JPH05340897A - X線分光器 - Google Patents

X線分光器

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JPH05340897A
JPH05340897A JP4151635A JP15163592A JPH05340897A JP H05340897 A JPH05340897 A JP H05340897A JP 4151635 A JP4151635 A JP 4151635A JP 15163592 A JP15163592 A JP 15163592A JP H05340897 A JPH05340897 A JP H05340897A
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JP
Japan
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background
peak
ray
value
ray detector
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JP4151635A
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English (en)
Inventor
Hideto Furumi
秀人 古味
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 分析点の多い分析における測定時間を短縮
し、またスペクトル測定においてバックグラウンドの変
化率の大きい領域において微小ピークも正確に検出する
X線分光器を提供する。 【構成】 分光結晶2を用いて軟X線を分光検出するX
線分光器において、スリット位置をずらすことによって
ピーク、バックグラウンド長波長側、及びバックグラウ
ンド短波長側の3つのスペクトルを検出するX線検出器
3と、前記X線検出器の出力によってバックグラウンド
を補正する補正手段6とによってX線分光器を構成し、
リアルタイムでバックグラウンドを補正し、元素の特性
X線ピークの信号強度分のみの計測、あるいはピークの
みのスペクトル測定を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、EPMAなどの軟X線
を分光して元素の分析を行う装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】EPMAなどにおいて、検出される特性
X線の波長が元素に特有なことを利用して定性を行い、
また、その強度から定量を行うことができる。そして、
EPMAなどには前記特性X線を検出するためにX線検
出器を設けている。前記X線検出器では、試料からのX
線の主スペクトルと、電子線とX線の相互の散乱やX線
の再励起等により生じるバックグラウンドとが混在した
信号として検出される。
【0003】そこで、ある分析位置における元素の真の
ピーク強度を得るためには、バックグラウンドの補正を
行う必要がある。従来、バックグラウンドの補正を行う
ために、分光器の駆動によって分光位置をピーク位置か
らずらしてバックグラウンド強度を測定し、該バックグ
ラウンド強度を基にして内挿によってピーク位置でのバ
ックグラウンド強度を求め、ピーク位置における検出強
度から前記バックグラウンド強度を引算することによっ
て元素のピーク強度を得ている。
【0004】図5は従来のX線分光器の構成図である。
図5において、11は試料、12は分光結晶、13はX
線検出器、14は信号処理部である。試料11に対して
電子ビームを照射すると、試料11からは該試料の元素
に特有の特性X線が放出される。該特性X線は分光結晶
12は単結晶または人工多層膜よりなる分光結晶12に
よって分光され、分光された特定の波長の特性X線はX
線検出器13によって検出される。該検出信号には特性
X線の信号とバックグラウンドの信号とが含まれてい
る。
【0005】図6は従来のX線検出器の出力図である。
図6において、X線検出器で検出されるピーク信号IPK
にはバックグラウンドの信号IBKが含まれている。図5
の従来のX線検出器によってバックグラウンドの補正を
行う場合には、X線検出器によってバックグラウンド信
号IBGを含んだピーク信号IPKを検出するとともに、別
にバックグラウンド信号IBGのみの検出を行う。バック
グラウンド信号IBGのみの検出は、分光結晶12を駆動
して特性X線の方向をX線検出器13からずらし、該X
線検出器13にはバックグラウンドの信号IBGのみが入
力されるように設定することによって行われる。
【0006】信号処理部14においては、前記X線検出
器13から特性X線のバックグラウンド信号を含んだピ
ーク信号とバックグラウンドのみの信号とを入力し、バ
ックグラウンド信号を含んだピーク信号からバックグラ
ウンドのみの信号を差し引いてピーク信号を検出してい
る。また、定性のためのスペクトル測定では、バックグ
ラウンドを含んだデータを基にしてピーク検出を行って
いる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
従来の前記X線分析器においては、以下の問題点を有し
ている。 (1)マッピング分析などの分析点の多い分析において
は、各分析ごとにバックグラウンドの測定を行うためそ
の測定時間が膨大となり、全体として分析の作業量が増
大するとともに分析の長時間化を招くことになる。 (2)また、前記分析において、バックグラウンド分の
測定のために分析結晶を駆動する必要があり、リアルタ
イムの測定ができない。 (3)また、スペクトル測定ではバックグラウンドを含
んだデータを基にしてピーク検出を行っているため、バ
ックグラウンドの変化率が大きい場合には微小ピークと
バックグラウンドの区別が困難となり、正確な測定が難
しくなる。
【0008】本発明は上記の問題点を除去し、分析点の
多い分析における測定時間を短縮し、またスペクトル測
定においてバックグラウンドの変化率の大きい領域にお
いて微小ピークも正確に検出するX線分光器を提供する
ことを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の問題点
を克服するために、分光結晶を用いて軟X線を分光検出
するX線分光器において、スリット位置をずらすことに
よってピーク、バックグラウンド長波長側、及び短波長
側の3つのスペクトルを検出するX線検出器と、前記X
線検出器の出力によってバックグラウンドを補正する補
正手段とを有し、分析位置において前記補正手段によっ
て前記分光器を駆動することなくリアルタイムでバック
グラウンドを補正し、元素の特性X線ピークの信号強度
分のみを計測することができるX線分光器を構成する。
【0010】また、分光結晶を用いて軟X線を分光検出
するX線分光器において、スリット位置をずらすことに
よってピーク、バックグラウンド長波長側、及び短波長
側の3つのスペクトルを検出するX線検出器と、前記X
線検出器の出力によってバックグラウンドを補正する補
正手段とを有し、分析位置における定性分析において、
前記補正手段によって前記分光器を駆動しながらリアル
タイムでバックグラウンドを補正し、ピークのみのスペ
クトル測定を行うことができるX線分光器を構成するも
のである。
【0011】
【作用】本発明のX線分光器によれば、X線検出器のス
リット位置をずらすことによって得られるピーク、バッ
クグラウンド長波長側、及び短波長側の3つの計測値を
補正手段に入力し、バックグラウンドを補正した元素の
特性X線ピークの信号強度分のみを分光器を駆動するこ
となくリアルタイムで計測することができる。
【0012】また、本発明のX線分光器によれば、X線
検出器のスリット位置をずらすことによって得られるピ
ーク、バックグラウンド長波長側、及び短波長側の3つ
の計測値を補正手段に入力し、分析位置における定性分
析において、バックグラウンドを補正したピークのみの
スペクトル測定を前記分光器を駆動しながらリアルタイ
ムで行うことができる。
【0013】
【実施例】以下、本発明の実施例について図を参照しな
がら詳細に説明する。図1は本発明のX線分光器の構成
図である。図1において、1は試料、2は分光結晶、3
はX線検出器、4は増幅回路、5は計数回路、6は演算
用コンピュータ、7はホストコンピュータである。
【0014】試料1には電子ビームが照射され、試料1
からは特性X線が放出される。該特性X線は分光結晶1
2は単結晶または人工多層膜よりなる分光結晶12によ
って分光され、分光された特定の波長の特性X線はX線
検出器13によって検出される。検出器3の出力は増幅
器4を介して計数回路5に入力され、強度が測定され
る。演算用コンピュータ6は前記検出信号のバックグラ
ウンド補正などの演算を行うものである。
【0015】また、検出器3、増幅回路4、計数回路
5、及び演算用コンピュータ6等の制御、及び前記演算
用コンピュータ6でバックグラウンド補正された測定値
による分析処理はホストコンピュータ7によって行われ
る。本発明のX線分光器のX線検出器3は、3個のX線
検出器DBG+ ,DP ,DBG - を並列に並べて構成され
る。各X線検出器DBG+ ,DP ,DBG- にはX線を透過
させて検出器に導くためのスリットSが形成されてい
る。各X線検出器DBG+,DP ,DBG- のスリット位置
はそれぞれずれている。
【0016】ピーク位置のX線を検出するX線検出器D
P は中央にスリットが設けられている。一方、バックグ
ラウンド長波長側のX線を検出するX線検出器DBG+
下方にずれた位置にスリットが設けられており、また、
バックグラウンド短波長側のX線を検出するX線検出器
BG- は上方にずれた位置にスリットが設けられてい
る。前記3個のX線検出器DBG+ ,DP ,及びDBG-
一体に形成され、分光結晶を駆動すると同時に駆動され
る。
【0017】また、前記3個のX線検出器DBG+
P ,及びDBG- の出力は、それぞれ増幅回路4に入力
される。次に、本発明のX線分光器の動作について説明
する。始めに、バックグラウンド値について説明する。
図2は検出スペクトル波形図である。
【0018】図において、ピーク値IP はX線検出器D
P の出力であり、長波長バックグラウンド値IBG+ はX
線検出器DBG+ の出力であり、また、短波長バックグラ
ウンド値IBG- はX線検出器DBG- の出力である。長波
長バックグラウンド値IBG+ は、ピーク値IP から長波
長側にずれたスペトクルのバックグラウンドの値を表し
ている。一方、短波長バックグラウンド値IBG- はピー
ク値IP から短波長側にずれたスペトクルのバックグラ
ウンドの値を表している。
【0019】一方、X線検出器DP の出力であるピーク
値IP にはピークにおけるバックグラウンドの値IPK
含まれている。したがって、真のピーク値IPOを得るた
めにはピーク値IP からバックグラウンドの値IPKを差
し引く必要がある。前記長波長バックグラウンド値I
BG+ 及び短波長バックグラウンド値IBG- は、X線検出
器DP のスリット位置とから充分離れた位置に各スリッ
トを形成することによってバックグラウンド値を得るこ
とができるが、X線検出器DP のスリット位置と各スリ
ット位置のずれ量によって定まるものであり、長波長バ
ックグラウンド値IBG+ と短波長バックグラウンド値I
BG- は必ずしも同じ値ではない。また、ピークにおける
バックグラウンドの値IPKは、長波長バックグラウンド
値IBG+ と短波長バックグラウンド値IBG- の算術平均
とならない。
【0020】したがって、ピーク値IP から長波長バッ
クグラウンド値IBG+ と短波長バックグラウンド値I
BG- の平均値を差し引くことによって、真のピーク値を
求めることはできない。本発明においては、前記バック
グラウンドの値IPKを3個のX線検出器DBG+,DP
及びDBG- の出力である長波長バックグラウンド値I
BG+ ,ピーク値I P ,及び短波長バックグラウンド値I
BG- によって以下のようにして求める。
【0021】図3は本発明のX線検出器によるバックグ
ラウンド測定値である。図3において、IBG+ はX線検
出器DBG+ による長波長バックグラウンド値であり、I
BG- はX線検出器DBG- による短波長バックグラウンド
値であり、また、IPKはX線検出器DP によるバックグ
ラウンドの値である。ピークのある分析位置において
は、本発明のX線検出器3からはX線検出器D BG+ によ
る長波長バックグラウンド値IBG+ とX線検出器DBG-
による短波長バックグラウンド値IBG- を求めることは
できるが、X線検出器DP の出力はピーク値を含んでい
るのでバックグラウンドの値IPKのみを求めることはで
きない。
【0022】このピークのある分析位置において求める
ことのできるのは、長波長バックグラウンド値IBG+
短波長バックグラウンド値IBG- の値を算術平均した平
均バックグラウンド値IBGである。前記各バックグラウ
ンドの値IBG+ ,IBG- ,及びIPKは、本発明のX線検
出器3を予めピークのない分析位置に置くことによって
得られる。
【0023】そこで、本発明のX線分光器は、前記平均
バックグラウンド値IBGとバックグラウンドの値IPK
の関係をピークのない分析位置にX線検出器3を置いた
ときのそれぞれの値から予め求めておく。そして、ピー
クのある分析位置において各X線検出器DBG+ ,DP
及びDBG- からの測定値を求め、前記平均バックグラウ
ンド値IBGとバックグラウンドの値IPKとの関係にピー
クのある分析位置における長波長バックグラウンド値I
BG+ と短波長バックグラウンド値IBG- を代入して、ピ
ークのある分析位置におけるバックグラウンドの値IPK
を求める。
【0024】前記長波長バックグラウンド値IBG+ と短
波長バックグラウンド値IBG- の値を算術平均した平均
バックグラウンド値IBGとバックグラウンドの値IPK
の間には次式の関係で表せる。 IPK=k(IBG+ +IBG- )/2 =kIBG …(1) 式(1)はバックグラウンドの値IPKを求める補正式と
なり、kは該補正式の係数となる。
【0025】したがって、本発明のX線検出器3を予め
ピークのない分析位置に置いてX線検出器DBG+ による
長波長バックグラウンド値IBG+ とX線検出器DBG-
よる短波長バックグラウンド値IBG- を実測して、該実
測値から前記式(1)によって補正係数kの値を求め、
X線検出器3がピークのある分析位置におけるバックグ
ラウンドの値IPKを求める。
【0026】そして、X線検出器3のX線検出器DP
ピーク値IP から前記バックグラウンド値IPKを差し引
くことによってバックグラウンド補正を行うことがで
き、真のピーク値IPOは次式によって与えられる。 IPO=IP −IPK =IP −k(IBG+ +IBG- )/2 …(2) 前記バックグラウンド補正の演算は、図1において演算
用コンピュータ6に予め前記補正係数kを記憶させてお
き、該演算用コンピュータ6においてX線検出器3の出
力信号IP ,IBG+ ,及びIBG- を用いて前記式(2)
によって行われる。
【0027】前記演算用コンピュータ6においてバック
グラウンド補正されたピーク値はホストコンピュータ7
において分析処理が行われる。したがって、ホストコン
ピュータ7には常にバックグラウンド補正されたピーク
値IPOが入力されることになる。次に、本発明のX線分
光器による定性分析について説明する。
【0028】本発明のX線分光器による定性分析は、X
線分光器3のそれぞれのX線検出器DBG+ 、X線検出器
P 、及びX線検出器DBG- を同時に駆動し、X線検出
器D BG+ 及びX線検出器DBG- からの測定値によってX
線検出器DP の測定値をバックグラウンド補正すること
により行われる。図4は本発明のX線分光器による定性
分析のスペクトル図である。
【0029】図4の(a)、(b)及び(c)は、それ
ぞれX線検出器DBG+ 、X線検出器DP 、及びX線検出
器DBG- の出力スペクトル図である。各X線検出器D
BG+ ,DP 、及びDBG- から得られる出力スペクトルの
ピークの位置は、それぞれのX線検出器に形成されたス
リットの位置に応じてずれることになる。定性分析は次
のステップによって行われる。
【0030】始めに、X線検出器3を予めピークのない
分析位置に置いてX線検出器DBG+による長波長バック
グラウンド値IBG+ とX線検出器DBG- による短波長バ
ックグラウンド値IBG- を実測して、該実測値から前記
式(1)によって補正係数kの値を予め求めておく。次
に、分光結晶2を駆動して検出器3に対するスペクトル
分布を移動させながら計測を行う。該計測に伴って演算
用コンピュータ6においてバックグラウンド補正を行
う。
【0031】前記バックグラウンド補正は以下のように
して行われる。前記式(2)において、IP に図4の
(b)のX線検出器DP の出力値を代入し、IBG+ に図
4の(a)のX線検出器DBG+ の出力値を代入し、I
BG- に図4の(c)のX線検出器DBG- の出力値を代入
し、また、kに予め求めておいた補正係数kを代入す
る。これによって得られる出力は図4の(d)の信号図
となる。
【0032】図4の(d)の信号図においては、ピーク
信号の両側に負の値の部分が生じる。そこで、該負の値
の部分の計測値は零とすることによって、図4の(e)
のバックグラウンド補正したピーク信号のスペクトル分
布を得ることができる。前記演算処理は演算用コンピュ
ータ6において行われ、測定されたピーク信号による分
析処理はホストコンピュータ7によって行われる。
【0033】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づき種々の変形が可能で
あり、それらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
【0034】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、 (1)マッピング分析などの分析点の多い分析において
も、バックグラウンドの測定のための時間は短くして、
分析の作業量の増加や分析時間の長時間化を防ぐことが
できる。 (2)分析において、バックグラウンド分の測定のため
に分析結晶を駆動する必要がないので、リアルタイムの
測定を行うことができる。 (3)スペクトル測定ではバックグラウンドを含まない
データを基にしてピーク検出を行うことができるため、
バックグラウンドの変化率が大きい場合においても微小
ピークとバックグラウンドの区別が容易となり、正確な
測定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のX線分光器の構成図である。
【図2】検出スペクトル波形図である。
【図3】本発明のX線検出器によるバックグラウンド測
定値である。
【図4】本発明のX線分光器による定性分析のスペクト
ル図である。
【図5】従来のX線分光器の構成図である。
【図6】従来のX線検出器の出力図である。
【符号の説明】
1…試料、2…分光結晶、3…X線検出器、4…増幅回
路、5…計数回路、6…演算用コンピュータ、7…ホス
トコンピュータ、S…スリット、DBG+ ,DP ,DBG-
…X線検出器、IPK…バックグラウンドの値、IBG+
長波長バックグラウンド値、IBG- …短波長バックグラ
ウンド値、IP …ピーク値

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分光結晶を用いて軟X線を分光検出する
    X線分光器において、(a)スリット位置をずらすこと
    によってピーク、バックグラウンド長波長側、及びバッ
    クグラウンド短波長側の3つのスペクトルを検出するX
    線検出器と、(b)バックグラウンドを補正する補正手
    段とを有し、(c)前記補正手段に前記X線検出器の出
    力を入力し、前記X線検出器のピークに係わる信号のバ
    ックグラウンドをリアルタイムで補正することを特徴と
    するX線分光器。
JP4151635A 1992-06-11 1992-06-11 X線分光器 Pending JPH05340897A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010271144A (ja) * 2009-05-20 2010-12-02 Toyota Motor Corp Epma分析におけるバックグラウンド補正方法
WO2018061608A1 (ja) * 2016-09-30 2018-04-05 株式会社リガク 波長分散型蛍光x線分析装置およびそれを用いる蛍光x線分析方法
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