JP7405727B2 - 炭素材料前駆体、耐炎化炭素材料前駆体の製造方法、及び炭素材料の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に用いられるアクリルアミド系ポリマーとしては、アクリルアミド系モノマーの単独重合体であっても、アクリルアミド系モノマーと他の重合性モノマーとの共重合体であってもよいが、炭化収率が向上するという観点から、アクリルアミド系モノマーと他の重合性モノマーとの共重合体が好ましい。
本発明に用いられるアクリルアミド系ポリマーは、酸等の添加成分を配合せずに、そのまま本発明の炭素材料前駆体の製造に使用することが可能であるが、前記アクリルアミド系ポリマーに酸及びその塩からなる群から選択される少なくとも1種の添加成分を配合してアクリルアミド系ポリマー組成物を調製し、このアクリルアミド系ポリマー組成物を炭素材料前駆体の製造に使用してもよい。これにより、脱水反応や脱アンモニア反応による環状構造の形成が加速し、さらに、多環が連続した構造の形成が加速して耐炎化炭素材料前駆体の引張弾性率が増加するため、耐炎化処理時のアクリルアミド系ポリマー同士の融着が更に抑制される。また、前記添加成分を含む炭素材料前駆体に張力を付与しながら耐炎化処理を施すことによって、脱水反応や脱アンモニア反応による環状構造の形成が加速し、さらに、多環が連続した構造の形成が加速し、高温での耐荷重性に優れ、高い強度、高い弾性率及び高い炭化収率を有する耐炎化炭素材料前駆体が得られる。さらに、本発明によって得られる耐炎化炭素材料前駆体及び炭素材料においては、前記添加成分及びその残渣の少なくとも一部が残存していてもよい。また、耐炎化炭素材料前駆体に前記添加成分を加えて炭化処理を行ってもよい。
このようなアクリルアミド系ポリマー及びその組成物の形状としては特に制限はなく、例えば、繊維状、フィルム状、シート状が挙げられるが、後述するシリコーン系油剤による効果(耐炎化処理時のアクリルアミド系ポリマー同士の融着防止性)が十分に発揮されるという観点から、繊維状が好ましい。
本発明に用いられるシリコーン系油剤は、25℃における動粘度が3,000~2,000,000mm2/sの範囲内にあるものである。シリコーン系油剤の動粘度(25℃)が前記下限未満になると、耐炎化処理時のアクリルアミド系ポリマー同士の融着が十分に抑制されず、また、炭化収率が低下する。他方、シリコーン系油剤の動粘度(25℃)が前記上限を超えると、アクリルアミド系ポリマー表面へのシリコーン系油剤の均一な付着が困難となり、耐炎化処理時のアクリルアミド系ポリマー同士の融着が十分に抑制されない。また、耐炎化処理時のアクリルアミド系ポリマー同士の融着防止性及び炭化収率が向上するという観点から、シリコーン系油剤の動粘度(25℃)の下限としては、3,500mm2/s以上が好ましく、4,000mm2/s以上がより好ましく、5,000mm2/s以上が特に好ましい。さらに、アクリルアミド系ポリマー表面へのシリコーン系油剤の均一な付着が促進され、耐炎化処理時のアクリルアミド系ポリマー同士の融着防止性が向上するという観点から、シリコーン系油剤の動粘度(25℃)の上限としては、1,000,000mm2/s以下が好ましく、500,000mm2/s以下がより好ましく、300,000mm2/s以下が特に好ましい。
本発明の炭素材料前駆体は、前記アクリルアミド系ポリマーと、このアクリルアミド系ポリマーに付着した前記シリコーン系油剤とを含有するものであり、前記シリコーン系油剤の付着量は前記アクリルアミド系ポリマー100質量部に対して0.1~20質量部である。シリコーン系油剤の付着量が前記下限未満になると、耐炎化処理時のアクリルアミド系ポリマー同士の融着を抑制できず、また、炭化収率が向上しない。他方、シリコーン系油剤の付着量が前記上限を超えると、炭素材料前駆体が十分に耐炎化されず、炭化収率が低下する。また、耐炎化処理時のアクリルアミド系ポリマー同士の融着防止性及び炭化収率が向上するという観点から、シリコーン系油剤の付着量の下限としては、0.2質量部以上が好ましく、0.3質量部以上がより好ましく、0.4質量部以上が更に好ましく、0.5質量部以上が特に好ましい。さらに、炭化収率が向上するという観点から、シリコーン系油剤の付着量の上限としては、15質量部以下が好ましく、10質量部以下がより好ましく、8質量部以下が更に好ましく、5質量部以下が特に好ましい。
次に、本発明の耐炎化炭素材料前駆体の製造方法について説明する。本発明の耐炎化炭素材料前駆体の製造方法は、前記炭素材料前駆体に酸化性雰囲気下(例えば、空気中)で加熱処理(耐炎化処理)を施す方法である。本発明の炭素材料前駆体は、アクリルアミド系ポリマーを含有するものであり、耐炎化処理によって熱分解されにくく、また、前記アクリルアミド系ポリマーの構造が耐炎化処理によって耐熱性の高い構造に変換されるため、高い炭化収率を示す。特に、前記添加成分を含有する炭素材料前駆体においては、添加成分である酸やその塩の触媒作用により、前記アクリルアミド系ポリマーの脱水反応や脱アンモニア反応が促進されるため、分子内に環状構造(イミド環構造)が形成されやすく、前記アクリルアミド系ポリマーの構造が耐熱性の高い構造に変換されやすいため、炭化収率が更に高くなる。
本発明の炭素材料の製造方法は、前記本発明の耐炎化炭素材料前駆体の製造方法により耐炎化炭素材料前駆体を製造する工程と、前記耐炎化炭素材料前駆体に炭化処理を施す工程とを含む方法である。
<アクリルアミド/アクリル酸共重合体の合成>
アクリルアミド(AM)75mol%及びアクリロニトリル(AN)25mol%からなるモノマー100質量部とテトラメチルエチレンジアミン4.36質量部とをイオン交換水400質量部に溶解し、得られた水溶液に、窒素雰囲気下で撹拌しながら、過硫酸アンモニウム3.43質量部を添加した後、70℃で150分間加熱し、次いで、90℃まで30分かけて昇温した後、90℃で1時間加熱して重合反応を行った。得られた水溶液をメタノール中に滴下して共重合物を析出させ、これを回収して80℃で12時間真空乾燥させ、水溶性のアクリルアミド/アクリロニトリル共重合体(AM/AN共重合体)を得た。
得られたAM/AN共重合体を重水に溶解し、得られた水溶液について、室温、周波数100MHzの条件で13C-NMR測定を行った。得られた13C-NMRスペクトルにおいて、約177ppm~約182ppmに現れるアクリルアミドのカルボニル基の炭素に由来するピークと約121ppm~約122ppmに現れるアクリロニトリルのシアノ基の炭素に由来するピークとの積分強度比に基づいて、AM/AN共重合体中のアクリルアミド(AM)単位のアクリロニトリル(AN)単位に対するモル比(AM/AN)を求めたところ、AM/AN=75mol%/25mol%であった。
<アクリルアミド/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体の合成>
アクリルアミド(AM)73mol%、アクリロニトリル(AN)25mol%及びアクリル酸(AA)2mol%からなるモノマー100質量部とテトラメチルエチレンジアミン4.36質量部とをイオン交換水566.7質量部に溶解し、得られた水溶液に、窒素雰囲気下で撹拌しながら、過硫酸アンモニウム3.43質量部を添加した後、70℃で150分間加熱し、次いで、90℃まで30分かけて昇温した後、90℃で1時間加熱して重合反応を行った。得られた水溶液をメタノール中に滴下して共重合物を析出させ、これを回収して80℃で12時間真空乾燥させ、水溶性のアクリルアミド/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体(AM/AN/AA共重合体)を得た。
得られたAM/AN/AA共重合体を重水に溶解し、得られた水溶液について、室温、周波数100MHzの条件で13C-NMR測定を行った。得られた13C-NMRスペクトルにおいて、約177ppm~約182ppmに現れるアクリルアミドのカルボニル基の炭素に由来するピークと、約121ppm~約122ppmに現れるアクリロニトリルのシアノ基の炭素に由来するピークと、約179ppm~約182ppmに現れるアクリル酸のカルボニル基の炭素に由来するピークとの積分強度比に基づいて、AM/AN/AA共重合体中のアクリルアミド(AM)単位及びアクリル酸(AA)単位のアクリロニトリル(AN)単位に対するモル比((AM+AA)/AN)を算出した。
<アクリルアミド/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体の合成と組成比の測定>
モノマーとして、アクリルアミド(AM)65mol%、アクリロニトリル(AN)33mol%及びアクリル酸(AA)2mol%からなるモノマー100質量部を用いた以外は調製例2と同様にして水溶性のアクリルアミド/アクリロニトリル/アクリル酸共重合体(AM/AN/AA共重合体)を得た。このAM/AN/AA共重合体の組成比を調製例2と同様にして測定したところ、AM/AN/AA=65mol%/33mol%/2mol%であった。
<アクリルアミド単独重合体の合成>
アクリルアミド(AM)100質量部とテトラメチルエチレンジアミン8.78質量部とを蒸留水2912質量部に溶解し、得られた水溶液に、窒素雰囲気下で撹拌しながら、過硫酸アンモニウム1.95質量部を添加した後、60℃で3時間重合反応を行った。得られた水溶液をメタノール中に滴下して単独重合物を析出させ、これを回収して80℃で12時間真空乾燥させ、水溶性のアクリルアミド単独重合体(PAM、AM=100mol%)を得た。
ASTM D445-46Tに従い、ウッベローデ粘度計を用いて25℃においてシリコーン系油剤の動粘度を測定した。その結果を表1に示す。
シリコーン系油剤を約5mg秤量し、示差熱天秤を用いて、空気雰囲気下、昇温速度10℃/分で50℃から500℃まで昇温して熱重量分析を行った。得られた熱重量分析結果に基づいて、100℃におけるシリコーン系油剤の質量(M100)に対する300℃におけるシリコーン系油剤の質量(M300)の減少率を下記式:
300℃における質量減少率[%]={(M100-M300)/M100}×100
により求めた。その結果を表1に示す。
調製例1で得られたAM/AN共重合体(AM/AN=75mol%/25mol%)をイオン交換水に溶解し、得られた水溶液を用いて、アクリルアミド系ポリマー繊維の繊度が約0.3tex/本、平均繊維径が約17μmとなるように乾式紡糸を行い、アクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)を作製し、このアクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)を100本束ねてアクリルアミド系ポリマー繊維束(100本/束)を作製した。前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)の繊度及び平均繊維径を以下の方法により測定したところ、繊度は0.33tex/本であり、平均繊維径は18μmであった。
得られたアクリルアミド系ポリマー繊維束の質量を測定して、下記式:
繊維束の繊度[tex]=繊維束の質量[g]/繊維長[m]×1000[m]
により前記繊維束の繊度を算出し、前記繊維束を構成する単繊維の繊度(前記アクリルアミド系ポリマー繊維の繊度)を求めた。
乾式自動密度計(マイクロメリティックス社製「アキュピックII 1340」)を用いて前記アクリルアミド系ポリマー繊維束の密度を測定し、下記式:
D={(Dt×4×1000)/(ρ×π×n)}1/2
〔前記式中、Dは繊維束を構成する単繊維の平均繊維径[μm]を表し、Dtは繊維束の繊度[tex]を表し、ρは繊維束の密度[g/cm3]を表し、nは繊維束を構成する単繊維の本数[本]を表す。〕
により前記繊維束を構成する単繊維の平均繊維径(前記アクリルアミド系ポリマー繊維の平均繊維径)を求めた。
調製例1で得られたAM/AN共重合体(AM/AN=75mol%/25mol%)をイオン交換水に溶解し、得られた水溶液にAM/AN共重合体100質量部に対して3質量部のリン酸を添加して完全に溶解させた。得られた水溶液を用いて、アクリルアミド系ポリマー繊維の繊度が約0.3tex/本、平均繊維径が約17μmとなるように乾式紡糸を行い、アクリルアミド系ポリマー繊維(f-2)を作製し、このアクリルアミド系ポリマー繊維(f-2)を100本束ねてアクリルアミド系ポリマー繊維束(100本/束)を作製した。前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-2)の繊度及び平均繊維径を製造例1と同様にして、測定したところ、繊度は0.38tex/本であり、平均繊維径は20μmであった。
調製例1で得られたAM/AN共重合体(AM/AN=75mol%/25mol%)の代わりに調製例2で得られたAM/AN/AA共重合体(AM/AN/AA=73mol%/25mol%/2mol%)を用い、アクリルアミド系ポリマー繊維の繊度が約0.6tex/本、平均繊維径が約25μmとなるように乾式紡糸を行った以外は製造例2と同様にして、アクリルアミド系ポリマー繊維(f-3)の繊維束(100本/束)を作製した。前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-3)の繊度及び平均繊維径を製造例1と同様にして、測定したところ、繊度は0.68tex/本であり、平均繊維径は26μmであった。
調製例1で得られたAM/AN共重合体(AM/AN=75mol%/25mol%)の代わりに調製例3で得られたAM/AN/AA共重合体(AM/AN/AA=65mol%/33mol%/2mol%)を用い、アクリルアミド系ポリマー繊維の繊度が約0.4tex/本、平均繊維径が約20μmとなるように乾式紡糸を行った以外は製造例1と同様にして、アクリルアミド系ポリマー繊維(f-4)の繊維束(100本/束)を作製した。前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-4)の繊度及び平均繊維径を製造例1と同様にして、測定したところ、繊度は0.42tex/本であり、平均繊維径は21μmであった。
調製例1で得られたAM/AN共重合体(AM/AN=75mol%/25mol%)の代わりに調製例3で得られたAM/AN/AA共重合体(AM/AN/AA=65mol%/33mol%/2mol%)を用い、アクリルアミド系ポリマー繊維の繊度が約0.2tex/本、平均繊維径が約14μmとなるように乾式紡糸を行った以外は製造例2と同様にして、アクリルアミド系ポリマー繊維(f-5)の繊維束(100本/束)を作製した。前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-5)の繊度及び平均繊維径を製造例1と同様にして、測定したところ、繊度は0.23tex/本であり、平均繊維径は15μmであった。
リン酸の代わりにAM/AN/AA共重合体100質量部に対して3質量部のリン酸水素二アンモニウムを添加した以外は製造例5と同様にして、アクリルアミド系ポリマー繊維(f-6)の繊維束(100本/束)を作製した。前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-6)の繊度及び平均繊維径を製造例1と同様にして、測定したところ、繊度は0.20tex/本であり、平均繊維径は14μmであった。
調製例1で得られたAM/AN共重合体(AM/AN=75mol%/25mol%)の代わりに調製例4で得られたPAM(AM=100mol%)を用い、アクリルアミド系ポリマー繊維の繊度が約0.3tex/本、平均繊維径が約20μmとなるように乾式紡糸を行った以外は製造例1と同様にして、アクリルアミド系ポリマー繊維(f-7)の繊維束(100本/束)を作製した。前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-7)の繊度及び平均繊維径を製造例1と同様にして、測定したところ、繊度は0.40tex/本であり、平均繊維径は20μmであった。
繊維束100質量部に対するシリコーン系油剤の付着量が2.0質量部となる量のシリコーン系油剤(PDMS-10T)をヘキサンに溶解し、油剤溶液を調製した。この油剤溶液を製造例1で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)の繊維束(100本/束)にスプレー法により塗布し、前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)100質量部に対して2.0質量部の前記シリコーン系油剤(PDMS-10T)が付着した炭素材料前駆体繊維の繊維束(100本/束)を作製した。
製造例1で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)の繊維束(100本/束)の代わりに製造例2で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-2)の繊維束(100本/束)を用いた以外は実施例1と同様にして、前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-2)100質量部に対して2.0質量部の前記シリコーン系油剤(PDMS-10T)が付着した炭素材料前駆体繊維の繊維束(100本/束)、耐炎化繊維束(1600本/束)及び炭素繊維束(12800本/束)を作製した。
製造例1で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)の繊維束(100本/束)の代わりに製造例3で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-3)の繊維束(100本/束)を用いた以外は実施例1と同様にして、前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-3)100質量部に対して2.0質量部の前記シリコーン系油剤(PDMS-10T)が付着した炭素材料前駆体繊維の繊維束(100本/束)を作製した。
製造例1で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)の繊維束(100本/束)の代わりに製造例4で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-4)の繊維束(100本/束)を用い、シリコーン系油剤(PDMS-10T)の代わりにシリコーン系油剤(PDMS-100T)を用いた以外は実施例1と同様にして、前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-4)100質量部に対して2.0質量部の前記シリコーン系油剤(PDMS-100T)が付着した炭素材料前駆体繊維の繊維束(100本/束)を作製した以外は実施例1と同様にして、耐炎化繊維束(1600本/束)を作製し、さらに、炭化処理時の加熱温度を1000℃に変更した以外は実施例1と同様にして、炭素繊維束(12800本/束)を作製した。
製造例1で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)の繊維束(100本/束)の代わりに製造例5で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-5)の繊維束(100本/束)を用い、シリコーン系油剤(PDMS-10T)の代わりにシリコーン系油剤(PDMS-100T)を用いた以外は実施例1と同様にして、前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-5)100質量部に対して2.0質量部の前記シリコーン系油剤(PDMS-100T)が付着した炭素材料前駆体繊維の繊維束(100本/束)、耐炎化繊維束(1600本/束)及び炭素繊維束(12800本/束)を作製した。
製造例1で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)の繊維束(100本/束)の代わりに製造例6で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-6)の繊維束(100本/束)を用いた以外は実施例1と同様にして、前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-6)100質量部に対して2.0質量部の前記シリコーン系油剤(PDMS-10T)が付着した炭素材料前駆体繊維の繊維束(100本/束)、耐炎化繊維束(1600本/束)及び炭素繊維束(12800本/束)を作製した。
実施例1と同様にして前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)100質量部に対して2.0質量部の前記シリコーン系油剤(PDMS-10T)が付着した炭素材料前駆体繊維の繊維束(100本/束)を作製し、さらに、前駆体繊維束に付与する張力を0.05mN/texに変更した以外は実施例1と同様にして、耐炎化繊維束(1600本/束)を作製し、さらに、実施例1と同様にして、炭素繊維束(12800本/束)を作製した。
製造例1で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)の繊維束(100本/束)の代わりに製造例7で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-7)の繊維束(100本/束)を用いた以外は実施例1と同様にして、前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-7)100質量部に対して2.0質量部の前記シリコーン系油剤(PDMS-10T)が付着した炭素材料前駆体繊維の繊維束(100本/束)を作製した。
繊維束100質量部に対するシリコーン系油剤の付着量が9.0質量部となるようにシリコーン系油剤(PDMS-100T)の量を変更した以外は実施例4と同様にして、前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-4)100質量部に対して9.0質量部の前記シリコーン系油剤(PDMS-100T)が付着した炭素材料前駆体繊維の繊維束(100本/束)、耐炎化繊維束(1600本/束)及び炭素繊維束(12800本/束)を作製した。
製造例1で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)の繊維束(100本/束)16束を束ねてシリコーン系油剤が付着していない炭素材料前駆体繊維束(1600本/束)を作製し、この前駆体繊維束を加熱炉内に設置して、空気雰囲気下、0.4mN/texの張力を付与しながら150℃から350℃まで10℃/分で昇温し、さらに、前記前駆体繊維束に0.4mN/texの張力を付与しながら350℃(耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度))で30分間加熱処理(耐炎化処理)を施して耐炎化繊維束(1600本/束)を作製し、さらに、実施例1と同様にして、炭素繊維束(12800本/束)を作製した。
シリコーン系油剤(PDMS-10T)の代わりにシリコーン系油剤(PDMS-30)を用いた以外は実施例1と同様にして、前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)100質量部に対して2.0質量部の前記シリコーン系油剤(PDMS-30)が付着した炭素材料前駆体繊維の繊維束(100本/束)、耐炎化繊維束(1600本/束)及び炭素繊維束(12800本/束)を作製した。
シリコーン系油剤(PDMS-10T)の代わりにシリコーン系油剤(SO-60)を用いた以外は実施例2と同様にして、前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-2)100質量部に対して2.0質量部の前記シリコーン系油剤(SO-60)が付着した炭素材料前駆体繊維の繊維束(100本/束)、耐炎化繊維束(1600本/束)及び炭素繊維束(12800本/束)を作製した。
製造例7で得られたアクリルアミド系ポリマー繊維(f-7)の繊維束(100本/束)6束を束ねてシリコーン系油剤が付着していない炭素材料前駆体繊維束(600本/束)を作製し、この前駆体繊維束を加熱炉内に設置して、空気雰囲気下、0.05mN/texの張力を付与しながら150℃から350℃まで10℃/分で昇温し、さらに、前記前駆体繊維束に0.05mN/texの張力を付与しながら350℃(耐炎化処理温度(耐炎化処理時の最高温度))で30分間加熱処理(耐炎化処理)を施して耐炎化繊維束(600本/束)を作製し、さらに、比較例1と同様にして、炭素繊維束(12000本/束)を作製した。
シリコーン系油剤(PDMS-10T)の代わりにシリコーン系油剤(SO-120)を用いた以外は実施例1と同様にして、前記アクリルアミド系ポリマー繊維(f-1)100質量部に対して2.0質量部の前記シリコーン系油剤(SO-120)が付着した炭素材料前駆体繊維の繊維束(100本/束)、耐炎化繊維束(1600本/束)及び炭素繊維束(12800本/束)を作製した。
得られた耐炎化繊維束及び炭素繊維束をマイクロスコープ(株式会社キーエンス製「デジタルマイクロスコープVHX-1000」)を用いて観察し、単繊維の繊維径の測定点を無作為に10箇所抽出して前記耐炎化繊維束を構成する耐炎化単繊維及び前記炭素繊維束を構成する炭素繊維の繊維径を測定し、その平均値(耐炎化繊維及び炭素繊維の平均繊維径)を求めた。その結果を表2に示す。
得られた耐炎化繊維束から長さ5cmの評価用繊維束を切出し、この評価用繊維束を構成する繊維を無作為に10本抽出してマイクロスコープ(斎藤光学株式会社製「SKM-S20B-PC」)を用いて観察し、繊維の融着の状態を下記基準で評価した。その結果を表2に示す。
A:部分的又は完全に融着している繊維の本数が2本以下。
B:部分的又は完全に融着している繊維の本数が3本以上4本以下。
C:部分的又は完全に融着している繊維の本数が5本以上7本以下。
D:部分的又は完全に融着している繊維の本数が8本以上。
炭化収率を下記式:
炭化収率[%]=炭素繊維束の質量[mg]/炭化処理前の耐炎化繊維束の質量[mg]×100
により求めた。その結果を表2に示す。なお、炭化処理前の耐炎化繊維束の質量としては、耐炎化繊維束を120℃で2時間真空乾燥して耐炎化繊維束に吸着した水分量を算出し、この水分量を考慮した値を使用した。
Claims (5)
- アクリルアミド系モノマー単位を50mol%以上85mol%以下含有するアクリルアミド系ポリマーと該アクリルアミド系ポリマーに付着したシリコーン系油剤とを含有し、
前記シリコーン系油剤の25℃における動粘度が3,000~300,000mm2/sの範囲内にあり、
前記シリコーン系油剤の付着量が前記アクリルアミド系ポリマー100質量部に対して0.1~20質量部の範囲内にある、
ことを特徴とする炭素材料前駆体。 - 昇温速度10℃/minで100℃から300℃まで加熱した場合における前記シリコーン系油剤の重量減少率が7質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の炭素材料前駆体。
- 請求項1又は2に記載の炭素材料前駆体に耐炎化処理を施すことを特徴とする耐炎化炭素材料前駆体の製造方法。
- 繊維状の前記炭素材料前駆体に、0.05~300mN/texの張力を付与しながら、或いは、0.05~300mN/texの張力を付与した後に、前記耐炎化処理を施して、繊維状の耐炎化炭素材料前駆体を得ることを特徴とする請求項3に記載の耐炎化炭素材料前駆体の製造方法。
- 請求項3又は4に記載の方法により耐炎化炭素材料前駆体を製造する工程と、
前記耐炎化炭素材料前駆体に炭化処理を施す工程と、
を含むことを特徴とする炭素材料の製造方法。
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