CN113913016B - 一种聚芳醚砜组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚芳醚砜组合物，包括聚芳醚砜、Fe元素、Ni元素，以聚芳醚砜组合物的总重量计，Fe元素含量为1‑50ppm，Ni元素含量为0.1‑10ppm；所述含镍物质与含铁物质的平均粒径为1‑100nm。本发明通过在聚芳醚砜中添加一定量的含铁物质、含镍物质，能够明显改善聚芳醚砜组合物注塑成奶瓶瓶身时瓶体上出现的晶点。

Description

一种聚芳醚砜组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种聚芳醚砜组合物及其制备方法和应用。
背景技术
在欧盟限制聚碳酸酯（PC）在医药、食品中的应用之后，聚芳醚砜组合物凭借耐高温、耐蒸汽、耐冲击、尺寸稳定性好、无毒、高透明度等特点，逐步替代PC用于婴儿奶瓶制品，是现有婴儿奶瓶市场应用中最好的高分子材料之一。
然而，在奶瓶吹塑过程中，由于聚芳醚砜组合物粘度大、流动性不佳，经过吹塑加工获得的奶瓶外观往往会存在一定的缺陷，尤其是表现为奶瓶瓶体出现一定量的晶点，在光照射下会发生散射或折射，影响了奶瓶的外观。目前，大多通过提高吹塑加工温度或提高注塑机清机频率来减少晶点产生，但实际改善效果并不佳，并且提高加工温度会出现奶瓶颜色变深等问题。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述技术缺陷，提供一种聚芳醚砜组合物，能够明显降低注塑后晶点数量。
本发明的另一目的在于，提供上述聚芳醚砜组合物的制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚芳醚砜组合物，包括聚芳醚砜树脂、Fe元素、Ni元素，以聚芳醚砜组合物的总重量计，Fe元素含量为1-50ppm，Ni元素含量为0.1-10ppm，所述的Fe元素来源于含铁物质、所述的Ni元素来源于含镍物质；所述含镍物质与含铁物质的平均粒径为1-100nm。
现有技术生产的聚芳醚砜树脂中，也有可能带有极少量的铁、镍元素，铁、镍元素的含量与制备工艺有关，但是铁元素一般都不超过1ppm，镍元素不超过0.1ppm。
优选的，以聚芳醚砜组合物的总重量计，Fe元素含量为10-40ppm，Ni元素含量为0.8-7ppm。
更优选的，以聚芳醚砜组合物的总重量计，Fe元素含量为15-30ppm，Ni元素含量为2-6ppm。
聚芳醚砜组合物中铁、镍元素含量的测试方法为：将待测0.1g聚芳醚砜组合物置于消解器中，加入消解试剂（8mL分析纯HNO3，2mL分析纯H2O2），使用微波消解装置进行消解（220℃，1.5h），并称量定量取出消解液，作为测定溶液；使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），通过校正曲线法对待测定溶液进行测定，进行定性定量分析。
所述的含铁物质选自纳米铁粉、含铁无机盐、含铁有机盐中的至少一种；所述的含铁无机盐选自氢氧化铁、氢氧化亚铁、氯化铁、氯化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铁水合物、三氧化二铁水合物、硫酸铁水合物、硫酸亚铁水合物中的至少一种；含铁有机盐选自乳酸亚铁、柠檬酸铁、二茂铁、硬脂酸铁、柠檬酸铁水合物、乳酸亚铁水合物中的至少一种。
所述的含镍物质选自纳米镍粉、含镍无机盐、含镍有机盐中的至少一种，所述的含镍无机盐选自氢氧化镍、氯化镍、硫酸镍、碳酸镍、氯化镍水合物、硫酸镍水合物、碳酸镍水合物中的至少一种；含镍有机盐选自二茂镍、乙酰丙酮镍、二乙酰丙酮镍、醋酸镍、乙酰丙酮镍水合物、醋酸镍水合物中的至少一种。
优选的，所述含镍物质与含铁物质的平均粒径为5-50nm。
所述的聚芳醚砜树脂为聚苯砜、聚醚砜、聚砜、聚醚砜酮、聚苯硫醚砜中的至少一种。
聚苯砜可以衍生自以下单体，4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二氟二苯砜和4,4’-联苯二酚，重均分子量范围可以是20000~100000。
聚醚砜可以衍生自以下单体，4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二氟二苯砜和4,4’-二羟基二苯砜，重均分子量范围可以是20000~100000。
聚砜可以衍生自以下单体，4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二氟二苯砜和2,2’-双（4-羟基苯基）丙烷，重均分子量范围可以是20000~100000。
聚醚砜酮可以衍生自以下单体，4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二氟二苯砜和对苯二酚，重均分子量范围可以是20000~100000。
聚苯硫醚砜可以衍生自以下单体，4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二氟二苯砜和硫化钠，重均分子量范围可以是20000~100000。
本发明的聚芳醚砜组合物的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将聚芳醚砜树脂、含铁物质、含镍物质混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中螺杆温度范围是280~350℃，转速范围是200~600rpm，得到聚芳醚砜组合物。
本发明的聚芳醚砜组合物的应用，用于制备奶瓶瓶身。
本发明具有如下有益效果：
经过本发明技术人员的长期研究，较多晶点是由于聚芳醚砜组合物中部分超高分子量的聚合物链在熔融注塑过程流动性与主体熔体有所差异，在短时间快速注塑成型时容易形成微小的褶皱，从而形成对光不同程度的散射或折射造成。尽管在注塑过程提高熔体温度和保压时间有助于减少晶点，但不可避免带来奶瓶瓶身颜色加深，外观不佳。本发明通过在聚芳醚砜树脂中添加微量含铁物质和含镍物质，且使得铁和镍元素在特定范围时，能够有效抑制熔融过程中超高分子量聚合物的继续生成，进而控制晶点的数量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用原材料来源如下：
聚苯砜：单体为4,4’-二氯二苯砜和4,4’-联苯二酚，重均分子量为55000，铁元素含量0.04ppm，镍元素含量0.05ppm，市售。
聚醚砜：单体为4,4’-二氯二苯砜和4,4’-二羟基二苯砜，重均分子量为48000，铁元素含量0.06 ppm，镍元素含量0.07 ppm，市售。
聚砜：单体为4,4’-二氯二苯砜和2,2’-双（4-羟基苯基）丙烷，重均分子量为45000，铁元素含量0.03 ppm，镍元素含量0，市售。
聚醚砜酮：单体为4,4’-二氯二苯砜和对苯二酚，重均分子量为39800，铁元素含量0.05 ppm，镍元素含量0.02，市售。
聚苯硫醚砜：单体为4,4’-二氯二苯砜和硫化钠，重均分子量为53200，铁元素含量0.05 ppm，镍元素含量0，市售。
氢氧化铁：平均粒径46.9 nm；
四氧化三铁：平均粒径43.8nm；
乳酸亚铁：平均粒径48.9nm；
纳米铁粉A：平均粒径2.7nm；
纳米铁粉B：平均粒径6.1nm；
纳米铁粉C：平均粒径50 nm；
纳米铁粉D：平均粒径97.5nm；
纳米铁粉E：平均粒径156.4nm；
氯化镍：平均粒径47.8 nm；
硫酸镍：平均粒径45.2nm；
二茂镍：平均粒径89.8nm；
纳米镍粉A：平均粒径2.5nm；
纳米镍粉B：平均粒径5.6nm；
纳米镍粉C：平均粒径47.6nm；
纳米镍粉D：平均粒径98.5nm；
纳米镍粉E：平均粒径162.0nm；
上述含铁物质、含镍物质通过市售获得，再通过筛选得到预期的平均粒径，平均粒径的测试方法通过激光粒度仪测试粒径。
实施例和对比例聚芳醚砜组合物的制备方法，按照配比，将聚芳醚砜树脂、含铁物质、含镍物质混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中螺杆温度340℃，转速范围是350rpm，得到聚芳醚砜组合物。
测试方法：
（1）晶点数量：将聚芳醚砜组合物按照以下方法吹塑成奶瓶，再通过100-200倍高倍光学显微镜观察统计奶瓶壁中间部位4平方厘米内晶点数量。吹塑工艺及条件包括以下步骤：（1）除湿干燥：将聚芳醚砜组合物置于除湿干燥机中烘烤，烘烤温度150~170 ℃，烘烤时间5~7h至含水量<0.05wt%；（2）熔胶注塑：将烘干的聚芳醚砜组合物进行熔胶，温度为350~380 ℃，将胶液注入奶瓶瓶胚磨具中，在50~200MPa下保压，制得瓶胚；（3）吹拉成型：将瓶胚适当冷却后转移至奶瓶模具中，吹入高压空气成型，获得所述PPSU或PES奶瓶。奶瓶瓶身厚度在1±0.5mm之间，瓶体重量在50±10 g之间。
（2）聚芳醚砜组合物中铁元素和镍元素含量：将待测0.1g样品置于消解器中，加入消解试剂（8mL分析纯HNO3，2mL分析纯H2O2），使用微波消解装置进行消解（220℃，1.5h），并称量定量取出消解液，作为测定溶液。使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），通过校正曲线法对待测定溶液进行测定，进行定性定量分析。
表1：实施例和对比例聚芳醚砜组合物组成及测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
树脂种类 聚苯砜 聚苯砜 聚苯砜 聚苯砜 聚苯砜
铁元素含量，ppm 1.02 11.07 15.38 21.29 28.94
镍元素含量，ppm 0.10 0.83 2.11 4.43 6.00
铁元素来源 纳米铁粉B 纳米铁粉B 纳米铁粉B 纳米铁粉B 纳米铁粉B
镍元素来源 纳米镍粉B 纳米镍粉B 纳米镍粉B 纳米镍粉B 纳米镍粉B
晶点数量，个 8 5 1 2 2
续表1：
实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11
树脂种类 聚苯砜 聚苯砜 聚苯砜 聚苯砜 聚苯砜 聚苯砜
铁元素含量，ppm 39.77 48.39 3.80 45.50 17.31 18.44
镍元素含量，ppm 6.89 9.68 8.33 0.78 2.04 3.06
铁元素来源 纳米铁粉B 纳米铁粉B 纳米铁粉B 纳米铁粉B 纳米铁粉C 纳米铁粉A
镍元素来源 纳米镍粉B 纳米镍粉B 纳米镍粉B 纳米镍粉B 纳米镍粉C 纳米镍粉A
晶点数量，个 5 7 9 8 2 7
续表1：
实施例12 实施例13 实施例14 实施例15 对比例1
树脂种类 聚苯砜 聚苯砜 聚苯砜 聚苯砜 聚苯砜
铁元素含量，ppm 15.09 18.46 17.50 16.88 24.82
镍元素含量，ppm 2.55 3.01 2.18 2.37 0.06
铁元素来源 纳米铁粉D 氢氧化铁 四氧化三铁 乳酸亚铁 纳米铁粉B
镍元素来源 纳米镍粉D 氯化镍 硫酸镍 二茂镍 -
晶点数量，个 8 3 2 4 15
续表1：
对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
树脂种类 聚苯砜 聚苯砜 聚苯砜 聚苯砜 聚苯砜
铁元素含量，ppm 0.06 85.81 42.08 27.61 25.11
镍元素含量，ppm 1.70 0.67 14.60 3.48 2.61
铁元素来源 - 氢氧化铁 纳米铁粉B 纳米铁粉E 纳米铁粉B
镍元素来源 硫酸镍 纳米镍粉B 纳米镍粉B 纳米镍粉B 纳米镍粉E
晶点数量，个 16 15 18 25 28
续表1：
实施例16 实施例17 实施例18 实施例19 实施例20
树脂种类 聚醚砜 聚醚砜 聚醚砜 聚醚砜 聚醚砜
铁元素含量，ppm 44.61 12.10 16.43 20.46 29.41
镍元素含量，ppm 0.64 1.08 2.16 4.10 5.56
铁元素来源 纳米铁粉C 氢氧化铁 乳酸亚铁 纳米铁粉C 四氧化三铁
镍元素来源 纳米镍粉C 硫酸镍 纳米镍粉C 氯化镍 纳米镍粉C
晶点数量，个 8 5 2 1 3
续表1：
实施例21 实施例22 对比例7 对比例8 对比例9
树脂种类 聚醚砜 聚醚砜 聚醚砜 聚醚砜 聚醚砜
铁元素含量，ppm 39.72 8.60 17.17 67.33 0.06
镍元素含量，ppm 7.00 3.11 0.06 11.43 0.07
铁元素来源 纳米铁粉C 四氧化三铁 纳米铁粉B 四氧化三铁 -
镍元素来源 纳米镍粉C 纳米镍粉C - 纳米镍粉B -
晶点数量，个 6 8 17 16 24
续表1：
对比例10 对比例11 实施例23 实施例24 实施例25
树脂种类 聚醚砜 聚醚砜 聚砜 聚醚砜酮 聚苯硫醚砜
铁元素含量，ppm 20.10 23.62 30.42 47.19 28.54
镍元素含量，ppm 3.62 1.70 6.31 1.01 2.27
铁元素来源 纳米铁粉E 纳米铁粉B 纳米铁粉B 纳米铁粉C 纳米铁粉C
镍元素来源 氯化镍 纳米镍粉E 纳米镍粉B 纳米镍粉C 纳米镍粉C
晶点数量，个 25 27 5 8 3
由实施例可知，当含铁物质、含镍物质的平均粒径在5-50nm范围内，并且铁元素与镍元素含量在最优选的范围内时，能够控制晶点数量最少（小于等于3个）。

Claims (9)

1.一种聚芳醚砜组合物，其特征在于，包括聚芳醚砜树脂、Fe元素、Ni元素，以聚芳醚砜组合物的总重量计，Fe元素含量为1-50ppm，Ni元素含量为0.1-10ppm，所述的Fe元素来源于含铁物质、所述的Ni元素来源于含镍物质；所述含镍物质与含铁物质的平均粒径为1-100nm；
聚芳醚砜组合物中铁、镍元素含量的测试方法为：将待测0.1g聚芳醚砜组合物置于消解器中，加入消解试剂，消解试剂为8mL分析纯HNO3和2mL分析纯H2O2，使用微波消解装置在220℃条件下进行消解1.5h，并称量定量取出消解液，作为测定溶液；使用电感耦合等离子体发射光谱仪，通过校正曲线法对待测定溶液进行测定，进行定性定量分析。
2.根据权利要求1所述的聚芳醚砜组合物，其特征在于，以聚芳醚砜组合物的总重量计，Fe元素含量为10-40ppm，Ni元素含量为0.8-7ppm。
3.根据权利要求2所述的聚芳醚砜组合物，其特征在于，以聚芳醚砜组合物的总重量计，Fe元素含量为15-30ppm，Ni元素含量为2-6ppm。
4.根据权利要求1所述的聚芳醚砜组合物，其特征在于，所述的含铁物质选自纳米铁粉、含铁无机盐、含铁有机盐中的至少一种；所述的含铁无机盐选自氢氧化铁、氢氧化亚铁、氯化铁、氯化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铁水合物、三氧化二铁水合物、硫酸铁水合物、硫酸亚铁水合物中的至少一种；含铁有机盐选自乳酸亚铁、柠檬酸铁、二茂铁、硬脂酸铁、柠檬酸铁水合物、乳酸亚铁水合物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的聚芳醚砜组合物，其特征在于，所述的含镍物质选自纳米镍粉、含镍无机盐、含镍有机盐中的至少一种，所述的含镍无机盐选自氢氧化镍、氯化镍、硫酸镍、碳酸镍、氯化镍水合物、硫酸镍水合物、碳酸镍水合物中的至少一种；含镍有机盐选自二茂镍、乙酰丙酮镍、二乙酰丙酮镍、醋酸镍、乙酰丙酮镍水合物、醋酸镍水合物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的聚芳醚砜组合物，其特征在于，所述含镍物质与含铁物质的平均粒径为5-50nm。
7.根据权利要求1所述的聚芳醚砜组合物，其特征在于，所述的聚芳醚砜树脂为聚苯砜、聚醚砜、聚砜、聚醚砜酮、聚苯硫醚砜中的至少一种。
8.权利要求1-7任一项所述的聚芳醚砜组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将聚芳醚砜树脂、含铁物质、含镍物质混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中螺杆温度范围是280~350℃，转速范围是200~600rpm，得到聚芳醚砜组合物。
9.权利要求1-7任一项所述的聚芳醚砜组合物的应用，其特征在于，用于制备奶瓶瓶身。
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