JPH03172743A - 分光分析装置におけるピークサーチ法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ、産業上の利用分野 この発明は、試料に電子線ビームなどを照射し、試料か
ら発生した特性Ｘ線などの強度・波長データからピーク
データを検出することによって、試料を構成している元
素の種類などを判定する分光分析装置に係り、特に、ピ
ークデータを検出するだめのピークサーチ法に関する。

Ｂ、従来技術 従来の分光分析装置におけるピークサーチ法を電子線マ
イクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を例にとって説明する。

試料に向けて電子線ビームを照射して得られた特性Ｘ線
をＸ線分光結晶を内蔵したＸ線検出器で分光し、その波
長および強度データを採取する。

採取されたデータの波形図の一例を第４１（ａ）に示す
。この図に示すように、採取されたデータ中には、試料
を構成している元素に応した多数のピークが存在してい
る。従来、これらのピーク部分の波長や強度を次のよう
に検出している。

■スムージング処理 採取されたデータ中δこは、通常、士、／”’Ｔ（Ｎは
発生したＸ線の強度を示すＸ線カウント数）で定義され
る統計変動誤差が含まれている。このような誤差が含ま
れているデータに対してピークサ−チを行うと、統計変
動による波形の立ち上がり部分を全てピークと見なして
しまう可能性があるので、波形を平滑化するために、採
取された全データに対してスムージング処理を施す。こ
のス１．−ジング処理としては、以下の２つの手法が知
られている。

イ、単純移動平均法 注目するデータを中心として、予め、設定された前後区
間内のデータの平均値を算出し、その平均値を前記注目
したデータ値として置き換える。

この処理を全てのデータに対して行うことにより、統計
変動による波形の凹凸を滑らかにすることができる。

口、荷重平均法 注目するデータにある係数を乗することによって重み付
けをし、そのデータを中心とした前後区間内のデータの
平均値を算出し、その平均値を注目したデータ（直とし
て置き換える。

これらの手法により、スムージング処理されたデータの
波形図の一例を第４図（ｂ）に示す。

次に、スムージング処理されたデータ中に存在するピー
クを検出するために、各データの微分係数を算出する。

この算出方法は、第５回に示すように、注目するデータ
■１を接点とする接線への１頃きを算出するもので、デ
ータＩｔ　の前後３点ないし２５点のデータに対して、
ｙ＝Ｘの直線を想定する。データ１１に対応する直線ｙ
＝ｘ上の点を零とし、この直線の傾き方向の各点をそれ
ぞれｌ　２，３・・・とじ、逆方向の各点をそれぞれ−
１゜２、−３・・・とする。この直線の各点の値と、こ
れに対応する各データ値との乗算を行ったものを全て加
算する。加算した結果、得られた値をデータ１１の微分
係数とする。データＩ２の微分係数を算出する場合は、
データＩ２に対応する直線ｙ＝Ｘの点を零に設定して、
上記と同様の演算を行う。このような、演算処理を各デ
ータに対して行った後、各微分係数と、予め設定された
微分係数値との比較を行い、設定値以上の微分係数をも
つデータをピーク開始点データとして抽出し、ピーク開
始点以降で微分係数が零となるデータをピークデータと
し、また、設定値以下の微分係数をもつデータをピーク
終了点データとして抽出する。

Ｃ１発明が解決しようとする課題 しかしながら、上述した従来のピークサーチ法には、次
のような問題点がある。

採取された強度・波長データの全てのデータに対して、
上記演算によるスムージング処理を施しているため、計
算量は膨大なものとなり、ピークを検出するまでにかな
りの時間を費やしてしまうという問題点がある。

また、測定の際のバックグランドのノイズレベルが変動
すると、このノイズレベルに統計変動誤差が重畳するの
で、スムージング処理を施しても、処理後のデータの凹
凸が十分に小さくならない場合がある。このため、その
白部分の立ち上がりが、設定された微分係数よりも大き
くなり、それをピークとして検出してしまうので、真の
ピークを検出することができず、分析測定の精度を低下
させるという問題点がある。

この発明は、このような事情に鑑みてなされたものであ
って、ピークサーチの時間短縮化および正確なピークサ
ーチを行うことができる分光分析装置におけるピークサ
ーチ法を提供することを目的としている。

０１課題を解決するための手段 この発明は、上記目的を達成するために次のような構成
を備えている。

即ち、この発明に係る分光分析装置におけるピークサー
チ法は、分光分析によって得られた強度・波長データに
対してスムージング処理を施した後、各データの微分係
数を算出してピークデータを検出する分光分析装置にお
けるピークサーー！曾去において、前記得られた強度・
波長データを順次読み出し、先に読み出したデータにそ
の統計変動分の誤差を加えた値と、次に読み出したデー
タとの比較を行い、次データがその値よりも大きい場合
に前記スムージング処理および微分係数の演算処理を施
してピークデータを検出することを特徴としている。

Ｅ８作用 この発明によれば、分光分析によって得られた強度・波
長データを順番に読み出し、最初に読み出したデータに
その統計変動分の誤差を加えた値と、次に読み出したデ
ータとの比較を行うことによって、次データが前データ
の統計変動内にあるか否かを判断する。その結果、統計
変動以上の変化のあるデータに対しては、スムージング
処理および微分係数算出処理を施してピークサーチが行
われるが、統計変動以内のデータに対しては、ピークサ
ーチが省略される。

Ｆ、実施例 以下、この発明の実施例を図面に基づいて説明する。

第１図は、この発明をＥＰＭＡに適用した一実施例の構
成の概略を示したブロック回である。

電子銃ｌから発射された電子線ビームＢは、集光レンズ
２によって集光され、試料Ｓの面上に集束する。これに
よって、試料Ｓからは特性Ｘ線Ｃが発生する。発生した
特性Ｘ線Ｃは、Ｘ線検出器３に内蔵されたＸ線分光結晶
で各波長毎に分光される。さらに、Ｘ線検出器３は分光
された各波長毎の発生Ｘ線数を検出し、そのＸ線数に応
したパルス列をカウンター４に出力する。カンウタ−４
は、与えられたパルス列のパルス数をカウントし、その
カウント数をＸ線強度データとして、各波長に応じたＸ
線強度データをＩ１０インターフェイス５に送出する。

このようにして、採取された特性Ｘ線の強度・波長デー
タは、１１０インターフエイス５を介して第１のＲＡＭ
７に蓄えられ、ＣＰｔＪ９は第１のＲＡＭＴ内のデータ
を第２回に示すフローチャートに従って処理する。

データ読み出しアドレスｉを「Ｉ」にセントして、第１
のＲＡＭ７に記憶されたデータ中から最初のデータＸ、
を読み出し、このデータＸ１をＣＰＵ９内のレジスタＡ
にセントする（ステップ３１〜Ｓ３）。

次にＸ＋−＋　　（ここでは、Ｘｌ）を読み出して、こ
のデータをＣＰＵＱ内のレジスタＢにセットする（ステ
ップＳ４．Ｓ５）。

次に、レジスタＢにセットされたデータＸ！。

が、レジスタＡにセントされた先のデータＸ、の統計変
動以上であるかどうかを、次式に基づき判断する（ステ
ップＳ６）。

ｘ、、、＜Ｘ、＋ａＪ「 ここで、係数ａは、先のデータＸ、に対する次のデータ
Ｘ１．１の変動が統計変動であるとみなす範囲を設定す
るための定数であり、例えば先のデータＸ□の理論的な
統計変動、ρ】πに対して、Ｘｌ、１が６７％の信頼度
で、統計変動内であるとみなす場合には、係数ａを１に
設定する。これは、Ｘ線の発生過程がガウス分布に従う
と仮定できるためである。

データＸ　Ｈ＋　１が統計変動内であると判断された場
合は、ステップＳ６から３７．３８へと進み、レジスタ
Ｂの内容ＣＢ）をレジスタＡにセットするとともに、デ
ータの読み出しアドレスをカウントアンプして次のデー
タを読み出し、このデータについて上述と同様の判断を
行う。このような−連の判断を、ＲＡＭ７に記憶された
全データについて実行する。

一方、ステップＳ６において、データＸ、４．の変動が
、先のデータＸ、に対する統計変動内でないと判断され
た場合には、ステップＳ９に進んでデータＸ１．１のデ
ータプロファイル上の微分係数り、１．を算出するのに
必要な範囲のデータについてスムージング処理を行った
後、データＸ３．１の点の微分係数Ｄ　（＋　１　を算
出する（ステップ５ＩＯ）。

微分係数り１．１が算出されると、まず、ピーク開始点
がすでに検出されたかどうかの判断が行われる。まだ、
検出されていない場合、算出された微分係数り８．１は
、ピーク開始点を見つけるために予め定められた第１の
基準値Ｄ１，１よりも大きいかどうかを判断され、大き
い場合には、このデータＸ　ｔ　＊　＋をピーク開始点
データとして第２のＲＡＭ８に格納する（ステップ５Ｏ
１Ｓ１２．５１３）。

ピーク開始点が検出されると、次にピークデータがすで
に検出されたかどうかの判断が行われる。

ピークデータがまだ検出されていない場合、微分係数り
４．、が零であるかどうかの判断が行われ、零の場合に
は、そのデータｘ１．１をピークデータとして第２のＲ
ＡＭ８に格納する（ステップ５１４Ｓ１５．　５１６）
。

このようにして、ピーク開始点およびピークデータが検
出されると、微分係数り４．、は、ピーク終了点を見つ
けるために予め定められた第２の基串イ（σＤＩＥＦ２
よりも小さいかどうかを判断され、小さい場合には、こ
のデータＸ１１．をピーク終了点データとして第２のＲ
ＡＭ８に格納する（ステップＳ１７．５１８）。

以上のようなスムージング処理と微分係数算出処理は、
ピーク終了点が検出されるまで１〒われる（ステンブＳ
９〜５１９）。

ピーク終了点が検出されると、読み出しアドレスｉをカ
ウントアンプしくステップ５２０）、ステップＳ４に戻
って次のデータを読み出し、以下、前述したステップＳ
５以降の処理を繰り返し行う。

このように、スムージング処理および微分係数処理が施
されるのは、先に読み出されたデータに対して統計変動
以上の変動があるデータにだけ限定される。したがって
、第３図のデータ波形図に示すように、ピーク開始点付
近Ｅからピーク終了点付近Ｆの範囲内だけ、ピークサー
チに必要な処理が施され、それ以外のデータに対しては
これらの処理は省略される。

Ｇ９発明の効果 以上の説明から明らかなように、この発明に係る分光分
析装置におけるピークサーチ法は、分光分析によって得
られた強度・波長データを順次読み出し、先に読み出し
たデータに対して統計変動以上の変動があるデータにつ
いてだけスムージング処理や微分係数算出処理を施し、
統計変動内にあるデータについては上記の処理を省略す
るようにしたので、従来のように全データム二対して上
記処理を施していたピークサーチ法に比べ、ビークサー
チに要する時間の短縮化を図ることができる。

また、この発明によれば、先のデータにその統計変動誤
差を加えた値を基準として、次のデータに対してスムー
ジング処理を施すかどうかを決定しており、換言すれば
、先のデータがバックグランドノイズの影響により大き
くなれば、前記基準もそれにつれて大きくなるので、バ
ックグランドノイズが増大しても、誤っ゛ζピーク検出
をすることが少なくなり、正確なピーク位置を検出する
ことができ、分析測定の精度を向上させることができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第３図は、この発明の一実施例に係り、第
１図は分光分析装置の概略構成を示したブロック図、第
２図はＣＰＵの処理手順を示したフローチャート、第３
図は前記処理結果を示すデータ波形図である。 第４図および第５図は従来技術に係り、第４図（ａ）は
採取されたデータ波形図、同図（ｂ）はスムージング処
理されたデータ波形図、第５図は微分係数の算出方法を
説明する波形図である。 ■・・・電子銃 ３・・・Ｘ線検出器 ７・・・第１のＲＡＭ ８・・・第２のＲＡＭ ９・・・ＣＰＩＪ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）分光分析によって得られた強度・波長データに対
   してスムージング処理を施した後、各データの微分係数
   を算出してピークデータを検出する分光分析装置におけ
   るピークサーチ法において、前記得られた強度・波長デ
   ータを順次読み出し、先に読み出したデータにその統計
   変動分の誤差を加えた値と、次に読み出したデータとの
   比較を行い、次データがその値よりも大きい場合に前記
   スムージング処理および微分係数の演算処理を施してピ
   ークデータを検出することを特徴とする分光分析装置に
   おけるピークサーチ法。