JP2021102708A - 粘着シート、繰り返し屈曲積層部材および繰り返し屈曲デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
〔粘着シート〕
本発明の一実施形態に係る粘着シートは、繰り返し屈曲デバイスを構成する一の屈曲性部材と他の屈曲性部材とを貼合するための粘着剤層を有しており、好ましくは、当該粘着剤層の片面または両面に剥離シートを積層してなる。繰り返し屈曲デバイスおよび屈曲性部材については、後述する。
図1に示すように、一実施形態に係る粘着シート1は、2枚の剥離シート12a,12bと、それら2枚の剥離シート12a,12bの剥離面と接するように当該2枚の剥離シート12a,12bに挟持された粘着剤層11とから構成される。なお、本明細書における剥離シートの剥離面とは、剥離シートにおいて剥離性を有する面をいい、剥離処理を施した面および剥離処理を施さなくても剥離性を示す面のいずれをも含むものである。
1−1.粘着剤層
粘着剤層11は、前述した物性を有する粘着剤からなるものである。粘着剤層11を構成する粘着剤の種類は、上記の物性(特に押し込み弾性率および押し込み深さ)が満たされれば特に限定されず、例えば、アクリル系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリウレタン系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤等のいずれであってもよい。また、当該粘着剤は、エマルション型、溶剤型または無溶剤型のいずれでもよく、架橋タイプまたは非架橋タイプのいずれであってもよい。それらの中でも、前述した物性を満たし易く、粘着物性、光学特性等にも優れるアクリル系粘着剤が好ましく、特に、溶剤型のアクリル系粘着剤が好ましい。
(1−1)(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマー単位として、良好な粘着性を発現するための(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、架橋点となる反応性官能基を有するモノマー(反応性官能基含有モノマー)とを含有することが好ましい。また、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマー単位として、芳香環含有モノマーを含有することが好ましく、特に芳香環含有モノマーおよび窒素原子含有モノマーを含有することが好ましい。当該モノマーを構成モノマー単位とすることで、前述した押し込み弾性率、押し込み深さ、および光弾性係数が満たされ易くなる。したがって、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマー単位として、(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、芳香環含有モノマーと、反応性官能基含有モノマーとを含有することがより好ましく、(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、芳香環含有モノマーと、窒素原子含有モノマーと、反応性官能基含有モノマーとを含有することが特に好ましい。
架橋剤(B)は、当該架橋剤(B)を含有する粘着性組成物Pの加熱等をトリガーとして、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を架橋し、三次元網目構造を形成する。これにより、得られる粘着剤の凝集力が向上し、前述した物性が満たされ易くなる。
粘着性組成物Pには、所望により、アクリル系粘着剤に通常使用されている各種添加剤、例えば、シランカップリング剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、光安定剤、軟化剤、充填剤、屈折率調整剤などを添加することができる。なお、後述の重合溶媒や希釈溶媒は、粘着性組成物Pを構成する添加剤に含まれないものとする。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、架橋剤(B)とを混合するとともに、所望により添加剤を加えることで製造することができる。
本実施形態における粘着剤層11を構成する粘着剤は、好ましくは粘着性組成物Pを架橋してなるものである。粘着性組成物Pの架橋は、通常は加熱処理により行うことができる。なお、この加熱処理は、所望の対象物に塗布した粘着性組成物Pの塗膜から希釈溶剤等を揮発させる際の乾燥処理で兼ねることもできる。
本実施形態に係る粘着シート1における粘着剤層11の厚さ(JIS K7130に準じて測定した値)は、下限値として1μm以上であることが好ましく、5μm以上であることがより好ましく、特に10μm以上であることが好ましく、さらには15μm以上であることが好ましい。粘着剤層11の厚さの下限値が上記であると、所望の粘着力を発揮し易く、耐久性がより優れたものとなる。
剥離シート12a,12bは、粘着シート1の使用時まで粘着剤層11を保護するものであり、粘着シート1(粘着剤層11)を使用するときに剥離される。本実施形態に係る粘着シート1において、剥離シート12a,12bの一方または両方は必ずしも必要なものではない。
(1)粘着力
本実施形態に係る粘着シート1のソーダライムガラスに対する粘着力は、下限値として1N/25mm以上であることが好ましく、10N/25mm以上であることがより好ましく、特に12N/25mm以上であることが好ましく、さらには15N/25mm以上であることが好ましい。粘着シート1のソーダライムガラスに対する粘着力の下限値が上記であると、耐久性がより優れたものとなる。一方、上記粘着力の上限値については、特に制限されないが、リワーク性が必要な場合がある。このような観点から、上記粘着力は、50N/25mm以下であることが好ましく、40N/25mm以下であることがより好ましく、30N/25mm以下であることが特に好ましい。なお、本明細書における粘着力は、基本的にはJIS Z0237:2009に準じた180度引き剥がし法により測定した粘着力をいい、具体的な試験方法は、後述する試験例に示す通りである。
本実施形態に係る粘着シート1の粘着剤層11のヘイズ値は、90%以下であることが好ましく、50%以下であることがより好ましく、特に10%以下であることが好ましく、さらには1%以下であることが好ましい。粘着剤層11のヘイズ値が上記であることにより、光透過性に優れ、繰り返し屈曲ディスプレイ用として好適なものとなる。上記ヘイズ値の下限値は、特に限定されず、0%以上であることが好ましく、0.1%以上であることがより好ましい。
本実施形態に係る粘着シート1の粘着剤層11の全光線透過率は、画像・映像の視認性の観点から、70%以上であることが好ましく、80%以上であることがより好ましく、特に90%以上であることが好ましく、さらには95%以上であることが好ましい。全光線透過率の上限値は、通常、100%である。なお、本明細書における全光線透過率は、JIS K7361−1:1997に準拠して測定した値である。
本実施形態に係る粘着シート1の粘着剤層11は、CIE1976L*a*b*表色系により規定される明度L*が、60以上であることが好ましく、70以上であることがより好ましく、特に80以上であることが好ましく、さらには90以上であることが好ましい。また、当該明度L*は、100以下であることが好ましく、99以下であることがより好ましく、特に98以下であることが好ましい。粘着剤層11の色度a*の絶対値は、0以上であることが好ましく、特に0.1以上であることが好ましく、さらには0.2以上であることが好ましい。また、当該色度a*の絶対値は、0.8以下であることが好ましく、特に0.6以下であることが好ましく、さらには0.4以下であることが好ましい。粘着剤層11の色度b*の絶対値は、0以上であることが好ましく、特に0.1以上であることが好ましく、さらには0.2以上であることが好ましい。また、当該色度b*の絶対値は、0.8以下であることが好ましく、特に0.6以下であることが好ましく、さらには0.4以下であることが好ましい。上記により、粘着剤層11は、繰り返し屈曲ディスプレイ用として好適な色味を有するものとなる。なお、本明細書における明度L*、色度a*およびb*の測定方法は、後述する試験例に示す通りである。
粘着シート1の一製造例として、上記粘着性組成物Pを使用した場合について説明する。一方の剥離シート12a(または12b)の剥離面に、粘着性組成物Pの塗布液を塗布し、加熱処理を行って粘着性組成物Pを熱架橋し、塗布層を形成した後、その塗布層に他方の剥離シート12b(または12a)の剥離面を重ね合わせる。養生期間が必要な場合は養生期間をおくことにより、養生期間が不要な場合はそのまま、上記塗布層が粘着剤層11となる。これにより、上記粘着シート1が得られる。加熱処理および養生の条件については、前述した通りである。
図2に示すように、本実施形態に係る繰り返し屈曲積層部材2は、第1の屈曲性部材21(一の屈曲性部材)と、第2の屈曲性部材22(他の屈曲性部材)と、それらの間に位置し、第1の屈曲性部材21および第2の屈曲性部材22を互いに貼合する粘着剤層11とを備えて構成される。
本実施形態に係る繰り返し屈曲デバイスは、上記の繰り返し屈曲積層部材2を備えたものであり、繰り返し屈曲積層部材2のみからなってもよいし、一または複数の繰り返し屈曲積層部材2と、他の屈曲性部材とを備えて構成されてもよい。一の繰り返し屈曲積層部材2と他の繰り返し屈曲積層部材2とを積層するとき、または繰り返し屈曲積層部材2と他の屈曲性部材とを積層するときには、前述した粘着シート1の粘着剤層11を介して積層することが好ましい。
1.(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の調製
アクリル酸n−ブチル89質量部、アクリル酸2−フェノキシエチル5質量部、N−アクリロイルモルホリン5質量部およびアクリル酸4−ヒドロキシブチル1質量部を溶液重合法により共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の分子量を後述する方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)80万であった。また、FOXの式により算出された(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)のガラス転移温度(Tg)は、−46℃であった。
上記工程1で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、架橋剤(B)としてのトリメチロールプロパン変性キシリレンジイソシアネート(綜研化学社製,製品名「TD−75」)0.15質量部と、シランカップリング剤としての3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.2質量部とを混合し、十分に撹拌して、メチルエチルケトンで希釈することにより、粘着性組成物の塗布溶液を得た。
得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET752150」)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布した。そして、塗布層に対し、90℃で1分間加熱処理して塗布層を形成した。
[(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)]
BA:アクリル酸n−ブチル
PhEA:アクリル酸2−フェノキシエチル
ACMO:N−アクリロイルモルホリン
BMAA:N−(n−ブトキシメチル)アクリルアミド
4HBA:アクリル酸4−ヒドロキシブチル
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を構成する各モノマーの種類および割合、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の重量平均分子量(Mw)、ならびに架橋剤(B)の配合量を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着シートを製造した。各例における(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)のFOXの式により算出されたガラス転移温度(Tg)を表1に記載した。
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
実施例および比較例で作製した粘着シートの粘着剤層について、超微小硬度計(島津製作所社製,製品名「島津ダイナミック超微小硬度計 DUH−W201S」)を使用して、ナノインデンテーション法により、以下の条件の下、押し込み弾性率(MPa)および押し込み深さ(μm)を測定した。結果を表2に示す。
圧子:ベルコビッチタイプ,先端曲率半径:100nm,稜間角:115°
測定モード:負荷−除荷試験
最大荷重:0.2mN
最大荷重に達した時の保持時間:5秒
負荷速度:0.014mN/sec
実施例および比較例で作製した粘着シートを80mm×80mmのサイズに裁断して、その粘着剤層をポリエステル製メッシュ(品名:テトロンメッシュ #200)に包み、その質量を精密天秤にて秤量し、上記メッシュ単独の質量を差し引くことにより、粘着剤のみの質量を算出した。このときの質量をM1とする。
実施例および比較例で作製した粘着シートの粘着剤層を複数層積層し、厚さ3mmの積層体とした。得られた粘着剤層の積層体から、直径8mmの円柱体(高さ3mm)を打ち抜き、これをサンプルとした。
測定周波数:1Hz
測定温度:−20℃〜150℃
実施例および比較例で作製した粘着シートの粘着剤層を複数層積層し、厚さ0.2mmの積層体とした。得られた粘着剤層の積層体を2cm×4.5cmに裁断し、光弾性係数測定装置(JASCO社製,製品名「M−220」)にセットした。そして、下記条件の下、引張り荷重を段階的に大きくしながら、各引張り荷重における位相差を測定した。当該測定結果に基づいて、400nmにおける位相差の値を抽出してプロットし、その傾きから各波長における光弾性係数(m2/N)を算出した。結果を表2に示す。
・光源ランプ:Xe
・測定波長:300nm〜800nm
・スリット幅:1nm
実施例および比較例で作製した粘着シートの粘着剤層をガラスに貼合して、これを測定用サンプルとした。ガラスでバックグラウンド測定を行った上で、上記測定用サンプルについて、JIS K7136:2000に準じて、ヘイズメーター(日本電色工業社製,製品名「NDH−5000」)を用いてヘイズ値(全光線ヘイズ値;%)を測定した。結果を表2に示す。
実施例および比較例で作製した粘着シートの粘着剤層をガラスに貼合して、これを測定用サンプルとした。ガラスでバックグラウンド測定を行った上で、上記測定用サンプルについて、JIS K7361−1:1997に準じて、ヘイズメーター(日本電色工業社製,製品名「SH−7000」)を用いて全光線透過率(%)を測定した。結果を表2に示す。
実施例および比較例で作製した粘着シートの粘着剤層について、同時測光分光式色度計(日本電色工業社製,製品名「SQ2000」)を使用し、CIE1976L*a*b*表色系により規定される明度L*、色度a*および色度b*を測定した。結果を表2に示す。
実施例および比較例で作製した粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、易接着層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製,製品名「PET A4300」,厚さ:100μm)の易接着層に貼合し、重剥離型剥離シート/粘着剤層/PETフィルムの積層体を得た。得られた積層体を25mm幅、110mm長に裁断した。
23℃、50%RHの環境下にて、実施例および比較例で作製した粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、ポリイミド(PI)フィルム(東レ・デュポン社製,製品名「カプトン 100PI」,厚さ:25μm,ヤング率:3.4GPa)の一方の面に貼合した。次いで、重剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、同PIフィルムに貼合した。そして、栗原製作所社製オートクレーブにて0.5MPa、50℃で、20分加圧した後、23℃、50%RHの条件下で24時間放置した。このようにして得たPIフィルム/粘着剤層/PIフィルムからなる積層体を、50mm幅、200mm長に裁断し、これをサンプルとした。
◎:10サンプル全て剥離なし
〇:9〜5サンプルにおいて剥離なし
△:4〜2サンプルにおいて剥離なし
×:9サンプル以上で剥離あり
試験例9と同様にして得たPIフィルム/粘着剤層/PIフィルムからなる積層体を、150mm×50mmに裁断し、これを試験片とした。得られた試験片の両端部を、図5に示すように、面状態無負荷U字伸縮試験機(ユアサシステム機器社製,製品名「DLDMLH−FS」)の2つの保持プレートに固定した。そして、85℃、50%RHの環境下、屈曲径3mmφ、ストローク80mm、屈曲速度30rpmにて、試験片を3万回屈曲させた。
〇:10〜8サンプルにおいて剥離なし
△:7〜4サンプルにおいて剥離なし
×:7サンプル以上で剥離あり
トリアセチルセルロース(TAC)フィルム(厚さ25μm)、ポリビニルアルコール(PVA)フィルム偏光子(厚さ12μm)、およびシクロオレフィンポリマー(COP)フィルム(厚さ23μm)がその順に積層されてなるCOP偏光板(厚さ60μm)を複数枚用意した。
屈曲方向:一方のCOP偏光板のTACフィルムが外側、他方のCOP偏光板のCOPフィルムが内側になるよう屈曲
最小屈曲径:3mmφ
屈曲回数:100,000回
試験温度:23℃
<耐光漏れ性の評価基準>
◎…屈曲部に光漏れが確認されなかった。
〇…屈曲部に極わずかに光漏れが生じたが、実用上問題のないレベルであった。
×…屈曲部に明確な光漏れが確認された。
実施例および比較例で得られた粘着シート(粘着剤層の厚さ:25μm)の粘着剤層を複数層積層し、合計厚さ1mmの積層体を得た。その積層体を裁断装置(荻野製作所社製,製品名「スーパーカッター PN1−600」)によって裁断した。裁断後における粘着剤層の裁断面(長さ:100mm)を目視にて確認し、以下の基準により加工性を評価した。結果を表3に示す。
◎:裁断面に粘着剤層の欠けなし
〇:裁断面に若干の粘着剤層の欠けあり(裁断面の10%未満)
×:裁断面に粘着剤層の欠けあり(裁断面の10%以上)
ガラス板(NSGプレシジョン社製,製品名「コーニングガラス イーグルXG」,縦90mm×横50mm×厚み0.5mm)の表面に、紫外線硬化型インク(帝国インキ社製,製品名「POS−911墨」)を塗布厚が5μmまたは10μmとなるように額縁状(外形:縦90mm×横50mm,幅5mm)にスクリーン印刷した。次いで、紫外線を照射(80W/cm2,メタルハライドランプ2灯,ランプ高さ15cm,ベルトスピード10〜15m/分)して、印刷した上記紫外線硬化型インクを硬化させ、印刷による段差(段差の高さ:5μmまたは10μm)を有する段差付ガラス板を作製した。
◎:印刷段差10μmで良好
○:印刷段差5μmで良好
×:印刷段差5μmで浮き剥がれ有り
11…粘着剤層
12a,12b…剥離シート
2…繰り返し屈曲積層部材
21…第1の屈曲性部材
22…第2の屈曲性部材
3…繰り返し屈曲デバイス
31…カバーフィルム
32…第1の粘着剤層
33…偏光フィルム
34…第2の粘着剤層
35…タッチセンサーフィルム
36…第3の粘着剤層
37…有機EL素子
38…第4の粘着剤層
39…TFT基板
S…試験片
P…保持プレート
Claims (9)
- 繰り返し屈曲されるデバイスを構成する一の屈曲性部材と他の屈曲性部材とを貼合するための粘着剤層を有する粘着シートであって、
前記粘着剤層について、ナノインデンテーション法により負荷速度0.014mN/秒、最大荷重0.2mNにて測定した、押し込み弾性率が4.5MPa以上であり、押し込み深さが9μm以上である
ことを特徴とする粘着シート。 - 前記粘着剤層を構成する粘着剤の23℃、測定波長400nmにおける光弾性係数の絶対値が、10.0×10−10m2/N以下であることを特徴とする請求項1に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層を構成する粘着剤の85℃における貯蔵弾性率G’(85)が、0.0001MPa以上、1MPa以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層を構成する粘着剤の23℃における貯蔵弾性率G’(23)が、0.001MPa以上、5MPa以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層を構成する粘着剤のゲル分率が、30%以上、99%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層を構成する粘着剤が、アクリル系粘着剤であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記粘着シートが、2枚の剥離シートを備えており、
前記粘着剤層が、前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持されている
ことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の粘着シート。 - 繰り返し屈曲されるデバイスを構成する一の屈曲性部材および他の屈曲性部材と、
前記一の屈曲性部材と前記他の屈曲性部材とを互いに貼合する粘着剤層と
を備えた繰り返し屈曲積層部材であって、
前記粘着剤層が、請求項1〜7のいずれか一項に記載の粘着シートの粘着剤層からなる
ことを特徴とする繰り返し屈曲積層部材。 - 請求項8に記載の繰り返し屈曲積層部材を備えたことを特徴とする繰り返し屈曲デバイス。
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