JPH01217249A - 固体試料を深度差分により定量分析する方法および装置 - Google Patents

固体試料を深度差分により定量分析する方法および装置

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JPH01217249A
JPH01217249A JP1025956A JP2595689A JPH01217249A JP H01217249 A JPH01217249 A JP H01217249A JP 1025956 A JP1025956 A JP 1025956A JP 2595689 A JP2595689 A JP 2595689A JP H01217249 A JPH01217249 A JP H01217249A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は請求項1の前提部に記載された、2種のイオン
ビームを使用して固体試料を深度差分によf) (ti
efendifferentielL )定量分析する
方法、評言すれば軽イオンの(ラザフオード)後方散乱
と、中イオンまたは重イオン衝撃による固体スパッタリ
ングとを組み合わせてなる、固体試料を深度差分によシ
定量分析する方法ならびに前記方法を実施するための装
置に関するものである。本発明は、(ラサ゛フォード)
後方散乱分光測定法として知られている分析法の能力は
、この分析法をイオン誘発性固体スパッタリングと組み
合わせて使用すれば、著しく拡張させ、かつ増大させる
ことがでさるという認識に基づくものである。
〔従来の技術〕
後方散乱分光測定の原理および使用はチュー(w、−に
、 Chu、 )、マイヤー(J、W、 Mayer 
)およびニコレットCM、−A、 N1co]、et 
)著の文献”バックスキャツタリング・スペクトロメト
リー(Backscattering spectro
metry ) ” (出版社Academic Pr
ess XNew York在1978年)に詳細に記
載されている。上記文献で使用さfした専門用語を以下
の本発明の説明においても利用する。上記文献の尚該方
程式または蟲該文節を参照する際には、冒頭に略語”チ
ュー他者”を付記する。
後方散乱分光測定法の場合、高速軽イオン(たとえばH
e+またはHe” )のビームが試料に向けられる。試
料の組成に関する所望の情報は、角度θだけ立体角エレ
メントΔΩに散乱された一次粒子のエネルギスペクトル
を測定することにより得られる。質量M2の原子が試料
の深ざ2に存在する場合(ただし2は試料表面に対して
垂直に測定する)、質量M1および初期エネルギEOの
一次粒子はM2での散乱後に試料から出る際にエネルギ
E1を有し、この場合エネルギゞE1は; El;KEo−〔百lN7(1) の形で表わすことができる(チュー他者、6゜2.1.
3.2.2 )。ただし、上記方程式によ・いて、 [Z] −(Kjo/ cosθe ) +(” a 
/ co sθa)   (2)である。
この場合KKVi、、所定の散乱角θで質重比M2/M
1だけに依存する新開運動学的係数(Kinemati
sheFakもor )である(チュー他者、92.2
ならびに表H〜V)。大きさjは表面と散乱中心M2と
の間の軌道上での試料の一次粒子に対する平均阻止能を
表わす(ふ字e ないしは1a1は入射粒子ないしは射
出粒子を表わす)。θ。分よひθaは表面法線と、入射
粒子液ないしは射出粒子末伝播方向との間の角度を表わ
す。Nは試料の密度(原子/cm3)である。
前記方程式(1)汀、被検試料の組成に関するその曲の
認識なしには解くことができない。そ汎というのも、た
とえ署が既知数であっても、2つの未知数、すなわちK
および2を有する方程式が問題であるからである。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところで本発明の根底をなす課題は、前記方法を後方散
乱スペクトルの不明瞭性が取り除かれるように構成する
ことにある。
〔課題を解決するための手段〕
前記課題は請求項1の特徴部に記載されている特徴、す
なわち試料を連続する2つの後方散乱分析の間でスパッ
タリングによりステップパイステップに除去して、後方
散乱スペクトルにおける質量スケールと深さスケールと
を相互分離するだけでなく、試料の領域の深い所に位置
する領域をも検出することにより解決される。
本発明によれば、まず未処理の試料のスペクトルを取る
(ここではぜロースベクトルト呼ぶ)。
引き続き、低速重イオン(たとえばAr+)のビームを
使用して試料をスパッタリングすることにより層ノ阜要
素ΔZjを除去し、その後にもう1つ後方散乱スペクト
ルを取る(スペクトルJ)。
Δzjだけ除去することに基づき、ゼロ−スペクトルで
観察された特性構造はスペクトル3において、式(1)
によれば; ΔE〕、j −C13Nzj       (3)の量
だけ冒いエイ・ルギにシフトせしめられる。
したがって、エネルキ゛依存性の阻止能ε−ε(E)は
文献値から公知である(たとえばチュー他者、表■)の
で、ΔE、2よびΔ7..を測定することにより、θ 
およびθ8が判明すnば式(2)によりKひいてはM2
を明確に定めることが可能である。上記の事情は、未知
の不純物を有するカヌ、但しその主成分は既知である試
料の場合に与えられる。
ε(g)が未知である場合、スパッタリングによる試料
の除去は、後方散乱スベクl−/しに特定の構造を生せ
しめる質量M−の原子力;瞬時表面(momentan
e OberfliMche )に至U達する丑で継続
されなければならない。この場合、1関係式;によって
定義される瞬時深さ2′はゼロであるので、K(M″′
)は式(1)により明確に規定される:K(Mx) =
 El(z/ =O)/ EO(5)  。
請求項2および乙には本発明による方法の他の有利な構
成ならびに本発明による方法を実施するための装置が記
載されている。
次に本発明を簡単な1実施例につき、第1図〜第6図を
用いて詳説する。
〔実施例〕
実施例においては、試料は第1図a)に略示された構造
を有する多層試料であると想定する。
基板(この場合には重要でない)上には多結晶性シリコ
ン(ポリ−8i’)からなる厚い層18が存在し、この
層は二酸化ケイ素(SiO2)からなる被覆層19を備
えている。ボIJ −Si層18の幅の狭い領域20は
ヒ累でドーピングされている。
このような試料の後方散乱スペクトルは第1図a/ )
に略示されている。鉛直の矢印は、前記式(5)により
元素160. 2BS4.75ASおよび131Xeの
相対エイ・ルギE工(z′−〇)/Eoを示す。
ところでこの試料から(第1図b)〜e)に略示したよ
うに)たとえば数keVのエネルギのキセノンイオンを
衝撃することによりステップ・パイ・ステップに薄い層
を飛散させると、1麦方散乱スペクトルは第1図b/)
〜e′)に図示されたように変化する。特性段訃よび最
大点の位置およヒ場合によってはスパッタリングが進行
する際のそnらの移動量から、式(5)および(1)を
使用して試料に自重れている元素を同定しかつ試料中で
のこれらの元素の位置々いし・は深さを定めることがで
きる。
本発明による方法はとりわけ第1図の実施例におけるよ
うに質量M21、の不純化元素育たはドーピング元素が
質量M2.mの、l:り軽い原子からなるマトリックス
の深さZ>zi、mに存在する場合に特に有用であジ、
この場合式: %式%(6) この場合、後方散乱スペクトルには、エネルギE1にお
いて2種の原子によって惹起された信号のオーバラップ
が生じる。原子M 2 、iの濃度の定量測定に対して
大きな妨害因子となる、マトリックス信号によって惹起
された”バックグラウンド”(第1図a)中のヒ素信号
参照)は、試料から厚さΔ2の層をスパッタリングによ
り除去し、その結果2−Δz (zl 、(Hとなる場
合に取り除くことができる(第1図a′)〜C′)のヒ
素信号の移動参照)。
本発明による方法の第2の利点は、後方散乱法と衝撃誘
発性のスパッタリングとを組み合わせることによって試
料の深い所に位置する領域を分析することもできる点に
ある。スパッタリングによる除去と組み合わせなければ
、後方散乱の際に最大に検出可能な深さ”maxは、後
方散乱エネル−fEl’にゼロに等しいと仮定すること
により式(1)ヲ用いて評価することができる、すなわ
ち; Z、1ax−KEo / N ljl        
(7)である。
式(7)によって記載された制限は本発明によれば、連
続する後方散乱分析の間で試料から適当な層厚要素Δ2
3を除去することにより取り除かれる。試料の組成を深
さの関数としてすき間なく求めることができるようにす
るためには厚さΔ2□を、スパッタリングの前後に測定
される後方散乱スペクトルが部分的にオーバラップする
ように選択することが望ましい、すなわちΔzj ”β
Zmax       (8)〔ただし0.2りβ<0
.7である〕である。
本発明による方法の第6の利点は、高い深さ分解能を備
えた後方散乱分析を表面近傍だけでなく、より大きな深
部でも芙確することが可能であることにある。式(1)
によれば深さ分解能2は; /δ2/−δEl/ N(E](9) の形で表わすことができる。
前記式(9)から、Eが小となりかつCj〕が犬となる
につれて62はます才す小となる、すなわち深さ分解能
はますます良好となることが判かる。エイ・ルヤ幅δE
1は2つの成分、すなわち後方散乱装置の所定のエネル
ギ分解能δErとエネルギ散乱E8とから構成されてい
る(チュー拙著、冬7.4 ) : δ虜−((δ厨)2+(δES)21”’   (10
)。
エネルギ散乱は試料中のビームによって通過される行路
長の平方根に比例して増大する。したがって良好なエネ
ルギ分解能δF2rはδES <δErである場合にだ
け完全に活用することができる。す々わち狭いエネルギ
幅δE 1によって分析可能な深さ範囲は制限されてい
る訳である。
このことは、深さ分解能δ2を高めるために後方散乱測
定を高い阻止係数〔ε〕で、すなわち分析ビームの平ら
な入射および/または射出で実施する場合には特に云え
る(チュー拙著、冬7.5)。この場合、高い深さ分解
能で検出される範囲は極めて狭くなる。試料をよV大き
な深さでもなお高い深さ分解能を用いて検出することが
できるようにするために、本発明によれば試料をスパッ
タリングによりステップパイステップに除去する。この
場合、スパッタリングを1keVよりも小さいエネルギ
の重イオン(たとえばX。+)を用いて平らな入射(0
ユパッ、レフ〉60°)で実施することが有利である。
こうして、スパッタリングの際に形成される照射除去領
域21はたんに僅かな深さにまで延びるにすぎないこと
が達成される(第2図参照)。
本発明による方法を実施するための装置は第3図に示さ
れている。高速軽イオンのビーム1は所属する分析用磁
石を備えた加速器(図示しない)から供給される。排気
されたビームチャネル2に沿った軌道上でこのビームは
絞り3〜乙によって照準を合わせられ、それからこのビ
ームは試料γ(18〜20)に衝芙する。試料7は図平
面に対して垂直に位置する■−軸を中心に回転させかつ
u−1v−ないしはW−軸の方向へ移動させることがで
きる。試料7の原子から後方散乱されたイオン17は検
出器8により記録され、かつ後続の検出電子装置(電子
しない)中で処理される。
スパッタリングに使用されるイオンビーム9は小型加速
器10を用いて発生させる。質量−ないしは速度選別(
filterung )のためにビーム9はウィーンフ
ィルタ11および絞り12を通過する。個々のレンズ1
3を用いてビーム9は試料7に集束される。適当な時間
依存性電圧を偏向板対14に印加することにより、集束
されたビームを試料γ上をラスク状に移動させることが
できるので、大きさASの面積は時間的手段で一定の電
流密度の衝撃を受ける。これにより面積A8全体にわた
り試料7(18〜20)の均一な除去が保証される。イ
オンビーム9の所定電流で高い除去速度を達成するため
には面m As i”分析ビーム1によって衝突される
面積Arに等しいかまたはこの面積AI−よりも少しだ
け犬であることが望ましい0 平らな入射、すなわち80°く0゜〈90°の場合の分
析のためには絞94〜6の単数または複数を、スリット
状に構成し、この場合にスリット幅buがスリット高さ
bvよりも著しく小となるようにすることが有利である
。ビーム1の発散が十分に小さければ、Arが一辺の長
さbvを有する正方形の形を有する場合にはbu= b
ycos 06が得られる。
試料7に衝突するイオン電流の絶対測定はファラデー・
カップ15ないしは16を用いて実施することができる
。電流測定のためには相応するビーム軸線を短時間自由
にさせなけnばならない。このことは試料を方向u、v
iたはWの一方に移動させることにより達成することが
できる。
ビーム1の軸とビーム9の軸とを相互配置することに関
して制限は無い。試料7を両ビーム1.9によってそれ
ぞれ自由に選択可能な入射角で照射することができるこ
とが保証されているだけでよい。さらに、試料マニピュ
レータを箭えた分析室および試料原子で散乱される軽イ
オンのエネルヤを測定する装置を設けることができる(
図示しない)。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の1実施例を示すものであって、第1図は
試料のスパッタリングステップを示す断面図とそれに対
応する後方散乱スペクトル線図、第2図は本発明による
方法の原理を説明する略図、第3図は本発明による方法
を実施するための装置の略図である。 1・・イオンビーム、7・・・試料、8・・・検出器、
9・・・イオンビーム 一□−<口=コー1 5EsS6E「1 、  S−(i y ヒ−、tl、
δEr7  試料 8 検出器 ■ l Fil13

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、軽イオンの(ラザフオード)後方散乱と、中イオン
    または重イオン衝撃による固体スパッタリングとを組み
    合わせてなる、固体試料を深度差分により定量分析する
    方法において、試料(7)を2つの連続する後方散乱分
    析の間でスパッタリングによりステップバイステップに
    除去して、後方散乱スペクトルにおける質量スケールと
    深さスケールとを相互分離するだけでなく、試料(7)
    の領域の深い所に位置する領域をも分析ビーム(1)に
    より検出することを特徴とする、固体試料を深度差分に
    より定量分析する方法。 2、高い深さ分解能を得るために後方散乱分析を表面近
    傍領域内で、イオンビーム(1)のすれすれ入射および
    /または検出器(8)によつて検出される散乱粒子のす
    れすれ射出において行ない、かつ照射除去される領域を
    制限するためにスパッタリングを低いイオンエネルギお
    よびすれすれイオン入射において実施して、試料(7)
    の深い所に位置する領域をも高い深さ分解能を有する分
    析のために裸出させる、請求項1記載の方法。 3、請求項1または2記載の方法を実施するための装置
    であつて、約0.1〜5MeVの範囲内のエネルギを有
    する高速軽イオン(たとえばH^+、He^+、He^
    2^+、Li^+)のビームを発生させるための加速器
    と、約0.5〜10keVのエネルギを有する低速の中
    イオンまたは重イオン(たとえばAr^+、Xe^+)
    のビームを発生させるためのもう1つの加速器と、試料
    マニピュレータを備えた分析室と、試料原子で散乱され
    た軽イオンのエネルギを測定する装置とからなる形式の
    ものにおいて、両イオンビーム(1,9)がそれぞれ任
    意に前選択可能な入射角で、分析すべき試料(7)の同
    一表面に順次にまたは同時に向けられるように構成され
    ていることを特徴とする、固体試料を深度差分により定
    量分析する装置。
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