JP7483322B2 - ポリスルホンを含むポリマー組成物およびそれから作製される物品 - Google Patents
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Description
本出願は、2016年6月29日出願の米国仮特許出願第62/356,205号に対する優先権を主張するものであり、この出願の全ての内容は、あらゆる目的のために参照により本明細書に組み込まれる。
- (C)の全重量に基づいて重量単位で15~60%の、ガラス繊維からなる成分(a);
- (C)の全重量に基づいて重量単位で85~40%の成分(b)であって、
- (b)の全重量に基づいて重量単位で99.5~70%のポリアリールエーテルスルホンポリマー(PAES)および
- (b)の全重量に基づいて重量単位で0.5~30%の、GPCにより測定して30,000~70,000g/モル の重量平均分子量を有するポリアリーレンスルフィドポリマー(PAS)
からなる成分(b);
- (C)の全重量に基づいて重量単位で0~10%の少なくとも1種の添加剤(AD)を含み、
ここで、PAESの繰り返し単位(RPAES)の少なくとも50モル%は、以下の式(I):
(式中、(i)それぞれのRkは、互いに等しいかまたは異なり、水素、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミン、および第四級アンモニウムから選択され;(ii)それぞれのR’およびR’’は、互いに等しいかまたは異なり、水素、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミン、および第四級アンモニウムから選択され;(iii)それぞれのkは、互いに等しいかまたは異なり、0~4の範囲の整数である)
により表される、ポリマー組成物(C)に関する。
本発明による組成物は、以下の式(I):
(式中、(i)それぞれのRkは、互いに等しいかまたは異なり、水素、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミン、および第四級アンモニウムから選択され;(ii)それぞれのR’およびR’’は、互いに等しいかまたは異なり、水素、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミン、および第四級アンモニウムから選択され;(iii)それぞれのkは、互いに等しいかまたは異なり、0~4の範囲の整数である)
により表される少なくとも50モル%の繰り返し単位(RPAES)を有する少なくとも1種のポリアリールエーテルスルホン(PAES)ポリマーを含む。
により表されるポリマーを意味することが意図される。
[式中、
Rjのそれぞれは、互いに等しいかまたは異なり、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミン、および第四級アンモニウムから選択され;jのそれぞれは、互いに等しいかまたは異なり、0~4の整数であり;Tは、結合、-CH2-;-O-;-S-;-C(O)-;-C(CH3)2-;-C(CF3)2-;-C(=CCl2)-;-C(CH3)(CH2CH2COOH)-;-N=N-;-RaC=CRb-;(ここで、それぞれのRaおよびRbは、互いに独立して、水素、またはC1~C12-アルキル、C1~C12-アルコキシ、もしくはC6~C18-アリール基である);-(CH2)q-および-(CF2)q-(ここで、qは、1~6の範囲の整数である)、または6個までの炭素原子の、直鎖もしくは分岐の脂肪族二価基;ならびにそれらの混合物から選択される]
から選択される式により表される、繰り返し単位(RPAES)とは区別される、繰り返し単位(RPAES *)をさらに含み得る。
(式中、Miは、試料中のポリマー分子の分子量の離散値であり、Niは、分子量Miを有する試料中のポリマー分子の数である)
と決定することができる。重量平均分子量は、溶媒として塩化メチレン中で使用するゲル浸透クロマトグラフィーにより、ポリスチレン標準と比較して、測定され得る。
当業者は、明確に開示された範囲内の追加的なPAES濃度範囲が企図され、かつ本開示の範囲内であることを認識する。
本発明の目的において、用語「ポリアリーレンスルフィドポリマー[ポリマー(PAS)]」は、繰り返し単位を含む任意のポリマーであって、前記繰り返し単位の50モル%超は、式:
-(Ar-S)-
(式中、Arは、その2つの末端のそれぞれによって2個の硫黄原子と結合され、直接C-S結合によってスルフィド基を形成する、少なくとも1個の芳香族単核または多核環、例えば、フェニレンまたはナフチレン基、を含む芳香族部分を意味する)
の繰り返し単位(RPAS)である、ポリマーを意味することが意図される。
[式中、R1およびR2は、互いに等しいかまたは異なり、水素原子、ハロゲン原子、C1~C12アルキル基、C7~C24アルキルアリール基、C7~C24アラルキル基、C6~C24アリーレン基、C1~C12アルコキシ基、およびC6~C18アリールオキシ基、ならびに置換もしくは非置換アリーレンスルフィド基(そのアリーレン基は、それらの2つの末端のそれぞれによって2個の硫黄原子にまた結合される)からなる群から選択される]
のものからなる群から選択される。これは、直接C-S結合によりスルフィド基を形成し、それによって、分岐または架橋ポリマー鎖をもたらす。
[式中、p-フェニレン基は、その2つの末端のそれぞれによって2個の硫黄原子に結合されて、直接C-S結合によってスルフィド基を形成し、式中、R1およびR2は、互いに等しいかまたは異なり、水素原子、ハロゲン原子、C1~C12アルキル基、C7~C24アルキルアリール基、C7~C24アラルキル基、C6~C24アリーレン基、C1~C12アルコキシ基、およびC6~C18アリールオキシ基、ならびに置換もしくは非置換アリーレンスルフィド基(そのアリーレン基は、それらの2つの末端のそれぞれによって2個の硫黄原子にまた結合して、直接C-S結合によってスルフィド基を形成し、それによって分岐または架橋ポリマー鎖をもたらす)からなる群から選択される]
のp-フェニレンスルフィド繰り返し単位であるポリマーを意味することが意図される。最も好ましくは、PASは、R1およびR2が水素原子である、PPSである。有利には、本発明の組成物中のPASの重量平均分子量(すなわち、相対的モル比)は、例えば、溶媒としてクロロナフタレン中220℃で、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定し、ポリスチレン標準と比較して、30,000~70,000g/モル、好ましくは35,000~60,000g/モルまたは40,000~50,000g/モルである。
いくつかの実施形態では、ポリマー組成物は、1種以上の添加剤を含み得る。添加剤には、限定されないが、充填剤、無機顔料、UV/光安定剤、熱安定剤、可塑剤、潤滑剤、加工助剤、衝撃改質剤、難燃剤、および帯電防止剤が含まれ得る。
本発明の組成物は、成分(a)としてガラス繊維を含有する。
上で概略されたとおり、本発明のポリマー組成物は、卓越した延性および、特に耐衝撃性に関して、機械的特性を有する。
PAES:
Solvay Specialty Polymers USA, L.L.C.により製造された、Udel(登録商標)P1700 NT11(PAES 1)またはUdel(登録商標)P3703 NT11(PAES 2)。
他のポリエリールエーテルスルホン:
Solvay Specialty Polymers USA, L.L.C.により製造された、Radel(登録商標)R5800(PPSU)およびVeradel(登録商標)3300(PES)。
PAS:
Solvay Specialty Polymers USA, L.L.C.により製造された、Mw=46,000g/モルを有するRyton(登録商標)QC220N(PAS 1)、Mw=40,000g/モルおよび325g/10分のフローレートを有するRyton(登録商標)QA250N(PAS 2)またはMw=47,000g/モルおよび160g/10分のフローレートを有するRyton(登録商標)(登録商標)QA220N(PAS 3)。
Dainippon Ink and Chemicals(DIC International L.L.C.)により製造された、Mw=35,000g/モルを有するDSP T-4G(PAS 4)。
GPC法による分子量測定
PAESの場合、サイズ排除クロマトグラフィー(SECまたはGPC)は、移動相として塩化メチレンを使用して行った。Agilent Technologiesからのガードカラム付きの2つの5ミクロン混合Dカラムを分離のために使用した。254nmの紫外線検出器を、クロマトグラムを得るために使用した。1.5ml/分のフローレート、および移動相中20マイクロリットルの0.2重量/体積%溶液の注入体積を選択した。
較正曲線:1)タイプ:相対的な、狭い較正標準較正2)フィット:3次回帰。
積分および計算:Waters製のEmpower Pro GPC ソフトウェアを使用して、データ、較正および分子量計算を取得する。ピーク積算開始点および終了点は、ベースライン全体上の有意な差から手作業で決定する。
Saint-Gobainにより供給されたVetrotex(登録商標)910A
コンパウンディング
すべての化合物を、市販ガラス充填グレードのポリスルホンと同様に生じさせた。プレブレンドはまったく用いず、正味材料を、押出し中に混合される押出機にすべて別個に添加したことを意味する。すべてのコンパウンディングをZSK-26 R&D押出機で行った。
バレル条件は、PASまたは任意の添加剤を分解し始めないために360℃~380℃、好ましくは360℃~370℃の溶融温度を達成するように指定した。スクリュー速度は、160RPM~200RPMに設定した。供給速度は、それぞれの処方物の望ましい組成に従って設定した。PASおよびPAESを、溶融ブレンドPAES/PASに対して押出機の始めに、およびガラス繊維を押出機にその後に導入した。
すべての化合物を、伝統的ASTMタイプI引張りバーおよびASTM曲げバーに成形した。
すべての成形物品を、機械的特性(引張りおよび衝撃)ならびに熱的特性(キャピラリーフロー、メルトフロー)について試験した。引張り特性は、ASTMタイプI引張りバーを使用してASTM D638に従って試験した。衝撃特性は、ノッチ付きアイゾット試験(ASTM D256)を使用し、ASTM曲げバーを用いて試験した。メルトフローは、ASTM D1238を使用して測定した。
以下の実施例は、組成物の全重量に基づいて重量単位で70%のポリマー成分(b)(主要ポリマーとしてPAES 1、非主要ポリマーとしてPAS 1)、成分(a)として30%のガラス繊維を含む。
実施例1c-比較(E1c):100%PAES 1
実施例2(E2):97%PAES 1、3%PAS 1
実施例3(E3):95%PAES 1、5%PAS 1
実施例4(E4):93%PAES 1、7%PAS 1
実施例5(E5):90%PAES 1、10%PAS 1
実施例6(E6):85%PAES 1、15%PAS 1
実施例7(E7):80%PAES 1、20%PAS 1
ガラス充填PAESにPASを添加する場合に観察されたフロー増強および繊維長さ保持を考慮して、ガラス含有量を、30%~50%まで増加させて、機械的特性をさらにより高く増加させた。通常、PASの使用なしでは、このガラスの量を有する、PSUのタイプのPAES処方物は、フローのために加工することが困難であり、繊維は、都合のよい特性をもたらさないほど損傷する。この実験は、PAES相としてPAES 1およびPAES 2の両方、PAS相としてPAS2、ならびにガラス繊維を用いた。
実施例8c-比較-(E9c):(b)=50%(100%PAES 1)、(a)=50%
実施例9(E9):(b)=50%(86%PAES 1、14%PAS 2)、(a)=50%
実施例10c-比較-(E10c):(b)=50%(100%PAES 2)、(a)=50%
実施例11(E11):(b)=50%(86%PAES 2、14%PAS 2)、(a)=50%
以下の実施例は、組成物の全重量に基づいて重量単位で70%のポリマー成分(b)(主要ポリマーとしてPAES 1、PPSU、またはPES、非主要ポリマーとしてPAS 4)、および成分(a)として30%のガラス繊維を含む。
実施例12-比較-(E12c):100%PAES 1
実施例13(E13):90%PAES 1、10%PAS 4
実施例14-比較-(E14c):100%PPSU
実施例15-比較-(E15c):90%PPSU、10%PAS 4
実施例16-比較-(E16c):100%PES
実施例17-比較-(E17c):90%PES、10%PAS 4
Claims (10)
- ポリマー組成物(C)であって、
- (C)の全重量に基づいて重量単位で25~50%の、ガラス繊維からなる成分(a);
- (C)の全重量に基づいて重量単位で75~50%の成分(b)であって、
- (b)の全重量に基づいて重量単位で97~80%のポリアリールスルホンポリマー(PAES)
および
- (b)の全重量に基づいて重量単位で3~20%の、GPCにより測定して30,000~70,000g/モルの重量平均分子量を有するポリアリーレンスルフィドポリマー(PAS)
からなる成分(b);
- (C)の全重量に基づいて重量単位で0~10%の少なくとも1種のガラス繊維以外の添加剤(AD)
を含み、
PAESは、PAESの繰り返し単位(R PAES )の少なくとも50モル%が、式(III)
のものであるポリスルホンポリマー(PSU)である、ポリマー組成物(C)。 - 成分(a)の量が、(C)の全重量に基づいて重量単位で30~50%である、請求項1に記載のポリマー組成物(C)。
- PAESの量が、成分(b)の重量に基づいて重量単位で93~85%である、請求項1または2に記載のポリマー組成物(C)。
- 前記PASが、繰り返し単位を含むポリ(フェニレンスルフィド)ポリマー[ポリマー(PPS)]であって、前記繰り返し単位の50モル%超は、式:
[式中、p-フェニレン基は、その2つの末端のそれぞれによって2個の硫黄原子に結合して、直接C-S結合によってスルフィド基を形成し、式中、R1およびR2は、互いに等しいかまたは異なり、水素原子、ハロゲン原子、C1~C12アルキル基、C7~C24アルキルアリール基、C7~C24アラルキル基、C6~C24アリーレン基、C1~C12アルコキシ基、およびC6~C18アリールオキシ基、ならびに置換または非置換アリーレンスルフィド基(そのアリーレン基は、それらの2つの末端のそれぞれによって2個の硫黄原子にまた結合して、直接C-S結合によってスルフィド基を形成し、それによって分岐または架橋ポリマー鎖をもたらす)からなる群から選択される]
のp-フェニレンスルフィド繰り返し単位(RPPS)である、ポリマー(PPS)である、請求項1~3のいずれか一項に記載のポリマー組成物(C)。 - 前記PASが、450g/10分未満の、ASTM D1238、手順Bに従って5kgの重量下316℃でのマスメルトフローレートを有する、請求項1~4のいずれか一項に記載のポリマー組成物(C)。
- 充填剤、無機顔料、UV/光安定剤、熱安定剤、可塑剤、潤滑剤、加工助剤、衝撃改質剤、難燃剤、帯電防止剤、およびそれらの混合物から選択される、(C)の全重量に基づいて重量単位で0.5%以上のガラス繊維以外の添加剤(AD)を含有する、請求項1~6のいずれか一項に記載のポリマー組成物(C)。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の組成物(C)を含む部分を少なくとも含む、物品(A)。
- 前記物品が、配管固定具、医療機器および携帯電子機器からなる群から選択される、請求項8に記載の物品(A)。
- 物品または物品の部分の調製方法であって、前記方法は、
成分(a)および成分(b)、ならびに任意選択で(AD)および他の原料をブレンドすることによって、請求項1~7のいずれか一項に記載のポリマー組成物(C)を調製する工程と、押出しまたは成形によって、前記ポリマー組成物(C)を含む、前記物品またはその部分を形成する工程とを含む、方法。
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