JPH0155213B2 - - Google Patents
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- JPH0155213B2 JPH0155213B2 JP60048853A JP4885385A JPH0155213B2 JP H0155213 B2 JPH0155213 B2 JP H0155213B2 JP 60048853 A JP60048853 A JP 60048853A JP 4885385 A JP4885385 A JP 4885385A JP H0155213 B2 JPH0155213 B2 JP H0155213B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
（技術分野）
本発明は多結晶硫化亜鉛（ZnS）の製造方法に
関するものである。 ZnSは、一般には可視から赤外域における光学
材料で、特に赤外域における赤外光透過特性が良
好なため、赤外線応用機器の窓材やレンズ等の光
学部品として多用される傾向にある。単結晶ZnS
は非常に良好な透光性を有するが、小寸法のもの
しか製造されないため、上記の光学部品等でかな
りの大きさを必要とする用途には多結晶ZnSが不
可欠になつている。 （従来技術とその問題点） 光学的用途に供することのできる多結晶ZnSの
製造方法として従来知られているのは、CVD
（Chemical Vapor Deposition）法とHP（Hot
Press）法に大別される。CVD法によるものは良
好な透光性を示すが、気相蒸着の速度が遅いため
非能率的な製造法となり、高価になるため特定の
用途に限定される。 またHP法によるものもかなり良好な透光性を
示すが、従来方法ではホツトプレスの条件が770
〜965℃の温度範囲、1.46〜2.92ton／cm2の圧力範
囲であり、かなりの高温且つ高圧条件となつてい
る（特公昭41−412）。このため、ホツトプレスを
行うための型材にはタングステンカーバイト
（WC）あるいはモリブデン（Mo）等を使用する
ことが不可欠となつている。 また他のホツトプレス法として、温度600〜
1500℃、圧力0.5ton／cm2以下の高温、低圧条件を
採用する試みもなされているが、赤外光透過率の
レベルは焼結助剤としての添加物を用いた場合で
も、低いものであつた（特開昭50−2006）。 （発明の目的） 本発明は上記の問題点に鑑み、良好な透光性を
示す多結晶ZnSをホツトプレス法により工業的に
安価に製造することを可能とするものである。 また安価に製造するための条件として、ホツト
プレスの型材が安価であり、かつ型の寿命が従来
法に較べ大幅に長い製造方法を提供するものであ
る。 更に、透光性の良好な多結晶ZnSを得るために
不純物吸収の原因となる焼結助剤等の添加物を全
く用いないで、高純度で微細なZnS粉末のみを真
空中で熱間圧縮成形し、良好な赤外光透過率を有
する多結晶硫化亜鉛を製造する方法を提供するも
のである。 （発明の内容） 前述の従来技術の問題点を解決するため、本発
明者らは硫化亜鉛原料粉末の粒径と熱間圧縮成形
の温度及び圧力条件との関係を詳細に検討した。 硫化亜鉛粉末は通常、例えば酸性溶液から酢酸
イオンの存在において、または微酸性溶液に硫化
水素を反応させた沈殿から製造される。この時の
反応温度、濃度、溶液のPHetc.の条件により種々
の粒径、形状の異つた粉末が得られる。 代表的な粉末として、1.2μｍ、3.0μｍ、5.0μｍ
の３種の粒径の原料粉末を作成し、10-3torr程度
の真空中で種々の熱間圧縮成形の条件と赤外光透
過率の関係を検討した。 表１に温度、圧力を変化させた場合の波長１〜
14μｍ範囲での最高透過率を示す。試料は３mmｔ
に両面光学研摩加工し、赤外光透過率は、ダブル
ビーム式分光光度計で測定した。 温度800℃では、圧力を0.8〜2.0ton／cm2の範囲
で変化させれば、最高72％の透過率が得られる。 しかし、800℃未満では、最高40％以下の透過
率しか得られなかつた。 これは粉末の塑性変形能が不十分なため、微小
気孔が多数残留し光散乱を起すためと考えられ
る。
関するものである。 ZnSは、一般には可視から赤外域における光学
材料で、特に赤外域における赤外光透過特性が良
好なため、赤外線応用機器の窓材やレンズ等の光
学部品として多用される傾向にある。単結晶ZnS
は非常に良好な透光性を有するが、小寸法のもの
しか製造されないため、上記の光学部品等でかな
りの大きさを必要とする用途には多結晶ZnSが不
可欠になつている。 （従来技術とその問題点） 光学的用途に供することのできる多結晶ZnSの
製造方法として従来知られているのは、CVD
（Chemical Vapor Deposition）法とHP（Hot
Press）法に大別される。CVD法によるものは良
好な透光性を示すが、気相蒸着の速度が遅いため
非能率的な製造法となり、高価になるため特定の
用途に限定される。 またHP法によるものもかなり良好な透光性を
示すが、従来方法ではホツトプレスの条件が770
〜965℃の温度範囲、1.46〜2.92ton／cm2の圧力範
囲であり、かなりの高温且つ高圧条件となつてい
る（特公昭41−412）。このため、ホツトプレスを
行うための型材にはタングステンカーバイト
（WC）あるいはモリブデン（Mo）等を使用する
ことが不可欠となつている。 また他のホツトプレス法として、温度600〜
1500℃、圧力0.5ton／cm2以下の高温、低圧条件を
採用する試みもなされているが、赤外光透過率の
レベルは焼結助剤としての添加物を用いた場合で
も、低いものであつた（特開昭50−2006）。 （発明の目的） 本発明は上記の問題点に鑑み、良好な透光性を
示す多結晶ZnSをホツトプレス法により工業的に
安価に製造することを可能とするものである。 また安価に製造するための条件として、ホツト
プレスの型材が安価であり、かつ型の寿命が従来
法に較べ大幅に長い製造方法を提供するものであ
る。 更に、透光性の良好な多結晶ZnSを得るために
不純物吸収の原因となる焼結助剤等の添加物を全
く用いないで、高純度で微細なZnS粉末のみを真
空中で熱間圧縮成形し、良好な赤外光透過率を有
する多結晶硫化亜鉛を製造する方法を提供するも
のである。 （発明の内容） 前述の従来技術の問題点を解決するため、本発
明者らは硫化亜鉛原料粉末の粒径と熱間圧縮成形
の温度及び圧力条件との関係を詳細に検討した。 硫化亜鉛粉末は通常、例えば酸性溶液から酢酸
イオンの存在において、または微酸性溶液に硫化
水素を反応させた沈殿から製造される。この時の
反応温度、濃度、溶液のPHetc.の条件により種々
の粒径、形状の異つた粉末が得られる。 代表的な粉末として、1.2μｍ、3.0μｍ、5.0μｍ
の３種の粒径の原料粉末を作成し、10-3torr程度
の真空中で種々の熱間圧縮成形の条件と赤外光透
過率の関係を検討した。 表１に温度、圧力を変化させた場合の波長１〜
14μｍ範囲での最高透過率を示す。試料は３mmｔ
に両面光学研摩加工し、赤外光透過率は、ダブル
ビーム式分光光度計で測定した。 温度800℃では、圧力を0.8〜2.0ton／cm2の範囲
で変化させれば、最高72％の透過率が得られる。 しかし、800℃未満では、最高40％以下の透過
率しか得られなかつた。 これは粉末の塑性変形能が不十分なため、微小
気孔が多数残留し光散乱を起すためと考えられ
る。
【表】
一方、温度1100℃では圧力を0.8〜1.0ton／cm2
の範囲で変化させれば最高50％の透過率が得られ
た。しかし、アルミナ製のホツトプレス型は数サ
イクルの使用で破損した。また、温度1100℃で圧
力1.4〜2.0ton／cm2の場合は、この型の破損が顕
著で著しく、透過率データが得られないことが判
つた。 以上の結果より、アルミナ製ホツトプレス型を
使用するときホツトプレスの温度範囲は800〜
1050℃が適当であると判断された。この温度範囲
内でも３種の粒径の異なる粉末では、平均透過率
に差異が認められる。すなわち比較的粒径の5.0μ
ｍの粉末の場合、0.8〜1.0ton／cm2の低圧域では
最高（50％〜55％程度）の透過率だが、1.4〜
2.0ton／cm2の高圧域では最高60〜65％程度の透過
率が得られる。しかし、2.0ton／cm2の高圧条件で
は、アルミナ製ホツトプレス型の耐久性は数10サ
イクル程度であつたため、1.5ton／cm2以上の圧力
あるいは5.0μｍを超える粒径の粉末では、実際の
工業的応用の点で問題のあることが判つた。 一方、比較的微粒の1.2μｍ及び3.0μｍの粉末の
場合800〜1050℃の温度範囲では、いずれも最高
70〜72％の理論透過率に近い優れた透過率の得ら
れることが明らかとなつた。 しかも従来の2.0ton／cm2以上の高圧条件で良好
な透過率が得られるのみでなく、0.8〜1.4ton／
cm2の低圧条件でもかなり良好な透過率が得られる
ことが判つた。前述の通り、2.0ton／cm2の圧力で
はアルミナ製型の耐久性に問題があるが、1.0〜
1.4ton／cm2の圧力では百サイクル程度でも損傷が
認められず、工業的応用の面で大きな利点となる
と考えられる。 なお、1.2μｍと3.0μｍを比較すると、粒径が微
細な程、最大透過率を示す温度条件が低温域へ広
がる傾向が認められ、より微細な粉末が望ましい
ことが判る。また、1.2〜3.0μｍ粉末では、
0.8ton／cm2の低圧力条件でも50〜55％程度の透過
率は得られている。 以上の結果により、主に波長１〜14μｍの赤外
光透過率の良好な多結晶硫化亜鉛を工業的に有利
に製造する方法として、粒径5.0μｍ以下の微細な
原料粉末を用い、これを温度800〜1050℃、圧力
0.8.〜1.4ton／cm2、真空中の条件にてホツトプレ
ス成形することが適当であることが判つた。 実施例 １ 純度99.99％で、粒径が1.2μｍ、3.0μｍ、5.0μｍ
と異なる３種の粉末を、内径20mmφのアルミナ製
型に入れ、真空度約10-2torrの雰囲気中で種々の
温度及び圧力条件にてホツトプレス成形を行つ
た。温度は800〜1100℃、圧力は0.8〜2.0ton／cm2
で保持時間は30分間一定とした。条件の組み合せ
の詳細は表１の通りである。 ホツトプレス後の試料は、両面光学研摩加工を
行ない厚さ３mmに仕上げ、ダブルビーム式赤外分
光光度計にて赤外光透過率を測定した。この結果
は表１の通りである。 実施例 ２ 代表的な赤外分光測定例として、粒径1.2μｍの
粉末を温度900℃、圧力1.4ton／cm2にてホツトプ
レスしたサンプルの測定結果を第１図に示す。 赤外線応用機器で最も良く実用される、波長８
〜12μｍ帯での赤外光透過率が良好である。 実施例 ３ 比較的低温域でのホツトプレス材の代表的な赤
外分光測定例を第２図に示す。使用した粉末の粒
径は1.2μｍ、ホツトプレス温度は800℃、圧力は
1.4ton／cm2で30分間キープした結果である。 ８〜10μｍ波長帯に不純物吸収ピークが認めら
れるが、２〜5μｍの波長帯での赤外光透過率は、
実施例２のものよりも良好であり、この波長帯を
用いる光学系の材料として適している。
の範囲で変化させれば最高50％の透過率が得られ
た。しかし、アルミナ製のホツトプレス型は数サ
イクルの使用で破損した。また、温度1100℃で圧
力1.4〜2.0ton／cm2の場合は、この型の破損が顕
著で著しく、透過率データが得られないことが判
つた。 以上の結果より、アルミナ製ホツトプレス型を
使用するときホツトプレスの温度範囲は800〜
1050℃が適当であると判断された。この温度範囲
内でも３種の粒径の異なる粉末では、平均透過率
に差異が認められる。すなわち比較的粒径の5.0μ
ｍの粉末の場合、0.8〜1.0ton／cm2の低圧域では
最高（50％〜55％程度）の透過率だが、1.4〜
2.0ton／cm2の高圧域では最高60〜65％程度の透過
率が得られる。しかし、2.0ton／cm2の高圧条件で
は、アルミナ製ホツトプレス型の耐久性は数10サ
イクル程度であつたため、1.5ton／cm2以上の圧力
あるいは5.0μｍを超える粒径の粉末では、実際の
工業的応用の点で問題のあることが判つた。 一方、比較的微粒の1.2μｍ及び3.0μｍの粉末の
場合800〜1050℃の温度範囲では、いずれも最高
70〜72％の理論透過率に近い優れた透過率の得ら
れることが明らかとなつた。 しかも従来の2.0ton／cm2以上の高圧条件で良好
な透過率が得られるのみでなく、0.8〜1.4ton／
cm2の低圧条件でもかなり良好な透過率が得られる
ことが判つた。前述の通り、2.0ton／cm2の圧力で
はアルミナ製型の耐久性に問題があるが、1.0〜
1.4ton／cm2の圧力では百サイクル程度でも損傷が
認められず、工業的応用の面で大きな利点となる
と考えられる。 なお、1.2μｍと3.0μｍを比較すると、粒径が微
細な程、最大透過率を示す温度条件が低温域へ広
がる傾向が認められ、より微細な粉末が望ましい
ことが判る。また、1.2〜3.0μｍ粉末では、
0.8ton／cm2の低圧力条件でも50〜55％程度の透過
率は得られている。 以上の結果により、主に波長１〜14μｍの赤外
光透過率の良好な多結晶硫化亜鉛を工業的に有利
に製造する方法として、粒径5.0μｍ以下の微細な
原料粉末を用い、これを温度800〜1050℃、圧力
0.8.〜1.4ton／cm2、真空中の条件にてホツトプレ
ス成形することが適当であることが判つた。 実施例 １ 純度99.99％で、粒径が1.2μｍ、3.0μｍ、5.0μｍ
と異なる３種の粉末を、内径20mmφのアルミナ製
型に入れ、真空度約10-2torrの雰囲気中で種々の
温度及び圧力条件にてホツトプレス成形を行つ
た。温度は800〜1100℃、圧力は0.8〜2.0ton／cm2
で保持時間は30分間一定とした。条件の組み合せ
の詳細は表１の通りである。 ホツトプレス後の試料は、両面光学研摩加工を
行ない厚さ３mmに仕上げ、ダブルビーム式赤外分
光光度計にて赤外光透過率を測定した。この結果
は表１の通りである。 実施例 ２ 代表的な赤外分光測定例として、粒径1.2μｍの
粉末を温度900℃、圧力1.4ton／cm2にてホツトプ
レスしたサンプルの測定結果を第１図に示す。 赤外線応用機器で最も良く実用される、波長８
〜12μｍ帯での赤外光透過率が良好である。 実施例 ３ 比較的低温域でのホツトプレス材の代表的な赤
外分光測定例を第２図に示す。使用した粉末の粒
径は1.2μｍ、ホツトプレス温度は800℃、圧力は
1.4ton／cm2で30分間キープした結果である。 ８〜10μｍ波長帯に不純物吸収ピークが認めら
れるが、２〜5μｍの波長帯での赤外光透過率は、
実施例２のものよりも良好であり、この波長帯を
用いる光学系の材料として適している。
第１図は実施例２、第２図は実施例３で得た結
果の一例をグラフに示したもので、赤外光の透過
率と波長の関係である。
果の一例をグラフに示したもので、赤外光の透過
率と波長の関係である。
Claims (1)
- １ 多結晶硫化亜鉛の製造において、原料粉末と
して粒径5.0μｍ以下の微細な高純度粉末を用い、
これを温度800〜1050℃、圧力0.8〜1.4ton／cm2の
条件にて、真空中で熱間圧縮成形し、主に波長１
〜14μｍの赤外光透過率が良好な多結晶硫化亜鉛
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60048853A JPS61205659A (ja) | 1985-03-11 | 1985-03-11 | 多結晶硫化亜鉛の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60048853A JPS61205659A (ja) | 1985-03-11 | 1985-03-11 | 多結晶硫化亜鉛の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61205659A JPS61205659A (ja) | 1986-09-11 |
| JPH0155213B2 true JPH0155213B2 (ja) | 1989-11-22 |
Family
ID=12814823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60048853A Granted JPS61205659A (ja) | 1985-03-11 | 1985-03-11 | 多結晶硫化亜鉛の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61205659A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003055826A1 (fr) * | 2001-12-26 | 2003-07-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Procede de production d'elements optiques ceramiques |
| JP2007031208A (ja) * | 2005-07-27 | 2007-02-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＺｎＳ焼結体およびその製造方法 |
| JP2010222219A (ja) * | 2009-03-25 | 2010-10-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＺｎＳ焼結体および光学部材、ならびにその製造方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4304733B2 (ja) * | 1998-04-14 | 2009-07-29 | 住友電気工業株式会社 | 多結晶硫化亜鉛光学部品及びその製造方法 |
| JP5257642B2 (ja) | 2000-12-04 | 2013-08-07 | 住友電気工業株式会社 | セラミックス光学部品及びその製造方法 |
| EP2511236B1 (en) * | 2011-04-14 | 2015-07-01 | Rohm and Haas Company | Improved quality multi-spectral zinc sulfide |
| US20130271610A1 (en) | 2012-04-16 | 2013-10-17 | Keith Gregory ROZENBURG | Polycrystalline chalcogenide ceramic material |
| JP5295421B1 (ja) * | 2012-12-28 | 2013-09-18 | 株式会社超高温材料研究センター | 光学素子用無機材料 |
| CN104591736B (zh) * | 2015-01-09 | 2016-09-21 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法 |
-
1985
- 1985-03-11 JP JP60048853A patent/JPS61205659A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003055826A1 (fr) * | 2001-12-26 | 2003-07-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Procede de production d'elements optiques ceramiques |
| US8110140B2 (en) | 2001-12-26 | 2012-02-07 | Sumimoto Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing ceramic optical components |
| JP2007031208A (ja) * | 2005-07-27 | 2007-02-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＺｎＳ焼結体およびその製造方法 |
| JP2010222219A (ja) * | 2009-03-25 | 2010-10-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＺｎＳ焼結体および光学部材、ならびにその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61205659A (ja) | 1986-09-11 |
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