JPH01239159A - 微細孔ポリエステル繊維の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、微細孔ポリエステル繊維の製造法に関し、更
に詳しくは、シルキー調の織編物を与えることができる
微細孔ポリエステル繊維の製造法に関する。

（従来技術） シルキー調の表面タッチ（ドライ感）ヤキシミ感を呈す
る織編物が得られるポリエステル繊維として、特開昭５
６−２０６３８＠公報においては、繊維表面に繊維軸方
向に配列した微細孔が形成されている微細孔ポリエステ
ル繊維が提案されている。

かかるポリエステル繊維は、有機スルホン酸金属塩が配
合されているポリニスデルを溶融紡糸してｊｑられる未
延伸糸を、延伸倍率３．４以上で延伸し、次いでアルカ
リ減量処理を施して繊維表面に繊維軸方向に配列した微
細孔を形成することによって１ｑられる。

確かに、この様にして得られるポリエステル繊維を用い
て得られる織編物は、シルキー調の表面タッチやキシミ
感を呈することができる。

しかしながら、かかる微細孔ポリエステル繊維は、従来
のポリエステル繊維において汎用されている円形又は三
角形の断面形状では充分なキシミ感を呈することができ
ず、しかも洗濯等によってフィブリル化が起り易いため
、実用に供することはできなかった。

この様な微細孔ポリエステル繊維においても、その断面
形状を偏平化することによって、呈するキシミ感を改善
することができるが、フィブリル化の現象がより一層顕
著になってくる欠点がある。

他方、フィブリル化の現象を有機カルボン酸塩の配合量
の低減によって防止せんとすると、得られる織編物はシ
ルキー調の表面タッチやキシミ感を呈することができな
くなる。

（発明の目的） 本発明の目的は、フィブリル化現象を箸しく低減でき、
且つ優れたシルキー調の表面タッチャキシミ感を呈する
織編物を与えることができる微細孔ポリエステル繊維の
製造法を提供することにある。

（構成） 本発明者等は、前記目的を達成すべく検問した結果、有
機スルホン酸金属塩が配合されているポリエステル繊維
であって、特定の繊維構造を有する繊維にアルカリ減量
処理を施して得られる微細孔ポリエステル繊維は、その
断面形状が円形又は三角形の如何を問わず充分なキシミ
感を呈することができ、耐フィブリル［生も著しく向上
することを見い出し、本発明に到達した。

即ち、本発明は、下記一般式 で表わされる有機スルホン酸金属塩が配合されているポ
リエステルで構成され、且つ下記（ｉ）〜（ｉｉ）の繊
維特性を同時に満足する繊維を、アルカリ減量処理する
ことによって繊維軸方向に配列した微細孔を形成するこ
とを特徴とする微細孔ポリエステル繊維の製造法である
。

（ｉｌ　　（１００）而の結晶サイズ（Ｘ）；４０人≦
Ｘ（ｉｉ）　　非晶部配向度（Δｎａ）　　；　０．０
３≦△Ｏａ≦０．０９本発明においては、有機スルホン
酸金属塩が配合されているポリエステルで構成され、通
常の衣料用ポリニスデル繊維に比較して、結晶サイズが
大きく且つ非晶部配向度（Δｎａ）が低い繊維をアルカ
リ減量処理することが肝要である。

かかる有機スルホン酸金属塩としては、下記−般式で表
わされるものでおる。

ＳＯ３Ｍ 上記一般式において、Ｒかアルキル基又はアルキルアリ
ール基であるときは、直鎖状おるいは分岐した側鎖を有
してもよい。特にポリエステルとの相溶性の面からＲが
アルキル基である有機スルホン酸金属塩が好ましい。Ｍ
はＨａ、　Ｋ、　Ｌｉ等のアルカリ金属、）Ｉｇ、　Ｃ
ａ等のアルカリ土類金属などが挙げられる。なかでもＮ
ａ、　Ｋが好ましい。なお有機スルホン酸金属塩の使用
に際しては、単一の化合物である必要はなく、各種のア
ルキル基あるいはアルキルアリール基を有する有機スル
ボン酸金属塩の混合物であってもよい。

このような有機スルホン酸金属塩としては具体的には、
ステアリルスルホン酸ソーダ、オクチルスルホン酸ソー
ダ、ドデシルスルホン酸ソーダあるいは炭素数の平均が
１４であるアルキルスルホン酸ソーダの混合物などが好
ましいものとして挙げられる。

かかる有機スルホン酸金属塩の配合量はポリエステルに
対して０．８〜１．２　ｆｆｌ量％とすることか好まし
い。配合量が０．８重量％未満でおれば、１ｑられる微
細孔ポリエステル繊維の早するドライ感。

キシミ感が不足する傾向があり、配合量か１．２重里％
を越えると、得られる微細孔ポリエステル繊維は洗；に
等によってフィブリル化し易くなる傾向かおる。

本発明において、アルカリ減量処理を施す繊維は、この
様な有機スルホン酸金属塩が配合されているポリエステ
ルからなり、且つ下記（ｉ）（ｉｉｌの繊維特性を同時
に満足するものであることが必要である。

（ｉ）　　（１００）面の結晶サイズ（Ｘ！４０人以ト
（ｉｉ）　　非晶部配向度（△ｎａ）　　：　０．０３
〜０．０９かかる繊維構造を有する有機スルホン酸金属
塩配合ポリエステル繊維を、後述するアルカリ減量処理
を施すことによって、初めてフィブリル化の懸念かなく
且つ良好なキシミ感を呈する微細孔ポリエステル繊維を
１昇ることかできる。

この様にして得られる微細孔繊維が耐フィブリル性及び
呈するキシミ感を共に向上できる詳細な理由は不明であ
るが次の様に推察される。

（イ）　耐フィブリル性 前記（ｉ）（ｉｉ）を同時に満足する繊維においては、
結晶部と結晶部との間の非晶部におＧプる分子鎖間の交
絡性が向上しているため、洗濯等における摩擦力に対抗
できる。

（ロ）キシミ感 アルカリ減量処理によってキシミ感を呈するに好適な寸
法の微細孔が繊維表面に多く形成される。

ここで、結晶サイズ（Ｘ＞が４０Ａ未満、或いは非晶部
配向度（Δｎａ）が０．０９を越える繊維では、１ｑら
れる微細孔ポリエステル繊維は洗濯等によってフィブリ
ル化が発生し易く且つ充分なキシミ感を？することがで
きなく、△ｎａが０．０３未満の繊維では、Ｒ編工程で
変形を受は易くなるため、最終的に得られるお織編物の
品位が低下する。

また、かかる繊維か下記（ｉｉｉｌ〜（ｉｖ）の繊維特
性を同時に満足するものであることが、均斉で且つソフ
ト感を有するシルキー調の織編物を得ることができ好ま
しい。

（ｉｉｉ）　　複屈折率（△ｎ）　；　０．０５＜八〇
（ｉｖ）　　清水収縮率（ＢＷＳ）：ＢＷＳ＜１５％こ
こで、△ｎが０．０５以下或いはＢＷＳが１５％以上で
市れば、均染性の低下或いは収縮斑か発生し易くなる（
川向にある。

かかる繊維特性において、特に△ｎが０．０８〜０、１
４．及びＢＷＳが５〜１０％であることが好ましい。

この様なｌ！維溝構造有する繊維の製造方法を図を用い
て説明する。

図は本発明で用いる繊維の製）貴方法を示ず路線図でお
る。

図において、前述した有機スルホン酸金属塩が配合され
ているポリエステルを紡糸口金（１）から溶融吐出し、
冷却装置（３）から吹き出す冷却風によって冷ム［ｊ固
化せしめた後、油剤付与装置（４）で給油してから第１
ゴデツトローラ（５）に引取り、引続きゴデツトローラ
（６）を通過させてからワインダー（７）に巻取る。

この際、２８５〜３００　’Ｃに保持されている溶融ポ
リマーを２９０〜３００　’Ｃに加熱されている防止口
金から、口金面下１０ｍｍの位置で２５０〜３００　’
Ｃに加熱されている雰囲気中に吐出し、引続き口金面下
少なくとも９０ｍ…の地点から６０ｃｍ以上の長さにわ
たって冷却風を吹付けて冷却固化させた後、・ドラフト
率１５０〜４００で４５００　ｍ／分以上（好ましくは
４５００〜６０００　ｍ／分）で引取ることによって、
結晶サイズが４０Å以上で且つ非晶部配向度が０．０３
〜０．０９のポリエステル繊維を工業的に得ることがで
きる。

更に、前記紡糸条件を調整して得られる繊維の八〇を０
．１２以下に且つヤング率（Ｅ）を４００＜Ｅ＜　１２
００ＫＭ　ｍｍ２　とすることが好ましい。

また、第１図において、第１ゴデツトローラ（５）と第
２ゴデツトローラ（６）との間で１．４倍以下で延伸し
、第２ゴデツトローラを加熱ローラとして熱処理を施し
てから巻取る方法も好ましい。

かかる方法における延伸倍率及び熱処理温度は、得られ
る繊維が下記（ａ）〜（ｄ）の繊維特性を同時に満足す
る様に調整することが好ましい。

（ａ）複屈折率（△ｎ）；０．１≦△ｎ（ｂ）　１０％
伸長時の強度（３１０）：２．ＯＣｌ／ｄｅ　≦３１０ （Ｃ）清水収縮率（ＢＷＳ）：５％≦ＢＷＳ（ｄ）熱応
力ピーク温度（８丁）：１００’Ｃ以上（４％に１１０
〜１３０°Ｃ） ここで、Ｓｌが１００　’Ｃ未満であれば、１ｑられる
織編物の風合が硬いものとなる傾向がある。

このようにして得られた繊維をアルカリ減１浬し繊維表
面に繊維軸方向に配列した微細孔を形成する。

かかるアルカリ減量処理方法としては、得られた繊維を
糸状又は布帛状でアルカリ性化合物の水溶液に浸漬処理
する方法が好ましい。アルカリ性化合物としては、水酸
化すｌ〜ツリウム水酸化カリウム、テトラメチレンアン
モニウムハイドロオキサイド、炭酸ナトリウム、炭酸カ
リウムなどが用いられる。なかでも水酸化ナトリウム、
水酸化カリウムが好ましい。このようなアルカリ性化合
物の水溶液の濃度は、アルカリ性化合物の種類、処理方
法等によって異なるが、通常０．０ｌ−４０重量％の範
囲で行なわれ、特に３〜３０重量％の範囲か好ましい。

処理温度は常温〜１００°Ｃ程度の範囲が好ましく、処
理時間は１分〜４時間の範囲で通常行なわれる。

このようなアルカリ減Ｎ９ＪＬ理によって、ポリエステ
ル中に配合されている有機スルホン酸金属塩の少なくと
も一部が溶出されて繊維表面に微細孔が形成される。有
機スルホン酸金属塩の溶出量はその配合量等によって異
なるが、配合量の少なくとも１０％程度を溶出させるこ
とが好ましい。

かくして、繊維表面に繊維軸方向に配列した微細孔が形
成される。かかる′微細孔において、最頻度微細孔が巾
（繊維軸に対して直交する方向）０．７〜２μで且つ長
さ（繊維軸方向）／巾の比７〜１５のものであることが
好ましい。

ここで、最頻度微細孔の巾が０．７μ未満或いは長ざ／
巾の比が７未満であれば、かかる微細孔ポリエステル繊
維の呈するシルキー調のドライ感やキシミ感が低下する
傾向にあり、巾が２μを越えるもの或いは長さ／巾の比
が１５をこえるものは、シルキー調のドライ感やキシミ
感或いは耐フィブリル性か低下する傾向にある。

尚、染色鮮明性を改善すべく繊維表面に多数の微細孔を
形成することも知られているが、かかる目的で形成され
る微細孔は、特開昭５８−１０４２１５号公報必る号公
報間昭５９−１３０３６３号公報において示されている
ごとく、最頻度微細孔の巾が０．１〜０．３μのもので
おり、このような極めて微細な微細孔ではシルキー調の
ドライ感、キシミ感を呈することができない。

このようにして得られる微細孔ポリエステル繊維の断面
形状は通常の衣料用ポリエステル繊維で採用されている
如何なるものでおってもよく、特に三角形とすることが
好ましい。また、断面形状が偏平である微細孔ポリエス
テル繊維であっても、本発明の製造法によってｊｑられ
る微細孔ポリエステル繊維は充分な耐フィブリル性を呈
することができる。

尚、本発明で対象とするポリエステルは、テレフタル酸
を主たる酸成分とし、少なくとも１種のグリコール、好
ましくはエチレングリコール、１〜リメチレングリコー
ル、テトラメチレングリコールから選ばれた少なくとも
１種のアルキレングリコールを主たるグリコール成分と
するポリエステルである。

前記ポリエステルのテレフタル酸成分の一部を他の二官
能性カルボン酸成分で置換えたポリエステルであっても
よく、更にはグリコール成分の一部を主成分以外の上記
グリコール、若しくは他のジオール成分で置換えたポリ
エステルであってもよい。

ここで使用されるテレフタル酸以外の二官能性カルボン
酸としては、例えばイソフタル酸、ナフタレンジカルボ
ン酸、ジフェニルジカルボンジフェノキシエタンジカル
ボン酸，β−ヒドロキシエトキシ安息香酸，ｐ−オキシ
安息香酸，５−す１〜リウムスルホイソフタル酸，アジ
ピン酸，セパシン］　１．４−シクロヘキサンジカルボ
ン酸の如き芳香族，脂肪族，脂環族の二官能性カルボン
酸を挙げることかできる。また、上記グリコール以外の
ジオール化合物としては、例えばシクロヘキサン−１，
４−ジメタツール、ネオペンチルグリ］−ル、ビスフェ
ノールへ、ビスフェノールＳの如き脂肪族、脂環族、芳
香族のジオール化合物およびポリオキシアルキレングリ
コール等を挙げることができる。

かかるポリエステルは任意の方法によって合成したもの
でよい。例えばポリエチレンテレフタレートについて説
明すれば、通常、テレフタル酸とエチレングリコールと
を直接エステル化反応させるか、テレフタル酸ジメチル
の如きテレフタル酸の低級アルキルエステルとエチレン
グリコールとをエステル交換反応させるか又はテレフタ
ル酸とエチレンオキサイドをと反応させるかしてテレフ
タル酸のグリコールエステル及び／又はその低重合体を
生成させる第１段階の反応と、第１段階の反応生成物を
減圧上加熱して所望の重合度になるまで重縮合反応させ
る第２段階の反応によって製造される。

このようなポリエステルに有機スルホン酸金属塩を配合
するには、ポリエステルの溶融紡糸工程において溶融吐
出以前の任意の段階、例えばポリエステル製造の原石に
予め添加しても、第１段反応時又はこれに続く第２段の
重縮合反応時に添加することも可能であり、また重縮合
反応後に得られるポリマーと有機スルホン酸金属塩とを
、例えば溶融押出機を用いて溶融混合する方法、溶融成
形機の出口以前の段階でポリマーに添加し混合する方法
などを採用することも可能である。

また、本発明によれば、有機スルホン酸金属塩が配合さ
れ且つ洗濯等による摩擦に対抗し得る繊維構造を有する
ポリエステル繊維にアルカリ減量処理を施し、繊維表面
に繊維軸方向に配列されたキシミ感を呈するに好適な多
数の微細孔を形成することができるため、得られる微細
孔ポリエステル繊維はシルキー調の表面タッチやキシミ
感を呈することができ、しかも耐フィブリル性が向上さ
れているのでおる。

（発明の効果） 本発明によれば、従来の微細孔ポリエステル繊維では、
充分なシルキー調の風合を呈することができなく且つフ
ィブリル化の懸念により展開できなかった、シルキー調
の９１物分野へ展開できるようになった。

（実施例） 以下実施例をあげて更に説明する。

実施例中の部及び％は、重量部及び手早％を示しフィブ
リル性、繊維構造について以下の方法で測定した。

くフィブリル性（ミキサー法）〉 測定繊維を５ｍｍ程度にカットし、水と共に市販のミキ
サーで５時間かきまビ、取り出したサンプルを顕微鏡で
観察し、５段階評価［良好（５：フィブリル発生なし）
〜不良（１：全面にフィブリル発生）］を行った。

くキシミ感、ドライ感〉 織編物を５段階で官能評価した［５（良好）〜１（不良
）］。

く非晶部配向度（△ｎａ）　＞ 非晶部配向度（△ｎａ）は下記の式から求めた。

△ｎ　　−ｆｃ−△ｎｃＯ−Ｘｖ △ｎａ＝ −ＸＶ ここで、△ｎ；複屈折率 Ｘｖ；結晶化度（密度法） ｆＣ；結晶部配向度（Ｘ線屈折法） ΔｎｃＯ；固有極限値０．２１２ （ポリエステル） く結晶サイズ（Ｘ）〉 Ｘ線広角解析法によって測定した強度分布曲線において
、（０１０）　（１００）の半価１」を求め、シェラ−
の式を用いて結晶サイズを算出した。

実施例１ ジメチルテレフタレート１９７部、エチレングリコール
１２４部及び酢酸カルシウム０．１１８部を精密塔付ガ
ラスフラスコへ入れ、常法に従ってエステル交換反応を
行い、理論量のメタノール留出後、反応生成物を精留塔
付重縮合用フラスコへ移し、安定則としてトリメチルホ
スフェート０．１１２部。

重縮合触媒として酸化アンチモン０．０７９部を加え、
温度２８０’Ｃ，常圧で３０分反応させ、次いで３０ｍ
ｍｔ１ｇの減圧下で１５分反応させた後、−旦常圧にも
どし、炭素数８〜２０で平均炭素数が１４であるアルキ
ルスルホン酸ソーダの混合物を２部添加した後、系内を
徐々に減圧し、攪拌下８０分間反応させた。最終内温２
８０℃、Ｒ路内圧は０．３２ｍ…ＩＩＩＪであり、得ら
れたポリマーの極限粘度は０．６５５であった。反応終
了後ポリマーを常法に従いチップ化し、乾燥した。

次いで、ｊｑられたチップを下記に示す条件で第１図に
示す方法によって溶融紡糸した。

紡糸口金温度；２９５°Ｃ ポリマー温度；２９０°Ｃ 口金下１０ｍｍの温度；　２８０〜２９０℃冷却条件 冷却開始位置；口金下９０ｍｍ 冷却風吹き出し長；　６０ｃｍ 冷却風量：　０．３ｍ／ＳｅＣ 紡糸ドラフト；１８５ 紡糸引取速度［第１ゴデツトローラ（５）の周速］；第
１表Ｎｏ、　１ 尚、この際に第１ゴデツトローラ（５）と第２ゴデツト
ローラ（６）との間で実質的な延伸は行わなかった。

更に、得られた糸条を生機密度４０本／時の平織物を作
成し常法によりヒツトセット後３．５％の水酸化ナトリ
ウム水溶液で沸Ｉｉ！温度にて第１表Ｎｏ、　１に示す
減量率で処理した。

その後、前記アルカリ減量処理を施した織物を染色して
から１６０　’Ｃにてファイナルセットを行って仕上げ
た。この織物の呈するドライ感、キシミ感とミキサー法
（５時間）によるフィブリル性を、アルキルスルホン酸
ソーダの添加量、紡糸引取速度及び減量率と共に第１表
に示した。

ドライ感、キシミ感及びフィブリル性は共に４点以上が
合格である。

尚、Ｎｏ、　９は紡糸後に通常の延伸機で３．５倍に延
伸した。

第１表から明らかなように、Ｎｏ、　１〜５及びＮｏ、
　７は本発明の製造法によって得られた微細孔ポリエス
テル繊維は良好なシルキー調のドライ感、キシミ感を呈
することができかつ耐フィブリル性も良好であった。

他方、Ｎｏ、　６はアルカリ減量を施さなかったもの、
Ｎ０９８〜９はアルカリ減量処理を施す繊維の△ｎａ及
び／又は結晶サイズ（Ｘ）が本発明で規定する範囲を外
れるものであるため、最終的に得られる織物のトライ感
、キシミ感、おるいは耐フィブリル性か劣るものであっ
た。

実施例２ 実施例１のＮＯ，１において、第１図の第１ゴデツ１ヘ
ローラ（５）と第２ゴデツトローラ（６）との間で第２
表に示す延伸倍率で延伸し、第２ゴデツトローラを第２
表に示す温度で熱セットした他は、実施例１のＮｏ、　
？と同様に行い、結果を第２表に併せて示した。

また、微細孔形成剤の種類、添加量、紡糸引取速度、延
伸倍率、熱セツト温度、及び減量率を第２表の如く変更
し、結果を第２表に併ぜて示した。

第２表において、ＮＯ，１，Ｎｏ、３〜５は本発明の製
造法で得られた微細孔ポリエステル繊維であって、シル
キー調のドライ感、キシミ感を呈することかでき且つ耐
フィブリル性も良好である。

他方、アルカリ減量処理を施す繊維が本発明で規定する
結晶サイズ（Ｘ＞及び／又はΔｎａを外れるＮｏ、　２
及びＮｏ、　６〜１０では、最終的に得られる織物の呈
するドライ感、キシミ感或いは耐フィブリル性が劣るも
のである。

【図面の簡単な説明】

図は本発明で用いる繊維の製造方法を示す路線図である
。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）下記一般式 ＲＳＯ＿３Ｍ 〔式中Ｒは炭素数３〜３０のアルキル基あるいは炭素数
   ７〜４０のアリール基又はアルキルアリール基、Ｍはア
   ルカリ金属又はアルカリ土類金属を示す。〕 で表わされる有機スルホン酸金属塩が配合されているポ
   リエステルで構成され、且つ下記（ｉ）〜（ｉｉ）の繊
   維特性を同時に満足する繊維を、アルカリ減量処理する
   ことによって繊維軸方向に配列した微細孔を形成するこ
   とを特徴とする微細孔ポリエステル繊維の製造法。 （ｉ）（１００）面の結晶サイズ（Ｘ）；４０Å≦Ｘ （ｉｉ）非晶部配向度（Δｎａ）；０．０３≦Δｎａ≦
   ０．０９