JPH01252529A - Ｔｌ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導酸化物粉末の製造法 - Google Patents
Ｔｌ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導酸化物粉末の製造法Info
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- JPH01252529A JPH01252529A JP63079785A JP7978588A JPH01252529A JP H01252529 A JPH01252529 A JP H01252529A JP 63079785 A JP63079785 A JP 63079785A JP 7978588 A JP7978588 A JP 7978588A JP H01252529 A JPH01252529 A JP H01252529A
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 。
この発明は、炭素含有量が著しく低く、したがって−段
とすぐれた超電導特性を有する超電導セラミックス材の
製造を可能とするＴ、ＩＪ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−０系超
電導酸化物粉末の製造法に関するものである。
とすぐれた超電導特性を有する超電導セラミックス材の
製造を可能とするＴ、ＩＪ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−０系超
電導酸化物粉末の製造法に関するものである。
近年、ＴＯ−Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系超電導セラ
ミツクス材が提案され、これが、まず、原料粉末として
Ｔｊ７酸化物（以下ＴＩ！２０３で示す）、Ｃａ炭酸塩
（以下Ｃａ ＣＯａで示す）、Ｓｒ炭酸塩（以下Ｓ ｒ
ＣＯａで示す）、およびＣｕ酸化物（以下ＣｕＯで示
す）の粉末を用意し、これら原料粉末を所定の割合に配
合し、混合した後、この混合粉末に、６００〜７００℃
の範囲内の温度に所定時間保持の焼成処理と粉砕を２〜
３回繰り返し施してＴｌ）−Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ −
０系超電導酸化物粉末とし、ついで、この超電導酸化物
粉末を原料粉末として用いて、通常の条件で圧粉体にプ
レス成形した後、焼結することによって製造されること
は良く知られるところである。
ミツクス材が提案され、これが、まず、原料粉末として
Ｔｊ７酸化物（以下ＴＩ！２０３で示す）、Ｃａ炭酸塩
（以下Ｃａ ＣＯａで示す）、Ｓｒ炭酸塩（以下Ｓ ｒ
ＣＯａで示す）、およびＣｕ酸化物（以下ＣｕＯで示
す）の粉末を用意し、これら原料粉末を所定の割合に配
合し、混合した後、この混合粉末に、６００〜７００℃
の範囲内の温度に所定時間保持の焼成処理と粉砕を２〜
３回繰り返し施してＴｌ）−Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ −
０系超電導酸化物粉末とし、ついで、この超電導酸化物
粉末を原料粉末として用いて、通常の条件で圧粉体にプ
レス成形した後、焼結することによって製造されること
は良く知られるところである。
しかし、上記の従来法で製造されたＴｐ −Ｃａ −Ｓ
ｒ −Ｃｕ −０系超電導酸化物粉末においては、上記
のように焼成を繰り返し行なっても炭素が残留し、例え
ば５回の焼成および粉砕を繰り返し行なっても炭素含有
量を０，５重量％以下に低減することはきわめて困難で
あり、このような炭素含有量の高いＴｊｌ −Ｃａ −
Ｓｒ −Ｃｕ −０系超電導酸化物粉末を原料粉末とし
て用いて超電導セラミックス材を製造した場合、焼結時
に残留炭素が粒界に析出するようになって十分満足する
超電導特性を示さないのが現状である。
ｒ −Ｃｕ −０系超電導酸化物粉末においては、上記
のように焼成を繰り返し行なっても炭素が残留し、例え
ば５回の焼成および粉砕を繰り返し行なっても炭素含有
量を０，５重量％以下に低減することはきわめて困難で
あり、このような炭素含有量の高いＴｊｌ −Ｃａ −
Ｓｒ −Ｃｕ −０系超電導酸化物粉末を原料粉末とし
て用いて超電導セラミックス材を製造した場合、焼結時
に残留炭素が粒界に析出するようになって十分満足する
超電導特性を示さないのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、残留炭
素含有量の少ないＴＩ −Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ−０系
超電導酸化物粉末を製造すべく研究を行なった結果、ま
ず、原料粉末としてＣａ ＣＯｓ粉末、Ｓ ｒ ＣＯａ
粉末、およびＣｕＯ粉末を用い、これら原料粉末の所定
割合の混合粉末を８５０〜１０５０℃の高温で１次焼成
してＣａとＳｒとＣｕの複合酸化物（以下Ｃａ −Ｓｒ
−Ｃｕ −０系酸化物という）とすると、このＣａ
−Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸化物は、上記の通り高温焼成
処理のために炭酸塩の分解が完全に起ることから、はと
んど炭素を含有せず、含有してもわずかであり、ついで
前記Ｃａ −５ｒ −Ｃｕ −０系酸化物に所定割合の
１ｇ２０３粉末を配合し、混合した状態で４００〜７２
０℃の温度で２次焼成すると、炭素含有量の著しく低い
ＴｆＩ−Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系超電導酸化物粉
末が得られるようになり、これを原料粉末として用いて
製造した超電導セラミックス材は、炭素含有による超電
導特性の低下がないので、−段と高い臨界電流値（Ｊｃ
）と臨界温度（Ｔｃ）を示すようになるという知見を得
たのである。
素含有量の少ないＴＩ −Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ−０系
超電導酸化物粉末を製造すべく研究を行なった結果、ま
ず、原料粉末としてＣａ ＣＯｓ粉末、Ｓ ｒ ＣＯａ
粉末、およびＣｕＯ粉末を用い、これら原料粉末の所定
割合の混合粉末を８５０〜１０５０℃の高温で１次焼成
してＣａとＳｒとＣｕの複合酸化物（以下Ｃａ −Ｓｒ
−Ｃｕ −０系酸化物という）とすると、このＣａ
−Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸化物は、上記の通り高温焼成
処理のために炭酸塩の分解が完全に起ることから、はと
んど炭素を含有せず、含有してもわずかであり、ついで
前記Ｃａ −５ｒ −Ｃｕ −０系酸化物に所定割合の
１ｇ２０３粉末を配合し、混合した状態で４００〜７２
０℃の温度で２次焼成すると、炭素含有量の著しく低い
ＴｆＩ−Ｃａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系超電導酸化物粉
末が得られるようになり、これを原料粉末として用いて
製造した超電導セラミックス材は、炭素含有による超電
導特性の低下がないので、−段と高い臨界電流値（Ｊｃ
）と臨界温度（Ｔｃ）を示すようになるという知見を得
たのである。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、 （ａ） 原料粉末として、Ｔ （１２０ａ粉末、Ｃａ
ＣＯａ粉末、Ｓ ｒ ＣＯｓ粉末、およびＣｕＯ粉末
を用意し、 （ｂ） まず、これら原料粉末のうちのｃａｃｏ３粉
末、Ｓ ｒ ＣＯａ粉末、およびＣｕＯ粉末を所定割合
に配合し、混合した後、８５０−１０５０”Ｃの範囲内
の所定温度で１次焼成して、Ｃａ−５ｒ−Ｃｕ−０系酸
化物を形成し、 （Ｃ）ツいで、このＣａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸化
物に、所定割合の１ｇ２０３粉末を配合し、混合した後
、４００〜７２０℃の範囲内の所定温度で２次焼成する
ことにより炭素含有量の著しく低い、含何しても超電導
特性を損なわないＴ、Ｑ−Ｃａ−８「〜Ｃｕ−０系超電
導酸化物粉末を製造する方法に特徴を有するものである
。
て、 （ａ） 原料粉末として、Ｔ （１２０ａ粉末、Ｃａ
ＣＯａ粉末、Ｓ ｒ ＣＯｓ粉末、およびＣｕＯ粉末
を用意し、 （ｂ） まず、これら原料粉末のうちのｃａｃｏ３粉
末、Ｓ ｒ ＣＯａ粉末、およびＣｕＯ粉末を所定割合
に配合し、混合した後、８５０−１０５０”Ｃの範囲内
の所定温度で１次焼成して、Ｃａ−５ｒ−Ｃｕ−０系酸
化物を形成し、 （Ｃ）ツいで、このＣａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸化
物に、所定割合の１ｇ２０３粉末を配合し、混合した後
、４００〜７２０℃の範囲内の所定温度で２次焼成する
ことにより炭素含有量の著しく低い、含何しても超電導
特性を損なわないＴ、Ｑ−Ｃａ−８「〜Ｃｕ−０系超電
導酸化物粉末を製造する方法に特徴を有するものである
。
なお、この発明の方法において、１次焼成温度を８５０
〜１０５０℃と定めたのは、その温度が８５０’Ｃ未満
では炭酸塩の分解が不十分で、反応後相対的に多量の炭
素が残留するのが避けられず、この多量の炭素残留は最
終的に超電導セラミックス材の特性劣化の原因となるも
のであり、一方その温度、が１０５０℃を越えるとＣｕ
Ｏが溶融するようになって均質なＣａ −Ｓｒ −Ｃｕ
−０系酸化物の形成が不可能になるという理由による
ものであり、また、２次焼成温度を４００〜７２０℃と
限定したのは、その温度が４００℃未満ではＴ ｆｔ
２０ ａとＣａ−Ｓｒ 〜Ｃｕ−０系酸化物との反応が
不十分で、超電導酸化物粉末を形成することができず、
一方その温度が７２０℃を越えるとＴ９２０３が溶融す
るようになり、反応が不均一になって超電導酸化物粉末
の形成ができなくなるという理由にもとづくものである
。
〜１０５０℃と定めたのは、その温度が８５０’Ｃ未満
では炭酸塩の分解が不十分で、反応後相対的に多量の炭
素が残留するのが避けられず、この多量の炭素残留は最
終的に超電導セラミックス材の特性劣化の原因となるも
のであり、一方その温度、が１０５０℃を越えるとＣｕ
Ｏが溶融するようになって均質なＣａ −Ｓｒ −Ｃｕ
−０系酸化物の形成が不可能になるという理由による
ものであり、また、２次焼成温度を４００〜７２０℃と
限定したのは、その温度が４００℃未満ではＴ ｆｔ
２０ ａとＣａ−Ｓｒ 〜Ｃｕ−０系酸化物との反応が
不十分で、超電導酸化物粉末を形成することができず、
一方その温度が７２０℃を越えるとＴ９２０３が溶融す
るようになり、反応が不均一になって超電導酸化物粉末
の形成ができなくなるという理由にもとづくものである
。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。
る。
原料粉末として、いずれも７μｓの平均粒径を有し、か
つ純度： ９９．９％のＣａ ＣＯ３粉末、５ｒＣＯ粉
末、ＣｕＯ粉末、およびＴｐ２０３粉末を用意し、まず
、これら原料粉末のうちのＣａＣ０粉末、Ｓ ｒ ＣＯ
３粉末、およびＣｕ０粉末を用い、これら原料粉末を第
１表に示される配合組成に配合し、ボールミルにて３時
間湿式混合し、乾燥した後、アルミナ容器に入れ、大気
中、第１表に示される温度に５時間保持の条件で１次焼
成を行なってＣａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸化物を形
成し、ついで、このＣａ −５ｒ −Ｃｕ −０系酸化
物に、同じく第１表に示される割合（全体で１００重量
％）のＴｌ２０３粉末を配合し、ボールミルにて３時間
湿式混合し、乾燥した後、大気中、第１表に示される温
度に１０時間保持の条件で２次焼結を行なうことにより
本発明法１〜８および比較法１〜４をそれぞれ実施し、
同じく第１表に示される炭素含有量のＴ、ｌ！ −Ｃａ
−Ｓｒ −Ｃｕ−０系超電導酸化物粉末（以下超電導
酸化物粉末という）を製造した。
つ純度： ９９．９％のＣａ ＣＯ３粉末、５ｒＣＯ粉
末、ＣｕＯ粉末、およびＴｐ２０３粉末を用意し、まず
、これら原料粉末のうちのＣａＣ０粉末、Ｓ ｒ ＣＯ
３粉末、およびＣｕ０粉末を用い、これら原料粉末を第
１表に示される配合組成に配合し、ボールミルにて３時
間湿式混合し、乾燥した後、アルミナ容器に入れ、大気
中、第１表に示される温度に５時間保持の条件で１次焼
成を行なってＣａ −Ｓｒ −Ｃｕ −０系酸化物を形
成し、ついで、このＣａ −５ｒ −Ｃｕ −０系酸化
物に、同じく第１表に示される割合（全体で１００重量
％）のＴｌ２０３粉末を配合し、ボールミルにて３時間
湿式混合し、乾燥した後、大気中、第１表に示される温
度に１０時間保持の条件で２次焼結を行なうことにより
本発明法１〜８および比較法１〜４をそれぞれ実施し、
同じく第１表に示される炭素含有量のＴ、ｌ！ −Ｃａ
−Ｓｒ −Ｃｕ−０系超電導酸化物粉末（以下超電導
酸化物粉末という）を製造した。
なお、比較法１〜４は、いずれも１次または２次焼成温
度がこの発明の範囲から外れた条件で行なったものであ
る。
度がこの発明の範囲から外れた条件で行なったものであ
る。
また、比較の目的で、上記の原料粉末を用い、これら原
料粉末を、重量％で、Ｃａ ＣＯａ ：１６６８％、Ｓ
ｒ ＣＯａ ： ２４−８％、Ｃｕ Ｏ： ２０．０
％、ｉ ２Ｃｏ３ ：３ｇ、４％の割合で配合し、５時
間の混合を行なった後、乾燥し、ついで大気中、温度：
６８０℃に１０時間保持後、粉砕を１サイクルとし、こ
れを５サイクル繰り返し行なうことにより従来法を実施
し、同じく第１表に示される炭素含有量の超電導酸化物
粉末を製造した。
料粉末を、重量％で、Ｃａ ＣＯａ ：１６６８％、Ｓ
ｒ ＣＯａ ： ２４−８％、Ｃｕ Ｏ： ２０．０
％、ｉ ２Ｃｏ３ ：３ｇ、４％の割合で配合し、５時
間の混合を行なった後、乾燥し、ついで大気中、温度：
６８０℃に１０時間保持後、粉砕を１サイクルとし、こ
れを５サイクル繰り返し行なうことにより従来法を実施
し、同じく第１表に示される炭素含有量の超電導酸化物
粉末を製造した。
ついで、この結果得られた各種の超電導酸化物粉末を原
料粉末として用い、２ ｔｏｎ／ｃｄの圧力で圧粉体に
プレス成形し、ついでこの圧粉体を、大気中、温度：８
５０℃に１０時間保持の条件で焼結することにより断面
：５ｍ＋ｅＸ５＋ａｍ、長さ： １０ｍｍの寸法を有す
る超電導セラミックス材を製造した。
料粉末として用い、２ ｔｏｎ／ｃｄの圧力で圧粉体に
プレス成形し、ついでこの圧粉体を、大気中、温度：８
５０℃に１０時間保持の条件で焼結することにより断面
：５ｍ＋ｅＸ５＋ａｍ、長さ： １０ｍｍの寸法を有す
る超電導セラミックス材を製造した。
また、これらの超電導セラミックス材の臨界電流値（Ｊ
ｃ）と臨界温度を測定した。このｄＩｌｊ定結果も第
１表に示した。
ｃ）と臨界温度を測定した。このｄＩｌｊ定結果も第
１表に示した。
第１表に示される結果から、本発明法１〜８で製造され
た炭素含仔量の低い超電導酸化物粉末を用いた場合、い
ずれも従来法で製造された炭素含有量の高い超電導酸化
物粉末を用いた場合に比して、−段とすぐれた超電導特
性を有する超電導セラミックス材を製造することができ
、一方、比較法１〜４に見られるように、１次または２
次焼成温度のいずれでも、この発明の範囲から外れると
、超電導酸化物粉末中に相当量の炭素が残留したり、あ
るいは原料粉末としてのＣｕＯ粉末やＴ Ｉ ２０ ａ
粉末が溶融して均質な超電導酸化物粉末が得られないこ
とから、これより製造される超電導セラミックス材にす
ぐれた超電導特性を期待することができないことが明ら
かである。
た炭素含仔量の低い超電導酸化物粉末を用いた場合、い
ずれも従来法で製造された炭素含有量の高い超電導酸化
物粉末を用いた場合に比して、−段とすぐれた超電導特
性を有する超電導セラミックス材を製造することができ
、一方、比較法１〜４に見られるように、１次または２
次焼成温度のいずれでも、この発明の範囲から外れると
、超電導酸化物粉末中に相当量の炭素が残留したり、あ
るいは原料粉末としてのＣｕＯ粉末やＴ Ｉ ２０ ａ
粉末が溶融して均質な超電導酸化物粉末が得られないこ
とから、これより製造される超電導セラミックス材にす
ぐれた超電導特性を期待することができないことが明ら
かである。
上述のように、この発明の方法によれば、炭素含有量の
きわめて低い超電導酸化物粉末を製造することができ、
したがってこれより製造された超電導セラミックス材は
すぐれた超電導特性を具備するようになるのである。
きわめて低い超電導酸化物粉末を製造することができ、
したがってこれより製造された超電導セラミックス材は
すぐれた超電導特性を具備するようになるのである。
Claims (1)
- （１）原料粉末として、Ｔｌ酸化物、Ｃａ炭酸塩、Ｓｒ
炭酸塩、およびＣｕ酸化物の粉末を用意し、まず、これ
ら原料粉末のうちのＣａ炭酸塩、Ｓｒ炭酸塩、およびＣ
ｕ酸化物の粉末を所定割合に混合した後、８５０〜１０
５０℃の範囲内の所定温度で１次焼成して、ＣａとＳｒ
とＣｕの複合酸化物を形成し、 ついで、このＣａとＳｒとＣｕの複合酸化物に、所定割
合のＴｌ酸化物粉末を配合し、混合した後、４００〜７
２０℃の範囲内の所定温度で２次焼成して、Ｔｌ−Ｃａ
−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導酸化物を形成することを特徴
とするＴｌ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導酸化物粉末
の製造法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63079785A JPH01252529A (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | Ｔｌ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導酸化物粉末の製造法 |
| US07/445,629 US5236889A (en) | 1988-02-26 | 1989-02-27 | Process for producing bi-ca-sr-cu-o, tl-ca-sr-cu-o and tl-ba-ca-cu-o superconducting ceramics |
| DE68920240T DE68920240T2 (de) | 1988-02-26 | 1989-02-27 | VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG KERAMISCHER SUPRALEITER AUF BASIS VON Bi-Ca-Sr-Cu-O, Tl-Ca-Sr-Cu-O UND Tl-Ba-Ca-Cu-O. |
| PCT/JP1989/000199 WO1989008077A1 (en) | 1988-02-26 | 1989-02-27 | PROCESS FOR PRODUCING SUPERCONDUCTING (Bi, Tl)-Ca-(Sr, Ba)-Cu-O CERAMIC |
| KR1019890701968A KR960011344B1 (ko) | 1988-02-26 | 1989-02-27 | Bi-Ca-Sr-Cu-O계. Tl-Ca-Sr-Cu-O계 및 Tl-Ca-Ba-Cu-O계 초전도 세라믹스의 제조방법 |
| EP89902822A EP0358777B1 (en) | 1988-02-26 | 1989-02-27 | PROCESS FOR PRODUCING Bi-Ca-Sr-Cu-O, Tl-Ca-Sr-Cu-O AND Tl-Ba-Ca-Cu-O SUPERCONDUCTING CERAMICS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63079785A JPH01252529A (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | Ｔｌ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導酸化物粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01252529A true JPH01252529A (ja) | 1989-10-09 |
Family
ID=13699864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63079785A Pending JPH01252529A (ja) | 1988-02-26 | 1988-03-31 | Ｔｌ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導酸化物粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01252529A (ja) |
-
1988
- 1988-03-31 JP JP63079785A patent/JPH01252529A/ja active Pending
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