NO168021B - Nye gelblandinger, deres fremstilling og anvendelse - Google Patents
Nye gelblandinger, deres fremstilling og anvendelse Download PDFInfo
- Publication number
- NO168021B NO168021B NO883753A NO883753A NO168021B NO 168021 B NO168021 B NO 168021B NO 883753 A NO883753 A NO 883753A NO 883753 A NO883753 A NO 883753A NO 168021 B NO168021 B NO 168021B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- gel
- water
- gel mixture
- whole
- stirring
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 33
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 15
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 11
- 150000002762 monocarboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 57
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 21
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- -1 aluminium-magnesium hydroxy compound Chemical class 0.000 claims description 8
- 150000002634 lipophilic molecules Chemical class 0.000 claims description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 5
- 239000003925 fat Substances 0.000 claims description 4
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 4
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000010008 shearing Methods 0.000 claims description 4
- 239000001993 wax Substances 0.000 claims description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 claims description 2
- RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N propylene carbonate Chemical compound CC1COC(=O)O1 RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000006254 rheological additive Substances 0.000 abstract description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 68
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 41
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 34
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 32
- 229910018134 Al-Mg Inorganic materials 0.000 description 26
- 229910018467 Al—Mg Inorganic materials 0.000 description 26
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 24
- 239000000047 product Substances 0.000 description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 16
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 14
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 12
- SHBUUTHKGIVMJT-UHFFFAOYSA-N Hydroxystearate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OO SHBUUTHKGIVMJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229940072106 hydroxystearate Drugs 0.000 description 11
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 10
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 10
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 9
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000005662 Paraffin oil Substances 0.000 description 6
- 238000002083 X-ray spectrum Methods 0.000 description 6
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 239000002734 clay mineral Substances 0.000 description 6
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 6
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 6
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 6
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 5
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 description 5
- RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M sodium octadecanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 5
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 4
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 4
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 4
- 230000009974 thixotropic effect Effects 0.000 description 4
- GVJRHAYBULCTSU-UHFFFAOYSA-I [Al+3].[Mg+2].OC(C(=O)[O-])CCCCCCCCCCCCCCCC.OC(C(=O)[O-])CCCCCCCCCCCCCCCC.OC(C(=O)[O-])CCCCCCCCCCCCCCCC.OC(C(=O)[O-])CCCCCCCCCCCCCCCC.OC(C(=O)[O-])CCCCCCCCCCCCCCCC Chemical compound [Al+3].[Mg+2].OC(C(=O)[O-])CCCCCCCCCCCCCCCC.OC(C(=O)[O-])CCCCCCCCCCCCCCCC.OC(C(=O)[O-])CCCCCCCCCCCCCCCC.OC(C(=O)[O-])CCCCCCCCCCCCCCCC.OC(C(=O)[O-])CCCCCCCCCCCCCCCC GVJRHAYBULCTSU-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 3
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 3
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 3
- 229940092782 bentonite Drugs 0.000 description 3
- 235000012216 bentonite Nutrition 0.000 description 3
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 3
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000000516 sunscreening agent Substances 0.000 description 3
- RPGJJWLCCOPDAZ-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxybehenic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)C(O)=O RPGJJWLCCOPDAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JKRDADVRIYVCCY-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyoctanoic acid Chemical compound CCCCCCC(O)C(O)=O JKRDADVRIYVCCY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HIQIXEFWDLTDED-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-1-piperidin-4-ylpyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CC(O)CN1C1CCNCC1 HIQIXEFWDLTDED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N Decamethylcyclopentasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N Myristic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCC(O)=O TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001166 anti-perspirative effect Effects 0.000 description 2
- 239000003213 antiperspirant Substances 0.000 description 2
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 2
- 229940086555 cyclomethicone Drugs 0.000 description 2
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-N docosanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O UKMSUNONTOPOIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- KWLMIXQRALPRBC-UHFFFAOYSA-L hectorite Chemical class [Li+].[OH-].[OH-].[Na+].[Mg+2].O1[Si]2([O-])O[Si]1([O-])O[Si]([O-])(O1)O[Si]1([O-])O2 KWLMIXQRALPRBC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QSGDGGWTDYSGCY-UHFFFAOYSA-N hexadecaneperoxoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OO QSGDGGWTDYSGCY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003906 humectant Substances 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 150000002763 monocarboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N octanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- QELSKZZBTMNZEB-UHFFFAOYSA-N propylparaben Chemical compound CCCOC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 QELSKZZBTMNZEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 2
- 229940045845 sodium myristate Drugs 0.000 description 2
- CVYDEWKUJFCYJO-UHFFFAOYSA-M sodium;docosanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CVYDEWKUJFCYJO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- JUQGWKYSEXPRGL-UHFFFAOYSA-M sodium;tetradecanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCC([O-])=O JUQGWKYSEXPRGL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 230000000475 sunscreen effect Effects 0.000 description 2
- CAYKLJBSARHIDI-UHFFFAOYSA-K trichloroalumane;hydrate Chemical compound O.Cl[Al](Cl)Cl CAYKLJBSARHIDI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- TWJNQYPJQDRXPH-UHFFFAOYSA-N 2-cyanobenzohydrazide Chemical compound NNC(=O)C1=CC=CC=C1C#N TWJNQYPJQDRXPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KIHBGTRZFAVZRV-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyoctadecanoic acid Chemical class CCCCCCCCCCCCCCCCC(O)C(O)=O KIHBGTRZFAVZRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000021357 Behenic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004322 Butylated hydroxytoluene Substances 0.000 description 1
- 239000005635 Caprylic acid (CAS 124-07-2) Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-M Glycolate Chemical compound OCC([O-])=O AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GWUNZLSWZMWKSN-UHFFFAOYSA-N Hydroxymyristate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCC(=O)OO GWUNZLSWZMWKSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010020751 Hypersensitivity Diseases 0.000 description 1
- 239000004166 Lanolin Substances 0.000 description 1
- 235000021360 Myristic acid Nutrition 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000007815 allergy Effects 0.000 description 1
- SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N aluminum magnesium Chemical compound [Mg].[Al] SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 229940116224 behenate Drugs 0.000 description 1
- 229940116226 behenic acid Drugs 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- ZFMQKOWCDKKBIF-UHFFFAOYSA-N bis(3,5-difluorophenyl)phosphane Chemical compound FC1=CC(F)=CC(PC=2C=C(F)C=C(F)C=2)=C1 ZFMQKOWCDKKBIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- LVYZJEPLMYTTGH-UHFFFAOYSA-H dialuminum chloride pentahydroxide dihydrate Chemical compound [Cl-].[Al+3].[OH-].[OH-].[Al+3].[OH-].[OH-].[OH-].O.O LVYZJEPLMYTTGH-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- ONCZQWJXONKSMM-UHFFFAOYSA-N dialuminum;disodium;oxygen(2-);silicon(4+);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Na+].[Na+].[Al+3].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[Si+4] ONCZQWJXONKSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940008099 dimethicone Drugs 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 1
- IINNWAYUJNWZRM-UHFFFAOYSA-L erythrosin B Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1C1=C2C=C(I)C(=O)C(I)=C2OC2=C(I)C([O-])=C(I)C=C21 IINNWAYUJNWZRM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000004174 erythrosine Substances 0.000 description 1
- 229940011411 erythrosine Drugs 0.000 description 1
- 235000012732 erythrosine Nutrition 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-M hexadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- XUGNVMKQXJXZCD-UHFFFAOYSA-N isopropyl palmitate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC(C)C XUGNVMKQXJXZCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940119170 jojoba wax Drugs 0.000 description 1
- 235000019388 lanolin Nutrition 0.000 description 1
- 239000008206 lipophilic material Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229940105132 myristate Drugs 0.000 description 1
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960002446 octanoic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000006259 organic additive Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 235000019271 petrolatum Nutrition 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 235000010232 propyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004405 propyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 1
- 229960003415 propylparaben Drugs 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 238000000518 rheometry Methods 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940080314 sodium bentonite Drugs 0.000 description 1
- 229910000280 sodium bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960005480 sodium caprylate Drugs 0.000 description 1
- BYKRNSHANADUFY-UHFFFAOYSA-M sodium octanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCC([O-])=O BYKRNSHANADUFY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 230000002522 swelling effect Effects 0.000 description 1
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 230000007306 turnover Effects 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 229940099259 vaseline Drugs 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/042—Gels
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/26—Aluminium; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
- A61K8/36—Carboxylic acids; Salts or anhydrides thereof
- A61K8/361—Carboxylic acids having more than seven carbon atoms in an unbroken chain; Salts or anhydrides thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
- C07C53/126—Acids containing more than four carbon atoms
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
- A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
- A61Q1/04—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments for lips
- A61Q1/06—Lipsticks
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q15/00—Anti-perspirants or body deodorants
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
- A61Q17/04—Topical preparations for affording protection against sunlight or other radiation; Topical sun tanning preparations
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S424/00—Drug, bio-affecting and body treating compositions
- Y10S424/05—Stick
Description
Foreliggende oppfinnelse angår en ny gelblanding bestående av en pulverformig aluminium-magnesiumforbindelse med sjiktstruktur, et polart additiv og en ved romtemperatur flytende, organisk lipofil forbindelse, samt dennes fremstilling og anvendelse i kosmetikken som reologisk additiv og anti-avsetnlngsmlddel.
Oppfinnelsen angår også en fremgangsmåte for fremstilling av en gelblanding som beskrevet ovenfor samt anvendelsen av gelblandlngene i kosmetiske formuleringer.
God anvendelighet, stabilitet og reproduserbarhet ved fremstilling av kosmetiske preparater avhenger i første linje av de reologiske egenskaper til bestanddelene. I de fleste kosmetiske preparater er det innarbeidet geler som har en egen reologi og som derfor har en vesentlig innflytelse på det ferdige produkts egenskaper. En viktig egenskap for kosmetiske geler er tiksotropien. Her skjer det ved en forhøyelse av skjaerkraf tpåvirkningen en tydelig reduksjon av viskositeten, det vil si at et tilsynelatende fast stoff blir flytende i en viss tid hvorefter den opprinnelige faste gelstruktur gjenoppstår når skjaerkraf tpåvirkningen fjernes. En stor nytte oppnås ved dette i forbindelse med kosmetiske preparater som for eksempel antiperspirasjonsmidler, kremer, neglelakk, men også ved vanlige malinger, blekk og seper.
Kosmetisk gel består vanligvis av et svelledyktig leiremineral som under opptak av væske danner en gel med høy viskositet. Ved geldannelsen blir sjiktstrukturen til leiremineralet oppskalert ved organiske væsker. For opptak av organiske væsker som for eksempel oljer, fett og voks, må leiremineralet være bygget opp på tilsvarende måte, det vil si at det må være organofilt eller lipofilt og tilsvarende kjemisk endret.
De kjente gelblandinger inneholder leiremineraler med sjiktstruktur, for eksempel fra rekken bentonitt eller montmorillonltt med en sammensetning som tilsvarer formelen:
der X-Al, Fe(3), Mn(3) eller Cr(3); Y-Mg, Fe(2), Mn(2), NI, Zn eller Li og Z-K, Na eller Ca.
Et slikt silikat oppviser en meget sterk hydrofili og kan svelle sterkt mellom gitterplanene under absorbering av en stor mengde vann og således danne vandige gel med høy viskositet.
Videre er det kjent at man fra slike hydrofile substanser kan fremstille et organofilt eller lipofilt materiale ved ionebytting. Derved blir for eksempel Na<+> ioner byttet ut mot positivet kvaternære ammoniumioner med langkjedlge organiske rester (se Jordan, J.W., "Jour. Phys. and Colloid Chem.", 53, 294, (1949) og Jordan J.W. et al., "Kolloid Z.", 137, 40 (1954) eller EP-søkn. 0204240 og DE-OS 31 45 449 og så videre. På denne måte fremstilte materialer kalles "organisk modifisert". Disse organisk modifiserte leiremineraler viser i oljer, fett og voks en god svellevirkning og danner med slike forbindelser egnede additiver og ved egnet temperatur, viskøse gel under anvendelse av mekanisk energi.
Videre er det kjent en gelblanding som inneholder et organisk modifisert eller ikke-modifisert leiremineral av montmorillo-nittrekken, et overflateaktivt middel samt et organisk oppløsningsmiddel ("Grundstoffe und Verfahren der Arzneimit-telzubereitung", 1960, side 715 v. F. Gstirner). Geldan-nelsesevnen for denne montmorillonltt er dog meget lav slik at det må benyttes store mengder av kostbar montmorillonltt hvorved også pigmenter som tilsettes lett faller ut og der den ønskede viskositet for gelpreparatet ikke uten videre kunne oppnås.
Andre gelblandinger inneholder 10$ organisk modifisert montmorillonltt, 86,7$ mineralolje og 3,3$ fuktemlddel og som betegnes som et polart additiv (H.P. Fiedler, "Lexlkon der Hilfsstoffe", EDITTIO Cantor Aulendorf, s. 167).
En spesiell mangel ved de kjente gelpreparater består 1 at de på grunn av den høye prosentvise andel av organiske polare additiver som metanol, etanol, aceton og så videre, og på grunn av de ved ionebytting innbrakte kvaternære ammonium-salter, har en hudirriterende virkning og eventuelt sågar kan utløse allergier. I tillegg har de på grunn av forurensningen fra montmorillonlttmineralet og på grunn av de forskjellige organiske tilsetninger en gul til brun farve og en ubehagelig lukt på grunn av fuktemidlene. Spesielt i forbindelse med kosmetiske preparater ansees dette som ugunstig og lite estetisk.
Foreliggende oppfinnelse har således til oppgave og finne nye -gelblandinger der svelledyktige geldannende forbindelser med sjiktstruktur er innebygget, og der disse forbindelser ikke viser de innledningsvis nevnte mangler ved de kjente organotoner'. Videre var det et ønske i sterk grad å senke mengden av polart additiv som inneholdes i de kjente gelblandinger og å finne egnede organiske og ved romtemperatur flytende forbindelser ved hjelp av hvilke geldannelse og svelling av aluminium-magnesium-hydroksiforbindelsen kunne oppnås på maksimal måte.
I henhold til dette angår foreliggende oppfinnelse en gelblanding og denne karakteriseres ved at den inneholder en alumlnlum-magneslumhydrokslforbindelse med sjiktstruktur med den generelle formel:
der R er en rest av en monokarboksylsyre RC00~ og RC00" inneholder 2 til 22 karbonatomer og indeksene x, y og z oppfyller følgende betingelser:
samt en ved romtemperatur flytende organisk lipofil forbindelse. Med denne gelblanding kan alle de innledningsvis nevnte mangler bøtes på.
Oppfinnelsen angår som nevnt ovenfor også en fremgangsmåte for fremstilling av en slik gelblanding og denne karakteriseres ved at man oppvarmer komponentene som angitt ovenfor under innvirkning av skjærkraft til en temperatur av 120 til 130°C, hvorefter blandingen avkjøles.
Til slutt angår oppfinnelsen som nevnt anvendelsen av slike gelblandinger som beskrevet ovenfor i kosmetiske formuleringer .
De nye aluminium-magnesium-hydroksiforbindelser oppviser en sjiktstruktur og viser i organiske væsker meget god geldannelse. Blandingen og fremstillingen av disse Al/Mg-hydroksider er til nu ikke beskrevet i et allment tilgjengelig skrift.
I henhold til den tidligere søknad har forbindelsene den generelle formel: der R er resten RC00- og betyr en monokarboksylsyre med 2 til 22 karbonatomer og indeksene x, y og z oppfyller følgende betingelser:
Forbindelser der x ■ 5, y - 10 og z - 4 er spesielt egnet. Som monokarboksylsyrer anvendes hensiktsmessig 1 de nye forbindelser tekniske blandinger av al ifatiske monokarboksylsyrer med 16 til 18 karbonatomer.
Fremstillingen av forbindelsene skjer som antydet ved omsetning av den vandige suspensjon av en forbindelse med formelen AlxMgy(0H)35_z(S04)z/2•nH2°» der x og y har den ovenfor angitte betydning og for z følgende ligning gjelder 3 £ z £ 5 hvorved 3x + 2y - 35, med den vandige suspensjon av et alkallsalt av en monokarboksylsyre hvorved RC00~-resten inneholder 2 til 22 karbonatomer, under omrøring ved temperaturer mellom 20 og 100°C, fortrinnsvis 20 til 60<*>C. Fortrinnsvis arbeider man under skjaerkraftpåvirkning på de vandige suspensjoner. Under disse fremgangsmåtebetingelser er omsetningen som regel ferdig i løpet av 2 timer.
Separering av reaksjonsproduktene fra den vandige suspensjon kan skje i henhold til en av de mange kjente metoder, fortrinnsvis dog ved filtrering. Filterkaken må vaskes så lenge med vann inntil fjerning av vedheftende alkaliesulfat idet man i vaskevannet ikke lenger kan påvise SO^- med barlumklorld. Tørkingen av filterkaken skjer ved temperaturer mellom 60 og 130'C, fortrinnsvis imidlertid ved 80 til 110°C, for eksempel i en herdetørker. Andre tørkeinnretninger kan også anvendes.
Ved en annen tørkevariant blir den sulfatfrie filterkake resuspendert i vann og spraytørkes hvorved innløpstempera-turen Tg - 250 til 350, fortrinnsvis 270 til 300'C, og utløpstemperaturen T^ - 80 til 130 og fortrinnsvis 90 til 110°C.
I henhold til en annen fremgangsmåtevarlant blir det til en vandig suspensjon av forbindelsen AlxMgv(OH)35_z(so4 )z/2-n^O tilsatt alkallsalt av en monokarboksylsyre i fast form, hvorved alle andre fremgangsmåtetrekk bibeholdes.
De ved fremgangsmåten som utgangsmaterialer anvendte Al-Mg-forbindelser er kjente og for eksempel beskrevet i DE—34 08 463 C2. Monokarboksylsyrene er kommersielt tilgjengelige forbindelser. Fremstillingen av alkalisaltene kan for eksempel skje i henhold til eksemplene.
Forbindelsene er faste, hvite og luktfrie krystallinske stoffer. Karakteriseringen av strukturen skjer ved hjelp av røntgendiffraktometri og rasterelektronmikroskopi. Ved hjelp av røntgendiffraktometer-opptaket kan det bevises at forbindelsene er krystallinske. Sjikt- eller lamell strukturen fremgår av det vedlagte REM-opptak. Figur 1 viser REM-opptaket av produktet ifølge eksempel 10.
Sammenlignet med en organisk modifisert hektoritt eller natriumbentonitt, begge kommersielt tilgjengelige, viser forbindelsene i henhold til den ikke offentliggjorte søknad en tydelig høyere hvithetsgrad. Denne er et mål på farven for stoffene og måles for eksempel med et farvemåleapparat "trlcolor LFM 3" mot en emalje hvit standard. I tabell 1 angis hvlthetsgraden for produktene fra de efterfølgende eksempler 6 til 17, samt hvlthetsgraden for to handels-produkter. Ut fra denne tabell fremgår det ganske tydelig at de nye forbindelser har en tydelig høyere hvithetsgrad, det vil altså si at de er så å si totalhvite, mens de kommersielt tilgjengelige produkter er farvet.
Virkningen av det nye produktet som antlavsetnlngsmlddel allerede i konsentrasjoner på 2$ vises ved hjelp av de følgende forsøk: Man fremstilte formuleringer som angitt i tabell 2 og avsetnlngskurven ble fastlagt via en blaknlngsmåler ved hjelp av et Eppendorf-fotometer.
I et 300 ml begerglass ble ekstlnksjonen av oppløsnlngsmldlet paraffinolje satt til 0, det vil si 100$ gjennomgang. Til samme type begerglass ble nu produktene fra de forskjellige eksempler satt sammenlignet med 1 handelen tilgjengelig Na-bentonitt og et organisk modifisert hektoritt i 2 $-ig konsentrasjon i paraffinolje, produkter som derefter ble gjort homogene ved omrøring og omrørt i 3 minutter ved 100 omdr./minutt. Røreverket ble slått av og man forfulgte ekstlnksjonsreduksjonen ved hjelp av en skriver. Ekstink-sjonsverdien som man oppnår direkte efter at røreren slås av, antas med 0$ gjennomtrengelignet.
Fra tabell 2 kan man lett erkjenne at de fremstilte produkter avsettes 1 vesentlig mindre grad enn sammenlignings-produktene, noe som er en fordel ved pigmentfarver.
Separat bestemmes avsetnlngsvolumet efter forskjellige tidsrom 1 en 100 ml målesylinder. For dette formål blir formuleringen rystet 20 ganger vertikalt og 20 ganger horisontalt og avsetnlngsvolumet gir et utsagn over den lette dispergerbarhet for de organiske produkter i henhold til den ikke-publiserte søknad i dette oppløsningsmiddel under svake skjærkrefter. Til forskjell fra avsetnlngsforsøkene fra tabellen 2/3 ble her produktene i henhold til den ikke-publiserte søknad (2$) suspendert med et i dette oppløsningsmiddel ikke-oppløselige materiale, for eksempel aluminiumklorhydrat med en kornstør-relse på 90$ i området mellom 10 og 75 pm, i 15 $-ig konsentrasjon i det angjeldende oppløsningsmiddel. Man kan også erkjenne at de suspenderte produkter avsettes i mindre grad ved tilsetning av stoffene fra eksemplene 6 til 11.
På basis av de følgende eksempler skal gjenstanden for den tidligere søknad forklares nærmere.
Eksempel 1: Fremstilling av AlxMgy(0H)35_z(S04)z/2<*>nH2°
Til en åpen omrøringskjele settes 4743 g aluminiumhydroksid-pasta med 6,74$ AI2O3, det hele fortynnes med 8995 g vann og derefter blir 2924,8 g aluminiumsulfatoppløsning med 21,54$ SO4 og 4,21$ Al rørt inn. Det hele settes hen over natt slik at eventuelt tilstedeværende CO2 kan unnvike. Derefter tilsettes 1336,7 g MgO med et Mg-innhold på 60,3$ under omrøring, hvorved det skjer en lett oppvarming. Det hele omrøres ytterligere 2 timer og derefter kan man bruke suspensjonen for videre forarbeiding.
Analyse: 2,46$ Al, 4,47$ Mg, 3,5$ S04.
Eksempel 2: Fremstilling av natriumkaprylat - C7H15COO Na
800 g kaprylsyre suspenderes 17 1 vann og oppvarmes under omrøring til 80"C. Derefter tilsettes langsomt en oppløsning av 221,8 g NaOH i 500 g vann og det hele avkjøles til romtemperatur. Den vandige oppløsning inndampes langsomt og man tørker resten ved 105°C i tørkeskap.
Utbytte: 877 g tilsvarende 95$ av teorien i form av et hvitt pulver.
Eksempel 3: Fremstilling av natriummyristat C13H27COO Na
800 g myristinsyre suspenderes 13 1 vann og oppvarmes under omrøring til 80°C. Derefter tilsettes langsomt en oppløsning av 140,2 g NaOH i 350 ml vann og man lar det hele avkjøles til romtemperatur. Derved faller natriummyriståtet ut, dette filtreres av over et sugefilter. Det hele tørkes forsiktig i tørkeskap Inntil konstant vekt.
Utbytte: 820 g tilsvarende 89$ av teorien i form av et hvitt
pulver.
Eksempel 4: Fremstilling av natrlumpalmltat - C15H31COO Na
800 g palmitinsyre suspenderes 19 1 vann og oppvarmes under omrøring til 80<*>C. Derefter tilsettes en oppløsning av 124,8 g NaOH i 350 ml vann og det hele avkjøles til romtemperatur. Det hele suges av og man tørker resten ved 105<*>C i tørkeskap.
Utbytte: 814 g tilsvarende 94$ av teorien 1 form av et hvitt
pulver.
Eksempel 5: Fremstilling av natriumbehenat - C21H43COO Na
700 g behensyre suspenderes i 9000 ml vann og oppvarmes til 80<*>C. Derefter tilsettes en oppløsning av 83 g NaOH i 350 ml destillert vann. Derved faller natriumbehenat ut. Man lar det hele avkjøles til romtemperatur og filtrerer bunnfallet på et sugef ilter. Det hele vaskes med 3 x 200 ml etanol og resten tørkes ved 65"C i tørkeskap.
Utbytte: 708 g tilsvarende 95$ av teorien i form av et hvitt
pulver.
Eksempel 6: Fremstilling av Al5Mgin(°H)3l(CH3C0°)4
119,6 g Na-acetat suspenderes i 1076 g vann ved hjelp av et røreverk og tilsettes til 2000 g Al-Mg-hydroksisulfatsuspensjon som fremstilt i eksempel 1. Det hele oppvarmes i 3 timer til 80°C for å fullføre reaksjonen, det hele avkjøles og uoppløselig Al-Mg-hydroksiacetat filtreres av. Man vasker
så lenge med vann Inntil intet sulfat mer kan påvises ved hjelp av BaCl2-oppløsning i form av BaSO^ Filterkaken blir så tørket 1 tørkeskap ved 105°C til konstant vekt.
Utbytte: 395 g tilsvarende 95$ av teorien.
Beskrivelse: hvitt, luktfritt, krystallinsk pulver
Identifikasjon: 11,5$ Al i tørr tilstand (teoretisk 11,8$)
20,9$ Mg i tørr tilstand (teoretisk 21,3$) 8,3$ C i tørr tilstand (teoretisk 8,4$)
Røntgenspektrum (det ble benyttet et Philipps automatisert røntgenpulverdiffraktometer av typen APD 15) i forbindelse med eksempel 6:
Eksempel 7; Fremstilling av Al-Mg-hydroksikaprylat
Al5Mg10(OH)31(C7H15COO)4
242,3 g Na-kaprylat (fra eksempel 2) ble suspendert 1 2181 g vann ved hjelp av omrøring og satt til 2000 g Al-Mg-hydroksl-sulfatsuspensjon som fremstilt 1 eksempel 1. Det hele oppvarmes 1 en time til 60<*>C for å gjøre reaksjonen full-stendig, man lar det hele avkjøle og filtrerer derefter av uoppløselig Al-Mg-hydroksikaprylat. Det hele vaskes med vann inntil man ikke lenger kan påvise sulfat med BaCl2-oppløsning i form av BaSOjj. Filterkaken tørkes så 1 tørkeskap ved 105°C til konstant vekt.
Utbytte: 517 g tilsvarende 96$ av teorien. Beskrivelse: hvitt, luktfritt, krystallinsk pulver
Identifikasjon: 9,0$ Al i tørr tilstand (teoretisk 9,1$)
16,2$ Mg i tørr tilstand (teoretisk 16,4$) 25,0$ C 1 tørr tilstand (teoretisk 26,0$)
Røntgenspektrum (det ble benyttet et Phllipps automatisert røntgenpulverdiffraktometer av typen APD 15) i forbindelse med eksempel 7:
Eksempel 8; Fremstilling av Al-Mg-hydrokslmyrlstat
Al5M<g>1o(OH)31(C13H27COO)4
182,5 g Na-myristat (fra eksempel 3) suspenderes 1 1643 g vann ved hjelp av omrøring og settes til 1000 g Al-Mg-hydroksisulfatsuspensjon som fremstilt 1 eksempel 1. Det hele oppvarmes en time til 60" C for å gjøre reaksjonen full-stendig, det hele avkjøles og filtreres og det uoppløselige Al-Mg-hydroksimyristat filtreres av. Man vasker med vann inntil intet sulfat kan påvises som BaS04 ved hjelp av BaCl2~ oppløsning. Filterkaken tørkes i tørkeskap ved 105"C til konstant vekt.
Utbytte: 321 g tilsvarende 97$ av teorien. Beskrivelse: hvitt, luktfritt, krystallinsk pulver Identifikasjon: 7,3$ Al i tørr tilstand (teoretisk 7,4$)
13,2$ Mg i tørr tilstand (teoretisk 13,4$) 36,3$ C i tørr tilstand (teoretisk 37,0$)
Røntgenspektrum (det ble benyttet et Philipps automatisert røntgenpulverdlffraktometer av typen APD 15) 1 forbindelse med eksempel 8:
Eksempel 9: Fremstilling av Al-Mg-hydroksipalmitat
Al5<Mg>10(OH)31(C15H31COO)4
405,9 g Na-palmitat (fra eksempel 4) suspenderes i 3653 g vann ved hjelp av omrøring og settes til 2000 g Al-Mg-hydroksisulfatsuspensjon som fremstilt i eksempel 1. Det hele oppvarmes en time til 60°C for å fullføre reaksjonen, det hele avkjøles og det uoppløselige Al-Mg-hydrokslpalmltat filtreres av. Det hele vaskes med vann inntil intet sulfat kan påvises som BaS04 ved hjelp av BaCl2-oppløsnlng. Filterkaken tørkes til konstant vekt ved 105"C i tørkeskap.
Utbytte: 660 g tilsvarende 94$ av teorien. Beskrivelse: hvitt, luktfritt, krystallinsk pulver Identifikasjon: 6,8$ Al i tørr tilstand (teoretisk 7,0$)
12,4$ Mg i tørr tilstand (teoretisk 12,6$) 39,4$ C i tørr tilstand (teoretisk 39,9$)
Røntgenspektrum (det ble benyttet et Philipps automatisert røntgenpulverdlffraktometer av typen APD 15) i forbindelse med eksempel 9:
Eksempel 10: Fremstilling av Al-Mg-hydroksistearat
Al5M<g>10(OH)31(C17H35COO)4
446,8 g Na-stearat suspenderes i 4021 g vann ved hjelp av omrøring og settes til 2000 g Al-Mg-hydroksisulfatsuspensjon som fremstilt 1 eksempel 1. Det hele oppvarmes en time til 60°C for å fullføre reaksjonen. Det hele avkjøles og man
filtrerer av uoppløselig Al-Mg-hydroksistearat. Man vasker med vann inntil intet sulfat kan påvises som BaS04 ved hjelp av BaCl2~oppløsning. Filterkaken tørkes i tørkeskap ved 105°C til konstant vekt.
Utbytte: 738 g tilsvarende 98$ av teorien. Beskrivelse: hvitt, luktfritt, krystallinsk pulver Identifikasjon: 6,5$ Al i tørr tilstand (teoretisk 6,6$)
11,7$ Mg i tørr tilstand (teoretisk 11,9$) 42,2$ C i tørr tilstand (teoretisk 42,4$)
Røntgenopptak i forbindelse med eksempel 10:
Røntgenspektrum (det ble benyttet et Philipps automatisert røntgenpulverdlffraktometer av typen APD 15) 1 forbindelse med eksempel 10:
Eksempel 11: Fremstilling av Al-Mg-hydroksibehenat
Al5<Mg>10(OH)31(C2iH43COO)4
528,6 g Na-behenat (fra eksempel 5) suspenderes 1 4758 g vann ved hjelp av omrøring og settes til 2000 g Al-Mg-hydroksisulfatsuspensjon som fremstilt i eksempel 1. Det hele oppvarmes en time til 60<*>C for å fullføre reaksjonen. Det hele avkjøles og det uoppløselige Al-Mg-hydroksibehenat filtreres av. Man vasker med vann inntil intet sulfat kan påvises som BaS04 ved hjelp av BaCl2-oppløsning. Filterkaken tørkes i tørkeskap ved 105°C til konstant vekt.
Termoanalyse til eksempel 10:
Utbytte: 767 g tilsvarende 95$ av teorien. Beskrivelse: hvitt, luktfritt, krystallinsk pulver Identifikasjon: 5,8$ Al i tørr tilstand (teoretisk 6,0$)
10,5$ Mg i tørr tilstand (teoretisk 10,7$) 46,2$ C i tørr tilstand (teoretisk 46,7$)
Røntgenspektrum (det ble benyttet et Philipps automatisert røntgenpulverdlffraktometer av typen APD 15) i forbindelse med eksempel 11:
Eksempel 12; Fremstilling av Al-Mg-hydroksistearat
Al3M<g>13(0H)31(C17H35C00)4
Til en åpen rørebeholder settes 578,2 g aluminiumhydroksid-pasta med 12,73$ AI2O3, det hele fortynnes med 3151,4 g vann og derefter innrøres 796 g aluminiumsulfatoppløsning inneholdende 4,22$ Al og 21,62$ S04. Det hele settes hen over natt for at eventuelt tilstedeværende CO2 skal kunne unnslippe og derefter tilsettes 474 g kommersiell MgO med 99$ MgO-innhold under omrøring. Det skjer en lett oppvarming.
Analyse av suspensjonen: 1,40$ Al, 5,60$ Mg, 3,46$ SO4
Til 4469 g av denne suspensjon settes under omrøring 986 g Na-stearat som er suspendert i 7000 g vann. Det hele oppvarmes en time til 60°C, avkjøles og uoppløselig Al-Mg-hydroksistearat filtreres av. Man vasker med vann inntil sulfat ikke lenger kan påvises. Filterkaken suspenderes i 10 kg vann og spraytørkes. Inngangstemperaturen utgjør 270°C, utgangstemperaturen 100°C.
Utbytte: 1606 g tilsvarende 97$ av teorien Beskrivelse: hvitt, luktfritt, krystallinsk pulver Identifikasjon: 3,7$ Al i tørr tilstand (teoretisk 3,9$)
15,3$ Mg i tørr tilstand (teoretisk 15,4$) 40,8$ C i tørr tilstand (teoretisk 41,5$)
Eksempel 13: Fremstilling av Al-Mg-hydroksistearat
Al5<Mg>10(OH)31(C17H35COO)4
Til en åpen rørebeholder settes det 1581 g aluminium-hydroksidpasta med 12,3$ AI2O3, det hele fortynnes med 3000 g vann og derefter tilsettes det 975 g kommersiell alumlnlum-sulfatoppløsning inneholdende 4,21$ Al og 21,54$ SO4. Man lar det hele stå over natt for å la eventuelt tilstedeværende CO2 unnvike hvorefter det så tilsettes 446 g MgO med et innhold av MgO på 99$ under omrøring. Derved skjer en' lett oppvarming.
Analyse av suspensjonen: 2,41$ Al, 4,40$ Mg, 3,45$ SO4
Til 4470 g av denne suspensjon settes under omrøring 983 g natriumstearat suspendert i 7000 g vann. Man oppvarmer en time til 60°C, lar det hele avkjøles og filtreres så av det uoppløselige Al-Mg-hydroksistearat. Man vasker med vann inntil det ikke er påvisbart mer sulfat. Filterkaken suspenderes igjen i 10 kg vann og spraytørkes. Inngangstemperaturen utgjør 275°C, utgangstemperaturen 100°C.
Utbytte: 1556 g tilsvarende 95$ av teorien Beskrivelse: hvitt, luktfritt, krystallinsk pulver Identifikasjon: 6,5$ Al i tørr tilstand (teoretisk 6,6$)
11,7$ Mg i tørr tilstand (teoretisk 11,9$)
42,0$ C i tørr tilstand (teoretisk 42,4$) Densitet: 1,19 g/ml
Eksempel 14: Fremstilling av Al-Mg-hydroksistearat
Al7Mg7(0H)31(C17H35C00)4
Til en åpen omrøringskjele settes det 2086 g aluminium-hydroksidpasta med 12,73$ AI2O3, det hele fortynnes med 1825 g vann hvorefter det innrøres 824 g aluminiumsulfatoppløsning inneholdende 4,22$ Al og 21,62$ SO4. Man setter det hele hen over natt for å la eventuell CC^-gass unnvike og tilsetter så 264 g MgO med et MgO-innhold på 99$ under omrøring. Derved skjer en lett oppvarming.
Analyse av suspensjonen: 3,4$ Al, 3,2$ Mg, 3,7$ SO4
Til 4469 g av denne suspensjon settes under omrøring 1054 g natriumstearat suspendert 1 7000 g vann. Man oppvarmer en time til 60°C, lar det hele avkjøles og filtreres så av det uoppløselige Al-Mg-hydroksistearat. Man vasker med vann inntil det Ikke er påvisbart mer sulfat. Filterkaken suspenderes igjen i 10 kg vann og spraytørkes. Inngangstemperaturen utgjør 270°C, utgangstemperaturen 100°C. Utbytte: 1668 g tilsvarende 96$ av teorien Beskrivelse: hvitt, luktfritt, krystallinsk pulver Identifikasjon: 9,2$ Al 1 tørr tilstand (teoretisk 9,3$)
8,1$ Mg i tørr tilstand (teoretisk 8,4$) 41,9$ C i tørr tilstand (teoretisk 42,3$)
Eksempel 15: Fremstilling av Al-Mg-hydroksistearat
Al9Mg4(0H)31(C17H35C00)4
Til en åpen omrøringskjele settes det 2881 g aluminlum-hydroksldpasta med 12,73$ AI2O3, det hele fortynnes med 1126 g vann hvorefter det Innrøres 839 g aluminiumsulfatoppløsning inneholdende 4,22$ Al og 21,62$ S04. Man setter det hele hen over natt for å la eventuell CC^-gass unnvike og tilsetter så 1544 g kommersielt tilgjengelig MgO med et MgO-innhold på 99$ under omrøring. Derved skjer en lett oppvarming.
Analyse av suspensjonen: 4,32$ Al, 4,87$ Mg, 3,85$ SO4
Til 4469 g av denne suspensjon settes under omrøring 1098 g natriumstearat suspendert i 7000 g vann. Man oppvarmer en time til 60°C, lar det hele avkjøles og filtreres så av det uoppløselige Al-Mg-hydroksistearat. Man vasker med vann inntil det ikke er påvisbart mer sulfat. Filterkaken suspenderes igjen i 10 kg vann og spraytørkes. Inngangstemperaturen utgjør 270°C, utgangstemperaturen 100°C.
Utbytte: 1685 g tilsvarende 94$ av teorien Beskrivelse: hvitt, luktfritt, krystallinsk pulver Identifikasjon: 12,0$ Al 1 tørr tilstand (teoretisk 12,1$)
4,7$ Mg i tørr tilstand (teoretisk 4,9$) 42,4$ C i tørr tilstand (teoretisk 42,7$)
Eksempel 16: Fremstilling av Al-Mg-hydroksistearat
Al5M<g>10(OH)31(C17H35COO)4
Til en 200 1 omrøringsbeholder settes 11,1 kg aluminium-hydroksidpasta med 12,3$ AI2O3, det hele fortynnes med 30 kg vann hvorefter 6,8 kg aluminiumsulfatoppløsning inneholdende 4,2$ Al og 21,5$ SO4 røres Inn. Det hele omrøres 1 3 timer hvorefter det tilsettes 3,1 kg MgO med 99$ MgO-innhold. Det skjer en lett oppvarming. Efter ytterligere 3 timer tilsettes 7,2 kg natriumstearat og 49 kg vann. Det hele omrøres ytterligere 2 timer og man behandler så suspensjonen under høy skjaerkraftpåvirkning for å oppnå en homogen pasta. Efter ca. en times ytterligere omrøring filtreres uoppløselig Al-Mg-hyroksistearat av over en filterpresse. Det hele vaskes med vann inntil man ikke kan påvise mer sulfat. Filterkaken suspenderes i 20 kg vann og spraytørkes. Inngangstemperaturen utgjør 280'C, utgangstemperaturen 90°C.
Utbytte: 10,5 kg tilsvarende 92$ av teorien Beskrivelse: hvitt, luktfritt, krystallinsk pulver Identifikasjon: 6,5$ Al i tørr tilstand (teoretisk 6,6$)
11,8$ Mg i tørr tilstand (teoretisk 11,9$) 42,1$ C i tørr tilstand (teoretisk 42,4$)
Eksempel 17: Fremstilling av Al-Mg-hydroksipalmltatstearat
Al5Mg10(OH)31(<C>15H31COO)(C17H35COO)3
101 g Na-palmitat (fra eksempel 4) og 335 g Na-stearat suspenderes 1 3930 g vann under omrøring og settes til 2000 g Al-Mg-hydroksisulfatsuspensjon som fremstilt i eksempel 1. Det hele homogeniseres med en "Turrax" og omrøringen fortsettes i 3 timer ved romtemperatur. Man filtrerer av og vasker til sulfatfrl tilstand med destillert vann. Filterkaken tørkes til konstant vekt ved 95°C i tørkeskap.
Utbytte: 693 g tilsvarende 95$ av teorien Beskrivelse: hvitt, luktfritt, krystallinsk pulver Identifikasjon: 6,6$ Al i tørr tilstand (teoretisk 6,7$)
11,5$ Mg 1 tørr tilstand (teoretisk 12,0$) 41,4$ C i tørr tilstand (teoretisk 41,8$)
Konsentrasjonen av aluminium-magnesiumhydroksiforbindelse i den nye gelblanding ligger hensiktsmessig ved 5 til 25 vekt-$, beregnet på gelblandingen, fortrinnsvis ved 10 til 20 vekt-$.
Den organiske og ved romtemperatur flytende forbindelse i hvilken geldannelsen skjer kan velges blant: a) vegetabilske og animalske fetter, oljer og voks (for eksempel ricinusolje, jojobaolje, ullvoks); b) paraffinhydrokarboner (med et kokeområde mellom 170 og 550'C); c) silikonoljer (for eksempel dimetikon, cyklometikon-tetramer og -pentamer); d) alifatiske og aromatiske estre (for eksempel isopropylmyristat, isopropylpalmltat, dioktyladipat); e) høyere alkoholer og etre (for eksempel polyetylenglykol, oktadodekanol).
Videre kan man benytte blandinger av forbindelser av en gruppe hvis de er forenelige med hverandre.
Konsentrasjonen av den organiske lipofile forbindelser bør ligge mellom 95 og 75 vekt-$, beregnet på gelblandingen, fortrinnsvis ligger den mellom 90 og 80$.
I henhold til en spesielt gunstig utførelsesform inneholder den nye gelblanding i tillegg et polart additiv i en mengde på opptil 20 vekt-$, beregnet på aluminium-magnesium-hydroksiforbindelsen. I mange tilfeller er det allerede tilstrekkelig med mengder på opptil 1 vekt-$. Nevnes skal man på dette sted at man kan gi avkall på tilsetningen av et slikt additiv.
Som polart additiv kan man anvende blandinger vann:metanol og/eller vann:etanol. Videre er aceton, propylenkarbonat og polyoksietylen-(4)-laurylalkohol godt egnet.
Fremstilling av de nye gelblandinger skjer som nevnt på den måte at den pulverformige aluminium-magnesium-hydroksiforbin-delse, det polare additiv og den lipofile og ved romtemperatur flytende forbindelse oppvarmes i en egnet blander under anvendelse av høy skjaerkraftpåvirkning til 120 til 130°C. Den derved oppnådde gel har en vaselinlignende konsistens og er transparent til hvit. Det er et optimalt reologisk additiv og anti-avsétningsmiddel for kosmetisk anvendelse.
I de følgende eksempler beskrives fremstilling og de fysikalske egenskaper for oppfinnelsens gel, for eksempel egenskaper som viskositet, farve, lukt, stabilitet, tikso-tropi og avsetningsoppførsel.
Når det gjelder høyvlskøse geler, blir konsistensen bestemt ved hjelp av mikropenetrasjonsmetoden. Målingen skjer med et kommersielt penetrometer med en 5 g tung fallstav som efter avarretering trenger inn i gelen som skal måles i 5 sekunder. Angivelsen av inntrengningsdybden skjer i 0,1 mm enheter.
Figur 2 viser avtaket av viskositeten for gelene med tiltagende mengde polart additiv inntil et minimum og derpå følgende økning igjen.
Eksempel 18 - 24: Fremstilling av mineraloljegeler med
forskjellige polare additiver.
I et 400 ml begerglass suspenderes 20 g av aluminium-magnesiumhydroksistearatpulvere fra eksempel 17 i kommersiell høyvlskøse "Pioneer 2660"-paraffinolje og det hele bringes til 90°C ved omrøring. Derefter tilsettes et polart additiv og man oppvarmer under omrøring til ca. 120'C inntil suspensjonen begynner å skumme lett. Skummingen skyldes spor av vann. Suspensjonen behandles nu uten ytterligere avkjøling i ca. 30 sekunder med en høyskjærkraftrører, for eksempel "IKA-Labor-Turrax", Inntil det skjer en fortykning. Derefter blir suspensjonen avkjølt i en eksikator under undertrykk og lett omrøring.
Man oppnår hver gang en transparent farveløs gel med forskjellig viskositet, se tabell 5.
Eksempel 25 - 28: Fremstilling av mineraloljegel med Al-Mg-hydroksistearater med forskjellig sammensetning.
Til et 400 ml begerglass settes 30 g av aluminium-magnesium-hydroksistearatet fra eksemplene 12 til 15 i 170 g høyviskøs paraffinolje av typen "Pioneer 2660" og det hele bringes til 90°C under omrøring. Derefter tilsettes 0,1 g polyoksletylen-(4)-laury!alkohol (0,5$ beregnet på anvendt pulver) og det hele oppvarmes under omrøring og til ca. 120°C inntil suspensjonen begynner å skumme lett. Skummingen skyldes spor av vann. Suspensjonen behandles nu uten ytterligere avkjøling 1 ca. 30 sekunder med en høyskjærkraftrører, for eksempel "IKA-Labor-Turrax", Inntil det skjer en fortykning. Derefter blir suspensjonen avkjølt 1 en eksikator under undertrykk og lett omrøring.
Man oppnår hver gang en transparent f arveløs gel med forskjellig viskositet, se tabell 6.
Eksempel 29 - 32: Fremstilling av mlneraloljegel med
forskjellig pulverkonsentrasjon.
I et 400 ml begerglass blir aluminium-magnesium-hydroksl-stearatpulver fra eksempel 16 1 kommersiell høyviskøs "Pioneer 2660" paraffinolje og bragt til 90°C under omrøring. Derefter tilsettes 0,1 g polyoksietylen-(4)-laurylalkohol (0,5$ beregnet på anvendt pulver) og det hele oppvarmes under omrøring og til ca. 120"C Inntil suspensjonen begynner å skumme lett. Skummingen skyldes spor av vann. Suspensjonen behandles nu uten ytterligere avkjøling i ca. 30 sekunder med en høyskjærkraftrører, for eksempel "IKA-Labor-Turrax", inntil det skjer en fortykning. Derefter blir suspensjonen avkjølt i en eksikator under undertrykk og lett omrøring.
Man oppnår hver gang en transparent farveløs gel med forskjellig viskositet, se tabell 7.
Eksempel 33 - 40: Fremstilling av geler med forskjellige
organiske væsker.
I et 400 ml begerglass ble 30 g aluminlum-magnesiumhydroksi-palmitatstearatpulver fra eksempel 17 suspendert i 170 g av en organiske væske og så bragt til 90° C under omrøring. Derefter tilsettes 0,1 g polyoksietylen-(4)-laurylalkohol (0,5$ beregnet på anvendt pulver) og det hele oppvarmes under omrøring og til ca. 120"C inntil suspensjonen begynner å skumme lett. Skummingen skyldes spor av vann. Suspensjonen behandles nu uten ytterligere avkjøling i ca. 30 sekunder med en høyskjærkraftrører, for eksempel "IKA-Labor-Turrax", inntil det skjer en fortykning. Derefter blir suspensjonen avkjølt i en eksikator under undertrykk og lett omrøring, se tabell 8.
Eksempel 41: Fremstilling av gel med mineralolje.
Til en kommersiell "Unimix"-laboratorieblander med et maksimalinnhold på 5 kg settes ved romtemperatur i 3600 g "Pioneer 2660", høyviskøs paraffinolje, 400 g pulver fra eksempel 17 og suspenderes, videre 0,5$ polyoksletylen-(4)-laurylalkohol og det hele oppvarmes under lett omrøring til 120°C. Oppvarmingen sjaltes ut og suspensjonen behandles under skjaerkraftpåvirkning med en "Turrax" i 10 minutter. Derved stiger temperaturen til ca. 130°C og denne holdes i ca. 20 minutter. Derefter avkjøles det hele under et undertrykk på ca. 0,6 bar i løpet av 2 timer til romtemperatur .
Utbyttet av farveløs transparent gel er kvantitativt.
Fysikalske egenskaper
Forsøkene fra eksemplene 25 til 28 viser at man med forskjellige Al:Mg-forhold kan oppnå geler som oppviser avvikninger i forholdet 5:10 når det gjelder instabilitet. Resultatene er oppsummert i tabell 9.
Tabell 10 gir en oversikt over økningen (målt via mikropenetrering ved 25°C) for gelene fra eksempel 29 til 32 med forskjellige pulverandeler. Stabiliteten tiltar med tiltagende pulverinnhold.
For å oppnå en illustrerende sammenligning av konsistensen ble mikropenetreringen til vaselin bestemt til 103 (0,1 mm). Jo lavere verdien, jo høyere materialets viskositet. Denne sammenligning viser at gelene fra eksemplene ifølge foreliggende søknad oppviser en med vaselin sammenlignbar konsistens, se tabell 11.
Et viktig karakteristikum for i kosmetikken anvendte geler er farven. For å fremstille en absolutt hvit krem, for eksempel et solbeskyttelsesmiddel, er hvite eller farveløse geler fordelaktige. Tabell 12 viser en farvesammenligning med i handelen oppnåelige geler. Her vises den entydige overlegen-het for oppfinnelsens geler.
I kosmetikken blir formuleringene av ferdigprodukter belastet med ytterligere vanskeligheter når de anvendte produkter oppviser en sterk egenlukt. Tabell 13 viser en sammenligning med kommersielt tilgjengelige produkter. Derved viser seg igjen også overlegenheten til de ifølge oppfinnelsen beskrevne geler.
En sammenligning av stabilitetene viser at de ifølge oppfinnelsen beskrevne geler er stabilere enn kommersielt tilgjengelige slike, se tabell 14. En viktig egenskap for svelledyktlge bentonitter er den utpreget tiksotrope og fortykkende oppførsel.
Tabell 15 viser viskositeten som en funksjon av skjærhastig-heten avhengig av temperaturen i gelen fra eksempel 41, målt med "Rheomat 115" av kommersiell type med målelegemet DIN 125:
Fra tabell 15 ser man reduksjonen av viskositeten med tiltagende skjaerhastighet og temperatur.
Tabell 16 viser viskositeten som funksjon av tiltagende og derpå følgende reduksjon av skjærnastigheten til gelene fra eksempel 26 ved forskjellige temperaturer. Fra tabell 16 ser man tydelig den tiksotrope oppførsel via de forskjellige viskositeter for begynnelses- og sluttverdi.
Som allerede beskrevet er gelenes tiksotrope egenskaper meget viktig for kosmetikken. En sammenligning med handelstilgjen-gellge geler vises i tabell 17. Man målte viskositeten i avhengighet av økningen henholdsvis reduksjonen av skjær-hastigheten ved 20°C for gelen fra eksempel 31 og bentonitt-gelen, med mineralolje.
Ved sammenligning av de to gelkvaliteter med hverandre ser man ved oppfinnelsens gel en høyere tiksotrop oppførsel som viser seg ved den større differanse mellom begynnelses- og sluttverdi.
Anvendelse av gelblandingen i kosmetiske blandinger:
For å kunne bedømme fordelene ved anvendelse av oppfinnelsens beskrevne geler i forhold til kommersielt tilgjengelige, benyttet man flere ferdige formuleringer som ble fremstilt og prøvet.
1. Fremstilling av termostabll W/ O- solkrem.
Et problem ved fremstilling av solkrem som til i dag ikke er løst optimalt er instabiliteten i viskositeten av kremer ved høyere temperaturer opptil 60°C slik disse kan Inntre i solen på strender eller ved utstillinger. Ved disse temperaturer er en konvensjonell krem flytende og er ikke lenger lett å påføre. Den renner bort som vann. Når den i eksempel 18 fremstilte gel Innarbeides 1 en konsentrasjon på opptil 15$ i en krem, er viskositeten ved 60'C fremdeles så høy at kremen lett kan påføres. I tillegg til dette vil langtidsstabili-teten forsterkes i sterk grad.
For sammenligningens skyld prøvet man de 1 tabell 18 angitte kremresepturer:
Produktene merket (1) til (9) er kommersielt tilgjengelige.
Fremstilling av kremen skjedde ved oppsmelting av oljefasen ved 80°C under tilsetning av 80°C varmt vann under omrøring. Det hele ble omrørt ca. 5 minutter og så avkjølt til ca. 35° C. Derefter tilsatte man parfymeolje og konserverings-middel .
Kremkonsistensen ble igjen bestemt via mikropenetrering. Fra den vedlagte figur 3 ser man at den vanligvis på basis av hydrokarbon fremstilte krem blir flytende ved over 40°C (stiplet linje), mens formulering A med gelen fra eksempel 18 fremdeles oppviser en halvfast konsistens ved temperaturer over 70°C.
Et ytterligere problem ved fremstilling av suspensjoner i kosmetikken består i den hurtige sedimentering av de uoppløselige andeler. For eksempel burde ved antiperspirant-aerosoler som består av drivgass, silikonolje og det uoppløselige aktiverte virksomme stoff alumlniumklorhydrat, efter opprysting lenge være homogent i suspensjon. Hvis dette ikke skjer, gis det anvendelsen alt efter varighet forskjellige konsentrasjoner av virksomt stoff. Også ved suspensjons-"roll-on" oppstår det samme problem. For de nettopp nevnte anvendelsesområder er gelene fra eksempel 33 til 35 spesielt godt egnet.
For en sammenligning ved arbeidet med eller uten reologisk additiv ble de i tabell 19 angitte aerosolformuleringer tildannet og avsetningsoppførselen prøvet. For dette formål ble volumet bestemt i henhold til forskjellige tidsrom. Aerosolglassflaskene ble rystet 20 ganger vertikalt og 20 ganger horisontalt og så hensatt. Det totale volum av suspensjonen var 100$. Avsetnlngsvolumet er det totale volum minus den derover stående drivgass efter de tilsvarende tidsrom, angitt i $.
Fremstilling:
Produktene ble med unntak av drivmidlet, blandet homogent, fylt i spraybokser og tilsatt hydrokarbon-drivgass.
Fremstilling:
Til cyklometikon(pentameren) ble det i følgende rekkefølge rørt inn gel, isopropylmyristat, etanol, alumlniumklorhydrat, parfymeolje, alt på homogen måte.
I de vedlagte figurer 4 og 5 er avsetningskurvene angitt for formuleringene. Helt klart vises forskjellen mellom formulering uten reologisk additiv og dermed den fordel ved oppfinnelsens geler som kan oppnås.
Et ytterligere problem ved ferdig kosmetika består spesielt ved lebestift og lebe-glans-preparater ved forskjellige lagertemperaturer, for eksempel natt/dag- og/eller konsistensømfintligheten for temperaturer over 40'C, for eksempel om sommeren. I tillegg sedimenterer farvestoffpigmentene i smeltet tilstand ved fremstilling.
For å undersøke de ovenfor angitte parametre fremstiller man de i tabell 21 gitte formuleringer i laboratoriet:
1 - 50$ titandioksid i ricinusolje (5)
2 - 3$ erytrosinlakk (rød) i ricinusolje (5)
Alle de angitte produkter (1) til (5) er kommersielt tilgjengelige.
Fremstilling av lebestift i henhold til formuleringene A, B og C i henhold til tabell 21: Komponentene (bortsett fra pigmentopprivet, BHT, propyl-paraben og parf<y>meolje) ble smeltet inn ved 90* C under omrøring, hvorefter det hele ble avkjølt til ca. 70<*>C under vakuum og pigmentrivet tilsatt. Derefter tilsatte man de resterende komponenter og fylte det hele opp.
For å undersøke de avvekslende lagringstemperaturer ble de ovenfor angitte formuleringer lagret en natt ved +5°C og så 8 timer ved 40"C. Den visuelle sammenligning av prøvene viste tydelig en oljeseparering i formulering A, mens formuleringene B og C var feilfrie.
For å observere enhver mulig sedimentering av farvepigmenter i smeltet tilstand ble de på ny smeltede formuleringer A til C fylt ved 80°C i 80°C varme glassrør med 1 cm indre diameter og 10 cm lengde og det hele ble avkjølt ved romtemperatur. Her viste det seg en liten forskjell når det gjelder farveintensiteten fra den øvre til den nedre del av formulering A, mens den ved formuleringene B og C ikke kunne sees.
Claims (8)
1.
Gelblanding, karakterisert ved at den Inneholder en aluminium-magnesiumhydroksiforbindelse med sjiktstruktur med den generelle formel:
der R er en rest av en monokarboksyl syre RCOO" og RCOO-inneholder 2 til 22 karbonatomer og Indeksene x, y og z oppfyller følgende betingelser:
samt en ved romtemperatur flytende organisk lipofil forbindelse.
2.
Gelblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at den organiske lipofile forbindelse består av minst en forbindelse fra gruppen: a) vegetabilske og animalske fetter, oljer og vokser; b) paraffinhydrokarboner; c) sllikonolje; d) alifatiske og aromatiske estre; eller e) høyere alkoholer og etre.
3.
Gelblanding ifølge krav log2, karakterisert ved at den inneholder opptil 20 vekt-$, fortrinnsvis opptil 1 vekt-$, av et polart additiv, beregnet på aluminium-magnes iumhydroksiforblndelsen.
4.
Gelblanding ifølge krav 1 til 3, karakterisert ved at det polare additiv består av en blanding av vann:metanol, vann:etanol eller aceton, propylenkarbonat eller polyoksietylen-(4)-laurylalkohol.
5.
Gelblanding ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 4, karakterisert ved at konsentrasjonen til den organiske lipofile forbindelse er 95 til 75 vekt-$, fortrinnsvis 90 til 80 vekt-#.
6.
Gelblanding ifølge kravene 1 til 5, karakterisert ved at konsentrasjonen av aluminium-magnesium-hydroksiforbindelsen utgjør 5 til 25 vekt-$, fortrinnsvis 10 til 20 vekt-$, beregnet på gelblandingen.
7.
Fremgangsmåte for fremstilling av en gelblanding karakterisert ved at man oppvarmer komponentene ifølge krav 1-6 under innvirkning av skjærkraft til en temperatur av 120 til 130°C, hvorefter blandingen avkjøles.
8.
Anvendelse av de nye gelblandinger Ifølge kravene 1 til 6 i kosmetiske formuleringer.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873732265 DE3732265A1 (de) | 1987-09-25 | 1987-09-25 | Neuartige gelzusammensetzungen |
Publications (4)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO883753D0 NO883753D0 (no) | 1988-08-22 |
NO883753L NO883753L (no) | 1989-03-28 |
NO168021B true NO168021B (no) | 1991-09-30 |
NO168021C NO168021C (no) | 1992-01-08 |
Family
ID=6336828
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO883753A NO168021C (no) | 1987-09-25 | 1988-08-22 | Nye gelblandinger, deres fremstilling og anvendelse |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5073573A (no) |
EP (1) | EP0318642B1 (no) |
JP (1) | JPH0644994B2 (no) |
AT (1) | ATE90663T1 (no) |
AU (1) | AU610247B2 (no) |
CA (1) | CA1322724C (no) |
DE (2) | DE3732265A1 (no) |
ES (1) | ES2058190T3 (no) |
FI (1) | FI884387A (no) |
NO (1) | NO168021C (no) |
NZ (1) | NZ226022A (no) |
ZA (1) | ZA886975B (no) |
Families Citing this family (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3932377A1 (de) * | 1989-09-28 | 1991-04-11 | Giulini Chemie | Aluminium, magnesiumhydroxi-fettsaeure verbindungen und damit hergestellte thermostabile lipogele |
DE3943541A1 (de) * | 1989-09-28 | 1991-06-27 | Giulini Chemie | Thermostabile lipogele |
US5017360A (en) * | 1990-04-20 | 1991-05-21 | Dow Corning Corporation | Surface modified aluminum and aluminum-zirconium salts |
US5474762A (en) * | 1992-02-21 | 1995-12-12 | Chesebrough-Pond's Usa Co. Division Of Conopco, Inc. | Sunscreen agents |
DE4207802A1 (de) * | 1992-03-12 | 1993-09-16 | Henkel Kgaa | Verfahren zum verdicken nichtwaessriger fluessiger wasch- und reinigungsmittel |
US5599546A (en) * | 1992-06-16 | 1997-02-04 | Klein; Marvin E. | Medicinal facial mask |
GB9223604D0 (en) * | 1992-11-11 | 1992-12-23 | Unilever Plc | Cosmetic composition |
GB9223603D0 (en) * | 1992-11-11 | 1992-12-23 | Unilever Plc | Cosmetic composition |
JPH0678536U (ja) * | 1993-04-13 | 1994-11-04 | 日本ケーブル株式会社 | 垂直循環式駐車装置の荷重検出安全装置 |
IT1270953B (it) * | 1993-07-21 | 1997-05-26 | Enichem Augusta Ind | Geli trasparenti a base oleosa |
JP3682722B2 (ja) * | 1993-10-02 | 2005-08-10 | ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー | 化粧メーキャップ組成物 |
JP3243384B2 (ja) * | 1994-11-16 | 2002-01-07 | 花王株式会社 | エナメルリムーバー |
GB9424445D0 (en) * | 1994-12-02 | 1995-01-18 | Unilever Plc | Cosmetic composition |
FR2737117B1 (fr) * | 1995-07-25 | 1997-09-05 | Oreal | Composition sous forme de pate souple obtenue par extrusion et procede de preparation |
JP4691263B2 (ja) * | 2001-04-06 | 2011-06-01 | 水澤化学工業株式会社 | 油中水型エマルジョン |
US6982077B2 (en) * | 2001-10-24 | 2006-01-03 | Lady Burd Exclusive Cosmetics | Liquid lipstick |
WO2006068118A1 (ja) * | 2004-12-22 | 2006-06-29 | Tayca Corporation | 水中で剥離する層状複水酸化物、その製造方法および用途 |
WO2006137383A1 (ja) * | 2005-06-20 | 2006-12-28 | Shiseido Co., Ltd. | ゲル組成物及びその製造方法、睫毛用化粧料 |
DE102006047507A1 (de) * | 2006-10-07 | 2008-04-10 | Beiersdorf Ag | Kosmetische Zubereitungen mit naphtenarmen Mineralölen |
US7875263B1 (en) * | 2006-12-26 | 2011-01-25 | O'lenick Kevin | Polymeric structured gels |
JP2008276257A (ja) * | 2008-07-17 | 2008-11-13 | Fujifilm Corp | カメラ |
CA2742245C (en) | 2008-11-20 | 2017-05-02 | Unilever Plc | Personal cleansing composition comprising treated clay particles |
CN102471730B (zh) | 2009-08-17 | 2014-07-16 | 荷兰联合利华有限公司 | 成型固体清洁组合物 |
EP2998274A4 (en) * | 2013-05-13 | 2017-03-15 | Tayca Corporation | Layered double hydroxide capable of adsorbing unsaturated fatty acids selectively, and cosmetic produced using said layered double hydroxide |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3056819A (en) * | 1957-12-21 | 1962-10-02 | Takeda Pharmaceutical | Aluminium soaps and their production |
US3180827A (en) * | 1961-04-19 | 1965-04-27 | Pure Oil Co | Thickened compositions containing a hydrate of an alum |
US4071374A (en) * | 1975-06-23 | 1978-01-31 | Gripsin Industries, Inc. | Friction cosmetic gel |
US4392979A (en) * | 1980-09-04 | 1983-07-12 | Dow Chemical Co. | Magnesium aluminate anion exchangers |
DE3408463A1 (de) * | 1984-03-08 | 1985-09-19 | Giulini Chemie Gmbh, 6700 Ludwigshafen | Neues verfahren zur herstellung von magaldrate |
DE3520314A1 (de) * | 1985-06-07 | 1986-12-11 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Gelbildendes organophiles schichtsilikat, verfahren zu seiner herstellung und verwendung |
DE3731919A1 (de) * | 1987-09-23 | 1989-04-06 | Giulini Chemie | Neue aluminium-magnesium-hydroxi-verbindungen |
-
1987
- 1987-09-25 DE DE19873732265 patent/DE3732265A1/de active Granted
-
1988
- 1988-08-16 ES ES88113234T patent/ES2058190T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1988-08-16 AT AT88113234T patent/ATE90663T1/de not_active IP Right Cessation
- 1988-08-16 EP EP88113234A patent/EP0318642B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-08-16 DE DE8888113234T patent/DE3881839D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-08-22 NO NO883753A patent/NO168021C/no unknown
- 1988-09-02 NZ NZ226022A patent/NZ226022A/en unknown
- 1988-09-19 ZA ZA886975A patent/ZA886975B/xx unknown
- 1988-09-21 JP JP63235145A patent/JPH0644994B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1988-09-23 US US07/249,304 patent/US5073573A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-09-23 CA CA000578256A patent/CA1322724C/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-09-23 AU AU22750/88A patent/AU610247B2/en not_active Ceased
- 1988-09-23 FI FI884387A patent/FI884387A/fi not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3732265C2 (no) | 1990-04-19 |
NO883753L (no) | 1989-03-28 |
NO883753D0 (no) | 1988-08-22 |
CA1322724C (en) | 1993-10-05 |
ES2058190T3 (es) | 1994-11-01 |
AU610247B2 (en) | 1991-05-16 |
DE3881839D1 (de) | 1993-07-22 |
ZA886975B (en) | 1989-06-28 |
JPH01164432A (ja) | 1989-06-28 |
US5073573A (en) | 1991-12-17 |
ATE90663T1 (de) | 1993-07-15 |
FI884387A (fi) | 1989-03-26 |
FI884387A0 (fi) | 1988-09-23 |
EP0318642B1 (de) | 1993-06-16 |
EP0318642A3 (en) | 1990-08-08 |
DE3732265A1 (de) | 1989-04-06 |
JPH0644994B2 (ja) | 1994-06-15 |
NZ226022A (en) | 1991-12-23 |
AU2275088A (en) | 1989-04-06 |
NO168021C (no) | 1992-01-08 |
EP0318642A2 (de) | 1989-06-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO168021B (no) | Nye gelblandinger, deres fremstilling og anvendelse | |
US4129645A (en) | Sunscreen compositions | |
US7387795B2 (en) | Cosmetic compositions organophosphonic acid coated particulates and methods for producing the same | |
GB2102290A (en) | Jojoba oil containing cosmetic compositions | |
CN101316575A (zh) | 海藻糖脂肪酸酯组合物 | |
AU619478B2 (en) | New aluminium-magnesium-hydroxy-compounds | |
US5169967A (en) | Aluminum magnesium hydroxy fatty acid compounds and thermostable lipogels including same | |
WO1995011943A1 (en) | Pigment extenders | |
NO179092B (no) | Solbeskyttelsespreparat som inneholder titandioksydpartikler belagt med fosfationer, anvendelse derav, og titandioksydpartikler | |
EP0319062B1 (en) | Modified beeswax and a process for the modification of beeswax | |
JP4691263B2 (ja) | 油中水型エマルジョン | |
JP3242137B2 (ja) | 水中油型固型化粧料 | |
CN104136000A (zh) | 化妆品 | |
JP2780778B2 (ja) | チクソトロピー的性質付与剤 | |
WO2003020830A2 (en) | Calcium phosphate colorants and method for making same | |
KR20170020304A (ko) | 포유 분체 조성물 및 그 제조방법 | |
JPH0729905B2 (ja) | 粉末固形化粧料の製造方法 | |
WO1994010972A1 (en) | Cosmetic composition | |
JPH01143822A (ja) | サンスクリーン化粧料 | |
JPH10212211A (ja) | 化粧料 | |
JP2769321B2 (ja) | 外用剤 | |
JPH08127513A (ja) | 化粧料 | |
JP2002179525A (ja) | 油性化粧料 | |
CN111372557B (zh) | 用于个人护理的1,3-亚丙基醚衍生的化合物 | |
US20230390166A1 (en) | Powder, white pigment for cosmetic, and cosmetic |