JP7419423B2 - 繰り返し屈曲デバイス用粘着剤、粘着シート、繰り返し屈曲積層部材および繰り返し屈曲デバイス - Google Patents
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Description
〔繰り返し屈曲デバイス用粘着剤〕
本実施形態に係る繰り返し屈曲デバイス用粘着剤(以下、単に「粘着剤」という場合がある。)は、繰り返し屈曲デバイスを構成する一の屈曲性部材と他の屈曲性部材とを貼合するための粘着剤である。繰り返し屈曲デバイスおよび屈曲性部材については、後述する。
(1-1)(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)のガラス転移温度(Tg)は、上限値として、-40℃以下であることが好ましく、特に-42℃以下であることが好ましく、さらには-45℃以下であることが好ましい。ガラス転移温度(Tg)の上限値が上記であると、得られる粘着剤の柔軟性を向上させることができる。これにより、繰り返し屈曲デバイスの屈曲状態緩和効果がより優れたものとなる。(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)のガラス転移温度(Tg)の下限値は、特に限定されないが、-90℃以上であることが好ましく、特に-80℃以上であることが好ましく、さらには-70℃以上であることが好ましい。なお、ガラス転移温度(Tg)の測定方法は、後述の試験例に示す通りである。
架橋剤(B)は、当該架橋剤(B)を含有する粘着性組成物Pの加熱等をトリガーとして、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を架橋し、三次元網目構造を形成する。これにより、得られる粘着剤の凝集力が向上し、得られる粘着剤層が耐久性に優れたものとなる。
ポリロタキサン化合物(C)は、少なくとも2つの環状分子の開口部に直鎖状分子が貫通し、かつ、直鎖状分子の両末端にブロック基を有してなる化合物である。このポリロタキサン化合物(C)においては、環状分子が直鎖状分子上を自由に移動することが可能であるが、ブロック基により環状分子は直鎖状分子からは抜け出せない構造となっている。すなわち、直鎖状分子および環状分子は、共有結合等の化学結合ではなく、いわゆる機械的結合により、スライディング効果を発揮しつつ、その形態を維持するものとなっている。本実施形態に係る粘着剤(粘着性組成物P)が、かかる機械的結合を有するポリロタキサン化合物(C)を含有することにより、得られる粘着剤層は、被着体である繰り返し屈曲デバイスが繰り返し屈曲されたときにも、応力を逃し易く、当該繰り返し屈曲デバイスに追従し易いものとなる。その結果、本実施形態に係る粘着剤を繰り返し屈曲デバイスに適用して繰り返し屈曲させた場合において、外力を解放した後でも、繰り返し屈曲デバイスの屈曲状態を緩和することができる。特に、ポリロタキサン化合物(C)の環状分子が、反応性基として水酸基を有する環状オリゴ糖である場合には、架橋剤(B)としてイソシアネート系架橋剤を使用したときに、当該イソシアネート系架橋剤を介して(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)とポリロタキサン化合物(C)(の環状分子)とが架橋され、ポリロタキサン化合物(C)にて環状分子が直鎖状分子上を自由に移動することにより、架橋体としての柔軟性が著しく向上する。これにより、上記の繰り返し屈曲デバイスの屈曲状態緩和効果がより優れたものとなる。
粘着性組成物Pには、所望により、アクリル系粘着剤に通常使用されている各種添加剤、例えば、シランカップリング剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、光安定剤、軟化剤、充填剤、屈折率調整剤などを添加することができる。なお、後述の重合溶媒や希釈溶媒は、粘着性組成物Pを構成する添加剤に含まれないものとする。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、架橋剤(B)と、ポリロタキサン化合物(C)とを混合するとともに、所望により添加剤を加えることで製造することができる。
本実施形態に係る粘着剤は、好ましくは粘着性組成物Pを架橋してなるものである。粘着性組成物Pの架橋は、通常は加熱処理により行うことができる。なお、この加熱処理は、所望の対象物に塗布した粘着性組成物Pの塗膜から希釈溶剤等を揮発させる際の乾燥処理で兼ねることもできる。
(4-1)貯蔵弾性率G’(-20)
本実施形態に係る粘着剤の-20℃における貯蔵弾性率G’(本明細書において「貯蔵弾性率G’(-20)」と表記する場合がある。)は、上限値として、1.8MPa以下であることが好ましく、特に0.8MPa以下であることが好ましく、さらには0.5MPa以下であることが好ましい。貯蔵弾性率G’(-20)の上限値が上記であると、当該粘着剤は応力緩和性に非常に富んだ軟らかいものとなる。これにより、繰り返し屈曲デバイスの屈曲状態緩和効果がより優れたものとなる。上記貯蔵弾性率G’(-20)の下限値は特に限定されないが、0.01MPa以上であることが好ましく、特に0.05MPa以上であることが好ましく、さらには0.1MPa以上であることが好ましい。
本実施形態に係る粘着剤の50℃における貯蔵弾性率G’(本明細書において「貯蔵弾性率G’(50)」と表記する場合がある。)は、下限値として、0.001MPa以上であることが好ましく、特に0.01MPa以上であることが好ましく、さらには0.02MPa以上であることが好ましい。貯蔵弾性率G’(50)の下限値が上記であると、当該粘着剤は所定の凝集力を発揮し、もって耐久性がより優れたものとなる。上記貯蔵弾性率G’(50)の上限値は特に限定されないが、0.5MPa以下であることが好ましく、特に0.1MPa以下であることが好ましく、さらには0.05MPa以下であることが好ましい。
本実施形態に係る粘着剤の23℃における貯蔵弾性率G’(本明細書において「貯蔵弾性率G’(23)」と表記する場合がある。)は、下限値として、0.01MPa以上であることが好ましく、特に0.02MPa以上であることが好ましく、さらには0.03MPa以上であることが好ましい。貯蔵弾性率G’(23)の下限値が上記であると、室温において、屈曲によって粘着剤が染み出してしまうことを防止できる。上記貯蔵弾性率G’(23)の上限値は、0.8MPa以下であることが好ましく、特に0.2MPa以下であることが好ましく、さらには0.1MPa以下であることが好ましい。貯蔵弾性率G’(23)の上限値が上記であると、室温において、粘着剤が優れた屈曲耐性を発現できる。
本実施形態に係る粘着剤の100%モジュラスは、下限値として、0.005N/mm2以上であることが好ましく、特に0.01N/mm2以上であることが好ましく、さらには0.015N/mm2以上であることが好ましい。100%モジュラスの下限値が上記であると、繰り返し屈曲デバイスの耐久性がより優れたものとなる。上記100%モジュラスの上限値は、0.1N/mm2以下であることが好ましく、特に0.07N/mm2以下であることが好ましく、さらには0.05N/mm2以下であることが好ましい。上記100%モジュラスの上限値が上記であると、繰り返し屈曲デバイスの屈曲状態緩和効果がより優れたものとなる。本実施形態に係る粘着剤は、ポリロタキサン化合物を含有するため、上記のような範囲の100%モジュラスを達成することが可能である。なお、本明細書における100%モジュラスの測定方法は、後述する試験例に示す通りである。
本実施形態に係る粘着剤の引張試験による破断伸度は、下限値として、500%以上であることが好ましく、特に800%以上であることが好ましく、さらには1000%以上であることが好ましい。破断伸度の下限値が上記であると、繰り返し屈曲デバイスの屈曲状態緩和効果がより優れたものとなる。また、繰り返し屈曲させた際に、粘着剤が凝集破壊してしまう等の不具合の発生を抑制することができる。本実施形態に係る粘着剤は、ポリロタキサン化合物を含有するため、上記のような大きい破断伸度を達成することが可能である。上記破断伸度の上限値は特に限定されないが、4000%以下であることが好ましく、特に3500%以下であることが好ましく、さらには3000%以下であることが好ましい。なお、本明細書における破断伸度の測定方法は、後述する試験例に示す通りである。
本実施形態に係る粘着剤の引張試験による破断応力は、下限値として、0.2N/mm2以上であることが好ましく、特に0.3N/mm2以上であることが好ましく、さらには0.4N/mm2以上であることが好ましい。破断応力の下限値が上記であると、繰り返し屈曲させた際に、粘着剤が凝集破壊してしまう等の不具合の発生を抑制することができ、繰り返し屈曲デバイスの耐久性がより優れたものとなる。上記破断応力の上限値は特に限定されないが、5N/mm2以下であることが好ましく、特に3N/mm2以下であることが好ましく、さらには2N/mm2以下であることが好ましい。本実施形態に係る粘着剤は、ポリロタキサン化合物を含有するため、上記のような範囲の破断応力を達成することが可能である。なお、本明細書における破断応力の測定方法は、後述する試験例に示す通りである。
本実施形態に係る粘着剤は、ゲル分率が35%以上であることが好ましく、特に40%以上であることが好ましく、さらには45%以上であることが好ましい。また、当該ゲル分率は、90%以下であることが好ましく、特に76%以下であることが好ましく、さらには71%以下であることが好ましい。本実施形態に係る粘着剤は、ゲル分率が45%以上であることにより、応力緩和性を維持しつつ、耐久性がさらに優れたものとなる。なお、ゲル分率の測定方法は、後述の試験例に示す通りである。
本実施形態に係る粘着シートは、繰り返し屈曲デバイスを構成する一の屈曲性部材と他の屈曲性部材とを貼合するための粘着剤層を有し、当該粘着剤層が、前述した粘着剤からなるものである。
図1に示すように、一実施形態に係る粘着シート1は、2枚の剥離シート12a,12bと、それら2枚の剥離シート12a,12bの剥離面と接するように当該2枚の剥離シート12a,12bに挟持された粘着剤層11とから構成される。なお、本明細書における剥離シートの剥離面とは、剥離シートにおいて剥離性を有する面をいい、剥離処理を施した面および剥離処理を施さなくても剥離性を示す面のいずれをも含むものである。
(1-1)粘着剤層
粘着剤層11は、前述した実施形態に係る粘着剤から構成され、好ましくは、粘着性組成物Pを架橋してなる粘着剤から構成される。
剥離シート12a,12bは、粘着シート1の使用時まで粘着剤層11を保護するものであり、粘着シート1(粘着剤層11)を使用するときに剥離される。本実施形態に係る粘着シート1において、剥離シート12a,12bの一方または両方は必ずしも必要なものではない。
(2-1)ヘイズ値
本実施形態に係る粘着シート1の粘着剤層11のヘイズ値は、70%以下であることが好ましく、60%以下であることがより好ましく、特に50%以下であることが好ましく、さらには40%以下であることが好ましい。粘着剤層11のヘイズ値が70%以下であると、光学用途(表示体用)として好適な透明性を確保できる。粘着剤層11のヘイズ値の下限値は、特に限定されないが、通常、0%以上である。なお、本明細書におけるヘイズ値は、JIS K7136:2000に準じて測定した値とする。
本実施形態に係る粘着シート1のITO(スズドープ酸化インジウム)からなる透明導電膜に対する粘着力は、下限値として5N/25mm以上であることが好ましく、特に9N/25mm以上であることが好ましく、さらには11N/25mm以上であることが好ましい。粘着シート1の粘着力が5N/25mm以上であると、特に被着体が透明導電膜である場合の耐久性がより優れたものとなる。一方、上記粘着力の上限値は特に限定されないが、通常は、100N/25mm以下であることが好ましく、75N/25mm以下であることがより好ましく、50N/25mm以下であることが特に好ましい。なお、上記粘着力は、基本的にはJIS Z0237:2009に準じた180度引き剥がし法により測定した粘着力をいい、具体的な試験方法は、後述する試験例に示す通りである。
粘着シート1の一製造例として、上記粘着性組成物Pを使用した場合について説明する。一方の剥離シート12a(または12b)の剥離面に、粘着性組成物Pの塗布液を塗布し、加熱処理を行って粘着性組成物Pを熱架橋し、塗布層を形成した後、その塗布層に他方の剥離シート12b(または12a)の剥離面を重ね合わせる。養生期間が必要な場合は養生期間をおくことにより、養生期間が不要な場合はそのまま、上記塗布層が粘着剤層11となる。これにより、上記粘着シート1が得られる。加熱処理および養生の条件については、前述した通りである。
図2に示すように、本実施形態に係る繰り返し屈曲積層部材2は、第1の屈曲性部材21(一の屈曲性部材)と、第2の屈曲性部材22(他の屈曲性部材)と、それらの間に位置し、第1の屈曲性部材21および第2の屈曲性部材22を互いに貼合する粘着剤層11とを備えて構成される。
本実施形態に係る繰り返し屈曲デバイスは、上記の繰り返し屈曲積層部材2を備えたものであり、繰り返し屈曲積層部材2のみからなってもよいし、一または複数の繰り返し屈曲積層部材2と、他の屈曲性部材とを備えて構成されてもよい。一の繰り返し屈曲積層部材2と他の繰り返し屈曲積層部材2とを積層するとき、または繰り返し屈曲積層部材2と他の屈曲性部材とを積層するときには、前述した粘着シート1の粘着剤層11を介して積層することが好ましい。
1.(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の調製
アクリル酸n-ブチル47質量部、アクリル酸2-エチルヘキシル47質量部、アクリル酸5質量部およびアクリル酸2-ヒドロキシプロピル1質量部を共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の分子量を後述する方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)70万であった。
上記工程1で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、架橋剤(B)としてのトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(B1:トーヨーケム社製,製品名「BHS8515」)1.5質量部と、ポリロタキサン化合物(C)(アドバンスト・ソフトマテリアルズ社製,製品名「セルム スーパーポリマー SH3400P」,直鎖状分子:ポリエチレングリコール,環状分子:ヒドロキシプロピル基およびカプロラクトン鎖を有するα-シクロデキストリン,ブロック基:アダマンタン基,重量平均分子量(Mw)70万,水酸基価72mgKOH/g)5質量部と、シランカップリング剤としての3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.28質量部とを混合し、十分に撹拌して、メチルエチルケトンで希釈することにより、粘着性組成物の塗布溶液を得た。
得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP-PET752150」)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布した。そして、塗布層に対し、90℃で1分間加熱処理して塗布層を形成した。
[(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)]
BA:アクリル酸n-ブチル
2EHA:アクリル酸2-エチルヘキシル
ACMO:N-アクリロイルモルホリン
IBXA:アクリル酸イソボルニル
AA:アクリル酸
HEMA:メタクリル酸2-ヒドロキシエチル
HEA:アクリル酸2-ヒドロキシエチル
HPA:アクリル酸2-ヒドロキシプロピル
[架橋剤(B)]
B1:トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(トーヨーケム社製,製品名「BHS8515」)
B2:トリメチロールプロパン変性キシリレンジイソシアネート(綜研化学社製,製品名「TD-75」)
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を構成する各モノマーの種類および割合、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の重量平均分子量(Mw)、架橋剤(B)の配合量、ポリロタキサン化合物(C)の配合量、ならびに粘着剤層の厚さを表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着シートを製造した。
実施例および比較例で調製・使用した(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)のガラス転移温度(Tg)を、示差走査熱量測定装置(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製,製品名「DSC Q2000」)によって、昇温・降温速度20℃/分で測定した。結果を表1に示す。
実施例および比較例で作製した粘着シートの粘着剤層を複数層積層し、厚さ3mmの積層体とした。得られた粘着剤層の積層体から、直径8mmの円柱体(高さ3mm)を打ち抜き、これをサンプルとした。
測定周波数:1Hz
測定温度:-20℃,23℃,50℃
実施例および比較例で作製した粘着シートを80mm×80mmのサイズに裁断して、その粘着剤層をポリエステル製メッシュ(メッシュサイズ200)に包み、その質量を精密天秤にて秤量し、上記メッシュ単独の質量を差し引くことにより、粘着剤のみの質量を算出した。このときの質量をM1とする。
実施例および比較例で作製した粘着シートの粘着剤層について、JIS K7136:2000に準じて、ヘイズメーター(日本電色工業社製,製品名「NDH-2000」)を用いてヘイズ値(%)を測定した。結果を表2に示す。
実施例および比較例で作製した粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製,製品名「コスモシャインA4300」,厚さ:100μm)の易接着層に貼合し、重剥離型剥離シート/粘着剤層/PETフィルムの積層体を得た。得られた積層体を25mm幅、100mm長に裁断した。
実施例および比較例で作製した粘着シートの粘着剤層を複数層積層し、合計厚さ800μmとした後、10mm幅×75mm長のサンプルを切り出した。サンプル測定部位が10mm幅×25mm長(伸長方向)になるように上記サンプルを引張試験機(オリエンテック社製,製品名「テンシロン」)にセットし、23℃、50%RHの環境下で当該引張試験機を用いて引張速度200mm/分で伸長させた。応力-歪曲線(SSカーブ)にて、伸び率が100%となる応力値を100%モジュラス(N/mm2)として算出(測定)した。また、上記サンプルが破断するまで伸長させ、破断伸度(%)および破断応力(N/mm2)を測定した。結果を表2に示す。
23℃、50%RHの環境下にて、実施例および比較例で作製した粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡績社製,製品名「コスモシャイン4300」,厚さ:100μm)の一方の面に貼合した。次いで、重剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、別のポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡績社製,製品名「コスモシャイン4300」,厚さ:100μm)の一方の面に貼合した。そして、栗原製作所社製オートクレーブにて0.5MPa、50℃で、20分加圧した後、23℃、50%RHの条件下で24時間放置した。このようにして得たPETフィルム/粘着剤層/PETフィルムからなる積層体を、50mm幅、200mm長に裁断し、これをサンプルとした。
屈曲径:4mmφ
屈曲回数:30000回
試験温度:23℃
実施例および比較例で作製した粘着シートの粘着剤層を、片面にスズドープ酸化インジウム(ITO)からなる透明導電膜が設けられたポリエチレンテレフタレートフィルム(尾池工業社製,ITOフィルム,厚さ:125μm)の透明導電膜と、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製,製品名「コスモシャインA4300」,厚さ:100μm)とで挟み、積層体を得た。
◎…浮きおよび剥がれが全くなかった。
○…1mm未満の微小な気泡が1個または2個発生したが、浮きおよび剥がれが全くなかった。
×…浮きまたは剥がれが発生した。
11…粘着剤層
12a,12b…剥離シート
2…繰り返し屈曲積層部材
21…第1の屈曲性部材
22…第2の屈曲性部材
Claims (13)
- 繰り返し屈曲されるデバイスを構成する一の屈曲性部材と他の屈曲性部材とを貼合するための繰り返し屈曲デバイス用粘着剤であって、
ポリロタキサン化合物を含有するアクリル系粘着剤であり、
100%モジュラスが、0.016N/mm2以上、0.1N/mm2以下である
ことを特徴とする繰り返し屈曲デバイス用粘着剤。 - (メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、架橋剤(B)と、前記ポリロタキサン化合物(C)とを含有する粘着性組成物を架橋してなる粘着剤であることを特徴とする請求項1に記載の繰り返し屈曲デバイス用粘着剤。
- -20℃における貯蔵弾性率G’(-20)が、0.01MPa以上、1.8MPa以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の繰り返し屈曲デバイス用粘着剤。
- 50℃における貯蔵弾性率G’(50)が、0.001MPa以上、0.5MPa以下であることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の繰り返し屈曲デバイス用粘着剤。
- 引張試験による破断伸度が、500%以上、4000%以下であることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の繰り返し屈曲デバイス用粘着剤。
- 引張試験による破断応力が、0.2N/mm2以上、5N/mm2以下であることを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載の繰り返し屈曲デバイス用粘着剤。
- ゲル分率が、35%以上であることを特徴とする請求項1~6のいずれか一項に記載の繰り返し屈曲デバイス用粘着剤。
- 繰り返し屈曲されるデバイスを構成する一の屈曲性部材と他の屈曲性部材とを貼合するための粘着剤層を有する粘着シートであって、
前記粘着剤層が、請求項1に記載の繰り返し屈曲デバイス用粘着剤からなる
ことを特徴とする粘着シート。 - 前記粘着シートが、2枚の剥離シートを備えており、
前記粘着剤層が、前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持されている
ことを特徴とする請求項8に記載の粘着シート。 - 繰り返し屈曲されるデバイスを構成する一の屈曲性部材および他の屈曲性部材と、
前記一の屈曲性部材と前記他の屈曲性部材とを互いに貼合する粘着剤層と
を備えた繰り返し屈曲積層部材であって、
前記粘着剤層が、請求項8または9に記載の粘着シートの粘着剤層である
ことを特徴とする繰り返し屈曲積層部材。 - 前記一の屈曲性部材および前記他の屈曲性部材の少なくとも一方が、表示素子であることを特徴とする請求項10に記載の繰り返し屈曲積層部材。
- 請求項10または11に記載の繰り返し屈曲積層部材を備えたことを特徴とする繰り返し屈曲デバイス。
- 繰り返し屈曲されるデバイスを構成する一の屈曲性部材と他の屈曲性部材とを貼合するための繰り返し屈曲デバイス用粘着剤であって、
ポリロタキサン化合物を含有するアクリル系粘着剤であり、
引張試験による破断伸度が、800%以上であり、
引張試験による破断応力が、0.3N/mm2以上であり、
100%モジュラスが、0.016N/mm2以上、0.1N/mm2以下である
ことを特徴とする繰り返し屈曲デバイス用粘着剤。
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