JP7394109B2 - 熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法、および熱可塑性樹脂発泡粒子 - Google Patents
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Description
本発明者は、上記の課題に対して鋭意検討した結果、耐圧容器の内容物を放出部から放出させる際に、特定の構造を有する部材に衝突させることにより、低発泡倍率の発泡粒子を製造する場合、少なくとも発泡倍率のバラツキが改善されるという独自の知見を見出した。さらに、高発泡倍率の発泡粒子を製造する場合には、少なくともセル構造が均一になるという知見を独自に見出した。そして、本発明者は、これらの知見に基づき、本実施形態に至った。
本実施形態にて使用される熱可塑性樹脂粒子の基材樹脂は、一般的な公知の発泡性の熱可塑性樹脂であれば特に限定されない。前記熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリアミド系樹脂、およびこれらの混合物等が挙げられる。前記熱可塑性樹脂は、好ましくは、ポリオレフィン系樹脂、またはポリエステル系樹脂である。ポリエステル系樹脂としては、例えば、脂肪族系ポリエステル樹脂、芳香族系ポリエステル樹脂、脂肪族芳香族系ポリエステル樹脂などが挙げられる。ポリエステル系樹脂の具体例としては、例えば、ポリヒドロキシアルカノエート、ポリブチレンサクシネート(PBS)、ポリ(ブチレンアジペート-co-ブチレンテレフラレート)(PBAT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)等が挙げられる。また、ポリヒドロキシアルカノエートは、ポリ(3-ヒドロキシブチレート-コ-3-ヒドロキシヘキサノエート)(PHBH)、ポリ(3-ヒドロキシブチレート)(P3HB)、ポリ(3-ヒドロキシブチレート-コ-3-ヒドロキシバリレート)(PHBV)、ポリ(3-ヒドロキシブチレート-コ-4-ヒドロキシブチレート)(P3HB4HB)、ポリ(3-ヒドロキシブチレート-コ-3-ヒドロキシオクタノエート)、ポリ(3-ヒドロキシブチレート-コ-3-ヒドロキシオクタデカノエート)からなる群から選択される少なくとも1種である。これらの中でも、ポリオレフィン系樹脂が好適に使用される。以下、熱可塑性樹脂粒子の基材樹脂としてポリオレフィン系樹脂を使用した実施形態について説明する。なお、本実施形態に使用され得る熱可塑性樹脂粒子の基材樹脂は、ポリオレフィン系樹脂に限定されない。
ポリオレフィン系樹脂粒子の基材樹脂となるポリオレフィン系樹脂とは、オレフィン単位を50重量%以上、好ましくは80重量%以上、より好ましくは90重量%以上含む樹脂のことである。ポリオレフィン系樹脂の具体例としては、例えば、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、低分子量ポリエチレン等のポリエチレン類;プロピレンホモポリマー;エチレン-プロピレンランダム共重合体、エチレン-プロピレン-1-ブテンランダム共重合体、プロピレン-1-ブテンランダム共重合体等のα-オレフィン-プロピレンランダム共重合体、並びに、α-オレフィン-プロピレンブロック共重合体等のポリプロピレン類;プロピレンホモポリマー、ポリブテン等のその他のポリオレフィンホモポリマー類;等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種類以上併用してもよい。
ポリオレフィン系樹脂に添加剤を加える場合には、前記ポリオレフィン系樹脂粒子の製造前に、ブレンダー等を用いてポリオレフィン系樹脂と添加剤とを混合することが好ましい。添加剤の具体例としては、セル造核剤(単に造核剤とも称する)が挙げられる。また、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン等の炭化水素系発泡剤を使用する場合には、造核剤としては、タルク、シリカ、炭酸カルシウム、カオリン、酸化チタン、ベントナイト、硫酸バリウム等のような無機造核剤が一般に使用される。セル造核剤の添加量は、使用するポリオレフィン系樹脂の種類、セル造核剤の種類によって異なるので一概には規定できないが、ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して、概ね0.001重量部以上、2重量部以下であることが好ましい。
本方法では、前記発泡工程にて使用される発泡剤は炭酸ガス(二酸化炭素)である。なお、本方法は、発泡剤として炭酸ガスを使用した方法であればよく、炭酸ガスと従来公知の発泡剤とを併用した方法も本方法の範疇に含まれる。従来公知の発泡剤としては、プロパン、イソブタン、ブタン、ペンタン、ヘキサン等の揮発性の炭化水素系発泡剤、および空気、窒素、水等の無機ガスを用いることが可能である。
前記水系分散媒としては水を使用することが好ましい。メタノール、エタノール、エチレングリコール、グリセリン等を水に添加した分散媒も、水系分散剤として使用することができる。
3-1.分散液調製工程
前記分散液調製工程では、耐圧容器内で上述したポリオレフィン系樹脂粒子を上述した水系分散媒に分散させて分散液を調製している。
前記発泡工程では、発泡剤として炭酸ガスを使用して、前記分散液を前記ポリオレフィン系樹脂粒子の軟化温度以上の温度に加熱し加圧した後、前記耐圧容器内の内圧よりも低圧雰囲気下に放出することによって発泡させる。より具体的には、発泡工程では、前記分散液を前記ポリオレフィン系樹脂組成物の軟化温度以上の温度に加熱し、発泡剤となる炭酸ガスを前記樹脂組成物粒子に含浸させる。その後、無機ガスを耐圧容器内に導入して、耐圧容器内の圧力を0.6~5.0MPaとし、この圧力を保持しつつ、前記耐圧容器内の内圧よりも低圧の雰囲気中に放出することによって発泡させる。
前記絞り盤は、一般に放出時間の調整、発泡倍率の均一化のために使用される。本方法では、オリフィス板に筒体を付けた筒付き絞り盤を用いている。これにより、放出された分散液の飛散角度を小さくすることができる。その結果、均一な大きさの発泡粒子に発泡させ、かつ、倍率バラツキを少なくできる。前記オリフィス板としては、オリフィス型、ノズル型、ベンチュリ型等を使用することができ、また、これらを組み合わせても使用できる。好ましくは、オリフィス板として、オリフィス型を用いることが好ましい。オリフィス型を用いることにより、簡単な構造で、流出速度を一定に保持でき、高倍率、かつ、倍率バラツキの少ない発泡粒子を得ることができる。
本方法では、前記発泡工程は、前記耐圧容器中の混合物を放出部(例えば絞り盤1)から放出する際に、当該混合物を曲面に衝突させる衝突工程を含む。ここでいう「混合物」とは、ポリオレフィン系樹脂粒子に発泡剤として炭酸ガスを含侵させたものと分散液との混合物を意味する。図1は、本方法にて使用される発泡装置の一例の概略構成を示す図である。図1に示されるように、本方法に発泡装置は、筒付きの絞り盤1と、放出配管6と、耐圧容器7と、バルブ8と、低圧容器13と、衝突板14と、を備えている。
(ii)発泡粒子の切断面を4分割した領域それぞれにて算出された4つの平均セル径のうち、最小平均セル径と最大平均セル径との差が70μm以下である。
本発明の態様1に係る熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法は、耐圧容器7内で熱可塑性樹脂粒子(樹脂粒子9)を水系分散媒10に分散させて分散液を調製する分散液調製工程と、発泡剤として炭酸ガスを使用して、前記分散液を前記熱可塑性樹脂粒子の軟化温度以上の温度に加熱し加圧した後、前記耐圧容器7内の内圧よりも低圧雰囲気下(低圧容器13)に放出することによって発泡させる発泡工程と、を含み、前記発泡工程は、前記耐圧容器7中の混合物を放出部(絞り盤1)から放出する際に、当該混合物を曲面14aに衝突させる衝突工程を含む。
ポリオレフィン系樹脂発泡粒子1kgを、JIS Z8801の標準篩(呼び寸法1、1.18、1.4、1.7、2、2.36、2.8、3.35、4、4.75、5.6の11種の篩)で篩い分けした。各篩に残るポリオレフィン系樹脂発泡粒子の重量分率Wi、発泡倍率Kiを測定し、下記の式(1)から平均発泡倍率Kavを算出する。
気泡膜が破壊されないように充分注意して発泡粒子をほぼ中央で切断した。その切断面について、上下左右に4分割した領域をマイクロスコープで観察し、それぞれの領域での平均セル径を算出した。平均セル径は、長さ1000μmに相当する線分を引き、該線分が通る気泡数nを測定した。そして、上記気泡数nから気泡径を1000/n(μm)で算出した。なお、平均セル径の算出は、発泡粒子30粒それぞれについて行った。
30μm未満:5、
30μm以上60μm未満:4、
60μm以上90μm未満:3、
90μm以上120μm未満:2、
120μm以上:1。
〔樹脂粒子の製造〕
ポリオレフィン系樹脂であるエチレン-プロピレンランダム共重合体(密度0.90g/cm3、エチレン含有率3%、融点145℃、MI=7.5g/10分、曲げ弾性率1000MPa)を26mmφ二軸押出機[東芝機械株式会社製、TEM26-SX]に供給し、溶融混練した。その後、直径1.2mmφの円筒ダイより押し出し、水冷後カッターで切断し、円柱状のポリオレフィン系樹脂からなる樹脂組成物粒子(ペレット)(1.2mg/粒)を得た。得られた樹脂粒子の融点は145℃、JISK7112により測定した密度0.90g/cm3であった。
得られた樹脂粒子100重量部、分散剤として第三リン酸カルシウム[太平化学産業(株)製]0.5重量部および分散助剤としてアルキルスルホン酸ナトリウム(n-パラフィンスルホン酸ソーダ)[花王(株)製、ラテムルPS]0.03重量部を、水200重量部と共に図1に示す装置の耐圧容器7内に仕込んだ。その後、炭酸ガスを3.5重量部仕込み、耐圧容器7内にて水分散液を攪拌しながら、151℃まで加熱した。このときの耐圧容器7内の圧力は約1.7MPaであった。その後、炭酸ガスを追加圧入して2.2MPaまで昇圧した。前記発泡温度、発泡圧力で20分間保持した後、耐圧容器7下部のバルブ8を開いて水系分散液を、口径haが8mmのオリフィス5を有する1穴の絞り盤1から低圧容器13へ放出した。そして、低圧容器13内にて、水系分散液を曲率半径1000mmの曲面14aに衝突させて、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子を得た(衝突工程)。この衝突工程では、絞り盤1と衝突板14との距離Lを150mmとし、衝突角度θを18°とした。また、本実施例1では、製造される発泡粒子の目標発泡倍率を14倍とした。
絞り盤1と衝突板14との距離Lを50mmとしたこと以外は、実施例1と同様の方法で発泡粒子を得た。得られた発泡粒子について、発泡倍率のバラツキを測定するとともに、セル構造の均一性を評価した。
絞り盤1と衝突板14との距離Lを300mmとしたこと以外は、実施例1と同様の方法で発泡粒子を得た。得られた発泡粒子について、発泡倍率のバラツキを測定するとともに、セル構造の均一性を評価した。
絞り盤1と衝突板14との距離Lを600mmとしたこと、および目標発泡倍率を13倍としたこと以外は、実施例1と同様の方法で発泡粒子を得た。得られた発泡粒子について、発泡倍率のバラツキを測定するとともに、セル構造の均一性を評価した。
衝突角度θを15°としたこと、および目標発泡倍率を13倍としたこと以外は、実施例1と同様の方法で発泡粒子を得た。得られた発泡粒子について、発泡倍率のバラツキを測定するとともに、セル構造の均一性を評価した。
衝突角度θを25°としたこと以外は、実施例1と同様の方法で発泡粒子を得た。得られた発泡粒子について、発泡倍率のバラツキを測定するとともに、セル構造の均一性を評価した。
目標発泡倍率を9倍としたこと以外は、実施例1と同様の方法で発泡粒子を得た。得られた発泡粒子について、発泡倍率のバラツキを測定するとともに、セル構造の均一性を評価した。
目標発泡倍率を20倍としたこと以外は、実施例1と同様の方法で発泡粒子を得た。得られた発泡粒子について、発泡倍率のバラツキを測定するとともに、セル構造の均一性を評価した。
絞り盤1と衝突板14との距離Lを5mmとしたこと以外は、実施例1と同様の方法で発泡粒子を得た。得られた発泡粒子について、発泡倍率のバラツキを測定するとともに、セル構造の均一性を評価した。
絞り盤1と衝突板14との距離Lを700mmとしたこと、および目標発泡倍率を13倍としたこと以外は、実施例1と同様の方法で発泡粒子を得た。得られた発泡粒子について、発泡倍率のバラツキを測定するとともに、セル構造の均一性を評価した。
衝突角度θを13°としたこと、および目標発泡倍率を12倍としたこと以外は、実施例1と同様の方法で発泡粒子を得た。得られた発泡粒子について、発泡倍率のバラツキを測定するとともに、セル構造の均一性を評価した。
衝突角度θを30°としたこと、および目標発泡倍率を14倍としたこと以外は、実施例1と同様の方法で発泡粒子を得た。得られた発泡粒子について、発泡倍率のバラツキを測定するとともに、セル構造の均一性を評価した。
曲面14aの代わりに平板状の衝突板に水系分散液を衝突させたこと、衝突角度θを20°としたこと、絞り盤1と衝突板14との距離Lを300mmとしたこと、および目標発泡倍率を12倍としたこと以外は、実施例1と同様の方法で発泡粒子を得た。得られた発泡粒子について、発泡倍率のバラツキを測定するとともに、セル構造の均一性を評価した。
目標発泡倍率を20倍としたこと以外は、比較例1と同様の方法で発泡粒子を得た。得られた発泡粒子について、発泡倍率のバラツキを測定するとともに、セル構造の均一性を評価した。
2 筒体
3 オリフィス板
4 スリット形状
5 オリフィス
6 放出配管
7 耐圧容器
8 バルブ
9 樹脂粒子
10 水系分散媒
11 発泡粒子
14 衝突板
14a 曲面
13 低圧容器
Claims (8)
- 耐圧容器内で熱可塑性樹脂粒子を水系分散媒に分散させて分散液を調製する分散液調製工程と、
発泡剤として炭酸ガスを使用して、前記分散液を前記熱可塑性樹脂粒子の軟化温度以上の温度に加熱し加圧した後、前記耐圧容器内の内圧よりも低圧雰囲気下に放出することによって発泡させる発泡工程と、を含み、
前記発泡工程は、前記耐圧容器中の混合物を放出部から放出する際に、当該混合物を曲面に衝突させる衝突工程を含み、
前記曲面が凹曲面であり、前記凹曲面の曲率半径は500~1500mmである、熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。 - 前記混合物の前記曲面に対する衝突角度は、13°以上である、請求項1に記載の熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記混合物の前記曲面に対する衝突角度は、15°~25°である、請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記放出部から前記曲面までの距離をLとしたとき、
前記衝突工程では、50mm≦L≦600mmで前記混合物を前記曲面に衝突させる、請求項1~3の何れか1項に記載の熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。 - 前記放出部は、前記混合物が放出されるオリフィスを備えており、
前記オリフィスの口径は、6mm以上である、請求項1~4の何れか1項に記載の熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。 - 耐圧容器内で熱可塑性樹脂粒子を水系分散媒に分散させて分散液を調製する分散液調製工程と、
発泡剤として炭酸ガスを使用して、前記分散液を前記熱可塑性樹脂粒子の軟化温度以上の温度に加熱し加圧した後、前記耐圧容器内の内圧よりも低圧雰囲気下に放出することによって発泡させる発泡工程と、を含み、
前記発泡工程は、前記耐圧容器中の混合物を放出部から放出する際に、当該混合物を曲面に衝突させる衝突工程を含み、
前記放出部は、前記混合物が放出されるオリフィスを備えており、
前記オリフィスの口径は、6mm以上である、熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。 - 製造する発泡粒子の発泡倍率が10~25倍である、請求項1~6の何れか1項に記載の熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。
- 発泡倍率が18~25倍であり、
構成する粒子セル間のセル径の差が70μm以下である、熱可塑性樹脂発泡粒子。
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