JP7437421B2 - 微多孔膜及びその製造方法 - Google Patents
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- B32B37/15—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the properties of the layers with at least one layer being manufactured and immediately laminated before reaching its stable state, e.g. in which a layer is extruded and laminated while in semi-molten state
- B32B37/153—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the properties of the layers with at least one layer being manufactured and immediately laminated before reaching its stable state, e.g. in which a layer is extruded and laminated while in semi-molten state at least one layer is extruded and immediately laminated while in semi-molten state
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- B32B7/02—Physical, chemical or physicochemical properties
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- B32B7/035—Layered products characterised by the relation between layers; Layered products characterised by the relative orientation of features between layers, or by the relative values of a measurable parameter between layers, i.e. products comprising layers having different physical, chemical or physicochemical properties; Layered products characterised by the interconnection of layers with respect to the orientation of features using arrangements of stretched films, e.g. of mono-axially stretched films arranged alternately
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- H01M50/00—Constructional details or processes of manufacture of the non-active parts of electrochemical cells other than fuel cells, e.g. hybrid cells
- H01M50/40—Separators; Membranes; Diaphragms; Spacing elements inside cells
- H01M50/409—Separators, membranes or diaphragms characterised by the material
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- H01M50/409—Separators, membranes or diaphragms characterised by the material
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- H01M50/489—Separators, membranes, diaphragms or spacing elements inside the cells, characterised by their physical properties, e.g. swelling degree, hydrophilicity or shut down properties
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Description
[1]
表面A及び上記表面Aとは反対側の表面Bを有する、微多孔膜であって、
上記表面Aの動摩擦係数(FA)に対する、上記表面Bの動摩擦係数(FB)の比(FB/FA)が、1.2~20の範囲内である、微多孔膜。
[2]
上記表面A上の1μm2あたりの孔数(NA)が10個/μm2~100個/μm2であり、上記表面B上の1μm2あたりの孔数(NB)が20個/μm2~200個/μm2であり、NA/NBが0.2~0.98であり、上記表面A上の1μm2あたりの孔の面積の総和(SA)が0.02μm2~0.5μm2であり、上記表面B上の1μm2あたりの孔の面積の総和(SB)が0.01μm2~0.3μm2であり、SA/SBが1.1~10である、項目1に記載の微多孔膜。
[3]
単独層から成る微多孔膜であって、
上記微多孔膜の厚みが3μm~18μmであり、
上記微多孔膜の一方の表面を表面Aとし、他方の表面を表面Bとし、表面A1μm2あたりの孔数をNAとし、表面B1μm2あたりの孔数をNBとしたとき、NAが10個/μm2~100個/μm2であり、NBが20個/μm2~200個/μm2であり、NA/NBが0.2~0.96であり、かつ
表面A1μm2あたりの孔の面積の総和をSAとし、表面B1μm2あたりの孔の面積の総和をSBとしたとき、SAが0.02μm2/μm2~0.5μm2/μm2であり、SBが0.01μm2/μm2~0.3μm2/μm2であり、SA/SBが1.1~10である、微多孔膜。
[4]
表面Aの動摩擦係数(FA)に対する表面Bの動摩擦係数(FB)の比FB/FAが1.2以上である、項目3に記載の微多孔膜。
[5]
上記表面Bは複数の突起状体を有し、上記表面Bの100μm2あたりの上記突起状体の個数(WB)が0.2個/100μm2~1000個/100μm2の範囲内である、項目1~4のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[6]
表面A及び上記表面Aとは反対側の表面Bを有する、微多孔膜であって、
上記表面Bは複数の突起状体を有し、上記表面Bの100μm2あたりの上記突起状体の個数(WB)が0.2個/100μm2~1000個/100μm2の範囲内である、微多孔膜。
[7]
上記表面A上の1μm2あたりの孔数(NA)が10個/μm2~100個/μm2であり、上記表面B上の1μm2あたりの孔数(NB)が20個/μm2~200個/μm2であり、NA/NBが0.2~0.98であり、上記表面A上の1μm2あたりの孔の面積の総和(SA)が0.02μm2~0.5μm2であり、上記表面B上の1μm2あたりの孔の面積の総和(SB)が0.01μm2~0.3μm2であり、SA/SBが1.1~10である、項目6に記載の微多孔膜。
[8]
表面Aの動摩擦係数(FA)に対する表面Bの動摩擦係数(FB)の比FB/FAが1.2以上である、項目6又は7に記載の微多孔膜。
[9]
表面Aの動摩擦係数(FA)が0.3以下であり、かつ表面Bの動摩擦係数(FB)が0.9以下である、項目1~8のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[10]
上記微多孔膜の厚みが3μm~18μm、気孔率が20%~75%、厚み10μmに換算した突刺強度が300gf/10μm以上、厚み10μmに換算した透気度が30sec/100ml/10μm~1000sec/100ml/10μmである、項目1~9のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[11]
上記表面Aは複数の突起状体を有し、上記表面Aの100μm2あたりの上記突起状体の個数をWAとし、上記表面Bは複数の突起状体を有し、上記表面Bの100μm2あたりの上記突起状体の個数をWBとすると、WAが0.2個/100μm2未満であり、かつ、WB>10×WAである、項目1~10のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[12]
上記表面Bは複数の突起状体を有し、上記表面Bを正面から観察したときの上記表面Bの突起状体の大きさが0.01μm~5μmの範囲内である、項目1~11のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[13]
上記表面Bは複数の突起状体を有し、上記表面Bの突起状体がポリエチレン又はポリプロピレンを主成分として含有する、項目1~12のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[14]
上記微多孔膜の断面において、表面A近傍で観察される孔の総数のうち、孔径が0.12μm以上の孔の数の割合(%)をNCA(0.12)、断面方向中央付近で観察される孔の総数のうち、孔径が0.12μm以上の孔の数の割合(%)をNCM(0.12)、表面B近傍で観察される孔の総数のうち、孔径が0.12μm以上の孔の数の割合(%)をNCB(0.12)としたとき、
NCA(0.12)>NCM(0.12)>NCB(0.12)であり、
但し、上記微多孔膜の断面の厚み方向において、表面Aの位置を0%、表面Bの位置を100%としたとき、上記表面A近傍とは0%~10%の領域、上記中央付近とは45%~55%の領域、上記表面B近傍とは90%~100%の領域を意味する、項目1~13のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[15]
NCA(0.12)/NCB(0.12)>1.2を更に満たす、項目14に記載の微多孔膜。
[16]
NCA(0.12)は2%~5%、NCB(0.12)は0.5%~3.0%である、項目14又は15に記載の微多孔膜。
[17]
上記微多孔膜の断面において、表面A近傍で観察される孔の総数のうち、孔径が0.1μm未満の孔の数の割合(%)をNCA(0.10)、断面方向中央付近で観察される孔の総数のうち、孔径が0.10μm未満の孔の数の割合(%)をNCM(0.10)、表面B近傍で観察される孔の総数のうち、孔径が0.10μm未満の孔の数の割合(%)をNCB(0.10)としたとき、
NCA(0.10)<NCM(0.10)<NCB(0.10)であり、
但し、上記微多孔膜の断面の厚み方向において、表面Aの位置を0%、表面Bの位置を100%としたとき、上記表面A近傍とは0%~10%の領域、上記中央付近とは45%~55%の領域、上記表面B近傍とは90%~100%の領域を意味する、項目1~16のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[18]
上記微多孔膜の上記表面A及び上記表面Bが、ポリエチレンを主成分として含有する、項目1~13のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[19]
上記微多孔膜の上記表面A及び上記表面Bが、ポリエチレンを主成分として含有し、上記ポリエチレンは、粘度平均分子量が2,000,000以上の成分を5質量%~30質量%含む、項目1~14のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[20]
上記微多孔膜の上記表面A及び上記表面Bが、ポリエチレンを主成分として含有し、かつ上記ポリエチレンが、粘度平均分子量500,000~900,000の超高分子量ポリエチレンを10質量%以上含有する、項目1~15のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[21]
上記微多孔膜の上記表面A及び上記表面Bが、粘度平均分子量1,000,000以上の超高分子量成分を20質量%以上含む、項目1~16のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[22]
上記微多孔膜の厚み10μmに換算した突刺強度が、300gf/10μm以上、1200gf/10μm以下である、項目1~17のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[23]
上記微多孔膜の、表面Bに観察される孔の平均孔径をΦBとしたとき、ΦBが、5nm~100nmの範囲内である、項目11~18のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[24]
上記微多孔膜の表面Aに観察される孔の平均孔径をΦA、表面Bに観察される孔の平均孔径をΦBとしたとき、ΦA>ΦBである、項目11~19のいずれか一項に記載の微多孔膜。
[25]
項目1~20のいずれか一項に記載の微多孔膜を含む、リチウムイオン2次電池用セパレータ。
[26]
微多孔膜を製造する方法であって、以下:
湿式法により、表面A及び上記表面Aとは反対側の表面Bを有する微多孔膜を形成する工程と;
上記微多孔膜の表面Bに、繊維径1μm~10μmのポリエチレン又はポリプロピレンを主成分として含有する突起状体を貼り付ける工程とを含む、方法。
[27]
微多孔膜を製造する方法であって、以下:
表面A及び上記表面Aとは反対側の表面Bを有する目的層と、補助層との共押出によって、上記目的層及び上記目的層の上記表面B上に上記補助層を有する微多孔膜原反を成形する共押出工程であって、上記目的層は、上記目的層の全質量を基準として40質量%以上の可塑剤を含有し、上記補助層は、上記補助層の全質量を基準として60質量%以下の可塑剤を含有する、共押出工程と;
上記共押出工程の後に、以下(a)~(c):
(a)上記微多孔膜原反を延伸する延伸工程と;
(b)抽出溶媒の存在下、上記微多孔膜原反から上記可塑剤を抽出する抽出工程と; (c)上記目的層の上記表面Bから上記補助層を剥離して、上記目的層を微多孔膜として得る剥離工程と
を任意の順序で含む、方法。
[28]
上記目的層は単独層である、項目23に記載の方法。
[29]
上記目的層の原料樹脂が、ポリエチレンを主成分として含有し、かつ上記補助層の原料樹脂が、ポリプロピレンを主成分として含有する、項目23又は24に記載の方法。
[30]
上記剥離工程後に、上記補助層は、透気度が3000sec/100ml以上の微多孔膜、又は無孔膜である、項目23~25のいずれか一項に記載の方法。
[31]
上記目的層中の上記可塑剤の含有量が、90質量%以下であり、かつ/又は上記補助層中の上記可塑剤の含有量が、0質量%より大きい、項目23~26のいずれか一項に記載の方法。
[32]
上記剥離工程後に、上記目的層に塗料を塗工する塗工工程をさらに含む、項目23~27のいずれか一項に記載の方法。
本開示の微多孔膜(以下「目的層」と称する場合がある)は、一方の表面を「表面A」、表面Aとは反対側の他方の表面を「表面B」として区別する。表面Aを構成する材料は、表面Bを構成する材料と実質的に同一であってもよく、異なっていてもよい。微多孔膜は、リチウムイオン2次電池用セパレータ等の蓄電素子のセパレータとして利用することができる。微多孔膜は、単独層であってもよい。単独層とは、微多孔膜が、ラミネート法又は塗工法を用いていない、単層膜の微多孔膜からなるという意味である。但し、単層膜を得る際には、目的層(単層膜)と補助層とを2層以上に共押出して、その製造工程中で補助層を剥離して目的層(単層膜)を得てもよい。微多孔膜は、例えば表面層が同一の共押出2種3層構造等、多層膜であってもよい。多層膜の場合も、表面Aを構成する材料が表面Bを構成する材料と実質的に同一であることが好ましい。多層膜を得る際にも、目的層(多層膜)と補助層とを共押出して、その製造工程中で補助層を剥離して目的層(多層膜)を得てもよい。単層膜及び多層膜のいずれにおいても、補助層と接触する側が目的層の表面B(動摩擦係数が高い側)であり、もう一方側が表面Aとなる。補助層は、微多孔膜を容易に得ることのできる加工補助層としての役割を持つ。この補助層の働きにより、補助層と接する表面B側の動摩擦係数を表面A側の動摩擦係数よりも高くすることが容易になり、また、補助層と接するB表面側の孔の面積の総和をA表面側の孔の面積の総和よりも小さくすることも容易になる。補助層を剥離して目的層を得る場合、剥離された補助層の一部が表面Bに付着することがあるが、本願明細書において「表面Aを構成する材料が表面Bを構成する材料と実質的に同一である」という場合、表面Bに残存することのある補助層の存在を考慮しない。
微多孔膜は、その片方の表面を表面Aとし、表面Aとは反対側の表面を表面Bとし、表面Aの動摩擦係数をFAとし、表面Bの動摩擦係数をFBとしたとき、FAは、好ましくは0.3以下、より好ましくは0.02~0.3、更に好ましくは0.1~0.3である。FBは、好ましくは0.9以下、より好ましくは0.1~0.9、更に好ましくは0.5以下、より更に好ましくは0.1~0.5である。FAに対するFBの比(FB/FA)は、好ましくは1.2~20の範囲内である。すなわち、表面A、表面Bのうち動摩擦係数の高い方が表面Bである。FB/FAが1.2~20であると、塗工層の接着性と電池捲回時の巻芯からの抜き取り性を両立しやすい。FB/FAは、好ましくは1.2~10の範囲内である。ズレ現象は、表面Aと表面Bとが接する状態で起こる現象であるため、ズレ現象の低減には両方のバランス、即ちFB/FAが上記範囲内であることが特に好ましい。
微多孔膜は、収縮特性をより向上させる観点から、無機フィラー又は有機塗料を含有する塗工層を更に有しても良い。塗工層は、好ましくは無機フィラーを含有する無機フィラー層である。微多孔膜は、表面Aと表面Bのどちらの面に塗工層を有してもよいが、表面Aに比べて、動摩擦抵抗が高く孔面積の比較的小さい表面B上に塗工層を有する方が、塗工層の接着強度と、塗料による孔の目詰まり防止の観点から好ましい。
本開示の微多孔膜を製造する方法の一つとして、微多孔膜の表面Bに突起状体を貼り付ける方法が挙げられる。例えば、湿式法により製造された微多孔膜の表面Bに、繊維径1μm~10μmのポリエチレン又はポリプロピレンを主成分として含有する突起状体を貼り付けてもよい。微多孔膜の表面Bに突起状体を貼り付けることにより、表面Aの動摩擦係数(FA)に対する表面Bの動摩擦係数(FB)の比(FB/FA)を、1.2~20の範囲内にすることが容易である。なお繊維径は、SEM写真上で測定すればよい。
目的層の原料としては、成形加工性と電解液に対する耐溶剤性の観点、また低温シャットダウン性の観点から、ポリオレフィンを主成分とすることが好ましい。低温シャットダウン性とは、電池の熱暴走時でも、樹脂の融点付近に過熱された際にセパレータの孔が閉塞し、電流を遮断する安全機能であり、原料樹脂の融点温度付近で発動する。ポリオレフィンとしては、例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等が挙げられる。
微多孔膜の製造方法は、上述した微多孔膜(目的層)に隣接する少なくとも1枚の補助層を提供する工程を含んでもよい。
目的層及び補助層は、可塑剤を含む。可塑剤としては、流動パラフィン、DBP:ジブチルイソフタレート、DOP:ジオクチルイソフタレート、DIDP:ジイソデシルイソフタレート、DTDP:ジテトラデシルイソフタレート等が挙げられる。目的層は、可塑剤を40質量%以上含有し、補助層は、可塑剤を60質量%以下含有する。
目的層である微多孔膜を2枚含み、かつ補助層を1枚含む目的層/補助層/目的層の3層構造の共押出原反から、2枚の目的層を得る方法の一例について説明する。以下の例は、目的層が、ポリエチレン(PE)を主成分として含む単独層であり、補助層がポリプロピレン(PP)を主成分として含む場合についての言及を含む。しかしながら、目的層が、多層膜である場合、及びポリエチレン(PE)以外の樹脂を主成分として含む場合、並びに補助層がポリプロピレン以外の樹脂を主成分として含む場合も、以下の方法に準じて2枚の目的層を一度に得ることができる。この3層構造の場合は、共押出であるため押出機が2台必要であるが、1度の押出で2枚の目的層が得られるため、非常に経済的である。また、一般には、押出機より下流の、キャスト装置及び延伸装置等は1台でよいため、設備費が大幅に改善される。
1台の押出機で目的層となるポリエチレン原料と可塑剤とを所定量配合した原料組成物を押出し、もう1台の押出機で補助層となるポリプロピレンを主成分として含む樹脂原料と可塑剤とを、所定量で配合するか又は配合せずに押し出す。これらを共押出ダイス内で、例えば目的層/補助層/目的層の3層構造になるよう共押出し、キャスト成形により延伸前の微多孔膜原反(微多孔膜積合体の前駆体)を得る。
ダイスより押し出された溶融樹脂は、例えばキャスト装置に導入され、共延伸前の微多孔膜原反(微多孔膜積合体の前駆体)とすることができる。その後、高機械強度、縦横の物性バランス付与のために、微多孔膜原反を共延伸する(共延伸工程)。このときの延伸は二軸延伸であることが好ましく、より好ましくは同時二軸延伸、又は逐次二軸延伸である。延伸温度は、好ましくは100℃~155℃以下、より好ましくは110℃~140℃の範囲内である。延伸倍率は、膜強度の観点から、好ましくは面積倍率で3倍以上~200倍以下である。補助層を用いることで、補助層が延伸補助層としても寄与するため、一般のポリエチレンフィルムでは困難な厚み約3μm~6μmの目的層であっても、115℃~120℃で延伸することが可能であり、より高強度化が達成される。
共延伸前の微多孔膜原反、又は共延伸後の微多孔膜原反を抽出溶媒に浸漬して、可塑剤及び/又は無機フィラーを抽出することにより多孔化し(抽出/多孔化工程)、その後、膜を十分乾燥させる。可塑剤のみを抽出する場合の抽出溶媒は、ポリオレフィン等の原料樹脂及び無機フィラーに対して貧溶媒であり、かつ可塑剤に対しては良溶媒であり、沸点が原料樹脂の融点よりも低いことが好ましい。このような抽出溶媒としては、例えば、塩化メチレン、1,1,1-トリクロロエタン等の塩素系溶剤;メチルエチルケトン、アセトン等のケトン類;ヒドロフルオロカーボン、ヒドロフルオロエーテル、環状ヒドロフルオロカーボン、ペルオロカーボン、ペルフルオロエーテル等のハロゲン系有機溶剤;ジエチルエーテルやテトラヒドロフラン等のエーテル類;n-ヘキサン、シクロヘキサン等の炭化水素類;メタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類が挙げられる。また、これらの抽出溶媒を2種類以上使用してもよい。上記の中では、特に塩化メチレンが好ましい。多孔化工程は、共延伸工程の前でもよいし、後でもよい。多孔化工程は、複数の抽出槽による多段抽出で行われてもよい。無機フィラーの抽出溶媒としては、例えば、アルカリ水等が挙げられる。ただし、無機フィラーは、強度向上などの目的で微多孔膜又は補助層の中に残してもよいが、抽出槽にて除去しても良い。
可塑剤又は無機フィラーの抽出後には、膜厚、透気度等の膜物性の調整、又はフィルムの熱収縮防止のために、必要に応じて加熱延伸による熱固定を行なってもよい。抽出後の延伸としては、例えば、一軸延伸、同時二軸延伸、逐次二軸延伸、横1軸延伸等が挙げられる。延伸温度は、好ましくは100℃以上155℃以下である。延伸倍率は、好ましくは面積倍率で1倍を超えて10倍以下である。微多孔膜の寸法安定化のための熱処理を実施する場合は、高温雰囲気下での膜収縮を低減するために、例えば、二軸延伸機、一軸延伸機、又はそれらの両方を用いて、100℃以上150℃以下の温度で熱処理を行うことができる。好ましくは、原反、目的層又は補助層を構成する樹脂の融点以下の温度範囲で、幅方向、長さ方向、又はそれらの両方向に、その倍率及び/又は応力を緩和することにより熱処理を行う。熱固定の温度は、さらに好ましくは110℃以上140度以下、最も好ましくは120℃以上140度以下であり、この範囲内であると表面Bに前述の突起状体が生成し易い。
微多孔膜の製造方法は、剥離工程を含むことにより、補助層の剥離後に微多孔膜(目的層)を得ることができる。微多孔膜積合体から微多孔膜を分離する方法としては、微多孔膜積合体を巻取機等のピンチロールに導入し、ロールの出口側で複数枚(例えば、2枚以上)の膜に分離することが好ましい。この際、剥離工程後、微多孔膜をピンチロールに、好ましくは少なくとも(抱き角度)30度以上、より好ましくは60度~120度、更に好ましくは80度~100度で接触させるように、ロール類を設定するのが好ましい。
剥離工程後の微多孔膜の熱収縮特性をより向上させるという観点から、微多孔膜の表面に塗工層を形成することができる。塗工層としては、無機フィラーを含有する無機フィラー層であることが好ましい。このような無機フィラー層を形成するための無機フィラー含有塗料は、上記項目<塗工層>において説明されたとおり、無機フィラーとバインダーの混合液であることができる。
本開示の微多孔膜は、好ましくは、リチウムイオン2次電池用セパレータとして使用することができる。本明細書でいうセパレータとは、リチウムイオン2次電池等の蓄電デバイス用セパレータにおいて複数の電極の間に配置され、かつイオン透過性及び必要に応じてシャットダウン特性を有する部材をいう。微多孔膜は、好ましくは、比較的孔の面積の大きいA表面を負極に対向させ、孔数の比較的多いB表面を正極に対向させるように配置する。これによって、電極劣化防止性が改善される傾向にある。
(1)微多孔膜(目的層)と補助層の剥離強度(gf/25mm幅)
引張試験機(島津製作所製、AG-100A)にてサンプルの剥離強度を測定した。補助層を有する微多孔膜を、MD200mm、TD25mmの短冊状に切り出してサンプルとした。サンプルの一端をテープ等で20mm剥離した。この時点で剥離できないサンプルは、剥離強度が250gf/25mm超であり、「剥離不可」であると判断した。さらに80mm剥離し、剥離した2枚の端を引っ張り試験機のチャックにJIS K-7127に準じて固定し、速度100mm/minで剥離角度180度にて剥離させた時の、平均荷重を読み取った。
東洋精機製の微少測厚器(タイプKBN、端子径Φ5mm、測定圧62.47kPa)を用いて、雰囲気温度23±2℃で、サンプルの厚みを測定した。微多孔膜が多層膜である場合において、各層の厚みを測定する場合は、各層を剥離してから測定した。層を剥離できないサンプルについては、微多孔膜の断面写真を走査型電子顕微鏡「S4800」((株)日立製作所製、商標)で観察し、各層の厚みを読み取った。
補助層を剥離した微多孔膜をサンプルとして、100mm四方の微多孔膜のサンプルの質量から、目付けW(g/cm2)を算出した。次に微多孔膜を構成する成分(樹脂及び添加剤)の平均密度ρ(g/cm3)を算出し、平均密度ρ(g/cm3)と微多孔膜の厚みd(cm)とから、下記式にて気孔率を計算した。
気孔率=(W/(d×ρ))×100(%)
補助層を剥離した微多孔膜をサンプルとして、JIS P-8117に準拠し、ガーレー式透気度計「G-B2」(東洋精機製作所(株)製、商標)で測定した。また、測定された透気度を膜厚10μmに換算した。
ASTM-D4020に基づき、デカリン溶媒における135℃での極限粘度[η](dl/g)を求めた。
ポリエチレンについては、次式により算出した。
[η]=6.77×10-4 Mv0.67
ポリプロピレンについては、次式によりMvを算出した。
[η]=1.10×10-4 Mv0.80
<走査型電子顕微鏡(SEM)による測定範囲の選択>
微多孔膜の表面をオスミウムコーティングした。次に、微多孔膜の表面A及びBにおける、それぞれ任意の5個所(合計10個所)について、加速電圧を1kV、検出信号を二次電子に設定した走査型電子顕微鏡「S4800」((株)日立製作所製、商標)を用いて観察した。なお、撮影範囲は、微多孔膜の表面において縦9.6μm×横12.8μmの平面長方形の範囲で、倍率は1万倍であった。この写真から縦8μm×横12.5μm(100平方μm)の長方形の範囲を切り取り選択し、測定範囲とした。孔数は1平方μmあたりの数に換算した。
<画像解析>
撮影した画像をパブリックドメインの画像処理ソフトウェアImageJ(アメリカ国立衛生研究所)を用い、大津法により二値化した。これにより現れた全ての孔の数及びサイズを測定して、SA、SB、SA/SB、NA、NB、NA/NB、ΦA及びΦBを求めた。測定範囲内と測定範囲外とに跨がって存在している孔については、測定対象から除外した。孔の数(NA及びNB)は、表面Aについて2個所の測定範囲で測定した平均値、表面Bについて2個所の測定範囲で測定した平均値を、それぞれNA及びNBとした。孔面積(SA及びSB)は、測定範囲における全ての孔の面積の平均値を求めた。孔径(ΦA及びΦB)は、孔の輪郭上の任意の2点のうち最も離れた2点間の距離を測定し、測定範囲における全ての孔の平均値を求めた。
<走査型電子顕微鏡(SEM)による測定範囲の選択>
微多孔膜の表面をオスミウムコーティングした。次に、微多孔膜の表面A及びBにおける、それぞれ任意の2個所(合計4個所)について、加速電圧を1kV、検出信号を二次電子に設定した走査型電子顕微鏡「S4800」((株)日立製作所製、商標)を用いて観察した。なお、撮影範囲は、微多孔膜の表面において縦9.6μm×横12.8μmの平面長方形の範囲で、倍率は1万倍であった。この写真から縦8μm横12.5μm(100平方μm)の長方形の範囲を選択し、測定範囲とした。
<画像解析>
撮影した画像を(6)微多孔膜の孔面積の項と同じ画像解析法で二値化した。上記測定範囲内に現れている突起状体の大きさを測定した。撮影した微多孔膜の画像で、突起状体の外接円の直径が0.2μmより大きいものを測定対象とする。なお突起状体の輪郭上の任意の2点のうち最も離れた2点間の距離を突起状体の大きさとした。測定範囲内に現れている全ての測定対象の突起状体の大きさを測定し、その平均値を算出した。なお、測定範囲内と測定範囲外とに跨がって存在している突起状体については、測定対象から除外した。表面Aについて2個所の測定範囲で測定した突起状体の大きさの平均値を、表面Aの突起状体の平均大きさとし、表面Bについて2個所の測定範囲で測定した突起状体の大きさの平均値を、表面Bの突起状体の平均大きさとした。上記で測定された突起状体のうち、大きさが0.2μm以上の突起状体の数を表面A及び表面Bのそれぞれ100μm2の面積内で数えた。表面Aについて2個所の測定範囲で測定した突起状体の数の平均値、表面Bについて2個所の測定範囲で測定した突起状体の数の平均値を、それぞれ、WA及びWBとした。
JIS K7210に準拠して樹脂のMFRを測定した。ポリエチレンはコードD(190℃、2.16kgf荷重)、ポリプロピレンはコードM(230℃、2.16kgf荷重)に従って測定した。
ハンディー圧縮試験器「KES-G5」(カトーテック株式会社製、商標)を用いて、針先端の曲率半径0.5mm、突刺速度2mm/secの条件下で突刺試験を行うことによりサンプルの突刺強度を測定した。また、測定された突刺強度を厚み10μmに換算した値を求めた。
摩擦試験機「KES-SE」(カトーテック株式会社製、商標)を用いて、荷重50g、接触子面積10×10=100mm2、接触子送りスピード1mm/秒、張力6kPa、温度23℃、及び湿度50%の条件下で測定した。接触子は、摩擦試験機のセンサー部であり、金属製のブロックに、0.5mmφの硬質ステンレス線SUS304製ピアノ線を、互いに隙間なく、かつ重ならないように20本巻きつけたものである。巻きつけた後のブロックの一面が面積10×10=100mm2となるよう設計されており、当該面をサンプルの表面に接触させる。MD50mm×TD200mmのサイズのサンプルについて、TD方向に両面(表面Aと表面B)を、それぞれ3回測定し、それぞれの平均値を求めて動摩擦係数を得た。
図4は、本願明細書における巻芯抜け性の評価方法を示す模式図である。図4(A)は、手動捲回機(皆藤製作所株式会社製)の全体構成を示す模式図である。長さ3m、幅60mmの微多孔膜(21)を2枚重ねで、直径20mmのSUS304製ピン(20)の中央に5周捲回し、自由端に荷重400gを掛けた。図4(B)は、微多孔膜(21)を巻いたピン(20)の中心部分の、長手方向の縦断面図(すなわち、図4(A)に示すX-Y断面図)である。ピン中心部を構成するピンI(22)、ピンII(23)は、円筒のピン(20)を円の中心で2分割した形状で、互いに上下に開いてスリット部が形成される構造であり、再び一体化することで円筒状のピン(20)となる。そのスリット部に微多孔膜(21)の端部(24)を差し込み、さらにピンI(22)とピンII(23)を挟持して微多孔膜(21)の端部を固定し、さらに微多孔膜(21)をピンの周りに巻き付ける。なお、図4(B)では、単に説明のため、ピンI及びIIと微多孔膜の端部との間に隙間があるが、実際は、両者は接触している。捲回された微多孔膜(21)からピンI(22)を図4(B)において右方向に10mm/秒の速度で引き抜き、その後、微多孔膜(21)を手で引っ張りピンII(23)からはずし、抜き終わった微多孔膜の捲回体を観察した。同じ微多孔膜につき10個の捲回体を評価し、ピン抜け特性を下記基準で評価した。
A:微多孔膜のピンとの接触部分がピンに引っ張られ、ピンを抜く前に対して1mm以上ずれるものが、0個/10個である。
B:微多孔膜のピンとの接触部分がピンに引っ張られ、ピンを抜く前に対して1mm以上ずれるものの割合が、1個/10個または2個/10個である。
C:微多孔膜のピンとの接触部分がピンに引っ張られ、ピンを抜く前に対して2mm以上ずれるものの割合が、3個以上/10個である。
図5は、本願明細書におけるズレ現象の評価方法を示す模式図である。図5(A)で示すように、幅50mm長さ1500mの微多孔膜(30)を、巻き取り張力0.03Nで巻き取り軸(31)の中央に巻き取り、最外端を外面に固定した。なお、巻き取り軸は、直径50mm、長さ100mmの紙管を使用した。巻き取った微多孔膜の捲回体を、室温23℃、湿度55%の環境で24時間静置した。その後、巻き取り軸を縦にした状態で鉛直方向に100mm持ち上げ、そのまま自然落下させ、落下の衝撃による最外層のズレ量を測定した。すなわち、図5(B)に示すように、初期の高さ(H0)と落下後のズレ位置(H1)を測定し、測定直後の値測定し、下記式によりズレ量(H)を求めた。
ズレ量(H)=初期位置(H0)-ズレ位置(H1)
[ズレ現象の評価]
ズレ現象を、巻取りロールの端面(側面)のズレ量(H)から以下の基準で評価した。
A:ズレ量が1mm以下である。
B:ズレ量が1mmを超え2mm以下である。
C:ズレ量が2mmを超える。
図6は、本願明細書における搬送性を評価するための装置(40)を示す模式図である。図6(A)は、装置を横から見た模式図、図6(B)は、装置を上から見た模式図である。装置は、SUS304製、直径20mm、中心線平均表面粗さ(Ra)が6.3μm以下の固定バー(41)、及び駆動巻取軸(42)を備える。固定バーの上部に微多孔膜(43)のB表面が、角度120度で接触するようにして、幅50mmの微多孔膜を、駆動巻取軸に30m/minで1分間巻き取った。この際、搬送性の悪い膜は、固定バー15の上部で引っ掛かり振動し、駆動巻取軸で巻き取られる微多孔膜の両端部に巻きずれ(44)が見られ、搬送性のよい膜は、巻きずれが少ない。なお、巻きずれは、微多孔膜の両端部の合計値である。搬送性を、以下の基準で評価した。
A:搬送中に巻きずれが2mm未満である。
B:搬送中に巻きずれが2mm以上起こる。
微多孔膜からBIBイオンミリング法によって断面試料を作製した。断面試料にオスミウムを0.3nmコーティングした。次に、任意の5箇所について、走査型電子顕微鏡((株)日立製作所製 S4100)による微多孔膜の断面試料を30,000倍にて観察した。微多孔膜断面の厚み方向において、A表面の位置を0%、B表面の位置を100%としたとき、0%~10%の領域を「A表面近傍」、45%~55%の領域を「中央付近」、90%~100%の領域を「B表面近傍」と定義した。孔の数、及び孔径を測定して、微多孔膜の断面における、A表面近傍、中央付近、B表面近傍の孔径0.12μm以上の孔の割合:NCA(0.12)、NCM(0.12)、NCB(0.12)、NCA(0.12)/NCB(0.12)をもとめた。
下記の短絡防止性をもって、電極劣化防止性とした。
a.正極の作製
正極活物質としてリチウムコバルト複合酸化物(LiCoO2)を92.2質量%、導電材として鱗片状グラファイトとアセチレンブラックをそれぞれ2.3質量%、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)を3.2質量%、N-メチルピロリドン(NMP)中に分散させてスラリーを調製した。このスラリーを正極集電体となる厚さ20μmのアルミニウム箔の片面にダイコーターで塗布し、130℃で3分間乾燥させ、ロールプレス機で圧縮成形した。この時、正極の活物質塗布量は125g/m2、活物質かさ密度は3.00g/cm3になるよう調整した。得られた成形体を面積2.00cm2の円形に打ち抜いた。
負極活物質として金属リチウム(Li)を用い、面積2.05cm2の円形に打ち抜いた。
エチレンカーボネート:エチルメチルカーボネート=1:2(体積比)の混合溶媒に、溶質としてLiPF6を濃度1.0mol/Lとなるように溶解させて調製した。
正極と負極の活物質面が対向するように、鉛直方向に沿って下から負極、セパレータ、正極の順に重ね、蓋付きステンレス金属製容器に収納した。この際セパレータはA表面側を負極に対向するように設置した。容器と蓋とは絶縁されており、容器は負極の銅箔と、蓋は正極のアルミ箔と接している。この容器内に、c.で調製した非水電解液を注入して密閉した。
通常充電量(i)を測定したセルとは別に新しいセルを作製し、20mA/cm2の設定電流値で、4.3V_CC-CV充電(Cut Off条件:25mAhまたは収束電流値0.03mA)を行なって、過負荷充電値(ii)を測定した。
(ii)-(i)の値を、短絡による過充電値として、下記基準に従い評価した。
A: 0.9mAh未満
B: 0.9mAh以上1.0mAh未満
C: 1.0mAh以上
実施例及び比較例で用いた材料は下記表1に示すとおりである。
補助層を用いずに、単独層の微多孔膜を製造した。具体的には、表2に示す組成の目的層1を単独で押出温度200℃で押出し、温度123℃で同時2軸延伸し、可塑剤を抽出除去し、温度135℃で再延伸して、製膜した微多孔膜を得た。一方、メルトインデックス(MI)=0.8、密度0.954g/cm3のモノフィラメント用ポリエチレンを、L/D=30の単軸押出機で押出温度200℃にて、直径2mmの紡口より押し出した。押し出された樹脂を冷却ロールにて直径40μmの原糸とし、これを10倍に延伸して直径4μmのポリエチレン繊維を得た。得られたポリエチレン繊維を粉砕し、最大長さ5μmの粉体を得た。この粉体を前述の製膜した微多孔膜の片面(表面Bとする)に所定量貼付け、微多孔が圧力で閉塞しないように留意しながら、120℃、0.11Mpaの圧力にてプレスした。このようにして得られた微多孔膜の特性を表3に示す。この微多孔膜は、動摩擦係数FA、FBおよびFB/FAが本開示の範囲内であった。また、孔数、孔面積、及び突起状体等が本開示の好ましい範囲内であり、表面Aの巻芯抜け性、及び表面Bの電極との接着性は共に良好であった。しかしながら、孔構造が傾斜構造でないため、電極劣化性は改善されなかった。
目的層/補助層/目的層の3層構成を有する微多孔膜積合体を製造した。ここで、2枚の目的層を区別するために、3層共押出の押出原反において、ダイスから出た約150℃~約230℃の原反が、キャスト装置の冷却ロール(以下、「キャストロール」という)に接触する側の目的層を目的層Xとし、反対側の目的層を目的層Yとした。なお、両面ともキャストロールに接する場合は、溶融樹脂原反が長時間接触する面を目的層Xと称する。ダイスとキャスト装置と微多孔膜積合体とを用いる微多孔膜製造ラインの一部分を図2に示す。
参考例1と同じ方法で押出成形した目的層の組成で、かつ参考例1と同様の方法にして製膜した。なお、参考例12~13においてはキャストロールに接触して急冷される側をB表面とし、もう片方の空気による徐冷面をA表面と呼称する。膜の物性を表3に示す。参考例12~13は、ズレ現象の低減及び搬送性を両立でき良好であった。しかしながら、孔構造が傾斜構造でないため、電極劣化性は改善されなかった。
参考例1において製膜した微多孔膜に、ポリエチレンの粉体を貼り付けなかった微多孔膜である。比較例1では、表面A、表面Bとも動摩擦係数はほぼ同じであり、従って巻芯抜け性の向上、ズレ現象の低減及び搬送性を両立することはできなかった。
2 キャスト装置の冷却ロール(キャストロール)
3 溶融フィルム原反
3i 目的層X
3o 目的層Y
10 巻取機
11 巻取り上軸
12 巻取り下軸
13 ピンチロール
14 繰出し機
20 ピン
21 微多孔膜
22 ピンI
23 ピンII
24 微多孔膜の端部
30 微多孔膜
31 巻き取り軸
40 装置
41 固定バー
42 駆動巻取軸
43 微多孔膜
44 巻ずれ
60 微多孔膜の断面
61 A表面近傍を示す矩形
62 B表面近傍を示す矩形
63 中央付近を示す矩形
Claims (24)
- 表面A及び前記表面Aとは反対側の表面Bを有する、微多孔膜であって、
前記微多孔膜は、単独層であり、
前記表面AのSUS304に対する動摩擦係数(FA)に対する、前記表面BのSUS304に対する動摩擦係数(FB)の比(FB/FA)が、1.2~20の範囲内であり、
前記表面Bは複数の突起状体を有し、前記表面Bの100μm2あたりの前記突起状体の個数(WB)が0.2個/100μm2~1000個/100μm2の範囲内である、微多孔膜。 - 前記表面A上の1μm2あたりの孔数(NA)が10個/μm2~100個/μm2であり、前記表面B上の1μm2あたりの孔数(NB)が20個/μm2~200個/μm2であり、NA/NBが0.2~0.98であり、前記表面A上の1μm2あたりの孔の面積の総和(SA)が0.02μm2~0.5μm2であり、前記表面B上の1μm2あたりの孔の面積の総和(SB)が0.01μm2~0.3μm2であり、SA/SBが1.1~10である、請求項1に記載の微多孔膜。
- 表面AのSUS304に対する動摩擦係数(FA)が0.3以下であり、かつ表面BのSUS304に対する動摩擦係数(FB)が0.9以下である、請求項1又は2に記載の微多孔膜。
- 前記微多孔膜の厚みが3μm~18μm、気孔率が20%~75%、厚み10μmに換算した突刺強度が300gf/10μm以上、厚み10μmに換算した透気度が30sec/100ml/10μm~1000sec/100ml/10μmである、請求項1~3のいずれか一項に記載の微多孔膜。
- 前記表面Aは複数の突起状体を有し、又は有さず、前記表面Aの100μm2あたりの前記突起状体の個数をWAとし、前記表面Bは複数の突起状体を有し、前記表面Bの100μm2あたりの前記突起状体の個数をWBとすると、WAが0個/100μm2以上0.2個/100μm2未満であり、かつ、WB>10×WAである、請求項1~4のいずれか一項に記載の微多孔膜。
- 前記表面Bは複数の突起状体を有し、前記表面Bを正面から観察したときの前記表面Bの突起状体の大きさが0.01μm~5μmの範囲内である、請求項1~5のいずれか一項に記載の微多孔膜。
- 前記表面Bは複数の突起状体を有し、前記表面Bの突起状体がポリエチレン又はポリプロピレンを主成分として含有する、請求項1~6のいずれか一項に記載の微多孔膜。
- 前記微多孔膜の断面において、表面A近傍で観察される孔の総数のうち、孔径が0.12μm以上の孔の数の割合(%)をNCA(0.12)、断面方向中央付近で観察される孔の総数のうち、孔径が0.12μm以上の孔の数の割合(%)をNCM(0.12)、表面B近傍で観察される孔の総数のうち、孔径が0.12μm以上の孔の数の割合(%)をNCB(0.12)としたとき、
NCA(0.12)>NCM(0.12)>NCB(0.12)であり、
但し、前記微多孔膜の断面の厚み方向において、表面Aの位置を0%、表面Bの位置を100%としたとき、前記表面A近傍とは0%~10%の領域、前記中央付近とは45%~55%の領域、前記表面B近傍とは90%~100%の領域を意味する、請求項1~7のいずれか一項に記載の微多孔膜。 - NCA(0.12)/NCB(0.12)>1.2を更に満たす、請求項8に記載の微多孔膜。
- NCA(0.12)は2%~5%、NCB(0.12)は0.5%~3.0%である、請求項8又は9に記載の微多孔膜。
- 前記微多孔膜の断面において、表面A近傍で観察される孔の総数のうち、孔径が0.1μm未満の孔の数の割合(%)をNCA(0.10)、断面方向中央付近で観察される孔の総数のうち、孔径が0.10μm未満の孔の数の割合(%)をNCM(0.10)、表面B近傍で観察される孔の総数のうち、孔径が0.10μm未満の孔の数の割合(%)をNCB(0.10)としたとき、
NCA(0.10)<NCM(0.10)<NCB(0.10)であり、
但し、前記微多孔膜の断面の厚み方向において、表面Aの位置を0%、表面Bの位置を100%としたとき、前記表面A近傍とは0%~10%の領域、前記中央付近とは45%~55%の領域、前記表面B近傍とは90%~100%の領域を意味する、請求項1~10のいずれか一項に記載の微多孔膜。 - 前記微多孔膜の前記表面A及び前記表面Bが、ポリエチレンを主成分として含有する、請求項1~7のいずれか一項に記載の微多孔膜。
- 前記微多孔膜の前記表面A及び前記表面Bが、ポリエチレンを主成分として含有し、前記ポリエチレンは、粘度平均分子量が2,000,000以上の成分を5質量%~30質量%含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の微多孔膜。
- 前記微多孔膜の前記表面A及び前記表面Bが、ポリエチレンを主成分として含有し、かつ前記ポリエチレンが、粘度平均分子量500,000~900,000の超高分子量ポリエチレンを10質量%以上含有する、請求項1~9のいずれか一項に記載の微多孔膜。
- 前記微多孔膜の前記表面A及び前記表面Bが、粘度平均分子量1,000,000以上の超高分子量成分を20質量%以上含む、請求項1~10のいずれか一項に記載の微多孔膜。
- 前記微多孔膜の厚み10μmに換算した突刺強度が、300gf/10μm以上、1200gf/10μm以下である、請求項1~11のいずれか一項に記載の微多孔膜。
- 前記微多孔膜の、表面Bに観察される孔の平均孔径をΦBとしたとき、ΦBが、5nm~100nmの範囲内である、請求項5~12のいずれか一項に記載の微多孔膜。
- 前記微多孔膜の表面Aに観察される孔の平均孔径をΦA、表面Bに観察される孔の平均孔径をΦBとしたとき、ΦA>ΦBである、請求項5~13のいずれか一項に記載の微多孔膜。
- 請求項1~18のいずれか一項に記載の微多孔膜を含む、リチウムイオン2次電池用セパレータ。
- 請求項1~18のいずれか一項に記載の微多孔膜を製造する方法であって、以下:
表面A及び前記表面Aとは反対側の表面Bを有する目的層と、補助層との共押出によって、前記目的層及び前記目的層の前記表面B上に前記補助層を有する微多孔膜原反を成形する共押出工程であって、前記目的層は、前記目的層の全質量を基準として40質量%以上の可塑剤を含有し、前記補助層は、前記補助層の全質量を基準として60質量%以下の可塑剤を含有する、共押出工程と;
前記共押出工程の後に、以下(a)~(c):
(a)前記微多孔膜原反を延伸する延伸工程と;
(b)抽出溶媒の存在下、前記微多孔膜原反から前記可塑剤を抽出する抽出工程と;
(c)前記目的層の前記表面Bから前記補助層を剥離して、前記目的層を微多孔膜として得る剥離工程と
を任意の順序で含み、前記方法は、
(d)前記剥離工程の前に、前記微多孔膜原反を再延伸する、再延伸工程を更に含み、前記再延伸工程における温度が、110℃~140℃の範囲内であり、
前記目的層は、単独層である、方法。 - 前記目的層の原料樹脂が、ポリエチレンを主成分として含有し、かつ前記補助層の原料樹脂が、ポリプロピレンを主成分として含有する、請求項20に記載の方法。
- 前記剥離工程後に、前記補助層は、透気度が3000sec/100ml以上の微多孔膜、又は無孔膜である、請求項20又は21いずれか一項に記載の方法。
- 前記目的層中の前記可塑剤の含有量が、90質量%以下であり、かつ/又は前記補助層中の前記可塑剤の含有量が、0質量%より大きい、請求項20~22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記剥離工程後に、前記目的層に塗料を塗工する塗工工程をさらに含む、請求項20~23のいずれか一項に記載の方法。
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