JPH01302142A - 原子吸光光度計 - Google Patents
原子吸光光度計Info
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- JPH01302142A JPH01302142A JP13295888A JP13295888A JPH01302142A JP H01302142 A JPH01302142 A JP H01302142A JP 13295888 A JP13295888 A JP 13295888A JP 13295888 A JP13295888 A JP 13295888A JP H01302142 A JPH01302142 A JP H01302142A
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Links
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- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 claims abstract description 7
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は原子吸光光度計に係り、特に磁場をかけたとき
に偏光に応じた吸収が起こるゼーマン原子吸光光度計に
好適な原子吸光光度計に関するものである。
に偏光に応じた吸収が起こるゼーマン原子吸光光度計に
好適な原子吸光光度計に関するものである。
ゼーマン原子吸光光度計は、ゼーマン効果を用いること
により、従来の通常の原子吸光光度計に比べて検出限界
を1桁から2桁に向上させることができ、微量金属を高
感度で測定できる装置として知られている。このゼーマ
ン原子吸光光度計においては、試料の原子化時における
吸収量の信号は1通常ピーク状になり、定量のためには
ピークの高さを測定値として濃度値に対してプロットし
た検量線を利用している。
により、従来の通常の原子吸光光度計に比べて検出限界
を1桁から2桁に向上させることができ、微量金属を高
感度で測定できる装置として知られている。このゼーマ
ン原子吸光光度計においては、試料の原子化時における
吸収量の信号は1通常ピーク状になり、定量のためには
ピークの高さを測定値として濃度値に対してプロットし
た検量線を利用している。
上記従来技術においては、低濃度域における検量線は殆
ど直線に近いが、高濃度域では飽和型の曲線となり、さ
らに高濃度域になるとドローパックという検量線が下降
する現象が起って定量不可能となる。このような検量線
の曲りや下降部分を避けて定量範囲を拡大する方法とし
て、ピークの高さそのものを測定値とする代りにピーク
データから特定の線幅を与える部分の吸収量の高さを測
定値として検量線を作成する方法が考案されており、こ
の方法によれば、従来定量不可能であった領域での定量
が可能となり、試料の希釈等の操作が不要となる。
ど直線に近いが、高濃度域では飽和型の曲線となり、さ
らに高濃度域になるとドローパックという検量線が下降
する現象が起って定量不可能となる。このような検量線
の曲りや下降部分を避けて定量範囲を拡大する方法とし
て、ピークの高さそのものを測定値とする代りにピーク
データから特定の線幅を与える部分の吸収量の高さを測
定値として検量線を作成する方法が考案されており、こ
の方法によれば、従来定量不可能であった領域での定量
が可能となり、試料の希釈等の操作が不要となる。
しかしながら、この方法においては、特定の線幅の大き
さを断定する手段が明確でなく、測定試料の濃度範囲に
よっては線幅の大きさを変えて再計算しなければならな
い、また、検量線が求まる場合でも、そのときの線幅が
最適であるかどうか迷うことがあった。また、特定の線
幅による定量範囲には制限があって広い範囲に及ぶ場合
は、線幅を切り換えないといけなかった。
さを断定する手段が明確でなく、測定試料の濃度範囲に
よっては線幅の大きさを変えて再計算しなければならな
い、また、検量線が求まる場合でも、そのときの線幅が
最適であるかどうか迷うことがあった。また、特定の線
幅による定量範囲には制限があって広い範囲に及ぶ場合
は、線幅を切り換えないといけなかった。
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点をなくし、測
定者が線幅の決定に直接関与することなく、シかも、測
定されたスペクトルデータの情報を最大限に活用して再
計算、再測定の操作をせずに従来よりも広い濃度範囲で
の定量を可能とすることができる原子吸光光度計を提供
することにある。
定者が線幅の決定に直接関与することなく、シかも、測
定されたスペクトルデータの情報を最大限に活用して再
計算、再測定の操作をせずに従来よりも広い濃度範囲で
の定量を可能とすることができる原子吸光光度計を提供
することにある。
本発明の他の目的は、従来の一本の検量線から定量して
いた方法を改善して濃度に応じて複数の検量線のうち最
適の検量線を自動的に選定してより精度の高い定量を可
能とすることができる原子吸光光度計を提供することに
ある。
いた方法を改善して濃度に応じて複数の検量線のうち最
適の検量線を自動的に選定してより精度の高い定量を可
能とすることができる原子吸光光度計を提供することに
ある。
上記目的は、被測定元素の濃度を求めて表示する処理手
段は、上記被測定元素を原子化する手段による原子化の
時間内における上記被測定元素の吸収量の変化に基づく
ピーク状の原子吸収スペクトルデータから決められた大
きさの複数の線幅を与えて位置のピーク高さを測定値と
して抽出して複数の検量線をマイクロコンピュータによ
り自動的に作成しながら上記被測定元素の濃度を求める
手段を具備した構成として達成するようにした。
段は、上記被測定元素を原子化する手段による原子化の
時間内における上記被測定元素の吸収量の変化に基づく
ピーク状の原子吸収スペクトルデータから決められた大
きさの複数の線幅を与えて位置のピーク高さを測定値と
して抽出して複数の検量線をマイクロコンピュータによ
り自動的に作成しながら上記被測定元素の濃度を求める
手段を具備した構成として達成するようにした。
本発明では、特定の線幅を与えるピーク高さを測定値と
する方法が、線幅を変えることによって1つの吸収スペ
クトルから濃度に比例した複数のデータを抽出できるこ
とから、検量線を複数作ることにより、互いの検量線を
継ぎ足して定量範囲を拡大したり、重複している範囲で
の測定値を平均化するなどの方法により信頼度を高めた
りすることが可能なようにした。また、ピーク頂上の高
さは、線幅零のピーク高さと判断できるので、低濃度域
においては、線幅零に対応するピーク高さ。
する方法が、線幅を変えることによって1つの吸収スペ
クトルから濃度に比例した複数のデータを抽出できるこ
とから、検量線を複数作ることにより、互いの検量線を
継ぎ足して定量範囲を拡大したり、重複している範囲で
の測定値を平均化するなどの方法により信頼度を高めた
りすることが可能なようにした。また、ピーク頂上の高
さは、線幅零のピーク高さと判断できるので、低濃度域
においては、線幅零に対応するピーク高さ。
すなわち、ピーク頂上の高さのデータを含めた複数の検
量線として低濃度域においても測定可能とした。
量線として低濃度域においても測定可能とした。
以下本発明の一実施例を示す第1図〜第3図を用いて詳
細に説明する。
細に説明する。
第1図は本発明のゼーマン原子吸光光度計の一実施例を
示すブロック図である。第1図において、光源1から発
せられた光は、原子化部2に入射し、ここで原子化され
た試料によって吸収される。この原子化部2には1対の
磁石によってl0KG程度の磁場が印加されており、こ
れにより原子化部2における原子吸収線はゼーマン効果
を受ける。
示すブロック図である。第1図において、光源1から発
せられた光は、原子化部2に入射し、ここで原子化され
た試料によって吸収される。この原子化部2には1対の
磁石によってl0KG程度の磁場が印加されており、こ
れにより原子化部2における原子吸収線はゼーマン効果
を受ける。
原子化部2を透過した光は、分光器3によって所定の波
長の光が選択された後、偏光子4に入射して、垂直偏光
成分と水平偏光成分とに分離されて検知器5に達する。
長の光が選択された後、偏光子4に入射して、垂直偏光
成分と水平偏光成分とに分離されて検知器5に達する。
検知器5で電気信号に変換された光強度は、増幅器6で
対数変換された後、A−D変換器7でディジタル信号に
変換されてマイクロプロセッサ8に取り込まれる。マイ
クロプロセッサ8では、取り込まれた信号から垂直偏光
成分と水平偏光成分の差を求めることにより、バツフグ
ランド吸収の補正された原子吸収強度を取り出し、その
結果をバス接続されたCRT表示装置9やプリンタ(プ
ロッタ)10に表示する。
対数変換された後、A−D変換器7でディジタル信号に
変換されてマイクロプロセッサ8に取り込まれる。マイ
クロプロセッサ8では、取り込まれた信号から垂直偏光
成分と水平偏光成分の差を求めることにより、バツフグ
ランド吸収の補正された原子吸収強度を取り出し、その
結果をバス接続されたCRT表示装置9やプリンタ(プ
ロッタ)10に表示する。
ここに表示される原子吸収スペクトルは第2図に示すよ
うなピーク形状となる。マイクロプロセッサ8では、さ
らにキー人力された標準試料の濃度値と、上記原子吸収
スペクトルから求まる測定値とを対応させて検N、線を
作成し、これによって未知試料の濃度を計算する。
うなピーク形状となる。マイクロプロセッサ8では、さ
らにキー人力された標準試料の濃度値と、上記原子吸収
スペクトルから求まる測定値とを対応させて検N、線を
作成し、これによって未知試料の濃度を計算する。
本発明に係る複数の線幅に対応したピーク高さを求める
こと及び複数の検量線を作成し、それを利用して試料の
濃度を求めることは、マイクロブセッサ8のプログラム
により実行される。複数の検量線を使って濃度を求める
方法としては、各検量線から求まった濃度の平均値を最
確値としたり、偏差を求めて許容値から外れた値を除外
して平均化する方法があるが、いずれもプログラムによ
って容易に実現できる。
こと及び複数の検量線を作成し、それを利用して試料の
濃度を求めることは、マイクロブセッサ8のプログラム
により実行される。複数の検量線を使って濃度を求める
方法としては、各検量線から求まった濃度の平均値を最
確値としたり、偏差を求めて許容値から外れた値を除外
して平均化する方法があるが、いずれもプログラムによ
って容易に実現できる。
第2図はCa(カルシウム)について濃度の異なる標準
試料を測定したときの原子吸収スペクトルを示す図であ
る。Caの場合は、高濃度になると増幅器の飽和領域に
達し、ピーク頂上が確定できなくなる。このように場合
でも特定の線幅を与える位置21〜24の高さを求めて
いくと、検量線を作成することができ、さらに異なる線
幅の位置31〜33の高さを求めて検量線を作成すると
、第3図の20及び30の2本の検量線ができる。
試料を測定したときの原子吸収スペクトルを示す図であ
る。Caの場合は、高濃度になると増幅器の飽和領域に
達し、ピーク頂上が確定できなくなる。このように場合
でも特定の線幅を与える位置21〜24の高さを求めて
いくと、検量線を作成することができ、さらに異なる線
幅の位置31〜33の高さを求めて検量線を作成すると
、第3図の20及び30の2本の検量線ができる。
第3図の検量線40は線幅零のピーク高さ、つまり未飽
和領域のピーク頂上の高さをプロットして得た検量線で
ある。第3図の3本の検量線を順次選択して継ぎ足して
利用することにより、10PPbから1000ppbま
での広範囲にわたる定量が可能となる。
和領域のピーク頂上の高さをプロットして得た検量線で
ある。第3図の3本の検量線を順次選択して継ぎ足して
利用することにより、10PPbから1000ppbま
での広範囲にわたる定量が可能となる。
以上説明したように、本発明によれば、線幅の選定に細
かな注意を払うことなく、また、線幅の選定をやり直す
必要もなく、従来−度の測定では網羅しきれなかった広
い濃度範囲の定量が可能になり、しかも、複数の検量線
を使用する場合、同一濃度の検量線の重複部においては
、各測定値の平均化によって測定精度を高めることがで
きるという効果がある。
かな注意を払うことなく、また、線幅の選定をやり直す
必要もなく、従来−度の測定では網羅しきれなかった広
い濃度範囲の定量が可能になり、しかも、複数の検量線
を使用する場合、同一濃度の検量線の重複部においては
、各測定値の平均化によって測定精度を高めることがで
きるという効果がある。
第1図は本発明の原子吸光光度計の一実施例を示すブロ
ック図、第2図は第1図の原子吸光光度計で測定したC
aの標準試料の原子吸収スペクトル、第3図は第2図の
測定結果から求めた複数の検量線である。 1・・・光源、2・・・原子化部、3・・・分光器、4
・・・偏光子、5・・・検知器、6・・増幅器、7・・
・A−D変換器。 8・・・マイクロプロセッサ、9・・・CRT表示器。 率1区
ック図、第2図は第1図の原子吸光光度計で測定したC
aの標準試料の原子吸収スペクトル、第3図は第2図の
測定結果から求めた複数の検量線である。 1・・・光源、2・・・原子化部、3・・・分光器、4
・・・偏光子、5・・・検知器、6・・増幅器、7・・
・A−D変換器。 8・・・マイクロプロセッサ、9・・・CRT表示器。 率1区
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、被測定元素を原子化する手段と、原子化された前記
被測定元素に固有の波長光を照射する手段と、当該波長
光の前記被測定元素による吸収量を検知して電気信号に
変換する手段と、電気信号に変換された前記被測定元素
の吸収量を処理して前記被測定元素の濃度を求めて表示
する処理手段とを備えた原子吸光光度計において、前記
処理手段は、前記原子化する手段による原子化の時間内
における前記被測定元素の吸収量の変化に基づくピーク
状の原子吸収スペクトルデータから決められた大きさの
複数の線幅を与える位置のピーク高さを測定値として抽
出して複数の検量線をマイクロコンピュータにより自動
的に作成しながら前記被測定元素の濃度を求める手段を
具備することを特徴とする原子吸光光度計。2、前記複
数の線幅に対応したピーク高さの中に線幅零に対応する
ピーク高さ、すなわち、ピーク頂上の高さを含めてある
特許請求の範囲第1項記載の原子吸光光度計。 3、前記複数の線幅を与える位置を表示部に表示された
吸収スペクトルデータ上に表示するようにした特許請求
の範囲第1項または第2項記載の原子吸光光度計。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63132958A JP2659398B2 (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 原子吸光光度計 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63132958A JP2659398B2 (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 原子吸光光度計 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01302142A true JPH01302142A (ja) | 1989-12-06 |
JP2659398B2 JP2659398B2 (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=15093475
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63132958A Expired - Lifetime JP2659398B2 (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 原子吸光光度計 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2659398B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006153735A (ja) * | 2004-11-30 | 2006-06-15 | Jfe Steel Kk | ステンレス鋼中のs元素のスパーク放電発光分光分析方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5960245A (ja) * | 1982-09-29 | 1984-04-06 | Hitachi Ltd | 検量線近似法 |
JPS6363947A (ja) * | 1986-09-05 | 1988-03-22 | Hitachi Ltd | ピーク切断高さを用いる原子吸光分析方法 |
-
1988
- 1988-05-31 JP JP63132958A patent/JP2659398B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5960245A (ja) * | 1982-09-29 | 1984-04-06 | Hitachi Ltd | 検量線近似法 |
JPS6363947A (ja) * | 1986-09-05 | 1988-03-22 | Hitachi Ltd | ピーク切断高さを用いる原子吸光分析方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006153735A (ja) * | 2004-11-30 | 2006-06-15 | Jfe Steel Kk | ステンレス鋼中のs元素のスパーク放電発光分光分析方法 |
JP4631413B2 (ja) * | 2004-11-30 | 2011-02-16 | Jfeスチール株式会社 | ステンレス鋼中のs元素のスパーク放電発光分光分析方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2659398B2 (ja) | 1997-09-30 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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EXPY | Cancellation because of completion of term |