JPH01257158A - セラミックス成形体製造用組成物 - Google Patents

セラミックス成形体製造用組成物

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JPH01257158A JP63083886A JP8388688A JPH01257158A JP H01257158 A JPH01257158 A JP H01257158A JP 63083886 A JP63083886 A JP 63083886A JP 8388688 A JP8388688 A JP 8388688A JP H01257158 A JPH01257158 A JP H01257158A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 土用ｍ組九遣 本発明は、高性ｆｍのセラミックス成形体を製造するた
めの原料組成物に関し、さらに詳しくは射出成形あるい
は押出成形といった可塑成形法によってセラミックス成
形体を製造しうるようなセラミックス成形体製造用組成
物に関する。
−口　の　　　ｒＩｔ″′　　ｔ　　　　に　　の１　
　　）″セラミックス成形体の製造方法としては、従来
より種々の方法が提案されている。とくに近年になり、
複雑形状の成形体を高精度で多量に生産することのでき
る射出成形法が注目を浴びている。
セラミックスの射出成形法とは、まずセラミックス製造
用組成物を射出成形機で所望形状に成形し、次に得られ
た成形体を加熱して、原料中のセラミックス粉末あるい
は金属粉末以外の成分を分解揮発させて脱脂し、さらに
焼結することによって、所望形状のセラミックス成形体
を得る方法である、このとき使用されるセラミックス製
造用組成物は、通常、セラミックス粉末および／または
金属粉末に結合剤（以下バインダーと略称する）そして
必要に応じて滑剤等を混合してなるが、バインダーは射
出成形によって得られた成形体に強度を付与する役割を
果しており、一般的に水溶性バインダーと合成樹脂バイ
ンダーとのいずれかが用いられている。
水溶性バインダーとしては、ポリビニルアルコール、ポ
リエチレングリコール、メチルセルロース、カルボキシ
メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシグロ
ビルセルロース等が用いられ、この水溶性バインダーは
合成樹脂バインダーと比較して粘度が小さく、セラミッ
クス粉末粒子間によく浸透してゆくが、滑性が劣るなめ
実際には水で希釈して滑性を付与している。しかし、こ
のような水溶性バインダーを含むセラミックス製造用組
成物を射出成形すると、得られる予備成形体の強度は水
分の蒸発によって徐々に向上するが、成形直後の予備成
形体の強度は非常に弱く、したがって変形し易いという
問題点がある。もちろん水溶性バインダーとともに用い
られる希釈水の量を減らし、得られる予価成形体の成形
直後の強度を向上させることも考えられるが、もし希釈
水の量を減らすと、セラミックス製造用組成物の流動性
が低下し、このため射出成形機の射出圧力が上昇したり
、セラミックス粉末により成形機が摩耗したり、またそ
れに伴って成形機が汚染されるという問題があり、現実
には行なわれ難い。
一方合成樹脂バインダーは、得られる予備成形体に強度
を水溶性バインダーよりも付与しうるため、セラミック
ス製造用組成物中にバインダーとしてよく用いられてい
る。しかし、この合成樹脂バインダーも低温での分解揮
発性に劣り、また脱脂後の予備成形体の外ｒＪＡ（脱脂
性）が劣るという問題点があった。このため合成樹脂バ
インダーを用いて得られたセラミックス予備成形体は、
バインダーを分解するため極めて高い温度まで加熱する
必要があり、しかも脱脂性を高めるために徐々に昇温を
行なわなければならなかった。
このような脱脂工程を短縮する一つの方法として、比較
的低温で急激に分解が進行するバインダーを用いる方法
が、特開昭６２−２１７５３号公報に提案されおり、該
公報にてバインダーとしてポリアルキレンカーボネート
が用いられている。
凡匪曵且ヱ 本発明は、上記のような問題点を解決しようとするもの
であって、セラミックス成形体を製造するためにバイン
ダーとしてポリアルキレンカーボネートとエポキシ化合
物とを併用することにより、極めて速い昇温速度でセラ
ミックス成形体を脱脂しても、得られる予備成形体中に
膨れやクラックなどの破壊が一切起こさないようなバイ
ンダーを含むセラミックス成形体製造用組成物を提供す
ることを目的としている。
魚ニレ）ＩＩ！ 本発明に係るセラミックス成形体製造用組成物は、セラ
ミックス粉末および／または金属粉末と有機質バインダ
ーとからなり、該有機質バインダー成分がポリアルキレ
ンカーボネートと、分子中に１個以上のエポキシ基を含
む化合物とを必須成分として含むことを特徴としている
。
すなわち本発明によれば、セラミックス粉末または金属
粉末にポリアルキレンカーボネートをバインダーとして
用いる系において、さらに分子中にエポキシ基を含む化
合物であって、好ましくは分子量Ｍｎが１００〜２００
００である化合物が配合されてなることを特徴とするセ
ラミックス成形体製造用組成物が提供される。
九肌立１兎煎五泗 以下本発明に係るセラミックス成形体製造用組成物につ
いて具体的に説明する。
本発明に係るセラミックス成形体製造用組成物は、有機
質バインダーとして、ポリアルキレンカーボネートと分
子中に１個以上のエポキシ基を含む化合物とが組合わさ
れて用いられるが、以下各成分について説明する。
本発明で使用されるポリアルキレンカーボネートは、セ
ラミックス粉末の結合剤の役目を果している。このポリ
アルキレンカーボネートは、その優れた熱分解性を有し
、より具体的には、たとえば空気中などの酸化雰囲気下
およびたとえば窒素中などの非酸化雰囲気下であっても
、低温頭載で迅速に熱分解する。しかもこのポリアルキ
レンカーボネートは、セラミックス粉末あるいは金属粉
末と組合せて用いられていても、上記のような優れた熱
分解性を示ず、これらの特性はポリアルキレンカーボネ
ートに特有であって、同じポリカーボネート類であって
も、芳香族系ポリカーボネートには見られない特性であ
る。
このようなポリアルキレンカーボネートは、たとえばエ
チレンオキシド、プロピレンオキシド、ブテンオキシド
、シクロヘキセンオキシドなどのアルキレンオキシドの
少なくとも１種と二酸化炭素（Ｃｏ。）とを有機亜鉛系
触媒によって共重合することによって得られる。得られ
る共重合体は鎖状の高分子であるが、アルキレン基とカ
ーボネート基とが交互に含まれているか、あるいはアル
キレン基がエーテル結合によって連鎖を構成している。
また必要に応じ、これらのポリアルキレンカーボネート
は、不飽和カルボン酸等で変性処理されていてもよい。
このようなポリアルキレンカーボネートの分子量は、通
常Ｍｎで１万〜１０万、好ましくは２万〜５万程度であ
る。
本発明においては、基本的にいかなるポリアルキレンカ
ーボネートでも用いることができるが、とくにアルキレ
ン基の炭素原子数は２〜６程度であることが好ましく、
具体的には、ポリエチレンカーボネート、ポリプロピレ
ンカーボネートが好ましく用いられる。
本発明においては、上記のようなポリアルキレンカーボ
ネートとともに、分子内に１個以上のエポキシ基を有す
る化合物がバインダーとして用いられる。このような分
子内に１個以上のエポキシを有する化合物をポリアルキ
レンカーボネートと併用してセラミックス成形体製造用
バインダーとして用いると、セラミックス成形体を加熱
して脱脂した場合に、単に加熱減量が滑らかになるだけ
でなく、次のような効果が得られることが明確となった
。すなわち、脱脂時の昇温速度を速くしても、脱脂時に
セラミックス成形体に膨れあるいはクラックが発生する
ことなく、極めて良好な脱脂体を得ることが可能となる
。このことによって、脱脂時間の短縮およびセラミック
ス成形体の歩留りの向上がもたらされる。
このような分子中に１個以上のエポキシ基を有する化合
物としては、具体的には以下のような化合物が用いられ
る。
ビスフェノールＡ、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニルブタン）（ビスフェノールＢと略記することがある
）　、　１，１°−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エ
タン（ビスフェノールＡＤと略称することがある）、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）メタン（ビスフェノール
Ｆと略記することがある）、１゜１．２．２−テトラキ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、４−しドロキシ
フェニルエーテル、Ｐ−（４−ヒドロキシ）フェノール
等のポリフェノール類化合物のグリシジルエーテル系エ
ポキシ化合物。
前記ポリフェノール類化合物の核水素化物のグリシジル
エーテル系エポキシ化合物。
カテコール、レゾルシン、ヒドロキノン、フロログルシ
ン等の多価フェノール類のグリシジルエーテル系エポキ
シ化合物。
エチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ブタ
ンジオール、グリセロール、エリスリトール、ポリオキ
シアルキレングリコール等の多価アルコール類のグリシ
ジルエーテル系エポキシ化合物。
ノボラック型エポキシ化合物。
ビニルシクロヘキセンジオキシド、リモネンジオキシド
、ジシクロペンタジェンオキシド等の脂環族系エポキシ
化合物。
フタル酸、シクロヘキサン−１，２−ジカルボン酸等の
ポリカルボン酸のエステル縮金物のポリグリシジルエス
テル系エポキシ化合物。
ポリグリシジルアミン系エポキシ化合物。
メチルエピクロ型エポキシ化合物。
また、これらエポキシ化合物の分子量Ｍｎは、１００〜
２００００好ましくは１００〜３０００さらに好ましく
は３００〜１０００である。
本発明では、上記のようなポリアルキレンカーボネート
およびエポキシ化合物とからなる有機質バインダーは、
セラミックス成形体製造用組成物中に、２０〜６５外積
％好ましくは３５〜６０外積％の量で存在している。ま
た、本発明で用いられる有機質バインダーでは、ポリア
ルキレンカーボネートが１０〜８０体積％好ましくは２
０〜６０外積％の量で、またエポキシ化合物は９０〜２
０外積％好ましくは８０〜４０外積％の量で含まれてい
る。なお、ここで体積量は重量を密度で除して求めたも
のである。
このような有機質バインダー中には、通常セラミックス
組成物に配合される各種添加剤たとえば可塑剤、滑剤、
湿潤剤、解こう刑、界面活性剤等が配合されていてもよ
い、このような添加剤としては、具体的には、ジエチル
フタレート、ジオクチルフタレートなどの可塑剤、ラウ
リン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリン酸な
どの脂肪酸あるいはこれらのエステル、金属塩なとの滑
剤が用いられる。
本発明で便用できるセラミックス粉末あるいは金属粉末
は、公知の種々のものが広く使用でき、とくに制限され
るものではないが、具体的には、以下のような粉末が用
いられる。
（１）金属粉末 アルミニウム、シリコン、スカンジウム、イツトリウム
、ランタニド、アクチニド、チタン、ジルコニウム、ハ
フニウム、トリウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、
クロム、モリブテン、タングステン、マンガン、テクネ
チウム、レニウム、コバルト、ニッケル、ルテニウム、
ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金
、銅、銀、鉄、金、亜鉛、カドミウム、タリウム、ゲル
マニウム、スズ、鉛、ヒ素、アンチモン、ビスマス、テ
ルル、ボロニウム、あるいはこれらの合金たとえばＦｃ
−Ｎｉ合金、Ｎ　ｉ−Ｃｒ−Ｆ　ｃ合金、Ｎ　ｉ−Ｃｒ
−Ｍｏ合金、Ｍｏ−Ｆｃ−Ｎｉ合金、Ｍｎ−Ｆｅ−Ｎｉ
合金などの粉末。
（２）金属酸化物 上記の金属の酸化物あるいはそれ以外の金属の酸化物た
とえば酸化ベリリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシ
ウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化ランタ
ン、酸化ガリウム、酸化インジウム、酸化セレンなど、
さらには複数の金属元素を含む酸化物ずなわちＮａ　Ｎ
ｂ　Ｏ３、Ｓｒｚ「０　、ＰｂＺ「０３、ＢｒＴｉＯ３
、Ｂｒ　Ｚｒ　Ｏ、Ｐｂ　Ｔｉ　Ｏ３、Ａ！ＩＩ　Ｔａ
　Ｏ３、Ｂａ　Ｔｉ　Ｏ、Ｌａ　ＡＪ　Ｏ３などのペロ
プスカイト＃ｌ″ａノ金ＩＥ［ｔ（ｔ［、Ｍ　（ｌ　Ａ
　ｊ　２０４、ＺｎＡＪ２０４、Ｃ０Ａｌ２Ｏ４、 ＮｉＡ、１１２０４、ＮｉＣ「２０４、ＦｅＣ「２０４
、ＭｇＦｅ２Ｏ４、 Ｆｅ２Ｏ４、ｚｎＦＣ２０４などのスピネルｍｉの金属
酸化物、ＭｇＴｉ　Ｏ３、Ｍｎ　’Ｉ”ｉ　０３、Ｆｅ
　Ｔｉ　Ｏ、Ｃｏ　Ｔｉ　０３、Ｎｉ　Ｔｉ　Ｏ３、Ｌ
ｉ　Ｎｂ　Ｏ、Ｌｉ　Ｔａ　Ｏ３などのイルメナイト構
造の金属酸化物、Ｇｄ５Ｇａ０１８、Ｙ　Ｆｅ３Ｏ３な
どのガーネット構造の金属酸化物などの粉末。
（３）金属炭化物 炭化ケイ素、炭化チタン、炭化タンタル、炭化クロム、
炭化モリブテン、炭化ハフニウム、炭化ジルコニウム、
炭化ホウ素などの金属炭化物の粉末。
（４）金属窒化物 窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化チタ
ンなどの金属窒化物の粉末。
（５）金属ホウ化物 ホウ化チタン、ホウ化ジルコニウム、ホウ化ランタンな
どの金属ホウ化物の粉末。
（６）上記（１）〜（５）の表面変性物具体的には上記
の（１）〜（５）の粉末をカップリング剤、界面活性剤
、重合性モノマーなどで表面処理したもの。
（７）上記（１）〜（θ）の混合物 本発明においては、セラミックス粉末、金属粉末の粒径
は特に制限されないが、これらの粉末は１００μｍ以下
の平均粒径を有することが好ましい、さらに、成形体の
均質性の面からセラミックス粉末および／または金属粉
末は、４０μｍ以下の平均粒径を有することが好ましい
。
以下、本発明を実施例によって説明するが、本発明はこ
れらの実施例に制限されるものではない。
夫止■ユ 酸化アルミニウム粉末（平均粒径０．６μｍ）６０体積
％に、ポリプロピレンカーボネート（Ｍｎ　２００００
）１５体積％と、次の構造を持つエポキシ化合物 １５体積％と、ステアリン酸１０体積％とからなるバイ
ンダーを添加し、加圧型ニーダーにて、１５０℃で３０
分間混練した。
得られた混練物を３節角程度の大きさに粉砕した。続い
てこの組成物を温度１６０℃、金型温度４０℃、射出圧
力１０００１ｑｒ／−の条件で射出成形し、４．５Ｘ５
．５Ｘ５５ｍ＋の成形体を得た。
得られた予備成形体をＸ線非破壊検査したところ、この
予備成形体中にクラックなどの欠陥が無いことがわかっ
た０次いでこの予備成形体を０〜１００°Ｃまでを昇温
速度３０℃／時間の昇温速度で、１００〜３５０℃まで
を２０°Ｃ／時間の昇温速度で、３５０〜４４０℃まで
を３０℃／時間の昇温速度で、窒素雰囲気中で４温させ
、合計で約１９時間で予備成形体を加熱して脱脂した。
得られた脱脂体を再びＸ線非破壊検査により調べたが、
全ての脱脂体において、欠陥は認められなかった。
さらに、得られた脱脂体を２００℃／ｉ（の昇温速度で
１６００℃まで昇温し、２時間焼結してセラミックス成
形体を得た。
このセラミックス成形体を、Ｘ線非破壊検査により調べ
たところ、このセラミックス成形体には、クラックなど
の欠陥は含まないことがわかった。
夫土■ユ 平均粒径０．３μｍの窒化ゲイ素８９重量％に、酸化イ
ツトリウム７重量％、酸化アルミニウム４重厘％を配合
したセラミックス粉末を作製した。
この粉末５７体積％に対し、ポリプロピレンカーボネー
ト（Ｍｎ　２００００）１５体積％と、次の構造を持つ
エポキシ化合物１８体積％と、ステアリン酸１０体積％
とからなるバインダーを添加し、実施例１と同様の方法
で射出成形し、脱脂を行なった。
続いて、この脱脂体を９ｋｇ／−のＮ２雰囲気中で、１
８００℃で２時間焼結し、セラミックス成形体を製造し
た。
得られたセラミックス成形体をＸ線非破壊検査したとこ
ろ、全く欠陥を含まないことがわかった。
犬土■ユ ３モル％の酸化イツトリウムを含む平均粒径０．３μｍ
の酸化ジルコニウム５５体積％にポリエチレンカーボネ
ート（Ｍｎ　＝４００００）１０体積％と、次の構造を
持ったエポキシ化合物＜Ｍｎ＝１０００） ２５体積％と、ステアリン酸１０体積％とからなるバイ
ンダーを添加し、加圧型ニーダ−にて、１２０℃で３０
分間混練した。この混練物を３−角に粉砕した後、この
組成物を温度１２０℃、金型温度３０℃、射出圧力８０
０ｋｇ／ａｄの条件で射出成形し、５Ｘ２０Ｘ１００ｍ
の予備成形体を得た。
この予備成形体をＸ線非破壊検査にて調べたところ、セ
ラミックス予備成形体中には欠陥が無いことがわかった
。
このセラミックス予備成形体を空気中で０〜１００℃ま
でを３０℃／時間の昇温速度で、１００〜３５０℃まで
を７℃／時間の昇温速度で、３５０〜４４０℃までを３
０℃／時間の昇温速度で昇温させ、脱脂を行なった。
さらに、得られた脱脂体を２００℃／Ｈの昇温速度で１
５００℃まで昇温し、１時間焼結してセラミックス成形
体を得た。得られたセラミックス成形体を、Ｘ線非破壊
検査で調べたところ、このセラミックス成形体にはクラ
ックなどの欠陥は全く見られなかった。
犬」目吐ユ ０．３重量％の炭化ホウ素を含む平均粒径０．７μｍの
炭化ケイ素粉末５７体積％にポリプロピレンカーボネー
ト（Ｍｎ−１０ｏｏｏ）１３体積％と、次の構造を持っ
たエポキシ化合物、２０体積％と、ベヘニン酸１０体積
％とからなるバインダーを添加し、実施例１と同様の方
法で、セラミックス成形体製造用組成物を得た。この組
成物を５０１１１Ｉφ押出機で１６０℃の温度で押出成
形し、５市φの丸棒状のセラミックス予備成形体を作製
した。この丸棒を長さ１０ｃｍ＋に切り出し、Ｘｍ非破
壊検査したところ欠陥はないことがわかった。
この予備成形体を、窒素雰囲気中で、０〜１００℃まで
を３０℃／時間の昇温速度で、１００〜３５０℃までを
１０℃／時間の昇温速度で、３５０〜４３０℃までを３
０℃／時間の昇温速度で昇温して脱脂した。
次に得られた脱脂体を圧力２　ｋ＋ｒ／　ｃＪのアルゴ
ン雰囲気中で、室温から２１００°Ｃまで４００℃／時
間で昇温し、２１００°Ｃで２時間保持して焼結させて
セラミックス成形体を得た。
このセラミックス成形体を、Ｘ線非破壊検査により調べ
たところ、この成形体は５本とらずべて欠陥のないこと
がわかった。
九肌立素】 本発明によれば、有機質バインダーとして、ポリアルキ
レンカーボネートとエポキシ化合物とを併用しており、
脱脂後に得られるセラミックス成形体はクラックなどの
欠陥を含んでおらず、しかも、短時間で脱脂することが
できる。
代理人　　弁理士　　鈴　木　俊一部 手続補正書 平成元年　６月３０日 １、事件の表示 昭和６３年　特　許　願　第８３，８８６号２、発明の
名称 成形体製造用組成物 ３、補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 名　　称　　三井石油化学工業株式会社４、代　理　人
　（郵便番号１４１） 住　所　　東京部品用区西五反田二丁目１９番２号荒久
ビル　３階 ［電話０３−４９１−３１６１］ ６、補正の対象 明細書の「発明の名称」、「特許請求の範囲」および「
発明の詳細な説明」の欄 別紙のとおり　　　　　　ｌ≦預ミヘ ７、補正の内容 明　　細　　書 １、発明の名称 成形体製造用組成物 ２、特許請求の範囲 ｌ）セラミックス粉末および／または金属粉末と有機質
バインダーとからなり、該有機質バインダーがポリアル
キレンカーボネートと、分子中に１個以上のエポキシ基
を含む化合物とを必須成分として含むことを特徴とする
成形体製造用組成物。
２）有機質バインダーが２０〜６５体積％の量で存在し
ていることを特徴とする請求項第１項に記載の成形体製
造用組成物。
３）有機質バインダーが、ポリアルキレンカーボネート
１０〜８０体積％とエポキシ化合物２０〜９０体積％と
からなる請求項第１項に記載の成形体製造用組成物。
４）有機質バインダーが分子ＱＭｎ　１．００〜２００
００のエポキシ化合物を含むことを特徴とする請求項第
１項または第２項に記載の成形体製進用組成物。
３、発明の詳細な説明 発明の技術分野 本発明は、高性能のセラミックス成形体あるいは金属成
形体を製造するための原料組成物に関し、さらに詳しく
は射出成形あるいは押出成形といった可塑成形法によっ
てセラミックス成形体あるいは金属成形体を製造しつる
ような成形体製造用組成物に関する。
発明の技術的背景ならびにその問題点 セラミックス成形体あるいは金属成形体の製造方法とし
ては、従来より種々の方法が提案されている。とくに近
年になり、複雑形状の成形体を高精度で多量に生産する
ことのできる射出成形法が注目を浴びている。
セラミックス粉末あるいは金属粉末の射出成形法とは、
まずセラミックス粉末あるいは金属粉末を含む成形体製
造用組成物を射出成形機で所望形状に成形し、次に得ら
れた成形体を加熱して、原料中のセラミックス粉末ある
いは金属粉末以外の成分を分解揮発させて脱脂し、さら
に焼結することによって、所望形状の成形体を得る方法
である。
このとき使用される成形体製造用組成物は、通常、セラ
ミックス粉末および／または金属粉末に結合剤（以下バ
インダーと略称する）そして必要に応じて滑剤等を混合
してなるが、バインダーは射出成形によって得られた成
形体に強度を付与する役割を果しており、一般的に水溶
性バインダーと合成樹脂バインダーとのいずれかが用い
られている。
水溶性バインダーとしては、ポリビニルアルコール、ポ
リエチレングリコール、メチルセルロース、カルボキシ
メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロ
ピルセルロース等が用いられ、この水溶性バインダーは
合成樹脂バインダーと比較して粘度が小さく、セラミッ
クス粉末粒子間あるいは金属粉末粒子間によく浸透して
ゆくが、滑性が劣るため実際には水で希釈して滑性を付
与している。しかし、このような水溶性バインダーを含
む成形体製造用組成物を射出成形すると、得られる予備
成形体の強度は水分の蒸発によって徐々に向上するが、
成形直後の予備成形体の強度は非常に弱く、したがって
変形し易いという問題点がある。もちろん水溶性バイン
ダーとともに用いられる希釈水の量を減らし、得られる
予備成形体の成形直後の強度を向上させることも考えら
れるが、もし希釈水の量を減らすと、成形体製造用組成
物の流動性が低下し、このため射出成形機の射出圧力が
上昇したり、セラミックス粉末あるいは金属粉末により
成形機が摩耗したり、またそれに伴って成形機が汚染さ
れるという問題があり、現実には行なわれ難い。
一方合成樹脂バインダーは、得られる予備成形体に強度
を水溶性バインダーよりも付与しうるため、成形体製造
用組成物中にバインダーとしてよく用いられている。し
かし、この合成樹脂バインダーも低温での分解揮発性に
劣り、また脱脂後の予備成形体の外観（脱脂性）が劣る
という問題点があった。このため合成樹脂バインダーを
用いて得られた予備成形体は、バインダーを分解するた
め極めて高い温度まで加熱する必要があり、しかも脱脂
性を高めるために徐々に昇温を行なわなければならなか
った。
このような脱脂工程を短縮する一つの方法として、比較
的低温で急激に分解が進行するバインダーを用いる方法
が、特開昭６２−２１７５３号公報に提案されおり、該
公報にてバインダーとしてポリアルキレンカーボネート
が用いられている。
発明の目的 本発明は、上記のような問題点を解決しようとするもの
であって、セラミックス成形体あるいは金属成形体など
の成形体（以下、これらをまとめてセラミックス成形体
または単に成形体ともいう。）を製造するためにバイン
ダーとしてポリアルキレンカーボネートとエポキシ化合
物とを併用することにより、極めて速い昇温速度で所望
形状に成形された成形体製造用組成物を脱脂しても、得
られる成形体中に膨れやクラックなどの破壊が一切起こ
さないようなバインダーを含む成形体製造用組成物を提
供することを目的としている。
発明の概要 本発明に係る成形体製造用組成物は、セラミックス粉末
および／または金属粉末と有機質バインダーとからなり
、該有機質バインダー成分がポリアルキレンカーボネー
トと、分子中に１個以上のエポキシ基を含む化合物とを
必須成分として含むことを特徴としている。
すなわち本発明によれば、セラミックス粉末および／ま
たは金属粉末にポリアルキレンカーボネートをバインダ
ーとして用いる系において、さらに分子中にエポキシ基
を含む化合物であって、好ましくは分子量Ｍｎが１００
〜２００００である化合物が配合されてなることを特徴
とする成形体製造用組成物が提供される。
発明の詳細な説明 以下本発明に係る成形体製造用組成物について具体的に
説明する。
本発明に係る成形体製造用組成物は、有機質バインダー
として、ポリアルキレンカーボネートと分子中に１個以
上のエポキシ基を含む化合物とが組合わされて用いられ
るが、以下各成分について説明する。
本発明で使用されるポリアルキレンカーボネートは、セ
ラミックス粉末および／または金属粉末の結合剤の役目
を果している。このポリアルキレンカーボネートは、そ
の優れた熱分解性を有し、より具体的には、たとえば空
気中などの酸化雰囲気下およびたとえば窒素中などの非
酸化雰囲気下であっても、低温領域で迅速に熱分解する
。しかもこのポリアルキレンカーボネートは、セラミッ
クス粉末あるいは金属粉末と組合せて用いられていても
、上記のような優れた熱分解性を示す。これらの特性は
ポリアルキレンカーボネートに特有であって、同じポリ
カーボネート類であっても、芳香族系ポリカーボネート
には見られない特性である。
このようなポリアルキレンカーボネートは、たとえばエ
チレンオキシド、プロピレンオキシド、ブテンオキシド
、シクロヘキセンオキシドなどのアルキレンオキシドの
少なくとも１種と二酸化炭素（ＣＯ□）とを有機亜鉛系
触媒によって共重合することによって得られる。得られ
る共重合体は鎖状の高分子であるが、アルキレン基とカ
ーボネート基とが交互に含まれているか、あるいはアル
キレン基がエーテル結合によって連鎖を構成している。
また必要に応じ、これらのポリアルキレンカーボネート
は、不飽和カルボン酸等で変性処理されていてもよい。
このようなポリアルキレンカーボネートの分子量は、通
常Ｍｎで１万〜１０万、好ましくは２万〜５万程度であ
る。
本発明においては、基本的にいかなるポリアルキレンカ
ーボネートでも用いることができるが、とくにアルキレ
ン基の炭素原子数は２〜６程度であることが好ましく、
具体的には、ポリエチレンカーボネート、ポリプロピレ
ンカーボネートが好ましく用いられる。
本発明においては、上記のようなポリアルキレンカーボ
ネートとともに、分子内に１個以上のエポキシ基を有す
る化合物がバインダーとして用いられる。このような分
子内に１個以上のエボキシヲ有スる化合物をポリアルキ
レンカーボネートと併用して成形体製造用バインダーと
して用いると、予備成形体を加熱して脱脂した場合に、
単に加熱減量が滑らかになるだけでなく、次のような効
果が得られることが明確となった。すなわち、脱脂時の
昇温速度を速くしても、脱脂時に成形体に膨れあるいは
クラックが発生することなく、極めて良好な脱脂体を得
ることが可能となる。このことによって、脱脂時間の短
縮および成形体の歩留りの向上がもたらされる。
このような分子中に１個以上のエポキシ基を有する化合
物としては、具体的には以下のような化合物が用いられ
る。
ビスフェノールＡ、２．２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニルブタン）（ビスフェノールＢと略記することがある
）　、１．１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン
（ビスフェノールＡＤと略称することがある）、ビス（
４−ヒドロキシフェニル）メタン（ビスフェノールＦと
略記することがある）、１゜１．２．２−テトラキス（
４−ヒドロキシフェニル）エタン、４−ヒドロキシフェ
ニルエーテル、Ｐ−（４−ヒドロキシ）フェノール等の
ポリフェノール類化合物のグリシジルエーテル系エポキ
シ化合物。
前記ポリフェノール類化合物の接水素化物のグリシジル
エーテル系エポキシ化合物。
カテコール、レゾルシン、ヒドロキノン、プロログルシ
ン等の多価フェノール類のグリシジルエーテル系エポキ
シ化合物。
エチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ブタ
ンジオール、グリセロール、エリスリトール、ポリオキ
シアルキレングリコール等の多価アルコール類のグリシ
ジルエーテル系エポキシ化合物。
ノボラック型エポキシ化合物。
ビニルシクロヘキセンジオキシド、リモネンジオキシド
、ジシクロペンタジェンオキシド等の脂環族系エポキシ
化合物。
フタル酸、シクロヘキサン−１，２−ジカルボン酸等の
ポリカルボン酸のエステル縮合物のポリグリシジルエス
テル系エポキシ化合物。
ポリグリシジルアミン系エポキシ化合物。
メチルエピクロ型エポキシ化合物。
また、これらエポキシ化合物の分子ｆｉ　Ｆｖｌ　ｎは
、１００〜２００００好ましくは１００〜３０００さら
に好ましくは３００〜１０００であることが望ましい。
本発明では、上記のようなポリアルキレンカーボネート
およびエポキシ化合物からなる有機質バインダーは、成
形体製造用組成物中に、２０〜６５体積％好ましくは３
５〜６０体積％の量で存在している。また、本発明で用
いられる有機質バインダーでは、ポリアルキレンカーボ
ネートが１０〜８０体積％好ましくは２０〜６０体積％
の量で、またエポキシ化合物は９０〜２０体積％好まし
くは８０〜４０体積％の量で含まれている。
なお、ここで体積量は重量を密度で除して求めたもので
ある。
このような有機質バインダー中には、通常成形体製造用
組成物に配合される各種添加剤たとえば可塑剤、滑剤、
湿潤剤、解こう剤、界面活性剤等が配合されていてもよ
い。このような添加剤としては、具体的には、ジエチル
フタレート、ジオクチルフタレートなどの可塑剤、ラウ
リン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸な
どの脂肪酸あるいはこれらのエステル、金属塩などの滑
剤が用いられる。
本発明で使用できるセラミックス粉末あるいは金属粉末
は、公知の種々のものが広く使用でき、とくに制限され
るものではないが、具体的には、以下のような粉末が用
いられる。
（１）金属粉末 アルミニウム、シリコン、スカンジウム、イツトリウム
、ランタニド、アクチニド、チタン、ジルコニウム、ハ
フニウム、トリウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、
クロム、モリブテン、タングステン、マンガン、テクネ
チウム、レニウム、コバルト、ニッケル、ルテニウム、
ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金
、銅、銀、鉄、金、亜鉛、カドミウム、タリウム、ゲル
マニウム、スズ、鉛、ヒ素、アンチモン、ビスマス、テ
ルル、ポロニウム、あるいはこれらの合金たとえばＦ　
ｅ−Ｎ　１合金、Ｎ　ｔ−Ｃｒ−Ｆ　ｅ合金、Ｎ　１−
Ｃｒ−Ｍｏ合金、Ｍ　ｏ−Ｆ　ｅ−Ｎ　１合金、Ｍ　ｎ
−Ｆ　ｅ−Ｎ　１合金などの粉末。
（２）金属酸化物 上記の金属の酸化物あるいはそれ以外の金属の酸化物た
とえば酸化ベリリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシ
ウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化ランタ
ン、酸化ガリウム、酸化インジウム、酸化セレンなど、
さらには複数の金属元素を含む酸化物すなわちＮａ　Ｎ
ｂ　０３、Ｓｒ　Ｚｒ　Ｏ、Ｐｂ　Ｚｒ　Ｏ、Ｂｒ　Ｔ
ｉ　０３、Ｂｒ　Ｚｒ　Ｏ、Ｐｂ　Ｔｉ　Ｏ、Ａｇ　Ｔ
ａ　Ｏ３、Ｂ　ａ　Ｔ　ｉ　Ｏ、Ｌ　ａ　Ａ　ｆｌ　０
３などのペロブスカイト構造の金属酸化物、Ｍ　ｇ　Ａ
　ｊ！　２０４、Ｚ　ｎ　Ａ　Ｄ　　Ｏ、、Ｃｏ　Ａ　
ｆｌ　２０４、Ｎｉ　ＡＮ　　Ｏ、ＮＩ　Ｃｒ　２０４
、Ｆ　ｅ　Ｃｒ　　Ｏ、Ｍ　ｇ　Ｆ　ｅ　２０４、Ｆｅ
　　Ｏ、Ｚｎ　Ｆｅ　、、０４などのスピネル構造の金
属酸化物、Ｍ　ｇ　Ｔ　１０　　、Ｍ　ｎ　Ｔ　１０３
、Ｆｅ　Ｔｉ　Ｏ、Ｃｏ　Ｔｉ　Ｏ、Ｎｉ　Ｔｉ　Ｏ３
、Ｌ　Ｉ　Ｎ　ｂ　ＯＳＬ　Ｉ　Ｔ　ａ　Ｏｓなどのイ
ルメナイト構造の金属酸化物、Ｇｄ５ＧａＯ１８、Ｙ３
Ｆ０５０８などのガーネット構造の金属酸化物などの粉
末。
（３）金属炭化物 炭化ケイ素、炭化チタン、炭化タンタル、炭化クロム、
炭化モリブテン、炭化ハフニウム、炭化ジルコニウム、
炭化ホウ素などの金属炭化物の粉末。
（４）金属窒化物 窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化チタ
ンなどの金属窒化物の粉末。
（５）金属ホウ化物 ホウ化チタン、ホウ化ジルコニウム、ホウ化ランタンな
どの金属ホウ化物の粉末。
（６）上記（１）〜（５）の表面変性物具体的には上記
の（１）〜（５）の粉末をカップリング剤、界面活性剤
、重合性モノマーなどで表面処理したもの。
（７）上記（１）〜（６）の混合物 本発明においては、セラミックス粉末または金属粉末の
粒径は特に制限されないが、これらの粉末は１００μｍ
以下の平均粒径を有することが好ましい。さらに、成形
体の均質性の面からセラミックス粉末および／または金
属粉末は、４０μｍ以下の平均粒径を有することが好ま
しい。
以下、本発明を実施例によって説明するが、本発明はこ
れらの実施例に制限されるものではない。
実施例１ 酸化アルミニウム粉末（平均粒径０．６μｍ）６０体積
％に、ポリプロピレンカーボネート（Ｍｎ　２００００
）１５体積％と、次の構造を侍つエポキシ化合物 １５体積％と、ステアリン酸１０体積％とからなるバイ
ンダーを添加し、加圧型ニーダ−にて、１５０℃で３０
分間混練した。
得られた混線物を３關角程度の大きさに粉砕した。続い
てこの組成物を温度１６０℃、金型温度４０℃、射出圧
力１０００ｋｇ／ｃ−の条件で射出成形し、４．５Ｘ５
．５Ｘ５５龍の予備成形体を得た。得られた予備成形体
をＸ線非破壊検査したところ、この予備成形体中にクラ
ックなどの欠陥が無いことがわかった。次いでこの予備
成形体を０〜１００℃までを昇温速度３０℃／時間の昇
温速度で、１００〜３５０℃までを２０℃／時間の昇温
速度で、３５０〜４４０℃までを３０℃／時間の昇温速
度で、窒素雰囲気中で昇温させ、合計で約１９時間で予
備成形体を加熱して脱脂した。得られた脱脂体を再びＸ
線非破壊検査により調べたが、全ての脱脂体において、
欠陥は認められなかった。
さらに、得られた脱脂体を２００℃／時間の昇温速度で
１６００℃まで昇温し、２時間焼結してセラミックス成
形体を得た。
このセラミックス成形体を、Ｘ線非破壊検査によす調べ
たところ、このセラミックス成形体には、クラックなど
の欠陥は含まないことがわかった。
実施例２ 平均粒径０．３μｍの窒化ケイ素８９重量％に、酸化イ
ツトリウム７重量％、酸化アルミニウム４重量％を配合
したセラミックス粉末を作製した。
この粉末５７体積％に対し、ポリプロピレンカーボネー
ト（Ｉｉａｎ　２００００）１５体積％と、次の構造を
持つエポキシ化合物１８体積％と、ステアリン酸１０体
積％とからなるバインダーを添加し、実施例１と同様の
方法で射出成形し、脱脂を行なった。
続いて、この脱脂体を９　ｋｇ　／　ｃ−のＮ２雰囲気
中で、１８００℃で２時間焼結し、セラミックス成形体
を製造した。
得られたセラミックス成形体をＸ線非破壊険査したとこ
ろ、全く欠陥を含まないことがわかった。
実施例３ ３モル％の酸化イツトリウムを含む平均粒径０．３μｍ
の酸化ジルコニウム５５体積％にポリエチレンカーボネ
ート（Ｍｎ−４００００）１０体積％と、次の構造を持
ったエポキシ化合物（Ｍｎ−１０００） ２５体積％と、ステアリン酸１０体積％とからなるバイ
ンダーを添加し、加圧型ニーダ−にて、１２０℃で３０
分間混練した。この混練物を３＋ｌｌ１１角に粉砕した
後、この組成物を温度１２０℃、金型温度３０℃、射出
圧力８００ｋｇ／ｃｄの条件で射出成形し、５　Ｘ　２
０　Ｘ　１００　ｍｍの予備成形体を得た。
この予備成形体をＸ線非破壊検査にて調べたところ、予
備成形体中には欠陥が無いことがわかった。
この予備成形体を空気中で０〜１００℃までを３０℃／
時間の昇温速度で、１００〜３５０℃までを７℃／時間
の昇温速度で、３５０〜４４０℃までを３０℃／時間の
昇温速度で昇温させ、脱脂を行なった。
さらに、得られた脱脂体を２００℃／Ｈの昇温速度で１
５００℃まで昇温し、１時間焼結してセラミックス成形
体を得た。得られたセラミックス成形体を、Ｘ線非破壊
検査で調べたところ、このセラミックス成形体にはクラ
ックなどの欠陥は全く見られなかった。
実施例４ ０．３重量％の炭化ホウ素を含む平均粒径０．７μｍの
炭化ケイ素粉末５７体積％にポリプロピレンカーボネー
ト（Ｍｎ−１００００）１３体積％と、次の構造を持っ
たエポキシ化合物、υ ２０体積％と、ベヘニン酸１０体積％とからなるバイン
ダーを添加し、実施例１と同様の方法で、セラミックス
成形体製造用組成物を得た。この組成物を５０ｍｍφ押
出機で１６０℃の温度、で押出成形し、５關φの丸棒状
のセラミックス予備成形体を作製した。この丸棒を長さ
１０（７）に切り出し、Ｘ線非破壊検査したところ欠陥
はないことがわかった。
この予備成形体を、窒素雰囲気中で、０〜１００℃まで
を３０℃／時間の昇温速度で、１００〜３５０℃までを
１０℃／時間の昇温速度で、３５０〜４３０℃までを３
０℃／時間の昇温速度で昇温しで脱脂した。
次に得られた脱脂体を圧力２　ｋｇ　／　ｃｄのアルゴ
ン雰囲気中で、室温から２１００℃まで４００℃／時間
で昇温し、２１００℃で２時間保持して焼結させてセラ
ミックス成形体を得た。
このセラミックス成形体を、Ｘ線非破壊検査により調べ
たところ、この成形体は５本ともすべて欠陥のないこと
がわかった。
発明の効果 本発明に係る成形体製造用組成物では、有機質バインダ
ーとして、ポリアルキレンカーボネートとエポキシ化合
物とが併用されており、脱脂後に得られる成形体はクラ
ックなどの欠陥を含んでおらず、しかも短時間で脱脂す
ることができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）セラミックス粉末および／または金属粉末と有機質
    バインダーとからなり、該有機質バインダーがポリアル
    キレンカーボネートと、分子中に１個以上のエポキシ基
    を含む化合物とを必須成分として含むことを特徴とする
    セラミックス成形体製造用組成物。 ２）有機質バインダーが２０〜６５体積％の量で存在し
    ていることを特徴とする請求項第１項に記載のセラミッ
    クス成形体製造用組成物。 ３）有機質バインダーが、ポリアルキレンカーボネート
    １０〜８０体積％とエポキシ化合物２０〜９０体積％と
    からなる請求項第１項に記載のセラミックス成形体製造
    用組成物。 ４）有機質バインダーが分子量■ｎ１００〜２００００
    のエポキシ化合物を含むことを特徴とする請求項第１項
    または第２項に記載のセラミックス成形体製造用組成物
    。
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