JPH01319238A - Ｘ線分光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）にお
けるＸ線分光分析データの処理装置に関する。

（従来の技術） ＥＰＭＡによる線分析・面分析の測定データには、バッ
クグランドが含まれいるので、バックグランドを測定デ
ータから除去し、眞の分析情報だけが関与しているデー
タを算出する必要があるが、ＥＰＭＡにおけるバックグ
ランド測定は、その測定位置において目的とする特性Ｘ
線波長を中心に適当範囲で波長走査を行い、その測定地
点の波長スペクトルからバックグランドを測定している
ので、バックグランド測定には時間がかかると云う問題
がある。

従来、ＥＰＭＡで、線分析或は面分析を行う場合、バッ
ク・グランド除去を行う方法として、全測定データに対
してバックグランドを測定し、測定データを補正する方
法があるが、この方法では、バックグランドを測定する
のに膨大な時間を必要とすると云う問題があり、また、
全測定データをある一つのバックグランド値で引算補正
すると云う方法もあるが、この方法では、分析値の誤差
が大きくなると云う問題がある。それは試料の場所、場
所の組成によって、バックグランドが変化するためであ
る。このことは微量元素分析の場合、元素による測定デ
ータ値が小さいので、バックグランドによる誤差の影響
が大きく作用し、特に重要となる。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、短時間で、しかも、実用的に問題のない精度
で、バックグランドを補正し、眞の元素分布データを得
ることを目的とする。

（課題を解決するための手段） 励起線で試料を励起し、試料から放出されるＸ線によっ
て試料のマツピング分析を行うＸ線分光分析装置におい
て、データを記憶するデータ記憶手段と、同データ記憶
手段に記憶された測定データより測定データ出現頻度の
ピークを与える測定データを検出し同測定データを与え
る試料面上の測定位置を検出し、上記測定位置で波長走
査により得られた波長スペクトルからバックグランドを
求め、上記バックグランドにより測定データとバックグ
ランドとの関係曲線を作成し５、二の関係曲線により測
定データからバックグランドを引算するデータ処理手段
を設けた。

〈作用〉 Ｘ線分光法による線分析・面分析によって得られた測定
データの値は、ある幾つかの数値に片寄る傾向がある。

それは試料の成分元素は相を形成して分布するので、一
つの元素についてみると、同種の相内では元素濃度は一
定だが、その元素の多い相、少ない相と云うように分か
れて不均一分布をしているからである。そして、バック
グランドは測定しようとする元素に固有のものでなく、
相に固有のものだから、相毎にバックグランドデータを
求めればよい、このような相の検出は分析結果を可視表
示してみれば良く分かるが５自動的に相を検出するのは
困難である。試料面は種々の相に分割されており、各相
において目的元素の濃度は一定であるから、夫々の相に
おける目的元素のｘ＆Ｉｓ定デー少データ定値であり、
測定データの頻度曲線において一つのピークを形成する
。

本発明は、上述した相の検出方法として頻度曲線を用い
るもので、測定データの頻度分布曲線において、ピーク
示す測定値を数点選定し、試料面上でその測定値を示す
測定地点において、波長走査を行いバックグランドを測
定し、得られた数点のバックグランドによってバックグ
ランド曲線を作成し、そのバックグランド曲゛線によっ
て、測定データの補正を行うものである。

本発明は、このようにして試料面上の相毎にバックグラ
ンド補正値を決めているので、バックグランドデータを
求める点が少なくとも、精度の良い補正ができ、測定す
るバックグランドは、数点であるので、バックグランド
測定は短時間で行うことが可能である。

（実施例） 第１図に本発明の一実施例を示す、第１図において、Ｓ
は試料、Ｅは試料Ｓを励起させる励起線、１は励起され
た試料Ｓから放射されるＸ線を分光する分光結晶、２は
分光′結晶により分光されたＸ線を検出する検出器、３
は検出器２で検出された信号を処理する信号処理部、４
は分光結晶１及び検出器２をローランド円上で所定の方
式により駆動させる分光器駆動部、５は試料ＳをＸＹＺ
方向に駆動させる試料移動装置、６は試料移動装置５及
び分光器駆動部４を制御し信号処理部３がら送られてく
る信号を演算したり記憶装置７に記憶させなり、表示装
置８に測定値或は演算値を表示させるＣＰＵである。９
は種々なデータおよび指令をＣＰＵ６に入力するキーボ
ードである。

第２図に基づいてデータ処理の方法を説明する、Ａ図は
線分析測定によって得られた試料面上の走査距離Ｋに対
する測定データＩを示したものである。試料面上のサン
プリング点毎に測定データＩを読取り、測定強度別に集
計し、Ｂ図に示すような測定データエに対する頻度グラ
フを作成する、Ｂ図における頻度ピークＡ、Ｂ、Ｃに相
当する測定データエを示す測定地点をＡ図から読取り、
試料面上のその位置がＸ線分光器の焦点位置に位置する
ように試料Ｓを移動し、分光器で波長走査を行い、その
地点での波長スペクトルを測定し、そのスペクトルから
バックグランドを測定する。

測定されたバックグランドにより０図のように測定デー
タＩとバックグランドＩ＠との関係曲線を作成する。こ
のバックグランド曲線を用いて、Ｄ図に示すように、測
定データＩに対応するバックグランドＩｓを求め、測定
データＩからバックグランド■−を引算し、算出された
補正測定データＩ乳　（Ｂ図）を表示装置８に表示する
。

面分析測定の場合においても、同様にしてデータ処理を
行う、第３図Ａに示すような、面分析による測定データ
によりＢ図に示す強度頻度分布曲線を作成し、頻度ピー
クＤ、Ｅ、Ｆ、（３に相当する測定データＩを示す測定
地点が分光器の焦点位置に位置するように試料Ｓを移動
し、分光器で波長走査を行い、バックグランドを測定す
る。測定されたバックグランドにより０図のようにバッ
クグランド曲線を作成する。このバックグランド曲線を
用いて、測定データＩに対応するバックグランドを求め
、測定データエからバックグランドを引算し、算出され
た補正測定データによる面分析スペクトル図を表示装置
８に表示する。

（発明の効果） 本発明によれば、頻度の高い測定データに対応するバッ
クグランドデータを測定し、そのバックグランド値によ
って推定されるバックグランドをその他の測定データに
用いるようにしたことにより、バックグランド測定の回
数が少なくてすみ、分析が高能率かつ測定精度が全体と
して向上するようになった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の構成図、第２図はデータ処
理を説明するためのグラフで、同図Ａは距離Ｋに対する
測定データＩ、同図Ｂは測定データ頻度グラフ、同図Ｃ
はバックグランド曲線、同図りは距離Ｋに対する測定デ
ータ！及びバックグランドデータ、同図Ｅはバックグラ
ンド補ｉＥを行った距離Ｋに対する補正測定データのグ
ラフ、第３図は面分析における説明図で、同図Ａは面分
析測定データを濃度強度に対応させたマツピング図、同
図Ｂは測定データ頻度グラフ、同図Ｃはバックグランド
曲線。 Ｓ・・・試料、Ｅ・・・励起線、１・・・分光結晶、２
・・・検出器、３・・・信号処理部、４・・・分光器駆
動部、５・・・試料移動装置、６・・・ＣＰＵ、７・・
・記憶装置、８・・・表示装置、９・・・キーボード。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 励起線で試料を励起し、試料から放出されるＸ線によつ
   て試料のマッピング分析を行う装置において、データを
   記憶するデータ記憶手段と、同データ記憶手段に記憶さ
   れた測定データより測定データ出現頻度のピークを与え
   る測定データを検出し同測定データを与える試料面上の
   測定位置を検出し、上記測定位置で波長走査により得ら
   れた波長スペクトルからバックグランドを求め、上記バ
   ックグランドにより測定データとバックグランドとの関
   係曲線を作成し、この関係曲線により測定データからバ
   ックグランドを引算するデータ処理手段を設けたことを
   特徴とするＸ線分光分析装置。