JP7433309B2 - 三次元ガラスセラミック物品の製造方法 - Google Patents
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Description
幾つかの実施形態によれば、未焼成のガラスシート(前駆体ガラス又は前駆体ガラスシートとも呼ばれる)は、従来の核形成方法を使用して、加熱炉又は徐冷炉内で核形成される。プロセスの3つのフローチャートが図2A~2Cに示されている。図2A~2Cの各フローチャートは、前駆体ガラスシートから始まり、核形成の後に3D成形する。しかしながら、実施形態では、ガラスシートは、核形成の前に(エッジの予備成形、ラップ仕上げ、研磨、及びコンピュータ数値制御(CNC)によるエッジ機械加工などによって)処理される(図2A及び2B)。実施形態では、ガラスシートは、このような処理の前に核形成される(図2C)。図2A~2Cに示されている各実施形態では、3D CNC、研磨、及び強化(イオン交換などによって)などのさらなる処理は、2金型プロセスでの3D成形及びセラミック化の後に実行することができ、これについては、以下に詳しく説明する。結晶化段階が始まる前に、有核ガラス物品は、加熱炉又は徐冷炉から取り出され、金型に入れられる。実施形態では、有核ガラスは、該有核ガラスを金型に入れる前に、核形成温度から室温まで(又は核形成温度と室温の間の任意の温度まで)冷却されうる。この冷却により、有核ガラスの応力を緩和させることができる。有核ガラスは室温に戻され、3D成形用のプリフォームへとラップ仕上げ及び研磨される。あるいは、有核ガラスをプリフォーム形状へと切断だけして金型に入れることもできる。しかしながら、この場合、有核ガラスの表面は粗く、核形成中に表面に欠陥が生じる可能性があり、したがって、金型が損傷し、金型の寿命が短くなる可能性がある。したがって、型に置かれる前に、有核シートをラップ仕上げし、研磨することが好ましい。上記のように、ガラスセラミックが結晶化するにつれて、ガラスセラミックを3D成形することはますます困難になる。したがって、ガラスを金型に入れる前に核形成する実施形態では、ガラスは、金型で加熱されたときに十分に粘性になり、所望の曲げ半径へと曲げることができ、3Dガラス物品を作ることができるようになるように、低い結晶相含有量を有することが有利でありうる。したがって、実施形態では、ガラス物品は、金型に入れられたときに、15%以下の結晶相、例えば、14%以下の結晶相、13%以下の結晶相、12%以下の結晶相、11%以下の結晶相、10%以下の結晶相、9%以下の結晶相、8%以下の結晶相、7%以下の結晶相、6%以下の結晶相、又は5%以下の結晶相、例えば、5%の結晶相~15%の結晶相、又は6%の結晶相~14%の結晶相、又は7%の結晶相~13%の結晶相、又は8%の結晶相~12%の結晶相、又は9%の結晶相~11%の結晶相(前述の範囲内のすべての範囲及び部分範囲を含む)を含む。実施形態によれば、ガラスセラミック組成物は、40%以上かつ45%以下の二ケイ酸リチウム、40%以上かつ45%以下のペタライト、及び0%以上かつ5%以下のメタケイ酸リチウムを含む。
幾つかの実施形態によれば、未焼成の非晶質ガラスシートは、金型内で核形成され、結晶化される。実施形態では、非晶質ガラスは、該非晶質ガラスを金型に入れる前に、室温に冷却されうる。この冷却により、非晶質ガラスの応力の緩和が可能になりうる。
幾つかの実施形態によれば、未焼成の非晶質ガラスシートは、金型内で核形成され、金型の外で結晶化される。実施形態では、非晶質ガラスは、非晶質ガラスを金型に入れる前に、室温に冷却されうる。この冷却により、非晶質ガラスの応力の緩和が可能になりうる。
実施例1では、0.8mmの厚さを有する、下記表3に開示される組成を有するガラスのガラスシートを、600℃で2時間核形成した。
2つの追加の3Dガラスセラミック物品を、一方の3Dガラスセラミック物品には0.25MPaの圧力を印加し、他方の3Dガラスセラミック物品には0.75MPaの圧力を印加したことを除き、実施例1について上に開示されたプロセスに従って製造した。図4は、結果的に得られる3Dガラスセラミック物品を示しており、図4の左側は0.75MPaの圧力で形成された3Dガラスセラミック物品、図4の右側は0.25MPaの圧力で形成された3Dガラスセラミック物品である。図4に示されるように、3Dガラスセラミック物品は、結晶相の集合体に寄与する圧力を示す、わずかにヘイズした外観を有していた。しかしながら、灰色がかった押圧痕は、ガラスセラミック物品の表面から約5μmを研磨することによって容易に取り除くことができる。
上記表1の組成と、0.8mmの厚さを有し、600℃で2時間核形成したガラスから、有核ガラスを形成した。有核ガラスを600℃から室温まで冷却し、次にグラファイトの金型に入れ、650℃の最高温度まで加熱し、0.25MPaの圧力で135秒間プレスした。次に、ガラスを755℃の温度に加熱し、0.21MPaの圧力で45分間プレスした。このプロセスを使用して製造した透明な3Dガラスセラミック物品の対応する結晶相の集合体は次の通りであった(質量%で):
比較例を、実施例1の組成及び厚さを有するガラスから製造した。第1の比較例を、最初に核形成することなくプレスし、形成された3D物品の写真である図5Aに示した。図5Bは、成形されたままの3D物品とCADによって設計された物品の寸法の比較を示している。この比較例では、±0.1mmを超えた寸法精度制御を有していた。
表1に開示されている組成を有するガラスを使用して製造し、3D成形プロセスで核形成及び結晶化し、図8に示される白色を生じた、未焼成のガラスの3D成形品の実施例。未焼成のガラスを3D金型に入れ、750℃の最大プレス温度、0.25MPaの圧力で300秒間プレスした。同じ時間と温度で圧力を0.75MPaに増加させると、より不透明な白色が生成した。両方の実施例の合計3D成形時間は約45分であった。
押圧は、11個のモジュールを備えたプレスで行われ、金型は表に示されている時間の間、各モジュール内にある。以下のすべての例は、表1に開示されている組成を有するガラスを600℃で2時間、核生成したものである。この実施例は、下記表4に示される実施形態に従った方法を使用して、ある特定の結晶相を目標とすることが可能であることを示している。
0.8mmの厚さを有する3Dガラスセラミック物品を、実施例7に記載されるガラス組成物から形成した。上記実施例6に記載されるように、ガラスを核形成し、セラミック化した。セラミック化後、60.0質量%のKNO3、40.0質量%のNaNO3、0.1質量%のLiNO3、0.5質量%のNaNO2、及び0.5質量%のケイ酸を含む溶融塩浴中(LiNO3、NaNO2、及びケイ酸は、上乗せ添加として加える)に3Dガラスセラミック物品を入れることによって、3Dガラスセラミック物品を化学的に強化した。化学強化の時間は、下記の表(3Dガラスセラミックの圧縮応力(CS)、中央張力(CT)、及び圧縮の深さ(DOC)も示している)に示されるように変化させた:
3Dガラスセラミック物品を、上記実施例7に記載されるガラス組成物から形成した。上記実施例6に記載されるように、ガラスを核形成し、セラミック化した。続いて、有核ガラスを金型に入れ、異なる温度で150秒間プレスした。ヘイズ、平坦度の偏差、寸法精度制御、及び複屈折を測定した。図12A~12Cに示されるように、ヘイズ(図12A)、平坦度の偏差(図12B)、寸法精度制御(図12B)、及び複屈折(図12C)はすべて、約800℃の温度で許容可能な値を示した。
±0.1mm以下の寸法精度制御を含む、0.1mmから2mmの厚さを有する三次元ガラスセラミック物品。
0.8mmの試料厚さにおいて、400nmから800nmの波長で85%以上の透過率を含む、実施形態1に記載の三次元ガラスセラミック物品。
前記三次元ガラスセラミック物品が、イオン交換によって強化される、実施形態1又は2に記載の三次元ガラスセラミック物品。
ヘイズが0.40%以下である、実施形態1から3のいずれかに記載の三次元ガラスセラミック物品。
複屈折が5.0nm未満である、実施形態1から4のいずれかに記載の三次元ガラスセラミック物品。
平坦度の偏差が0.10nm以下である、実施形態1から5のいずれかに記載の三次元ガラスセラミック物品。
前記三次元ガラスセラミック物品が強化されており、340MPa以上かつ400MPa以下の圧縮応力を有する、実施形態1から6のいずれかに記載の三次元ガラスセラミック物品。
前記三次元ガラスセラミック物品が強化されており、100MPa以上かつ150MPa以下の中央張力を有する、実施形態1から7のいずれかに記載の三次元ガラスセラミック物品。
前記三次元ガラスセラミック物品が強化されており、0.17×厚さ以上の圧縮の深さを有する、実施形態1から8のいずれかに記載の三次元ガラスセラミック物品。
三次元ガラスセラミック物品を形成する方法であって、
有核ガラス物品を金型に入れる工程;
前記有核ガラス物品を結晶化温度に加熱する工程であって、前記加熱工程中、前記有核ガラス物品が前記金型内にある、工程;
前記有核ガラス物品を結晶化し、三次元ガラスセラミック物品を形成するのに十分な時間、前記結晶化温度で前記有核ガラス物品を保持する工程であって、前記保持工程中、前記有核ガラス物品が前記金型内にある、工程;及び
前記金型から前記三次元ガラスセラミック物品を取り出す工程
を含む、方法。
前記有核ガラス物品が、前記金型内に入れられたときに、15%以下の結晶相を含む、実施形態10に記載の方法。
前記有核ガラス物品が、前記金型内に入れられたときに、10%以下の結晶相を含む、実施形態10又は11に記載の方法。
前記結晶化温度が、600℃以上かつ800℃以下である、実施形態10から12のいずれかに記載の方法。
前記有核ガラス物品を結晶化し、三次元ガラスセラミック物品を形成するのに十分な前記時間が、150秒以上かつ450秒以下である、実施形態10から13のいずれかに記載の方法。
前記加熱工程又は前記保持工程のうちの少なくとも一方の少なくとも一部の間、前記有核ガラス物品に圧力が印加され、該圧力が0.10MPa以上かつ1.00MPa以下である、実施形態10から14のいずれかに記載の方法。
前記方法が、前記保持工程の後に、前記三次元ガラスセラミック物品を冷却する工程をさらに含む、実施形態10から15のいずれかに記載の方法。
三次元ガラスセラミック物品を形成する方法において、該方法が、
非晶質ガラス物品を金型に入れる工程;
前記非晶質ガラス物品を核形成温度に加熱する工程であって、前記加熱工程中、前記非晶質ガラス物品が前記金型内にある、工程;
前記非晶質ガラス物品を核形成し、核形成された三次元ガラス物品を形成するのに十分な第1の時間、前記核形成温度で前記非晶質ガラス物品を保持する工程であって、該保持工程中、前記非晶質ガラス物品が前記金型内にある、工程;
前記核形成された三次元ガラス物品を結晶化温度に加熱する工程であって、前記加熱工程中、前記核形成された三次元ガラス物品が前記金型内にある、工程;
前記有核ガラス物品を結晶化し、三次元ガラスセラミック物品を形成するのに十分な第2の時間、前記結晶化温度で前記核形成された三次元ガラス物品を保持する工程であって、該保持工程中、前記核形成された三次元ガラス物品が前記金型内にある、工程;及び
前記金型から前記三次元ガラスセラミック物品を取り出す工程
を含む、方法。
前記核形成温度が450℃以上かつ750℃以下である、実施形態17に記載の方法。
前記第1の時間が1.0時間以上かつ4.0時間以下である、実施形態17又は18に記載の方法。
前記結晶化温度が600℃以上かつ800℃以下である、実施形態17から19のいずれかに記載の方法。
前記第2の時間が150秒以上かつ450秒以下である、実施形態17から20のいずれかに記載の方法。
前記加熱工程又は前記保持工程のうちの少なくとも一方の少なくとも一部の間、前記有核ガラス物品に圧力が印加され、該圧力が0.10MPa以上かつ1.00MPa以下である、実施形態17から21のいずれかに記載の方法。
前記方法が、第2の時間、前記結晶化温度で前記核形成された三次元ガラス物品を保持した後に、前記三次元ガラスセラミック物品を冷却する工程をさらに含む、実施形態17から22のいずれかに記載の方法。
三次元ガラスセラミック物品を形成する方法において、該方法が、
非晶質ガラス物品を金型に入れる工程;
前記非晶質ガラス物品を核形成温度に加熱する工程であって、前記加熱工程中、前記非晶質ガラス物品が前記金型内にある、工程;
前記非晶質ガラス物品を核形成し、核形成された三次元ガラス物品を形成するのに十分な時間、前記核形成温度で前記非晶質ガラス物品を保持する工程であって、該保持工程中、前記非晶質ガラス物品が前記金型内にある、工程;及び
前記金型から前記核形成された三次元ガラス物品を取り出す工程
を含む、方法。
前記核形成温度が450℃以上かつ750℃以下である、実施形態24に記載の方法。
前記非晶質ガラス物品を核形成し、核形成された三次元ガラス物品を形成するのに十分な時間が1.0時間以上かつ4.0時間以下である、実施形態24又は25に記載の方法。
前記加熱工程又は前記保持工程のうちの少なくとも一方の少なくとも一部の間、前記非晶質ガラス物品に圧力が印加され、該圧力が0.10MPa以上かつ1.00MPa以下である、実施形態24から26のいずれかに記載の方法。
前記方法が、ある時間にわたり前記核形成温度で保持した後に、前記三次元ガラスセラミック物品を冷却する工程をさらに含む、実施形態24から27のいずれかに記載の方法。
前記方法が、前記核形成された三次元ガラス物品が前記金型から取り出された後に、前記核形成された三次元ガラス物品を結晶化する工程をさらに含む、実施形態24から28のいずれかに記載の方法。
Claims (4)
- 三次元ガラスセラミック物品を形成する方法において、該方法が、
有核ガラス物品を金型に入れる工程;
前記有核ガラス物品を結晶化温度に加熱する工程であって、前記加熱工程中、前記有核ガラス物品が前記金型内にある、工程;
前記有核ガラス物品を結晶化し、三次元ガラスセラミック物品を形成するのに十分な時間、前記結晶化温度で前記有核ガラス物品を保持する工程であって、前記三次元ガラスセラミック物品を形成するのに十分な時間が150秒以上かつ450秒以下であり、
該保持工程中、前記有核ガラス物品が前記金型内にある、工程;及び
前記金型から前記三次元ガラスセラミック物品を取り出す工程を含み、
前記加熱する工程または前記保持する工程の少なくとも一方の工程が、有核三次元ガラス物品に、金型を介して機械的圧力を加える工程
を含む、方法。 - 前記有核ガラス物品が、前記金型内に入れられたときに、15%以下の結晶相を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記結晶化温度が、600℃以上かつ800℃以下である、請求項1又は請求項2に記載の方法。
- 前記加熱工程又は前記保持工程のうちの少なくとも一方の少なくとも一部の間、前記有核ガラス物品に圧力が印加され、該圧力が0.10MPa以上かつ1.00MPa以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
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