JPS60122357A - 分光分析装置 - Google Patents
分光分析装置Info
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- JPS60122357A JPS60122357A JP23197183A JP23197183A JPS60122357A JP S60122357 A JPS60122357 A JP S60122357A JP 23197183 A JP23197183 A JP 23197183A JP 23197183 A JP23197183 A JP 23197183A JP S60122357 A JPS60122357 A JP S60122357A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
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- G01J2003/066—Microprocessor control of functions, e.g. slit, scan, bandwidth during scan
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は分光分析装置に係り、特に連続光の妨害を自動
的に速やかに補正するのに好適な手段を備えた原子の発
光あるいは吸収を利用して定蓋するいは定性分析を行う
分光分析装置に関するものである。
的に速やかに補正するのに好適な手段を備えた原子の発
光あるいは吸収を利用して定蓋するいは定性分析を行う
分光分析装置に関するものである。
例えば、近年開発された誘導結合プラズマ(ICP)発
光分析法においては、7000〜8000玉の高温のア
ルゴンプラズマに霧化した液体試料を導入して発光させ
、各元素個有の発光スペクトルを観測して分析を行うよ
うにしている。
光分析法においては、7000〜8000玉の高温のア
ルゴンプラズマに霧化した液体試料を導入して発光させ
、各元素個有の発光スペクトルを観測して分析を行うよ
うにしている。
しかし、この場合、高温のアルゴンプラズマから放射さ
れる強い連続スペクトル光が、元素個有の輝線スペクト
ルに重なシ、正確な分析を妨げる場合がある。そのため
、一般には、マトリクスマツチングと呼ばれる手法を用
いてこの妨害を補正する。マトリクスマツチングとは、
検量線を作成する標準濃度溶液の化学的組成を試料の化
学的組成にできるだけ合わせる手法である。化学的な組
成が類似していれば、これらをプラズマに導入した場合
、類似した強度の連続光を発生する。したがって、連続
光による信号分をキャンセルすることが可能となる。し
かし、実際には、試料の化学的組成がわからない場合が
多く、応用できるケースは少ない。
れる強い連続スペクトル光が、元素個有の輝線スペクト
ルに重なシ、正確な分析を妨げる場合がある。そのため
、一般には、マトリクスマツチングと呼ばれる手法を用
いてこの妨害を補正する。マトリクスマツチングとは、
検量線を作成する標準濃度溶液の化学的組成を試料の化
学的組成にできるだけ合わせる手法である。化学的な組
成が類似していれば、これらをプラズマに導入した場合
、類似した強度の連続光を発生する。したがって、連続
光による信号分をキャンセルすることが可能となる。し
かし、実際には、試料の化学的組成がわからない場合が
多く、応用できるケースは少ない。
本発明は上記に鑑みてなされたもので、その目的とする
ところは、分析値を狂わせる連続光の妨害を自動的に速
やかに補正することができる分光分析装置を提供するこ
とにある。
ところは、分析値を狂わせる連続光の妨害を自動的に速
やかに補正することができる分光分析装置を提供するこ
とにある。
〔発明の概要〕
本発明の第1の特徴は、目的の元素の分析線波長の近傍
を波長走査して上記分析線波長を含む指定の波長区間に
おける信号の最大値と上記指定の波長区間より短波長側
の指定の波長区間と長波長側の指定の波長区間における
信号の最小値とを検出する手段と、上記最大値と上記最
小値との差を演算してその結果から連続光成分の影響を
受けない上記元素の真の輝線スペクトル強度に対応する
値をめる手段とを具備した構成とした点にある。
を波長走査して上記分析線波長を含む指定の波長区間に
おける信号の最大値と上記指定の波長区間より短波長側
の指定の波長区間と長波長側の指定の波長区間における
信号の最小値とを検出する手段と、上記最大値と上記最
小値との差を演算してその結果から連続光成分の影響を
受けない上記元素の真の輝線スペクトル強度に対応する
値をめる手段とを具備した構成とした点にある。
第2の特徴は、上記指定の波長区間における信号の最大
値と上記指定の波長区間とさらに短波長の区間とさらに
長波長の区間からなる第2の指定の波長区間における信
号の最小値とを検出する手段と、上記最大値と上記最小
値との差を演算してその結果から連続光成分の影響を受
けない上記元素の真の輝線スペクトル強度に対応する値
をめる手段とを具備した構成とした点にある。
値と上記指定の波長区間とさらに短波長の区間とさらに
長波長の区間からなる第2の指定の波長区間における信
号の最小値とを検出する手段と、上記最大値と上記最小
値との差を演算してその結果から連続光成分の影響を受
けない上記元素の真の輝線スペクトル強度に対応する値
をめる手段とを具備した構成とした点にある。
以下本発明を第1図、第2図に示した実施例および第3
図〜第7図を用いて詳細に説明する。
図〜第7図を用いて詳細に説明する。
第1図は本発明の分光分析装置の一実施例を示すブロッ
ク図で、ICP発光分光分析装置の場合を例示しである
。第7図において、1は高周波電源(周波数27.12
MHz 、最大出力2.5KW)、2は自動インピーダ
ンス整合器、3はICP光源で、ICP光源3は、周波
数27.12 M Hz 、最大出力2.5KWO高周
波電力で点灯される。4は溶液試料で、ネプライザで霧
化した後、プラズマの中心部に導入される。プラズマ中
心部の温度は約7000’にであシ、導入された試料4
は完全に分解されて、原子あるいはイオンの光スペクト
ルを放出する。プラズマからの光は、分光器5で分光さ
れ、検知器であるホトマル6で電流に変換され、プリア
ンプ7で増幅された後、マルチプレクサ8を通り、高速
A−Dコンバータ9でディジタル値に変換される。その
後、cPUバス1oを経てCPUIIに入力される。一
方、分光器5において、分散素子はステッピングモータ
12によって制御され、波長を走査する。ステッピング
モータ12は、CPU11によりステッピングモータ駆
動回路13を介して制御される。14はPIAでアル。
ク図で、ICP発光分光分析装置の場合を例示しである
。第7図において、1は高周波電源(周波数27.12
MHz 、最大出力2.5KW)、2は自動インピーダ
ンス整合器、3はICP光源で、ICP光源3は、周波
数27.12 M Hz 、最大出力2.5KWO高周
波電力で点灯される。4は溶液試料で、ネプライザで霧
化した後、プラズマの中心部に導入される。プラズマ中
心部の温度は約7000’にであシ、導入された試料4
は完全に分解されて、原子あるいはイオンの光スペクト
ルを放出する。プラズマからの光は、分光器5で分光さ
れ、検知器であるホトマル6で電流に変換され、プリア
ンプ7で増幅された後、マルチプレクサ8を通り、高速
A−Dコンバータ9でディジタル値に変換される。その
後、cPUバス1oを経てCPUIIに入力される。一
方、分光器5において、分散素子はステッピングモータ
12によって制御され、波長を走査する。ステッピング
モータ12は、CPU11によりステッピングモータ駆
動回路13を介して制御される。14はPIAでアル。
CPU11は、外部のデータステーション16とCPU
815で接続されており、オペレータは、データステー
ション16によりシステムを制御する。17はグラフィ
クプリンタ、18はプロッタである。
815で接続されており、オペレータは、データステー
ション16によりシステムを制御する。17はグラフィ
クプリンタ、18はプロッタである。
分光器5の短波長端は19Qnmであシ、長波長端は5
40nmである。190〜540nmの波長範囲に72
元素の分析線が存在する。例えば、マグネシウム(Mg
)は248nmに最も感度が高い分析線がある。この分
析線を分析する場合、波長走査は次のようにして行う。
40nmである。190〜540nmの波長範囲に72
元素の分析線が存在する。例えば、マグネシウム(Mg
)は248nmに最も感度が高い分析線がある。この分
析線を分析する場合、波長走査は次のようにして行う。
まず、190 nmから高速(18n m / s )
の波長走査を開始し、目的波長のすぐ手前で急速に走査
速度を落とし、目的分析線(Mgの場合248 n m
)の近傍子Q、2nm程度を低速で走査する。この低
速走査時に、(ベクトルデータを取シ込む。第2図を用
いて説明すると、波長区間(A’ −E’ 1が低速走
査領域で、この区間内でデータが取シ込まれ、例えば、
第2図に示すスペクトル信号19が記録される。
の波長走査を開始し、目的波長のすぐ手前で急速に走査
速度を落とし、目的分析線(Mgの場合248 n m
)の近傍子Q、2nm程度を低速で走査する。この低
速走査時に、(ベクトルデータを取シ込む。第2図を用
いて説明すると、波長区間(A’ −E’ 1が低速走
査領域で、この区間内でデータが取シ込まれ、例えば、
第2図に示すスペクトル信号19が記録される。
ところで、本発明においては、低速走査領域の中心波長
C(20)の近傍の区間CB−D〕における信号の最大
値を取り込み、同時に、区間〔B〜D〕のさらに外側の
区間〔A〜B〕および〔D〜E〕において信号の最小値
を取9込み、これらの最大値と最小値との差を演算する
ようにしである。
C(20)の近傍の区間CB−D〕における信号の最大
値を取り込み、同時に、区間〔B〜D〕のさらに外側の
区間〔A〜B〕および〔D〜E〕において信号の最小値
を取9込み、これらの最大値と最小値との差を演算する
ようにしである。
この差は、輝線スペクトルに基づく信号21に相当する
。また、区間[A−B〕およびCD−E)における信号
の最小値は、プラズマからの連続光に基づく信号22に
相当する。なお、第1図には、低速走査領域の中心波長
Cが分析線の中心波長Coと一致して4る場合を示しで
あるが、実際には分光器5の波長誤差、再現誤差などに
より、第3図、第4図に示すようになる場合が多い。す
なわち、波長Cとcoとが一致しない。しかし、これら
の場合でも、区間〔B〜D〕における信号の最大値およ
び区間(A−B :) 、 CD−E )における信号
の最小値を取り込むことによシ、第1図の場合と同じ結
果を得ることができる。そして、もし、区間内の最大値
でなく、単に見かけ上の分析線波長Coにおける信号を
ピークとみなすと正しい値は得られない。また、区間内
の最小値をとらずに、最小値をとる波長をあらかじめ指
定してしまうと、やはり分光器5の波長設定誤差の影響
をもろに受けてしまう。
。また、区間[A−B〕およびCD−E)における信号
の最小値は、プラズマからの連続光に基づく信号22に
相当する。なお、第1図には、低速走査領域の中心波長
Cが分析線の中心波長Coと一致して4る場合を示しで
あるが、実際には分光器5の波長誤差、再現誤差などに
より、第3図、第4図に示すようになる場合が多い。す
なわち、波長Cとcoとが一致しない。しかし、これら
の場合でも、区間〔B〜D〕における信号の最大値およ
び区間(A−B :) 、 CD−E )における信号
の最小値を取り込むことによシ、第1図の場合と同じ結
果を得ることができる。そして、もし、区間内の最大値
でなく、単に見かけ上の分析線波長Coにおける信号を
ピークとみなすと正しい値は得られない。また、区間内
の最小値をとらずに、最小値をとる波長をあらかじめ指
定してしまうと、やはり分光器5の波長設定誤差の影響
をもろに受けてしまう。
第5図は分光線の近傍に妨害線がある場合の低速走査で
得られるスペクトル信号波形図である。
得られるスペクトル信号波形図である。
このような場合でも、上記したように、区間〔B〜D〕
における信号の最大値を読み込み、区間(A−B〕、
[:D−F]における信号の最小値を読み込み、その差
を演算すれば、輝線スペクトルに基づく信号21を得る
ことができる。
における信号の最大値を読み込み、区間(A−B〕、
[:D−F]における信号の最小値を読み込み、その差
を演算すれば、輝線スペクトルに基づく信号21を得る
ことができる。
第6図は低濃度試料の場合の低速走査で得られるスペク
トル信号波形図である。
トル信号波形図である。
なお、上記した説明では、最小値は、常に区間(A−B
)6るいは[4)−E)のものを読み出すようにしてい
るが、区間[:B−D)を含む区間〔A〜E〕のものを
読み出すようにしてもよいことはいうまでもない。
)6るいは[4)−E)のものを読み出すようにしてい
るが、区間[:B−D)を含む区間〔A〜E〕のものを
読み出すようにしてもよいことはいうまでもない。
第7図は第1図の分光分析装置を用いた測定の場合の第
1図のCPUIIにおける処理の一実施例を示すフロー
チャートである。
1図のCPUIIにおける処理の一実施例を示すフロー
チャートである。
第2図〜第4図において、目的とする輝線(分析線)ス
ペクトル強度に対応するものは、上記の最大値と最小値
の差であシ、最小値は、プラズマから放射される連続ス
ペクトルの強度に対応している。そして、試料の種類、
あるいは共存物によりプラズマの温度が変わシ、プラズ
マ温度が変わると、連続スペクトル強度が変わって誤差
を生ずることになるが、本発明の実施例においては、上
記したように、信号の最大値と最小値との差をとるよう
にしているので、連続光の妨害が自動的に速やかに補正
され、誤差が生じない。特に重要なのは、低濃度試料を
分析する場合である。低濃度試料の場合には、第6図に
示すように、分析線の小さな信号23が相当的に大きい
連続光に基づく信号24の上に乗るような形となる。こ
のとき、連続光の強度がわずか変動しても、分析線の信
号からすると大きな変動となるが、本発明によればこの
変動による影響を常に取り除くことができる。
ペクトル強度に対応するものは、上記の最大値と最小値
の差であシ、最小値は、プラズマから放射される連続ス
ペクトルの強度に対応している。そして、試料の種類、
あるいは共存物によりプラズマの温度が変わシ、プラズ
マ温度が変わると、連続スペクトル強度が変わって誤差
を生ずることになるが、本発明の実施例においては、上
記したように、信号の最大値と最小値との差をとるよう
にしているので、連続光の妨害が自動的に速やかに補正
され、誤差が生じない。特に重要なのは、低濃度試料を
分析する場合である。低濃度試料の場合には、第6図に
示すように、分析線の小さな信号23が相当的に大きい
連続光に基づく信号24の上に乗るような形となる。こ
のとき、連続光の強度がわずか変動しても、分析線の信
号からすると大きな変動となるが、本発明によればこの
変動による影響を常に取り除くことができる。
これは、精度の向上のみでなく、検出限界の向上をも意
味する。また、複雑な波長あるいはシーク(9) ンスの設定なしに連続光による妨害を補正することがで
きる。また、単にスペクトルを測定するだけで、その後
は演算処理を行うだけであるから分析スピードを速める
ことができ、連続光補正を行っても、行わない場合に比
較して測定所用時間に差を生じない。
味する。また、複雑な波長あるいはシーク(9) ンスの設定なしに連続光による妨害を補正することがで
きる。また、単にスペクトルを測定するだけで、その後
は演算処理を行うだけであるから分析スピードを速める
ことができ、連続光補正を行っても、行わない場合に比
較して測定所用時間に差を生じない。
なお、以上の説明は、ICP発光分光分析装置について
であるが、本発明は、高分解能分光器を用いた連続光原
子吸光分光分析装置にも適用可能であシ、この場合は、
分子吸収、光散乱などに基づく誤差を補正することがで
きる。
であるが、本発明は、高分解能分光器を用いた連続光原
子吸光分光分析装置にも適用可能であシ、この場合は、
分子吸収、光散乱などに基づく誤差を補正することがで
きる。
以上説明したように、本発明によれば、分析値を狂わせ
る連続光の妨害を自動的に速やかに補正することができ
、精度の向上および検出限界の向上をはかることができ
るという効果がある。
る連続光の妨害を自動的に速やかに補正することができ
、精度の向上および検出限界の向上をはかることができ
るという効果がある。
第1図は本発明の分光分析装置の一実施例を示すブロッ
ク図、第2図〜第6図は低速スキャンで得られたスペク
トル信号線図で、第2図は低速ス(10) キャンの波長領域の中心が輝線波長と一致している場合
、第3図は低速スキャンの波長領域の中心が輝線波長よ
シ長波長側へずれた場合、第4図は低速スキャンの波長
領域の中心が輝線波長よシ短波長側へずれた場合、第5
図は目的の輝線の近傍に妨害線がある場合、第6図は低
濃度試料の場合の図、第7図は第1図のCPUI 1に
おける処理の一実施例を示すフローチャートである。 3・・・ICP光源、4・・・溶液試料、5・・・分光
器、6・・・ホトマル、8・・・マルチプレクサ、9・
・・高速A−Dコンバータ、11・・・CPU、12・
・・ステッピングモータ、13・・・ステッピングモー
タ駆動回路、16・・・データステーション、17・・
・プリンタ、18・・・プロッタ。 代理人 弁理士 長崎博男 (ほか1名) 屯1図 (11) 千2図 佑3図 晒4図 A bcoc し ヒ ボ>9c 皐5図 CI。 率6図 八 巳 し L) ヒ 禾U距
ク図、第2図〜第6図は低速スキャンで得られたスペク
トル信号線図で、第2図は低速ス(10) キャンの波長領域の中心が輝線波長と一致している場合
、第3図は低速スキャンの波長領域の中心が輝線波長よ
シ長波長側へずれた場合、第4図は低速スキャンの波長
領域の中心が輝線波長よシ短波長側へずれた場合、第5
図は目的の輝線の近傍に妨害線がある場合、第6図は低
濃度試料の場合の図、第7図は第1図のCPUI 1に
おける処理の一実施例を示すフローチャートである。 3・・・ICP光源、4・・・溶液試料、5・・・分光
器、6・・・ホトマル、8・・・マルチプレクサ、9・
・・高速A−Dコンバータ、11・・・CPU、12・
・・ステッピングモータ、13・・・ステッピングモー
タ駆動回路、16・・・データステーション、17・・
・プリンタ、18・・・プロッタ。 代理人 弁理士 長崎博男 (ほか1名) 屯1図 (11) 千2図 佑3図 晒4図 A bcoc し ヒ ボ>9c 皐5図 CI。 率6図 八 巳 し L) ヒ 禾U距
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、原子の発光あるいは吸収を利用した分光分析装置に
おいて、目的の元素の分析線波長の近傍を波長走査して
前記分析線波長を含む指定の波長区間における信号の最
大値と前記指定の波長区間より短波長側の指定の波長区
間と長波長側の指定の波長区間における信号の最小値と
を検出する手段と、前記最大値と前記最小値との差を演
算してその結果から連続光成分の影響を受けない前記元
素の真の輝線スペクトル強度に対応する値をめる手段と
を具備することを特徴とする分光分析装置。 2、原子の発光あるいは吸収を利用した分光分析装置に
おいて、目的の元素の分析線波長の近傍を波長走査して
前記分析線波長を含む指定の波長区間における信号の最
大値と前記指定の波長区間とさらに短波長の区間とさら
に長波長の区間からなる第2の指定の波長区間における
信号の最小値とを検出する手段と、前記最大値と前記最
小値との差を演算してその結果から連続光成分の影響を
受けない前記元素の真の輝線スペクトル強度に対応する
値をめる手段とを具備することを特徴とする分光分析装
置。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23197183A JPS60122357A (ja) | 1983-12-06 | 1983-12-06 | 分光分析装置 |
DE19843444304 DE3444304A1 (de) | 1983-12-06 | 1984-12-05 | Spektralanalysengeraet |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23197183A JPS60122357A (ja) | 1983-12-06 | 1983-12-06 | 分光分析装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60122357A true JPS60122357A (ja) | 1985-06-29 |
Family
ID=16931916
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23197183A Pending JPS60122357A (ja) | 1983-12-06 | 1983-12-06 | 分光分析装置 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60122357A (ja) |
DE (1) | DE3444304A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0460442A (ja) * | 1990-06-28 | 1992-02-26 | Horiba Ltd | 分光分析における多成分分析方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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