JPH01265008A - 化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、化粧料に関し、更に言え【１球状の有機珪酸
を配合してなる化粧料に関するものである。

〈従来の技術〉 一般の化粧品において、被覆材、分散剤又は進展材とし
てメイクアップ化粧品の基本を組成するものとして、二
酸化チタン、炭酸カルシウム、亜鉛華、シリカ等の合成
品、タルク、クレー、雲母等が多用されている。

近時、ゼオライトが他の従来のものと較べてイオン交換
能や吸着能等の著しい特徴を有することから、基礎化粧
品として優れた機能を有することが見出されたく特開昭
５４−２６３３６号公報）、又、その使用態様に６いて
、液状シャンプーや身体清浄用パウダーとしての用い型
の提案もなされている（特開昭５４−３７８４１号公報
、特開昭５４−３８３０３＠公報、特開昭５４−７３１
３４号公＠）。

他方、メークアップ用化粧料として粒径１〜０μｍの微
細球状シリカゲルを配合する提案がなされている（特開
昭５４−１４０７３６＠公報）。

又、このような粒径のシリカゲルが特にローリング効果
が期待できるとされている。

〈発明が解決しようとする課題〉 しかしながら、近時は、化粧品の肌に対するマイルド性
、さっばり感が好まれる傾向にあるが、従来のものは、
使用時に皮膚に対する伸び、さらりとしたすべり感等が
少なく、白色度も不十分である。更に、シリカ粉末は一
般に粉砕による粉末であるため１個１個の粒子をミクロ
的に観察すると、−数粒子の凝集体であるか、粉砕によ
る粒子表面のするどい荒さがあり、かつ分級にも限度が
あって粒度分布の幅が広い等の理由から、化粧品として
の使用に限界があった。

そこで、本発明者は上記の問題点を解決すべく鋭意研究
をした結果本発明を得た。

く課題を解決するための手段〉 即ち、本発明は、 ０粒径が０．１〜１０μで、かつ 一般式Ｒ８ｉ　０．５−．１２　（ＯＨ）　。（式中、
Ｏ≦ｎ≦　１、ＲはＣ１〜４のアルキル基、Ｃ２〜４の
アルケニル基又はフェニル基を示す）で表わされる実質
的に球状の有機珪酸を配合してなることを特徴とする化
粧料。

及び、 ０粒径が０．１〜１０μで、かつ 一般式Ｒ８１Ｏ１，５−１７□（ＯＨ）　　　（式中、
Ｏ≦ｎ≦　１、Ｒは０１〜４のアルキル基、Ｃ２〜４の
アルケニル基又はフェニル基を示す）で表わされる実質
的に球状の有機珪酸の加熱分解生成物である粒径が０．
１〜１０μの球状シリカ粉末を配合してなることを特徴
とする化粧料である。

本発明に係わる有機珪酸は粒径が０．１〜１０μ好まし
くは０．２〜２μであることが１つの特徴である。

即ち、コロイドとなるか否かの粒径の境界が約０．１μ
とされているが、本願発明に係わる有機珪酸は、コロイ
ドではないから０．１μ以上である。又、１０μ以下で
ある理由は、１０μを越えると製造上の問題として反応
に長時間かかり、経済的でないばかりでなく、粒径を均
一にすることが困難であるからである。

本発明において、粒径とは電子顕微鏡写真観察による測
定法で評価したときの平均粒径を言う。

又、本光明に係わる有機珪酸は粒径が均一であることに
特徴がある。

即ち、本発明係わる有機珪酸は平均粒子に対し、±０．
３μ未満の範囲内にあるものが９０％以上である粒度分
布を有するものである。

更に、本発明に係わる有ｍ珪酸のもう１つの特徴は形状
が球形であることである。

球状であることは、図１〜４に示す様な電子顕微鏡写真
により確認することができ、その形状係数は１〜１．３
程度である。

この球状有機珪酸を、有機シリケート化合物、高坂脂肪
酸、その金属塩、油脂類、ロウ類、ワックス類、高級ア
ルコール類等と配合して化粧料とする。

ここで、有機シリケート化合物としては、例えば、ビニ
ルトリス（β−メトキシエトキシ）シラン、ビニルトリ
メトキシシラン、ビニルトリオエトキシシラン、α−メ
タクリロキシプロピルメトキシシラン、β−（３，４エ
ポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ
−グリシトキシプロビルトリメトキシトラン、Ｎ−β（
アミノエチル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン
、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジ
メトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン等のシランカップリング１！Ｌテトラメチルシラン、
ジメチルエチルシラン、トリメチルブチルシラン、トリ
メチルフェニルシラン、トリエチルプロピルシラン、テ
トラエチルシラン、テトラブチルシラン等のシラン化合
物、ポリジメチルシロキサン、メチネハイドロジエンボ
リシロキサン、メチルフェニルシロキサン、エーテル変
性ポリシロキサン、オレフィン変性ポリシロキサン、弗
素変性ポリシロキサン、アルコール変性ポリシロキサン
、高級脂肪変性ポリシロキサン、アミン変性ポリシロキ
サン等のシリコーンオイル、金属石鹸としては、ラウリ
ン酸アルミニウム、ミリスチン酸アルミニウム、オレイ
ン酸アルミニウム、ラウリン酸マグネシウム、ミノスチ
ン酸マグネシウム、パルミチン酸マグネシウム、ステア
リン酸カルシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリ
ン酸アルミニウム、オレイン酸マグネシウム、ラウリン
酸亜鉛、ミリスチン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛等であり
、 高級脂肪酸として直噴、分校、飽和、不飽和のいずれの
脂肪酸でもよく、例えば、カプロン酸、カプリン酸、ラ
ウリン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリン酸
、へベニン酸、オレイン酸、リノール酸、リルイン酸、
ラウリン脂肪酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタ
ン酸、メリシン酸、イソステアリン酸等であり、 油詣類としては、オリーブ脂、アーモンド油、落花生油
、アボガド油、ヒマシ油、カカオ脂、ヤシ油、綿実油、
パーム油、ゴマ油、木ロウ、硬化油、硬化ヒマシ油、ラ
イス油、キャロット油等であり、 ロウ類としては、みつろう、カルナバロウ、ケイロウ等
であり、 高級アルコールとしては、セタナール、ステアリルアル
コール、ラノリンアルコール、オリーブアルコール等で
あり、 炭化水素としてスクワラン、スクワレン、流動パラフィ
ン、ワセリン、固形パラフィン、オシケライト、セレシ
ン、マイクロクリスタリンワックス等であり、エステル
類としてはイソプロピルミリステート、イソプロピルパ
ルミテート、ミリスチルミリステート、ミノスチルセチ
レート、蔗唐脂肪酸エステル、ミリスチルパルミテート
、セチルパルミテート、ステアリン酸エチル、エチレン
グリコールジスチアレート等が挙げられる。

本発明において、化粧料における球状有機珪酸の配合量
は、化粧料の種類、使用目的の種類によって異なるけれ
ども、化粧品全ＩＩ当り、０．１〜８０重量％、好まし
くは１〜３０％の範囲がよい。０．１重量％未満では球
状有機珪酸又は球状シリカの機能の光言がなくなる傾向
にあり、又、８０十Φ％を越えることはほとんど必要性
がないからである。

本光明にかかる球状有機珪酸は例えば、クリーム、ペー
スト、ケーキ又はステックタイプのファンデーション、
ミルクローション、ハンドクリーム、バニシングクリー
ム、リクイファイニングクリーム、濃化畦上クリーム等
の各種クリーム、パウダー、クリーム、ペースト、油性
コンパクト、リキッド状の白粉類、ルーシュ、タルカン
パウダー、アイシャドウ、芳香類、浴用剤、その他しみ
、にきび、そばかす治療剤、デオトラントあるいは紫外
線防止用剤等の特殊化粧料等はとんど各種の化粧料中に
機能を求めて使用することができる。

次に、■について説明する。

本発明に係わる球状シリカは０．１〜１０μの粒径を有
すること、粒径の意へ等は有機珪酸と同様である。ここ
で、重要なことは、上記の有機珪酸を原料とすることで
ある。即ち、０．１〜１０μの球状シリカ自体は公知の
ものであるが、従来のものは不純物としてアルカリ分が
存在することが多いのに対して、本発明の球状シリカは
有別珪酸を１原料とすることによって不純物の少ないも
のが得られる。

この球状シリカは上記の球状有機珪酸と同様に化粧料と
することができる。

上記の球状有は珪酸及び球状シリカ粉末は例えば、以下
の一週の工程によって、各々製造することかできる。

即ち、 （イ）一般式Ｒ８１０，５−，７２（ＯＨ）　　（式中
、０≦ｎ≦１、ＲはＣ１〜４のアルキル基、Ｃ２〜４の
アルケニル基又はフェニル基を示す）で表わされる有機
珪酸のアルカリ塩水溶液をイオン交換して、実質的にア
ルカリ成分を含まない溶液を調製する工程、 （ロ）（イ）の溶液にｐＨ７〜１１となるように多価金
属を含まないアルカリを添加し、重合の中期段階以前に
加熱操作を加えることなく熟成する工程を特徴として球
状有機珪酸を製造することが出来、更に（ハ）で得られ
た球状有機珪ｉを熱分解することにより有機基を除去し
た球状シリカ粉末とすることができる。

以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。

〈実施例〉 実施例１及び比較例１ （球状メチル珪酸の調製） 加水分解液として水４５００　（Ｊに水酸化ナトリウム
３８０９を溶解し、液温を６０〜６５℃に調節した液を
用意し、撹拌下にこれに純度９９．５％　、沸点６６．
１℃のメチルトリクロルシラン３２０ｇを５時間かけて
添加し、加水分解を行なった。次いで、これを８０〜８
５°Ｃに保ち３０時間撹拌を続けた後、同じ温度で５０
χＨＳ０４を約１時間かけて添加し、ｐｌ−１６とした
。重合析出したメチル珪酸を濾過回収し、脱イオン水５
Ｆで水洗した。水洗したウェットケーキを容器に移し、
水ｓｏｏｇを加え、撹拌し、Ｎａ０８１７２ｇを加えテ
９０″Ｇ　ニ加熱溶解させ、黒光により水分を調節して
メチル珪酸濃度が約２０′ｇとなるようにした。

上記の水溶液２０ｇに水１８０９を加えて混合した後、
予めＨ＋型にしたカチオンイオン交換樹脂（オルガノ社
製アンバー”ライト［−１２０８）の入ったカラム中を
流下させｐＨ３，０の低重合水溶液３００（ｌを回収し
た。これにアンモニアを加えてｐｌ−１９，０とした後
、至温で２４時間撹拌した後、濾過、水洗して回収し、
１１０℃で１６時間乾燥して粉末とした。このメチル珪
酸粒子は電子顕微鏡写真（図１及び図２）では粒径０．
９±０．１μの球状粒子であり、この範囲外の粒径のも
のを実質的に含んではいなかった。

このものを下記のパウダーファンデーションの作成に使
用した。

（パウダーファンデーションの作成） （重量％） 加温し、良く混合混合したＢ成分の中へ、予め混合した
Ａ成分を撹拌しながら徐々に添加する。次いでヘンシル
ミキサーにて更に均一混合した後、冷却してＣ成分を加
え、完全に混合した後、アトマイザ−で粉砕する。この
粉砕物を型打ちしてコンパクトにする。

他方比較例として球状メチル珪酸の代わりにゼオライト
を用いた場合（比較例１）以外は上記化粧料と同じ割合
のものを同様の操作でそれぞれ化粧品を調製した。

（使用テスト） １８〜２０才の女性１０名、２１〜３０才の女性２０名
、３１〜４０才の女・ｌ！２０名及び４１〜５０才の女
性１０名の合計５０名の女性を無作為抽出して、各化粧
品について、時と場所を興にして５回使用した結果、３
点呼価法でアンケートを調査したところ次の結果が青ら
れた。

（数値は百分率） この様に使用した各女性によりいずれも、本琵明にかか
る化粧料が比較別品に較べて著しくソフト感のあるさっ
ばり感の感触をもっているとの評価を得た。

実施例２及び比較例２ （球状エチル珪酸の調製） 加水分解液として水４５００　ｇに水酸化ナトリウム３
８０ｇを溶解し、′ａ、温を６０〜６５℃に調節した液
を用意し、撹拌下にこれに純度９９．５％　、エチルト
リクロルシラン３５０ｇを５時間かけて添加し、加水分
解を行なった。次いで、これを８０〜８５℃に保ち３０
時間撹拌を続けた後、同じ温度で５０ＸＨ２Ｓ０４を約
１時間かけて添加し、ｐＨ６とした。Φ合析出したエチ
ル珪酸を濾過回収し、脱イオン水５１で水洗した。水洗
したウェットケーキを容器に移し、水５００ｇを加え、
撹拌し、Ｎ　ａ　ＯＨ１７２（ｌを加えて９０℃に加熱
溶解させ、蒸発により水分を調節してエチル珪酸濃度が
約２０％となるようにした。

上記の水溶液２０（ｌに水１８０ｇをｈ口えて混合した
後、予めトヒ型にしたカチオンイオン交換樹脂（オルガ
ノ社製アンバーライトＩｌ’ｔ−１２０８）の入ったカ
ラム中を流下させｐｉ（３，０の低重合水溶液３２８ｇ
を回収した。これにアンモニアを加えて１）Ｈ９，０と
した後、室温で２４時間撹拌した後、濾過、水洗して回
収し、１１０℃で１６時間乾燥して扮末とした。このエ
チル珪酸粒子は電子顕微鏡写真観察によれば粒径０．８
±０．１μの球状粒子であり、この範囲外の粒径のもの
を実質的に含んではいなかった。

このものを下記の液状ファンデーションの作成に使用し
た。

（液状ファンデーションの調製） （重量％） Ａ成分をプレンダーにて均一に混合した後、Ｂ成分を添
加して更に均一に混合する。次いでＣ成分を前記混合物
に添加し混合した後、Ｃ成分を添加して均一な混合物と
して化粧品を得る。

他方、上記化粧料で用いた球状エチル珪酸の代わりにゼ
オライトを用いた以外全く同じ方法と製法による液状フ
ァンデーションを調製した。

これらをそれぞれ比較例２の化粧品とする。これら化粧
品について同様にアンケート調査したところ下記の結果
が得られた。

（数値は百分率） 実施例３及び比較例３ （球状ビニル珪酸のＦＸＡ製） 加水分解液として水４５００ｇに水酸化ナトリウＡ３８
０ｇを溶解し、液温を６０〜６５℃に調節した液を用意
し、撹拌下にこれに純度９９．５％、ビニルトリクロル
シラン３５０ｑを５時間かけて添加し、加水分解を行な
った。次いで、これを８０〜８５°Ｃに保ち３０時間撹
拌を続番ブた後、同じ温度で５０％Ｈ２ＳＯ４を約１時
間かけて添加し、ｐＨ６とした。重合析出したビニル珪
酸を濾過回収し、脱イオン水５１で水洗した。水洗した
ウェットケーキを容器に移し、水ｓｏｏｇを加え、撹拌
し、ＮａＯＨ１７２ｇを加えて９０℃に加熱溶解させ、
蒸発により水分を調部してビニル珪酸濃度が約２０％と
なるようにした。

上記の水溶液２０ｇに水１８０ｇを加えて混合した後、
予めＨ＋型にしたカチオンイオン交換樹脂（オルガノ社
製アンバーライトＩＲ−１２０８＞の入ったカラム中を
流下させｐＨ３，０の低重合水溶液３２８ｑを回収した
。これにアンモニアを加えて１）Ｈ９，０とした後、室
温で２４時間撹拌した後、濾過、水洗して回収し、１１
０℃で１６時間乾燥して粉末とした。このビニル珪酸粒
子は電子顕微鏡写真観察によれば粒径１゜１±０．１μ
の球状粒子であり、この範囲外の粒径のものを実質的に
含んではいなかった。

このものを下記の頬紅の作成に使用した。

（頬紅） （重量％） 上記原料を実施例１と同様の処方操作にて調製し、化粧
品を得る。

この化粧品も使用中のさっばり感、のび感及び透明感に
優れ、使用中の違和感等はなく好評であった。

実施例４ （アイシャドウ） 上記原料を実施例１と同様の処方操作にて調製し、化粧
品を得る。このアイシャドウは使用中違和感がなく、ま
たのびが良く好評であった。

実施例５ （ベビーパウダー） ４１％） 各原料をヘンシルミキサーで５分間混合してベビーパウ
ダーを得る。このパウダーは幼児のやわ肌に対し非常に
マイルドかつさっばり感があるものである。

〈発明の効果〉 本発明にかかる球状有機珪酸又はシリカは例えば、クリ
ーム、ペースト、ケーキ、又はスティックタイプのフ７
Ｊンデーション、ミルクローション、ハンドクリーム、
バニシングクリーム、リクイファイニングクリーム、濃
化針下クリームなどの各種クリーム、パウダー、クリー
ム、ペースト、油性コンパクト、リキッド状の白粉類、
ルーシュ、タルカンパウダー、ベビーパウダー、アイシ
ャドウ、芳香族、浴用剤、その他しみ、にきび、そばか
す治療剤、デオドラントあるいは紫外線防止用剤等の特
殊化粧料などほとんど各種の化粧料中に機能を求めて使
用することができる。

更に、本発明は、上記いずれの化粧料に使用した場合で
も化粧ののび、つや、さっばり感等に６いて化粧品とし
て優れた評価が僻られる適用範囲の広い利点を有するも
のである。

【図面の簡単な説明】

図１及び図２は実施例１の球状メチル珪酸粒径及び粒子
形状を示す走査型顕微鏡写真（但し、図１は５，０００
倍、図２は１０，０００倍〉をあられす。 特許出願人　　日本化学工業株式会社

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）粒径が０．１〜１０μで、かつ 一般式ＲＳｉＯ＿１＿．＿５＿−＿ｎ＿／＿２（ＯＨ）
   ＿ｎ（式中、０≦ｎ≦１、ＲはＣ１〜４のアルキル基、
   Ｃ２〜４のアルケニル基又はフェニル基を示す）で表わ
   される実質的に球状の有機珪酸を配合してなることを特
   徴とする化粧料。
2. （２）粒径が０．１〜１０μで、かつ 一般式ＲＳｉＯ＿１＿．＿５＿−＿ｎ＿／＿２（ＯＨ）
   ＿ｎ（式中、０≦ｎ≦１、ＲはＣ１〜４のアルキル基、
   Ｃ２〜４のアルケニル基又はフェニル基を示す）で表わ
   される実質的に球状の有機珪酸の加熱分解生成物である
   粒径が０．１〜１０μの球状シリカ粉末を配合してなる
   ことを特徴とする化粧料