JPH01237666A - 電子写真用感光体 - Google Patents
電子写真用感光体Info
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- JPH01237666A JPH01237666A JP6350988A JP6350988A JPH01237666A JP H01237666 A JPH01237666 A JP H01237666A JP 6350988 A JP6350988 A JP 6350988A JP 6350988 A JP6350988 A JP 6350988A JP H01237666 A JPH01237666 A JP H01237666A
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
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- G03G5/14—Inert intermediate or cover layers for charge-receiving layers
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- G03G5/082—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic and not being incorporated in a bonding material, e.g. vacuum deposited
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[技術分野]
本発明は電子写真用感光体、特に、光源として半導体レ
ーザーが使えるように、長波長増感をしたレーザープリ
ンター、デジタル複写機用のセレン系電子写真用感光体
に関する。
ーザーが使えるように、長波長増感をしたレーザープリ
ンター、デジタル複写機用のセレン系電子写真用感光体
に関する。
[従来技術]
レーザープリンターやLDを光源とした複写機にも使用
できるように、長波長増感した感光体にはF記の例がみ
られる。
できるように、長波長増感した感光体にはF記の例がみ
られる。
(1)Se−As層(例えばAs2583層)上にAs
2Se3−、Te、層を形成したもの(特開昭57−2
4948 、同58−172851)(2) A S
2 S e 3層の上にXAs2Sez・YAs2Te
3層(X / Y −11〜I/8)を形成したもの(
特開昭56−57040)(3) S e A s w
T l y層上にSe系金属層をつけたもの(特開昭
80−83540)、等があるが帯電性、耐久性が不充
分であるというような欠点があった。
2Se3−、Te、層を形成したもの(特開昭57−2
4948 、同58−172851)(2) A S
2 S e 3層の上にXAs2Sez・YAs2Te
3層(X / Y −11〜I/8)を形成したもの(
特開昭56−57040)(3) S e A s w
T l y層上にSe系金属層をつけたもの(特開昭
80−83540)、等があるが帯電性、耐久性が不充
分であるというような欠点があった。
(4)また、第2感光層の上にシリコーン系中間層およ
び保護層を積層したものも提案されているが、画像の安
定性がなく、帯電性も充分ではないという欠点があった
。
び保護層を積層したものも提案されているが、画像の安
定性がなく、帯電性も充分ではないという欠点があった
。
[口 的]
本発明は、繰返し使用した時の表面電位の不安定性を抑
制し、更に、帯電能を向上させた感光体を提供すること
を目的としている。
制し、更に、帯電能を向上させた感光体を提供すること
を目的としている。
[構 成]
上記目的を達成するための本発明の構成は、感光層の構
成が、導電性支持体側より順に第1のAs−Se層、A
s−Se−Te層および第2のAs−Se層の3層から
成り、更に、この上に第2のAs−Se層に対する正電
荷の注入を阻IL、、するようなバリアー層を有する電
子写真用感光体である。
成が、導電性支持体側より順に第1のAs−Se層、A
s−Se−Te層および第2のAs−Se層の3層から
成り、更に、この上に第2のAs−Se層に対する正電
荷の注入を阻IL、、するようなバリアー層を有する電
子写真用感光体である。
上記構成を図面を参照して具体的に説明すると、第1図
に示すように、導電性支持体1の上に、順にAs−Se
層2、As−Se−Te層3、As−3e層4、中間層
5があり、この中間層5と第2のAs−Se層4との接
触面にバリアー層6が形成され、最表面に保護層7を有
する電子写真用感光体である。
に示すように、導電性支持体1の上に、順にAs−Se
層2、As−Se−Te層3、As−3e層4、中間層
5があり、この中間層5と第2のAs−Se層4との接
触面にバリアー層6が形成され、最表面に保護層7を有
する電子写真用感光体である。
以下、各層の作用について説明する。
導電性支持体1の材料は導電性を示すものであれば殆ど
使用可能であるが、As−Se層2との接合時、負電荷
の感光層への注入を比較的良好に阻止するバリアー層が
形成されるアルミニウム系の金属、特にMnを多く含む
アルミニウム(JI83003)が加工性にもすぐれて
おり、好ましい材料である。
使用可能であるが、As−Se層2との接合時、負電荷
の感光層への注入を比較的良好に阻止するバリアー層が
形成されるアルミニウム系の金属、特にMnを多く含む
アルミニウム(JI83003)が加工性にもすぐれて
おり、好ましい材料である。
また支持体表面の加工処理は感光層の表面性、感光層の
支持体側の構造変化、モアレ現象、感光層との接着性等
を左右する重要な因子となるので、その加工法について
は特に注意が必要である。
支持体側の構造変化、モアレ現象、感光層との接着性等
を左右する重要な因子となるので、その加工法について
は特に注意が必要である。
好ましい面荒さとしては# 1000〜# 4000番
の砥石を用いて加工した時、平均表面荒さが30000
〜3000人であり、特には toooo〜4000人
が好ましい範囲である。
の砥石を用いて加工した時、平均表面荒さが30000
〜3000人であり、特には toooo〜4000人
が好ましい範囲である。
なお感光層を形成するにあたっては十分に脱脂、洗浄し
、支持体表面に均一な酸化膜が形成される様配慮するの
は当然である。
、支持体表面に均一な酸化膜が形成される様配慮するの
は当然である。
As−Se層2は感光体全体の静電容量を小さくし、帯
電電位を大きくするために必要な層で本感光体の様に機
能分離型感光体の場合、−般には電荷輸送層(CT L
)と呼ばれるものである。
電電位を大きくするために必要な層で本感光体の様に機
能分離型感光体の場合、−般には電荷輸送層(CT L
)と呼ばれるものである。
このCTLを十分に機能させるためには、CTLに用い
られる層の比抵抗が大きく、例えば1011Ω・cIB
オーダー以上であり、また比誘電率がB〜13、そして
正孔の移動度が10°5cI12/volt ” S0
8以上、さらに耐結晶性が大きく、光学的にも電気的に
も均質な層であること等の条件が必要となる。
られる層の比抵抗が大きく、例えば1011Ω・cIB
オーダー以上であり、また比誘電率がB〜13、そして
正孔の移動度が10°5cI12/volt ” S0
8以上、さらに耐結晶性が大きく、光学的にも電気的に
も均質な層であること等の条件が必要となる。
これらの条件を満たす感光材料としてはAs−3eで構
成される層が好ましく、Asは耐結晶性、耐熱性を大き
くすることが知られている。
成される層が好ましく、Asは耐結晶性、耐熱性を大き
くすることが知られている。
通常は0.5〜40νt%の範囲でSeとの合金化をお
こなうが、本発明の様にAs−3e層2上にさらに電荷
発生層(CGL)としてAs−3e−Te層をもうける
場合、蒸着時の支持体温度を使用する材料に応じて12
0〜180 ”Cの間に設定する必要があるため、As
−Se層は十分に耐結晶性、耐熱性を有している必要が
ある。
こなうが、本発明の様にAs−3e層2上にさらに電荷
発生層(CGL)としてAs−3e−Te層をもうける
場合、蒸着時の支持体温度を使用する材料に応じて12
0〜180 ”Cの間に設定する必要があるため、As
−Se層は十分に耐結晶性、耐熱性を有している必要が
ある。
すなわち、ガラス転移温度、結晶化温度が十分大きな材
料であることが望ましい。As−Se合金はAsの添加
量が高い程ガラス転移点、結晶化温度共高くなるが、示
差熱分析の結果(第2図参照)から約20〜40wt%
As−Se合金を使用すれば良い。
料であることが望ましい。As−Se合金はAsの添加
量が高い程ガラス転移点、結晶化温度共高くなるが、示
差熱分析の結果(第2図参照)から約20〜40wt%
As−Se合金を使用すれば良い。
なお40vt%以上のAs−Se合金では急激に暗抵抗
が低下するので電子写真感光体としては使いづらい。
が低下するので電子写真感光体としては使いづらい。
20〜40wt%の間でのAs添加量ではあまり正孔移
動度に差を生じないことから化学量論的−な構成(As
2Se3)にする方が構造的な安定面で望ましい。ただ
特性安定面からすると、化学量論的な構成より若干ずら
した方が望ましく、!I!la%(vL%)で示すと3
5〜38wt%As−3eが構造、特性両面にわたって
良い結果を示すことが実験の結果明らかである。
動度に差を生じないことから化学量論的−な構成(As
2Se3)にする方が構造的な安定面で望ましい。ただ
特性安定面からすると、化学量論的な構成より若干ずら
した方が望ましく、!I!la%(vL%)で示すと3
5〜38wt%As−3eが構造、特性両面にわたって
良い結果を示すことが実験の結果明らかである。
一方膜厚は帯電性、繰返し特性、画像品質等から制限を
受けるが一般的な感光層としては40〜100μlあれ
ば問題なく使用できる。望ましくは50〜80μm1さ
らに望ましくは55〜70μmの範囲内であれば十分で
ある。
受けるが一般的な感光層としては40〜100μlあれ
ば問題なく使用できる。望ましくは50〜80μm1さ
らに望ましくは55〜70μmの範囲内であれば十分で
ある。
As−Se−Te層3は現在レーザープリンターやレー
ザー複写機等で多用されている 780〜820niに
発光ピークをもつ半導体レーザー(LD)に感色性をも
たせるための感光層であり、構造は化学量論的な構成と
するためAS2Se3−x Tea (xは必要な感
度を得るためO〜3の範囲で自由に選定できる)の形を
とる。
ザー複写機等で多用されている 780〜820niに
発光ピークをもつ半導体レーザー(LD)に感色性をも
たせるための感光層であり、構造は化学量論的な構成と
するためAS2Se3−x Tea (xは必要な感
度を得るためO〜3の範囲で自由に選定できる)の形を
とる。
7g0nIlのLDを用いるとするとAs−Se−Te
層の光学的バンド幅(EgopL)は1.59 eV。
層の光学的バンド幅(EgopL)は1.59 eV。
また820nmではり、51 eVが必要となる。第3
図に示すE gopLとAs−3e−Te層に用いる材
中のTe′a度の関係から6〜20シt%(この時のA
sは37〜34vt%)であれば所期目的が達成される
。
図に示すE gopLとAs−3e−Te層に用いる材
中のTe′a度の関係から6〜20シt%(この時のA
sは37〜34vt%)であれば所期目的が達成される
。
しかしTeの添加量の増加と共に長波長の増感は可能と
なるが比抵抗が低下するので、Teの添加量が高くなる
にしたがって、帯電能を確保できなくなる。
なるが比抵抗が低下するので、Teの添加量が高くなる
にしたがって、帯電能を確保できなくなる。
この問題の改善方法としては耐熱性、耐結晶性カ大ts
< A s −S e−T e層に較べ比抵抗ρが大
きく、静電容量Cが小さく、かつ中間層を塗膜した際、
その界面に良好な均一なバリアー層(正電Gjに対し)
を形成する様な感光層が望ましい。
< A s −S e−T e層に較べ比抵抗ρが大
きく、静電容量Cが小さく、かつ中間層を塗膜した際、
その界面に良好な均一なバリアー層(正電Gjに対し)
を形成する様な感光層が望ましい。
耐熱性、耐結晶性の大きい層としてはa−5i C5a
−5i N5a−C,a−BN等の他、非晶質Se−A
sSSe−8b、Se−Bi等のSe系の材料がある。
−5i N5a−C,a−BN等の他、非晶質Se−A
sSSe−8b、Se−Bi等のSe系の材料がある。
この内a−SiCからa−BN系の層は比抵抗が10”
−10+1Ω’ cm、静電容量が600PF/cs
2以上であり、またこの層の上に中間層を形成してもバ
リアー層が形成されず帯電改善効果は殆ど見られない。
−10+1Ω’ cm、静電容量が600PF/cs
2以上であり、またこの層の上に中間層を形成してもバ
リアー層が形成されず帯電改善効果は殆ど見られない。
一方Se−3b系はSe−As系に較べ材料の蒸発がむ
づかしく、Se−BiはBiの効果が急峻で、添加量が
少しでも多いと結晶化が促進される。また、比抵抗が比
較的低く、成膜も容易でない。
づかしく、Se−BiはBiの効果が急峻で、添加量が
少しでも多いと結晶化が促進される。また、比抵抗が比
較的低く、成膜も容易でない。
As−3e系はこれらの材料に較べ比較的容易に所期特
性が得られ易い。
性が得られ易い。
As−3e−Te層上に形成するAs−Se層は特に厚
い必要は無く、数μm具体的には0.5〜5μ11好ま
しくは1〜3μ讃で目的が達成される。厚くすると残留
電位V、上昇の原因となるので、厚いのは好ましくない
。
い必要は無く、数μm具体的には0.5〜5μ11好ま
しくは1〜3μ讃で目的が達成される。厚くすると残留
電位V、上昇の原因となるので、厚いのは好ましくない
。
また、合金化するためのAsの量は中間層、保j層の材
料、溶媒の種類、硬化条件等、さらにAs−3e層の電
気特性、電気、構造安定性等で決定されねばならない。
料、溶媒の種類、硬化条件等、さらにAs−3e層の電
気特性、電気、構造安定性等で決定されねばならない。
中間層5にアルコール、リグロイン等の溶媒を使用する
常温硬化型の化合物、あるいは樹脂等を用いれば、Se
に対し 1〜2 wt%以上のAsを添加したAs−S
e合金層であれば良く、!00〜130℃程度の温度で
硬化する場合、20シt%以上40シt%以下のAs−
3e層を形成すれば良い。
常温硬化型の化合物、あるいは樹脂等を用いれば、Se
に対し 1〜2 wt%以上のAsを添加したAs−S
e合金層であれば良く、!00〜130℃程度の温度で
硬化する場合、20シt%以上40シt%以下のAs−
3e層を形成すれば良い。
なおAs添加量の上限値は第1図の層2と同じ理由によ
る。As−3e−Te層上にAs−3e層を形成するこ
とで帯電能が改善されるがAs濃度が高くなる程、帯電
能が悪くなるため、帯電能向上、および帯電能安定性の
ための中間層5が必要となる。この場合の中間層材料の
条件としては、 (1)カールソンプロセスで使用するため中間層が残留
電荷を有する様な材料ではないこと、(2)As−Se
層上に塗布することにより中間層とAs−Se層界面に
均一な、正電荷を阻止する様なバリアー層8を形成する
こと、(8)中間層材料は塗膜硬化後、機械的耐久性を
向上させるために、その上に保護層を形成するが、その
ため溶解や膨潤等の化学変化、溶媒の浸透等が生じない
こと、 (4)光透過率が高く、均質な膜であること、(5)上
、下層との接着性がよいこと、(B) 2[)〜90%
R1(の環境下で異常画像を生じない様な電気特性を有
すること、 、9゛である。
る。As−3e−Te層上にAs−3e層を形成するこ
とで帯電能が改善されるがAs濃度が高くなる程、帯電
能が悪くなるため、帯電能向上、および帯電能安定性の
ための中間層5が必要となる。この場合の中間層材料の
条件としては、 (1)カールソンプロセスで使用するため中間層が残留
電荷を有する様な材料ではないこと、(2)As−Se
層上に塗布することにより中間層とAs−Se層界面に
均一な、正電荷を阻止する様なバリアー層8を形成する
こと、(8)中間層材料は塗膜硬化後、機械的耐久性を
向上させるために、その上に保護層を形成するが、その
ため溶解や膨潤等の化学変化、溶媒の浸透等が生じない
こと、 (4)光透過率が高く、均質な膜であること、(5)上
、下層との接着性がよいこと、(B) 2[)〜90%
R1(の環境下で異常画像を生じない様な電気特性を有
すること、 、9゛である。
上記条件(2)で言及したバリアー層6は、帯電能を向
上し、電荷疲労を生じさせないために、止7は荷を阻止
し負電荷が通過し易い様な電気的性質を有するものが望
ましく、As−Se層との間では良質な砒素酸化物(A
8205など)が形成される中間層材料を塗布するのが
良い。
上し、電荷疲労を生じさせないために、止7は荷を阻止
し負電荷が通過し易い様な電気的性質を有するものが望
ましく、As−Se層との間では良質な砒素酸化物(A
8205など)が形成される中間層材料を塗布するのが
良い。
上記第2の帯電能を改善するための中間層材料としては
トリメチルシリルイソシアネート、ジメチルシリルジイ
ソシアネート、メチルシリルトリイソシアネート、ビニ
ルシリルトリイソシアネート等のシリルイソシアネート
化合物、テトラn−ブチルチタネート、チタンアセチル
アセトネート、ジルコニウムn−ブチレート、ジルコニ
ウムアセチルアセトネート等の有機金属化合物またはγ
−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のシラ
ンカップリング剤との混合物、シリコーン系樹脂、Si
O等の材料が用いられる。
トリメチルシリルイソシアネート、ジメチルシリルジイ
ソシアネート、メチルシリルトリイソシアネート、ビニ
ルシリルトリイソシアネート等のシリルイソシアネート
化合物、テトラn−ブチルチタネート、チタンアセチル
アセトネート、ジルコニウムn−ブチレート、ジルコニ
ウムアセチルアセトネート等の有機金属化合物またはγ
−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のシラ
ンカップリング剤との混合物、シリコーン系樹脂、Si
O等の材料が用いられる。
しかし、前記イソシアネート系化合物を感光体上に塗布
した場合常温では全く問題ない画像品質を示すにもかか
わらず、高湿環境では画像品質の低下が著るしく回復性
がおそく実用性が無い。また有機金属化合物はインシア
ネート系化合物に較べれば、高湿環境での画像品質低下
は小さいが、それでも実用レベル以下に画像品質が低下
することがあり、回復性も悪い。
した場合常温では全く問題ない画像品質を示すにもかか
わらず、高湿環境では画像品質の低下が著るしく回復性
がおそく実用性が無い。また有機金属化合物はインシア
ネート系化合物に較べれば、高湿環境での画像品質低下
は小さいが、それでも実用レベル以下に画像品質が低下
することがあり、回復性も悪い。
一方シリコーン系樹脂およびSiOは4000人などの
厚みで感光体上に塗布した場合、高湿環境下ではイソシ
アネート系化合物に近い画像品質を示す。しかし、25
0〜2000人程度の薄膜にすると、この膜厚がうすい
程、画像品質の低下が少く、250〜1000人のもの
では常温の画像と全く同等の画像を示し、200OAで
も実用上充分な画像品質を示す。
厚みで感光体上に塗布した場合、高湿環境下ではイソシ
アネート系化合物に近い画像品質を示す。しかし、25
0〜2000人程度の薄膜にすると、この膜厚がうすい
程、画像品質の低下が少く、250〜1000人のもの
では常温の画像と全く同等の画像を示し、200OAで
も実用上充分な画像品質を示す。
本感光体の場合、中間層の上に更に保護層を形成するが
、この様にすることによって膜厚を5000 X程度に
厚くしても画像品質は常湿時と殆ど同品質を示し、膜厚
の適用範囲が広がる。しかしあまり厚くすると中間層と
保護層間の接若性が低下するし、また逆にうすい場合、
中間層にピンホールが多くなり画像品質が低下するので
実用上問題ない膜厚は800〜3000 Aである。
、この様にすることによって膜厚を5000 X程度に
厚くしても画像品質は常湿時と殆ど同品質を示し、膜厚
の適用範囲が広がる。しかしあまり厚くすると中間層と
保護層間の接若性が低下するし、また逆にうすい場合、
中間層にピンホールが多くなり画像品質が低下するので
実用上問題ない膜厚は800〜3000 Aである。
なお、シリコーン樹脂にも色々の社類があるが、特に好
ましいものとして塗膜、乾燥後の成分が次に示す元素で
構成されるものが本発明における感光体特性を満足する
ものである。すなわち、 (1)けい素および酸素の含有量が55〜88vt%(
2)炭素および酸素の含有量がlO〜80wL%(3)
水素および酸素の含有量がl〜tOwt%(4)窒素お
よび酸素の含有量が1〜fow1%である。
ましいものとして塗膜、乾燥後の成分が次に示す元素で
構成されるものが本発明における感光体特性を満足する
ものである。すなわち、 (1)けい素および酸素の含有量が55〜88vt%(
2)炭素および酸素の含有量がlO〜80wL%(3)
水素および酸素の含有量がl〜tOwt%(4)窒素お
よび酸素の含有量が1〜fow1%である。
成膜法としてはシリコーン樹脂の場合、スプレー法やデ
ィッピング法が一般的であり、SiOの場合、真空蒸着
法やスパッター法、電子ビーム法が一般的な用いられる
。
ィッピング法が一般的であり、SiOの場合、真空蒸着
法やスパッター法、電子ビーム法が一般的な用いられる
。
この様にAs−3e−Te層上にAs−3e層、中間層
とする層構成の感光体はAs−Se−Te層の上に中間
層をもうけた従来の感光体に較べ、より帯電能が改善さ
れ、蒸発材料あるいは蒸着条件のバラツキで生じるAs
−3e−Te層中のTea度によって影響を受ける帯電
位のあばれ、および繰返し電位変動をより小さくする。
とする層構成の感光体はAs−Se−Te層の上に中間
層をもうけた従来の感光体に較べ、より帯電能が改善さ
れ、蒸発材料あるいは蒸着条件のバラツキで生じるAs
−3e−Te層中のTea度によって影響を受ける帯電
位のあばれ、および繰返し電位変動をより小さくする。
その結果帯電用チャージャーのコロナ電流はより低く抑
えることができ、また繰返し使用時の画像濃度が安定す
る好結果が生まれる。
えることができ、また繰返し使用時の画像濃度が安定す
る好結果が生まれる。
しかし以上に述べた中間層は機械的に弱いため、実使用
上は保護層が必要である。
上は保護層が必要である。
保護層において耐環境特性が優れていることは言うまで
もなく、以下に示す諸条件を満足する必要がある。
もなく、以下に示す諸条件を満足する必要がある。
(1)耐擦性、耐摩耗性および耐疵性に優れていること
、 (2)クリーニング性が優れていること、(3)電位減
衰の時定数が小さく、かつ残留電荷が小さいこと、 (4)全波長、特に700tv以上の波長光に対しての
透過率が高いこと、 (5)トナーフィルミングを生じないこと、(6)耐溶
剤性を有すること、 (7)オゾンや紫外線照射による劣化がないこと、等の
特性を有することは複写したときの耐用枚数を上げる上
で重要である。
、 (2)クリーニング性が優れていること、(3)電位減
衰の時定数が小さく、かつ残留電荷が小さいこと、 (4)全波長、特に700tv以上の波長光に対しての
透過率が高いこと、 (5)トナーフィルミングを生じないこと、(6)耐溶
剤性を有すること、 (7)オゾンや紫外線照射による劣化がないこと、等の
特性を有することは複写したときの耐用枚数を上げる上
で重要である。
これらの特性を満足する保護層材として10繻〜1QI
2Ω・cs程度の比抵抗を有するa−CSa−8i C
,a−5i N、 a−BN等の無機層、−欠粒径が0
.05〜0.2 μra程度の5n02.5n02にs
bを含んだもの、TiO2、Au等の微粉末を30〜7
0vL%含有したエステルあるいはウレタン架橋タイプ
のスチレン−M M A樹脂さらにはフッ素系の樹脂な
どがある。
2Ω・cs程度の比抵抗を有するa−CSa−8i C
,a−5i N、 a−BN等の無機層、−欠粒径が0
.05〜0.2 μra程度の5n02.5n02にs
bを含んだもの、TiO2、Au等の微粉末を30〜7
0vL%含有したエステルあるいはウレタン架橋タイプ
のスチレン−M M A樹脂さらにはフッ素系の樹脂な
どがある。
樹脂中に導電性粉末、例えば、金属微粉末を入れる理由
は比抵抗を下げ、残留電荷を実用的な範囲内に小さくす
るためと、機械的特性、クリーニング特性を向上させる
ためで、金属微粉末がないと残留電荷のためにかぶりが
ひどく、また、いくら架橋度を上げて硬くしても削れ易
くクリーニング性も著るしく悪くなる。
は比抵抗を下げ、残留電荷を実用的な範囲内に小さくす
るためと、機械的特性、クリーニング特性を向上させる
ためで、金属微粉末がないと残留電荷のためにかぶりが
ひどく、また、いくら架橋度を上げて硬くしても削れ易
くクリーニング性も著るしく悪くなる。
例えば0.1μmの5n02をウレタン架橋タイプスチ
レン−MMA樹脂中に80vt%分散した保護層をSe
−As系感光体の上に形成することによって、残留電位
は低く抑制され、帯電、露光、現像、クリーニングとい
う一連のフリーランプロセスモードで100万枚フリー
ランを行っても、保護層の摩耗量は1μ■以下である。
レン−MMA樹脂中に80vt%分散した保護層をSe
−As系感光体の上に形成することによって、残留電位
は低く抑制され、帯電、露光、現像、クリーニングとい
う一連のフリーランプロセスモードで100万枚フリー
ランを行っても、保護層の摩耗量は1μ■以下である。
また100万枚終了後の画像品質は初期画像と殆ど同じ
であり、非晶質シリコン感光体(a −3i感光体)の
耐久性に匹敵する耐久性を示す。
であり、非晶質シリコン感光体(a −3i感光体)の
耐久性に匹敵する耐久性を示す。
以下実施例、比較例によって、本発明を具体的に説明す
る。
る。
実施例1
As2Se2用の第1ボート、As−Se−Te用の第
2ボート、そしてAs−Se用の第3ボートを配した真
空蒸着装置を用いた。
2ボート、そしてAs−Se用の第3ボートを配した真
空蒸着装置を用いた。
支持体として十分に脱脂したJ I S 1050系の
Al板、第1ボートにAg3 Se3材を120g。
Al板、第1ボートにAg3 Se3材を120g。
第2ボートにAs 2 Se2.b Teo、4 (T
e :12.7vt%、A s : 3G、5vt%)
を8gr、さらに第3ボートにA s −S e (A
s : 35.5vt%)を3gr投入した。
e :12.7vt%、A s : 3G、5vt%)
を8gr、さらに第3ボートにA s −S e (A
s : 35.5vt%)を3gr投入した。
まず真空度をI X 1G−storr以下、支持体温
度180℃、ボート温度400℃、蒸若時間約53分で
約55μm相当のAs2Se2層を形成した。
度180℃、ボート温度400℃、蒸若時間約53分で
約55μm相当のAs2Se2層を形成した。
次に支持体温度180℃、ボート温度400℃の作製条
件で約8分間の蒸着時間で約3μm相当のAs−Se−
Te層を形成した。
件で約8分間の蒸着時間で約3μm相当のAs−Se−
Te層を形成した。
さらに、支持体温度180℃、ボート温度400℃の作
製条件下約8分間の蒸着時間で約2.5μl相当のAs
−Se層を形成した。
製条件下約8分間の蒸着時間で約2.5μl相当のAs
−Se層を形成した。
この様にして作製された感光体を濃度7%に希釈したシ
リコーン樹脂(東しシリコーン製A Y 42−441
)液中にディッピングし、7+gm/secの引上げ速
度で塗布し、120℃1時間乾燥後約1800人の中間
層を得た。
リコーン樹脂(東しシリコーン製A Y 42−441
)液中にディッピングし、7+gm/secの引上げ速
度で塗布し、120℃1時間乾燥後約1800人の中間
層を得た。
さらに試作ウレタン架橋型スチレン−MMA樹脂(HM
A/5t−6/4 、NGOloH−1/l 、 2
HEMA−30vt%)にSnO2の微粉末(三菱金属
製)を80wt%、さらにトルエン:酢酸セルロース:
メチルイソブチルケトン−3:4:3の割合で混合した
溶媒を加え、ボールミル法で約120時間分散した。そ
して塗工前に架橋剤として脂肪酸ポリイソシアネート(
スミジュールHT、住友バイエル社)を加え、さらに分
散した。この樹脂液を用いてディッピング法にて塗工し
、125℃、30分間加熱乾燥し、約3μmの保護層を
作製した。
A/5t−6/4 、NGOloH−1/l 、 2
HEMA−30vt%)にSnO2の微粉末(三菱金属
製)を80wt%、さらにトルエン:酢酸セルロース:
メチルイソブチルケトン−3:4:3の割合で混合した
溶媒を加え、ボールミル法で約120時間分散した。そ
して塗工前に架橋剤として脂肪酸ポリイソシアネート(
スミジュールHT、住友バイエル社)を加え、さらに分
散した。この樹脂液を用いてディッピング法にて塗工し
、125℃、30分間加熱乾燥し、約3μmの保護層を
作製した。
この様にして得られた感光体を川口電機製のペーパーア
ナライザー5P−428を用いて通常の初期静電特性お
よび疲労特性を測定し、さらに分光感度n1定器を用い
て、分光感度をn1定した。
ナライザー5P−428を用いて通常の初期静電特性お
よび疲労特性を測定し、さらに分光感度n1定器を用い
て、分光感度をn1定した。
その結果を表−1に示す。
実施例2
実施例1と同じ真空蒸着装置を用いて、第1ボートにA
szSe3材120gr、第2ボートにAs2Se2.
6Teo、a材8 g r s第3ボートにAs−3e
材(As:2vt%) 3gr投入した。
szSe3材120gr、第2ボートにAs2Se2.
6Teo、a材8 g r s第3ボートにAs−3e
材(As:2vt%) 3gr投入した。
まず真空度をlX1O°’ torr以下、支持体温度
180℃、ボート温度400℃の作製条件で55μ■相
当のAs2Sez層を、ついで支持体温度160℃ボー
ト温度400℃の作製条件で約3μmのAs−Se−T
e層を形成した。
180℃、ボート温度400℃の作製条件で55μ■相
当のAs2Sez層を、ついで支持体温度160℃ボー
ト温度400℃の作製条件で約3μmのAs−Se−T
e層を形成した。
さらに支持体温度を80℃、ボート温度260”Cの作
製条件で約2.5μm相当のAs−Se層を形成した。
製条件で約2.5μm相当のAs−Se層を形成した。
この様にして作製された感光体を7%液に希釈したシリ
コーン樹脂(東レシリコーン製AY42−441)中に
ディッピングし、4■/secの引上げ速度で塗布し、
40℃にて2時間乾燥し、約1000人の中間層を得た
。
コーン樹脂(東レシリコーン製AY42−441)中に
ディッピングし、4■/secの引上げ速度で塗布し、
40℃にて2時間乾燥し、約1000人の中間層を得た
。
さらに実施例1に示すウレタン架橋型スチレン−MMA
樹脂をスプレー法で塗布し、40℃にて乾燥し、約2.
5μmの保護層を形成した。
樹脂をスプレー法で塗布し、40℃にて乾燥し、約2.
5μmの保護層を形成した。
この様にして得られた感光体を実施例1と同じ1lll
J定法で電子写真特性を測定した。その結果を表−1に
示す。
J定法で電子写真特性を測定した。その結果を表−1に
示す。
実施例3
実施例1と同じ真空蒸る装置を使用して、第1ボートに
As2Sez材120gr、第2ボートにA S 2
S e 2.5 T e o、s材(A s : 35
.9wL%、T e : 15.5vL%)8g「、第
3ボートにAs−Se材(As:5wL%)5g「を投
入した。
As2Sez材120gr、第2ボートにA S 2
S e 2.5 T e o、s材(A s : 35
.9wL%、T e : 15.5vL%)8g「、第
3ボートにAs−Se材(As:5wL%)5g「を投
入した。
まず真空度をI X to’ Lorr以下、支持体温
度180℃、ボート温度400℃の作製条件で、55μ
■相当のAs2Se3層を形成した。ついで支持体温度
135℃、ボート温度360℃の作製条件で約3μIの
As−Se−Te層を形成した。
度180℃、ボート温度400℃の作製条件で、55μ
■相当のAs2Se3層を形成した。ついで支持体温度
135℃、ボート温度360℃の作製条件で約3μIの
As−Se−Te層を形成した。
さらに支持体温度80℃、ボート温度280℃の作製条
件で約2.7μm相当のAs−Se層を形成した。
件で約2.7μm相当のAs−Se層を形成した。
この様にして得られた感光体に実施例2に示す方法で中
間層および保護層を形成した。
間層および保護層を形成した。
以下実施例1と同じ方法で電子写真特性を測定した。そ
の結果を表−1に示す。
の結果を表−1に示す。
実施例4
実施例1と同じ真空蒸着装置を用いて、第1ボートにA
s2Se3材120gr、第2ボートにAszSe、、
、4Tea、b (A s : 35.5wt%、T
e : 1g、4wt%) Bgr、第3ボートに
As−3e材(A s : 35.5wt%) 3g
rを投入した。
s2Se3材120gr、第2ボートにAszSe、、
、4Tea、b (A s : 35.5wt%、T
e : 1g、4wt%) Bgr、第3ボートに
As−3e材(A s : 35.5wt%) 3g
rを投入した。
まず真空度をI X 10’ torr以下、支持体温
度180℃、ボート温度400℃の作製条件で55μm
相当のAs2Se3層を形成した。ついで支持体温度1
45℃ボート温度380℃の作製条件で約3μ−相当の
As−Se−Te層を形成した。
度180℃、ボート温度400℃の作製条件で55μm
相当のAs2Se3層を形成した。ついで支持体温度1
45℃ボート温度380℃の作製条件で約3μ−相当の
As−Se−Te層を形成した。
さらに支持体温度180℃、ボート温度400℃の作製
条件で約2.5μ囮相当のAs−Se層を作製した。
条件で約2.5μ囮相当のAs−Se層を作製した。
この様にして作製された感光体を別の真空蒸着装置にセ
ットし蒸着ボートに5in(フルウチ化学99.99%
)を約490B投入し、真空度IX 1O−sLorr
以下、支持体温度室温の条件でボートに通電し、約55
0人のSiO膜を形成した。
ットし蒸着ボートに5in(フルウチ化学99.99%
)を約490B投入し、真空度IX 1O−sLorr
以下、支持体温度室温の条件でボートに通電し、約55
0人のSiO膜を形成した。
さらに実施例1と同じ方法で保護層を約3μ■形成し、
電子写真特性を測定した。
電子写真特性を測定した。
比較例1
実施例1と同じ真空蒸着装置を用いて、第1ボートにA
s2Se3材120gr、第2ボートにAs 2 S
e2.a Teo、b (As : 35.5vt%
、T e : 1B、4vt%) Bgrを投入した
。
s2Se3材120gr、第2ボートにAs 2 S
e2.a Teo、b (As : 35.5vt%
、T e : 1B、4vt%) Bgrを投入した
。
まず真空度をI X IQ’ torr以下、支持体温
度180℃、ボート温度400℃の作製条件にて、約5
3分で55μ■相当のAs2Se3層を形成した。
度180℃、ボート温度400℃の作製条件にて、約5
3分で55μ■相当のAs2Se3層を形成した。
次に支持体温度160℃、ボート温度4i]0℃の作製
条件にて約8分間の蒸着時間で約3μm相当のAs−3
e−Te層を形成した。
条件にて約8分間の蒸着時間で約3μm相当のAs−3
e−Te層を形成した。
この様にして作製された感光体を濃度7%に希釈したシ
リコーン樹脂(東しシリコーン製A Y 42−441
)液中にディッピングし、7mm/secの引上げ速度
で塗布し、120℃、1時間乾燥後、約1800人の中
間層を得た。
リコーン樹脂(東しシリコーン製A Y 42−441
)液中にディッピングし、7mm/secの引上げ速度
で塗布し、120℃、1時間乾燥後、約1800人の中
間層を得た。
さらに試作ウレタン架橋型スチレン−MMA樹脂(MM
^/5L−8/4 、NGOloH−1/I 、 2
O2MA−30vL%)にSnO2の微粉末(三菱金属
製)を60vL96、さらにトルエン:酢酸セルロース
:メチルイソブチルケトン−3:4:3の割合で混合し
た溶媒を加え、ボールミル法で約120時間分散した。
^/5L−8/4 、NGOloH−1/I 、 2
O2MA−30vL%)にSnO2の微粉末(三菱金属
製)を60vL96、さらにトルエン:酢酸セルロース
:メチルイソブチルケトン−3:4:3の割合で混合し
た溶媒を加え、ボールミル法で約120時間分散した。
そして塗工前に架橋剤として脂肪酸ポリイソシアネート
(スミジュールHT、住友バイエル社)を加え、さらに
分散した。そしてこの樹脂液を用いてディッピング法で
塗工し、125℃、30分間の加熱乾燥を行い、約3μ
mの保護層を形成した。
(スミジュールHT、住友バイエル社)を加え、さらに
分散した。そしてこの樹脂液を用いてディッピング法で
塗工し、125℃、30分間の加熱乾燥を行い、約3μ
mの保護層を形成した。
この様にして得られた感光体を川口電機型のペーパーア
ナライザーSP−42gを用いて通常の初期静電特性お
よび疲労特性を測定し、さらに分光感度測定器を用いて
、分光感度をilN定した。
ナライザーSP−42gを用いて通常の初期静電特性お
よび疲労特性を測定し、さらに分光感度測定器を用いて
、分光感度をilN定した。
その結果を表−1に示す。
比較例2
第1ボートにAs2Se3材を120g、第2ボートに
As 2 S e2.Tea、材(A s : 35.
9wt%、T e : 15.5vt%)6g「を投入
した。
As 2 S e2.Tea、材(A s : 35.
9wt%、T e : 15.5vt%)6g「を投入
した。
まず真空度を1×lO°’ torr以下、支持体温度
180℃、ボート温度400℃の作製条件にて55μl
相当のAs2Se3層を形成した。
180℃、ボート温度400℃の作製条件にて55μl
相当のAs2Se3層を形成した。
ついで支持体温度135℃、ボート温度380℃の作製
条件で約3μmのAs−Se−Te層を形成した。
条件で約3μmのAs−Se−Te層を形成した。
この様にして作製された感光体に実施例1に示す方法に
て中間層ついで保護層を形成し、オーバーコート感光体
を作製した。
て中間層ついで保護層を形成し、オーバーコート感光体
を作製した。
この感光体を川口電機型のペーパーアナライザー5P−
428を用いて静電特性および疲労特性を測定し、さら
に分光感度測定器を用いて、分光感度を測定した。その
結果を下記表−1に示す。
428を用いて静電特性および疲労特性を測定し、さら
に分光感度測定器を用いて、分光感度を測定した。その
結果を下記表−1に示す。
表−1
Vo : +8.5KV印加20秒ノ表面電位DD:V
。より20秒後の電位保持率 VR: 4.51ux (2856k)、照射30秒後
の残留電位?+10ni感度: 780uノ聰・1時(
’) 800VJ、す100VI:光減衰時の感度ΔV
o : 1.04XlO−’e/cm’の電荷はを感光
体に与えた場合の電位低下量ΔV睨: 1.04Xlo
−’c/cm’の電荷量を感光体に与えた場合の蓄積電
位[効 果] 以上説明したように本発明の構成にすることにより次の
様な効果が生じる。
。より20秒後の電位保持率 VR: 4.51ux (2856k)、照射30秒後
の残留電位?+10ni感度: 780uノ聰・1時(
’) 800VJ、す100VI:光減衰時の感度ΔV
o : 1.04XlO−’e/cm’の電荷はを感光
体に与えた場合の電位低下量ΔV睨: 1.04Xlo
−’c/cm’の電荷量を感光体に与えた場合の蓄積電
位[効 果] 以上説明したように本発明の構成にすることにより次の
様な効果が生じる。
(1)蒸着や材料のバラツキのためAs−3e−Te中
のTe11度が変化しても帯電位が従来に較べより安定
化する。
のTe11度が変化しても帯電位が従来に較べより安定
化する。
(2)またリピートにともなう電位変動が小さくなり、
それにともなう画像濃度の変化も低くおさえられる。
それにともなう画像濃度の変化も低くおさえられる。
(3)帯電位に余裕が出てくるので、帯電電流も低くお
さえられ電源にも余裕を生じる。
さえられ電源にも余裕を生じる。
第1図は本発明の一例である電子写真用感光体の構成を
示すための断面の模式図、 第2図は、As−3e合全中のAsの含有量とガラス転
移温度および結晶化温度との関係を示すグラフ、 第3図はAs−3e−Te層の材料のTe濃度とAs−
3e−Te層のEgoptとの関係を示すグラフである
。 l・・・導電性支持体、2および4・・・As−Se層
、3・−As−Se−Te層、5・・・中間層、6・・
・バリアー層、7・・・保護層。 第1図 第2図
示すための断面の模式図、 第2図は、As−3e合全中のAsの含有量とガラス転
移温度および結晶化温度との関係を示すグラフ、 第3図はAs−3e−Te層の材料のTe濃度とAs−
3e−Te層のEgoptとの関係を示すグラフである
。 l・・・導電性支持体、2および4・・・As−Se層
、3・−As−Se−Te層、5・・・中間層、6・・
・バリアー層、7・・・保護層。 第1図 第2図
Claims (1)
- 感光層の構成が、導電性支持体側より順に第1のAs−
Se層、As−Se−Te層および第2のAs−Se層
の3層から成り、更に、この上に第2のAs−Se層に
対する正電荷の注入を阻止するようなバリアー層を有す
ることを特徴とする電子写真用感光体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6350988A JPH01237666A (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 電子写真用感光体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6350988A JPH01237666A (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 電子写真用感光体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01237666A true JPH01237666A (ja) | 1989-09-22 |
Family
ID=13231268
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6350988A Pending JPH01237666A (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 電子写真用感光体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01237666A (ja) |
-
1988
- 1988-03-18 JP JP6350988A patent/JPH01237666A/ja active Pending
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