132332号公
報、英国特許2,079,480号、米国特許第4,0
60,420号明細書、特開昭59−157637号、
同59−166943号、同59−180537号、同
59−174830号、同59−195237号、同6
2−108249号、同62〜174745号公報等に
記載されている塩基放出剤などを挙げることができる。
その他にも必要に応じて熱現像感光材料に用いられる各
種の添加剤、例えばハレーション防止染料、螢光増白剤
、硬膜剤、帯電防止剤、可塑剤、延展剤、マット剤、界
面活性剤、退色防止剤等を含有することができ、これら
については、具体的にはRD(リサーチ・ディスクロー
ジャー)誌Vol。
170.1978年6月N117029号、特開昭62
−135825号公報等に記載されている。
これらの各種の添加剤は感光性層に添加するだけでなく
、中間層、保護層或いはバッキング層等の非感光性層に
添加してもよい。
本発明の熱現像感光材料は、(al感光性ハロゲン化銀
、(b)還元剤、(e)バインダー及び(d1本発明の
色素供与物質を含有する。更に必要に応じて(el有機
銀を含有することが好ましい。これらは基本的には1つ
の熱現像感光性層に含有されてよいが、必ずしも単一の
写真構成層中に含有させる必要はなく、例えば、熱現像
感光性層を2層に分け、前記(al、 (b)、 tc
+、 fe)の成分を一方の熱現像感光性層に含有させ
、この感光性層に隣接する他方の層に色素供与物質(d
)を含有せしめる等の構成でもよく、相互に反応可能な
状態であれば2以上の構成Jgにわけて含有せしめても
よい。
また、熱現像感光性層を低感度層と高感度層、高濃度層
と低濃度層の2層またはそれ以上に分割して設けてもよ
い。
本発明の熱現像感光材料は、1または2以上の熱現像感
光性層を有する。フルカラー感光材料とする場合には、
一般に感色性の異なる3つの熱現像感光性層を備え、各
感光層では、熱現像によってそれぞれ色相の異なる色素
が形成または放出される。
通常、青感光性層ではイエロー色素、緑感色性層ではマ
ゼンタ色素、赤感光性層ではシアン色素が組合わされる
が、これに限らない。また、近赤外感光性層を組み合わ
せることも可能である。
各層の構成は目的に応じて任意に選択でき、例えば支持
体上に順次、赤感光性層、緑感光性層、青感光性層とす
る構成、逆に支持体上に順次、青感光性層、緑感光性層
、赤感光性層とする構成、或いは支持体上に順次、緑感
光性層、赤感光性層、青感光性層とする構成等がある。
本発明の熱現像感光材料には、前記熱現像感光性層の他
に、下塗り層、中間層、保護層、フィルター層、バッキ
ング層、剥離層等の非感光性層を任意に設けることがで
きる。前記熱現像感光性層及びこれらの非感光性層を支
持体上に塗布するには、一般のハロゲン化銀感光材料を
塗布調製するのに用いられるものと同様の方法が適用で
きる。
本発明の熱現像感光材料は像様露光後通常好ましくは8
0℃〜200℃、更に好ましくは100℃〜170℃の
温度範囲で、好ましくは1秒間〜180秒間、更に好ま
しくは1.5秒間〜120秒間加熱するだけで現像する
ことができる。拡散性色素の受像層への転写は、熱現像
時に受像部材を感光材料の感光面と受像層を密着させる
ことにより熱現像と同時に行ってもよく、また、熱現像
後に受像部材と密着したり、また、水を供給した後に密
着しさらに必要なら加熱したりすることによって転写し
てもよい。また、露光前に70℃〜180°Cの温度範
囲で予備加熱を施してもよい。また、特開昭60−14
3338号、同61−162041号公報に記載されて
いるように相互の密着性を高めるため、感光材料及び受
像部材を熱現像転写の直前に80℃〜250°Cの温度
でそれぞれ予備加熱してもよい。
本発明の熱現像感光材料には、種々の加熱手段を用いる
ことができる。
加熱手段は、通常の熱現像感光材料に適用し得る方法が
すべて利用でき、例えば、加熱されたブロックないしプ
レートに接触させたり、熱ローラーや熱ドラムに接触さ
せたり、高温の雰囲気中を通過させたり、あるいは高周
波加熱を用いたり、更には本発明の感光材料の裏面もし
くは熱転写用受像部材の裏面にカーボンブラック等の導
電性物質を含有する導電性層を設け、通電によって生ず
るジュール熱を利用するごともできる。加熱パターンは
特に制限されることはなく、あらかじめ予熱(プレヒー
ト)シた後、再度加熱する方法をはじめ、高温で短時間
、あるいは低温で長時間加熱するのでも、温度を連続的
に上昇、連続的に下降させたりあるいはそれらを繰り返
すのでもよく、更には不連続加熱も可能であるが、筒便
なパターンが好ましい。また露光と加熱が同時に進行す
る方式であってもよい。
受像部材を用いる場合、受像部材に有効に用いられる受
像層としては、熱現像により放出乃至形成された熱現像
感光性層中の色素を受容する機能を有するものであれば
よく、例えば、3級アミンまたは4級アンモニウム塩を
含むポリマーで、米国特許第3.709,690号明細
書に記載されているものが好ましく用いられる。典型的
な拡散転写用の受像層としては、アンモニウム塩、3級
アミン等を含むポリマーをゼラチンやポリビニルアルコ
ール等と混合して支持体上に塗布することにより得られ
るものがある。別の有用な色素受容物質として、特開昭
57−207250号公報等に記載されたガラス転移温
度が40℃以上、250℃以下の耐熱性有機高分子物質
で形成されるものが挙げられる。
これらポリマーは受像層として支持体上に担持されてい
てもよく、またこれ自身を支持体として用いてもよい。
ポリマーとしては、「ポリマーハンドブック、セカンド
エデイジョン」 (ジョイ・ブランドラップ、イー・エ
イチ・インマーガツト編)ジョンウィリ アンド サン
ズ出版(Polymer Handbook2nd e
d、 (J、Brandrup、E、H,Immerg
ut I) JohnWiley & 5ons )に
記載されているガラス転移温度40℃以上の合成ポリマ
ーも有用である。一般的には前記高分子物質の分子量と
しては2000〜200000が有用である。これらの
高分子物質は、単独でも2種以上をブレンドして用いて
もよく、また2種以上を組み合せて共重合体として用い
てもよい。
特に好ましい受像層としては、特開昭59−22342
5号公報に記載のポリ塩化ビニルより成る層及び特開昭
60−19138公報に記載のポリカーボネートと可塑
剤より成る層が挙げられる。
これらのポリマーを使用して支持体兼用受像層(受像部
材)として用いることもでき、その時には支持体は単一
の層から形成されていてもよいし、また多数の層により
形成されていてもよい。
受像部材用支持体としては、透明支持体、不透明支持体
等何を使用してもよいが、例えば、ポリエチレンテフタ
レート、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリ塩化ビ
ニル、ポリエチレン、ポリプロピレン等のフィルム、及
びこれらの支持体中に酸素チタン、硫酸バリウム、炭酸
カルシウム、タルク等の顔料を含有させた支持体、バラ
イタ紙、紙の上に顔料を含んだ熱可塑性樹脂をラミネー
トしたレジンコート紙、布類、ガラス類、アルミニウム
等の金属等、また、これら支持体の上に顔料を含んだ電
子線硬化性樹脂組成物を塗布、硬化させた支持体、及び
これらの支持体の上に顔料を含んだ塗布層を設けた支持
体等が挙げられる。更に特開昭62−283333号に
記載されたキャストコート祇等の各種コート紙も支持体
として有用である。
また、紙の上に顔料を含んだ電子線硬化性樹脂組成物を
塗布、硬化させた支持体、または紙の上に顔料塗布層を
有し、顔料塗布層上に電子線硬化性樹脂組成生物を塗布
し硬化させた支持体は、それ自身で樹脂層が受像層とし
て使用できるので、受像部材としてそのまま使用できる
本発明の熱現像感光材料は、RD(リサーチ・ディスク
ロージャー誌) 15108号、特開昭57−1984
58号、同57−207250号、同61−80148
号公報に記載されているような、感光層と受像層が同一
支持体上に設層されたいわゆるモノシート型熱現像感光
材料であることができる。
本発明の熱現像感光材料には保護層を設けることが好ま
しい。
保護層には、写真分野で使用される各種の添加剤を用い
ることができる。該添加剤としては、各種マット剤、コ
ロイダルシリカ、スベリ剤、有機フルオロ化合物(特に
、フッ素系界面活性剤)、帯電防止剤、紫外線吸収剤、
高沸点有機溶媒、酸化防止剤、ハイドロキノン83 H
K体、ポリマーラテックス、界面活性剤(高分子界面活
性剤を含む)、硬膜剤(高分子硬膜剤を含む)、有機銀
塩粒子、非感光性ハロゲン化銀粒子、カブリ防止剤、現
像促進剤等が挙げられる。
これらの添加剤については、RD(リサーチ・ディスク
ロージャー誌) Vol、170.1978年6月階1
7029号、特開昭62435825号に記載されてい
る。
〔実施例〕
以下、本発明の一実施例について説明する。但し当然の
ことではあるが、本発明は実施例により限定されるもの
ではない。
実施例−1 次のようにして、沃臭化銀乳剤、有機銀塩と熱溶剤の分
散液、色素供与物質分散液、還元剤分散液を調製した。
本実施例ではまず、これらを用いて、感光材料試料階1
を作成した。また受像部材を作成した。なお添加量は、
特に記載のない限り感光材料及び受像部材1d当たりの
量で示した(各表中も同じ)。
■沃臭化銀乳剤の調製 50°Cにおいて、特開昭57−92523号、同57
−92524号明細書に示される混合攪拌機を用いて、
オセインゼラチン20g、蒸溜水1000−及びアンモ
ニアを溶解した(A)?&に、沃化カリウム11.6 
gと臭化カリウム131gとを含有している水溶液であ
る(B)液500m/と、硝酸銀1モルとアンモニアを
含有している水溶液である(C)液500 m7とを同
時に1)Agを一定に保ちつつ添加した。
調製する乳剤粒子の形状とサイズはpH,pAg及びB
液とC液の添加速度を制御することで調節した。このよ
うにして、沃化銀含有率7モル%、正8面体、平均粒径
0.25μmのコア乳剤を調製した。
次に上記の方法と同様にして沃化銀含有率1モル%のハ
ロゲン化銀のシェルを被覆することで、正8面体、平均
粒径0.3μmのコア/シェル型ハロゲン化銀乳剤を調
製した(単分散性は9%であった)。このようにして調
製した乳剤を水洗、脱塩した。
■感光性ハロゲン化銀分散液の調製 上記のようにして調製した沃臭化銀乳剤700 +nf
に下記成分を添加して化学増感及び分光増悪等を施し、
赤感性、緑感性、青感性の各感光性ハロゲン化銀乳剤分
散液を調製した。
(a)赤感性沃臭化銀乳剤の調製 前記沃臭化銀乳剤        700  m/4−
ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a、 7テトラザ
インデン ゼラチン チオ硫酸ナトリウム 下記増感色素(a)メ 蒸溜水 増感色素(a) 0.4g 2   g 0  mg タノール1%溶液 1200  m/ (b)緑感性沃臭化銀乳剤の調製 前記沃臭化銀乳剤        70〇−4−ヒドロ
キシ−6−メチル−1,3,3a、 ?テトラザインデ
ン          0.4gゼラチン      
       32  gチオ硫酸ナトリウム    
    10  mg下記増惑色素(b)メタノール1
%溶液0 m7 蒸溜水              1200 m/増
増色色素b) (c)前窓性沃臭化銀乳剤の調製 前記沃臭化銀乳剤 4−ヒドロキシ−6−メチル−1 テトラザインデン ゼラチン チオ硫酸ナトリウム 下記増感色素(c)メタノール1 蒸溜水 00  d 3.3a、 7 0.4g 2  g 10 ■ %溶液 0  d 1200 ゴ 増悪色素(c) (d)赤外感光性沃臭化銀乳剤の調製 前記沃臭化銀乳剤        700  m/4−
ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a、 7テトラザ
インデン          0.6g下下記増色素(
d)メタノール0.1%溶液0rrlI 下記増感色素(e)メタノール0.05%溶液4〇− チオ硫酸ナトリウム         20■イオン交
換水           1200 a(■有機銀塩
分散液の調製 5−メチルベンゾトリアゾール銀と硝酸銀を水−アルコ
ール混合溶媒中で反応させて得られた5−メチルベンゾ
トリアゾール銀28.8gと、ポリ (N−ビニルピロ
リドン)16.0g、及び5−メチルベンゾトリアゾー
ル0.65gをアルミナボールミルで分散し、pH6,
0にして200mlとした。
■熱溶剤分散液の調製 下記熱溶剤−025gを、0.5%ポリビニルピロリド
ン水)容液100mj2中にアルミナボーミルで分散し
、120mlとした。
■熱溶剤−有機恨分散液の調製 25gの熱溶剤−■(p−メチルヘンツアミド)6.3
gの5−メチルベンゾトリアソ゛−ル1艮、及び0.3
gの5−メチルベンゾトリアゾールを1%ポリビニルピ
ロリドン水溶液130rRj!中にアルミナボールミル
で分散し、150m+2とした。
■=(1)色素供与物質分散液−1の調製本発明の色素
供与物質である前記(C−1)20゜0g、及び下記化
合物(ST−1)0.5g、(SC−1)1.2gを酢
酸エチル100m1l及びジー(2−エチルヘキシル)
フタレート15mβに溶解し、アルカノールXC(デュ
ポン社製)5重量%水溶液124n+j2、フェニルカ
ルバモイル化ゼラチン(ルスロー社製)30.5gを含
むゼラ゛チン水溶液720mlと混合して超音波ホモジ
ナイザーで分散し、酢酸エチルを留去した後、pH6,
0にして795mj2とし、色素供与物質分散液−1を
得た。
<ST   1) C,H。
(SC−1) ■還元剤溶液の調製 下記還元剤−1を20.0 g 、還元剤−2を3.3
g、下記フッ素系の界面活性剤−1を0.50g、水に
溶解し、pH6,0にして250mfの還元剤溶′液を
得た。
界面活性剤−1 Na03S  C1(COOC1lz(CFzCFz)
mHCHz−COOCC00C1lz(CFzCFz)
、n=2または、 ■感光材料の作成 上記調製した有@恨塩分散液、赤感性ハロゲン化銀乳剤
、色素供与物質分散液及び還元剤溶液を使用して、次の
ようにカラー感光材料を得た。
即ち、ラテックス下塗りを施した厚さ180μmの透明
ポリエチレンテレフタレート支持体にに5−メチルベン
ズトリアゾール0.5g/m、色素供与物質0.5g/
m、還元剤0.35 g / rr(、赤感性ハロゲン
化銀0.81gAg/イ、熱溶剤4.0g、ゼラチン2
.0g、フェニルカルバモイル化ゼラチン0.5g、ポ
リビニルピロリドン(K−3030,5となるように塗
布して、感光材料−1を作成した。
■受像部材の作製 写真用バライタ紙上に下記化合物(TP−1)、(AC
−1)を含むポリ塩化ビニル層(受像層)を塗設して、
受像部材を作製した。
(TP−1) (AC−1) HOC)12c)125c)IZC)12scH2cH
20H0,2g / n得られた感光材料を、ステップ
ウェンジを通して赤色露光を行い、受像部材を重ねて、
40’C170秒間の熱現像を行った。
得られたイエローの画像を反射濃度計(DDA。
−65コニカ(株)製)にて濃度測定も行った。
その結果、後掲の表〜1に示す最高濃度Dmax及0最
低4度Dminを得た。充分な最高濃度で、低力フリの
画像が得られることがわかる。しかも銀量、還元剤及び
色素供与物質の使用量は低減できるものである。
実施例−2 表−1に示す本発明の色素供与物質または後+bの比較
の色素供与物質(添加量は実施例−Jと同モル泄)及び
ハロゲン化銀(添加量は実施例−1と同重量)を用いた
以外は実施例−1の感光祠月寛1と同じ感光材料魚2〜
I2を作製し、実施例−1と同じ露光(露光はハロゲン
化銀の感色性に対応した波長の光で行った)を行い、表
−1に示す結果を得た。
但し感光材料ぬ1 2は、 嵐9の試料の全付量を 全て倍量とした試料である。
表 ■ 比較の色素供与物質は下記のとおりである。
カプラーA カプラーB C1(。
カプラーC C1h 表−1から理解されるように、本発明に係る感光材料猶
2〜8は、前記実施例1の本発明に係る感光材斜陽1と
同様、最高濃度が高(、低カブリの画像が得られる。か
つ、銀量、還元剤及び色素供与物質の使用量が少なくて
すむ。これに対し、比較例である感光材斜陽9〜11は
、充分な最高)農産が得られない。充分な最高濃度を得
るためには、比較例である感光材料隘12のように全体
の付星を多くし、銀量、還元剤及び色素供与物質を増や
さなければならず、このようにすると最高濃度は上がる
が、カブリも高くなってしまう。
実施例−3 表−2に示す構成の重層感光材斜光13を作製した。
塗布は支持体上に層l、層2をはじめに2層同時の塗布
・乾燥を行い、層3〜層6をその上に4層同時塗布で行
った。
層1〜層6共に塗布助剤としての下記の界面活性剤−2
を含有させ、また、層1〜層7にそれぞれ硬膜剤として
テトラキス(ビニルスルホニメチル)メタンとタウリン
カリウム塩との反応物(反応比170.75 (モル比
)を加えた。
C8zcOOcHz   Ctl (C)12) 3C
H3NaOzS   ClIC0OCHz   C11
(CL)3cIlsC、11。
得られた感光材料隘13に対し、ステップウェッジを通
して、青色光、緑色光及び赤色光で露光を行い、実施例
−1に記載の受像部材を用いて、実施例−1と同じ熱現
像を行った。得られたイエロー、マゼダン、シアンのカ
ラー画像の最高濃度Dmax及び最低濃度Dminを、
表−3に示す。本実施例においても、本発明によれば、
低減された銀量、還元剤、色素供与物質の使用量で、最
高′/農農産高く、最低濃度の近い画像が得られること
がわかる。
以下余白 よ多′ フィルター色素F−1 イラジェーション防止染料AIM−1 表 実施例−4 実施例−3の感光材料−13の、第1N、第3層及び第
5層を、それぞれ下記のように変えた以外は該感光材料
−13と同じ感光材料−14を作製した。また、比較試
料として、第1層及び第3層の色素供与物質を下記に変
えた以外は感光材料−13と同じ感光材料−15を作製
した。
感光材料−14 第1N■赤悪性ハロゲン化銀乳剤0.41 g A g
を、赤外感光性ハロゲン化銀乳剤0.35gAgに変え
る。
■色素供与物質を、C−23の0.5g使用に変える。
第3層 緑感性ハロゲン化銀乳剤を、赤感性ハロゲン化
銀乳剤の0.28gAg使用に変える。
第5層■5−メチルベンゾトリアゾール0.82 gを
0.28gに変える。
■還元剤0.97を、0.4gに変える。
■カプラーCを、色素供与物fc−14の0.4g使用
に変える。
■青感性ハロゲン化銀乳剤を、緑感性ハロゲン化銀乳剤
の0.28gAg使用に変える。
感光材料−15 第1層 色素供与物質C−14を、カプラーへの0.4
g使用に変える。
第3層 色素供与物質C−18を、カプラーBの0.6
g使用に変える。
得られた感光材料−15に対しては、実施例−3と同様
の露光を、感光材料−14に対しては、ステップウェッ
ジを通して緑色光、赤色光及び赤外光の露光を施し、両
者共実施例−3と同様の熱現像を行い、得られたカラー
画像の濃度を測定した。結果を表−4に示す。
表−4より、本発明に係る感光材料−14は、カブリの
上昇を伴うことなく充分な最高濃度が得られることによ
ることがわかる。
〔発明の効果〕
上述の如く、本発明の熱現像カラー感光材料は、銀量、
還元剤、及び色素供与物質の使用量が低減でき、しかも
高濃度、低カブリの画像を形成することができる。
手 続 (市 正 書(自発) 平成元年10月30日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、支持体上に少なくとも感光性ハロゲン化銀、還元剤
    、バインダー及び下記一般式(1)で表される色素供与
    物質を含有することを特徴とする熱現像カラー感光材料
    。 一般式(1) ▲数式、化学式、表等があります▼ 式中、Aは還元剤の酸化体とカップリング反応すること
    によって色素を形成しうるカプラー部位を表し、LはA
    で表されるカプラー部位の活性点においてAと結合して
    いる2価の結合基を表し、Bは熱現像時に一般式(1)
    で表される色素供与物質を実質的に不動性にすることが
    できる分子の大きさまたは形状を有するバラスト基を表
    し、Dyeは色素部位を表す。nは1、2または3を表
    す。さらに、Aで表されるカプラー部位の一部がDye
    で表される色素部位の一部を兼ねていてもよい。
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