CN114436535A - 一种核化玻璃原材及其制法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种核化玻璃原材，所述核化玻璃原材的厚度为0.45‑5mm。发明的核化玻璃原材的制备方法加工难度小、加工成本低，后续加工成微晶玻璃的3D热弯时间远远小于常规热弯时间；节约时间成本，同时节约了热处理的能源。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃制备领域，具体涉及一种核化玻璃原材及其制法和应用。
背景技术
微晶玻璃作为新一代高强度玻璃，比传统锂铝硅玻璃具有更高性能。由于微晶玻璃内部具有大量纳米级晶体，因此具有更稳定的结构，经过化学强化后可以得到更高强度的盖板产品。
手机盖板的3D热弯过程通过所需要的设备和原材料包括：3D热弯机，3D热弯模具(一般是石墨模具)和玻璃原材等。3D热弯手机盖板玻璃的加工工艺一般是通过下列步骤进行：首先通过浮法、压延和溢流等方法使玻璃板成型、再通过切割、减薄的步骤、之后进行CNC处理、抛光、3D热弯，3D抛光和化学强化等处理。3D热弯使用热弯机进行，热弯机包括预热，成型和冷却工站，预热工站包括预热模具和玻璃片，其作用是促进玻璃内外温度均匀化，冷却工站是通过冷却水快速给模具降温，使玻璃温度逐步从成型温度降低到出模温度。3D热弯模具为石墨模具，分为上下两部分，玻璃片放入模具后经过预热、成型和冷却工站完成整个3D热弯工艺流程。为保证3D热弯工艺的产出效率，每个工站的时间长短都有要求。在具体操作时，是将加工清洗后的玻璃片置于3D模具中，再将模具放入3D热弯机中按照预设的工艺进行3D热弯。
3D热弯工艺所利用的原理是：玻璃或玻璃陶瓷在被加热到软化点温度附近后，可以在外力的作用下改变形状，改变形状后再经过快速降温冷却，使得热压后得到的形状得以保持。3D热弯工艺流程中的预热步骤可以避免玻璃在成型时的高温下受热破裂，成型温度在软化点以上，玻璃快速软化，同时给模具上下表面通过压杆加压使玻璃板弯曲成型，并在冷却前保持压力维持玻璃板的形状，随后模具经过冷却水快速降温。另外，3D热弯工艺全程都由氮气保护，以避免模具氧化。
玻璃板在成型、切割和减薄后通过CNC减少边缘的裂纹等缺陷，通过抛光使玻璃板上下表面呈现抛光效果。CNC和抛光后的玻璃板进行3D热弯，可以减少玻璃板在热弯过程中的破碎率。
发明内容
现有的3D热弯微晶玻璃由完全结晶的微晶玻璃原片热弯成型，其加工工序流程为玻璃板成型、玻璃板核化和晶化，晶化玻璃板减薄、晶化玻璃板切割、CNC、抛光，当其完全结晶后才进行3D热弯、3D抛光和化学强化等操作。现有的完全结晶的微晶玻璃原片，其机械强度和硬度更高，导致现有的完全结晶的微晶玻璃热弯前的机械加工良率低，生产成本高。
现有的完全结晶的微晶玻璃软化成型温度普遍在700℃以上，因此3D热弯成型温度必须高于700℃。在热弯过程中，完全结晶的微晶玻璃因受热其晶相种类、晶体粒径、折射率、Lab(色度)值、雾度、透过率等会发生巨大变化。应用在显示场景中，微晶玻璃色度、透过率将直接影响显示屏分辨率、色域、饱和度等显示效果；应用于摄像头物镜，微晶玻璃的折射率、雾度、透过率，尤其是紫外、近紫外的透过率对照相和摄像的光学系统具有重要的影响，其中紫外、近紫外的透过率较低时，会直接影响成像质量。另外，现有的完全晶化的微晶玻璃的3D热弯仅仅为达到热弯成型的目的，存在重复晶化，造成能源和时间的浪费。
基于现有的技术，现有微晶玻璃的3D热弯存在着极高的技术难度，不可能利用3D热弯加工成3D形态。所以，现有的完全结晶的微晶玻璃的3D热弯存在着极高的技术难度，利用其3D热弯加工成3D形态难以实现工业化生产所要求的良率。
为了解决上述技术问题，本发明旨在提供了一种核化玻璃原材，其特征在于，所述核化玻璃原材的厚度为0.45-5mm；优选的，厚度为0.45-4mm。
优选的，其中，所述核化玻璃原材的380-780nm波长光的平均透过率为89.0-93.7％，优选为91.0-93.0％；所述核化玻璃原材在360-400nm波长光的平均透过率为82.5-93.0％，优选为91.0-93.0％。
优选的，其中，所述核化玻璃原材厚度为0.65mm时的b值(黄蓝值)绝对值为0.05-1.0，优选为0.1-0.6；所述核化玻璃原材的雾度为0.05-0.7％，优选为0.05-0.2％。
优选的，其中，所述核化玻璃原材以mol％计含有如下比例的氧化物:
其中，所述稀土氧化物选自La2O3，Eu2O3，Pr6O11，Nd2O3，Er2O3和Dy2O3中的一种或两种以上。
优选的，所述核化玻璃原材中，以mol％计，含有SiO2和Al2O3总量大于63％；优选为70-80％；或者，含有Na2O+Li2O以mol％计为7％-28％，优选为15％～26％。
优选的，所述核化玻璃原材包括成核剂，以氧化物、氟化物或单质计，所述成核剂包括P2O5，TiO2，ZrO2，Cr2O3，CaF2，LiF，NaF，KF，Y2O3，Au，Ag和Cu中的一种或两种以上；优选为P2O5，TiO2和ZrO2中的一种或两种以上。
优选的，所述核化玻璃原材包括澄清剂，所述澄清剂包括NaCl、SnO2、As2O3、Sb2O3、NaNO3、KNO3、CeO2和(NH4)2SO4中的一种或两种以上；优选为NaCl、SnO2、NaNO3和CeO2中的一种或两种以上。
优选的，所述核化玻璃原材为具有平均粒径≤20nm晶核的玻璃片。
优选的，所述核化玻璃原材300N力负载10s维氏硬度大于500，优选的，维氏硬度大于550。
本发明还提供了所述的核化玻璃原材的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将核化玻璃原材的制备原料混合，熔化后，冷却进行退火处理得到玻璃基材；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃基材进行核化处理；其中在核化处理之前可根据需要进行切割；
步骤3：将核化处理后的玻璃基材进行根据需要进行切割后得到核化玻璃原材。
优选的，所述步骤1中，熔化温度为1450-1680℃；优选的，熔化温度为1500-1650℃；更优选的，熔化后冷却至500-1000℃。
优选的，所述步骤1中，所述熔化时间为2-5小时；优选的，所述步骤3中还包括进行修边，CNC机床加工，进行粗磨和/或抛光处理中的一种或两种以上处理后得到核化玻璃原材。
优选的，所述步骤1中，所述核化玻璃原材包括成核剂，加入成核剂的量为成核剂和玻璃制备原料的1-8mol％，优选的，成核剂的量为2-5mol％。
优选的，所述步骤1中，所述核化玻璃原材包括澄清剂，加入澄清剂的量为成核剂和玻璃制备原料的总质量的0-3wt％，优选为0.1-1.5wt％。
优选的，所述步骤2中，核化处理的温度为480-800℃；核化处理的时间为30-360min；优选的，核化处理的温度为480-720℃，核化处理的时间为80-300min；更优选的，所述核化处理的温度为520-570℃，优选地；核化处理的时间为120-300min。
本发明还提供了所述的制备方法制备的核化玻璃原材；优选的，所述核化玻璃原材为透明或不透明的；优选的，所述核化玻璃原材为曲面或平面的。
本发明还提供了所述核化玻璃原材在手机显示屏，平板电脑显示屏，掌上游戏机，电子终端，便携式数码装置，车载中控屏幕，电子白板玻璃，智能家居触摸屏，车辆风挡玻璃，飞行器风挡玻璃或航行器风挡玻璃中的应用
有益效果：1.本发明制备的核化玻璃原材后续进行3D热弯生产3D微晶玻璃，核化玻璃原材热弯形变的同时受热进行晶化达到目标结晶度，节省了玻璃的晶化的过程，本发明的核化玻璃原材后续制备得到3D微晶玻璃的制备方法加工难度小、加工成本低，节约时间成本，同时节约了热处理的能源。
2. 3D微晶玻璃制备过程中的平磨和抛光是根据需要在3D热弯前进行。3D微晶玻璃的平磨和抛光速度与硬度有关，硬度越大越难进行平磨和抛光，所需时间越长。现有微晶玻璃的硬度高于核化后核化玻璃原材。本发明的使用仅核化后的核化玻璃原材进行平磨和抛光，硬度比晶化后或者完全结晶的3D微晶玻璃硬度低，平磨和抛光加工难度降低，所需时间减少。
3.本发明的核化玻璃原材后续制备得到的3D微晶玻璃光学性能得到了提升，由于现有的3D微晶玻璃制备过程中软化成型温度普遍在700℃以上，在高于700℃的热弯过程中微晶玻璃中晶体会继续长大、剩余的玻璃体再次析晶，存在过度析晶的问题，导致热弯后的微晶玻璃光学性能大幅下降。本发明的核化玻璃原材后续制备得到3D微晶玻璃解决了现有微晶玻璃直接3D热弯导致的光学性能降低问题。
附图说明
图1是本发明的实施例9中步骤3得到的核化玻璃原材的XRD图。
图2是本发明的实施例24中步骤3得到的核化玻璃原材的XRD图。
图3是本发明的实施例25中步骤3得到的核化玻璃原材的XRD图。
图4是本发明的实施例9中步骤1得到的玻璃砖的XRD图。
具体实施方式
如上所述，本发明提供了一种核化玻璃原材，其特征在于，所述核化玻璃原材的厚度为0.45-5mm；优选的，厚度为0.45-4mm。
优选的，其中，所述核化玻璃原材的380-780nm波长光的平均透过率为89.0-93.7％，优选为91.0-93.0％；所述核化玻璃原材在360-400nm波长光的平均透过率为82.5-93.0％，优选为91.0-93.0％。
优选的，其中，所述核化玻璃原材厚度为0.65mm时的b值(黄蓝值)绝对值为0.05-1.0，优选为0.1-0.6；所述核化玻璃原材的雾度为0.05-0.7％，优选为0.05-0.2％。
优选的，其中，所述核化玻璃原材以mol％计含有如下比例的氧化物:
其中，所述稀土氧化物选自La2O3，Eu2O3，Pr6O11，Nd2O3，Er2O3和Dy2O3中的一种或两种以上。
优选的，所述核化玻璃原材中，以mol％计，含有SiO2和Al2O3总量大于63％；优选为70-80％；或者，含有Na2O+Li2O以mol％计为7％-28％，优选为15％～26％。
优选的，所述核化玻璃原材包括成核剂，以氧化物、氟化物或单质计，所述成核剂包括P2O5，TiO2，ZrO2，Cr2O3，CaF2，LiF，NaF，KF，Y2O3，Au，Ag和Cu中的一种或两种以上；优选为P2O5，TiO2和ZrO2中的一种或两种以上。
优选的，所述核化玻璃原材包括澄清剂，所述澄清剂包括NaCl、SnO2、As2O3、Sb2O3、NaNO3、KNO3、CeO2和(NH4)2SO4中的一种或两种以上；优选为NaCl、SnO2、NaNO3和CeO2中的一种或两种以上。
优选的，所述核化玻璃原材为具有平均粒径≤20nm晶核的玻璃片。
优选的，所述核化玻璃原材300N力负载10s维氏硬度大于500，优选的，维氏硬度大于550。
本发明还提供了所述的核化玻璃原材的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将核化玻璃原材的制备原料混合，熔化后，冷却进行退火处理得到玻璃基材；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃基材进行核化处理；其中在核化处理之前可根据需要进行切割；
步骤3：将核化处理后的玻璃基材进行根据需要进行切割后得到核化玻璃原材。
优选的，所述步骤1中，熔化温度为1450-1680℃；优选的，熔化温度为1500-1650℃；更优选的，熔化后冷却至500-1000℃。
优选的，所述步骤1中，所述熔化时间为2-5小时；优选的，所述步骤3中还包括进行修边，CNC机床加工，进行粗磨和/或抛光处理中的一种或两种以上处理后得到核化玻璃原材。
优选的，所述步骤1中，所述核化玻璃原材包括成核剂，加入成核剂的量为成核剂和玻璃制备原料的1-8mol％，优选的，成核剂的量为2-5mol％。
优选的，所述步骤1中，所述核化玻璃原材包括澄清剂，加入澄清剂的量为成核剂和玻璃制备原料的总质量的0-3wt％，优选为0.1-1.5wt％。
优选的，所述步骤2中，核化处理的温度为480-800℃；核化处理的时间为30-360min；优选的，核化处理的温度为480-720℃，核化处理的时间为80-300min；更优选的，所述核化处理的温度为520-570℃，优选地；核化处理的时间为120-300min。
本发明还提供了所述的制备方法制备的核化玻璃原材；优选的，所述核化玻璃原材为透明或不透明的；优选的，所述核化玻璃原材为曲面或平面的。
本发明还提供了所述核化玻璃原材在手机显示屏，平板电脑显示屏，掌上游戏机，电子终端，便携式数码装置，车载中控屏幕，电子白板玻璃，智能家居触摸屏，车辆风挡玻璃，飞行器风挡玻璃或航行器风挡玻璃中的应用。
名词解释：
3D微晶玻璃：上下两个面都是非平面的微晶玻璃；
2D微晶玻璃：上下两个面都是平面的微晶玻璃；
2. 5D微晶玻璃：一个面为平面,一个面为非平面的微晶玻璃；
结晶度：微晶玻璃含有晶体相和玻璃相，晶体相的质量占微晶玻璃总质量的百分数为结晶度；
透过率：在入射光通量自被照面或介质入射面至另外一面离开的过程中，投射并透过物体的辐射能与投射到物体上的总辐射能之比；
平均透过率：在指定的波长范围内，以10nm波长的间隔测定各波长下的透过率，所测得的各波长下的透过率之和除以所测各波长透过率的数量而得的值。比如，360-400nm波长光的平均透过率计算方法如下：分别测得波长360nm，370nm，380nm，390nm，400nm的透过率，所测360-400nm透过率的数量为5，上述透过率的和除以5得到360-400nm波长光的平均透过率；
核化：本专利微晶玻璃采用熔融法，在玻璃中加入成核物质，通过热处理成长出≤10nm或≤20nm的晶核；
晶化：通过热处理在晶核的基础上成长某种晶体；
晶体平均粒径：基于以10万-100万倍的放大倍率观察到的在所述微晶玻璃中的晶粒长度的平均值。利用透射电镜(赛默飞ThermoFisher Scientific(原FEI)Talos F200S)进行观察测得的。测量时相当于针对某个部位的晶粒拍一张放大照片，该放大照片区域内有有限的晶粒，按照比例尺标出有限晶粒的尺寸，再求平均数。本发明的实施例中在测量时放大倍率为50万倍。
在本发明中所述微晶玻璃的晶体平均粒径具体测量方法为：将微晶玻璃粉末样品在TEM透射电镜下观察，在测量时放大倍率为50万倍；寻找较清晰的区域，观察晶体，当找到具有单层晶体的区域后，在该区域选取15-40个晶体，拍摄电镜照片，在该张电镜照片下，量取每个晶体的最大长度作为晶体的尺寸，所有晶体尺寸的和除以晶体的个数，即得到了该张电镜照片下晶体的平均粒径。寻找3个具有单层晶体的区域，每个单层晶体区域得到的晶体的平均粒径的和再除以3即为本发明所述的微晶玻璃的晶体平均粒径。所述单层晶体的区域可以寻找3个或者更多。在本实施例中选取的是3个具有单层晶体的区域。本发明中的晶体平均粒径为晶体平均尺寸。
b值：表示材料的黄蓝值，本发明中b值为透射光b值，b值为正表示材料偏蓝色；使用色谱仪(型号CM-3600A)测得。
雾度：偏离入射光2.5°角以上的透射光强占总透射光强的百分数。使用色谱仪(型号CM-3600A)测得。
采用只核化处理的玻璃原片作为3D热弯的原始玻璃片，原始玻璃片的软化温度为500-600℃，在热弯时玻璃首先在模具中软化成型，随后在热弯的过程中伴随着晶化处理成为微晶玻璃，由于软化点的提高，此时形状难以在随后的热处理中发生改变，此工艺能够大幅缩短了3D热弯微晶玻璃的加工时间，降低能耗。并且，只核化处理的玻璃原片硬度较低，加工难度低。
成核剂，以氧化物、氟化物或单质计，包括但不仅限于五氧化二磷、二氧化钛、二氧化锆、三氧化二铬、CaF2，LiF，NaF，KF、三氧化二钇、金、银和铜等。实施例中的核化玻璃原片即为上述的核化玻璃原材。
核化玻璃原材在热弯晶化时，晶化的速度是可控的，这有利于生长出50nm以下或者10-50nm的晶体，保证光学性能；
在另一些具体的实施方式中，核化玻璃原材后续的3D热弯晶化和热弯成型同时进行，热弯时间普遍在30min，部分实施例表明核化玻璃原材在合适的工艺下，20min的3D热弯制备得到的3D微晶玻璃可以达到结晶度80wt％以上，并且光学性能满足要求。
所述核化玻璃原材制备得到的3D微晶玻璃的晶相中包括硅酸锂，二硅酸锂，透锂长石，β-石英，β-石英固溶体，β-锂辉石，β-锂辉石固溶体，堇青石，莫来石、尖晶石、金红石等。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。下面对本实施例所用的原料及设备的生产厂家，以及产品分析使用的设备进行说明如下，其中所述的化学物质没有标明的均为常规试剂的化学纯级别。
其中，实施例和对比例中所用到的原料的信息如下表所示。
表1本发明所用到的原料和仪器的信息
实施例
实施例中的热弯工艺如下表2，例如工艺序号为1时，热弯处理包括4个预热工站，热3个压工站和2个冷却工站。其中第一预热工站的温度为430℃，第二预热工站的温度为500℃，第三预热工站的温度为600℃，第四预热工站的温度为680℃。第一热压工站的温度为800℃，上压力为0.4MPa，下压力为0.4MPa；第二热压工站的温度为810℃，上压力为0.4MPa，下压力为0.4MPa；第三热压工站的温度为600℃，上压力为0.4MPa，下压力为0.4MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为20s。以此列举。
表2实施例中的热弯工艺表
实施例1 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 62.00％；Al2O317.00％；MgO 2.50％；Na2O 2.50％；Li2O 10.00％；B2O32.00％，稀土氧化物La2O30.8％，成核剂(含有2.00％的P2O5；1.20％的ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.8wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重为1713.6g)，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1650℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为620℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为760℃，核化处理的时间为120min；
步骤3：核化后玻璃砖磨抛机修边后，使用多线切割机进行切割成片，CNC机床加工为长宽厚为158*75*0.65mm的玻璃片，接着使用平磨机和抛光机分别进行粗磨和抛光处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为8nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.16；波长360nm的光透过率为92.30％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.10％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.50％，雾度为0.09％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；热弯处理包括4个预热工站，热3个压工站和2个冷却工站。
其中第一预热工站的温度为430℃，第二预热工站的温度为500℃，第三预热工站的温度为700℃，第四预热工站的温度为850℃。第一热压工站的温度为780℃，上压力为0.1MPa，下压力为0.1MPa；第二热压工站的温度为760℃，上压力为0.1MPa，下压力为0.1MPa；第三热压工站的温度为600℃，上压力为0.1MPa，下压力为0.1MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为90s。(即采用表2中序号为12的热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品1。
对上述3D微晶玻璃样品1进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置电压40mV，电流30mA，测试范围10-50°，扫描速度1°/min，步长设置0.02°/步，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品1的结晶度为15wt％，析出的晶相为β-锂辉石，晶体的平均粒径为35nm。经测定，限定光源为D65时，3D微晶玻璃样品1b值的绝对值为2.10；波长360nm的光透过率为79.30％。波长为380-780nm的光平均透过率为88.10％，波长为360-400nm的光平均透过率为81.30％，雾度为0.32％。
步骤5：对步骤4得到的热弯后的3D微晶玻璃样品1进行化学强化处理，在430℃的温度下，将玻璃浸在熔融的100wt％NaNO3溶液中8小时，经过镀膜等工艺，最终得到3D微晶玻璃成品1。
实施例2A 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 64.00％；Al2O317.00％；Na2O 2.50％；Li2O 12.5％；B2O32.00％，成核剂(0.80％P2O5；1.20％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.8wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重为1713.6g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1650℃，熔化时间5h，浇注至ASTMSA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2和步骤3与实施例1相同，处理后得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为10nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.17；波长360nm的光透过率为92.15％。波长为380-780nm的光平均透过率为92.80％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.10％，雾度为0.13％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；热弯处理包括4个预热工站，热3个压工站和2个冷却工站。其中第一预热工站的温度为430℃，第二预热工站的温度为500℃，第三预热工站的温度为600℃，第四预热工站的温度为680℃。第一热压工站的温度为850℃，上压力为0.3MPa，下压力为0.3MPa；第二热压工站的温度为850℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa；第三热压工站的温度为700℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为40s。(即采用表2中序号为3的热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品2A。
对上述3D微晶玻璃样品2A进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品2A热弯后的结晶度为23wt％，析出的晶相为β-锂辉石，晶体的平均粒径为28nm。经测定，限定光源为D65时，3D微晶玻璃样品2Ab值的绝对值为3.4；波长360nm的光透过率为70.9％。波长为380-780nm的光平均透过率为87.50％，波长为360-400nm的光平均透过率为78.00％，雾度为0.45％。
步骤5：对步骤4得到的热弯后的3D微晶玻璃进行化学强化处理，处理条件和实施例1相同，最终得到3D微晶玻璃成品2A。
实施例2B 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1-3和实施例2A的完全相同，区别仅仅在于步骤4中的热弯工艺不同，步骤4的热弯工艺是采用表2中序号为12的热弯工艺(可参考实施例1)，得到3D微晶玻璃样品2B。
对上述3D微晶玻璃样品2B进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品2B热弯后的结晶度为10wt％，析出的晶相为β-锂辉石，晶体的平均粒径为32nm。经测定，3D微晶玻璃样品2B限定光源为D65时，b值的绝对值为2.02；波长360nm的光透过率为80.10％。波长为380-780nm的光平均透过率为88.60％，波长为360-400nm的光平均透过率为81.80％，雾度为0.28％。
步骤5：对步骤4得到的热弯后的3D微晶玻璃进行化学强化处理，处理条件和实施例1相同，最终得到3D微晶玻璃成品2B。
实施例3 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 63.70％；Al2O316.00％；Li2O 16.0％；B2O32.00％，成核剂(0.80％P2O5；1.50％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.8wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重为1713.6g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为610℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为705℃，核化处理的时间为120min；
步骤3修边，切割成片，粗磨和抛光处理的过程与实施例1相同后得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为9nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.14；波长360nm的光透过率为92.50％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.20％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.70％，雾度为0.07％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为3的热弯工艺(可参考实施例2A)，得到3D微晶玻璃样品3。
对上述3D微晶玻璃样品3进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品3热弯后的结晶度为19wt％，析出的晶相为β-石英固溶体，晶体的平均粒径为26nm。经测定，限定光源为D65时，3D微晶玻璃样品3b值的绝对值为1.43；波长360nm的光透过率为70.9％。波长为380-780nm的光平均透过率为89.80％，波长为360-400nm的光平均透过率为83.50％，雾度为0.23％。
实施例4 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 66.45％；Al2O315.20％；MgO 4.79％；Na2O 1.56％；Li2O 8.70％；稀土氧化物La2O30.81％，成核剂(0.68％P2O5；1.31％ZrO2，Y2O30.5％)，以及占成核剂和制备原料总质量0.8wt％的NaCl，上述原料总重1713.6g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为610℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为720℃，核化处理的时间为120min；
步骤3修边、切割成片、粗磨和抛光处理与实施例1相同，后得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为8nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.16；波长360nm的光透过率为92.11％。波长为380-780nm的光平均透过率为92.90％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.60％，雾度为0.10％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；热弯工艺采用表2中序号为3的热弯工艺，可参考实施例3)，得到3D微晶玻璃样品4。对上述3D微晶玻璃样品4进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品4热弯后的结晶度为19wt％，析出的晶相为β-石英固溶体，晶体的平均粒径为25nm。经测定，限定光源为D65时，3D微晶玻璃样品4b值的绝对值为1.38；波长360nm的光透过率为82.69％。波长为380-780nm的光平均透过率为90.10％，波长为360-400nm的光平均透过率为84.20％，雾度为0.25％。
步骤5：对步骤4得到的热弯后的3D微晶玻璃进行化学强化处理，在450℃的温度下，将玻璃浸在熔融的100wt％NaNO3溶液中7小时，镀膜，最终得到3D微晶玻璃成品4。
实施例5 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 66.95％；Al2O314.20％；MgO 4.79％；Na2O 0.56％；Li2O 9.70％；稀土氧化物Er2O30.81％，成核剂(1.68％P2O5；1.31％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.4wt％的NaCl和0.4wt％的SnO2作为澄清剂，上述原料总重1713.6g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2和步骤3与实施例4相同，后得到核化玻璃原片；对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为11nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.16；波长360nm的光透过率为92.14％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.00％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.70％，雾度为0.12％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；热弯工艺采用表2中序号为3的热弯工艺，可参考实施例3)，得到3D微晶玻璃样品5。
对上述3D微晶玻璃样品5进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品5热弯后的结晶度为31wt％，析出的晶相为β-石英固溶体和β-锂辉石，晶体的平均粒径为24nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为3.11；波长360nm的光透过率为72.10％。波长为380-780nm的光平均透过率为87.80％，波长为360-400nm的光平均透过率为78.60％，雾度为0.41％。
实施例6 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 66.95％；Al2O314.20％；MgO 2.29％；Na2O 1.56％；ZnO 1.00％，Li2O 9.70％；稀土氧化物La2O30.81％，成核剂(1.68％P2O5；1.31％ZrO2；0.5％Y2O3)，以及占成核剂和制备原料总质量0.8wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1713.6g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2和步骤3与实施例4相同，得到核化玻璃原片；对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为15nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.15；波长360nm的光透过率为92.27％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.20％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.80％，雾度为0.10％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；热弯工艺采用表2中序号为3的热弯工艺，可参考实施例3)，得到3D微晶玻璃样品6。
对上述3D微晶玻璃样品6进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品6热弯后的结晶度为13wt％，析出的晶相为β-石英固溶体和β-锂辉石，晶体的平均粒径为25nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为3.8；波长360nm的光透过率为65.10％。波长为380-780nm的光平均透过率为86.20％，波长为360-400nm的光平均透过率为72.10％，雾度为0.84％。
实施例7 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1-3和实施例6的完全相同，区别仅仅在于步骤4中的热弯工艺不同，步骤4的热弯工艺是：其中第一预热工站的温度为430℃，第二预热工站的温度为500℃，第三预热工站的温度为600℃，第四预热工站的温度为680℃。第一热压工站的温度为850℃，上压力为0.7MPa，下压力为0.3MPa；第二热压工站的温度为800℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa；第三热压工站的温度为700℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为40s。(即采用表2中序号为4的热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品7。
对上述3D微晶玻璃样品7进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品7热弯后的结晶度为20wt％，析出的晶相为β-石英固溶体和β-锂辉石，晶体的平均粒径为29nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为3.40；波长360nm的光透过率为69.51％。波长为380-780nm的光平均透过率为87.30％，波长为360-400nm的光平均透过率为78.20％，雾度为0.52％。
实施例8 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1-3和实施例6的完全相同，区别仅仅在于步骤4中的热弯工艺不同，步骤4的热弯工艺是采用表2中序号为12的热弯工艺(可参考实施例2B)，得到3D微晶玻璃样品8。
对上述3D微晶玻璃样品8进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品8热弯后的结晶度为26wt％，析出的晶相为β-锂辉石β-石英固溶体，晶体的平均粒径为32nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为4.03；波长360nm的光透过率为63.80％。波长为380-780nm的光平均透过率为84.80％，波长为360-400nm的光平均透过率为70.70％，雾度为0.95％。
实施例9 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 66.42％；Al2O314.09％；MgO 4.75％；Na2O 1.55；Li2O 9.62％，成核剂(0.67％P2O5；1.3％ZrO2；1.6％TiO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.8wt％的NaCl，上述原料总重1713.6g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTMSA213材质的模具中得到玻璃砖；对步骤1得到的玻璃砖进行XRD测试，得到图4，可以看出，未核化的玻璃内无晶核。
步骤2和步骤3与实施例4相同，后得到核化玻璃原片；对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为17nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.17；波长360nm的光透过率为92.10％。波长为380-780nm的光平均透过率为92.00％，波长为360-400nm的光平均透过率为91.60％，雾度为0.18％。对得到的核化玻璃原片进行XRD测试，得到图1，可以看出，核化玻璃原片中存在晶核。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；热弯工艺采用表2中序号为4的热弯工艺，可参考实施例7)，得到3D微晶玻璃样品9。
对上述3D微晶玻璃样品9进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品9热弯后的结晶度为34wt％，析出的晶相为β-石英固溶体，晶体的平均粒径为28nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为1.50；波长360nm的光透过率为82.60％。波长为380-780nm的光平均透过率为89.60％，波长为360-400nm的光平均透过率为83.10％，雾度为0.20％。
步骤5：对步骤4得到的热弯后的3D微晶玻璃进行化学强化处理，在430℃的温度下，将玻璃浸在熔融的100wt％NaNO3溶液中9小时，经过镀膜等工艺，最终得到3D微晶玻璃成品9。
实施例10 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料，摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 66.95％；Al2O313.20％；CaO 1.0％；MgO3.79％；Na2O 1.56％；Li2O 9.70％，成核剂(1.68％P2O5；1.51％ZrO2，0.61％Ti2O)，以及占成核剂和制备原料总质量0.7wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1711.9g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为570℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为715℃，核化处理的时间为200min；
步骤3：和实施例1相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为10nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.17；波长360nm的光透过率为92.12％。波长为380-780nm的光平均透过率为92.90％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.60％，雾度为0.12％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；热弯工艺采用表2中序号为4的热弯工艺，可参考实施例7)，得到3D微晶玻璃样品10。
对上述3D微晶玻璃样品10进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品10热弯后的结晶度为40wt％，析出的晶相为β-石英固溶体和β-锂辉石，晶体的平均粒径为36nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为2.80；波长360nm的光透过率为75.48％。波长为380-780nm的光平均透过率为88.20％，波长为360-400nm的光平均透过率为82.40％，雾度为0.35％。
实施例11 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料，摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 66.96％；Al2O314.20％；MgO 5.79％；Na2O 1.26％；Li2O 8.00％；稀土氧化物Er2O30.9％，成核剂(1.68％P2O5；1.21％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.7wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1711.9g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2和步骤3与实施例10相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为12nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.18；波长360nm的光透过率为92.05％。波长为380-780nm的光平均透过率为92.70％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.40％，雾度为0.11％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；热弯工艺采用表2中序号为4的热弯工艺，可参考实施例7)，得到3D微晶玻璃样品11。
对上述3D微晶玻璃样品11进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品11热弯后的结晶度为29wt％，析出的晶相为β-石英固溶体，晶体的平均粒径为21nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为1.2；波长360nm的光透过率为84.10％。波长为380-780nm的光平均透过率为90.30％，波长为360-400nm的光平均透过率为84.70％，雾度为0.16％。
实施例12 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料，摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 71.65％；Al2O313.20％；MgO 2.79％；Na2O 0.56％；Li2O 8.00％；稀土氧化物Er2O30.61％，成核剂(1.68％P2O5；1.51％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.7wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1711.9g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2和步骤3与实施例10相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为13nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.19；波长360nm的光透过率为92.07％。波长为380-780nm的光平均透过率为92.50％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.20％，雾度为0.14％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；热弯工艺采用表2中序号为4的热弯工艺，可参考实施例7)，得到3D微晶玻璃样品12。
对上述3D微晶玻璃样品12进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品12热弯后的结晶度为30wt％，析出的晶相为β-石英固溶体，晶体的平均粒径为25nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为1.70；波长360nm的光透过率为81.22％。波长为380-780nm的光平均透过率为89.20％，波长为360-400nm的光平均透过率为82.80％，雾度为0.23％。
实施例13 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 70.65％；Al2O313.20％；MgO 2.79％；Na2O 1.56％；Li2O 8.00％；稀土氧化物La2O30.61％，成核剂(1.68％P2O5；1.51％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.7wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1711.9g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2和步骤3与实施例10相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为9nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.15；波长360nm的光透过率为92.18％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.10％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.70％，雾度为0.09％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；热弯工艺采用表2中序号为4的热弯工艺，可参考实施例7)，得到3D微晶玻璃样品13。
对上述3D微晶玻璃样品13进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品13热弯后的结晶度为31wt％，析出的晶相为β-石英固溶体，晶体的平均粒径为9nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为1.10；波长360nm的光透过率为84.40％。波长为380-780nm的光平均透过率为90.50％，波长为360-400nm的光平均透过率为85.40％，雾度为0.15％。
实施例14 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 73.34％；Al2O312.92％；MgO 2.42％；ZnO 0.80％；Na2O 1.05％；Li2O 8.25％；成核剂1.22％的Cr2O3，以及占成核剂和制备原料总质量0.3wt％的NaNO3和0.4wt％的As2O3作为澄清剂，上述原料总重1711.9g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为570℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为700℃，核化处理的时间为200min；
步骤3：与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片；对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为10nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.14；波长360nm的光透过率为92.41％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.30％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.90％，雾度为0.07％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；热弯处理包括4个预热工站，热3个压工站和2个冷却工站。其中第一预热工站的温度为430℃，第二预热工站的温度为500℃，第三预热工站的温度为600℃，第四预热工站的温度为680℃。第一热压工站的温度为800℃，上压力为0.4MPa，下压力为0.4MPa；第二热压工站的温度为810℃，上压力为0.4MPa，下压力为0.4MPa；第三热压工站的温度为600℃，上压力为0.4MPa，下压力为0.4MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为20s。(即采用表2中序号为1的热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品14。
对上述3D微晶玻璃样品15进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品14热弯后的结晶度为22wt％，析出的晶相为β-石英固溶体，晶体的平均粒径为21nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.95；波长360nm的光透过率为84.73％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.10％，波长为360-400nm的光平均透过率为86.00％，雾度为0.20％。
步骤5：对步骤4得到的热弯后的3D微晶玻璃进行化学强化处理，在430℃的温度下，将玻璃浸在熔融的100wt％NaNO3溶液中9小时，镀膜，最终得到3D微晶玻璃成品14。
实施例15 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 72.34％；Al2O313.70％；MgO 2.79％；Na2O 0.56％；Li2O 8.00％；B2O31.00％，成核剂1.61％的NaF，以及占成核剂和制备原料总质量0.7wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1711.9g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为570℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为710℃，核化处理的时间为200min；
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为12nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.16；波长360nm的光透过率为92.12％。波长为380-780nm的光平均透过率为92.90％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.40％，雾度为0.15％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为1的热弯工艺(参考实施例14中热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品15。
对上述3D微晶玻璃样品15进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品15热弯后的结晶度为34wt％，析出的晶相为β-石英固溶体，晶体的平均粒径为35nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为1.65；波长360nm的光透过率为81.33％。波长为380-780nm的光平均透过率为89.50％，波长为360-400nm的光平均透过率为83.00％，雾度为0.24％。
实施例16 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 68.00％；Al2O312.00％；MgO 3.5％；Na2O 0.50％；Li2O 10.00％；B2O33.00％，成核剂(2.00％P2O5；1.00％Y2O3)，以及占成核剂和制备原料总质量0.2wt％的NaCl，0.2wt％的SnO2和0.2wt％的CeO2作为澄清剂，上述原料总重为1711.9g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2和步骤3与实施例15相同，处理得到核化玻璃原片；对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为11nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.16；波长360nm的光透过率为92.11％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.10％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.80％，雾度为0.09％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为1的热弯工艺(参考实施例14中热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品16。
对上述3D微晶玻璃样品19进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品16热弯后的结晶度为56wt％，析出的晶相为β-石英固溶体+透锂长石，晶体的平均粒径为27nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为1.41；波长360nm的光透过率为83.60％。波长为380-780nm的光平均透过率为89.80％，波长为360-400nm的光平均透过率为83.30％，雾度为0.21％。
实施例17 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 66.95％；Al2O311.20％；CaO 1.20％；MgO 4.59％；Na2O 1.26％；Li2O 9.00％；B2O32.00％，稀土氧化物CeO20.61％，成核剂(1.68％P2O5；1.51％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.6wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1710.2g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为550℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为690℃，核化处理的时间为200min；
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为5nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.7；波长360nm的光透过率为92.04％。波长为380-780nm的光平均透过率为92.80％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.60％，雾度为0.11％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为1的热弯工艺(参考实施例14中热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品17。对上述3D微晶玻璃样品17进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品17热弯后结晶度为47wt％，析出的晶相为β-石英固溶体+透锂长石，晶体的平均粒径为24nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.70；波长360nm的光透过率为84.92％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.00％，波长为360-400nm的光平均透过率为87.20％，雾度为0.22％。
实施例18 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 65.10％；Al2O38.5％；Na2O 1.00％；Li2O 20.83％；B2O31.53％，成核剂(0.82％P2O5；1.72％ZrO2；0.5％NaF)，以及占成核剂和制备原料总质量0.3wt％的NaNO3和0.3wt％的As2O3作为澄清剂，上述原料总重1710.2g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1620℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为550℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为670℃，核化处理的时间为200min；
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为6nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.19；波长360nm的光透过率为92.04％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.40％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.50％，雾度为0.11％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；热弯处理包括4个预热工站，热3个压工站和2个冷却工站。其中第一预热工站的温度为480℃，第二预热工站的温度为630℃，第三预热工站的温度为680℃，第四预热工站的温度为710℃。第一热压工站的温度为750℃，上压力为0.5MPa，下压力为0.5MPa；第二热压工站的温度为780℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa；第三热压工站的温度为600℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为90s。(即采用表2中序号为9的热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品18。
对上述3D微晶玻璃样品23进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品18热弯后结晶度为60wt％，析出的晶相为β-石英固溶体+透锂长石，晶体的平均粒径为22nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.62；波长360nm的光透过率为85.12％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.30％，波长为360-400nm的光平均透过率为88.0％，雾度为0.15％。
步骤5：对步骤4得到的热弯后的3D微晶玻璃进行化学强化处理，在430℃的温度下，将玻璃浸在熔融的100wt％NaNO3溶液中11小时，镀膜，最终得到3D微晶玻璃成品18。
实施例19 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 68.00％；Al2O35.50％；CaO 0.50％；Na2O 1.00％；Li2O 21.00％；B2O31.50％，成核剂(0.80％P2O5；1.70％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.5wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1708.5g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为500℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为570℃，核化处理的时间为200min；
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为8nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.19；波长360nm的光透过率为91.99％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.30％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.90％，雾度为0.09％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为1的热弯工艺(参考实施例14中热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品19。
对上述3D微晶玻璃样品24进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品19热弯后结晶度为91wt％，析出的晶相为β-石英固溶体+透锂长石，晶体的平均粒径为31nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为2.10；波长360nm的光透过率为79.32％。波长为380-780nm的光平均透过率为88.30％，波长为360-400nm的光平均透过率为81.70％，雾度为0.22％。
实施例20 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 69.14％；Al2O35.21％；Na2O 0.46％；Li2O 21.13％；B2O31.52％，成核剂(0.82％P2O5；1.72％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.5wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1708.5g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1550℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为490℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为530℃，核化处理的时间为200min；
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为5nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.18；波长360nm的光透过率为92.08％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.20％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.40％，雾度为0.10％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为1的热弯工艺(参考实施例14中热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品20。
对上述3D微晶玻璃样品20进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品20热弯后结晶度为90wt％，析出的晶相为二硅酸锂+透锂长石，晶体的平均粒径为19nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.47；波长360nm的光透过率为87.01％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.60％，波长为360-400nm的光平均透过率为90.50％，雾度为0.12％。
实施例21 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1-3和实施例20的完全相同，区别仅仅在于步骤4中的热弯工艺不同，步骤4的热弯工艺是采用表2中序号为2的热弯工艺，热弯处理包括4个预热工站，热3个压工站和2个冷却工站。其中第一预热工站的温度为520℃，第二预热工站的温度为660℃，第三预热工站的温度为680℃，第四预热工站的温度为720℃。第一热压工站的温度为740℃，上压力为0.4MPa，下压力为0.3MPa；第二热压工站的温度为760℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa；第三热压工站的温度为600℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为20s。得到3D微晶玻璃样品21。
对上述3D微晶玻璃样品21进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品21热弯后结晶度为83wt％，析出的晶相为二硅酸锂+透锂长石，晶体的平均粒径为18nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.54；波长360nm的光透过率为85.31％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.50％，波长为360-400nm的光平均透过率为90.30％，雾度为0.14％。
实施例22 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1-3和实施例20的完全相同，区别仅仅在于步骤4中的热弯工艺不同，步骤4的热弯工艺是：其中第一预热工站的温度为450℃，第二预热工站的温度为600℃，第三预热工站的温度为650℃，第四预热工站的温度为700℃。第一热压工站的温度为720℃，上压力为0.3MPa，下压力为0.3MPa；第二热压工站的温度为730℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa；第三热压工站的温度为600℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为60s。(即采用表2中序号为5的热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品22。
对上述3D微晶玻璃样品22进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品22热弯后结晶度为64wt％，析出的晶相为二硅酸锂+透锂长石，晶体的平均粒径为21nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.41；波长360nm的光透过率为87.60％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.80％，波长为360-400nm的光平均透过率为90.70％，雾度为0.09％。
实施例23 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1-3和实施例20的完全相同，区别仅仅在于步骤4中的热弯工艺不同，步骤4的热弯工艺是：其中第一预热工站的温度为450℃，第二预热工站的温度为600℃，第三预热工站的温度为650℃，第四预热工站的温度为710℃。第一热压工站的温度为730℃，上压力为0.3MPa，下压力为0.3MPa；第二热压工站的温度为740℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa；第三热压工站的温度为600℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为60s。(即采用表2中序号为6的热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品23。
对上述3D微晶玻璃样品23进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品23热弯后结晶度为55wt％，析出的晶相为二硅酸锂+透锂长石，晶体的平均粒径为25nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.55；波长360nm的光透过率为85.46％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.50％，波长为360-400nm的光平均透过率为90.20％，雾度为0.11％。
实施例24 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO269.5％；Al2O35.3％；Na2O 1.60％；Li2O 20.5％；B2O30.55％，成核剂(0.8％P2O5；1.75％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.5wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1708.5g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1550℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为480℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为560℃，核化处理的时间为200min；
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片，对得到的核化玻璃原片进行XRD测试，得到图2，可以看出，核化玻璃原片中存在晶核。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为5nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.17；波长360nm的光透过率为92.13％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.20％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.70％，雾度为0.10％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；热弯处理包括4个预热工站，热3个压工站和2个冷却工站。其中第一预热工站的温度为480℃，第二预热工站的温度为630℃，第三预热工站的温度为680℃，第四预热工站的温度为710℃。第一热压工站的温度为760℃，上压力为0.3MPa，下压力为0.3MPa；第二热压工站的温度为730℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa；第三热压工站的温度为600℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为90s。(即采用表2中序号为10的热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品24。
对上述3D微晶玻璃样品24进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品24热弯后结晶度为86wt％，析出的晶相为透锂长石+二硅酸锂，晶体的平均粒径为20nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.46；波长360nm的光透过率为87.23％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.70％，波长为360-400nm的光平均透过率为90.50％，雾度为0.07％。
步骤5：对步骤4得到的热弯后的3D微晶玻璃进行化学强化处理，在450℃的温度下，将玻璃浸在熔融的100wt％NaNO3溶液中9小时，镀膜，最终得到3D微晶玻璃成品24。
实施例25 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 71.8％；Al2O36.50％；Na2O 1.00％；Li2O 18.8％，成核剂(0.8％P2O5；1.1％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.5wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1708.5g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1550℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为480℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为545℃，核化处理的时间为200min；
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片，对得到的核化玻璃原片进行XRD测试，得到图3，可以看出，核化玻璃原片中存在晶核。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为7nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.19；波长360nm的光透过率为91.98％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.20％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.40％，雾度为0.16％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为2的热弯工艺(参考实施例21)，得到3D微晶玻璃样品25。
对上述3D微晶玻璃样品25进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品25热弯后结晶度为87wt％，析出的晶相为透锂长石+二硅酸锂，晶体的平均粒径为23nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.49；波长360nm的光透过率为86.42％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.40％，波长为360-400nm的光平均透过率为90.40％，雾度为0.14％。
步骤5：对步骤4得到的热弯后的3D微晶玻璃进行化学强化处理，在450℃的温度下，将玻璃浸在熔融的100wt％NaNO3溶液中9小时，镀膜，最终得到3D微晶玻璃成品25。
实施例26 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 71.8％；Al2O36.50％；Na2O 1.00％；Li2O 18.8％，成核剂(0.8％P2O5；1.1％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.5wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1708.5g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1550℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为480℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为538℃，核化处理的时间为200min；
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为5nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.18；波长360nm的光透过率为92.09％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.00％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.60％，雾度为0.12％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为10的热弯工艺(参考实施例24)，得到3D微晶玻璃样品26。
对上述3D微晶玻璃样品26进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品26热弯后结晶度为82wt％，析出的晶相为透锂长石+二硅酸锂，晶体的平均粒径为22nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.51；波长360nm的光透过率为86.37％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.50％，波长为360-400nm的光平均透过率为90.20％，雾度为0.11％。
步骤5：对步骤4得到的热弯后的3D微晶玻璃进行化学强化处理，在450℃的温度下，将玻璃浸在熔融的100wt％NaNO3溶液中9小时，镀膜，最终得到3D微晶玻璃成品26。
实施例27 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO268.76％；Al2O34.13％；MgO 0.98％，ZnO0.98％，Na2O 0.45％；Li2O 20.71％；B2O31.49％，成核剂(0.81％P2O5；1.69％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.5wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1708.5g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1550℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为480℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为540℃，核化处理的时间为200min；
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为6nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.15；波长360nm的光透过率为92.10％。波长为380-780nm的光平均透过率为92.90％，波长为360-400nm的光平均透过率为93.40％，雾度为0.11％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为2的热弯工艺(参考实施例21中热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品27。
对上述3D微晶玻璃样品27进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品27热弯后结晶度其中，热弯后的结晶度为79wt％，析出的晶相为二硅酸锂+透锂长石+β-石英固溶体，晶体的平均粒径为8nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.43；波长360nm的光透过率为87.80％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.70％，波长为360-400nm的光平均透过率为90.50％，雾度为0.11％。
步骤5：对步骤4得到的热弯后的3D微晶玻璃进行化学强化处理，在450℃的温度下，将玻璃浸在熔融的100wt％NaNO3溶液中10小时，镀膜，最终得到3D微晶玻璃成品27。
实施例28 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1-3和实施例27的完全相同，区别仅仅在于步骤4中的热弯工艺不同，步骤4的热弯工艺是：其中第一预热工站的温度为480℃，第二预热工站的温度为630℃，第三预热工站的温度为680℃，第四预热工站的温度为710℃。第一热压工站的温度为740℃，上压力为0.8MPa，下压力为0.3MPa；第二热压工站的温度为760℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa；第三热压工站的温度为600℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为80s，(即采用表2中序号为7的热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品28。
对上述3D微晶玻璃样品28进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品28热弯后结晶度其中，热弯后的结晶度为80wt％，析出的晶相为二硅酸锂+透锂长石+β-石英固溶体，晶体的平均粒径为21nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.48；波长360nm的光透过率为87.21％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.40％，波长为360-400nm的光平均透过率为90.30％，雾度为0.14％。
步骤5和实施例27的完全相同，最终得到3D微晶玻璃成品28。
实施例29 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1-3和实施例27的完全相同，区别仅仅在于步骤4中的热弯工艺不同，步骤4的热弯工艺是：其中第一预热工站的温度为480℃，第二预热工站的温度为635℃，第三预热工站的温度为685℃，第四预热工站的温度为715℃。第一热压工站的温度为745℃，上压力为0.3MPa，下压力为0.6MPa；第二热压工站的温度为760℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa；第三热压工站的温度为600℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为80s，(即采用表2中序号为8的热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品29。
对上述3D微晶玻璃样品29进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品29热弯后结晶度其中，热弯后的结晶度为81wt％，析出的晶相为二硅酸锂+透锂长石+β-石英固溶体，晶体的平均粒径为23nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.53；波长360nm的光透过率为86.02％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.30％，波长为360-400nm的光平均透过率为90.10％，雾度为0.12％。
步骤5和实施例27的完全相同，最终得到3D微晶玻璃成品29。
实施例30 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO268.73％；Al2O34.13％；MgO 0.98％，ZnO1.68％，Na2O 0.45％；Li2O 20.01％；B2O31.49％，成核剂(0.81％P2O5；1.72％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量0.5wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1708.5g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1550℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2和和步骤3与实施例27相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为5nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.19；波长360nm的光透过率为92.04％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.20％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.40％，雾度为0.10％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为11的热弯工艺，其中第一预热工站的温度为480℃，第二预热工站的温度为630℃，第三预热工站的温度为680℃，第四预热工站的温度为710℃。第一热压工站的温度为740℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa；第二热压工站的温度为760℃，上压力为0.6MPa，下压力为0.5MPa；第三热压工站的温度为600℃，上压力为0.6MPa，下压力为0.5MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为90s，得到3D微晶玻璃样品30。
对上述3D微晶玻璃样品30进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品30热弯后结晶度为82wt％，析出的晶相为透锂长石，晶体的平均粒径为13nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.53；波长360nm的光透过率为86.13％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.50％，波长为360-400nm的光平均透过率为90.20％，雾度为0.10％。
实施例31 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1与实施例2A相同，
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为620℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为800℃，核化处理的时间为30min；
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为18nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.91；波长360nm的光透过率为84.40％。波长为380-780nm的光平均透过率为89.70％，波长为360-400nm的光平均透过率为85.80％，雾度为0.62％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为3的热弯工艺(可参考实施例2A)，得到3D微晶玻璃样品31。
对上述3D微晶玻璃样品31进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品31热弯后的结晶度为19wt％，析出的晶相为β-锂辉石，晶体的平均粒径为50nm。经测定，限定光源为D65时，3D微晶玻璃样品31b值的绝对值为3.6；波长360nm的光透过率为68.4％。波长为380-780nm的光平均透过率为86.80％，波长为360-400nm的光平均透过率为76.20％，雾度为0.62％。
实施例32 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1与实施例2A相同，
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为620℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为780℃，核化处理的时间为60min；
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片；对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为19nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.74；波长360nm的光透过率为85.10％。波长为380-780nm的光平均透过率为90.70％，波长为360-400nm的光平均透过率为86.30％，雾度为0.50％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理采用表2中序号为3的热弯工艺(可参考实施例2A)得到3D微晶玻璃样品32。
对上述3D微晶玻璃样品32进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品32热弯后的结晶度为32wt％，析出的晶相为β-锂辉石，晶体的平均粒径为54nm。经测定，限定光源为D65时，3D微晶玻璃样品32b值的绝对值为3.7；波长360nm的光透过率为66.9％。波长为380-780nm的光平均透过率为86.30％，波长为360-400nm的光平均透过率为75.90％，雾度为0.68％。
实施例33 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1与实施例19相同；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为500℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为600℃，核化处理的时间为360min；
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为9nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.2；波长360nm的光透过率为91.83％。波长为380-780nm的光平均透过率为92.80％，波长为360-400nm的光平均透过率为91.90％，雾度为0.15％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为2的热弯工艺(可参考实施例21)，得到3D微晶玻璃样品33。
对上述3D微晶玻璃样品33进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品33热弯后结晶度为87wt％，析出的晶相为透锂长石+β-石英固溶体，晶体的平均粒径为27nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为1.10；波长360nm的光透过率为83.32％。波长为380-780nm的光平均透过率为90.60％，波长为360-400nm的光平均透过率为85.20％，雾度为0.17％。
实施例34 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1与实施例20相同；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至700℃后，转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为500℃，核化处理的时间为300min；
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为3nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.06；波长360nm的光透过率为92.10％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.60％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.10％，雾度为0.08％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为2的热弯工艺(可参考实施例21)，得到3D微晶玻璃样品34。
对上述3D微晶玻璃样品34进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品34热弯后结晶度为23wt％，析出的晶相为硅酸锂，晶体的平均粒径为17nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.25；波长360nm的光透过率为90.50％。波长为380-780nm的光平均透过率为92.80％，波长为360-400nm的光平均透过率为91.90％，雾度为0.26％。
实施例35 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1与实施例20相同；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至700℃后，转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为480℃，核化处理的时间为360min；
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片。对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为4nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.08；波长360nm的光透过率为92.15％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.30％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.20％，雾度为0.09％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为2的热弯工艺(可参考实施例21)，得到3D微晶玻璃样品35。
对上述3D微晶玻璃样品35进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品35热弯后结晶度为20wt％，析出的晶相为透锂长石，晶体的平均粒径为5nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.28；波长360nm的光透过率为90.54％。波长为380-780nm的光平均透过率为92.50％，波长为360-400nm的光平均透过率为91.40％，雾度为0.24％。
实施例36 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 67.45％；Al2O314.20％；CaO 0.5％；MgO 1.79％；Na2O 1.56％；Li2O 9.70％，成核剂(2.18％P2O5；0.81％TiO2；1.31％ZrO2；0.5％Y2O3)以及占成核剂和制备原料总质量0.8wt％的NaCl作为澄清剂，上述原料总重1711.9g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1650℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为570℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为650℃，核化处理的时间为160min。
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片；对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为5nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.1；波长360nm的光透过率为92.20％。波长为380-780nm的光平均透过率为89.30％，波长为360-400nm的光平均透过率为82.60％，雾度为0.68％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为1的热弯工艺(可参考实施例14)，得到3D微晶玻璃样品36。
对上述3D微晶玻璃样品36进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品36热弯后的结晶度为29wt％，析出的晶相为β-锂辉石，晶体的平均粒径为10nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.85；波长360nm的光透过率为84.40％。波长为380-780nm的光平均透过率为90.40％，波长为360-400nm的光平均透过率为85.00％，雾度为0.10％。
实施例37 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 67.59％；Al2O310.87％；MgO 2.44％；ZnO 2.82％；Na2O 0.21％；K2O 0.21％；Li2O 9.88％，成核剂(1.85％P2O5；2.00％ZrO2；2.13％CaF2)以及占成核剂和制备原料总质量0.7wt％的NaCl作为澄清剂，上述原料总重1711.9g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1650℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为570℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为620℃，核化处理的时间为240min。
步骤3与实施例1相同，处理得到核化玻璃原片；对上述核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为6nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.22；波长360nm的光透过率为91.40％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.00％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.00％，雾度为0.14％。
步骤4：将核化玻璃原片进行3D热弯处理；采用表2中序号为1的热弯工艺(可参考实施例14)，得到3D微晶玻璃样品37。
对上述3D微晶玻璃样品37进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品37热弯后的结晶度为33wt％，析出的晶相为β-锂辉石，晶体的平均粒径为14nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为0.65；波长360nm的光透过率为85.40％。波长为380-780nm的光平均透过率为91.80％，波长为360-400nm的光平均透过率为88.40％，雾度为0.15％。
对比例
对比例1 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO263.42％；Al2O310.66％；MgO 4.75％；Na2O 1.55；Li2O 9.62％，成核剂(1.00％P2O5；7.00％ZrO2；2.00％TiO2总计10.00％的成核剂)，以及占成核剂和制备原料总质量0.8wt％的NaCl，上述原料总重1713.6g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃过程中，中心部位析出晶体，玻璃砖内部出现应力差，造成玻璃砖破裂，不符合后续进行热弯工艺的条件。
对比例2 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 60.42％；Al2O310.66％；MgO 4.75％；Na2O 1.55；Li2O 9.62％，成核剂(1.00％P2O5；10.00％ZrO2；2.00％TiO2总计13.00％的成核剂)，以及占成核剂和制备原料总质量0.8wt％的NaCl，上述原料总重1713.6g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃过程中中心部位析出晶体，玻璃砖内部出现应力差，造成玻璃砖破裂，不符合后续进行热弯工艺的条件。
对比例3 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 69.74％；Al2O314.2％；Na2O 1.56％；Li2O 9.7％，成核剂(2.18％P2O5；1.31％ZrO2；0.81％Ti2O和0.5％Y2O3)，以及占成核剂和制备原料总质量0.8wt％的澄清剂NaCl，上述原料总重1708.5g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为580℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为850℃，核化处理的时间为20min；核化处理后玻璃砖因核化温度过高而出现不可控的析晶，玻璃砖内部出现应力差，造成玻璃砖破裂，不符合后续进行热弯工艺的条件。
对比例4 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1：准备称取玻璃的制备原料(摩尔百分比计包含如下组分：SiO2 70.46％；Al2O315.29％；Na2O 1.56％；Li2O 9.7％；MgO 1.29％；ZnO 1.00％，成核剂(0.50％P2O5；0.20％ZrO2)，以及占成核剂和制备原料总质量分别为0.4wt％和0.4wt％的澄清剂NaCl和SnO2，上述原料总重1708.5g，充分混合后在高温升降炉中熔化成型，熔化成型处理的温度为1630℃，熔化时间5h，浇注至ASTM SA213材质的模具中得到玻璃砖；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃砖冷却至800℃后，转移至退火炉中退火(退火工艺为580℃保温5h，以1℃/min降至30℃)，再转移至精密退火炉中进行核化处理；核化处理的温度为650℃，核化处理的时间为200min；核化处理后玻璃砖因成核剂过少而未能出现晶核，在热弯晶化时出现不可控的析晶，玻璃内部出现应力差，造成热弯玻璃片破碎，不符合后续进行热弯工艺的条件。
表3对比例中的热弯工艺表
对比例5 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1-3,5和实施例24的完全相同，区别仅仅在于步骤4中的热弯工艺不同，步骤4的热弯工艺是：其中第一预热工站的温度为480℃，第二预热工站的温度为600℃，第三预热工站的温度为650℃，第四预热工站的温度为720℃。第一热压工站的温度为960℃，上压力为0.1MPa，下压力为0.1MPa；第二热压工站的温度为930℃，上压力为0.1MPa，下压力为0.1MPa；第三热压工站的温度为600℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为90s，(即采用表3中序号为13的热弯工艺)，得到3D微晶玻璃样品D5。对上述步骤2得到的核化玻璃原片进行检测，其中，核化玻璃原片晶体的平均粒径为5nm。经测定，限定光源为D65时，所述核化玻璃原片b值的绝对值为0.17；波长360nm的光透过率为92.130％。波长为380-780nm的光平均透过率为93.20％，波长为360-400nm的光平均透过率为92.70％，雾度为0.10％。
对上述3D微晶玻璃样品D5进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品D5热弯后结晶度其中，热弯后的结晶度为100wt％，析出的晶相为β-石英固溶体，晶体的平均粒径为124nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为4.10；波长360nm的光透过率为64.00％。波长为380-780nm的光平均透过率为83.20％，波长为360-400nm的光平均透过率为72.00％，雾度为0.94％。由于热压的温度过高，导致最终制备得到的微晶玻璃，晶体平均粒径过高，导致b值较高，光透过率降低，微晶玻璃呈偏蓝色，影响成像。
对比例6 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1-3,5和实施例24的完全相同，区别仅仅在于步骤4中的热弯工艺不同，步骤4的热弯工艺采用表3中序号为14的热弯工艺，热弯处理包括4个预热工站，热3个压工站和2个冷却工站。其中第一预热工站的温度为450℃，第二预热工站的温度为600℃，第三预热工站的温度为650℃，第四预热工站的温度为720℃。第一热压工站的温度为950℃，上压力为0.1MPa，下压力为0.1MPa；第二热压工站的温度为920℃，上压力为0.1MPa，下压力为0.1MPa；第三热压工站的温度为600℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为90s。得到3D微晶玻璃样品D6。
对上述3D微晶玻璃样品D6进行检测，使用射线衍射仪，仪器设置条件与实施例1相同，对检测后的X射线衍射数据进行分析，其中，3D微晶玻璃样品D6热弯后结晶度其中，热弯后的结晶度为100wt％，析出的晶相为β-石英固溶体，晶体的平均粒径为133nm。经测定，限定光源为D65时，b值的绝对值为5.7；波长360nm的光透过率为59.00％。波长为380-780nm的光平均透过率为76.20％，波长为360-400nm的光平均透过率为64.50％，雾度为1.74％。由于热压的温度过高，导致最终制备得到的微晶玻璃，晶体平均粒径过高，导致b值较高，光透过率降低，微晶玻璃呈偏蓝色，影响成像。
对比例7 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1-3,5和实施例24的完全相同，区别仅仅在于步骤4中的热弯工艺不同，步骤4的热弯工艺采用表3中序号为15的热弯工艺，热弯处理包括3个预热工站，3个热压工站和2个冷却工站。其中第一预热工站的温度为450℃，第二预热工站的温度为500℃，第三预热工站的温度为550℃。第一热压工站的温度为580℃，上压力为0.1MPa，下压力为0.1MPa；第二热压工站的温度为600℃，上压力为0.1MPa，下压力为0.1MPa；第三热压工站的温度为600℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为90s。因热压段温度过低，热压过程中微晶玻璃破碎，不符合后续进行热弯工艺的条件。
对比例8 3D微晶玻璃的制备方法：
步骤1-3,5和实施例24的完全相同，区别仅仅在于步骤4中的热弯工艺不同，步骤4的热弯工艺采用表3中序号为16的热弯工艺，热弯处理包括4个预热工站，3个热压工站和2个冷却工站。其中第一预热工站的温度为500℃，第二预热工站的温度为550℃，第三预热工站的温度为600℃，。第一热压工站的温度为600℃，上压力为0.1MPa，下压力为0.1MPa；第二热压工站的温度为580℃，上压力为0.1MPa，下压力为0.1MPa；第三热压工站的温度为550℃，上压力为0MPa，下压力为0MPa。第一冷却工站的温度为450℃，第二冷却工站的温度为300℃。其中，预热工站，热压工站和冷却工站中每个工站的工作时间相同，为90s。因热压段温度过低，热压过程中微晶玻璃破碎，不符合后续进行热弯工艺的条件。
应用例
将上述实施例1，实施例2A，实施例2B，实施例4，实施例9，实施例14，实施例18，实施例24-29进行化学强化后得到的3D微晶玻璃进行力学参数测定，测试玻璃厚度为0.65mm，测试所得结果见表4。使用SLP-2000应力仪测试，设置光弹系数为25.5，折射率为1.54，测试结果包括表面压应力、压应力深度和平均张应力。
张应力线密度为计算值，SLP-2000应力仪所测试张应力数据的和除以玻璃厚度。
表面压应力(MPa)：玻璃经过化学强化后，其表面较小半径的碱金属离子被替换为较大半径的碱金属离子，由于较大半径的碱金属离子的挤塞效应，玻璃表面因此产生压应力，称为表面压应力；
压应力深度(μm)：从化学强化玻璃表面到压应力为零的位置的距离；
平均张应力CT-AV(MPa)：根据SLP-2000应力仪测试获得的张应力区域的所有CT值的平均值，比如当0.6mm的强化玻璃，DOL-0为120μm，张应力区域测试的范围为120-300μm时，测试精度为每0.5μm测得1个CT值，会测得360个CT值，即CT-AV为360个CT值的和除以360；
张应力线密度CT-LD(MPa/mm)：根据SLP-2000应力仪测试获得，化学强化玻璃在其厚度截面下，其张应力积分与玻璃厚度的比值；
整机跌落测试：一种强化玻璃强度测试的方法，将强化玻璃片与手机等电子设备样品贴附在一起，由高处自由落体跌下，记录玻璃破碎的高度，这一高度值可以反映玻璃的强度，将此测试方法称为整机跌落测试。本专利测试方法为强化玻璃片负重180g的手机自由跌落在120目的砂纸上，砂纸紧贴于大理石底板上；
维氏硬度(Hv)(300N压力保持10s)：用一个相对面间夹角为136度的金刚石正棱锥体压头，在载荷300N作用下压入被测试样表面，保持10s后卸除载荷，测量压痕对角线长度d，进而计算出压痕表面积，最后求出压痕表面积上的平均压力，即为玻璃的维氏硬度值，用符号HV表示。
表4实施例力学参数测定
从上表4中可以看出，实施例中经过化学强化后的3D微晶玻璃成品的表面压应力为104-501MPa，压应力深度为98-126μm，平均张应力CT-AV为40-91MPa，张应力线密度CT-LD为28981-44364，整机跌落测试高度为1.4-1.9m，化学强化后3D微晶玻璃成品的维氏硬度(300N压力保持10s)为709-759Hv。
以上所述，仅是本发明实施的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡在本发明的精神和原则之内所做的修改、等同替换和改进等，均需要包含在本发明的保护范围之内。
Claims (18)
1.一种核化玻璃原材，其特征在于，所述核化玻璃原材的厚度为0.45-5mm；优选的，厚度为0.45-4mm。
2.根据权利要求1所述的核化玻璃原材，其中，所述核化玻璃原材的380-780nm波长光的平均透过率为89.0-93.7％，优选为91.0-93.0％；所述核化玻璃原材在360-400nm波长光的平均透过率为82.5-93.0％，优选为91.0-93.0％。
3.根据权利要求1或2所述的核化玻璃原材，其中，所述核化玻璃原材厚度为0.65mm时的b值(黄蓝值)绝对值为0.05-1.0，优选为0.1-0.6；所述核化玻璃原材的雾度为0.05-0.7％，优选为0.05-0.2％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的核化玻璃原材，其中，所述核化玻璃原材以mol％计含有如下比例的氧化物:
其中，所述稀土氧化物选自La2O3，Eu2O3，Pr6O11，Nd2O3，Er2O3和Dy2O3中的一种或两种以上。
5.根据权利要求4所述的核化玻璃原材，其中，所述核化玻璃原材中，以mol％计，含有SiO2和Al2O3总量大于63％；优选为70-80％；或者，含有Na2O+Li2O以mol％计为7％-28％，优选为15％～26％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述核化玻璃原材，其中，所述核化玻璃原材包括成核剂，以氧化物、氟化物或单质计，所述成核剂包括P2O5，TiO2，ZrO2，Cr2O3，CaF2，LiF，NaF，KF，Y2O3，Au，Ag和Cu中的一种或两种以上；优选为P2O5，TiO2和ZrO2中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1-6中任一项所述核化玻璃原材，其中，所述核化玻璃原材包括澄清剂，所述澄清剂包括NaCl、SnO2、As2O3、Sb2O3、NaNO3、KNO3、CeO2和(NH4)2SO4中的一种或两种以上；优选为NaCl、SnO2、NaNO3和CeO2中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1-7中任一项所述核化玻璃原材，其中，所述核化玻璃原材为具有平均粒径≤20nm晶核的玻璃片。
9.根据权利要求1-8中任一项所述核化玻璃原材，其中，所述核化玻璃原材300N力负载10s维氏硬度大于500，优选的，维氏硬度大于550。
10.权利要求1-9中任一项所述的核化玻璃原材的制备方法，其中，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：将核化玻璃原材的制备原料混合，熔化后，冷却进行退火处理得到玻璃基材；
步骤2：将步骤1中得到的玻璃基材进行核化处理；其中在核化处理之前可根据需要进行切割；
步骤3：将核化处理后的玻璃基材进行根据需要进行切割后得到核化玻璃原材。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述步骤1中，熔化温度为1450-1680℃；优选的，熔化温度为1500-1650℃；更优选的，熔化后冷却至500-1000℃。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其中，所述步骤1中，所述熔化时间为2-5小时；优选的，所述步骤3中还包括进行修边，CNC机床加工，进行粗磨和/或抛光处理中的一种或两种以上处理后得到核化玻璃原材。
13.根据权利要求10-12中任一项所述的方法，其中，所述步骤1中，所述核化玻璃原材包括成核剂，加入成核剂的量为成核剂和玻璃制备原料的1-8mol％，优选的，成核剂的量为2-5mol％。
14.根据权利要求10-13中任一项所述的方法，其中，所述步骤1中，所述核化玻璃原材包括澄清剂，加入澄清剂的量为成核剂和玻璃制备原料的总质量的0-3wt％，优选为0.1-1.5wt％。
15.根据权利要求10-14中任一项所述的方法，其中，所述步骤2中，核化处理的温度为480-800℃；核化处理的时间为30-360min；
优选的，核化处理的温度为480-720℃，核化处理的时间为80-300min；
更优选的，所述核化处理的温度为520-570℃，优选地；核化处理的时间为120-300min。
16.权利要求10-15任一项所述的制备方法制备的核化玻璃原材。
17.权利要求16所述的核化玻璃原材，其特征在于，所述核化玻璃原材为透明或不透明的；优选的，所述核化玻璃原材为曲面或平面的。
18.权利要求1-9任一项所述的核化玻璃原材或者权利要求16或17所述的核化玻璃原材在手机显示屏，平板电脑显示屏，掌上游戏机，电子终端，便携式数码装置，车载中控屏幕，电子白板玻璃，智能家居触摸屏，车辆风挡玻璃，飞行器风挡玻璃或航行器风挡玻璃中的应用。
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