JPH01164432A - ゲル組成物及びその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、層構造を有する粉末状のアルミニウムーマグ
ネ／ラム化合物、極性添加物及び室温で液状の親油性有
機化合物を含有する新規のゲル組成物、並びにその製法
及び該ゲル組成物を化粧品において流動学的添加物及び
沈澱抑制剤として使用することに関する。

従来の技術 化粧品を製造する際の良好な適用性、安定性及び用現性
は、第一にその成分の流動学的特性に左右される。たい
ていの化粧品においては、固有の流動性を仔し、ひいて
は完成品の特性に決定的に影響するゲルが含有されてい
る。化粧品用のゲルの重要な特性は、チキントロピーで
ある。この場合には、剪断力処理を高めると粘度は明ら
かに低下する、即ち見掛けの固体物質は一定の時ｊ１Ｈ
に亙って液状である、それというのもｌシ断力処理を放
棄すると、除々に初期の固体溝Ｗか形成されるからであ
る。この効果は、例えば発汗防止剤、クリーム、ネイル
ラッカー、■ひに色ｆ［、化ｔ）Ｊユ用インキ及び石鹸
のような化粧品において大きな初点を（７する。化υＬ
品ゲルは一股に、水分を吸収して高粘度のゲルを形成す
る膨ｉｔマ１性の粘土鉱物から成る。ゲル形成の際には
、粘土鉱物の層構造か有機液体の吸収によって拡大され
る。例えば浦、１脂肪及び蝋のような有機液体を吸収す
るために、粘土鉱物は相応して構成されていなけらばな
らない、即ち親有機性又は親油性であるべきであるか又
はｔ１応して化学的に変化させるべきである。

公知のゲル組成は、例えばその組成か式：％式％ ［式中、Ｘ＝Ａ（！、Ｆｅ　（３）、Ｍｎ　（３）又は
Ｃｒ　（３）；Ｙ＝Ｍｇ、Ｆｅ　（２）、Ｍｎ　（２）
Ｎｉ、Ｚｎ又はＬｉ及びＺ＝に、Ｎａ又はＣａである］
に相応する一連のベントナイト又はモンモリロナイトか
ら成る層構造を有する粘土鉱物を含有する。

このような珪酸塩は、強力な親水性を呈しかつその格子
面間に大量の水を吸収して強度に膨潤しかつ高粘度を有
する水性ゲルを形成することができる。

更に、このような親水性物質の物質からイオン交換によ
り親有機性又は親油性材料を製造することができること
も公知である。この際には、例えばＮａ”イオンを長鎖
状の有機残基を有する正の第四級アンモニウムイオンに
対して交換させる（Ｊ、胃、　Ｊｏｒｄａｎ他著“Ｊｏ
ｕｒ、　　Ｐｈｙｓ、　ａｎｄＣｏｌｌｏｉｄ　Ｃｈｅ
ｍ、”、　５３．２９４（１９７９）、Ｊ、　Ｗ、　Ｊ
ｏｒｄａｎ他河”Ｋｏｌｌｏｉｄ　Ｚ、”１３７．４０
（１９５４）又はヨーロッパ特１作出願第０２０４２４
０号明細書及びトイソ連邦共和国特許出願公開第３１４
５４４９号明細書等釡照ン。この形式で製造された材料
は、゛有機変性粘度材料と称される。これらの有機変性
粘度材料は、浦、脂肪及び蝋中で良好な膨潤性を示しか
つそれらと機械的エネルキ、適当な添加物を使用してか
つ適当な温度で粘性のゲルを形成する。

更に、モンモリロナイトのイｆ機変性された又は変性さ
れていない粘土鉱物、表面活性剤並びに有機溶剤を含有
するゲル組成物も公知である（　Ｆ、　　ＧｓＬｉｒｎ
ｅｒ著、“Ｇｒｕｎｄｓｔｏｌ’ｆ　ｕｎｄ　Ｖｅｒｒ
ａｈｒｅｎｄａｒ　Ａｒｚｎｅｉｍｉｔｔｅｌｚｕｂｃ
ｒｅｉｔｕｒ＋ｇ″１９６０．　　ｐ、　７１５参照）
。しかしながら、このモンモリロナイトのゲル化能力は
極めて低い、従って大量の高価なモンモリロナイトを使
用しなければならず、しかもそれにもかかわらず添加さ
れた顔料は極め゛Ｃ容易に沈澱しかつゲル製剤の所望の
粘度をそのままでは達成することかできない。

その池のゲルラ１削は、有機変性モンモリロナイト１０
％、鉱油８６．７％及び極性添加物とも称される湿潤剤
３．３％を含有する（■、Ｐ。

Ｆｉｅｄｌｅｒ、　　”Ｌｅｘｉｋｏｎ　ｄｅｒ　Ｈｉ
ｌｆｓｔｏｆｆｅ’、　　ＥＤＩＴＩＯＣａｎｔｏｒ　
Ａｕ１ｅｎｄｏｒｆ、　ｐ、１６７）。

公知のゲル製剤の特別の欠点は、有機極性添加物例えば
メタノール、エタノール、アセトン等及びイオン交換に
よって導入された第四級アンモニウム塩の含有率が高い
ことにより、皮膚を刺激する作用を有しかつ場合によっ
てはしかもアレルギーを発生することがあることにある
。更に、モンモリロナイト鉱物の不純物により及び種々
の有機添加物により、黄色ないし褐色の色及び湿潤剤に
よる好ましくない香りが得られる。まさに化粧品におい
ては、このことは特に有害でありかつ不快に感じられる
。

発明が解決しようとする課題 従って、本発明の課題は、層構造を有する、膨潤性の、
ゲル形成化合物が含有されておりかつこれらの化合物が
冒頭に記載した公知のオルガノ粘土の欠点を有していな
い新規のゲル組成物を見いだすこと−Ｃあ−）た。更に
、本発明の課題は、公知のゲル組成物中に含イｆされい
る極性添加物の１１Ｆを粁しく減少させか“つ、アルミ
ニウム−マグネシウム−ヒドロキシ化合物のゲル形成及
び膨潤を最適に保証する、室温で液状の適当な有機化合
物を見いだすことであった。

課題を解決するための手段 前記課題は、本発明により、一般式； ％式％ ［式中、 Ｒはモノカルボン酸の残基ＲＣＯＯ−を表し、かつＲＣ
ＯＯ−は２〜２２個の炭素禮子を含イｆしかつ指数ｘ、
ｙ及び２は条件式・３≦Ｘ≦９ ４≦ｙ≦１３ ３≦２≦５ 及び ３ｘ＋２ｙ＝３５ を満足するコで示される層構造を有するアルミニウム−
マグネシウム−ヒドロキシ化合物並びに室温（２０℃）
で液状の親油性有機化合物を含有するゲル組成物により
解決された。

発明の作用及び効果 前記組成物を用いると、冒頭に記載した欠点を排除する
ことができる。

本発明による新規のアルミニウム−マグネシウム−ヒド
ロキシ化合物は、層構造を有しかつ有機液体中で極めて
良好なゲル形成を示す。このＡｆｆ／Ｍｇ−ヒドロキシ
ドの組成及び製造は、特頼昭　　　　号明細書（未だに
公開されいない）に記載されている。

先願によれば、化合物は、 Ａ　ＱｘＭ　ｇ　ｙ（ＯＨ）３ｓ−ｚＲｚ−ｎ　Ｈ２０
［式中、 Ｒは２〜２２個の炭素原子を有するモノカルホン酸の残
基：　ＲＣＯＯ−を表し、かつ指数Ｘ、ｙ及びＺは条件
式： ％式％ を満足するコを有する。

式中、ｘ＝５．ｙ＝ＩＯ及びｚ＝４である化合物が特に
好適である。新規化合物においては、モノカルボン酸と
しては１６〜１８個の炭素原子を有する脂肪族モノカル
ボン酸の工業用混合物か有利である。

該化合物は、式； ％式％ ［式中、Ｘ、ｙは前記のものを表しかつ２は３≦２≦５
が成立し、その際３ｘ＋２ｙは３５である］である化合
物の水性懸濁液を、モノカルボン酸（この場合、ＲＣＯ
Ｏ−基は２〜２２個の炭素原子を有する）のアルカリ金
属の水性懸ｌ開成と、撹拌下に２０〜１００°Ｃ１有利
には２０〜６０°Ｃの温度で反応させることにより製造
される。この場合には、水性懸濁液に剪断力を作用させ
るのが有利である。このような操作条件下で、反応はた
いていの場合２時間後には完了する。

水性懸濁液からの反応生成物の分離は、公知方法の１つ
に基づき実施することができるか、しかしながら濾過に
よって実施するのが有利である。濾過ケーキは、付着し
たアルカリ金属硫酸塩を除去するためには、洗浄水中に
塩化バリウムを用いて５０４２−がもはや検出されなく
なるまで、洗浄すべきである。濾過ケーキの乾燥は、例
えば乾燥棚中で、６０〜＋３０°Ｃ，存利には８０〜１
１０°Ｃで実施する。その他の乾燥機も同様に使用可能
である。

別の乾燥形式においては、硫酸塩不含の濾過ケーキを水
中に再懸濁さかつ噴霧乾燥する、その際入口温度ＴＥ＝
２５０〜３５０°Ｃ１有利には２７０〜３００°Ｃであ
りかつ出ロ温度ＴＡ−８０〜１３０’Ｃ，有利には９０
〜１１０’Ｃである。

別の変更法によれは、化合物； ＡＮｘＭ　ｇ　ｙ（ＯＨ）３５−Ｚ（Ｓ　０４）ｚｚ２
・ｎ　Ｈ２０の水性懸濁液にモノカルボン酸のアルカリ
金属塩を固体の形で添加する、その際別の総ての方法の
特徴は７１１′持する。

本方法において出発物質として使用されるＡ（−Ｍｇ化
合物は、当該技術水準、例えばドイツ連邦共和国特許第
３／１０８４６３号明細書から公知である。モノカルホ
ン酸は市販化合物である。アルカリ金属塩の製造は、実
施例に記載に基づき行うことかできる。

該化合物は固体の白色かつ無臭の結晶質化合物である。

その構造の特性化は、Ｘ線干渉計及び走査電子顕微鏡を
用いて行う。Ｘ線干渉計記録によれば、該化合物か結晶
質であることを確認することかできる。層又は薄層構造
は、任意のＲｆζＭ写真から明らかである。添付図面の
第１図は、実施例１Ｏの生成物のＲＥＭ写真である。

有機変性へクトライト（ｔｌｅｃＬｏｒｉｔ）又はナト
リウム−ベントナイト（これらの両者は市販製品である
）と比較すると、本発明による化合物は明らかに高い白
色度を示す。該白色度は物質の色に関する１つの尺度で
ありかつ例えばランデ（Ｄｒ、　Ｌａｎｇｅ）による色
測定器トリカラー（Ｔｒｉｃｏｌｏｒ）　ＬＦＭ　３を
用いてエナメルの白色標準に対して測定することができ
る。第１表には、以下の例６〜１７の生成物の白色度及
び２種類の市販製品の白色度が示されている。この表か
ら、新規の化合物が明らかに高い白色度を有しており、
従って殆ど白色であるが、一方市販製品はη色されてい
ることが明らかである。

第１表・白色度の比較 例６の生成物：　　　　　　　９８．１例７の生成物＋
　　　　　　　９８．０例８の生成物：　　　　　　　
９８．１例９の生成物：　　　　　　　９８．２例ＩＯ
の生成物：　　　　　　９７．９例１１の生成物＋　　
　　　　９８．４例１２の生成物：　　　　　　９８．
３例１３の生成物：　　　　　　９８．２例１４の生成
物：　　　　　９８．１ 例１５の生成物：　　　　　　９８．３例１６の生成物
：　　　　　　９８．４例１７の生成物・　　　　　９
８１ ナトリウム−ベントナイト　　９Ｉ、３有機変性へクト
ラ−（ト：　　　９１．８本発明で使用する物質の、既
に２％の濃度における沈降防止剤としての作用効果を以
下の実験結果によって示す。

第２表に記載するように、製剤を製造しかつエラペンド
ルツーホトメータ（Ｅｐｐｅｎｄｏｒｆ−Ｐｈｏｔ。

ｍｅｔｅｒ）を用いて混濁測定に関する沈降曲線を測定
した： ３００ｚａのビーカブラス内で、溶剤パラフィン浦の吸
光度をゼロ、即ち透明度ｌＯＯ％に調整した。次いで、
同じビーカブラス内に、個々の実施例からの生成物を市
販のＮａ−ベントナイト及び有機変性へクトライトと比
較するためにパラフィン中に２％の濃度で加え、撹拌に
より均質に懸濁させかつ次いで３　分間１００　ｒｐｍ
で撹拌した。撹拌機を取り外しかつ吸光度の低下を記録
器を介して追跡した。撹拌機の取り外し直後に得られた
吸光度を、透明度０％と仮定した。

第２表から、本発明で使用する物質は比較物質よりも沈
降させるのが著しく困難であることを、容易に認識する
ことができ、このことは顔料着色において有利である。

第２表：沈降実験（ぷυ率％） 生成物の製造例番号　　　１ｈ　　　　２ｈ　　　３ｈ
　　　６ｈ　　　８ｈ６　　　　　　　　０．２　　　
０．４　　１．０　　　１１．９　　２１．０７　　　
　　　　　０．８　　　１．２　　１．４　　　４．７
　　　９．０８　　　　　　　　１．０　　　２，０　
　２．８　　　　＋３．６　　２３．５９　　　　　　
　　０．８　　　０．８　　１．２　　　４．７　　　
　Ｂ、５１０　　　　　　　　０．８　　　０．８　　
０．８　　　３．５　　　７．０１１　　　　　　　　
０．８　　　０．８　　１．２　　　２．５　　　５．
８１２　　　　　　　　０．４　　　０．４　　０．４
　　　１．６　　　５．５１３　　　　　　　　０．２
　　　０．２　　０．２　　　１．５　　　５Ｊ１４　
　　　　　　　０．２　　　０．２　　０．３　　．１
．５　　　５．０１５　　　　　　　　０．２　　　０
．２　　０．２　　　１．６　　　５．４１６　　　　
　　　　０．４　　　０．６　　０．８　　　２．Ｑ　
　　　６．１１７　　　　　　　　　０．６　　　０．
６　　　１．０　　　　２．５　　　６．３Ｎａ−ヘン
ナイト：　　　　２．３　　　７．６　　１２．５　　
　３３．０　　５＋、０有機変性へクトライト　　２．
０　　　６．５　　９．０　　　２２．２　　３３．０
別に、このために１００ｘＣの測定シリンダ中で種々の
時間後の沈降容量を測定した。このためには、製剤を鉛
直方向に２０回及び水平方向に２０回振盪しかつ次いで
放置した。該沈降容量は、この溶剤中で僅かに剪断力を
作用させることにより、本発明で使用する有機生成物は
容易に分散されることを示す。

第２〜３表からの沈降実験とは異なり、この場合には、
本発明で使用する物質をこの溶剤中で不溶性の物質（例
えば９０％が１０〜７５μｍの範囲内の粒度を有するア
ルミニウムクロロ水和物）と−緒にその都度の溶剤中に
１５％の濃度で懸濁させた。この場合も、懸濁された生
成物は例６〜１１からの物質を添加すると沈降困難にな
ることを認識することができる。

第３表：ンリフーン浦（ドーコウニング社のタイプ３４
５）中での沈降容量（１：Ｊ現物）０．５　　１　　３
　　７　　１０　　２０　　３０　　６０　　２　　１
４％２２Ｍ　　　　　ｍｉｎ　　ｍｉｎ　　ｍｉｎ　　
ｍｉｎ　　ｍｉｎ　　ｗｉｎ　　ｍｉｎ　　ｍｉｎ　　
ｈ　　　ｈ例６　　　　９９　９８　９８　９１　９０
　８０　７５　６５　５３　２３例７　　　　１００　
１ｆｌｆｌ　　９９　９８　９７　９３　８９　７４　
５８　２４例８　　　　１００　１００　９８　９６　
９５　９０　８５　７２　５６　２４例９　　　　１０
０　９９　９８　９６　９４　８８’　　８２　７７　
６１　２７例ｔｏ　　　１００　９９　９８　９６　９
４　８９　８１　７０　５４　２７例１１　　　　＋０
０　９９　９７　９４　９２　８４　７８　６７　５４
　２５ブ１！（添加　　　　９８　　９５　７３　４４
　　４０　　３５　　３２　　３０　２５　２５Ｎａ−
ベントナイト　　　　　＋００　　　　９９　　　９７
　　　８２　　　　６８　　　　４７　　　　４３　　
　　３８　　　３５　　　２５イｆ機変ｆ牛ヘクトライ
ト　　１００　　　　９９　　　９７　　　９２　　　
　９＋　　　　　８２　　　　７２　　　　６２　　　
５０　　　２７第４表：ハンセン＆ローゼンタール社製
のパラフィン曲（タイプ・パイオニア２６６０、高粘性
）中での沈降容量 生成物　　　　　　１０　　３０　　１　　２　　３　
　４　　８　　１８　２４ｍｉｎｍｉｎ　　　ｈ　　　
ｈ　　　ｈ　　　ｈ　　　ｈ　　　ｈ　　　ｈ例６　、
　　　　　１００　９８　９７　９１　８７　８２　５
９　４５　４３例７　　　　　　１００　９９　９８　
９６　９４　９３　７７　４７　４３例８　　　　　　
１００　９９　９８　９４　９２　８９　７１　４８　
４３例９　　　　　　１００　９９　９７　９４　９１
　８９　７２　４４　４３例１０　　　　　１００　９
９　９８　９４　９２　９０　７３　４５　４３例１１
　　　　　１００　９８９８　９３　９１　８８　６７
　４５　４３Ｎａ−ベントナイト　　　　　　　　　　
１００　　　９６　　　　ｇ７　　　　６１　　　　５
３　　　　４９　　　　４４　　　４３　　　４３有機
変性へクトライト　　　　　　　　９９　　　９８　　
　９７　　　　９１　　　　８５　　　　８０　　　　
５８　　　４５　　　４３無添加　　９７９４８４６０
５０４７４１４０４０以下の実施例につき、先願特許出
願の対象を詳細に説明する。

例１ Ａ　（！ＸＭ　ｇ　ｙ（ＯＩＩ　）３５−ｚＲＺ／２　
・ｎ　Ｉ−１２０の製造 開放式撹拌容器に、Δ１２２０３６．７４％を有する水
酸化アルミニウムペースト４７４３ｇを装入し、水８９
９５ｙで希釈しかつ次いで５ｏ４２１５４％及び八ρ４
．２１％を有する硫酸アルミニウム２９２４．８ｇを撹
拌混入した。−晩装置した、それによって場合により存
在するＣＯ２を飛散させることができた。Ｍｇ含有率６
０．３％を有するＭｇＯ１３３６，７９を撹拌下に加え
た、その際僅かな発熱が発生した。

尚２時間更に撹拌しかつ次いで該懸濁液を更に処理する
ために使用した。

分析：ｌ！２．４６％、Ｍｇ４．４７％、５０４３．５
％ 例２： カプリル酸ナトリウム： ＣＯ７Ｈ１５ＣＯＯＮ　ａ の製造 カプリル酸８００ｇを水７００Ｑ中に懸濁させかつ撹拌
下に８０°Ｃに加熱した。次いで、徐々に水５００９中
のＮａＯＨ２２１，８０°Ｃ９の溶液を加えかつ室温に
冷却した。該水溶液を徐々に蒸発濃縮させかつその残留
分を感想棚内で１５０°Ｃで乾燥させた。

収量：白色の粉末８７７９　（理論値の９５％）例３ ミリスチン酸ナトリウム： Ｃ１３Ｈ２７ＣＯＯＮａ の製造 ミリスチン酸８００ｇを水３ｇ中に懸濁させかつ撹拌下
に８０°Ｃに加熱した。次いで、徐々に水３５０ｚ＆中
のＮａＯＨ１４０，２ｇの溶液を加えかつ室温に冷却し
た。その際、ミリスチン酸ナトリウムが析出し、該物質
を吸引濾過器を介して吸引濾過した。慎重に乾燥棚内で
重量が一定になるまで乾燥させた。

収：１；、・白色の粉末８２０！／　　（理論値の８９
％）例／１ パルミチン酸ナトリウム： Ｃ１５ｆＩ３１００　Ｎ　ａ の製造 パルミチン酸８００９を水９ａ中に懸濁させかつ撹拌下
に８０°Ｃに加熱した。次いで、水３５０１中のＮａＯ
Ｈ１２４，８ｇの％％　濁液を加えかつ室を品に冷却し
た。吸引濾過しかつその残留分を乾だい棚内で１０５℃
で乾燥させた。

収ｊｉ）・白色粉末８１４ｙ（理論値の９４％）例５ ベヘン酸ナトリウム。

Ｃ２１Ｈ４３ＣＯＯＮ　ａ の製造 ベヘン酸７００ｇを水９０００ｘρ中に懸濁させかつ８
０°Ｃに加熱した。次いで、蒸留水３５０ｎ（ｌ中のＮ
　ａ　ＯＩｒ８３９の溶液を加えた。この際、即座にベ
ヘン酸ナトリウムが析出した。室温に冷却しかつ沈澱物
を吸引濾過器上でＪ・ａ別した。エタノールそれぞれ３
Ｘ２００Ｍｆｆで後洗浄しかつその残留分を乾燥棚内で
６５°Ｃで乾燥させた。

収量：白色の粉末７０８ｇ　（理論値の９５％）例６ Ａ　Ｉ２５Ｍ　ｇ　ｔｏ（ＯＨ）３１（ＣＨａＣＯＯ）
４の製造 酢酸ナトリウム１１９．６５９を水１０７６ｇ中に撹拌
機を用いて懸濁させかつ例１において製造したようなＡ
ＬＭｇ−ヒドロキシスルフェート４％濁液２００Ｏｙ中
に加えた。反応を完遂するために、８０°Ｃに３時間加
熱し、冷却しかつ次いで不溶性のＡｔ；ｊ−Ｍｇ−ヒド
ロキシアセテートをｌＩ像別した。もはや硫酸塩がＢａ
Ｃ（！２溶液でＢａＳＯ４として検出不能になるまで水
で後洗浄した。次いで、濾過ケーキを乾燥棚内で１０５
°Ｃで重量が一定になるまで乾燥させた収量：３９５９
　（理論値の９５％） 所見・白色、無臭の結晶質粉末 同定；Δｆ！１１．５％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値１
１．８％） Ｍ　ｇ　２０　、９％（ｉ　Ｔｒ）　（理論値２１，３
％Ｃ８，３％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値の８．４％）
例６のＸ線スペクトル（装置フィリップス・オートメイ
テッドＸ線粉末回折計、システムＡＰＤ１５） ピークＮｏ、　　　　　２０　　　　　　ｄ　　（ｐｍ
）　　　　Ｉ／Ｉ。

１　　　　　　　１９．８７０　　　　４４６．４５　
　　　　８２２　　　　　　　３４．１７０　　　　２
６２．１８　　　　　５６３４．４８４　　　　２５９
．８６　　　　　７４３５．６６９　　　　２５５．０
７　　　　　１００３５、６６９　　　　２５１．５０
　　　　　７７３　　　　　　　４１．４００　　　　
２１７．００４　　　　　　　４２．５００　　　　２
１３．００５　　　　　　　４ｇ、　２００　　　　１
８９．００６　　　　　　　６０．３０９　　　　１５
３Ｊ４　　　　　４９６０．５２６　　　　１５２．８
４　　　　　６６６１．１９９　　　　１５１．３２　
　　　　７６６１．６３３　　　　１５０．３５　　　
　　６０６１．９６５　　　　１４９．６３　　　　　
５８例７ Ａ　Ｑ−Ｍ　ｇ−ヒドロキシ−カブリレート；Ａ　＆ｓ
Ｍ　ｇ　ｔｏ（ＯＨ）３１（Ｃ７Ｈ１５ｃ　００　）４
の製造 カプリン酸ナトリウム（例２由来）２４２゜３９を水２
１８１９中に撹拌機を用いて懸濁させかつ例１に基づき
製造したＡ＋２−Ｍｇ−ヒドロキシルスルフェート懸濁
液２０００ｇに加えた。反応を完遂するために、６０℃
に１時間加熱し、冷却しかつ次いで不溶性の　ＡＱ、−
Ｍｇ−ヒドロキシ−カプリレートを濾別した。もはや硫
酸イオンがＢａＣＱ２溶液でＢａＳＯ４として検出不能
になるまで水で後洗浄した。１次いで、濾過ケーキを乾
燥棚内で１０５°Ｃで重量が一定になるまで乾燥させた
。

収量：５１７ｇ　（理論値の９６％） 所見：白色、無臭の結晶質粉末 同定：Ａｇ９．０％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値９．１
％）Ｍｇ１６．２％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値１６．
４％） Ｃ２５，０％（ｉ　行、）（理論値の２６．０％例７の
Ｘ線スペクトル（装置：フィリップス・オートメイテッ
ドＸ線粉末回折計、システムＡＰＤ１５） ピークＮｏ、　　　　　２θ　　　　　ｄ（ｐｍ）　　
　　Ｉ／Ｉ。

！　　　　　　　　１９．３７０　　　　４５７．８４
　　　　　６６２　　　　　　　３３．９７４　　　　
２６３．６５　　　　　４２３４．２６７　　　　２６
１．４６　　　　　７２３４．５０６　　　　２５９．
７０　　　　　　Ｈ３４，８７１２５７，０７１００ ３５，０７５２５５，６２１！ｔ３ ３５．６０８　　　　２５１．９１　　　　　６２３　
　　　　　　４１、１　　　　　２１７４　　　　’　
　　　４２．５　　　　　２Ｈ５４８，３１８９ ６６０，６５２１５２５，５６７ ６０，８９２１５２０，１７２ ６１、２７９１５１１，４５６ ６１、７１４１５０１，８４６ Ａｅ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ミリステート：Ａ　（！ｓＭ
　　ｇ　　ｔｏ（ＯＨ）３１（ＣＩ３Ｈ２７ＣＯＯ）４
の製造 ミリスチン酸ナトリウム（例３由来）１８２゜５ｇを水
１６４３９中に撹拌機を用いて懸濁させかつ例１に基づ
き製造したＡ（２−Ｍｇ−ヒドロキシ−スルレフエート
懸ン局１皮１０００ｇ＋こカロえた。反応を完遂するた
めに、６０°Ｃに１時間加熱し、冷却しかつ次いで不溶
性のＡｇ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ミリステートを濾別した
。もはや硫酸イオンがＢａＣρ２溶液でＢａＳＯ４とし
て検出不能になるまで水で後洗浄した。次いで、濾過ケ
ーキを乾燥棚内で１０５°Ｃで重量が一定になるまで乾
燥させた。

収量：３２１９　（理論値の９７％） 所見：白色、無臭の結晶質粉末 同定：Ａｇ７．３％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値７．４
％）Ｍｇ１３．２％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値１３．
４％） Ｃ３６３％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値の３７，０％例
８のＸ線スペクトル（装置：フィリップス・オートメイ
テッドＸ線粉末回折計、ンステムＡＰＤＩ５） ピークＮｏ、　　　　　２θ　　　　　ｄ（ｐｍ）　　
　　［／Ｉ。

１　　　　　　　２０．９０９　　　　４２１１．４８
　　　　　１００２１．３４０　　　’　　　４１６．
００　　　　　９１２１５６０　　　　４１１．８２　
　　　　７２２　　　　　　　３３．９１６　　　　２
６１０８　　　　　３５３４．０ｇ９　　　　２６２．
７８　　　　　４９３４．４７１　　　　２５９．９５
　　　　　７０３５．０６９　　　　２５５．６６　　
　　　６８３５．５２４　　　　２５２．４９　　　　
　５１３　　　　　　　４１．４　　　　　２１７４　
　　　　　　４２、５　　　　　２１３５　　　　　　
　４８．２　　　　　１８９６　　　　　　　６０．３
１８　　　　１５３．３１　　　　　２８６０．５３４
　　　　１５２．８２　　　　　４７６１．６４９　　
　　１５０．３２　　　　　４２例９ Ａ（−Ｍｇ−ヒドロキシ−パルミテート：Ａ　ｇｓＭ　
ｇ　ｔｏ（ＯＨ）３１（ＣＩ５８３１ＣＯ○）４の製造 バルミチン酸ナトリウム（例４由来）４０５゜９９を水
３６５３９中に撹拌機を用いて懸濁させかつ例１に基づ
き製造したＡ（−Ｍｇ−ヒドロキシ−スルフェートＦ、
％濁’ｔ（Ｊｉ　２０００　ｉ＋に加えた。反応を完遂
するために、６０°Ｃに１時間加熱し、冷却しかつ次い
で不溶性のＡｑ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ミリスチン酸塩を
濾別した。もはや硫酸イオンがＢａＣ（７２溶液でＢ　
ａ　Ｓ　Ｏ４として検出不能になるまで水で後洗浄した
。次いで、濾過ケーキを乾燥棚内で１０５°Ｃで重量か
一定になるまで乾燥させた。

収量：６６０ｇ　（理論値の９４％） 所見・白色、無臭の結晶質粉末 同定：Ａ［６，８％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値７．０
％）Ｍｇ１２．４％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値１２．
６％） Ｃ３９，４％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値の３９．９％
） 例９のＸ線スペクトル（装置フィリ／ブス・オートメイ
テッドＸ線粉末回折計、システｌ、ＡＰＤ１５） ピークＮＯ，２θ　　　　　ｄ（ｐｍ）　　　　ｌ／Ｉ
。

１１９゜７０２　　　　４５０．２１　　　　　５９２
１、３２３　　　　４１６．３５　　　　　１００２　
　　　　　　３］、７９２　　　　２８１．２３　　　
　　３０３　　　　　　　３４３０５　　　　２６１．
１７４８３Ｌ６１５　　　　２５８．９１　　　　　７
６３５．１６９　　　　２５４．９５　　　　　６４４
　　　　　　　４１．４　　　　　２１７５　　　　　
　　４２、５　　　　　２１３６　　　　　　　４８、
３　　　　　１１１１９７　　　　　　　６０．７００
　　　　１５２．４４　　　　　４９６１、１３８　　
　　１５１．４５　　　　　３２例１０ ＡＱ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステアレート：Ａ　（！ｓＭ
　ｇ　ｔｏ（ＯＨ）３１（ＣＩ７Ｈ３５ＣＯＯ）４の製
造 ステアリン酸ナトリウム（例４由来）４４６゜８ｇを水
４０２１ｇ中に撹拌機を用いて懸濁させかつ例１に基づ
き製ノ告したＡ（−Ｍｇ−ヒドロキシ−スルフェート懸
濁液２０００ｇに加えた。反応を完遂するために、６０
°Ｃに１時間加熱し、冷却しかつ次いで不溶性のＡｑ−
Ｍｇ−ヒドロキシ−ミリステートを濾別した。もはや硫
酸塩がＢａＣｌ２２溶液でＢ　ａ　Ｓ　Ｏ４として検出
不能になるまで水で後洗浄した。次いで、濾過ケーキを
乾燥棚内で１０５°Ｃで重■か一定になるまで乾燥させ
た。

収量ニア３８９　（理論値の９８％） 所見・白色、無臭の結晶質粉末 同定：Ａ１２６．５％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値７．
０％）Ｍｇ　１１．７％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値１
１．９％） Ｃ４２，２％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値の４２．４％
） 例１０のＸ線分析結果は第６図に示す。

例１０のＸ線スペクトル（装置：フィリップス・オート
メイテッドＸ線粉末回折計、システムＡＰＤ１５） ピークＮｏ、　　　　　２θ　　　　　ｄ（ｐｍ）　　
　　Ｉ／Ｉ。

１　　　　　　　１９．５７６　　　　４５３．０７　
　　　　５９２０．７９４　　　　１２６．８１　　　
　　９１２１．４６６　　　　４１３．５９　　　　　
１００２　　　　　　　３＋、６４１　　　　２８２．
５３　　　　　３４３　　　　　　　３４．８９４　　
　　２６４．２５　　　　　４１３４．０７２　　　　
２６２．９１　　　　　３６３４．４０１　　　　２６
０．４７　　　　　４７３４．６９７　　　　２５８．
３２　　　　　６１３５．２６５　　　　２５４．２９
　　　　　４６３５．５１１４　　　２５２．５６　　
　　　４４３５．６９３　　　　２５１．３３　　　　
　３９３５．８７３　　　　２５０．１１　　　　　３
４４　　　　　　　４１．４　　　　　２１７５　　　
　　　　４２．５　　　　　２１３６　　　　　　　４
８、１６３　　　　１８８．７７　　　　　３０７　　
　　　　　６０．３９９　　　　１５３．１３　　　　
　２６６０．７６５　　　　１５２．２９　　　　　３
７６０．９７４　　　　１５１．８２３５６１．３０６
　　　　１５１．０８　　　　　３５例１０の生成物の
熱分析結果は、第７図及び第８図に示す。

例ｌｌ Ａｇ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ベヘネート：Ａ　ＮｓＭ　ｇ
　ｔｏ（ＯＨ）３１（Ｃ２１Ｈ４３ＣＯＯ）４の製造 ベヘン酸ナトリウム（例５由来）５２８．６９を水４７
５８ｇ中に撹拌機を用いて懸濁させかつ例１に基づき製
造したＡ３−Ｍｇ−ヒドロキシ−スルフニー１・懸濁液
２０００ｇに加えた。反応を完遂するために、６０°Ｃ
に１時間加熱し、冷却しかつ次いで不溶性のＡ　（２−
Ｍ　ｇ−ヒドロキシ−ベヘネート塩を濾別した。もはや
硫酸イオンがＢａＣｌ２２溶液でＢ　ａ　Ｓ　Ｏ４とし
て検出不能になるまで水で後洗浄した。次いで、濾過ケ
ーキを乾燥棚内で１０５℃で重量か一定になるまで乾燥
させた。

収量ニア６７９　（理論値の９５％） 所見：白色、無臭の結晶質粉末 同定：　Ａｌ２５．８％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値６
．０％）Ｍｇ　Ｉ　０．５％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論
値１０．７％） Ｃ４６，２％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値の４６，７％
） ゛　例１１のＸ線スペクトル（装置：フィリップス・オ
ートメイテッドＸ線粉末回折計、システムＡＰＤ１５） ピークＮｏ、　　　　　２θ　　　　　ｄ（ｐｌＩｌ）
　　　　Ｉ／Ｉ。

１１９．５１１１４　　　　４５２．９０　　　　　６
７２１．０４９　　　　４２１．６９　　　　　８２２
１．２６０　　　　４１７．５６　　　　　１００２　
　　　　　　３１．８５１　　　　２８０．７２　　　
　　４３３　　　　　　　３４．０？４　　　　２６２
．８９　　　　　４６３４．６３０　　　　２５８．８
０　　　　　６１３４．８５７　　　　２５７．１７　
　　　　７：（３５，１７６２５４，９０５４ ３５，６８６２５１，３８５２ ４４１、４２１７ ５４２，５２１３ ６４８、３１８９ ７６０，７０５１５２，４３４３ ６１，９８２１４９，５９２８ 例１２ ＡＱ−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステアレート：Ａ　１２３Ｍ
　ｇ　１３（ＯＨ）３１（ＣＩ７ＨａｓＣＯＯ）４の製
造 開放式撹拌器に、Ａ（ｈｏ３１２．７３％を有する水酸
化アルミニウムペースト５７８．２９を装入し、水３１
５１．４９で希釈しかつ次いでＡ１２４．２２％及び５
Ｏ４２１，６２％を有する硫酸アルミニウム溶液７９６
９を撹拌混入した。−晩装置した、それによって場合に
より存在するＣ０２ガスを飛散させることができ、かつ
ＭｇＯ含有率９９％を有するＭｇ０（市販製品）４７４
ｇを撹拌下に加えた、その際僅かな発熱が生じた。

懸濁液の分析： Ａｌ２１．４０％、Ｍｇ５．６０％、ＳＯ４３゜４６％ 上記懸濁液４４６９９に、撹拌下に水７０００ｇ中のス
テアリン酸ナトリウム９８６ｇを懸濁させて加えた。６
０°Ｃに１時間加熱し、冷却しかつ次いて不溶性のＡ９
−Ｍｇ−ヒドロキンステアレートをｄ・ａ別した。もは
や硫酸イオンが検出不能になるまで水で後δＬ浄した。

次いで、濾過ケーキを再ひ水ＬＯｋｇ中に懸濁させかつ
噴霧乾燥した。その際、入口温度は２７０　’Ｃであり
かつ出ロメ晶度は１００°Ｃであった。　”収Ｉｊ、ｌ
ｌ６０６ｇ　（理論値の９７％）所見・白色、無児の結
晶質粉末 同定、Ａｌ３．７％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値３．９
％）Ｍｇ　Ｉ　５．３％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値１
５．４％） Ｃ４０，８％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値の４１．５％
） 例１３ Δ（Ｍｇ−ヒドロキシ−ステアレート：Δρ５Ｍ　ｇ　
ｔｏ（ＯＮ　）３１（ＣＩ７Ｈ３５ＣＯＯ）４のｔニア
　Ｊｇ 開放式撹拌器に、Ａρ２０３１２．３％を有する水酸化
アルミニウムペースト１５８１ｇを装入し、水３０００
９で希釈しかつ次いでＡｌ４．２１％及び５Ｏ４２１，
５４％を有する硫酸アルミニウム溶液９７５ｇを撹拌混
入した。−晩放置した、それによって場合により存在す
るＣ０２ガスを飛散させることができ、かつＭｇＯ含有
率９９％を有するＭｇ０４４６９を撹拌下に加えた、そ
の際僅かな発熱が生じた。

懸濁液の分析； Ａｌ２２．４１％、Ｍｇ４．４０％、ｓｏ４３゜４５％ 上記懸濁液４４７０９に、撹拌下に水７０００ｇ中のス
テアリン酸ナトリウム９８３ｇを懸濁させて加えた。６
０℃に１時間加熱し、冷却しかつ次いで不溶性のＡ１２
−Ｍｇ−ヒドロキシステアレートを濾別した。もはや硫
酸塩が検出不能になるまで水で後洗浄した。次いで、濾
過ケーキを再び水１０＆ｇ中に懸濁させかっ噴霧乾燥し
た。その際、入口温度は２７５℃でありかつ出口温度は
１００℃であった。

収量：１５５６ｇ　（理論値の９５％）所見：白色、無
臭の結晶質粉末 同定・ΔＱ６．５％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値６．６
％）Ｍｇ　］　１１．７％ｉ、　Ｔｒ、＞　（理論値１
１．９％） Ｃ４２，０％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値の４２．４％
） 密度：　Ｉ　、　Ｉ　９９／ｍ（１ 例１４ Ａ　Ｑ−Ｍ　ｇ−ヒドロキシ−ステアレート：Ａ　０７
Ｍ　ｇ７（ＯＩＩ　）３１（Ｃ１７ｉｒ　３ＳＣＯＯ）
４の・！！ツ造 開放式撹拌器に、ＡｈＯａｌ　２．７３％を有する水酸
化アルミニウムペースト２０８６Ｓｌを装入し、水１８
２５で希釈しかつ次いでＡｌ２４．２２％及び５Ｏ４２
１，６２％を有する硫酸アルミニウム溶ｉ（１８２４ｇ
を撹拌混入した。−晩放置した、それによって場合によ
り存在するＣＯ２ガスを飛散させることかでき、かっＭ
ｇＯ；ａ；打率９９％を有するＭ　ｇ　Ｏ２６４９を撹
拌下に加えた、その際僅かな発熱が生じた。

＝、　ｉＱ　ｉｆ＆の分Ｆｒ： Ａρ　３．４％、Ｍｇ３．２％、ＳＯ４３，７％上記懸
濁液４４６９９に、撹拌下に水７０００９中のステアリ
ン酸ナトリウム１０５４ｇを懸濁させて加えた。６０℃
に１時間加熱し、冷却しかつ次いで不溶性のＡρ−Ｍｇ
−ヒドロキシステアレートを濾別した。もはや硫酸イオ
ンが検出不能になるまで水で後洗浄した。次いで、ｊ７
１ａ過ケーキを再び水１０ｋｇ中に懸濁させかっ噴霧乾
燥した。その際、入口温度は２７０℃でありかつ出口温
度は１００°Ｃであった。

収量：１６６８ｇ　（理論値の９６％）所見：白色、無
臭の結晶質粉末 同定：Ａｌ２９．２％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値９．
３％）Ｍｇ８．１％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値８．４
％）Ｃ４１，９％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値の４２．
３％） 例１５ Ａ１２−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステアレート：Ａ　ｈＭ　
ｇ　４（ＯＨ）３１（Ｃ１７ＨｓｓＣＯＯ）４の製造 開放式撹拌２ｇに、Ａｇ２０３１２．７３％を有する水
酸化アルミニウムペースト２８８１ｇを装入し、水１１
２６で希釈しかつ次いでＡｇ４．２２％及びＳＯ４２１
，６２％を有する硫酸アルミニウム溶液８３９ｇを撹拌
混入した。−晩装置した、それによって場合により存在
するＣ０２ガスを飛散させることができ、かつＭｇＯ含
有率９９％を有するＭｇ０（市販製品）１５４ｇを撹拌
下に加えた、その際僅かな発熱が生じた。

懸濁液の分析： ＡＱ、４．３２％、Ｍｇ４．８７％、ＳＯ４３゜８５％ 上記懸濁液４４６９？に、撹拌下に水７０００ｇ中のス
テアリン酸ナトリウム１０９８ｇを懸濁させて加えた。

６０°Ｃに１時間加熱し、冷却しかつ次いで不溶性のＡ
　（−Ｍ　ｇ−ヒドロキンステアレートを濾別した。も
はや硫酸塩が検出不能になるまで水で後洗浄した。次い
で、濾過ケーキを再び水１ｏｋＷ中に懸濁させかつ噴霧
乾燥した。その際、入口温度は２７０　’Ｃでありかつ
出口温度は１００℃であった。

収量：ｌ６８５ｇ　（理論値の９４％）所見：白色、無
臭の結晶質粉末 同定：　Ａ７２１２．０％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値
１２，１％） Ｍｇ４．７％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値４．９％）Ｃ
４２，４％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値の４２．７％） 例１６ Ａ＆−Ｍｇ−ヒドキシ−ステアレート：Ａ　（ｌｓＭ　
ｇ　ｔｏ（ＯＨ）３１（ＣＩ７ＨａｓＣＯＯ）４の製造 ２００１２（７）撹拌容器ニ、Ａ（２２０３１２，３％
を有する水酸化アルミニウムペースト１１．１ｋｇを装
入し、水３０ｋｇで希釈しかつ次いで、Ａ［４，２％及
びＳＯ４２１，５％を含有する硫酸アルミニウム溶液６
　、８　ｋｖを撹拌混入した。その後、３時間撹拌しか
つ次いでＭｇＯ含有率９９％を有するＭｇＯ３，１ｋｙ
を加えた。更に、３時間撹拌した後に、ステアリン酸ナ
トリウム７．２１＆９及び水４９に？を加えた。尚２時
間撹拌しかつ次いで、均質なペーストを得るために、高
い剪断力で懸濁液を処理した。更に（約１時間）撹拌し
た後に、不溶性のＡ１２−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステアレ
ートをフィルタープレス上で勝利した。硫酸塩がもはや
確認されなくなるまで水で後洗浄した。その濾過ケーキ
を水７０ｋｇ中に懸濁させかつ噴霧乾燥させた。その際
、入１」ｌ温度は２８０°Ｃてありかつ出口温度は９０
０Ｃであった。

収量：ＩＯ，５ｋｇ（理論値の６，６％）所見：白色、
無臭の結晶質粉末 同定：八σ６．５％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値６．６
％）Ｍｇ　ｌ　１．８％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値１
１．９％） Ｃ４２，］％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値４２．４％） 例１７ ＡＱ−Ｍｇ−ヒドキシ−パルミテート−ステアレート： Ａ　１２５Ｍ　ｇ　ｔｏ（ＯＨ）ａｔ（ＣｔｓＨ３ｔＣ
ＯＯ）３の製造 パルミチン酸ナトリウム１０１ｙ及びステアリン酸ナト
リウム３３５ｇを水３９３０ｇ中に撹拌しながら懸濁さ
せかっ、例１で製造した、Ａ　（１−Ｍ　ｇ−ヒドロキ
シ−スルフェート懸濁液２０００ｇに加えた。ターラッ
クスで均質化しかつ室温で３時間撹拌した。濾別しかつ
蒸留水で硫酸塩不含に洗浄した。濾過ケーキを乾燥棚中
で９５°Ｃで重量が一定になるまで乾燥させた収量：６
３９ｇ　（理論値の９５％） 所見：白色、無臭の結晶質粉末 同定：　Ａｌ１６．６％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値６
．７％）Ｍｇｌｊ、５％（ｉ、　Ｔｒ、）　（理論値１
２．０％） Ｃ４１，４％（理論値４１．８％） 新規ゲル組成物中のアルミニウム−マグネシウム−ヒド
ロキシ化合物の濃度は、ゲル組成物に対して好ましくは
５〜２５重坩％、有利には１０〜２０重ｊ１ｔ％である
。

ゲル形成を行う、室温で液状の有機化合物は、以下の群
から選択することができる：ａ）植物性及び動物性脂肪
、油及び蝋（例えばヒマシ浦、ジョジョバ油、ウール蝋
） ｂ）パラフィン炭化水素（１７０〜５５０°Ｃの沸点範
囲を有するもの） Ｃ）シリーン浦（例えばジメチコン、シクロメチコン四
重体及び五量体） ｄ）脂肪族及び芳香族エステル（例えばイソプロピルミ
リステート、イソプロビルバルミテ−１・、ンーオクチ
ルアシペート） Ｃ）高級アルコール及びエーテル（例えばポリエチレン
グリコール、オクタドデカノール）。

また、相互に相容性であれば、１つの群からの化合物の
混合物を組合せることもできる。

親油性有機化合物の濃度は、ゲル組成物に対して９５〜
７５重量アであるべきであり、該濃度は９０〜８０重量
％であるのが育杢りである。

特に好ましい実施形によれば、新規のゲル組成物は更に
極性添加物を、アルミニウム−マグネシウム−ヒドロキ
シ化合物に対して２０重量％以下の量で含有することが
できる。たいていの場合、既に１重量％以下の量で十分
である。

付言すれば、この場合には、しかも添加物の添加を放棄
することもできる。

極性添加物としては、水／エタノール及び／又は水、エ
タノールから成る混合物を使用することができる。また
、アセトン、プロピレンカーボネート及びポリオキシエ
チレン−（４）−ラウリルアルコールも好適である。

新規のゲル組成物の製造は、粉末状アルミニウム−マグ
ネシウム−ヒドロキシ化合物、極性添加物及び室温で液
状の親浦性化合物を適当な混合機内で高い剪断力を使用
しながら１２０〜１３０℃に加熱する形式で行う。この
場合に得られたゲルは、ワセリンに似た粘稠度を有しか
つ透明ないし白色である。これは化粧品にとって最適な
流動性添加物かつ沈降防止剤である。

以下の実施例では、本発明によるゲルの製造沈渣び物理
的特性、例えば粘度、色、安定性、チキントロピー及び
沈降特性について詳細に記載する。

高活性のゲルに関しては、粘稠度はマイクロ１１人度法
に基づき測定した。該測定は、シンマー・ウントψルン
ゲ社（Ｆａ、　Ｓｏｍｍｅｒ　＆　Ｒｕｎｇｅ）（ベル
リン在）からの別人度計を用いて、解錠５秒間で披測定
ゲル内に侵入する、重さ５９の落下棒で測定した。針入
度に関する記載は、０．１Ｈについて表示する。

第２図は、極性添加物の量を増加させるとゲルの粘度が
最低値まで低下しかつ引き続き上昇することを示す。

例１８〜２４ 種々の極性添加物を用いた鉱油ゲルの製造＜ｏｏｍＱの
ビーカブラス中で、例１７からのアルミニウム−マグネ
シウム−ヒドロキシ−ステアレート２０ｇをパラフィン
油（Ｔｙｐ　Ｐｉｏｎｅｅｒ２６６０、高粘度、Ｐａ、
　！Ｉａｎｓｅｎ　＆　Ｒｏｓｅｎｔａｌ。

１１ａｍｂｕｒｇ在）中に懸濁させかつヒートパネルを
用いて撹拌しながら９０℃に加熱した。次いで、極性添
加物を加えかつ撹拌下に約１２０℃に、懸濁液が僅かに
発泡を開始するまで加熱した。

気泡は微量の水で消滅させた。該懸濁液を次いで更に冷
却することなく、約３０秒間高い剪断力（例えばＩＫＡ
−実験室用ターラックス）をかけて増粘が行われるまで
処理した。次いで、該懸濁液を乾燥器内で真空及び軽い
撹拌下に冷却した。

それぞれ種々の粘度を有する無色、透明なゲルが生成し
た。

第５表二種々の添加物を用いた鉱油ゲルの製法例Ｎｏ　
　　パラフィン油　　　　極性添加物　　　　収量（率
）（９）　　　　　タイプ　（ｇ）　　　％＊（ｇ）（
％）１９　　　　　１８０　　　　　　Ａ　　　Ｏ，１
０，５１９９９９２０１７９Ａ　　　ｌ　　　　５　　
　１９９９９２１　　　　　１７８　　　　　　Ａ　　
　２　　　１０−　　１９７　　９８２２　　　　　　
　１７６　　　　　　　　Δ　　　４　　　　２０　　
　　１９５　　９７２３　　　　　　１７９　　　　　
　　　Ｂ　　　　１　　　　５　　　　１９９９９２４
　　　　　．１７８　　　　　　　Ｃｌ　　　　　５　
　　　１９８　　９９＊使用粉末に対する Ａ−ポリオキシエチレン＝（４’）−ラウリルアルコー
ルＢ−エタノール／Ｈ２０（９５１５） Ｃ−プロピレンカーボネート 例２５〜２８ 種々の組成のＡＱ、−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステアレート
を用いた鉱油ゲルの製造 ４００Ｍ０．のピーカブラス中で、例１２〜１５からの
アルミニウム−マグネシウム−ヒドロキシ−ステアレー
ト粉末３０ｙをパラフィン油（Ｔｙｐ　Ｐｉｏｎｅｅｒ
　２６６０、高粘度、Ｆａ、　１ｌａｎｓｅｎ　＆Ｒｏ
ｓｅｎＬａ１．　Ｉｌａｍｂｕｒｇ在）１７０ｙ中に懸
濁させかつヒートパネルを用いて撹拌しながら９０°Ｃ
に加熱した。次いで、ポリオキシエチレン−（４）−ラ
ウリルアルコール０．１ｇ（使用した粉末に対して０．
５％）を加えかつ撹拌下に約１２０℃に、懸濁液が僅か
に発泡を開始するまで加熱した。気泡は微量の水で消滅
させた。該懸濁液を次いで更に冷却することなく、約３
０秒間高い剪断力（例えばＩＫＡ−実験室用ターラック
ス）をかけて増粘が行われるまで処理した。次いで、該
懸濁液を乾燥器内で真空及び軽い撹拌下に冷却した。

それぞれ種々の粘度及び安定性を有する透明なゲルが生
成した。

第６表二種々の組成のＡ（１−Ｍｇ−ヒドロキシステア
レートを用いた鉱油ゲルの製法 例Ｎｏ、　　ＡＱ−Ｍｇ−ヒドロキシ−原子比　　　収
量（率）ステアレートの製造側番号ＡＮ　　　Ｍｇ　　
　　ｇ　　　％２５　　　　　　２　　　　　　　　３
　　　Ｈ１９８９９例２９〜３２ 種々の粉末濃度を用いた鉱油ゲルの製造４００ｍ（ｌの
ビーカブラス中で、例１６からのアルミニウム−マグネ
シウム−ヒドロキシ−ステアレート粉末をパラフィン油
（Ｔｙｐ　Ｐｉｏｎｅｅｒ２６６０、高粘度、Ｆａ、　
ｌ１ａｎｓｅｎ　＆　Ｒｏｓｅｎｔａｌ。

Ｉｔ　ａ　ｍ　ｂ　ｕ　ｒ　ｇ在）中に懸？蜀させかつ
ヒートパネルを用いて撹拌しなから９０’Ｃに加熱した
。次いで、ポリオキシエチレン−（４）−ラウリルアル
コール０．１９（使用した粉末に対して０．５％）を加
えかつ撹拌下に約１２０°Ｃに、懸濁液が僅かに発泡を
開始するまで加熱した。気泡は微量の水で消滅させた。

該懸濁液を次いで更に冷却することなく、約３０秒間高
い剪断力（例えばＩＫＡ−実験室用ターラックス）をか
けて増粘が行われるまで処理した。次いで、該懸濁液を
乾燥器内で真空及び軽い撹拌下に冷却した。

それぞれ種々の粘度及び安定性を有する、無色、透明な
ゲルが生成した。

第７表二種々の粉末濃度を用いた鉱油ゲルの製造例Ｎｏ
、　　パラフィン油　　Ａｆｆ　−Ｍｇ−ヒドロキシス
テアレート　　収量（率）（９）（％）（９）（％） ３０　　　　　＋８０　　　　　　２０　　　　　　　
　　１０　　　　１９９１００３１　　　　１７４　　
　　　　２６　　　　　　　．１３　　　　２００１０
０例２９〜３２ 種々の有機液体を用いたゲルの製造 ４００１のビーカブラス中で、例１７からのアルミニウ
ムーマグネシウム−ドロキシ−パルミテート−ステアレ
ート粉末３０９を有機液体１７０ｇ中に懸濁させかっヒ
ートパネルを用いて撹拌しながら９０℃に加熱した。次
いで、ポリオキシエチレン−（４）−ラウリルアルコー
ルＯ，１９（使用した粉末に対して０．５％）を加えか
つ撹拌下に約１２０°Ｃに、懸濁液が僅かに発泡を開始
するまで加熱した。気泡は微量の水て消滅させた。該懸
濁液を次いで更に冷却することなく、約３０砂間高い剪
断力（例えばＩＫ八−実験室用ターラックス）をかけて
増粘が行われるまで処理した。次いで、該懸濁液を乾燥
器内で真空及び軽い撹拌下に冷却した。

第８ｋ＝種々の有Ｒ液体を用いたゲルの製造例ＮＯ１有
機液体　　　　　　　　　　　収量（率）９　　　　％ ３３　　　　イソプロピルミリステート（１）　　　　
　　１９０　　９５：（４シクロメチコン（五量体）（
２）　　　　　　＋９４　　９７３５　　　　シクロメ
チコン（四量体）（２）　　　　　　１９２　　９６３
６　　　　ヒマ／油（３）　　　　　　　　　　　　　
１９０　　９５３７　　　　ン＊ン３ハ浦（４）　　　
　　　　　　　　　１９０　　９５３８　　２−オクチ
ル−ドデカノール（１）　　　　　１７０　　８５３９
　　　　シーオクチル−７ジ７−１　（１）　　　　　
　＋９０　　９５４０　　　　ラノリン（４）　　　　
　　　　　　　　　　１８５　　９２例４１ 種々の鉱油を用いたゲルの装造 最大容積５ｋｇを有する実験室混合２′ｊ（ＴｙｐＵｎ
ｉｍｉｘ　；　Ｉｌａｇｅｎ　＆　Ｒｉｎａｕ、　Ｂｒ
ｅｍｅｎ社！２）中で、室温でパラフィン油（Ｔｙｐ　
ｌ’１ｏｎｅｅｒ　２６６０、高粘度、Ｆａ、１ｌａｎ
ｓｅｎ　＆　Ｒｏｓｅｎｔａｌ、　　Ｉ［ａｍｂｕｒｇ
在）３６００ｇ中に例１７からの粉末４００ｇを懸濁さ
せかつポリオキシエチレン−（４）−ラウリルアルコー
ル０．５％を添加しかつ軽く撹拌しながらに約１２０°
Ｃに加熱した。加熱を停止しかつ該懸濁液を高い剪断力
（ターラックス）をかけて１０分間処理した。その際、
温度は１３０°Ｃに上昇し、該温度を約２０分間維持し
た。引き続き、真空（約０．６バール）下で２時間以内
で室温に冷却した。

無色、透明のゲルの収率は、定量的であった物理的特性 例２５〜２８の実験は、Ａ（！：Ｍｇの比を変化させて
もゲルが得られるが、但し該ゲルは５：ｌＯの比からず
れると、不安定性を有することを示す。

第９２＜　：種々のＡＱ　−Ｍｇ−ヒドロキシ−ステア
レート組成物から製造した、鉱油を用いたゲルの比較例
２５　　　無色／透明　　　　７０　　　　　Δ　　　
８８例２６　　　無色／透明　　　　１０８　　　　　
Ａ　　　　Ａ　　　　　　６例２７　　　　　白色　　
　　　５５０　　　　　Ａ　　　　Ｄ　　　　　　Ｄ例
２８　　　　白色　　　　　２０９　　　　　Ａ　　　
　ＣＣ安定性の判定。

Ａ　安定 Ｂ　僅かに不均質 Ｃ分離開始 Ｄ　明らかな分離 以下の第１０表は、種々の粉末成分を用いて例２９〜３
２からのゲルの粘稠度の上昇（２５°Ｃでマイクロ針入
度法を介して測定）についての概要を示す。その際、安
定性は粉末含量が上？１するに伴い上昇する。

第１０表二種々の粉末濃度を有するゲルの比較例２９　
　　　　５　　　　　３３ＯＡ　　　　Ａ　　　　　　
８例３０　　　　１０　　　　　１２４　　　　　Ａ　
　　　Ａ　　　　　　Ａ例３１　　　　１３　　　　　
６５　　　　Ａ　　　　Ａ　　　　　　Ａ例３２　　　
　２０　　　　　４２　　　　Ａ　　　　Ａ　　　　　
　Ａ安定性の判定： Ａ　安定 Ｂ　僅かに不均質 Ｃ分離開始 Ｄ　明らかな分離 粘稠度の見掛けの比較を行うための、ワセリンのマイク
ロ針入度測定では、１０３（０，ｌｍ１）が得られた。

この値は小さくなればなる程、−層材料の粘度は高くな
る。この比較は、本願発明の実施例から得られたゲルは
ワセリンに匹敵する粘稠度を有することを示す。

第１１表、２５°Ｃでマイクロ針入度法で測定した、粘
稠度に関する例のゲルとワセリンとの比較 ゲル　　　　　　使用物質のタイプ　　　　　　針入度
（０，１１１ｍ）例１８　　　　　　　　鉱　　油　　
　　　　　　　　　　　１０４例２６　　　　　　　　
鉱　　浦　　　　　　　　　　　　　５５例３３　　　
　　　１ＰＭ　　　　　　　　　　　　　５７例３４　
　　　　　シクロメチコン（五量体）　　　　　　　１
１３例３５　　　　　シクロメチコン（四二ｆｆｉ体）
　　　　　　６６例３６　　　　　　　ヒマシ油　　　
　　　　　　　　６４例３７　　　　　　　ジョジョバ
浦　　　　　　　　　７５例３８　　　２−オクチル−
ドデカノール　　　　７１例３９　　　　　　ジ−オク
チル−アジペート　　　　　２６９例４０　　　　　　
　　ラノリン　　　　　　　　　　　　３４ワセリン　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０３化１
７１゛品で使用されるゲルの重要な１つの特徴は、色で
ある。絶対的に白色のクリーム、例えば日焼は止剤を製
造するためには、白色又は無色のゲルが有利である。以
下の第１２表には、市販のゲルとの色比較を示す。この
場合には、本発明によるゲルが明らかに優れていること
が明白である。

第　　１２　　表 実施例のゲルと市販のゲルとの色に関する比較ゲル　　
　　　　　　　タイプ　　　　　　　　　　　負側１８
　　　　　　　　鉱油　　　　　　　　無色、透明例２
６　　　　　　　　鉱油　　　　　　　　無色、透明ベ
ントナイトゲル　　　鉱油　　　　　　　　褐色、透明
ミグリコールゲル　　　中性油　　　　　　　２品質、
緑及びベージュ色、不透明 例３３　　　　　　　　１ＰＭ　　　　　　　　白色、
不透明ベントナイトゲル　　　ＩＰＭ　　　　　　　　
暗いベージュ色、不透明例３４　　　　　　シクロメチ
コン五量体　　白色、不透明ベントナイトゲル　シクロ
メチコン五同体　　ベージュ色、不透明例３５　　　　
　　シクロメチコン四量体　　白色、不透明ベントナイ
トゲル　シクロメチコン四量体　　ベージュ色、不透明
例３６　　　　　　　　ヒマシ油　　　　　　淡黄色、
僅かに透明ベントナイトゲル　　　ヒマシ油　　　　　
　暗い褐色、僅かに透明例３７　　　　　　　ジョジョ
バ油　　　　　淡黄色、透明例３８　　　２−オクチル
−ドデカ／−ル　無色〜白色例３９　　　　シーオクチ
ル−アジペート　　ベージュ色例４０　　　　　　　　
ラノリン　　　　　　黄色化粧品においては、使用物質
が強度の固有臭気をイエしている場合には、芳香調整の
際に製品を調製することか付加的に困難になる。以下の
第１３ノ（は、ｉｌｊ販製酪製品比較を示す。この場合
にも、本発明によるゲルか優れていることは明らかであ
る。

第　　１３　　表 実施例のゲルと市販のゲルとの芳香に関する比較ゲル　
　　　　　　　タイプ　　　　　　　　　　−芳香例１
８　　　　　　　　鉱油　　　　　　　　　　無臭例２
６　　　　　　　　鉱油　　　　　　　　　　無臭ベン
トナイトゲル　　　鉱油　　　　　　　プロヒツンカー
ポ不一トに基つく芳香 ミグリコールゲル　　　中性油　　　　　　線品質　固
有芳香例３３　　　　　　　　１ＰＭ　　　　　　　　
　　無臭ベントナイトゲル　　　ＩＰＭ　　　　　　　
　　　　無臭例３４　　　　　　シクロメチコン五量体
　　　　　無臭ベントナイトゲル　シクロメチコン五量
体　エタノールに基づく強力な芳香 例３５　　　　　　シクロメチコン四量体　　　　　無
臭ベントナイトゲル　シクロメチコン四量体　エタノー
ルに基づく強力な芳香 例３６　　　　　　　　ヒマシ浦　　　　　ヒマシ油に
基つく固有芳香ベントナイトゲル　　　ヒマシ油　　　
　　ヒマシ油に基づく固有芳香例３７　　　　　　　ジ
ョジョバ油　　　　ジョジョバ油に基づく固有芳香 例３８　　２−オクチル−ドデカノール　僅かな固有芳
香例３９　　　　ジ−オクチル−アジペート　僅かな固
有芳香例４０　　　　　　　　　ラノリン　　　　　ラ
ノリンに基づく芳香安定性の比較は、本発明によるゲル
は市販のゲルよりも安定であることを示す。

第　　１４　　表 実施例のゲルと市販のゲルとの芳香に関する比較ゲル　
　　　　　　　タイプ　　　＝Ｉ８°Ｃで　　　室温で
　　５０’Ｃで２４時間　　　３ケ月　　７日間 （解凍） 例１８　　　　　　　　鉱油　　　　　　　Ａ　　　　
　、Ａ　　　　　Ａ例２６　　　　　　　鉱油　　　　
　　Ａ　　　　　　ＡＡベントナイトゲル　　　鉱油　
　　　　　　Δ　　　　　ＢＡマイグリコール（緑）　
中性油　　　　　　Δ　　　　　ＤＣマイグリコール　
　　　中性油　　　　　　Ａ　　　　　　Ｂ　　　　Ｂ
（ベージュ色） 例３３　　　　　　　１ＰＭ　　　　　　Ｂ　　　　　
Ａ　　　　Ａベントナイトゲル　　　Ｉｔ）Ｍ　　　　
　　　Ｂ　　　　　　Ａ　　　　　Ａ例３４　　　　　
　　シクロメチコン７７、！ｉｔ体　Ａ　　　　　Δ　
　　　Ｃベントナイトゲル　ンクロメチコンＦｉｋｔ体
Ａ　　　　　　Ｆ　　　　　Ｃ例３５　　　　　　シク
ロメチコン四ｆｆ１体Ａ　　　　　　Ａ　　　　　Ａへ
ントナイトゲル　シクロメチコン四ｍ体　Ａ　　　　　
　Ｆ　　　　　Ａ例３６　　　　　　　　　ヒマシ油　
　　　　Ａ　　　　　　　ＡＡづントナイトゲル　　　
ヒマ内焦−−Ａ　　　　　　　Ａ　　　　　Ａ例３７　
　　　　　　ジョジョバ油　　　　Ａ　　　　　　ＡＡ
例３８　　２−オクチル−ドデカノール　Ａ　　　　　
ＡＢ例３９　　　　ジーオクチルーアジペー１−ＣＢＤ
声＋４０　　　　　　　　　ラノリン　　　　　Ａ　　
　　　　ＡＡ評価 Δ　安定 Ｂ　僅かな不均質性 Ｃ分離開始 Ｄ　明らかな分離 Ｅ　完全な分離 Ｆ　アルコールの蒸発 膨潤性ベントナイトの重要な特性は、明白なチキントロ
ピー及び増粘特性である。

以下の第１５表は、例４１から成るゲルについて、フン
タラベス社（Ｐａ、　Ｃｏｎｔｒａｖｅｓ　；　Ｓｔｕ
ｔｔ−ｇａｒＬ）のレオマート（Ｒｈｅｏｍａｔ）　　
Ｉ　ｌ　５を用いて測定した（測定法、ＤＩＮ１２５）
粘度を温度に依存した剪断速度の関数として示す。

第１５表：温度に依存した剪断速度の関数としての粘度
６．６５　　１７１５８　　１０８１１　　７２０７　
　４４６２　　３０８９３．５１　　１２１２０　　７
６８０　　５０４０　　３１２０　　２２８０１２．６
１　　８６３１　　５４４７　　３６８７　　２２６３
　　１６７６１０．４１１１　　６３８７　　３９８５
　　２６３７　　１６４１　　１２３１２７．９　　　
４８２６　　２８６３　　１８８１　　１１８６　　　
９４１３９．９　　　３７７５　　２１４５　　１４０
１　　　８８７　　　６８６５７．２　　　２９９３　
　１６１６　　１０３７　　　６５８　　　５１９８１
．８　　　２４４＋　　　　１２７０　　　８０９　　
　５０２　　　４０５１１７．１　　　　２０＋６　　
　　１０Ｈ６４３４０９３２１１６７，６１６８２８３
１５１８３２７２５９２４Ｇ　　　　　　＋４２０　　
　　６８９　　　４２８　　　　２７６　　　　２１４
４９２　　　　　　１０３０　　　　５２４　　　　３
＋８　　　　２０２　　　　１５３　　　　’７０４　
　　　　　８７８　　　　４６５　　　２７７　　　　
１７７　　　　　＋３２＊　剪断速度の変更は、それぞ
れ３０秒間後に１５段階で行った。

第１５表から、剪断速度及び温度が上昇すると粘度が極
めて明確に低下することが明らかである。

以下の第１６表には、例２６からのゲルの粘度を、神々
の湿度で、剪断速度を上昇させかつ引き続き低下させた
際の関数として示す。

第１６表：温度に依存した剪断速度の関数としての粘度
６．６５　　　　２５５２８　　１４４１４　　９９５
３　　６３４９９．５１　　　　１８６００　　１００
８０　　６８４０　　４６８０１３．６１　　　　１３
４０８　　　８２１２　　４７７７　　３２６８１９．
４８　　　　９７８６　　　６２１１　　３３４０　　
２４０３２７．９　　　　　７１９８　　　４７８５　
　２３７２　　１７５９３９．９　　　　　５３２０　
　　３８０４　　１６８７　　１２８７５７．２　　　
　　４０７０　　　３０９２　　１１７７　　　９３８
８１．８　　　　　３１３９　　　２５９５　　　８６
５　　　７１２１１７．１　　　　　２５０３　　　２
１５３　　　６３３　　　５３６１６７．６　　　　　
２０１６　　　１７９８　　　４７０　　　４０９＊　
剪断速度の変更は、それぞれ２分間加速及び減速した後
に１５階段で行った。

冒頭に既に述へたように、ゲルのチキントロピー特性は
化粧品にとって極めて重要である。

以下の第１７表は、市販のゲルとの比較を示す。粘度を
鉱油を用いたベントナイトゲルと例３１のゲルに関して
、２０°Ｃで剪断速度の増減に対して測定した。

第１７表：２０℃での剪断速度の増減の関数としての粘
度剪断速度＊　例３１からのゲルの粘度　ベントナイト
ゲルの粘度−（Ｓ−リ　　　　　（ｍｐａ、　ｓ）　　
　　　　　　　　　（ｍｐａ、　ｓ）６．６５　　　２
０９３５　　　１２１８４　　　　１２３８９５　　１
１５３１５９．５１　　　　１４６４０　　　　　８７
６０　　　　　　　８７４８０　　　　８４６００１３
．６１　　　　１０３９１　　　　　６４５３　　　　
　　　６２４３１　　　　６２０１２１９．４８　　　
　　７５００　　　　　４９６４　　　　　　　４５８
８４　　　　４５５３２２７．９　　　　　５４４０　
　　　　３６８１　　　　　　　３３３３３　　　　３
３３７４３９．９　　　　４０６１　　　２８６０　　
　　　２４３６７　　　２４５６７５７．２　　　　３
０９２　　　２２７４　　　　　１７８３５　　　１７
９９５８１．８　　　　　２４２７　　　　　１８４１
　　　　　　　１３０８５　　　　１３１４１１１７．
１　　　　　１９６８　　　　　１５１９　　　　　　
　９５４５　　　　　９５１６１６７．６　　　　　１
６１４　　　　１２８０　　　　　　　６９４６　　　
　６８７１４９２　　　　　　　９５８　　　　　８４
Ｇ　　　　　　　　２７６８　　　　２５９８＊　剪断
速度の変更は、それぞれ２分間加速及び減速させた後に
１５段階で行った。

両者のゲル品質を比較すると、本発明によるゲルの場合
にはより高いチキントロピー品質を有することが明らか
であり、該特性は初期値と最終値との大きな偏差によっ
て立証される。

化粧品組成物におけるゲル組成物の使用従来のゲルに比
較して本発明によるゲルを使用した際の利点を明らかに
するために、複数の製剤を製造しかつ試験した。

１、熱安定性のＷ１０日焼は止めクリームの製造 今日まで尚最適には解決されなかった日焼け１にめクリ
ームにおける問題点は、日中海岸又は陳列棚において生
じるような６０　’Ｃ以下の高温におけるクリームの粘
度の不安定性である。このようなｌ温度では、従来のク
リームは液状になりかつもはや良好に塗布することはで
きない。

該クリームは水のように垂れ落ちる。ところで、例１８
で製造したゲルを１５％以下の濃度でクリームに配合す
ると、６０　’Ｃでの粘度は尚該クリームを良好に塗布
することかできる程高い。更に、貯蔵安定性は強度に改
善される。

比較のためには、種々のクリーム組成物を試験した。

第１８人： 製剤（％）　　　　　　　　　　ＡＢＣＤＥＦ例１８か
らのゲル　　　　　１５　　　＝　　　−−−−ステア
リン酸アルミニウ　　　−−−２，３−−ム（３） 七チルアルコール（５）２２２２２２ ラノリン（７）　　　　　　　　　　ｌ　　　　１　　
　１　　　１　　　１　　　１マイクロワツクス（ＩＩ
Ｐ６７）　　　６　　　６　　　６　　　６　　　６　
　　６水　　　　　　　　　　　　　６３．８　６３．
８　６３．８　６３．８　６３．８　６３．８芳香油　
　　　　　　　　　　０．５　　０．５　　０．５　　
０゜５　　０．５　　０．５製品の製造元： （１）ＮＬケミカル（Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）（２）デイ
ナミット・ノーベル（Ｄｙｎａｍｉｔ　’Ｎｏｂｅｌ、
　Ｔｒｏｉｓｄｏｒ「）（３）ベルロッヒヤ−（Ｂｉｉ
ｒｌｏｃｈｅｒ、　Ｍｔｉｎｃｈｅｎ）（４）ハンセン
＆ローゼンタール（Ｉｌａｎｓｅｎ　＆　Ｒｏｓｅｎｔ
ｈａｌ、　Ｂｒｅｍｅｎ）（６）ヘンゲル（Ｉｌｅｎｋ
ｅｌ、　Ｄｕｓｓｅｌｄｏｒｆ）（７）ノルドマン＆ラ
スマン（Ｎｏｒｄｍａｒ＋ｒ＋　＆　Ｒａｓｓｍａｎｎ
、　Ｉｌａｍｂｕｒｇ）（８）シュラ（ＳｃｈｔｉＬｚ
、　Ｏｂｅｒｕｒｓｅｌ）（９）タム（Ｄａｍｍ、　ｌ
ｌａｍｂｕｒｇ）クリームは、以下のようにして製造し
た。油相を８０°Ｃて溶融させかつ８０℃に熱した水を
撹拌しながら添加した。約５分間撹拌しかつ次いで約３
５°Ｃに冷却した。引き続き、芳香油及び促（ｊ剤を添
加した。

クリームの粘稠度を、再びマイクロ針入度法を介して測
定した。添付した第３図から、一般に炭化水素をベース
として製造したクリームは／ＩＯ’Ｃ以」二では液状に
なる（鎖線）が、一方実施例１８のゲルを用いた製剤Ａ
は７０°Ｃ以」二の温度でも゛１６１６回粘稠度を有す
る。

化粧品において懸濁液を製造する際のもう１つの問題点
は、不溶性成分の急速な沈降にある。例えば噴射ガス、
シリコーン浦及び不溶性の活性有効成分アルミニウムク
ロロ水和物から成る計ＩＦめエーロゾルの場合には、有
効物質は振った後に尚長く均質に懸濁液中に分散されて
いるべきである。この状態が維持されなければ、使用過
程でその都度の使用時間後に異なった有効物質濃度が生
じることになる。サスペンションローションの場合も、
同じ問題が生じる。まさに上記の用途にとって、例３３
〜３５のゲルが理想的に好適である。

流動性添加剤を用いた場合と用いない場合の比較のため
に、以下のエーロゾル製剤を製造しかつ沈降特性を試験
した。このためには、種々の時間後の沈澱物の容量を測
定した。該エーロゾル製剤を鉛直方向に２０回及び水平
方向に２０回振りかつ次いで放置した。懸濁液の全容量
は１００％である。沈降物容量は、相応する時間後に全
容量から上方にある噴射ガスを引いた量を％で示す。

第１９表： エーロゾル製剤（％）　　　　　　　Ａ　　　　　Ｂ　
　　　　Ｃ例３５のゲル　　　　　　　　　５　　　−
　　　−ベントナイトゲル（四４４）　　　　　　　　
　ｓ　　　　　−シクロメチコン（四量体）　　　　　
３　　　３　　　８イソプロピルミリステート　　　　
２　　　２　　　２エタノール　　　　　　　　　　　
２　　　２　　　２アルミニウムクロロ水和物３　　　
　３　　　　３η香浦　　　　　　　　　　　　　０．
５　　　０．５　　　０．５ブタン　　　　　　　　　
　　　８４．５　　　ｇ４．５　　８４．５製造 噴射カスを除いた物質を均質に混合し、スプレィ管に充
填しかつ炭化水素噴射ガスを加えた第２０表： サスペンションロール１５２剤Ｄ　　　　　Ｅ　　　　
　Ｆ例３４からのゲル　　　　　　　ｌｏ−−７りロメ
チコン（’７７Ｊｔ体）　　　　　６４，５　　６４，
５　　７４．５イソプロピルミリステート　　　・２　
　　２　　　２エタノール　　　　　　　　　　　３　
　　３　　　３アルミニウムクロロ水ｆ’ｌｌ物２０　
　　２０　　　２０力杏曲　　　　　　　　　　　　０
．５　　　０．５　　　０．５ンクロメチコン（五量体
）に、以下の順序で成分ゲル、イソプロピルミリステー
ト、エタノール、アルミニウムクロロ水和物、芳香油を
均質に撹拌混合した。

第４図及び第５図には、該製剤の沈降曲線が示されてい
る。流動性添加剤を用いなかった製剤に対する相異は明
らかであり、ひいては本発明によるゲルの利点が明らか
に認識される。

化粧品製造のもう１つの問題点は、特に棒口紅及びリッ
プグロス製剤の場合、貯蔵温度が変化する際、例えば夜
／昼において、及び粘稠度が例えば夏季において昼光内
で、４０°Ｃを越える温度に対して敏感である場合に生
じる。更に、固体顔料は製造過程で溶融した状態では沈
降する。上記のパラメータを調査するために、以下の製
剤を実験室内で製造した： 第２１表。

製剤（％）　　　　　　　　　　　　Ａ　　　　Ｂ　　
　　Ｃ例３３のゲル　　　　　　　　　　−　、１〇−
例３６のゲル　　　　　　　　　　−　　　−−ヒマシ
７＋１１　　　　　　　　　　（１）　　　５１．２　
　　５０．２　　　４１．２イソプロピルミリステート
（２）１０　　　　１１０オセケライト（Ｏｚｃｋｅｒ
ｉｔ）　　（３）　　　５　　　　５　　　　５キヤン
テリアワノクス　　　　　　９　　　９　　　９（Ｃａ
ｎ（Ｉｃｌｌｉｌｌａ　ｌ’ａｃｈｓ）　　　　（３）
アメルコール（Ａｍｅｒｃｈｏｌ）Ｌ　１０１（４）　
　２．５　’　　　２．５　　　２．５顔１１１ｆ砕＊
　　　　　　　　　　　　２０　　　２０　　　２０＋
１１１Ｔ　　　　　　　　　　　　（１）　　　０、Ｉ
　　　　Ｏ，１０，１プロピルパラ−ベン　　　（１）
　　　０．１　　　０．１　　　０．１（Ｉ’ｒｏｐｙ
　１ｐａｒａｂｃｎ） ン）゛？ンｌ山　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　０．５　　　　　０．５　　　　　　
　０．５＊顔ｆ’ｌ　）’４砕：（＋）８０％及び（２
）２０％ｌ−ヒマシ油中の５０％二酸化チタン　（５）
２＝ヒマシ浦中の３％エリトロシンラッカー（赤）（５
）製品の製造元： （１）メルク（Ｍｅｒｃｋ、　Ｄａｒｍｓｔａｄｔ）（
２）ヘンゲル（Ｈｅｎｋｃｌ、　Ｄｕｓｓｅｌｄｏｒｆ
）（３）ン、ツツ（Ｓｃｈｕｔｚ、　０ｂｅｒｕｒｓｅ
ｌ）（４）／ルドマン＆ハース（Ｎｏｒｄｍａｎｎ　＆
　Ｒａ５ｓ＋＋＋ａｎｎ、　Ｈａｍｂｕｒｇ）（５）Ｂ
ＡＳＦ 第２１表に記載の製剤に基づく棒口紅の製造成分（顔料
磨砕物質、Ｂ　ＨＴ、プロピルパラベン及び芳香浦を除
く）を９０°Ｃで撹拌しながら溶融させ、次いで真空中
で約７０’Ｃに冷却しかつ顔料磨砕物質を加えた。引き
続き、残りの成分を加えかつ沈澱させた。

変動する貯蔵温度において調査するために、上記の製剤
を＋５°Ｃで一晩及び引き続き４０’Ｃで８時間貯蔵し
た。試料の視覚的比較によれば、製剤Ａは明らかに油の
滲出を呈したが、製剤Ｂ及び及びＣは申し分なかった。

溶融状態で顔料の場合による沈降を観察するために、新
たに溶融させた製剤へ〜Ｃを８０°Ｃで、内径１ｃｘ及
び長さ１Ｑｃｘををする８０°Ｃに熱したカラス管に充
填しかつ室ｄ！で放冷した。

この際に、＞’２　ＭＩ　Ａにおいては」三方部分と下
方部分において色強度に１・′Ｊτかな差異が生じたが
、−方製削Ｉ３及びＣにおいてはその差異は認められな
かった。

【図面の簡単な説明】

第１ｅ図は例１の生成物のＲＥＭ写真であり、第２図は
例６〜１０における極性添加物の使用１社に関するマイ
クロ針入度測定による特性曲線を示す図、第３図は製剤
Ａ−Ｆの粘度の熱安定性の比較を示す図、第４図は製剤
Ａ、Ｂ及びＣの７クロメチコン（五量体）における沈降
曲線を示す図、第５図は製剤り、Ｅ及びＦのシクロメチ
コン（五１１１体）における沈降曲線を示す図、第６図
は例１０のＸ線分析像を示す図及び第７図は例１０の示
差熱分析結果を示す図及び第８図は例１Ｏの熱重量分析
結果を示す図である。 ■ 図面の浄仔（内容に変更なしン 第　　１　　図 アルミニウム′−ｒ、ｆネ／ウムー？：　ｌ”＝ツキノ
ース１アフー１・第２図 （％） （％）　　　　　　第４図 第６図 ト 〈 （−ｍ１ｍ　＊　） 手続補正書（方式） 平成 Ａｌｌ　１　　年１　　月１８ａ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、一般式： Ａｌ＿ｘＭｇ＿ｙ（ＯＨ）＿３＿５＿−＿ｚＲ＿ｚ・ｎ
   Ｈ＿２Ｏ［式中、 Ｒはモノカルボン酸の残基ＲＣＯＯ＾−を表し、かつＲ
   ＣＯＯ＾−は２〜２２個の炭素原子を含有しかつ指数ｘ
   、ｙ及びｚは条件式： ３≦ｘ≦９ ４≦ｙ≦１３ ３≦ｚ≦５ 及び ３ｘ＋２ｙ＝３５ を満足する］で示される層構造を有するアルミニウム−
   マグネシウム−ヒドロキシ化合物並びに室温（２０℃）
   で液状の親油性有機化合物を含有するゲル組成物。 ２、親油性の有機化合物が ａ）植物及び動物性脂肪、油及び蝋、 ｂ）パラフィン炭化水素、 ｃ）シリコーン油、 ｄ）脂肪族及び芳香族エステル又は ｅ）高級アルコール及びエーテル から成る群から選択される少なくとも１種の化合物であ
   る請求項１記載のゲル組成物。 ３、アルミニウム−マグネシウム−ヒドロキシ化合物に
   対して、極性添加物２０重量％以下を含有する請求項１
   又は２記載のゲル組成物。 ４、極性添加物が、水／メタノール、水／エタノール又
   はアセトン、プロピレンカルボネート又はポリオキシエ
   チレン−（４）−ラウリルアルコールから成る混合物で
   ある請求項１から３までのいずれか１項記載のゲル組成
   物５、親油性の有機化合物の濃度が９５〜７５重量％で
   ある請求項１から４までのいずれか１項記載のゲル組成
   物。 ６、アルミニウム−マグネシウム−ヒドロキシ化合物の
   濃度が、ゲル組成物に対して５〜２５重量％である請求
   項１から５までのいずれか１項記載のゲル組成物。 ７、請求項１記載のゲル組成物を製造する方法において
   、成分を剪断力を作用させて１２０〜１３０℃の温度に
   加熱するゲル組成物の製法。 ８、請求項１から６までのいずれか１項記載のゲル組成
   物を含有する化粧品。