JPH09127026A - 蛍光ｘ線分析方法 - Google Patents
蛍光ｘ線分析方法Info
- Publication number
- JPH09127026A JPH09127026A JP28560296A JP28560296A JPH09127026A JP H09127026 A JPH09127026 A JP H09127026A JP 28560296 A JP28560296 A JP 28560296A JP 28560296 A JP28560296 A JP 28560296A JP H09127026 A JPH09127026 A JP H09127026A
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- Japan
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- fluorescent
- value
- ray
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- Pending
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 原子番号１０以下の元素の蛍光Ｘ線による定
量分析を精度よく行う。 【解決手段】 設定した波長範囲を分光器で蛍光Ｘ線強
度を検出しながら走査し、各波長に対応した蛍光Ｘ線強
度値から蛍光Ｘ線スペクトルのプロファイルの面積に相
当する測定値を演算する。
量分析を精度よく行う。 【解決手段】 設定した波長範囲を分光器で蛍光Ｘ線強
度を検出しながら走査し、各波長に対応した蛍光Ｘ線強
度値から蛍光Ｘ線スペクトルのプロファイルの面積に相
当する測定値を演算する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蛍光Ｘ線分析装置
における低原子番号元素の定量分析技術に関する。
における低原子番号元素の定量分析技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】蛍光Ｘ線分析装置では、従来、蛍光Ｘ線
スペクトルのピーク強度から定量分析を行っていた。従
来の蛍光Ｘ線分析装置が感度が低いために、主として原
子番号１１以上の元素に対する定量分析しか行っていな
いが、最近の蛍光Ｘ線分析装置は、感度が非常に向上
し、原子番号１０以下の元素でも定量分析が行えるよう
になった。原子番号１１以上の元素の定量分析では、測
定結果が元素の化学的結合状態によって影響を受けると
云うことがすくなく、定量結果に格別問題はなかった
が、原子番号１０以下の元素の定量分析値を、蛍光Ｘ線
スペクトルピーク強度だけから求めていると、ピーク強
度が元素の結合状態の影響を受けるため、存在量に比例
しない場合があると云う問題があった。
スペクトルのピーク強度から定量分析を行っていた。従
来の蛍光Ｘ線分析装置が感度が低いために、主として原
子番号１１以上の元素に対する定量分析しか行っていな
いが、最近の蛍光Ｘ線分析装置は、感度が非常に向上
し、原子番号１０以下の元素でも定量分析が行えるよう
になった。原子番号１１以上の元素の定量分析では、測
定結果が元素の化学的結合状態によって影響を受けると
云うことがすくなく、定量結果に格別問題はなかった
が、原子番号１０以下の元素の定量分析値を、蛍光Ｘ線
スペクトルピーク強度だけから求めていると、ピーク強
度が元素の結合状態の影響を受けるため、存在量に比例
しない場合があると云う問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、原子番号１
０以下の元素の定量分析を、蛍光Ｘ線スペクトルのプロ
ファイルから濃度を高精度で求めることができるように
することを目的とする。
０以下の元素の定量分析を、蛍光Ｘ線スペクトルのプロ
ファイルから濃度を高精度で求めることができるように
することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】設定した波長範囲を分光
器で蛍光Ｘ線強度を検出しながら走査し、各波長に対応
した蛍光Ｘ線強度値から蛍光Ｘ線スペクトルのプロファ
イルの面積に相当する測定値を演算することにより、原
子番号１０以下の元素の定量分析を行う。
器で蛍光Ｘ線強度を検出しながら走査し、各波長に対応
した蛍光Ｘ線強度値から蛍光Ｘ線スペクトルのプロファ
イルの面積に相当する測定値を演算することにより、原
子番号１０以下の元素の定量分析を行う。
【０００５】
【発明の実施の形態】超軽元素の蛍光Ｘ線分析による定
量分析では、ピーク強度は元素の結合状態により変化す
るが、ピーク面積或はピーク面積に相当する値は、結合
状態により、殆ど変化がないことが、本発明者によって
見出された。こゝでピーク面積相当値とは、例えば、ピ
ークの半値幅とピーク強度との積である。
量分析では、ピーク強度は元素の結合状態により変化す
るが、ピーク面積或はピーク面積に相当する値は、結合
状態により、殆ど変化がないことが、本発明者によって
見出された。こゝでピーク面積相当値とは、例えば、ピ
ークの半値幅とピーク強度との積である。
【０００６】本発明は、この現象を利用するもので、ピ
ーク強度の代わりにピーク面積或はピーク面積相当値を
測定すれば、超軽元素でも、元素の結合状態に関係なし
に定量分析を行うことができる。
ーク強度の代わりにピーク面積或はピーク面積相当値を
測定すれば、超軽元素でも、元素の結合状態に関係なし
に定量分析を行うことができる。
【０００７】図１に本発明の方法を用いる蛍光Ｘ線分析
装置の一実施例を示す。図１において、Ｓは試料、１は
分光器、２はＸ線検出器、３は分光器１の分光波長を読
み取ったり、Ｘ線検出器２の検出信号から検出ピークの
積分値を求めるコンピュータ、４は測定結果を表示する
表示部である。
装置の一実施例を示す。図１において、Ｓは試料、１は
分光器、２はＸ線検出器、３は分光器１の分光波長を読
み取ったり、Ｘ線検出器２の検出信号から検出ピークの
積分値を求めるコンピュータ、４は測定結果を表示する
表示部である。
【０００８】蛍光Ｘ線スペクトルの面積値の求め方とし
ては、図２に示すように、数点の波長で得られた検出値
から、その検出値を通過する関数を近似法等を用いて求
め、その関数をピーク立上がりから立下がりまでの間で
積分する方法、或は、図３に示すように、予め設定され
た波長範囲で一定の波長間隔毎に蛍光Ｘ線強度をサンプ
リングし、その検出値を積算する方法、更に或は、図４
に示すように、ピーク強度Ｐと半値幅Ｗを求め、ピーク
面積＝Ｐ×Ｗとして求める方法等がある。このように測
定値をピーク強度でなく、ピーク面積に比例するような
値で求める。
ては、図２に示すように、数点の波長で得られた検出値
から、その検出値を通過する関数を近似法等を用いて求
め、その関数をピーク立上がりから立下がりまでの間で
積分する方法、或は、図３に示すように、予め設定され
た波長範囲で一定の波長間隔毎に蛍光Ｘ線強度をサンプ
リングし、その検出値を積算する方法、更に或は、図４
に示すように、ピーク強度Ｐと半値幅Ｗを求め、ピーク
面積＝Ｐ×Ｗとして求める方法等がある。このように測
定値をピーク強度でなく、ピーク面積に比例するような
値で求める。
【０００９】具体的な実験例として、炭素元素の測定値
について説明を行う。ファンダメンタルパラメータ法
で、有機化合物中の炭素の蛍光Ｘ線強度を算出し、これ
と実測したピーク強度との対応をとると、炭素原子の結
合の直鎖形とベンゼン環形とで対応が異なる。これを図
５に示す。この図は直鎖結合の例としてマロン酸、ベン
ゼン環の例としてシヒドロキシ安息香酸の測定結果を示
す。図中でＡがマロン酸を含む直鎖形結合を有する試料
の測定点を結ぶ直線、Ｂがシヒドロキシ安息香酸を含む
ベンゼン環形結合を有する試料の測定点を結ぶ直線で両
者を比較すると、炭素について同じ濃度に対して、ピー
ク強度測定値は、マロン酸の方が高い値を示しているの
が解る。そこで、マロン酸と安息香酸のスペクトルの形
状を測定してみると、図６のようになり、図中で比較す
ると、ピーク強度Ｐはマロン酸が高いが、半値幅Ｗはシ
ヒドロキシ安息香酸の方が広く、下記に示す比率となっ
た。
について説明を行う。ファンダメンタルパラメータ法
で、有機化合物中の炭素の蛍光Ｘ線強度を算出し、これ
と実測したピーク強度との対応をとると、炭素原子の結
合の直鎖形とベンゼン環形とで対応が異なる。これを図
５に示す。この図は直鎖結合の例としてマロン酸、ベン
ゼン環の例としてシヒドロキシ安息香酸の測定結果を示
す。図中でＡがマロン酸を含む直鎖形結合を有する試料
の測定点を結ぶ直線、Ｂがシヒドロキシ安息香酸を含む
ベンゼン環形結合を有する試料の測定点を結ぶ直線で両
者を比較すると、炭素について同じ濃度に対して、ピー
ク強度測定値は、マロン酸の方が高い値を示しているの
が解る。そこで、マロン酸と安息香酸のスペクトルの形
状を測定してみると、図６のようになり、図中で比較す
ると、ピーク強度Ｐはマロン酸が高いが、半値幅Ｗはシ
ヒドロキシ安息香酸の方が広く、下記に示す比率となっ
た。
【００１０】 ピーク強度では１５％の差があるのに、面積相当値（Ｐ
×Ｗ）の値は約２％の差しかなく、このことから、面積
相当値（Ｐ×Ｗ）或はピーク面積を、測定値として、単
にピーク強度を用いるより、１桁近く正確度が上がるこ
とが解る。
×Ｗ）の値は約２％の差しかなく、このことから、面積
相当値（Ｐ×Ｗ）或はピーク面積を、測定値として、単
にピーク強度を用いるより、１桁近く正確度が上がるこ
とが解る。
【００１１】
【発明の効果】本発明によれば、蛍光Ｘ線による原子番
号１０以下の元素の定量分析において、測定値としてス
ペクトルのプロファイルの面積に相当する値を用いるよ
うにしたことで、測定結果から化学的結合の違いによる
影響が排除され、より一段と高精度に測定できるように
なった。
号１０以下の元素の定量分析において、測定値としてス
ペクトルのプロファイルの面積に相当する値を用いるよ
うにしたことで、測定結果から化学的結合の違いによる
影響が排除され、より一段と高精度に測定できるように
なった。
【図１】本発明の方法を実施するのに用いた蛍光Ｘ線分
析装置の概略構成図。
析装置の概略構成図。
【図２】本発明の定量分析方法の一実施例を説明する
図。
図。
【図３】本発明の定量分析方法の他の一実施例を説明す
る図。
る図。
【図４】本発明の定量分析方法の他の一実施例を説明す
る図。
る図。
【図５】化学的結合の違いによるピーク強度の変化を示
す図。
す図。
【図６】化学的結合の違いによる蛍光Ｘ線スペクトル形
状の違いを示す図。
状の違いを示す図。
Ｓ：試料 １：分光器 ２：検出器 ３：コンピュータ ４：表示部
Claims (1)
- 【請求項１】 設定した波長範囲を分光器で蛍光Ｘ線強
度を検出しながら走査し、各波長に対応した蛍光Ｘ線強
度値から蛍光Ｘ線スペクトルのプロファイルの面積に相
当する測定値を演算することにより定量分析を行う、原
子番号１０以下の元素の定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28560296A JPH09127026A (ja) | 1996-10-28 | 1996-10-28 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28560296A JPH09127026A (ja) | 1996-10-28 | 1996-10-28 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2338715A Division JPH07119719B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 蛍光ｘ線分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09127026A true JPH09127026A (ja) | 1997-05-16 |
Family
ID=17693670
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28560296A Pending JPH09127026A (ja) | 1996-10-28 | 1996-10-28 | 蛍光ｘ線分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09127026A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010071762A (ja) * | 2008-09-17 | 2010-04-02 | Tokyo Electron Ltd | 粒子径測定装置、粒子径測定方法及びコンピュータプログラム |
| JP2011501199A (ja) * | 2007-10-31 | 2011-01-06 | ペトロレオ ブラジレイロ ソシエダ アノニマ − ペトロブラス | 鋼及び合金の軽元素含有量を定量するプロセス |
-
1996
- 1996-10-28 JP JP28560296A patent/JPH09127026A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011501199A (ja) * | 2007-10-31 | 2011-01-06 | ペトロレオ ブラジレイロ ソシエダ アノニマ − ペトロブラス | 鋼及び合金の軽元素含有量を定量するプロセス |
| JP2010071762A (ja) * | 2008-09-17 | 2010-04-02 | Tokyo Electron Ltd | 粒子径測定装置、粒子径測定方法及びコンピュータプログラム |
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