JPH01213476A - 固型状柔軟剤組成物 - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/38—Cationic compounds
- C11D1/62—Quaternary ammonium compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、各種衣料、毛髪等に幅広く柔軟性を付与出来
る固型状柔軟剤組成物であり、特に溶解性と、造粒性及
び錠剤化性を改良した顆粒状又は、錠剤タイプの柔軟剤
組成物に関するものである。
る固型状柔軟剤組成物であり、特に溶解性と、造粒性及
び錠剤化性を改良した顆粒状又は、錠剤タイプの柔軟剤
組成物に関するものである。
従来、柔軟剤としては、カチオン性柔軟化剤を4%程度
含む液状タイプのものが主流であるが、最近は柔軟化剤
の配合量を高めた高濃度柔軟剤の開発が盛んに行われて
いる。具体的には、カチオン性柔軟化剤の含有量を7〜
15重量%に高めた濃縮型液体柔軟剤が提供されている
が、濃縮化の手段として柔軟剤を粉末タイプとして使用
する方法もいくつか報告されている。これらの粉末タイ
プの柔軟剤として、例えば、特開昭59−8800号に
は、平均−次位径が150μm以下のカチオン性柔軟化
剤粉末とシリカ微粉末とを混合し、非イオン性界面活性
剤をバインダーとして造粒したものを用いる方法が開示
されている。
含む液状タイプのものが主流であるが、最近は柔軟化剤
の配合量を高めた高濃度柔軟剤の開発が盛んに行われて
いる。具体的には、カチオン性柔軟化剤の含有量を7〜
15重量%に高めた濃縮型液体柔軟剤が提供されている
が、濃縮化の手段として柔軟剤を粉末タイプとして使用
する方法もいくつか報告されている。これらの粉末タイ
プの柔軟剤として、例えば、特開昭59−8800号に
は、平均−次位径が150μm以下のカチオン性柔軟化
剤粉末とシリカ微粉末とを混合し、非イオン性界面活性
剤をバインダーとして造粒したものを用いる方法が開示
されている。
たしかに、カチオン柔軟化剤粉末は粒径が細かい程、一
般に処理される衣料等に吸着する効率が高まるので、微
分散する必要があるが、この方法で作ったカチオン粒子
を用いた場合、カチオン粉末を水中で一次粒子以下に微
分散できないという欠点がある。又、カチオン性柔軟化
剤を予め150μm以下とする為に製造コストが高くな
り経済的でないという欠点もある。
般に処理される衣料等に吸着する効率が高まるので、微
分散する必要があるが、この方法で作ったカチオン粒子
を用いた場合、カチオン粉末を水中で一次粒子以下に微
分散できないという欠点がある。又、カチオン性柔軟化
剤を予め150μm以下とする為に製造コストが高くな
り経済的でないという欠点もある。
一方、特開昭59−106575号には、柔軟化剤を合
成ケイ酸に含ませる方法が開示されているが、この方法
により製造した柔軟化粒子では、合成ケイ酸が水不溶性
である為、すすぎ時に用いると洗濯処理液に濁りを生じ
好ましくない。更に、カチオンが実質的に水に不溶のジ
アルキル第四級アンモニウム塩の場合、ケイ酸粒子の空
隙に閉じ込められたカチオンは水中に放出されないので
、柔軟剤としての機能を発揮することが出来ない。
成ケイ酸に含ませる方法が開示されているが、この方法
により製造した柔軟化粒子では、合成ケイ酸が水不溶性
である為、すすぎ時に用いると洗濯処理液に濁りを生じ
好ましくない。更に、カチオンが実質的に水に不溶のジ
アルキル第四級アンモニウム塩の場合、ケイ酸粒子の空
隙に閉じ込められたカチオンは水中に放出されないので
、柔軟剤としての機能を発揮することが出来ない。
又、合成ケイ酸は粒径が小さく (通常数ミクロン以下
である。)、この方法で得られた粉末柔軟剤は微粉状で
あり、微粉状の柔軟剤は粉壓を発生させる等製造時の作
業性が悪いばかりか、商品としての外観上も好ましいも
のではない。
である。)、この方法で得られた粉末柔軟剤は微粉状で
あり、微粉状の柔軟剤は粉壓を発生させる等製造時の作
業性が悪いばかりか、商品としての外観上も好ましいも
のではない。
このような欠点を改良する為;こ、通常は前述した特開
昭59−880−0号に記載しであるような非イオン性
界面活性剤をバインダーに用いて造粒するのが一般的で
ある。又、バインダーとしては、この他にポリエチレン
グリコール、流動パラフィン、セルロース誘導体、澱粉
、アラビアゴム等が広く使用されている。しかしながら
、このようにバインダーを用いて造粒する方法は、バイ
ンダーという余分な成分を加えなければならないこと及
び−度生成した粉末品を更に造粒する為、製造工程が多
くなる等の理由により、コストの面での不利益が生じて
しまう。
昭59−880−0号に記載しであるような非イオン性
界面活性剤をバインダーに用いて造粒するのが一般的で
ある。又、バインダーとしては、この他にポリエチレン
グリコール、流動パラフィン、セルロース誘導体、澱粉
、アラビアゴム等が広く使用されている。しかしながら
、このようにバインダーを用いて造粒する方法は、バイ
ンダーという余分な成分を加えなければならないこと及
び−度生成した粉末品を更に造粒する為、製造工程が多
くなる等の理由により、コストの面での不利益が生じて
しまう。
従って、本発明は、バインダーといった特別な成分を用
いずに造粒され、且つ水に投入された場合に簡単な溶解
し、優れた柔軟性及び帯電防止効果を衣類に付与するこ
とができる固型状の柔軟剤組成物を提供することを目的
とする。
いずに造粒され、且つ水に投入された場合に簡単な溶解
し、優れた柔軟性及び帯電防止効果を衣類に付与するこ
とができる固型状の柔軟剤組成物を提供することを目的
とする。
本発明は、カチオン性柔軟化剤を吸油量の大きい水可溶
性粉体に吸着させた形態で用いると、粉末柔軟剤を水に
投入した場合に、投入前の粉末製剤の枝糸にかかわらず
投入したカチオン分のかなりの量が105μm以下の粒
子に分散され、しかも液の濁りを生じないという知見、
及びカチオン性柔軟化剤と特定量の水(そのカチオン性
柔軟化剤の水和水量のl/10から水和水量迄の水)と
の混合物を用いると造粒性及び錠剤化性が著しく向上し
、特別にバインダー等を用いなくても優れた形態の順位
状又は、錠剤タイプの柔軟剤が得られるという知見に基
づくものである。
性粉体に吸着させた形態で用いると、粉末柔軟剤を水に
投入した場合に、投入前の粉末製剤の枝糸にかかわらず
投入したカチオン分のかなりの量が105μm以下の粒
子に分散され、しかも液の濁りを生じないという知見、
及びカチオン性柔軟化剤と特定量の水(そのカチオン性
柔軟化剤の水和水量のl/10から水和水量迄の水)と
の混合物を用いると造粒性及び錠剤化性が著しく向上し
、特別にバインダー等を用いなくても優れた形態の順位
状又は、錠剤タイプの柔軟剤が得られるという知見に基
づくものである。
即ち、本発明は、カチオン性柔軟化剤(A)と、該成分
(A)の水和水量の1/10〜水和水量までの水(B)
及び吸油量が35mt’/100g以上の水可溶性粉体
(C)とを含有することを特徴とする固型状柔軟剤組成
物を提供する。
(A)の水和水量の1/10〜水和水量までの水(B)
及び吸油量が35mt’/100g以上の水可溶性粉体
(C)とを含有することを特徴とする固型状柔軟剤組成
物を提供する。
本発明の成分(A)としては、各種アミン塩、第四級ア
ンモニウム塩等繊維や毛髪などに柔軟性を付与できるも
のは全て使用可能である。通常は、水難溶性または水不
溶性の第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤、例
えば炭素数8〜26のアルキル基またはアルケニル基を
分子内に少なくとも2個有する第四級アンモニウム塩が
使用される。これらのうち炭素数10〜24のアルキル
基またはアルケニル基を分子内に2個有する第四級アン
モニウム塩が好ましく、例えば、次の一般式(I)で表
わされるアンモニウム塩やアミドアンモニウム塩、及び
一般式(II) (III)で表わされるイミダゾリ
ニウム塩等が挙げられる。
ンモニウム塩等繊維や毛髪などに柔軟性を付与できるも
のは全て使用可能である。通常は、水難溶性または水不
溶性の第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤、例
えば炭素数8〜26のアルキル基またはアルケニル基を
分子内に少なくとも2個有する第四級アンモニウム塩が
使用される。これらのうち炭素数10〜24のアルキル
基またはアルケニル基を分子内に2個有する第四級アン
モニウム塩が好ましく、例えば、次の一般式(I)で表
わされるアンモニウム塩やアミドアンモニウム塩、及び
一般式(II) (III)で表わされるイミダゾリ
ニウム塩等が挙げられる。
(式11■、■中、R1、R2はそれぞれ炭素数10〜
24のアルキル基、ヒドロキシアルキル基またはアルケ
ニル基、R5、R1はそれぞれ炭素数1〜3のアルキル
基、ヒドロキシアルキル基またはベンジル基、−(C2
)140) l 3H(13= 1〜5)で示される基
、Y3、Y2はそれぞれエチレン基またはプロピレン基
、l+、R2は0又は1の数、Xはハロゲン又は炭素数
1〜3のモノアルキル硫酸基を示す。) 具体的には、ジラウリルジメチルアンモニウムクロライ
ド、シバルミチルメチルヒドロキシエチルアンモニウム
メトサルフェート、ジ水素添加牛脂アルキルジメチルア
ンモニウムクロライド、ジステアリルメチルポリオキシ
エチレン(平均重合度5モル)アンモニウムクロライド
、ジ水素添加牛脂アルキルエチルベンジルアンモニウム
クロライド、ジテトラデシルジメチルアンモニウムクロ
ライド、ジ〔(2−ドデカノイルアミド)エチルフジメ
チルアンモニウムクロライド、ジ〔(2−オクタデカノ
イルアミド)エチル〕ジメチルアンモニウムメトサルフ
ェート、エチル−1−オクタデカノイルアミドエチル−
2−ヘプタデシルイミダゾリニウムエトサルフェート、
メチル−1−牛脂アミドエチル−2−牛脂アルキルイミ
ダゾリニウムメトサルフェート、メチル−1−オレイル
アミドエチル−2−オレイルイミダゾリニウムメトサル
フェート、メチル−1−(2−インステアロイルアミノ
エチル)−2−インヘプタデシルイミダゾリニウムメト
サルフェート等の1種又は2種以上の混合物である。
24のアルキル基、ヒドロキシアルキル基またはアルケ
ニル基、R5、R1はそれぞれ炭素数1〜3のアルキル
基、ヒドロキシアルキル基またはベンジル基、−(C2
)140) l 3H(13= 1〜5)で示される基
、Y3、Y2はそれぞれエチレン基またはプロピレン基
、l+、R2は0又は1の数、Xはハロゲン又は炭素数
1〜3のモノアルキル硫酸基を示す。) 具体的には、ジラウリルジメチルアンモニウムクロライ
ド、シバルミチルメチルヒドロキシエチルアンモニウム
メトサルフェート、ジ水素添加牛脂アルキルジメチルア
ンモニウムクロライド、ジステアリルメチルポリオキシ
エチレン(平均重合度5モル)アンモニウムクロライド
、ジ水素添加牛脂アルキルエチルベンジルアンモニウム
クロライド、ジテトラデシルジメチルアンモニウムクロ
ライド、ジ〔(2−ドデカノイルアミド)エチルフジメ
チルアンモニウムクロライド、ジ〔(2−オクタデカノ
イルアミド)エチル〕ジメチルアンモニウムメトサルフ
ェート、エチル−1−オクタデカノイルアミドエチル−
2−ヘプタデシルイミダゾリニウムエトサルフェート、
メチル−1−牛脂アミドエチル−2−牛脂アルキルイミ
ダゾリニウムメトサルフェート、メチル−1−オレイル
アミドエチル−2−オレイルイミダゾリニウムメトサル
フェート、メチル−1−(2−インステアロイルアミノ
エチル)−2−インヘプタデシルイミダゾリニウムメト
サルフェート等の1種又は2種以上の混合物である。
柔軟剤組成物中の成分(A)の含有量は1〜50重量%
(以下重量%を%と称する。)、好ましくは5〜30%
である。
(以下重量%を%と称する。)、好ましくは5〜30%
である。
本発明で用いる成分(B)の水の量は、成分(A)のカ
チオン柔軟化剤の水和水量の1/10〜水和水量まで、
好ましくは115〜水和水量ま−でである必要がある。
チオン柔軟化剤の水和水量の1/10〜水和水量まで、
好ましくは115〜水和水量ま−でである必要がある。
水の量がこれ以下だと、充分な造粒・錠剤化ができず、
逆に多過ぎると、成分(A)に捕捉されない自由水が生
じ、この自由水が後述する成分(C)の水可溶性粉末を
溶かし、べたつきや固化等の現象が生じ好ましくないか
らである。尚、成分(B)であるカチオン性柔軟化剤の
水和水量の測定方法は、後述するDSC(、示差熱分析
)法により測定された値である。この方法を用いて成分
(A)の代表的なカチオン性柔軟化剤であるジオクタデ
シルジメチルアンモニウムクロライド(分子量;586
.5)の水和水量を求めたところ、ジオクタデシルジメ
チルアンモニウムクロライド1mol当り7.5mol
であった。従って、柔軟剤組成物中にジオクタデシルジ
メチルアンモニウムクロライドを成分(A)として、1
0%用いた場合の成分(B)の水の量は、0.23%(
水和水の1/10)から2.3%(水和水と当量)迄と
なる。尚、本測定を行うに際しては、成分(A)はでき
るだけ精製して用いるのが望ましいが、実用的には炭素
分布や不飽和度の異なるもの、及び若干の不純物を含む
物であっても良い。尚、成分(A)に初めから含有され
ている水分量については、カールフィッシャー法等の合
理的な方法により予め測定して、この値を補正しておく
必要がある。又、成分(A)が1種以上の混合物の場合
は、成分(B)の水和水量は成分(A)混合物の水和水
量である。
逆に多過ぎると、成分(A)に捕捉されない自由水が生
じ、この自由水が後述する成分(C)の水可溶性粉末を
溶かし、べたつきや固化等の現象が生じ好ましくないか
らである。尚、成分(B)であるカチオン性柔軟化剤の
水和水量の測定方法は、後述するDSC(、示差熱分析
)法により測定された値である。この方法を用いて成分
(A)の代表的なカチオン性柔軟化剤であるジオクタデ
シルジメチルアンモニウムクロライド(分子量;586
.5)の水和水量を求めたところ、ジオクタデシルジメ
チルアンモニウムクロライド1mol当り7.5mol
であった。従って、柔軟剤組成物中にジオクタデシルジ
メチルアンモニウムクロライドを成分(A)として、1
0%用いた場合の成分(B)の水の量は、0.23%(
水和水の1/10)から2.3%(水和水と当量)迄と
なる。尚、本測定を行うに際しては、成分(A)はでき
るだけ精製して用いるのが望ましいが、実用的には炭素
分布や不飽和度の異なるもの、及び若干の不純物を含む
物であっても良い。尚、成分(A)に初めから含有され
ている水分量については、カールフィッシャー法等の合
理的な方法により予め測定して、この値を補正しておく
必要がある。又、成分(A)が1種以上の混合物の場合
は、成分(B)の水和水量は成分(A)混合物の水和水
量である。
本発明で用いる成分(C)の水可溶性粉体としては、吸
油量が35+r+4’/100g、好ましくは40mt
’/100g以上であり、かつ水に溶解するものであれ
ばどのようなものでもよい。尚、ここで、吸油量は、日
本工業規格(J Is) K6221−6.1.2B、
法(1982)によりフタル酸−n−ブチルを用いて測
定した値である。成分(C)の粉体の具体例の1つに吸
油量の大きい炭酸す) IJウムが挙げられる。通常炭
酸ナトリウムは5olvay法で製造され、重炭酸す)
IJウムを力焼炉で反応させただけの微粉末の軽灰(
吸油量?2rml/lo。
油量が35+r+4’/100g、好ましくは40mt
’/100g以上であり、かつ水に溶解するものであれ
ばどのようなものでもよい。尚、ここで、吸油量は、日
本工業規格(J Is) K6221−6.1.2B、
法(1982)によりフタル酸−n−ブチルを用いて測
定した値である。成分(C)の粉体の具体例の1つに吸
油量の大きい炭酸す) IJウムが挙げられる。通常炭
酸ナトリウムは5olvay法で製造され、重炭酸す)
IJウムを力焼炉で反応させただけの微粉末の軽灰(
吸油量?2rml/lo。
g)と軽灰に水を加えて再乾燥させた粒状の粒灰(吸油
量25ml’/100 g)の二種類が市販されている
が、粒灰は吸油量が少なく、好ましくない。
量25ml’/100 g)の二種類が市販されている
が、粒灰は吸油量が少なく、好ましくない。
又、尿素も通常は、ビーズ状及び粒状の形態で販売され
ているが、粒状尿素の吸油量は、僅か25mI!/10
0gであるのに対して、例えばビーズ状尿素を乳鉢等で
粉砕したものは、吸油量が45m1/100gまで増大
する。又、珪酸ソーダを噴霧乾燥した日本化学製粉末1
号珪曹も吸油量は42mj7/100gと大きい。尚、
水可溶性粉体の濃厚水溶液(場合によってはスラリー状
)を噴霧乾燥する方法は粉体の吸油量を大きくさせる方
法として有効であり、乾燥条件により、種々の吸油量の
粉体が得られる。この他に吸油量の高い粉体としては、
重炭酸ナトリウム(吸油量39mg/100g)、塩化
力ルシクム(吸油量47mg/ 100 g)等が挙げ
られる。これらの粉体は、単体で用いても良いし、必要
に応じて2種以上を組み合せても良い。又、これらの粉
体は、成分(A)を吸着させる前に公知の方法で造粒し
ておいても良い。尚、成分(C)としては、約50〜2
.000μm程度の平均粒径をもつものを用いるのがよ
い。本発明では柔軟剤組成物中に成分(C)を30〜9
8%、好ましくは40〜80%含有させるのが望ましい
。
ているが、粒状尿素の吸油量は、僅か25mI!/10
0gであるのに対して、例えばビーズ状尿素を乳鉢等で
粉砕したものは、吸油量が45m1/100gまで増大
する。又、珪酸ソーダを噴霧乾燥した日本化学製粉末1
号珪曹も吸油量は42mj7/100gと大きい。尚、
水可溶性粉体の濃厚水溶液(場合によってはスラリー状
)を噴霧乾燥する方法は粉体の吸油量を大きくさせる方
法として有効であり、乾燥条件により、種々の吸油量の
粉体が得られる。この他に吸油量の高い粉体としては、
重炭酸ナトリウム(吸油量39mg/100g)、塩化
力ルシクム(吸油量47mg/ 100 g)等が挙げ
られる。これらの粉体は、単体で用いても良いし、必要
に応じて2種以上を組み合せても良い。又、これらの粉
体は、成分(A)を吸着させる前に公知の方法で造粒し
ておいても良い。尚、成分(C)としては、約50〜2
.000μm程度の平均粒径をもつものを用いるのがよ
い。本発明では柔軟剤組成物中に成分(C)を30〜9
8%、好ましくは40〜80%含有させるのが望ましい
。
本発明では、上記成分(A>、(B)及び(C)を必要
成分とし、成分(A)と(B)の混合物を成分(C)に
吸着させたものを用いる。ここで吸着とは、成分(A)
と成分(B)の混合物で成分(C)をコーティングrる
こと、成分(A)と成分(B)の混合物を成分(C)に
含浸させる等、成分(C)を担体として、これに成分(
A)と成分(B)の混合物が保持されていることをいう
。
成分とし、成分(A)と(B)の混合物を成分(C)に
吸着させたものを用いる。ここで吸着とは、成分(A)
と成分(B)の混合物で成分(C)をコーティングrる
こと、成分(A)と成分(B)の混合物を成分(C)に
含浸させる等、成分(C)を担体として、これに成分(
A)と成分(B)の混合物が保持されていることをいう
。
本発明では、上記成分に加えて、種々の成分を加えるこ
とが出来る。即ちアルキレンオキシド付加型で、成分(
A)と相溶性のある非イオン性界面活性剤(D)を1種
又は2種以上添加することができる。該非イオン性界面
活性剤(D)としては、例えば高級アルコール、脂肪酸
、脂肪酸アミド、脂肪酸アミン、アルキルフェノール及
びn−パラフィンやα−オレフィン、n−オレフィンを
酸化して得られる合成アルコール等のアルキレンオキシ
ド付加物である。又、アルキレンオキシドとしでは、エ
チレンオキシド、プロピレンオキシド、これらの混合物
、ブチレンオキシドが通常使用されるが、エチレンオキ
シドが好ましい。アルキレンオキシド付加モル数が20
を越える場合、ミクロ分散が不充分であり、好ましくな
い。成分(D)として具体的には、炭素数8〜20個の
アルキル基を有し、酸化エチレンの平均付加モル数が1
〜20であるポリオキシエチレンアルキルエーテル、炭
素数6〜12個のアルキル基を有し、酸化エチレンの平
均付加モル数が1〜20であるPOEアルキルエーテル
があげられる。具体的には、POE (P−10)バル
ミチルエーテル、POE (P=10) スfT リル
x−7−s、POE(P=2)%/、it、−)、PO
E (P=5)”v’i脂肪酸モノエタノールアミド、
オキシエチレン(P=1)ノニルフェニルエーテル、P
OE (P=3)c+□〜、第二級アルキルエーテルな
どがあげられる。尚、上記化合物中、Fは、エチレンオ
キシドの平均付加モル数を示すPOEはポリオキシエチ
レンを示す(以下同じ)。(A) / (D)の重量比
は10/l〜1/3、好ましくは10/1〜1/1であ
り、成分(D)の配合量は1〜30%である。このよう
に成分(D)を加えると、成分(A)を水中で10μm
以下にミクロ分散させることができるというすぐれた効
果が得られる。
とが出来る。即ちアルキレンオキシド付加型で、成分(
A)と相溶性のある非イオン性界面活性剤(D)を1種
又は2種以上添加することができる。該非イオン性界面
活性剤(D)としては、例えば高級アルコール、脂肪酸
、脂肪酸アミド、脂肪酸アミン、アルキルフェノール及
びn−パラフィンやα−オレフィン、n−オレフィンを
酸化して得られる合成アルコール等のアルキレンオキシ
ド付加物である。又、アルキレンオキシドとしでは、エ
チレンオキシド、プロピレンオキシド、これらの混合物
、ブチレンオキシドが通常使用されるが、エチレンオキ
シドが好ましい。アルキレンオキシド付加モル数が20
を越える場合、ミクロ分散が不充分であり、好ましくな
い。成分(D)として具体的には、炭素数8〜20個の
アルキル基を有し、酸化エチレンの平均付加モル数が1
〜20であるポリオキシエチレンアルキルエーテル、炭
素数6〜12個のアルキル基を有し、酸化エチレンの平
均付加モル数が1〜20であるPOEアルキルエーテル
があげられる。具体的には、POE (P−10)バル
ミチルエーテル、POE (P=10) スfT リル
x−7−s、POE(P=2)%/、it、−)、PO
E (P=5)”v’i脂肪酸モノエタノールアミド、
オキシエチレン(P=1)ノニルフェニルエーテル、P
OE (P=3)c+□〜、第二級アルキルエーテルな
どがあげられる。尚、上記化合物中、Fは、エチレンオ
キシドの平均付加モル数を示すPOEはポリオキシエチ
レンを示す(以下同じ)。(A) / (D)の重量比
は10/l〜1/3、好ましくは10/1〜1/1であ
り、成分(D)の配合量は1〜30%である。このよう
に成分(D)を加えると、成分(A)を水中で10μm
以下にミクロ分散させることができるというすぐれた効
果が得られる。
ところで本発明に用いられる成分(A)のカチオン界面
活性剤は、通常低級アルコール(例えば、2−プロパツ
ールやエタノール等)を溶媒として含んだ状態で合成さ
れる。従って、低級アルコールは臭気の点で好ましくな
いので、できるだけ除去(例えば、トッピング処理等)
するのが望ましいが、実用上差しつかえ無ければ多少は
混入しても構わない。
活性剤は、通常低級アルコール(例えば、2−プロパツ
ールやエタノール等)を溶媒として含んだ状態で合成さ
れる。従って、低級アルコールは臭気の点で好ましくな
いので、できるだけ除去(例えば、トッピング処理等)
するのが望ましいが、実用上差しつかえ無ければ多少は
混入しても構わない。
尚、成分(A)が第4級アンモニウム塩で、成分(D)
が4級化試薬(ハロゲン化アルキル、ジアルキル硫酸等
)と反応しない場合は、成分(A)の原料である第3級
アミンに成分(D)を加え、更に成分(A)と等モルの
4級化試薬を作用させ、公知の4級化反応を行っても良
い。この場合は反応終了時に、成分(A)(D)の混合
物になっているので、溶媒を除去する手数が省は合理的
である。
が4級化試薬(ハロゲン化アルキル、ジアルキル硫酸等
)と反応しない場合は、成分(A)の原料である第3級
アミンに成分(D)を加え、更に成分(A)と等モルの
4級化試薬を作用させ、公知の4級化反応を行っても良
い。この場合は反応終了時に、成分(A)(D)の混合
物になっているので、溶媒を除去する手数が省は合理的
である。
本発明に於いて、成分(C)の粉体に炭酸ナトリウム等
のアルカリ性塩を用いた場合、処理液のpHを中性から
弱酸性、例えばp)16.0〜8.0にした方が繊維や
毛髪の為にはより好ましい。この場合の好ましいpH調
整剤は、亜硫酸水素ナトリウム、ピロ亜硫酸水素ナトリ
ウム、スルファミン酸及び多価カルボン酸のような固体
の酸である。特に、多価カルボン酸は、成分(A)と併
用することにより帯電防止効果や柔軟性を向上させる作
用もするので、非常に好ましい。このような多価カルボ
ン酸の例としては、シ二つ酸、マロン酸、コハク酸、メ
チルマロン酸、リンゴ酸、クエン酸、トリカルバリル酸
、フマル酸、酒石酸、イタコン酸、グルタル酸、アジピ
ン酸エチレンジアミン四酢酸等が挙げられる。これらの
pH調整剤は、少なくとも組成全体の中和当量に均しい
量比、もしくは処理液が所望のpHになるような量比添
加する事が出来る。尚、多価カルボン酸は中和剤として
の作用以外にも帯電防止性や柔軟性の向上効果もあり、
この目的の為には組成中に多価カルボン酸は少なくとも
0.5%程度あれば良く、このような目的の場合には、
多価カルボン酸は、アルカリ金属やアルカリ土類金属と
の塩(部分中和型の塩を含む)や、安定な結晶水を有す
る形であっても良い。
のアルカリ性塩を用いた場合、処理液のpHを中性から
弱酸性、例えばp)16.0〜8.0にした方が繊維や
毛髪の為にはより好ましい。この場合の好ましいpH調
整剤は、亜硫酸水素ナトリウム、ピロ亜硫酸水素ナトリ
ウム、スルファミン酸及び多価カルボン酸のような固体
の酸である。特に、多価カルボン酸は、成分(A)と併
用することにより帯電防止効果や柔軟性を向上させる作
用もするので、非常に好ましい。このような多価カルボ
ン酸の例としては、シ二つ酸、マロン酸、コハク酸、メ
チルマロン酸、リンゴ酸、クエン酸、トリカルバリル酸
、フマル酸、酒石酸、イタコン酸、グルタル酸、アジピ
ン酸エチレンジアミン四酢酸等が挙げられる。これらの
pH調整剤は、少なくとも組成全体の中和当量に均しい
量比、もしくは処理液が所望のpHになるような量比添
加する事が出来る。尚、多価カルボン酸は中和剤として
の作用以外にも帯電防止性や柔軟性の向上効果もあり、
この目的の為には組成中に多価カルボン酸は少なくとも
0.5%程度あれば良く、このような目的の場合には、
多価カルボン酸は、アルカリ金属やアルカリ土類金属と
の塩(部分中和型の塩を含む)や、安定な結晶水を有す
る形であっても良い。
又、錠剤として用いる場合は、酸性物質及び塩基性物質
から成る発泡剤、錠剤を崩れ易くする為に、ペンナイト
系鉱物、カゼイン類等公知の崩壊剤を一種又は二種以上
添加して、錠剤を形成することが出来る。
から成る発泡剤、錠剤を崩れ易くする為に、ペンナイト
系鉱物、カゼイン類等公知の崩壊剤を一種又は二種以上
添加して、錠剤を形成することが出来る。
本発明には、更に香料、染料、顔料、シリコーン類、殺
菌剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤等を配合
することが出来る。
菌剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤等を配合
することが出来る。
本発明品の柔軟剤組成物は種々の方法で調製できるが、
成分(A)と(B)とを成分(C)に含浸または成分(
C)にコーティングした形態で造粒や錠剤化するのがよ
い。ここで、造粒及び錠剤化方法は特に限定されず、公
知の造粒及び錠剤化方法で行うことが出来るが、一般的
には、成分(A)及び成分(B)の混合物(必要に応じ
て成分(D)の非イオン活性剤を加える)に成分(C)
を加え、ニーグーを用いて充分に捏和し、所望の孔径を
有するスクリーンを取付けた押し出し造粒機を用いて押
し出し造粒を行う方法、又は、成分(A)及び成分(B
)の混合物を、打鍵機を用いて錠剤化し、これを数砕造
粒機を用いて所望の粒子径に調整する方法等であるが、
押し出し造粒法が所望の粒子径の顆粒状柔軟剤を効率良
く得ることが出来るので合理的である。
成分(A)と(B)とを成分(C)に含浸または成分(
C)にコーティングした形態で造粒や錠剤化するのがよ
い。ここで、造粒及び錠剤化方法は特に限定されず、公
知の造粒及び錠剤化方法で行うことが出来るが、一般的
には、成分(A)及び成分(B)の混合物(必要に応じ
て成分(D)の非イオン活性剤を加える)に成分(C)
を加え、ニーグーを用いて充分に捏和し、所望の孔径を
有するスクリーンを取付けた押し出し造粒機を用いて押
し出し造粒を行う方法、又は、成分(A)及び成分(B
)の混合物を、打鍵機を用いて錠剤化し、これを数砕造
粒機を用いて所望の粒子径に調整する方法等であるが、
押し出し造粒法が所望の粒子径の顆粒状柔軟剤を効率良
く得ることが出来るので合理的である。
本発明によれば、成分(C)に成分(A)と成分(B)
の混合物を加え捏和したものをそのまま造粒機や打錠機
にかけるだけで、顆粒状の柔軟剤や錠剤タイプの柔軟剤
が得られるので、バインダーを添加する費用と工程が省
は合理的である。又、得られた柔軟剤は、溶解性に優れ
、水に入れると短時間でカチオン性柔軟剤が微分散した
状態になる。特に洗濯機を用いて撹拌する場合、無機粉
体、つまり成分(C)に成分(A)(B)を吸着(例え
ば、成分(C)に含浸又は成分(C>にコーティング)
させた形態のカチオン柔軟化剤はその殆どが105μm
以下に水中でミクロ分散される。
の混合物を加え捏和したものをそのまま造粒機や打錠機
にかけるだけで、顆粒状の柔軟剤や錠剤タイプの柔軟剤
が得られるので、バインダーを添加する費用と工程が省
は合理的である。又、得られた柔軟剤は、溶解性に優れ
、水に入れると短時間でカチオン性柔軟剤が微分散した
状態になる。特に洗濯機を用いて撹拌する場合、無機粉
体、つまり成分(C)に成分(A)(B)を吸着(例え
ば、成分(C)に含浸又は成分(C>にコーティング)
させた形態のカチオン柔軟化剤はその殆どが105μm
以下に水中でミクロ分散される。
従って、布に吸着むらを生ぜず、カチオン粒子が均一に
吸着するので、シミ等の発生もなく、すぐれた柔軟効果
が処理布に付与でき、処理液も濁らないのである。
吸着するので、シミ等の発生もなく、すぐれた柔軟効果
が処理布に付与でき、処理液も濁らないのである。
さらに成分(D)を併用すると一層微細化でき10μm
以下、場合によっては5μm以下にまで水中でミクロ分
散させることができる。また成分(A)〜(C)に多価
カルボン酸塩を加えると帯電防止効果や柔軟性を一層向
上させることができる。
以下、場合によっては5μm以下にまで水中でミクロ分
散させることができる。また成分(A)〜(C)に多価
カルボン酸塩を加えると帯電防止効果や柔軟性を一層向
上させることができる。
次に実施例により本発明を説明するが、本発明はこれら
に限定されるものではない。
に限定されるものではない。
実施例に於ける成分(A)の水和水測定方法、柔軟剤組
成物の調整方法、ミクロ分散性及び性能評価方法は、次
の方法によった。
成物の調整方法、ミクロ分散性及び性能評価方法は、次
の方法によった。
・水和水量の測定方法
装置;セイコー電子工業製 DSC−100及び総合熱
分析システム5SC−5000測定条件;昇温速度2℃
/min、レファレンス;g 水和ゲルの調整及び測定 添加水分量が20〜70%の間で各水分濃度の成分(A
)のゲルを調整し、このゲルのDSCを測定する。DS
CSC−トには、0℃付近に自由水によるピークとやや
高温側に成分(A )の水和ゲルによるピークが観測さ
れる。この自由水のピーク面積より、自由水の量を求め
る。次いで、グラフの頃軸に添加した水分を、グラフの
縦軸に自由水量をとり、データをプロットする。水分濃
度が異なる、種々の成分(A)のゲルについて測定を行
い、データをプロットするとこのプロットした点は直線
となる。この直線を自由水量0に外挿したときの添加水
の値を成分(A)の水和水量とした。
分析システム5SC−5000測定条件;昇温速度2℃
/min、レファレンス;g 水和ゲルの調整及び測定 添加水分量が20〜70%の間で各水分濃度の成分(A
)のゲルを調整し、このゲルのDSCを測定する。DS
CSC−トには、0℃付近に自由水によるピークとやや
高温側に成分(A )の水和ゲルによるピークが観測さ
れる。この自由水のピーク面積より、自由水の量を求め
る。次いで、グラフの頃軸に添加した水分を、グラフの
縦軸に自由水量をとり、データをプロットする。水分濃
度が異なる、種々の成分(A)のゲルについて測定を行
い、データをプロットするとこのプロットした点は直線
となる。この直線を自由水量0に外挿したときの添加水
の値を成分(A)の水和水量とした。
・柔軟剤組成物の調整方法
成分(A)を75%含むスラリー状の物質(25%は2
−プロパツールから成る溶剤)を加温して、2−プロパ
ツールを除去した。この吻は、成分(A)を95%含ん
でいた。必要に応じて成分(D)である非イオン性活性
剤を加え加温混合した後、成分(B)である水を加えて
充分に撹拌混合した。次いで成分(C)を加え、ニーグ
ーを用いて充分に捏和し、直ちに、1fflI11径の
スクIJ−ンを取付けた押し出し造粒機を用いて押し出
し造粒を行った。造粒物は室温迄冷却後、必要に応じて
篩分けを行ったが、この方法で調整した順位状柔軟剤の
粒度分布は、16〜32meshに集中していた。
−プロパツールから成る溶剤)を加温して、2−プロパ
ツールを除去した。この吻は、成分(A)を95%含ん
でいた。必要に応じて成分(D)である非イオン性活性
剤を加え加温混合した後、成分(B)である水を加えて
充分に撹拌混合した。次いで成分(C)を加え、ニーグ
ーを用いて充分に捏和し、直ちに、1fflI11径の
スクIJ−ンを取付けた押し出し造粒機を用いて押し出
し造粒を行った。造粒物は室温迄冷却後、必要に応じて
篩分けを行ったが、この方法で調整した順位状柔軟剤の
粒度分布は、16〜32meshに集中していた。
・ミクロ分散性の判定
柔軟剤組成物中の成分(A)が1gになるよう、柔軟剤
を計り取った。25℃の水30リットルを入れた家庭用
洗濯機(三菱電機製C’vV−660型)を反転撹拌さ
せながら、柔軟剤を入れ3分間撹拌した。撹拌終了後、
直ちにこの分散液をJIS150メツシュ篩(孔径10
5μm)、及び孔径10μmのメンブランフィルタ−で
、それぞれ濾過し、濾液の成分(A)の量を定量した。
を計り取った。25℃の水30リットルを入れた家庭用
洗濯機(三菱電機製C’vV−660型)を反転撹拌さ
せながら、柔軟剤を入れ3分間撹拌した。撹拌終了後、
直ちにこの分散液をJIS150メツシュ篩(孔径10
5μm)、及び孔径10μmのメンブランフィルタ−で
、それぞれ濾過し、濾液の成分(A)の量を定量した。
このJIS150メツシュ篩及び10μmメンブランフ
ィルタ−を通過した成分(A>の量を105μm1及び
10μm以下まで分散されたものとみなし、投入した成
分(A)の量に対する重量比(%)で表示した。
ィルタ−を通過した成分(A>の量を105μm1及び
10μm以下まで分散されたものとみなし、投入した成
分(A)の量に対する重量比(%)で表示した。
・性能評価
綿タオル及びアクリル布(アクリルジャージ)を用い、
これらを市販洗剤で洗浄後充分すすぎ、室温で充分乾燥
させた布を試験布として用いた。
これらを市販洗剤で洗浄後充分すすぎ、室温で充分乾燥
させた布を試験布として用いた。
洗濯機に25℃の水30リットルと試験布1 kgを入
れ、これに柔軟剤組成物中の成分(A>の量が1gにな
るように柔軟剤を計量し、投入後3分間撹拌し、すすぎ
処理した。
れ、これに柔軟剤組成物中の成分(A>の量が1gにな
るように柔軟剤を計量し、投入後3分間撹拌し、すすぎ
処理した。
このように処理した布を室内で風乾後、柔軟効果評価の
場合は25℃−65%RHの条件下に24時間放置し、
又帯電防止効果測定の物は、20℃−45%RHの条件
下に72時間放置し、それぞれの試験を供した。
場合は25℃−65%RHの条件下に24時間放置し、
又帯電防止効果測定の物は、20℃−45%RHの条件
下に72時間放置し、それぞれの試験を供した。
(1)柔軟性
処理前と処理後の試験布の手触りを比較して次の基準で
評価した。
評価した。
◎:非常に柔らかい
O:柔らかい
△:やや柔らかい
×:処理前と変わらない
(2)帯電防止性
宍戸商会製のスタチフクオネストメーター(TYPE
S−5109)により、布に印加電圧7kl/、ター
ゲット距離20市で帯電させ、印加電圧除去後の帯電圧
の半減期(秒)を測定したっ尚、未処理布(アクリル)
の半減期は300 (秒〉以上であった。
S−5109)により、布に印加電圧7kl/、ター
ゲット距離20市で帯電させ、印加電圧除去後の帯電圧
の半減期(秒)を測定したっ尚、未処理布(アクリル)
の半減期は300 (秒〉以上であった。
実施例1
成分(A)として、ジ硬化牛脂アルキルジメチルアンモ
ニウムクロライド(分子ffi;560.5水和水量;
7.3 mol /mol)を用いた。従って、この
物を純分として20%用いた場合、成分(B)である水
の必要量を計算すると、0.47(1/10水和水量)
〜4.7%(水和水量)となる。又、成分(C)として
用いた軽灰及び粒灰は、共に化学式ではNa2cO3で
あるが、吸油量は、軽灰?2rn1/100g、粒灰2
5mj’/100gである。実施例1では成分(A)(
B)の加熱溶融物を成分(C)に含浸させた後、造粒物
をつくった。これらの造粒物の性状及び性能をまとめて
表−11,:yす。尚、用いた成分は次の通りである。
ニウムクロライド(分子ffi;560.5水和水量;
7.3 mol /mol)を用いた。従って、この
物を純分として20%用いた場合、成分(B)である水
の必要量を計算すると、0.47(1/10水和水量)
〜4.7%(水和水量)となる。又、成分(C)として
用いた軽灰及び粒灰は、共に化学式ではNa2cO3で
あるが、吸油量は、軽灰?2rn1/100g、粒灰2
5mj’/100gである。実施例1では成分(A)(
B)の加熱溶融物を成分(C)に含浸させた後、造粒物
をつくった。これらの造粒物の性状及び性能をまとめて
表−11,:yす。尚、用いた成分は次の通りである。
(A) ジ硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロ
ライド(純分95%) :20(%) 〔純分19%〕 (B)水 :0〜7 (C)成分 :68〜80 (D)ポリオキシエチレン(P = 5 ) Cl2−
、。
ライド(純分95%) :20(%) 〔純分19%〕 (B)水 :0〜7 (C)成分 :68〜80 (D)ポリオキシエチレン(P = 5 ) Cl2−
、。
第二級アルキルエーテル:0又は5
表−1より(C)成分に特定の吸油量以上の水可溶性粉
体を用いると、(A)成分の殆どが水中で分散されて、
105μm以下の粒子になることが判る。更に、成分(
D)のノニオン活性剤を含む場合には、更に、10μm
以下にまでミクロ分散されることも判る。又、成分(B
)の水が更に加えられると造粒性が著しく改良され、押
し出し造粒法により簡単に粉体物性の優れた顆粒状の柔
軟剤が得られた。尚、水分未添加品は、このままでは、
押し出し造粒機では、押しだすことが事実上不可能であ
り、僅かな量の押し出し物も、全く造粒されておらず、
殆ど原料に用いた成分(C)の粒子径と同等であった。
体を用いると、(A)成分の殆どが水中で分散されて、
105μm以下の粒子になることが判る。更に、成分(
D)のノニオン活性剤を含む場合には、更に、10μm
以下にまでミクロ分散されることも判る。又、成分(B
)の水が更に加えられると造粒性が著しく改良され、押
し出し造粒法により簡単に粉体物性の優れた顆粒状の柔
軟剤が得られた。尚、水分未添加品は、このままでは、
押し出し造粒機では、押しだすことが事実上不可能であ
り、僅かな量の押し出し物も、全く造粒されておらず、
殆ど原料に用いた成分(C)の粒子径と同等であった。
逆に水分が多いものは、ところてん状になってしまい造
粒性に問題があった。
粒性に問題があった。
実施例2
配合量等を種々変化させた組成物を実施例1と同様にし
て調製し性能を評価した。結果を表−2に示す。これら
の組成物は、表−2に示すように、何れも良好な粉体物
性を示し、性能的にも優れていた。
て調製し性能を評価した。結果を表−2に示す。これら
の組成物は、表−2に示すように、何れも良好な粉体物
性を示し、性能的にも優れていた。
実施例3
(A)’;W化牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロ
ライド(純分95%) ;14%、(B)水;2、PO
E (P=2)モノオレート;3%から成る溶融混合物
を(C)重曹(吸油量39mj!/100g);44.
4%に含浸させた。このものを冷却後、更にフマル酸2
2.2%、ミズ力ナイト5H−3(ペンナイト系鉱物:
崩壊剤) ;14%、赤色系粉末色素;0.2%、フロ
ーラル系粉末香料;0.2%を加えて、充分に混合した
。この混合物3gを錠剤直径20mn+用の金型を取付
けた打錠機を用いて、打錠圧lt/catで加圧錠剤化
したところ、バインダー成分を特に必要とせずに、充分
な錠剤強度を有する錠剤が得られた。
ライド(純分95%) ;14%、(B)水;2、PO
E (P=2)モノオレート;3%から成る溶融混合物
を(C)重曹(吸油量39mj!/100g);44.
4%に含浸させた。このものを冷却後、更にフマル酸2
2.2%、ミズ力ナイト5H−3(ペンナイト系鉱物:
崩壊剤) ;14%、赤色系粉末色素;0.2%、フロ
ーラル系粉末香料;0.2%を加えて、充分に混合した
。この混合物3gを錠剤直径20mn+用の金型を取付
けた打錠機を用いて、打錠圧lt/catで加圧錠剤化
したところ、バインダー成分を特に必要とせずに、充分
な錠剤強度を有する錠剤が得られた。
この錠剤2錠を30リツトルの洗濯機に投入して、実施
例1と同様にしてミクロ分散性及び帯電防止効果を評価
したところ、10μm以下の粒子の量は、80%、帯電
防止効果は1秒であった。
例1と同様にしてミクロ分散性及び帯電防止効果を評価
したところ、10μm以下の粒子の量は、80%、帯電
防止効果は1秒であった。
又、この錠剤を破砕造粒機を用いて破砕し、篩を用いて
16〜32メツシユの間の粒子に篩分けたところ、良好
な粉体物性を有する順位状柔軟剤が得られた。この柔軟
剤を用いて同様にミクロ分散性及び帯電防止効果の評価
を行ったところ、10μm以下の粒子の量は85%、帯
電防止効果は2秒であった。
16〜32メツシユの間の粒子に篩分けたところ、良好
な粉体物性を有する順位状柔軟剤が得られた。この柔軟
剤を用いて同様にミクロ分散性及び帯電防止効果の評価
を行ったところ、10μm以下の粒子の量は85%、帯
電防止効果は2秒であった。
Claims (1)
- カチオン性柔軟化剤(A)と、該成分(A)の水和水
量の1/10〜水和水量までの水(B)及び吸油量が3
5ml/100g以上の水可溶性粉体(C)とを含有す
ることを特徴とする固型状柔軟剤組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63036395A JP2711544B2 (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 固型状柔軟剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63036395A JP2711544B2 (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 固型状柔軟剤組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01213476A true JPH01213476A (ja) | 1989-08-28 |
JP2711544B2 JP2711544B2 (ja) | 1998-02-10 |
Family
ID=12468666
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63036395A Expired - Lifetime JP2711544B2 (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 固型状柔軟剤組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2711544B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5510042A (en) * | 1994-07-08 | 1996-04-23 | The Procter & Gamble Company | Fabric softening bar compositions containing fabric softener, nonionic phase mofifier and water |
CN104131461A (zh) * | 2014-08-04 | 2014-11-05 | 尹磊 | 一种用于纺织领域的组合物及其制备方法和用途 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5761769A (en) * | 1980-09-30 | 1982-04-14 | Lion Corp | Softener composition for particulate fiber |
JPS57193574A (en) * | 1981-05-08 | 1982-11-27 | Unilever Nv | Production of knitted fabric softening particle |
JPS61276896A (ja) * | 1985-06-03 | 1986-12-06 | 花王株式会社 | 洗濯浴用柔軟剤錠剤 |
-
1988
- 1988-02-18 JP JP63036395A patent/JP2711544B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JP2711544B2 (ja) | 1998-02-10 |
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