JPH01175983A - カルボン酸第一すずの製造方法 - Google Patents
カルボン酸第一すずの製造方法Info
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- JPH01175983A JPH01175983A JP33484187A JP33484187A JPH01175983A JP H01175983 A JPH01175983 A JP H01175983A JP 33484187 A JP33484187 A JP 33484187A JP 33484187 A JP33484187 A JP 33484187A JP H01175983 A JPH01175983 A JP H01175983A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、透明導電膜、透明導電性粉末などを製造する
際の、熱分解によって酸化すすを生成する原材料として
使用するカルボン酸第一すずの製造方法に関するもので
ある。
際の、熱分解によって酸化すすを生成する原材料として
使用するカルボン酸第一すずの製造方法に関するもので
ある。
従来の技術
従来、カルボン酸第一すずの製造方法として次のような
方法が知られている。
方法が知られている。
（υカルボン酸塩（ナトリウム塩やカリウム塩〕の水溶
液に、無機第一すず塩の水溶液を混合することによりカ
ルボン酸第一すずを製造する。
液に、無機第一すず塩の水溶液を混合することによりカ
ルボン酸第一すずを製造する。
（２）カルボン酸とすす金属を有機溶媒中で長時間加熱
還流することによりカルボン酸第一すずを製造する。
還流することによりカルボン酸第一すずを製造する。
（３ンカルボン酸と酸化第一すずを有機溶媒中で加熱還
流することによりカルボン酸第一すずを製造する。
流することによりカルボン酸第一すずを製造する。
（４）無機第一すず塩の水溶液にアルカリを加えて生成
する水酸化第一すずとカルボン酸を有機溶媒中で加熱還
流する仁とによりカルボン酸第一すずを製造する。
する水酸化第一すずとカルボン酸を有機溶媒中で加熱還
流する仁とによりカルボン酸第一すずを製造する。
発明が解決しようとする問題点
（υの方法は、金属のカルボン酸塩の一般的な合成法で
あるが、すず塩の場合には、カルボン酸自体が生成して
しまうか、カルボン酸第一すずとカルボン酸の混合物と
なり、収率良くカルボン酸第一すずを得ることができな
い。
あるが、すず塩の場合には、カルボン酸自体が生成して
しまうか、カルボン酸第一すずとカルボン酸の混合物と
なり、収率良くカルボン酸第一すずを得ることができな
い。
（２１、（３）の方法は、一部のカルボン酸のみ生成物
が得られるが、一般に反応が極めて遅く生産上問題があ
る。
が得られるが、一般に反応が極めて遅く生産上問題があ
る。
（４）の方法は、カルボン酸第一すずが選択的に得られ
るが、水酸化第一すず生成の際に酸化物などの不純物を
副成する可能性が強く、また不純物の除去が非常に困難
であるため生成物の純度に問題があった。
るが、水酸化第一すず生成の際に酸化物などの不純物を
副成する可能性が強く、また不純物の除去が非常に困難
であるため生成物の純度に問題があった。
本発明は、このような従来の問題を解決するものであり
、純度の良いカルボン酸第一すずを収率良く製造できる
優れたカルボン酸第一すずの製造方法を提供することを
目的とするものである。
、純度の良いカルボン酸第一すずを収率良く製造できる
優れたカルボン酸第一すずの製造方法を提供することを
目的とするものである。
問題点を解決するための手段
上記の問題点を解決するために本発明のカルボン酸第一
すずの製造方法は、カルボン酸と反応させる物質として
活性で、かつ不純物を含む可能性の少ない第一すずジア
ルコキシドを用いるようにしたものであり、市販されて
いる汎用の無機第一すす塩から第一すずジアルコキシド
を経由してカルボン酸第一すずを製造するようにしたも
のでおる。
すずの製造方法は、カルボン酸と反応させる物質として
活性で、かつ不純物を含む可能性の少ない第一すずジア
ルコキシドを用いるようにしたものであり、市販されて
いる汎用の無機第一すす塩から第一すずジアルコキシド
を経由してカルボン酸第一すずを製造するようにしたも
のでおる。
作用
本発明においては、無機第一すず塩とアルコールをトリ
アルキルアミン存在下で反応させ、生成した第一すずジ
アルコキシドとカルボン酸を炭化水素系溶媒中で反応さ
せてカルボン酸第一すずを製造するので、不純物が含ま
れに＜＜、純度の高いカルボン酸第一すずを得ることが
できる。
アルキルアミン存在下で反応させ、生成した第一すずジ
アルコキシドとカルボン酸を炭化水素系溶媒中で反応さ
せてカルボン酸第一すずを製造するので、不純物が含ま
れに＜＜、純度の高いカルボン酸第一すずを得ることが
できる。
実施例
以下実施例について説明する。なお、操作はすべて乾燥
した窒素雰囲気内で行なった。
した窒素雰囲気内で行なった。
無水塩化第一すず１８．６ ｇ （０，１０ｍｏ＃ ）
をＣａＯ上で乾燥させた無水メタノール５０ｍｇに溶解
させた溶液に、蒸留しＫＯＨで乾燥させたトリエチルア
ミン１２４ｇ（０，１２ｍｏ＃ ）の無水メタノール溶
液を常温でゆっくり滴下すると、第一すずメトキシドの
白色沈澱を生成する。これをろ過し無水メタノールでよ
く洗浄する。得られた第一すずメトキシドをフラスコに
入れ１．ベンゼン５００ｍｇ 、 安息香酸２４．４ｇ
（０，２０ｍｏＪ）を加え、約８時間油浴中で還流する
と、沈澱がほとんどなくなるので、反応液を熱時ろ過し
て未反応物などを除き、そのまま常温に戻すと、安息香
酸第一すずの結晶が徐々に析出する。この結晶をろ過、
洗浄し、ベンゼンから再結晶すること（こより、精製し
た安息香酸第一すず３０．７ｇ（０，０８５ｍｏｇ 、
収率８５％）が得られ、Ｓｎの元素分析値（３３，３％
〕は従来法（３７，５％）より理論値に近く、純度が高
いことがわかる。
をＣａＯ上で乾燥させた無水メタノール５０ｍｇに溶解
させた溶液に、蒸留しＫＯＨで乾燥させたトリエチルア
ミン１２４ｇ（０，１２ｍｏ＃ ）の無水メタノール溶
液を常温でゆっくり滴下すると、第一すずメトキシドの
白色沈澱を生成する。これをろ過し無水メタノールでよ
く洗浄する。得られた第一すずメトキシドをフラスコに
入れ１．ベンゼン５００ｍｇ 、 安息香酸２４．４ｇ
（０，２０ｍｏＪ）を加え、約８時間油浴中で還流する
と、沈澱がほとんどなくなるので、反応液を熱時ろ過し
て未反応物などを除き、そのまま常温に戻すと、安息香
酸第一すずの結晶が徐々に析出する。この結晶をろ過、
洗浄し、ベンゼンから再結晶すること（こより、精製し
た安息香酸第一すず３０．７ｇ（０，０８５ｍｏｇ 、
収率８５％）が得られ、Ｓｎの元素分析値（３３，３％
〕は従来法（３７，５％）より理論値に近く、純度が高
いことがわかる。
この他、カルボン酸として、酢酸、プロピオン酸、２−
エチルヘキサン酸、ｐ−）ルイル酸などを用いても、同
様に相当するカルボン酸第一すずが好収率で得られた。
エチルヘキサン酸、ｐ−）ルイル酸などを用いても、同
様に相当するカルボン酸第一すずが好収率で得られた。
その結果を第１表に示す。
このように、無機第一すず塩とアルコールの反応により
第一すずアルコキシドを生成させるときに不純物が入り
にくいため、続く種々のカルボン酸との反応で純度の良
いカルボン酸第一すずを製造することができるという利
点を有する。
第一すずアルコキシドを生成させるときに不純物が入り
にくいため、続く種々のカルボン酸との反応で純度の良
いカルボン酸第一すずを製造することができるという利
点を有する。
発明の効果
本発明のカルボン酸第一すずの製造方法においては、無
機第一すず塩とアルコールの反応により第一すずアルコ
キシドを生成させるときに不純物が入りにくいため、続
く種々のカルボン酸との反第１表 応で純度良いカルボン酸第一すずを製造することができ
るという効果を奏する。
機第一すず塩とアルコールの反応により第一すずアルコ
キシドを生成させるときに不純物が入りにくいため、続
く種々のカルボン酸との反第１表 応で純度良いカルボン酸第一すずを製造することができ
るという効果を奏する。
Claims (1)
- １、無機第一すず塩とアルコールをトリアルキルアミン
存在下で反応させて第一すずジアルコキシドを得る工程
と、第一すずジアルコキシドとカルボン酸を炭化水素系
溶媒中で反応させてカルボン酸第一すずを得る工程とか
らなるカルボン酸第一すずの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33484187A JPH01175983A (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | カルボン酸第一すずの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33484187A JPH01175983A (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | カルボン酸第一すずの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01175983A true JPH01175983A (ja) | 1989-07-12 |
Family
ID=18281816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33484187A Pending JPH01175983A (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | カルボン酸第一すずの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01175983A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5068373A (en) * | 1990-02-06 | 1991-11-26 | Th. Goldschmidt Ag | Method for the preparation of anhydrous tin-(IV)-carboxylates |
| JP2013503934A (ja) * | 2009-09-02 | 2013-02-04 | エルジー・ケム・リミテッド | 有機スズ化合物、その製造方法およびそれを用いたポリラクチドの製造方法 |
-
1987
- 1987-12-28 JP JP33484187A patent/JPH01175983A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5068373A (en) * | 1990-02-06 | 1991-11-26 | Th. Goldschmidt Ag | Method for the preparation of anhydrous tin-(IV)-carboxylates |
| JP2013503934A (ja) * | 2009-09-02 | 2013-02-04 | エルジー・ケム・リミテッド | 有機スズ化合物、その製造方法およびそれを用いたポリラクチドの製造方法 |
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