JPS63138000A - 柔軟剤組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、各種衣料、毛髪等に幅広く柔軟性を付与でき
る柔軟剤組成物、特に溶解性を改良した粉末あるいは錠
剤タイプの柔軟剤組成物に関するものである。

〔従来の技術〕

従来、柔軟剤としては、カチオン性柔軟剤を４％程度含
む液状タイプのものが主流であるが最近は、柔軟化剤の
配合量を高めた高濃度柔軟剤の開発が盛んに行われてい
る。具体的には、カチオン性柔軟化剤の含有量を７〜１
５重量％にあげた濃縮型液体柔軟剤が提供されているが
、濃縮化の手段として柔軟剤を粉末タイプとして使用す
る方法もいくつか報告されている。これらの粉末タイプ
の柔軟剤として、例えば特開昭５９−８８００号には、
平均−次粒径が１５０μ以下のカチオン性柔軟化剤粉末
とシリカ微粉末とを混合し、非イオン性界面活性剤をバ
インダーとして造粒したものを用いる方法が開示されて
いる。

たしかに、カチオン柔軟化剤粉末は、粒径が細かい程一
般に処理される衣料等に吸着する効率が高まるので、微
分散する必要があるが、この方法でつくったカチオン粒
子を用いた場合、カチオン粉末を水中で一次粒子以下に
微分散できないという欠点がある。又、カチオン性柔軟
剤をあらかじめ１５０μ以下とするために製造コストが
高くなり経済的でないという欠点もある。

一方、特開昭５９−１０６５７５号には、柔軟化剤を合
成ケイ酸に含ませる方法が開示されているが、この方法
により製造した柔軟化側粒子では、合成ケイ酸が水不溶
性であるため、すすぎ時に用いると洗濯処理液に濁りを
生じ好ましくない。さらに、カチオンが実質的に水に不
溶のジアルキル第４級アンモニウム塩の場合、ケイ酸粒
子の空隙に閉じ込められたカチオンは、水中に放出され
ないので、柔軟剤としての性能を十分発挿すことができ
ない。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、カチオン性柔軟化剤を吸油量の太きい水可溶
性粉体に吸着させた形態で用いると、粉末柔軟剤を水に
投入した場合に、投入前の粉末製剤の粒径にかかわらず
投入したカチオン分のかなりの量が１０５μｍ以下の粒
子に分散され、しかも液に濁りを生じないという知見に
基づくものである。

すなわち、本発明は、カチオン性柔軟化剤（Ａ）を吸油
量が３５ｍｆ／１００ｇ以上である水可溶性粉体（Ｂ）
に吸着させた形態で含有することを特徴とする柔軟剤組
成物を提供する。

本発明の成分（Ａ）としては、各種アミン塩、第４級ア
ンモニウム塩等繊維や毛髪などに柔軟性を付与できるも
のがすべて使用可能である。通常は、水難溶性又は水不
溶性の第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤、例
えば炭素数８〜２６のアルキル基またはアルケニル基を
分子内に少くとも２個有する第４級アンモニウム塩が使
用される。これらのうち炭素数１０〜２４のアルキル基
またはアルケニル基を分子内に２個有する第４級アンモ
ニウム塩が好ましく、例えば次の一般式（１）、（ｎ）
で表わされるアンモニウム塩、アミドアンモニウム塩、
イミダゾリニウム塩があげられる。

（式１．ｎ中、Ｒ１、Ｒ２はそれぞれ炭素数１０〜２４
のアルキル基、ヒドロキシアルキル基またはアルケニル
基、Ｒ３、Ｒ４はそれぞれ炭素数１〜３のアルキル基、
ヒドロキシアルキル基またはベンジル基、−（Ｃ，１１
，口））ｌ（Ｌ＝１〜５）で示される基、Ｙｌ、Ｙ２　
はそれぞれエチレン基またはプロピレン基、１．、Ｌ　
は０または１の数、Ｘはハロゲンまたは炭素数１〜３の
モノアルキル硫酸基を示す。） 具体的には、ジラウリルジメチルアンモニウムクロライ
ド、シバルミチルメチルヒドロキシエチルアンモニウム
メチルサルフェート、ジ水素添加牛脂アルキルジメチル
アンモニウムクロライド、ジステアリルメチルポリオキ
シエチレン（平均重合度５モル）アンモニウムクロライ
ド、ジ水素添加牛脂アルキルエチルベンジルアンモニウ
ムクロライド、ジテトラデシルジメチルアンモニウムク
ロライド、ジ〔（２−ドデカノイルアミド）エチルクジ
メチルアンモニウムクロライド、ジ〔（２−オククデカ
ノイルアミド）エチルクジメチルアンモニウムメトサル
フェート、エチル−１−オククデカノイルアミドエチル
−２−ヘプクデシルイミダゾリニウムエトサルフェート
、メチル−１−牛脂アミドエチル−２−牛脂アルキルイ
ミダゾリニウムメチルサルフェート、メチル−１−オレ
イルアミドエチル−２−オレイルイミダゾリニウムメト
サルフェートなどの１種または２種以上の混合物である
。

柔軟剤組成物中の配合量は１〜５０重量％（以下重量％
を％と称する。）、好ましくは５〜３０％である。

本発明で用いる成分（Ｂ）の水可溶性粉体としては吸油
量が３５ｍｌ／１００ｇ、好ましくは４０ｒｄ／１００
ｇ以上であり、かつ水に溶解するものであればどのよう
なものでもよい。尚、ここで、吸油量は、日本工業規格
（ＪＩＳ）Ｋ６２２１−６．１．２Ｂ、法（１９８２）
によりフタル酸−ｎ−ブチルを用いて測定した値である
。成分（Ｂ）の粉体の具体例の１つに吸油量の大きい炭
酸ナトリウムが挙げられる。通常炭酸ナトリウムは５ｏ
ｌｖａｙ法で製造され、重炭酸ナトリウムを力焼炉で反
応させただけの微粉末の軽灰（吸油量？２ｍｆｆ／１０
０ｇ）と軽灰に水を加えて再乾燥させた粒状の粒状（吸
油量２５＋ｎｌ！／１００ｇ）の二種類が市販されてい
るが、粒状は吸油量が少なく、好ましくない。

又、尿素も通常は、ビーズ状及び粒状の形態で販売され
ているが、粒状尿素の吸油量は、僅か２５ｒｎＩ！、／
１００ｇであるのに対して、例えばビーズ状尿素を乳鉢
等で粉砕したものは、吸油量が４５ｍＩ！。

／１００ｇまで増大する。又、けい酸ソーダを噴霧乾燥
した日本化学製粉末１号けい曹も吸油量は４２ｍＩ！／
１００ｇと大きい。尚、水可溶性粉体の濃厚水溶液（場
合によってはスラリー状）を噴霧乾燥する方法は粉体の
吸油量を大きくさせる方法として有効であり、乾燥条件
により、種々の吸油量の粉体が得られる。この他に吸油
量の高い粉体としては、重炭酸ナトリウム（吸油量３９
ｍｇ／１００ｇ）、塩化カルシウム（吸油量４７ｍｇ／
１００ｇ）等が挙げられる。これらの粉体は、単体で用
いても良いし、必要に応じて２種以上を組み合せても良
い。又、これらの粉体は、成分（Ａ）吸着させる前に公
知の方法で造粒しておいても良い。尚、成分（Ｂ）とし
ては、約５０〜約２，０００μ程度の平均粒径をもつも
のを用いるのがよい。

本発明では、上記成分（Ａ）及び（Ｂ）を必要成分とし
、成分（Ａ）を成分（Ｂ）に吸着させたものを用いる。

ここで吸着とは、成分（Δ）で成分（Ｂ）をコーティン
グすること、成分（Ａ）を成分（Ｂ）に含浸させること
等、成分（Ｂ）を担体として、これに成分（Ａ）が保持
されていることをいう。成分（Ａ）と（Ｂ）との量は任
意であるが、成分（Ａ）／　（Ｂ）を１／９９〜５０１
５０（重量比）、好ましくは５／９５〜３０／７０とす
るのがよい。又、吸着方法としては、成分（Ａ）をイソ
プロピルアルコールなどの溶媒に溶解し、これを成分（
Ｂ）と混合後溶媒をとばす方法や溶融した成分（Ａ）と
成分（Ｂ）とを混合する方法などがあげられる。

本発明では上記成分に加えて、種々の成分を加えること
ができる。すなわち、アルキレンオキシド付加型で成分
（Ａ）と相溶性のある非イオン性界面活性剤（Ｃ）を１
種又は２種以上添加することができる。該非イオン性界
面活性剤（Ｃ）としでは、例えば高級アルコール、脂肪
酸、脂肪酸アミド、脂肪酸アミン及びアルキルフェノー
ル等のアルキレンオキシド付加物である。又、アルキレ
ンオキシドとしては、エチレンオキシド、プロピレンオ
シキト、これらの混合物、ブチレンオキシドが通常使用
されるが、エチレンオキシドが好ましい。アルキレンオ
キシド付加モル数が２０以上の場合、ミクロ分散が不充
分であり、好ましくない。成分（Ｃ）として具体的には
、炭素数８〜２０個のアルキル基を有し、酸化エチレン
の平均付加モル数が１〜２０であるポリオキシエチレン
アルキルエーテル、炭素数６〜１２個のアルキル基を有
し、酸化エチレンの平均付加モル数が１〜２０であるＰ
ＯＥアルキルエーテルがあげられる。

具体的ニハ、ＰＯＥ（Ｔｓ−１Ｏ）パルミチルエーテル
、ＰＯＥ（ｖ＝１０）ステアリルエーテル、ＰＯＥ　（
Ｐ　＝　２　”）　−Ｅｍｌ／オレー　）、ＰＯＥ（Ｐ
＝５）ヤシ脂肪酸モノエタノールアミド、オキシエチレ
ン（１’＝１）ノニルフェニルエーテル、ＰＯＥ（１ｆ
＝３）オクチルフェニルエーテルなどがあげられる。尚
、上記化合物中、Ｆは、エチレンオキシドの平均付加モ
ル数を示すＰＯＥはポリオキシエチレンを示す（以下同
じ）。（Ａ＞／　（Ｃ）の重量比は１０／１〜１／３、
好ましくは１０／１〜１／１であり、成分（Ｃ）の配合
量は１〜３０重量％である。

さらに、本発明において、成分（Ｂ）の粉体に炭酸ナト
リウム等のアルカリ性塩を用いた場合は、コハク酸、フ
マル酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸等の有機酸性物質
あるいは、亜硫酸水素ナトリウム等の無機酸性物質を併
用して処理液のｐＨを調整しても良い。この場合、ｐＨ
を６〜８に調整するのがよい。これらのｐＨ調整剤の添
加方法としては、成分（Ａ）又は成分（Δ）／（Ｃ）を
成分（Ｂ）の粉体に吸着させた物に、粉体ブレンドする
方法、又は、後で述べる再造粒時に添加しても良い。

本発明に用いられる成分（Ａ＞のカチオン活性剤は、通
常低級アルコール（例えばイソプロパツール）や水を溶
媒として含んだ状態で合成される。

従って、カチオン活性剤中の水分は無機塩の一部を溶か
す点より、又、低級アルコールは臭気の点より好ましく
ないので、できるだけ除去（例えばトッピング処理等）
するのが望ましいが、実用上差しつかえなければ多少は
混入してもかまわない。

尚、成分（Ａ）が第４級アンモニウム塩で、成分（Ｃ）
が４級化試薬（ハロゲン化アルキル、ジアルキル硫酸等
）と反応しない場合は、成分（Ａ）の原料である第３級
アミンに成分（Ｃ）を加え、更に成分（Ａ）と等モルの
４級化試薬を作用させ、公知の４級化反応を行っても良
い。この場合は反応終了時に、成分（Ａ）（Ｃ）の混合
物になっているので、直ちに成分（Ｂ）を加えて粉末化
することが出来、溶媒を除去する手数が省は合理的であ
る。

本発明品は、成分（Ａ）又は成分（Ａ）／　（Ｃ）を成
分（Ｂ）に含浸させた形で用いても良いが、つかいやす
さを更に良くする為に再造粒あるいは、錠剤として用い
ても良い。造粒方法は特に規定されないが、藤田重文、
東畑平一部、パ化学工学■”、ｐ、７５．東京化学同人
（１９７７）、に記載しである方法等が挙げられる。具
体的には、（ｉ）ポリエチレングリコール、流動パラフ
ィン、非イオン性界面活性剤、セルロース誘導体、でん
ぷん水溶液等から成るバインダーを本発１　　つ 明品に添加し、転勤ドラム型造粒機を用いて造粒する方
法。

（ｉｉ　）本発明品とバインダーを捏和後破砕造粒する
方法。

（ｉｉｉ　）後述するような錠剤を形成後、破砕する方
法。

などである。

又、錠剤として用いる場合は、酸性物質及び塩基性物質
から成る発泡剤、錠剤の粘結剤として用いられるマルチ
ドース等の多糖類、錠剤を崩れ易くする為に、ペンナイ
ト系鉱物、カゼイン類、でんぷん類、セルロース誘導体
類等から成る崩壊剤を一種又は二種以上添加して、錠剤
を形成する事が出来る。尚、錠剤化方法及び添加物等に
ついては、津田恭介、上野前、″薬剤製造法（上）医薬
品開発基礎講座Ｘビ′、地大書館、に具体的に記載され
ている。

本発明品には、更に香料、染料、顔料、シリコーン類、
殺菌剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤等を配
合することが出来る。

　ｔ 〔発明の効果〕 本発明の柔軟剤組成物は、溶解性にすぐれ、水に入れる
と短時間でカチオン性柔軟剤が微分散した状態になる。

特に洗濯機を用いて攪拌する場合、無機粉体に吸着され
たカチオン柔軟化剤はその殆どが１０５μｍ以下、アル
キレンオキサイド型ノニオンを併用した場合は更に微細
化されて１０μｍ以下、場合によっては５μｍ以下にま
で水中でミクロ分散される。

従って、布に吸着むらを生ぜず、カチオン粒子が均一に
吸着するので、シミ等の発生もなく、すぐれた柔軟効果
が処理布に付与できる。又、処理液も濁らないのである
。

次に実施例により本発明を説明するが、本発明はこれら
に限定されるものではない。

〔実施例〕

実施例に於ける柔軟剤組成物の調整方法、ミクロ分散性
の判定は、次の方法によった。

、柔軟剤組成物の調整方法 成分（Ａ）を７５％含むスラリー状の物質（２５％は水
、１−プロパツールから成る溶剤）を加温して、水、１
−プロパツール分を除去した。

この物は、成分（Ａ）を９５％含んでいた。必要に応じ
て成分（Ｃ）である非イオン性界面活性剤を加え加温混
合した物に成分（Ｂ）を加えて充分攪拌混合し、室温ま
で冷却した。（尚、必要に応じて粉砕を行った。） 、ミクロ分散性の判定 柔軟剤組成物中の成分（Ａ）が１ｇになるよう、柔軟剤
を計り取った。水３０リットルを入れた家庭用洗濯機（
三菱電機製ＣＷ−６６０型）を反転攪拌させながら、柔
軟剤を入れ３分間攪拌した。

攪拌終了後、直ちにこの分散液をＪＩＳ１５０メツシュ
篩（孔径１０５μｍ）、及び孔径１０μｍのメンブラン
フィルタ−で、それぞれ濾過し、濾液の成分（Ａ）の量
を定量した。このＪＩＳ１５０メツシュ篩及び１０μｍ
メンブランフィルタ−を通過した成分（Ａ）の量を１０
５μｍ１及び１０μｍ以下まで分散されたものとみなし
、投入した成分（Ａ）の量に対する重量比（％）で表示
した。

、性能評価 綿タオル及びアクリル布（アクリルジャージ）を用い、
これらを市販洗剤で洗浄後充分すすぎ、室内で充分乾燥
させた布を試験布として用いた。

洗濯機に水３０リットルと試験布１　ｋｇを入れ、これ
に柔軟剤組成物中の成分（Ａ）の量が１ｇになるように
柔軟剤を計量し、投入後３分間攪拌し、すすぎ処理した
。

このように処理した布を室内で風乾後、柔軟効果評価の
場合は２５℃−６５％ＲＨの条件下に２４時間放置し、
又帯電防止効果測定の物は、２０℃−４５％ＲＨの条件
下に７２時間放置し、それぞれの試験に供した。

〔１）柔軟性 処理前と処理後の試験布の手触りを比較して次の基準で
評価した。

◎：非常に柔らかい ○：柔らかい △：やや柔らかい ×：処理前と変わらない （２）帯電防止性 宍戸商会製のスタチックオネストメーター（ＴＹＰＥ　
　Ｓ−５１０９）により、布に印加電圧７ｋＶ、ターゲ
ット距離２０＋＋＋ｍで帯電させ、印加電圧除去後の帯
電圧の半減期（秒）を測定した。尚、未処理布くアクリ
ル）の半減期は３００（秒）以上であった。

実施例１ （Ａ）　　シ硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウムク
ロライド（純分９５％）、 （Ｂ）軽灰又は粒状及び （Ｃ）　　ＰＯＥ　（Ｐ　＝　３　）ノニルフェニルエ
ーテルからなる造粒物（柔軟剤組成物）を調製した。尚
、成分（Ｂ）として、用いた軽灰、粒状はともに化学式
ではＮａ２ＣＯ，であるが、吸油量は軽灰７２−７１０
０ｇ、粒状２５ｍｌ／１００ｇである。これらの造粒物
の性能をまとめて表−１に示す。

表　　−１ 表−１より本発明品を用いると、成分（Ａ）のほとんど
が水中で分散されて１０５μｍ以下の粒子になることが
わかる。更に成分（Ｃ）のノニオン活性剤を含む場合は
、更に１０μｍ以下にまでミクロ分散されている事が判
る。

実施例２ 配合量等を種々変化させた組成物を調整し、性能を評価
した。結果を表−２に示す。これらの組成物は、表−２
に示すように、何れも高いミクロ分散性を示した。

実施例３ （ＡＭ；硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロラ
イド（純分９５％）１５部（Ｃ）ＰＯＥ（１’＝２）／
ニルフェニルエーテル４部からなる溶融混合物を（Ｂ）
重曹（吸油量３９ｍ１！／１００ｇ）４４．４部に含浸
させた。このものを冷却後、更にコハク酸（ｐＨｍ整剤
）２２．２部、β−コーンスターチ（崩壊剤）１４部、
赤色系粉末色素０．２部、フローラル調粉末香料０．２
部を加えよく混合した。この混合物３ｇを打錠機を用い
て打錠圧１ｔ／ｃ１１１で加圧錠剤化した（錠剤の直径
２０ｍｍ）。

この錠剤２錠を３０１の洗濯機に投入して、実施例１と
同様にしてミクロ分散性を評価したところ、１０μｍ以
下の粒子の量は７５％であった。

また、この錠剤を破砕造粒機を用いて破砕し、篩を用い
て１６〜３２ｍｅｓｈの間の粒子を篩分けした。この造
粒された粉末柔軟剤を用いて実施例１と同様にミクロ分
散性を評価したところ１０μｍ以下の粒子の量は８０％
であった。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）カチオン性柔軟化剤（Ａ）を吸油量が３５ｍｌ／
   １００ｇ以上である水可溶性粉体（Ｂ）に吸着させた形
   態で含有することを特徴とする柔軟剤組成物。
2. （２）造粒した形態にある特許請求の範囲第（１）項記
   載の柔軟剤組成物。
3. （３）錠剤の形態にある特許請求の範囲第（１）項記載
   の柔軟剤組成物。