JP7234589B2 - ポリアリーレンスルフィド組成物及びそれからなる耐水圧部品 - Google Patents
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窒素硬化型ポリ(p-フェニレンスルフィド)(A1-2)(以下、単にPPS(A1-2)と記す。):溶融粘度900ポイズ。
架橋型ポリ(p-フェニレンスルフィド)(A2-2)(以下、単にPPS(A2-2)と記す。):溶融粘度1600ポイズ。
リニア型ポリ(p-フェニレンスルフィド)(A3-1)(以下、単にPPS(A3-1)と記す。):溶融粘度450ポイズ。
架橋型ポリ(p-フェニレンスルフィド)(A4-2)(以下、単にPPS(A4-2)と記す。):溶融粘度2500ポイズ。
窒素硬化型ポリ(p-フェニレンスルフィド)(A5-2)(以下、単にPPS(A5-2)と記す。):溶融粘度150ポイズ
<ガラス繊維(B)>
ミルドファイバー(B-1);日本電気硝子株式会社製、(商品名)EPH80M-10A。
チョップドストランド(B-2);日本電気硝子株式会社製、(商品名)T-760H。
グリシジル基を有するトリアルコキシシランカップリング剤(C-1);信越化学工業株式会社製、(商品名)KBM-403;3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン。
離型剤(D-1);共栄社化学株式会社製、(商品名)ライトアマイドWH-255。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、Na2S・2.9H2O6214g及びN-メチル-2-ピロリドン、17000gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、1355gの水を留去した。この系を140℃まで冷却した後、p-ジクロロベンゼン7188g、N-メチル-2-ピロリドン5000gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて2時間重合させた後、30分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却し、遠心分離器により固形分を単離した。該固形分を200℃の熱水で洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、ポリ(p-フェニレンスルフィド)(以下、PPS(A1-1)と記す。)を得た。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、Na2S・2.9H2O6214g及びN-メチル-2-ピロリドン17000gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、1355gの水を留去した。この系を140℃まで冷却した後、p-ジクロロベンゼン7278g、N-メチル-2-ピロリドン5000gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて2時間重合させた後、30分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を200℃の熱水で洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、ポリ(p-フェニレンスルフィド)(以下、PPS(A2-1)と記す。)を得た。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、47%硫化水素ナトリウム水溶液5607g、48%水酸化ナトリウム水溶液3807g及びN-メチル-2-ピロリドン10773gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に200℃まで昇温して、4533gの水を留去した。この系を170℃まで冷却した後、p-ジクロロベンゼン7060g、N-メチル-2-ピロリドン5943gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて1時間重合させた後、2時間かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて2時間重合した。さらに250℃で水1503gを圧入し、再度255℃まで昇温し、225℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却し、ポリマーを遠心分離器により単離した。該固形分を130℃のN-メチル-2-ピロリドンで洗浄し、200℃の熱水で洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、リニア型ポリ(p-フェニレンスルフィド)(以下、PPS(A3-1)と記す。)を得た。PPS(A3-1)の溶融粘度は450poiseであった。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、Na2S・2.9H2O6214g及びN-メチル-2-ピロリドン17000gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、1355gの水を留去した。この系を140℃まで冷却した後、p-ジクロロベンゼン7160g、N-メチル-2-ピロリドン5000gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて2時間重合させた後、30分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却しポリマーを遠心分離機により単離した。該固形分を200℃の熱水で洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、ポリ(p-フェニレンスルフィド)(以下、PPS(A4-1)と記す。)を得た。
攪拌機を装備する50リットルオートクレーブに、Na2S・2.9H2O6214g及びN-メチル-2-ピロリドン、17000gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に205℃まで昇温して、1355gの水を留去した。この系を140℃まで冷却した後、p-ジクロロベンゼン6828g、N-メチル-2-ピロリドン5000gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて2時間重合させた後、30分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合終了後、室温まで冷却し、遠心分離器により固形分を単離した。該固形分を200℃の熱水で洗浄し100℃で一昼夜乾燥することにより、ポリ(p-フェニレンスルフィド)(以下、PPS(A5-1)と記す。)を得た。
直径1mm、長さ2mmのダイスを装着した高化式フローテスター(株式会社島津製作所製、(商品名)CFT-500)にて、測定温度315℃、荷重10kgの条件下で溶融粘度の測定を行った。
射出成形機(住友重機械工業株式会社製、(商品名)SE-75S)によって試験片を作製し、引張試験機(株式会社島津製作所製、(商品名)オートグラフAG-5000B)を用いて、ASTM D638に準拠し測定を行った。ウェルド強度が70MPa以上のものを、ウェルド強度に優れているとした。
得られたポリアリーレンスルフィド組成物をシリンダー温度310℃、金型温度135℃に調整した射出成形機(住友重機械工業(株)製、(商品名)SE-75S)を用い、肉厚1mmのスパイラルフロー金型に射出圧100MPaで射出成形した際の流動長から流動性を判定した。該流動長が130mm以上のものを流動性に優れるとした。
射出成形機(住友重機械工業株式会社製、(商品名)SE-75S)によって試験片を作製し、引張試験機(株式会社島津製作所製、(商品名)オートグラフAG-5000B)を用いて、ISO 527-1,2に準拠し測定を行った。引張強度が120MPa以上のものを、引張強度に優れているとした。
射出成形機(住友重機械工業株式会社製、(商品名)SE-75S)によって図1に示す耐水圧性評価の試験用部品を作製し、水を充填した手動テストポンプ(キョーワ製)のホースと接続した後、試験用部品内の空気を抜き、図2に示すように試験用部品に栓をした後、手動ハンドルで試験用部品内に水を圧入し、試験用部品の破壊による水圧の低下が起こるまでの最大水圧を測定した。
最大水圧が8MPa以上のものを耐水圧性に優れるとした。
PPS(A1-2)84.3重量%、ミルドファイバー(B-1)14.3重量%、シランカップリング剤(C-1)1.4重量%の割合で配合して、シリンダー温度310℃に加熱した二軸押出機(株式会社日本製鋼所製、(商品名)TEX-25αIII)のホッパーに投入した。一方、チョップドストランド(B-2)を該二軸押出機のサイドフィーダーのホッパーに投入し、スクリュー回転数300rpmにて溶融混練し、ダイより流出する溶融組成物を冷却後裁断し、ペレット状のポリアリーレンスルフィド組成物を作製した。その際のポリアリーレンスルフィド組成物の構成割合は,PPS(A1-2)59重量%、ガラス繊維(B)40重量%(ミルドファイバー(B-1);10重量%、チョップドストランド(B-2);30重量%)、シランカップリング剤(C-1)1重量%であった。
ポリアリーレンスルフィド(A)、ミルドファイバー(B-1)、チョップドストランド(B-2)、シランカップリング剤(C-1)、離型剤(D-1)を表1に示す配合割合とした以外は、実施例1と同様の方法によりポリアリーレンスルフィド組成物を作製し、実施例1と同様の方法により評価した。評価結果を表1に示した。
ポリアリーレンスルフィド(A)、ミルドファイバー(B-1)、チョップドストランド(B-2)、シランカップリング剤(C-1)、離型剤(D-1)を表2に示す配合割合とした以外は、実施例1と同様の方法によりポリアリーレンスルフィド組成物を作製し、実施例1と同様の方法により評価した。評価結果を表2に示した。
Claims (3)
- 径1mm、長さ2mmのダイスを装着した高化式フローテスターにて、測定温度315℃、荷重10kgの条件下で測定した溶融粘度が300~2000ポイズであるポリアリーレンスルフィド(A)58.5~68.5重量%、ガラス繊維(B)30~40重量%及びシランカップリング剤(C)0.1~5重量%を含んでなり、該ガラス繊維(B)がミルドファイバー/チョップドストランド(重量比)=15/85~85/15であり、該シランカップリング剤(C)グリシドキシ基を有するアルコキシシランカップリング剤及び/又はアミノ基を有するアルコキシシランカップリング剤である、ことを特徴とする耐水圧性ポリアリーレンスルフィド組成物。
- さらに、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、脂肪酸アマイド系ワックスからなる群より選択される少なくとも1種以上の離型剤(D)を含んでなることを特徴とする請求項1に記載の耐水圧性ポリアリーレンスルフィド組成物。
- 請求項1又は2に記載の耐水圧性ポリアリーレンスルフィド組成物からなることを特徴とする耐水圧部品。
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