JPH01267829A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の分野]
本発明は、非磁性支持体と磁性層よりなる磁気記録媒体
に関する。
に関する。
[発明の背景および従来技術の説明]
一般にオーディオ用、ビデオ用あるしXはコンピュータ
用等の磁気記録媒体(以下磁気テープと記載することも
ある)として、γ−F e 20 x、CO含有磁性酸
化鉄、CrO2などの針状結晶からなる強磁性の金属酸
化物粉末を結合剤(バインダ)中に分散させた磁性層を
非磁性支持体上に設けた磁気記録媒体が用いられている
。しかしながら最近、特に高密度記録への要求が高まり
、これらの強磁性の金属酸化物粉末に代わって強磁性金
属微粉末を使用した磁気テープが使用されるようになっ
てきている。
用等の磁気記録媒体(以下磁気テープと記載することも
ある)として、γ−F e 20 x、CO含有磁性酸
化鉄、CrO2などの針状結晶からなる強磁性の金属酸
化物粉末を結合剤(バインダ)中に分散させた磁性層を
非磁性支持体上に設けた磁気記録媒体が用いられている
。しかしながら最近、特に高密度記録への要求が高まり
、これらの強磁性の金属酸化物粉末に代わって強磁性金
属微粉末を使用した磁気テープが使用されるようになっ
てきている。
そして、このような磁気記録媒体の磁性層表面か磁気ヘ
ッドに接触しながら走行することによって情報の記録再
生が行なわれている。この記録再生は極めて高速かつ高
頻度で行なわれるため磁性層の走行耐久性の向上への要
望は強い。
ッドに接触しながら走行することによって情報の記録再
生が行なわれている。この記録再生は極めて高速かつ高
頻度で行なわれるため磁性層の走行耐久性の向上への要
望は強い。
こ−の走行耐久性を得るため、一般に磁性層を形成する
ために使用される結合剤用の樹脂として、耐摩耗性の優
れたポリエステルタイプのポリウレタン樹脂か利用され
ている。しかしながら、このタイプのポリウレタン樹脂
は加水分解をされ易い性質のため、腐食性ガス、水分、
光、熱等による劣化を受は易く、長期間保存したり使用
したりした場合5例えば夏季に自動車の室内に放置する
ようなの厳しい条件下で保存した場合に、磁性層の劣化
が起こり易く走行耐久性のみならず耐久性そのものが充
分とはいえず、特に長期保存後の走行耐久性等の耐久性
が問題であった。
ために使用される結合剤用の樹脂として、耐摩耗性の優
れたポリエステルタイプのポリウレタン樹脂か利用され
ている。しかしながら、このタイプのポリウレタン樹脂
は加水分解をされ易い性質のため、腐食性ガス、水分、
光、熱等による劣化を受は易く、長期間保存したり使用
したりした場合5例えば夏季に自動車の室内に放置する
ようなの厳しい条件下で保存した場合に、磁性層の劣化
が起こり易く走行耐久性のみならず耐久性そのものが充
分とはいえず、特に長期保存後の走行耐久性等の耐久性
が問題であった。
最近、このポリエステル系ポリウレタン樹脂の加水分解
し易い点を改良したポリウレタン樹脂としてポリカーボ
ネートポリウレタン樹脂が注目されるようになり、これ
を結合剤に使用した発明が、特開昭58−60430号
公報、特開昭59−198530号公報等に開示されて
いる。
し易い点を改良したポリウレタン樹脂としてポリカーボ
ネートポリウレタン樹脂が注目されるようになり、これ
を結合剤に使用した発明が、特開昭58−60430号
公報、特開昭59−198530号公報等に開示されて
いる。
一方、このポリカーボネートポリウレタン樹脂は、材料
が高価で且つ樹脂の反応条件が煩雑であため樹脂製造上
の不利があること、そして樹脂を設計する上での材料的
な制約が多く、希望する力学的強度を有する樹脂が得ら
れ難いとの問題がある。
が高価で且つ樹脂の反応条件が煩雑であため樹脂製造上
の不利があること、そして樹脂を設計する上での材料的
な制約が多く、希望する力学的強度を有する樹脂が得ら
れ難いとの問題がある。
さらに、ポリエステル系ポリウレタン樹脂の加水分解し
易い点を改良したポリウレタン樹脂として、ポリオール
成分に加水分解し難いポリエーテルポリオールを一部使
用したポリエーテルポリエステルポリウレタン樹脂を結
合剤に使用する発明か開示されている(特開昭61−1
04325号公報)。しかしながら、この方法ではポリ
エステルポリウレタン樹脂の欠点である加水分解を起こ
し易い性質を完全には改善できず、高温高湿の状況下で
の走行耐久性、そして長期保存した後でも電磁変換特性
および走行性の劣化のない耐久性については充分に満足
できるものとは言えない。
易い点を改良したポリウレタン樹脂として、ポリオール
成分に加水分解し難いポリエーテルポリオールを一部使
用したポリエーテルポリエステルポリウレタン樹脂を結
合剤に使用する発明か開示されている(特開昭61−1
04325号公報)。しかしながら、この方法ではポリ
エステルポリウレタン樹脂の欠点である加水分解を起こ
し易い性質を完全には改善できず、高温高湿の状況下で
の走行耐久性、そして長期保存した後でも電磁変換特性
および走行性の劣化のない耐久性については充分に満足
できるものとは言えない。
[発明の目的]
本発明は、電磁変換特性が優れ、走行耐久性の向上した
そして長期間の保存安定性が良好な磁気記録媒体を提供
することを特徴とする 特に、高温高湿の状況下での電磁変換特性および走行耐
久性に優れた磁気記録媒体を提供することを目的とする
。
そして長期間の保存安定性が良好な磁気記録媒体を提供
することを特徴とする 特に、高温高湿の状況下での電磁変換特性および走行耐
久性に優れた磁気記録媒体を提供することを目的とする
。
[発明の要旨]
本発明は、非磁性支持体と、該支持体上に結合剤中に分
散された強磁性粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体
において、該結合剤が、塩化ビニル系共重合体およびポ
リウレタン系樹脂を含み、且つ該ポリウレタン系樹脂が
、樹脂成分として環状構造を有するポリエーテルポリオ
ールな含むポリエーテルポリウレタン樹脂であることを
特徴とする磁気記録媒体にある。
散された強磁性粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体
において、該結合剤が、塩化ビニル系共重合体およびポ
リウレタン系樹脂を含み、且つ該ポリウレタン系樹脂が
、樹脂成分として環状構造を有するポリエーテルポリオ
ールな含むポリエーテルポリウレタン樹脂であることを
特徴とする磁気記録媒体にある。
上記本発明の磁気記録媒体の好ましい態様は下記の通り
である。
である。
1゜上記環状構造が、芳香族環および/または脂環式構
造であることを特徴とする上記磁気記録媒体。
造であることを特徴とする上記磁気記録媒体。
2゜上記環状構造を有するポリエーテルポリオールが、
下記の一般式: [ただし、Xは水素原子またメチル基を表わし2 、および。は、1〜30の範囲の整数であり、(ただし
、R1は一5o2−1 (CHz + C−+CH3)−または(C2Hr+÷
C+C2H6)−を表わす)を表わす] で表わされる群の少なくとも一種のポリオール成分であ
ることを特徴とする上記磁気記録媒体。
下記の一般式: [ただし、Xは水素原子またメチル基を表わし2 、および。は、1〜30の範囲の整数であり、(ただし
、R1は一5o2−1 (CHz + C−+CH3)−または(C2Hr+÷
C+C2H6)−を表わす)を表わす] で表わされる群の少なくとも一種のポリオール成分であ
ることを特徴とする上記磁気記録媒体。
3゜上記環状構造を有するポリエーテルポリオールが、
全ポリオール成分に対して80重量%以上占めているこ
とを特徴とする上記磁気記録媒体。
全ポリオール成分に対して80重量%以上占めているこ
とを特徴とする上記磁気記録媒体。
4゜上記ポリエーテルポリウレタン樹脂が、全結合剤中
の30〜90重量%の範囲で含まれていることを特徴と
する特許請求の範囲第1項記載の磁気記録媒体。
の30〜90重量%の範囲で含まれていることを特徴と
する特許請求の範囲第1項記載の磁気記録媒体。
[発明の効果]
本発明の塩化ビニル系共重合体および上記特定のポリエ
ーテルポリウレタン樹脂を用いた磁気記録媒体は、優れ
た電磁変換特性を示すのみならず、向上した走行耐久性
および保存安定性を示す。
ーテルポリウレタン樹脂を用いた磁気記録媒体は、優れ
た電磁変換特性を示すのみならず、向上した走行耐久性
および保存安定性を示す。
すなわち、塩化ビニル系共重合体を使用することによっ
て基本的な剛性と非磁性支持体への密着性とを獲得し、
そして樹脂成分として環状構造を有するポリエーテルポ
リオールを含むポリエーテルポリウレタン樹脂を使用す
ることによりて、従来のポリカーボネートポリウレタン
よりも向上した耐加水分解性を得られることから優れた
保存安定性を得ることができる。
て基本的な剛性と非磁性支持体への密着性とを獲得し、
そして樹脂成分として環状構造を有するポリエーテルポ
リオールを含むポリエーテルポリウレタン樹脂を使用す
ることによりて、従来のポリカーボネートポリウレタン
よりも向上した耐加水分解性を得られることから優れた
保存安定性を得ることができる。
また、上記従来のポリエーテルポリウレタンやポリカー
ボネートポリウレタンの欠点である塗膜強度不足を補う
ため、樹脂成分として環状構造を有するポリエーテルポ
リオール成分を含むことにより塗膜強度の優れたポリエ
ーテルポリウレタン樹脂を得ることができる。
ボネートポリウレタンの欠点である塗膜強度不足を補う
ため、樹脂成分として環状構造を有するポリエーテルポ
リオール成分を含むことにより塗膜強度の優れたポリエ
ーテルポリウレタン樹脂を得ることができる。
これにより、特に高温高湿の厳しい状況下であっても優
れた電磁変換特性および向上した走行耐久性を示す磁気
記録媒体を得ることができる。
れた電磁変換特性および向上した走行耐久性を示す磁気
記録媒体を得ることができる。
[発明の詳細な記述コ
本発明における磁気記録媒体は、非磁性支持体と、結合
剤中に分散された強磁性粉末からなる磁性層がこの非磁
性支持体上に設けられた基本構造を有するものである。
剤中に分散された強磁性粉末からなる磁性層がこの非磁
性支持体上に設けられた基本構造を有するものである。
本発明で使用する非磁性支持体には特に制限はなく、通
常使用されているものを用いることができる。非磁性支
持体を形成する素材の例としては、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボ
ネート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリ
アミドイミド、ポリイミド、ポリサルホン、ポリエーテ
ルサルホンなどの各種の合成樹脂のフィルム、およびア
ルミ箔、ステンレス箔などの金属箔を挙げることができ
る。また、非磁性支持体は、一般には2.5〜100μ
m、好ましくは3〜80μmのものが使用される。
常使用されているものを用いることができる。非磁性支
持体を形成する素材の例としては、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボ
ネート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリ
アミドイミド、ポリイミド、ポリサルホン、ポリエーテ
ルサルホンなどの各種の合成樹脂のフィルム、およびア
ルミ箔、ステンレス箔などの金属箔を挙げることができ
る。また、非磁性支持体は、一般には2.5〜100μ
m、好ましくは3〜80μmのものが使用される。
非磁性支持体は、磁性層が設けられていない側にバック
層が設けられたものであっても良い。
層が設けられたものであっても良い。
本発明の磁気記録媒体は、前述のように非磁性支持体上
に強磁性粉末が結合剤中に分散された磁性層が設けられ
たものである。
に強磁性粉末が結合剤中に分散された磁性層が設けられ
たものである。
−Mに、エーテル結合を有するポリウレタン樹脂やポリ
カーボネートポリウレタンは、耐加水分解性は良好であ
るが磁性層となった時の塗膜強度が充分とは言えない。
カーボネートポリウレタンは、耐加水分解性は良好であ
るが磁性層となった時の塗膜強度が充分とは言えない。
これを解決するため研究を重ねたところ、上記樹脂成分
として環状構造を有するポリエーテルポリオールを含む
ポリエーテルポリウレタン樹脂を用いることにより充分
な塗膜強度を得ることができることが判明し、本発明を
なすに至ったものである。
として環状構造を有するポリエーテルポリオールを含む
ポリエーテルポリウレタン樹脂を用いることにより充分
な塗膜強度を得ることができることが判明し、本発明を
なすに至ったものである。
すなわち、本発明の磁気記録媒体は、その磁性層を形成
する結合剤が、塩化ビニル系共重合体および樹脂成分と
して環状構造を有するポリエーテルポリオールを含むポ
リエーテルポリウレタン樹脂を含むことを特徴としてい
る。
する結合剤が、塩化ビニル系共重合体および樹脂成分と
して環状構造を有するポリエーテルポリオールを含むポ
リエーテルポリウレタン樹脂を含むことを特徴としてい
る。
結合剤が上記構成を採ることによって、電磁変換特性が
優れ、かつ走行耐久性の向上した、特に高温高湿の状況
下での電磁変換特性および走行耐久性に優れた磁気記録
媒体を得ることができる。
優れ、かつ走行耐久性の向上した、特に高温高湿の状況
下での電磁変換特性および走行耐久性に優れた磁気記録
媒体を得ることができる。
すなわち、塩化ビニル系共重合体を使用することにより
基本的な剛性と非磁性支持体への密着性とを獲得し、樹
脂成分として環状構造を有するポリエーテルポリオール
を含むポリエーテルポリウレタン樹脂を使用することに
よって従来のポリカーボネートポリウレタンよりも向上
した耐加水分解性が得られることから優れた保存安定性
を得ることができる。
基本的な剛性と非磁性支持体への密着性とを獲得し、樹
脂成分として環状構造を有するポリエーテルポリオール
を含むポリエーテルポリウレタン樹脂を使用することに
よって従来のポリカーボネートポリウレタンよりも向上
した耐加水分解性が得られることから優れた保存安定性
を得ることができる。
また、上記従来のポリエーテルポリウレタンやポリカー
ボネートポリウレタンの欠点である塗膜強度不足を補う
ため、樹脂成分として環状構造を有するポリエーテルポ
リオール成分を含むことにより塗膜強度の優れたポリエ
ーテルポリウレタン樹脂を得ることができ、これにより
、特に高温高湿の厳しい状況下であっても優れた電磁変
換特性および向上した走行耐久性を示す磁気記録媒体を
得ることができる。
ボネートポリウレタンの欠点である塗膜強度不足を補う
ため、樹脂成分として環状構造を有するポリエーテルポ
リオール成分を含むことにより塗膜強度の優れたポリエ
ーテルポリウレタン樹脂を得ることができ、これにより
、特に高温高湿の厳しい状況下であっても優れた電磁変
換特性および向上した走行耐久性を示す磁気記録媒体を
得ることができる。
上記エーテル結合を有するポリウレタンが、全結合剤中
の30〜90重量%の範囲で含まれていることが高温高
湿下の良好な走行耐久性を得る上で好ましく、さらに好
ましくは50〜70重量%の範囲である。
の30〜90重量%の範囲で含まれていることが高温高
湿下の良好な走行耐久性を得る上で好ましく、さらに好
ましくは50〜70重量%の範囲である。
本発明のポリエーテルポリウレタン樹脂は、下記の一般
式で表わされる環状構造を有するポリエーテルポリオー
ルを樹脂成分として含んでいることが好ましい。
式で表わされる環状構造を有するポリエーテルポリオー
ルを樹脂成分として含んでいることが好ましい。
x
H(OCHCH2士コR−4CH2CHOす1H上記−
数式において1、Xは水素原子またメチル基を表わし、 ゎおよび□は、1〜30の範囲の整数であり、CH。
数式において1、Xは水素原子またメチル基を表わし、 ゎおよび□は、1〜30の範囲の整数であり、CH。
2H5
CH。
を表わす。
このようなポリオール成分をポリウレタン樹脂の骨格に
導入することにより、樹脂の引っ張り強度等の機械物性
が向上する。このような環状構造を有するポリエーテル
ポリオールが、全ポリオール成分に対して80重量%以
上占めていることが好ましい。
導入することにより、樹脂の引っ張り強度等の機械物性
が向上する。このような環状構造を有するポリエーテル
ポリオールが、全ポリオール成分に対して80重量%以
上占めていることが好ましい。
上記ポリエーテルポリオールは、市販品を購入すること
により人手することができ、一般に、上記−数式中のR
に、エチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイドを
付加反応させることにより得ることができる。
により人手することができ、一般に、上記−数式中のR
に、エチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイドを
付加反応させることにより得ることができる。
上記ポリエーテルポリオールと下記のポリイソシアネー
トとの反応により本発明のポリエーテルポリウレタンを
得ることができる。上記ポリイソシアネートの例として
は、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシア
ネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイ
ソシアネート、インホロンジイソシアネート、シクロヘ
キサンジイソシアネート、2.4−トリレンジイソシア
ネート、2.6−トリレンジイソシアネート、4.4′
ジフエニルメタンジイソシアネート、P−フェニレンジ
イソシアネート、m−フェニレンジイソシアネート、1
,5−ナフチレンジイソシアネートを挙げることができ
る。このなかで、好ましくは、2.4−)リレンジイソ
シアネートおよび4,4゛−ジフェニルメタンジイソシ
アネートである。
トとの反応により本発明のポリエーテルポリウレタンを
得ることができる。上記ポリイソシアネートの例として
は、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシア
ネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイ
ソシアネート、インホロンジイソシアネート、シクロヘ
キサンジイソシアネート、2.4−トリレンジイソシア
ネート、2.6−トリレンジイソシアネート、4.4′
ジフエニルメタンジイソシアネート、P−フェニレンジ
イソシアネート、m−フェニレンジイソシアネート、1
,5−ナフチレンジイソシアネートを挙げることができ
る。このなかで、好ましくは、2.4−)リレンジイソ
シアネートおよび4,4゛−ジフェニルメタンジイソシ
アネートである。
本発明のエーテル結合を有するポリカーボネートポリウ
レタンは基本的には下記の通常のポリカーボネートポリ
ウレタンの製造方法により得ることができる。
レタンは基本的には下記の通常のポリカーボネートポリ
ウレタンの製造方法により得ることができる。
本発明の結合剤として使用されるポリエーテルポリオー
ルポリウレタンは、上記材料を使用して次式のようにポ
リエーテルポリオール (1)とポリイソシアネート
(2)との反応により合成される。
ルポリウレタンは、上記材料を使用して次式のようにポ
リエーテルポリオール (1)とポリイソシアネート
(2)との反応により合成される。
+ 0CN−R’ −NCO(2)
x
但し、上記反応式において、好ましくはX、R,nおよ
び□は前記した通りであり、えは1〜30の範囲にある
整数であり、さらに好ましくは2〜10の整数である。
び□は前記した通りであり、えは1〜30の範囲にある
整数であり、さらに好ましくは2〜10の整数である。
またRoは通常炭化水素基、芳香族基等であるが、特に
限定されるものではない。
限定されるものではない。
前記ポリエーテルポリオールの分子量は250〜300
0が好ましい。この長鎖ポリエーテルジオールの分子量
が余り小さすぎると得られるポリウレタンのウレタン基
濃度が高くなりすぎて樹脂の柔軟性が乏しくなり、また
溶剤に対する溶解性が悪くなり好ましくない。一方、ポ
リエーテルポリオールの分子量が余り大きすぎる場合は
、樹脂中のポリエーテルポリオールの含有量が多くなり
すぎて得られるポリウレタンのウレタン基濃度が低くな
りすぎるため、樹脂の耐摩耗性および耐久性か低下する
。
0が好ましい。この長鎖ポリエーテルジオールの分子量
が余り小さすぎると得られるポリウレタンのウレタン基
濃度が高くなりすぎて樹脂の柔軟性が乏しくなり、また
溶剤に対する溶解性が悪くなり好ましくない。一方、ポ
リエーテルポリオールの分子量が余り大きすぎる場合は
、樹脂中のポリエーテルポリオールの含有量が多くなり
すぎて得られるポリウレタンのウレタン基濃度が低くな
りすぎるため、樹脂の耐摩耗性および耐久性か低下する
。
上記ポリオールとポリイソシアネートとの反応によりポ
リエーテルポリウレタンが合成されるか、その際必要に
より3n延長剤を上記反応に使用して所望の物性のポリ
エーテルポリウレタンを得ることができる。
リエーテルポリウレタンが合成されるか、その際必要に
より3n延長剤を上記反応に使用して所望の物性のポリ
エーテルポリウレタンを得ることができる。
3n延長剤の例としては、前記の多価アルコール、脂肪
族ポリアミン、脂環族ポリアミン、芳香族ポリアミン等
を挙げることができる。このなかで、好ましくは多価ア
ルコールである。
族ポリアミン、脂環族ポリアミン、芳香族ポリアミン等
を挙げることができる。このなかで、好ましくは多価ア
ルコールである。
上記ポリエーテルポリウレタン樹脂としては、分子量(
数平均分子量)が10000〜150000の範囲のも
のが好ましく、特に好ましくは20000〜80000
の範囲である。分子量が10000未満のポリエーテル
ポリウレタン樹脂を使用した場合には充分に走行耐久性
が改善されないことかあり、またt 5ooooを超え
るものを使用した場合には樹脂の溶解性が劣り製造上不
利となるため好ましくない。
数平均分子量)が10000〜150000の範囲のも
のが好ましく、特に好ましくは20000〜80000
の範囲である。分子量が10000未満のポリエーテル
ポリウレタン樹脂を使用した場合には充分に走行耐久性
が改善されないことかあり、またt 5ooooを超え
るものを使用した場合には樹脂の溶解性が劣り製造上不
利となるため好ましくない。
本発明の磁気記録媒体は、結合剤として上記ポリエーテ
ルポリウレタンと塩化ビニル系共重合体とを併用するこ
とが必要である。
ルポリウレタンと塩化ビニル系共重合体とを併用するこ
とが必要である。
塩化ビニル系共重合体としては、塩化ビニル・酢酸ビニ
ル共重合体、塩化ビニル・(メタ)アクリル酸エステル
共重合体、塩化ビニル・酢酸ビニルとビニルアルコール
、マレイン酸および/またはアクリル酸との共重合体、
塩化ビニル・プロピオン酸ビニル共重合体、塩化ビニル
・塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル・アクリロニト
リル共重合体等を挙げることができる。これらの中で塩
化ビニル・酢酸ビニルとビニルアルコール、マレイン酸
および/またはアクリル酸との共重合体であることが好
ましく、塩化ビニル・酢酸ビニル・マレイン酸共重合体
であることが特に好ましい。
ル共重合体、塩化ビニル・(メタ)アクリル酸エステル
共重合体、塩化ビニル・酢酸ビニルとビニルアルコール
、マレイン酸および/またはアクリル酸との共重合体、
塩化ビニル・プロピオン酸ビニル共重合体、塩化ビニル
・塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル・アクリロニト
リル共重合体等を挙げることができる。これらの中で塩
化ビニル・酢酸ビニルとビニルアルコール、マレイン酸
および/またはアクリル酸との共重合体であることが好
ましく、塩化ビニル・酢酸ビニル・マレイン酸共重合体
であることが特に好ましい。
このような塩化ビニル系共重合体の全結合剤中に占める
割合は10〜60重量%であることが好ましく、特に好
ましくは20〜50重量%である。
割合は10〜60重量%であることが好ましく、特に好
ましくは20〜50重量%である。
上記二種の樹脂と混合して使用する他の結合剤に特に制
限はない。他の結合剤の例としては、本発明以外のポリ
ウレタン樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ニトロ
セルロース樹脂、セルロースナイトレート、セルロース
アセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオ
ネートなどのセルロース誘導体、アクリル樹脂、ポリビ
ニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂を挙げ
ることができる。
限はない。他の結合剤の例としては、本発明以外のポリ
ウレタン樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ニトロ
セルロース樹脂、セルロースナイトレート、セルロース
アセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオ
ネートなどのセルロース誘導体、アクリル樹脂、ポリビ
ニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂を挙げ
ることができる。
前記本発明の樹脂も含めてこれらの樹脂は、主な極性基
以外にカルボン酸、スルフィン酸、スルフォン酸、燐酸
、硫酸エステル基、燐酸エステル基等の酸性基、アミノ
酸類、アミノスルフォン酸類、アミノアルコールの硫酸
または燐酸エステル類、アルキルベタイン型等の両性類
基、アミノ基、イミノ基、イミド基、アミド基等または
、水Mu、アルコシル基、チオール基、ハロゲン基、シ
リル基、シロキサン基を通常一種以上含み、各々の極性
基は樹脂1g当たりI X 10 =〜1x10−2当
量の範囲で含むことが好ましい。
以外にカルボン酸、スルフィン酸、スルフォン酸、燐酸
、硫酸エステル基、燐酸エステル基等の酸性基、アミノ
酸類、アミノスルフォン酸類、アミノアルコールの硫酸
または燐酸エステル類、アルキルベタイン型等の両性類
基、アミノ基、イミノ基、イミド基、アミド基等または
、水Mu、アルコシル基、チオール基、ハロゲン基、シ
リル基、シロキサン基を通常一種以上含み、各々の極性
基は樹脂1g当たりI X 10 =〜1x10−2当
量の範囲で含むことが好ましい。
萌述したように、上記の本発明の結合剤用の樹脂と混合
して、ポリイソシアネート化合物を使用することが好ま
しい。その例としては、トリレンジイソシアネート、キ
シリレンジイソシアネートなどのジイソシアネート3モ
ルとトリメチロールプロパン1モルの反応生成物、ポリ
メチレンポリフェニルポリイソシアネート類等を挙げる
ことがてきる。
して、ポリイソシアネート化合物を使用することが好ま
しい。その例としては、トリレンジイソシアネート、キ
シリレンジイソシアネートなどのジイソシアネート3モ
ルとトリメチロールプロパン1モルの反応生成物、ポリ
メチレンポリフェニルポリイソシアネート類等を挙げる
ことがてきる。
本発明で使用される強磁性粉末は特に制限はない。強磁
性粉末の例としては、強磁性合金粉末、鉄を主成分とす
る強磁性金属微粉末、γ−Fe2O3およびFe3O4
のような金属酸化物系の金属粉末並びにco変性酸化鉄
、変性バリウムフェライトおよび変性ストロンチウムフ
ェライトなどのような変性金属酸化物系の強磁性粉末を
挙げることができる。上記強磁性粉末の針状比は1/1
〜50/1で、好ましくは5/1以上であり、平均粒子
径は0,01〜1,0μmの範囲であり、そして強磁性
粉末の比表面積(S BET)は20〜70rf/gで
ある。
性粉末の例としては、強磁性合金粉末、鉄を主成分とす
る強磁性金属微粉末、γ−Fe2O3およびFe3O4
のような金属酸化物系の金属粉末並びにco変性酸化鉄
、変性バリウムフェライトおよび変性ストロンチウムフ
ェライトなどのような変性金属酸化物系の強磁性粉末を
挙げることができる。上記強磁性粉末の針状比は1/1
〜50/1で、好ましくは5/1以上であり、平均粒子
径は0,01〜1,0μmの範囲であり、そして強磁性
粉末の比表面積(S BET)は20〜70rf/gで
ある。
また、上記バリウムフェライトとしては、平均粒子径は
0.001〜1.0μmの範囲の直径で、厚みが直径の
1/2〜1/20である。バリウムフェライトの比重は
4〜6 g / c cで、その比表面積(SBET)
は20〜70rr1″/gである。
0.001〜1.0μmの範囲の直径で、厚みが直径の
1/2〜1/20である。バリウムフェライトの比重は
4〜6 g / c cで、その比表面積(SBET)
は20〜70rr1″/gである。
上記強磁性金属微粉末の例としては、強磁性金属微粉末
中の金属分が75重量%以上であり、そして金属分の8
0重量%以上が少なくとも一種類の強磁性金属あるいは
合金(例、Fe、Co、Ni 、 Fe−Co 、
Fe−Ni、 Co−Ni。
中の金属分が75重量%以上であり、そして金属分の8
0重量%以上が少なくとも一種類の強磁性金属あるいは
合金(例、Fe、Co、Ni 、 Fe−Co 、
Fe−Ni、 Co−Ni。
Co−N1−Fe)であり、該金属分の20重量%以下
の範囲内で他の成分(例、ALL、Si、S、Sc、T
i、V、Cr、Mn、Cu、2n。
の範囲内で他の成分(例、ALL、Si、S、Sc、T
i、V、Cr、Mn、Cu、2n。
Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba
、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、C
e、Pr、Nd、B、P)を含むことのある合金を挙げ
ることができる。また、上記強磁性金属分が少量の水、
水酸化物または酸化物を含むものなどであってもよい。
、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、C
e、Pr、Nd、B、P)を含むことのある合金を挙げ
ることができる。また、上記強磁性金属分が少量の水、
水酸化物または酸化物を含むものなどであってもよい。
これらの強磁性金属粉末の製造方法は既に公知であり、
本発明で用いる強磁性合金粉末についてもこれら公知の
方法に従って製造することができる。
本発明で用いる強磁性合金粉末についてもこれら公知の
方法に従って製造することができる。
本発明の磁気記録媒体の磁性層には、さらにモース硬度
6以上の研磨材が含有されていても良い。
6以上の研磨材が含有されていても良い。
使用される研磨材は、モース硬度が6以上であれば特に
制限はない。研磨材の例としては、α−Fe203、C
r201、a−AIL201、SiCを挙げることがで
き、これらを単独であるいは混合して使用することがで
きる。
制限はない。研磨材の例としては、α−Fe203、C
r201、a−AIL201、SiCを挙げることがで
き、これらを単独であるいは混合して使用することがで
きる。
使用する研磨材の平均粒子径はo、oi〜5.0μmの
範囲にあることが好ましく、特に0.1〜1.0μmの
範囲にあることが好ましい。
範囲にあることが好ましく、特に0.1〜1.0μmの
範囲にあることが好ましい。
研磨材の含有量は通常強磁性粉末100重量部に対して
0.1〜20重量部の範囲、好ましくは1〜10重量部
の範囲である。
0.1〜20重量部の範囲、好ましくは1〜10重量部
の範囲である。
また磁性層には上記の研磨材以外にも、カーボンブラッ
ク(特に、平均粒径が10〜300mμのもの)などを
含有させることが好ましい。
ク(特に、平均粒径が10〜300mμのもの)などを
含有させることが好ましい。
次に本発明の磁気記録媒体の製造方法の例を述へる。
まず、強磁性金属微粉末などの強磁性粉末と結合剤、そ
して必要に応じて研磨材、充填材などを溶剤と混練し磁
性塗料を調製する。混練の際に使用する溶剤としては、
磁性塗料の調製に通常使用されている溶剤を使用するこ
とができる。
して必要に応じて研磨材、充填材などを溶剤と混練し磁
性塗料を調製する。混練の際に使用する溶剤としては、
磁性塗料の調製に通常使用されている溶剤を使用するこ
とができる。
混練の方法にも特に制限はなく、また各成分の添加順序
などは適宜設定することができる。
などは適宜設定することができる。
磁性塗料の調製には通常の混線機、たとえば、二本ロー
ルミル、三本ロールミル、ボールミル、ペブルミル、ト
ロンミル、サンドグライダ−1Szegvariアトラ
イター、高速インペラー分散機、高速ストーンミル、高
速度衝撃ミル、デイスパー、ニーダ−1高速ミキサー、
ホモジナイザーおよび超音波分散機などを挙げることが
できる。
ルミル、三本ロールミル、ボールミル、ペブルミル、ト
ロンミル、サンドグライダ−1Szegvariアトラ
イター、高速インペラー分散機、高速ストーンミル、高
速度衝撃ミル、デイスパー、ニーダ−1高速ミキサー、
ホモジナイザーおよび超音波分散機などを挙げることが
できる。
磁性塗料を調製する際には、分散剤、帯電防止剤、憫滑
剤等の公知の添加剤を併せて使用することもできる。
剤等の公知の添加剤を併せて使用することもできる。
このようにして調製された磁性塗料は、前述の非磁性支
持体上に塗布される。塗布は、前記非磁性支持体上に直
接性なうことも可能であるが、また、接着剤層などを介
して非磁性支持体上に塗布することもできる。
持体上に塗布される。塗布は、前記非磁性支持体上に直
接性なうことも可能であるが、また、接着剤層などを介
して非磁性支持体上に塗布することもできる。
非磁性支持体上への塗布法の例としては、エアードクタ
ーコート、ブレードコート、ロッドコート、押出しコー
ト、エアナイフコート、スクイズコート、含浸コート、
リバースロールコート、トランスファーロールコート、
グラビヤコート、キスコート、キャストコート、スプレ
ーコート及びスピンコード方法を挙げることができ、ま
たこれらの方法以外であっても利用することができる。
ーコート、ブレードコート、ロッドコート、押出しコー
ト、エアナイフコート、スクイズコート、含浸コート、
リバースロールコート、トランスファーロールコート、
グラビヤコート、キスコート、キャストコート、スプレ
ーコート及びスピンコード方法を挙げることができ、ま
たこれらの方法以外であっても利用することができる。
このようにして塗布される磁性層の厚さは、乾燥後の厚
ざで一般には約0.5〜10μmの範囲、通常は15〜
7.0μmの範囲となるように塗布される。
ざで一般には約0.5〜10μmの範囲、通常は15〜
7.0μmの範囲となるように塗布される。
非磁性支持体上に塗布された磁性層は通常、磁性層中の
強磁性粉末を配向させる処理、すなわち磁場配向処理を
施した後、乾燥される。また必要により表面平滑化処理
が施される。表面平滑化処理などが施された磁気記録媒
体は、次に所望の形状に裁断される。
強磁性粉末を配向させる処理、すなわち磁場配向処理を
施した後、乾燥される。また必要により表面平滑化処理
が施される。表面平滑化処理などが施された磁気記録媒
体は、次に所望の形状に裁断される。
以下余白
次に、本発明の実施例および比較例を示す。なお、実施
例および比較例中の「部」との表示は、「重量部」を示
すものである。
例および比較例中の「部」との表示は、「重量部」を示
すものである。
[実m例1]
下記の組成物をボールミルを用いて48時間混線分散し
た後、これにポリイソシアネート(コロネートし、日本
ポリウレタン■製)5部を加え、さらに1時間混線分散
した後、1μmの平均孔径を有するフィルタを用いて濾
過し、磁性塗料を調製した。得られた磁性塗料を乾燥後
の磁性層の厚さが6.0μmになるように、厚さ16μ
mのポリエチレンテレフタレート支持体の表面にリバー
スロールを用いて塗布した。
た後、これにポリイソシアネート(コロネートし、日本
ポリウレタン■製)5部を加え、さらに1時間混線分散
した後、1μmの平均孔径を有するフィルタを用いて濾
過し、磁性塗料を調製した。得られた磁性塗料を乾燥後
の磁性層の厚さが6.0μmになるように、厚さ16μ
mのポリエチレンテレフタレート支持体の表面にリバー
スロールを用いて塗布した。
数比1且1戎
CO含有y−Fe202粉末 100部(窒素
吸着比表面84: 50rn”/g)塩化ビニル/酢酸
ビニル/ 8部無水マレイン酸共重合体 (VMCH、ユニオンカーバイト社製)ポリエーテルポ
リウレタン樹脂A 10部カーボンブラック
5部Cr2O32部 オレイン酸 1部ブチ
ルステアレート 1部メチルエ
チルケトン 200部トルエン
50部シクロへキサノン
50部ただし、上記のポリエーテ
ルポリウレタン樹脂Aは、ポリエーテルポリオール成分
としてビスフェノールA1モルにエチレンオキサイドを
6〜16モルを付加反応させて得られたポリオールおよ
びポリイソシアネート成分として4.4′−ジフェニル
メタンジイソシアネートとから得られ、重量平均分子量
が100000、Tgか+38℃モして破断強度が6.
2kg/crn’である。構造式は基本的には下記の式
で表わされるものである。
吸着比表面84: 50rn”/g)塩化ビニル/酢酸
ビニル/ 8部無水マレイン酸共重合体 (VMCH、ユニオンカーバイト社製)ポリエーテルポ
リウレタン樹脂A 10部カーボンブラック
5部Cr2O32部 オレイン酸 1部ブチ
ルステアレート 1部メチルエ
チルケトン 200部トルエン
50部シクロへキサノン
50部ただし、上記のポリエーテ
ルポリウレタン樹脂Aは、ポリエーテルポリオール成分
としてビスフェノールA1モルにエチレンオキサイドを
6〜16モルを付加反応させて得られたポリオールおよ
びポリイソシアネート成分として4.4′−ジフェニル
メタンジイソシアネートとから得られ、重量平均分子量
が100000、Tgか+38℃モして破断強度が6.
2kg/crn’である。構造式は基本的には下記の式
で表わされるものである。
C11゜
[×は3〜8、 yはおよそ8]
磁性塗料が塗布された非磁性支持体を、磁性塗料が未乾
燥の状態で3000ガウスの磁石で磁場配向処理を行な
い、さらに乾燥後、スーパーカレンダー処理を行なった
後、1部2インチ幅にスリットしてを磁気テープを製造
した。
燥の状態で3000ガウスの磁石で磁場配向処理を行な
い、さらに乾燥後、スーパーカレンダー処理を行なった
後、1部2インチ幅にスリットしてを磁気テープを製造
した。
[実施例2]
実施例1において使用したポリエーテルポリウレタン樹
脂Aに代えて下記のポリエーテルポリウレタン樹脂Bを
使用した以外は実施例1と同様に磁気テープを製造した
。
脂Aに代えて下記のポリエーテルポリウレタン樹脂Bを
使用した以外は実施例1と同様に磁気テープを製造した
。
上記ポリエーテルポリウレタン樹脂Bは、ポリエーテル
ポリオール成分としてハイドロキノン1モルにエチレン
オキサイドを6〜16モルを付加反応させて得られたポ
リオールおよびポリイソシアネート成分として4,4°
−ジフェニルメタンジイソシアネートとから得られ、重
量平均分子量か120000、Tgが+23℃モして破
断強度が5.7kg/am″である。構造式は基本的に
は下記の式で表わされるものである。
ポリオール成分としてハイドロキノン1モルにエチレン
オキサイドを6〜16モルを付加反応させて得られたポ
リオールおよびポリイソシアネート成分として4,4°
−ジフェニルメタンジイソシアネートとから得られ、重
量平均分子量か120000、Tgが+23℃モして破
断強度が5.7kg/am″である。構造式は基本的に
は下記の式で表わされるものである。
[×は3〜8、 yはおよそ10]
[比較例1]
実施例1において使用したポリエーテルポリウレタン樹
脂Aに代えて、下記の構成の通常のポリカーボネートポ
リウレタンCを使用した以外は実施例1と同様に磁気テ
ープを製造した。
脂Aに代えて、下記の構成の通常のポリカーボネートポ
リウレタンCを使用した以外は実施例1と同様に磁気テ
ープを製造した。
ポリカーボネートポリウレタンCは、多価アルコール成
分として1.6−ヘキサンジオールおよびポリイソシア
ネート成分として4,4゛−ジフェニルメタンジー(ソ
シアネートとから得られ、重量平均分子量が10700
0、Tgか一20℃てそして破断強度が4.0kg/c
rn’である。
分として1.6−ヘキサンジオールおよびポリイソシア
ネート成分として4,4゛−ジフェニルメタンジー(ソ
シアネートとから得られ、重量平均分子量が10700
0、Tgか一20℃てそして破断強度が4.0kg/c
rn’である。
[比較例2]
実施例1において使用したポリエーテルポリウレタン樹
脂Aに代えて、下記の構成の通常のポリカーボネートポ
リウレタンDを使用した以外は実施例1と同様に磁気テ
ープを製造した。
脂Aに代えて、下記の構成の通常のポリカーボネートポ
リウレタンDを使用した以外は実施例1と同様に磁気テ
ープを製造した。
ポリカーボネートポリウレタンDは、多価アルコール成
分としてブタンジオールおよびポリイソシアネート成分
として4.4°−ジフェニルメタンジイソシアネートと
から得られ、重量平均分子量が106000、Tgが一
25℃で干して破断強度が3.8kg/crn’である
。
分としてブタンジオールおよびポリイソシアネート成分
として4.4°−ジフェニルメタンジイソシアネートと
から得られ、重量平均分子量が106000、Tgが一
25℃で干して破断強度が3.8kg/crn’である
。
[比較例3]
実施例1において使用したフェノキシ樹脂を使用せず、
そしてポリエーテル型ポリカーボネートポリウレタンA
10部を13部に変えた以外は実施例1と同様に磁気テ
ープを製造した。
そしてポリエーテル型ポリカーボネートポリウレタンA
10部を13部に変えた以外は実施例1と同様に磁気テ
ープを製造した。
上記のようにして得られたサンプルテープは、下記の方
法にてその物性を評価した。
法にてその物性を評価した。
[評価方法]
匪1蛋」
富士通■製の磁気テープ装置FACOM−613にパー
マロイヘッドを装着し、5.0n/秒の走行速度で62
50BPIの出力を測定し、NBS (Nationa
l Bureau of 5tandard)テープに
対する相対出力を求めた。
マロイヘッドを装着し、5.0n/秒の走行速度で62
50BPIの出力を測定し、NBS (Nationa
l Bureau of 5tandard)テープに
対する相対出力を求めた。
程五負
予め温度60℃、湿度90%RHの雰囲気で7日間経過
後および30日間経過後それぞれについて、富士通■製
の磁気テープ装置FACOM−613にパーマロイヘッ
トを使用して、テープ全長(2400フイート)を5.
0m/秒の走行速度で送り方向に走行させ、その後15
m/秒で巻き戻し走行させる。これを5回繰り返した後
、BOT (Begining of Tape、テー
プの走行開始位置)停止させ走行停止部のテープ表面に
付着した粘着物を目視により観察した。その汚れの状態
について良いものから悪いものまで以下の評価基準にて
AA−EEで評価した。
後および30日間経過後それぞれについて、富士通■製
の磁気テープ装置FACOM−613にパーマロイヘッ
トを使用して、テープ全長(2400フイート)を5.
0m/秒の走行速度で送り方向に走行させ、その後15
m/秒で巻き戻し走行させる。これを5回繰り返した後
、BOT (Begining of Tape、テー
プの走行開始位置)停止させ走行停止部のテープ表面に
付着した粘着物を目視により観察した。その汚れの状態
について良いものから悪いものまで以下の評価基準にて
AA−EEで評価した。
AA:粘着物無し。BB:粘着物若干有り。
CC:粘着物少し。DD:粘着物かなり有り。
EE:粘着物多い。
f挽五1
メモリーテープを直径24G+10のステンレスポール
に磁性面を巻きつけ角180度で接触させながら、65
g(T、)の張力をかけてステンレスポールを63rp
mで回転させた時に必要な張力(T2)を測定した。そ
して、 μ= 1 / rt ・fl n T 2 / T +
の式により摩擦係数μを計算した。
に磁性面を巻きつけ角180度で接触させながら、65
g(T、)の張力をかけてステンレスポールを63rp
mで回転させた時に必要な張力(T2)を測定した。そ
して、 μ= 1 / rt ・fl n T 2 / T +
の式により摩擦係数μを計算した。
上記摩擦係数の測定は、温度60℃、湿度90%RHの
条件丁で7日間経過したテープについて行なった。
条件丁で7日間経過したテープについて行なった。
面記各側のテープ物性の測定結果を第1表に示す。
第1表
(dB) (7日間)(30日間) 確−1実施例
1 420 AA AA 0.3
02+20AA 八A
0.32比較例108B G(:
0.362 −10 CCEE O,38
L記第1表から明らかなように、本発明の特定のポリエ
ーテルポリウレタン樹脂を結合剤とする磁気記録媒体は
、再生出力が高いことから電磁変換特性が優れており、
また粘着テストおよび動摩擦係数、特に高温高湿での上
記性能が良好であることから走行耐久性が向上したもの
であると言うことができる。
1 420 AA AA 0.3
02+20AA 八A
0.32比較例108B G(:
0.362 −10 CCEE O,38
L記第1表から明らかなように、本発明の特定のポリエ
ーテルポリウレタン樹脂を結合剤とする磁気記録媒体は
、再生出力が高いことから電磁変換特性が優れており、
また粘着テストおよび動摩擦係数、特に高温高湿での上
記性能が良好であることから走行耐久性が向上したもの
であると言うことができる。
一方、通常のポリカーボネートポリウレタンを使用した
比較例1および2は、電磁変換特性も少し劣っているか
、特に高温高湿での走行耐久性に問題かあることが分か
る。
比較例1および2は、電磁変換特性も少し劣っているか
、特に高温高湿での走行耐久性に問題かあることが分か
る。
Claims (1)
- 非磁性支持体と、該支持体上に結合剤中に分散された強
磁性粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体において、
該結合剤が、塩化ビニル系共重合体およびポリウレタン
系樹脂を含み、且つ該ポリウレタン系樹脂が、樹脂成分
として環状構造を有するポリエーテルポリオールを含む
ポリエーテルポリウレタン樹脂であることを特徴とする
磁気記録媒体。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63097382A JP2617764B2 (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 磁気記録媒体 |
US07/707,971 US5153071A (en) | 1988-04-19 | 1991-05-23 | Magnetic recording medium wherein the magnetic layer has as the binder system a vinyl chloride copolymer and a polyether polyurethane resin which contains a ring structure |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63097382A JP2617764B2 (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01267829A true JPH01267829A (ja) | 1989-10-25 |
JP2617764B2 JP2617764B2 (ja) | 1997-06-04 |
Family
ID=14190959
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63097382A Expired - Fee Related JP2617764B2 (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 磁気記録媒体 |
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JP (1) | JP2617764B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03248320A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-06 | Taiyo Yuden Co Ltd | 磁性塗料及び磁気記録媒体 |
US5747157A (en) * | 1995-08-30 | 1998-05-05 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic recording medium |
JP2019105544A (ja) * | 2017-12-13 | 2019-06-27 | 住友ゴム工業株式会社 | タイヤ製造方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS619834A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-17 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
-
1988
- 1988-04-19 JP JP63097382A patent/JP2617764B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS619834A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-17 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03248320A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-06 | Taiyo Yuden Co Ltd | 磁性塗料及び磁気記録媒体 |
US5747157A (en) * | 1995-08-30 | 1998-05-05 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic recording medium |
JP2019105544A (ja) * | 2017-12-13 | 2019-06-27 | 住友ゴム工業株式会社 | タイヤ製造方法 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP2617764B2 (ja) | 1997-06-04 |
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