JPH01219022A - Ｂｉ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導酸化物粉末の製造法 - Google Patents
Ｂｉ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導酸化物粉末の製造法Info
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- JPH01219022A JPH01219022A JP63043532A JP4353288A JPH01219022A JP H01219022 A JPH01219022 A JP H01219022A JP 63043532 A JP63043532 A JP 63043532A JP 4353288 A JP4353288 A JP 4353288A JP H01219022 A JPH01219022 A JP H01219022A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、炭素含有量が著しく低く、したがって−段
とすぐれた超電導特性を有する超電導セラミックス材の
゛製造を可能とするＢｉ −Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ
−０系超電導酸化物粉末の製造法に関するものである。
とすぐれた超電導特性を有する超電導セラミックス材の
゛製造を可能とするＢｉ −Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ
−０系超電導酸化物粉末の製造法に関するものである。
近年、Ｂ１−Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系超電導セラ
ミツクス材が提案され、これが、まず、原料粉末として
Ｂ１酸化物（以下Ｂｉ２Ｏ３で示す）、Ｃａ炭酸塩（以
下Ｃａ ＣＯａで示す）、Ｓｒ炭酸塩（以下Ｓ ｒ Ｃ
Ｏａで示す）、およびＣｕ酸化物（以下ＣｕＯで示す）
の粉末を用意し、これら原料粉末を所定の割合に配合し
、混合した後、この混合粉末に、７００〜８００℃の範
囲内の温度に一所定時間保持の焼成処理と粉砕を２〜３
回繰り返し施してＢｉ −Ｃａ −８ｒ −Ｃｕ −
０系超電導酸化物粉末とし、ついで、この超電導酸化物
粉末を原料粉末として用いて、通常の条件で圧粉体にプ
レス成形した後、焼結することによって製造されること
は良く知られるところである。
ミツクス材が提案され、これが、まず、原料粉末として
Ｂ１酸化物（以下Ｂｉ２Ｏ３で示す）、Ｃａ炭酸塩（以
下Ｃａ ＣＯａで示す）、Ｓｒ炭酸塩（以下Ｓ ｒ Ｃ
Ｏａで示す）、およびＣｕ酸化物（以下ＣｕＯで示す）
の粉末を用意し、これら原料粉末を所定の割合に配合し
、混合した後、この混合粉末に、７００〜８００℃の範
囲内の温度に一所定時間保持の焼成処理と粉砕を２〜３
回繰り返し施してＢｉ −Ｃａ −８ｒ −Ｃｕ −
０系超電導酸化物粉末とし、ついで、この超電導酸化物
粉末を原料粉末として用いて、通常の条件で圧粉体にプ
レス成形した後、焼結することによって製造されること
は良く知られるところである。
しかし、上記の従来法で製造されたＢ１−Ｃａ −Ｓｒ
−Ｃｕ −０系超電導酸化物粉末においては、上記の
ように焼成を繰り返し行なっても炭素が残留し、例えば
５回の焼成および粉砕を繰り返し行なっても炭素含有量
を０．５重量％以下に低減することはきわめて困難であ
り、このような炭素含有量の高いＢｉ −Ｃａ −Ｓｒ
−Ｃｕ −０系超電導酸化物粉末を原料粉末として用
いて超電導セラミックス材を製造した場合、焼結時に残
留炭素が粒界に析出するようになって十分満足する超電
導特性を示さないのが現状である。
−Ｃｕ −０系超電導酸化物粉末においては、上記の
ように焼成を繰り返し行なっても炭素が残留し、例えば
５回の焼成および粉砕を繰り返し行なっても炭素含有量
を０．５重量％以下に低減することはきわめて困難であ
り、このような炭素含有量の高いＢｉ −Ｃａ −Ｓｒ
−Ｃｕ −０系超電導酸化物粉末を原料粉末として用
いて超電導セラミックス材を製造した場合、焼結時に残
留炭素が粒界に析出するようになって十分満足する超電
導特性を示さないのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、残留炭
素含有量の少ないＢｉ −Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ−０
系超電導酸化物粉末を製造すべく研究を行なった結果、
まず、原料粉末としてＣａ ＣＯａ粉末、Ｓ ｒ ＣＯ
ａ粉末、およびＣｕＯ粉末を用い、これら原料粉末の所
定割合の混合粉末を８５０〜１０５０℃の高温で１次焼
成してＣａ、５Ｓｒ、５Ｃｕの複合酸化物（以下Ｃａ
−Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸化物という）とすると、この
Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸化物は、上記の通り高
温焼成処理のために炭酸塩の分解が完全に起ることから
、はとんど炭素を含有せず、含有してもわずかであり、
ついで前記Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸化物に所定
割合のＢｉ２Ｏ３粉末を配合し、混合した状態で５００
〜８２０℃の温度で２次焼成すると、炭素含有量の著し
く低いＢｌ −Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系超電導
酸化物粉末が得られるようになり、これを原料粉末とし
て用いて製造した超電導セラミックス材は、炭素含有に
よる超電導特性の低下がないので、−段と高い臨界電流
値（Ｊ Ｑ＞と臨界温度（Ｔｃ）を示すようになるとい
う知見を得たのである。
素含有量の少ないＢｉ −Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ−０
系超電導酸化物粉末を製造すべく研究を行なった結果、
まず、原料粉末としてＣａ ＣＯａ粉末、Ｓ ｒ ＣＯ
ａ粉末、およびＣｕＯ粉末を用い、これら原料粉末の所
定割合の混合粉末を８５０〜１０５０℃の高温で１次焼
成してＣａ、５Ｓｒ、５Ｃｕの複合酸化物（以下Ｃａ
−Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸化物という）とすると、この
Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸化物は、上記の通り高
温焼成処理のために炭酸塩の分解が完全に起ることから
、はとんど炭素を含有せず、含有してもわずかであり、
ついで前記Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸化物に所定
割合のＢｉ２Ｏ３粉末を配合し、混合した状態で５００
〜８２０℃の温度で２次焼成すると、炭素含有量の著し
く低いＢｌ −Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系超電導
酸化物粉末が得られるようになり、これを原料粉末とし
て用いて製造した超電導セラミックス材は、炭素含有に
よる超電導特性の低下がないので、−段と高い臨界電流
値（Ｊ Ｑ＞と臨界温度（Ｔｃ）を示すようになるとい
う知見を得たのである。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、 （ａ＞ 原料粉末として、Ｂｉ２Ｏ３粉末、ＣａＣ０粉
末、Ｓ ｒ ＣＯａ粉末、およびＣｕ０粉末を用意し、 （ｂ） まず、これら原料粉末のうちのＣａ ＣＯｓ
粉末、Ｓ ｒ ＣＯａ粉末、およびＣｕＯ粉末を所定割
合に配合し、混合した後、８５０〜１０５０℃の範囲内
の所定温度で１次焼成して、Ｃａ−８ｒ−Ｃｕ−０系酸
化物を形成し、 （Ｃ）ツいで、このＣａ −９ｒ −Ｃｕ −０系酸化
物に、所定割合のＢｉ２Ｏ３粉末を配合し、混合した後
、５００〜８２０℃の範囲内の所定温度で２次焼成する
ことにより炭素含有量の著しく低い、含有しても超電導
特性を損なわないＢ１−Ｃａ−６ｒ −Ｃｕ −０系超
電導酸化物粉末を製造する方法に特徴を有するものであ
る。
て、 （ａ＞ 原料粉末として、Ｂｉ２Ｏ３粉末、ＣａＣ０粉
末、Ｓ ｒ ＣＯａ粉末、およびＣｕ０粉末を用意し、 （ｂ） まず、これら原料粉末のうちのＣａ ＣＯｓ
粉末、Ｓ ｒ ＣＯａ粉末、およびＣｕＯ粉末を所定割
合に配合し、混合した後、８５０〜１０５０℃の範囲内
の所定温度で１次焼成して、Ｃａ−８ｒ−Ｃｕ−０系酸
化物を形成し、 （Ｃ）ツいで、このＣａ −９ｒ −Ｃｕ −０系酸化
物に、所定割合のＢｉ２Ｏ３粉末を配合し、混合した後
、５００〜８２０℃の範囲内の所定温度で２次焼成する
ことにより炭素含有量の著しく低い、含有しても超電導
特性を損なわないＢ１−Ｃａ−６ｒ −Ｃｕ −０系超
電導酸化物粉末を製造する方法に特徴を有するものであ
る。
なお、この発明の方法において、１次焼成温度を８５０
〜１０５０℃と定めたのは、その温度が８５０℃未満で
は炭酸塩の分解が不十分で、反応後相対的に多量の炭素
が残留するのが避けられず、この多量の炭素残留は最終
的に超電導セラミックス材の特性劣化の原因となるもの
であり、一方その温度が１０５０℃を越えるとＣｕＯが
溶融するようになって均質なＣａ −８ｒ −Ｃｕ −
０系酸化物の形成が不可能になるという理由によるもの
であり、また、２次焼成温度を５００〜８２０℃と限定
したのは、その温度が５００℃未満ではＢｉ２０３とＣ
ａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸化物との反応が不十分で
、超電導酸化物粉末を形成することができず、一方その
温度が８２０℃を越えるとＢ Ｌ ２０ ａが溶融する
ようになり、反応が不均一になって超電導酸化物粉末の
形成ができなくなるという理由にもとづくものである。
〜１０５０℃と定めたのは、その温度が８５０℃未満で
は炭酸塩の分解が不十分で、反応後相対的に多量の炭素
が残留するのが避けられず、この多量の炭素残留は最終
的に超電導セラミックス材の特性劣化の原因となるもの
であり、一方その温度が１０５０℃を越えるとＣｕＯが
溶融するようになって均質なＣａ −８ｒ −Ｃｕ −
０系酸化物の形成が不可能になるという理由によるもの
であり、また、２次焼成温度を５００〜８２０℃と限定
したのは、その温度が５００℃未満ではＢｉ２０３とＣ
ａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸化物との反応が不十分で
、超電導酸化物粉末を形成することができず、一方その
温度が８２０℃を越えるとＢ Ｌ ２０ ａが溶融する
ようになり、反応が不均一になって超電導酸化物粉末の
形成ができなくなるという理由にもとづくものである。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。
る。
原料粉末として、いずれも７１Ｅｍの平均粒径を有し、
かつ純度： ９９．９％のＣａ ＣＯａ粉末、Ｓ ｒ
ＣＯａ粉末、ＣｕＯ粉末、およびＢｉ２Ｏ３粉末を用意
し、まず、これら原料粉末のうちのＣａＣ０粉末、Ｓ
ｒ ＣＯａ粉末、およびＣｕ０粉末を用い、これら原料
粉末を第１表に示される配合組成に配合し、ボールミル
にて３時間湿式混合し、乾燥した後、アルミナ容器に入
れ、大気中、第１表に示される温度に５時間保持の条件
で１次焼成を行なってＣａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸
化物を形成し、ついで、このＣａ −Ｓｒ −Ｃｕ −
０系酸化物に、同じく第１表に示される割合（全体でＬ
００重量％）のＢｉ２Ｏ３粉末を配合し、ボールミルに
て３時間湿式混合し、乾燥した後、大気中、第１表に示
される温度に１０時間保持の条件で２次焼結を行なうこ
とにより本発明法１〜８および比較法１〜４をそれぞれ
実施し、同じく第１表に示される炭素含有量のＢｉ −
Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ−０系超電導酸化物粉末（以下超
電導酸化物粉末という）を製造した。
かつ純度： ９９．９％のＣａ ＣＯａ粉末、Ｓ ｒ
ＣＯａ粉末、ＣｕＯ粉末、およびＢｉ２Ｏ３粉末を用意
し、まず、これら原料粉末のうちのＣａＣ０粉末、Ｓ
ｒ ＣＯａ粉末、およびＣｕ０粉末を用い、これら原料
粉末を第１表に示される配合組成に配合し、ボールミル
にて３時間湿式混合し、乾燥した後、アルミナ容器に入
れ、大気中、第１表に示される温度に５時間保持の条件
で１次焼成を行なってＣａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸
化物を形成し、ついで、このＣａ −Ｓｒ −Ｃｕ −
０系酸化物に、同じく第１表に示される割合（全体でＬ
００重量％）のＢｉ２Ｏ３粉末を配合し、ボールミルに
て３時間湿式混合し、乾燥した後、大気中、第１表に示
される温度に１０時間保持の条件で２次焼結を行なうこ
とにより本発明法１〜８および比較法１〜４をそれぞれ
実施し、同じく第１表に示される炭素含有量のＢｉ −
Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ−０系超電導酸化物粉末（以下超
電導酸化物粉末という）を製造した。
なお、比較法１〜４は、いずれも１次または２次焼成温
度がこの発明の範囲から外れた条件で行なったものであ
る。
度がこの発明の範囲から外れた条件で行なったものであ
る。
また、比較の目的で、上記の原料粉末を用い、これら原
料粉末を、重量％で、Ｃａ ＣＯａ ：１５．６％、Ｓ
ｒ ＣＯｓ ： ２３．１％、Ｃｕ Ｏ： ２４．９
％、Ｂｉ２ＣＯ３：３６．４％の割合で配合し、５時間
の混合を行なった後、乾燥し、ついで大気中、温度二８
００℃に１０時間保持後、粉砕を１サイクルとし、これ
を５サイクル繰り返し行なうことにより従来法を実施し
、同じく第１表に示きれる炭素含有量の超電導酸化物粉
末を製造した。
料粉末を、重量％で、Ｃａ ＣＯａ ：１５．６％、Ｓ
ｒ ＣＯｓ ： ２３．１％、Ｃｕ Ｏ： ２４．９
％、Ｂｉ２ＣＯ３：３６．４％の割合で配合し、５時間
の混合を行なった後、乾燥し、ついで大気中、温度二８
００℃に１０時間保持後、粉砕を１サイクルとし、これ
を５サイクル繰り返し行なうことにより従来法を実施し
、同じく第１表に示きれる炭素含有量の超電導酸化物粉
末を製造した。
ついで、この結果得られた各種の超電導酸化物粉末を原
料粉末として用い、２ ｔｏｎ／ｃ−の圧力で圧粉体に
プレス成形し、ついでこの圧粉体を、大気中、温度＝８
６０℃に１０時間保持の条件で焼結することにより断面
：５ｍｍＸ５ｍｍｓ長さ： １０ｍｍの寸法を有する超
電導セラミックス材を製造した。
料粉末として用い、２ ｔｏｎ／ｃ−の圧力で圧粉体に
プレス成形し、ついでこの圧粉体を、大気中、温度＝８
６０℃に１０時間保持の条件で焼結することにより断面
：５ｍｍＸ５ｍｍｓ長さ： １０ｍｍの寸法を有する超
電導セラミックス材を製造した。
また、これらの超電導セラミックス材の臨界電流値（Ｊ
ｅ）と臨界温度を測定した。この測定結果も第１表に示
した。
ｅ）と臨界温度を測定した。この測定結果も第１表に示
した。
第１表に示される結果から、本発明法１〜８で製造され
た炭素含有量の低い超電導酸化物粉末を用いた場合、い
ずれも従来法で製造された炭素含有量の高い超電導酸化
物粉末を用いた場合に比して、−段とすぐれた超電導特
性を有する超電導セラミックス材蚕製造することができ
、一方、比較法１〜４に見られるように、１次または２
次焼成温度のいずれでも、この発明の範囲から外れる−
と、超電導酸化物粉末中に相当量の炭素が残留したり、
あるいは原料粉末としてのＣｕＯ粉末やＢｉ２Ｏ３粉末
が溶融して均質な超電導酸化物粉末が得られないことか
ら、これより製造される超電導セラミックス材にすぐれ
た超電導特性を期待することができないことが明らかで
ある。
た炭素含有量の低い超電導酸化物粉末を用いた場合、い
ずれも従来法で製造された炭素含有量の高い超電導酸化
物粉末を用いた場合に比して、−段とすぐれた超電導特
性を有する超電導セラミックス材蚕製造することができ
、一方、比較法１〜４に見られるように、１次または２
次焼成温度のいずれでも、この発明の範囲から外れる−
と、超電導酸化物粉末中に相当量の炭素が残留したり、
あるいは原料粉末としてのＣｕＯ粉末やＢｉ２Ｏ３粉末
が溶融して均質な超電導酸化物粉末が得られないことか
ら、これより製造される超電導セラミックス材にすぐれ
た超電導特性を期待することができないことが明らかで
ある。
上述のように、この発明の方法によれば、炭素含有量の
きわめて低い超電導酸化物粉末を製造することができ、
したがってこれより製造された超電導セラミックス材は
すぐれた超電導特性を具備するようになるのである。
きわめて低い超電導酸化物粉末を製造することができ、
したがってこれより製造された超電導セラミックス材は
すぐれた超電導特性を具備するようになるのである。
Claims (1)
- （１）原料粉末として、Ｂｉ酸化物、Ｃａ炭酸塩、Ｓｒ
炭酸塩、およびＣｕ酸化物の粉末を用意し、まず、これ
ら原料粉末のうちのＣａ炭酸塩、Ｓｒ炭酸塩、およびＣ
ｕ酸化物の粉末を所定割合に混合した後、８５０〜１０
５０℃の範囲内の所定温度で１次焼成して、Ｃａ、５Ｓ
ｒとＣｕの複合酸化物を形成し、 ついで、このＣａ、５Ｓｒ、５Ｃｕの複合酸化物に、所
定割合のＢｉ酸化物粉末を配合し、混合した後、５００
〜８２０℃の範囲内の所定温度で２次焼成して、Ｂｉ−
Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導酸化物を形成することを
特徴とするＢｉ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導酸化物
粉末の製造法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63043532A JPH01219022A (ja) | 1988-02-26 | 1988-02-26 | Ｂｉ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導酸化物粉末の製造法 |
| KR1019890701968A KR960011344B1 (ko) | 1988-02-26 | 1989-02-27 | Bi-Ca-Sr-Cu-O계. Tl-Ca-Sr-Cu-O계 및 Tl-Ca-Ba-Cu-O계 초전도 세라믹스의 제조방법 |
| EP89902822A EP0358777B1 (en) | 1988-02-26 | 1989-02-27 | PROCESS FOR PRODUCING Bi-Ca-Sr-Cu-O, Tl-Ca-Sr-Cu-O AND Tl-Ba-Ca-Cu-O SUPERCONDUCTING CERAMICS |
| US07/445,629 US5236889A (en) | 1988-02-26 | 1989-02-27 | Process for producing bi-ca-sr-cu-o, tl-ca-sr-cu-o and tl-ba-ca-cu-o superconducting ceramics |
| DE68920240T DE68920240T2 (de) | 1988-02-26 | 1989-02-27 | VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG KERAMISCHER SUPRALEITER AUF BASIS VON Bi-Ca-Sr-Cu-O, Tl-Ca-Sr-Cu-O UND Tl-Ba-Ca-Cu-O. |
| PCT/JP1989/000199 WO1989008077A1 (en) | 1988-02-26 | 1989-02-27 | PROCESS FOR PRODUCING SUPERCONDUCTING (Bi, Tl)-Ca-(Sr, Ba)-Cu-O CERAMIC |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63043532A JPH01219022A (ja) | 1988-02-26 | 1988-02-26 | Ｂｉ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導酸化物粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01219022A true JPH01219022A (ja) | 1989-09-01 |
Family
ID=12666354
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63043532A Pending JPH01219022A (ja) | 1988-02-26 | 1988-02-26 | Ｂｉ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導酸化物粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01219022A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01234328A (ja) * | 1988-03-15 | 1989-09-19 | Toray Ind Inc | 超伝導体 |
-
1988
- 1988-02-26 JP JP63043532A patent/JPH01219022A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01234328A (ja) * | 1988-03-15 | 1989-09-19 | Toray Ind Inc | 超伝導体 |
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