JP7374177B2 - 広域スペクトルuv光を使用したuv焼結性分子インク及びその処理 - Google Patents
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Description
印刷された非導電性金属トレースの処理(乾燥又は硬化)及び焼結に広域スペクトルUV光処理を使用すると、ロール・ツー・ロール・プリンタブル・エレクトロニクス製造の新たな効率化、及び処理時間を短縮しようとする他の製造アプローチを実現する機会が得られる。低温分子インクが広域スペクトルUV光を使用して有利に処理及び焼結されるのは、このようなインクを操作して、広範な用途向けの広範な厚み及び幅の機能的に有効な導電性トレースを提供できるためである。例えば、そのようなインクは、比較的高い導電率(即ち比較的低い抵抗率)を維持しながら、比較的薄い及び/又は細い導電性トレースを形成するために乾燥及び焼結され得る。
式中、nは5~2000、好ましくは10~100の整数である。ポリエーテルは、好ましくはポリエチレングリコール又はポリオキセタンである。ポリエチレングリコールは、好ましくは500~100,000Daの範囲の分子量を有する。脂肪酸は飽和又は不飽和であり得て、短鎖脂肪酸(C1-5)、中鎖脂肪酸(C6-12)、長鎖脂肪酸(C13-21)、超長鎖脂肪酸(C22以上)又は任意のその混合物を含み得る。C2-16脂肪酸が好ましい。中鎖脂肪酸(C6-12)が特に好ましい。中鎖脂肪酸の例としては、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ネオデカン酸(デカン酸異性体の混合物)、ウンデシレン酸又は任意のその混合物が挙げられる。熱保護剤は、インクの総重量に対して約0.01重量%~約5重量%の量でインク中に存在し得る。好ましくは、熱保護剤の量は約0.1重量%以上である。好ましくは、熱保護剤の量は約3重量%以下である。一実施形態において、銀オキサラート系インクは、熱保護剤としてヘキサン酸と併用される。
分子インクは、表1~8に示す組成に従って配合した。インクは、配合直後に使用することが好ましいが、約-4℃~約4℃の範囲の温度で、著しく分解せずにより長期間保存され得る。さらに、インクは上記の温度範囲で保管されている限り、さらなる印刷のために回収及び再利用することができる。
Melinex(商標)(PET)基板上の長さ4cmの焼結銀トレースは、DYMAX(商標)5000-ECシリーズUV硬化フラッド・ランプ・システムを電球から10cmの距離で1~5分間使用したUV焼結により、分子インクI1(熱保護剤は式(I)のポリマー)から生成した。図2Aに見られるように、導電性銀トレースは、わずか1分の広域スペクトルUV照射後にPET上で生成可能であるが、4.5分ではより導電性の高いトレースが生成される。図1A及び図1Bに見られるように、I1からPET上に生成されたUV焼結銀トレースは亀裂がなく(図1B)、同じ条件下でPET上に生成されたC1の銀トレースは亀裂があり(図1A)、結果として非導電性である。したがって、PET上の銀トレースは、熱保護剤を含まないと、類似の広域スペクトルUV焼結条件下のように確実には導電性とならない(表9bも参照)。さらに、図2B及び図2Cに見られるように、SEM分析により、I1から形成されたトレースの表面の形態(モルフォルジー)が粗いことが示唆されているが、広域スペクトルUV焼結後に生成されたナノ粒子の緻密で均一な層が存在する。I1のUV焼結トレースの形態は、熱焼結によって得られる形態と類似している。
例2に類似して、熱保護剤としての脂肪酸、例えばヘキサン酸(I3)又はネオデカン酸(I4)の添加によっても、広域スペクトルUV光を使用して、分子インクを低温基板(例えばPET)上で導電性銀トレースに直接変換することができる。得られた銀トレースは、UV系焼結後に亀裂がなく(図3を参照)、熱処理によって得られたものときわめて類似した電気的特性を有する。
例2に類似して、ポリエーテル、例えば分子量2000を有するポリエチレングリコール(PEG2K)の添加によっても、広域スペクトルUV光を使用する、低温基板(例えばPET)上での分子インクの導電性銀トレースへの直接変換が可能となる。得られた銀トレースは、UVベースの焼結後に亀裂がなく(図4を参照)、熱処理によって得られたものときわめて類似した電気的特性を有する。
要約及び比較分析として、表20(表9~19から収集したデータを含む)では、本明細書に開示した方法及び工程に従って、Melinex ST605(PET基板)上でのUV焼結後の例示的な銀インク性能が示され、熱保護剤の添加なしでは、この基板上に導電性トレースを生成できないことが強調されている。UV焼結は、DYMAX 5000-ECシリーズUV硬化フラッド・ランプ・システムを使用して行った。
分子インクI3は、PET基板上に2cmの円形トレースとして堆積された。第1のカードから三角形の開口を切り抜き、切り抜いた三角形を2cmの円形トレースの中央に配置した。スロットを第2のカードから切り抜き、スロットを第2の2cmの円形トレースの中央に配置した。次いで、覆われたトレースを、DYMAX 5000-ECシリーズUV硬化フラッド・ランプ・システムに、電球から10cmの距離で約200秒間露光させた。露光期間中、トレースの露光部(E)及び被覆部(C)の温度を測定し、結果を図5Aに示す。図5Aに見られるように、露光部(E)の温度は120秒後に約150℃に達したが、被覆部(C)の温度は120秒後に約70℃に達し、焼結工程中に約90℃を超えることはなかった。露光後、トレースをメタノールで洗浄すると、トレースの未反応被覆部が容易に除去され、露光部はPET基板に結合したままであった。図5Bは、三角形の開口から形成されたパターンを示し、図5Cは、スロットから形成したパターンを示す。
広域スペクトルUV光が銀前駆体を含む分子インクを焼結する機構を調べるために、実験をいくつか行った。
広域スペクトルUV光(350~600nm)を使用する焼結工程の熱分析では、熱電対をPET基板の底側に取り付け、熱電対の一方をインクI3から生成された1cm方形のトレースの直下に配置し、熱電対の他方をインクトレースの位置に配置した。DYMAX 5000-ECシリーズUV硬化フラッド・ランプ・システムを使用して電球から10cmの距離で、サンプルを200秒間焼結した。ランプの起動には20~30秒かかり、少なくとも45秒間は最大輝度に達しない。図6に見られるように、約30秒にてトレースの温度が劇的に上昇し始めた。約60秒にてトレースの温度は130℃から140℃の間であった。この温度において、トレースが焼結を開始し、銀ナノ粒子の形成が認められた。80秒にてトレースの温度はピークに達し、10℃低下した。90秒までに、銀前駆体から導電性銀ナノ粒子への変換は本質的に完了し、この時間以降、トレースの電気的特性はほとんど変化しない。120秒にて、銀ナノ粒子は基板上で合体して均一で緻密なトレースとなった。焼結工程中、トレースの温度は、トレースの下でない場所の基板の温度よりも一貫して約10~30℃高く、このことは銀分子インクがトレース内の熱を限局するため、基板の温度を過度に上昇させることなく、トレースにおける焼結温度が達成できることを示している。さらに、トレースの温度は横ばい状態となり、トレースが銀に変わるにつれて実際に低下する。この自己制限加熱により、トレースの迅速なUV硬化が可能になり、UV硬化において、インク中の銀塩の分解が促進され、ロール・ツー・ロール処理に十分に適合する、より大型のフィーチャー(例えば1cm2)向けにわずか30~40秒で高導電性トレースを生成できる温度にトレースを暴露することができる。より小さいフィーチャー(200~500μm)は、最大300秒かかる可能性がある。
上記の熱分析で説明したように、広域スペクトルUV光を用いてインクI3を焼結する際の銀ナノ粒子の生成と凝集は、スクリーン印刷された1x1cm方形フィルムのUV-可視スペクトルの変化を測定することによって監視した。また具体的には、UV-可視分光法を使用して、インクトレースの不透明になる点を観察した。図7は、22℃、40℃、60℃、80℃、100℃及び120℃におけるトレースの350~800nmの波長(λ)範囲にわたる吸光度を示す。図7の右側に見られるように、トレースの温度が22℃から120℃まで上昇すると、トレースは暗色となる。図7に示すように、22℃では、インクは350nm~800nmの波長範囲の光をあまり吸収しない。22℃におけるトレースは、その温度では表示できるほど暗色でないため、描線により輪郭を示す。温度が40~80℃まで上昇すると、ナノ粒子の形成は420nmにおける吸収の上昇によって示され、ナノ粒子の凝集は420~600nmにおける吸収の上昇によって示される。温度が100℃に達すると、インクは暗色となって不透明点に達し、350~800nmまで完全な吸収を有していた。120℃では、見られるさらなる吸収は実質的にほとんど存在しない。
図5及び図6に見られるように、銀オキサラート系分子銀インクは、広域スペクトルUV光で焼結させると急速に(60秒未満)ピーク最高温度まで加熱され、その後、温度は多少低下して、焼結工程中に横ばい状態になる。この温度プロファイルは、分子銀インクの焼結に特徴的であり、トレースで覆われていない基板の部分を過度に加熱することなく、熱がトレースに限局されて銀前駆体の銀への変換を促進する自己制限メカニズムを示している。図8に見られるように、銀オキサラートではなく銀ピバラートを含む分子インク(I6)は、広域スペクトルUV光によって焼結させた場合にこの種の温度プロファイルに従う。興味深いことには、銀ピバラート(図8)と銀アセタート(図9)の両方で到達した温度極大は、銀オキサラートインクの温度極大よりも高く(約180℃対約160℃)、UV焼結中に到達した温度極大は、インク中の銀塩によって決まることが示されている。
低価格、高導電率、耐酸化性は、プリンテッドエレクトロニクスのインクの重要な目標である。金及び銀は高価であるが、安定性であり、即ち耐酸化性である。銅は、金及び銀と比較してより安価であり、同様の導電率を有するが、印刷では同様の導電率が達成されないことが多く、銅は酸化されやすいため、経時的に導電率が低下する。使用される銅インクの主な種類は、金属ナノ粒子系インク、有機金属分解(MOD)インク、銅フレークインク及び銀被覆銅フレークインクである。これらのCu導電性インクの大部分は、熱焼結中に窒素又は還元性雰囲気を必要とし、ならびに、焼結のためにより長い時間を必要とする。
式中、R1、R2、R3及びR4は、同じ又は異なり、NR5R6(R’(OH)2)又は-O-(CO)-R”であり、R1、R2、R3又はR4の少なくとも1つは、NR5R6(R’(OH)2)であり、ここでR5及びR6は独立して、H、C1-8直鎖、分枝鎖若しくは環状アルキル、C2-8直鎖、分枝鎖若しくは環状アルケニル、又はC2-8直鎖、分枝鎖若しくは環状アルキニルであり、R’は、C2-8直鎖、分枝鎖若しくは環状アルキルであり、R”は、H又はC1-8直鎖、分枝鎖若しくは環状アルキルである。
熱成形エレクトロニクスは、機能性インクを平面(2D)基板上に印刷して、3D形状に熱成形して、続いて射出成形して、最終的な機能性の軽量で低コストの「部品」を製造できる、在来の及び改良された印刷工程を使用する。この工程の成功は、熱成形に耐える導電性インクによって決まり、熱成形では、導体は、トレースの測定抵抗の大幅な損失や変化を伴わずに、25%を超える伸びと、最大1cmの絞り深さ(「z方向」の変化)に耐える必要がある。この例では、インクC1(銀オキサラート、1-アミノ-2-プロパノール/2-アミノブタノール又は1-アミノブタノールを含有しない変形物(いずれの場合も銀オキサラート塩を可溶化して、その分解温度を低下させるため)、セルロースポリマー(レオロジー調節剤及び結合剤として作用する)、ならびにジプロピレングリコールモノメチルエーテル(溶媒担体として作用する)を含む、スクリーンプリンタブルインクの配合物)を、広域UV光を使用して乾燥又は硬化する利点について試験する。
なお、本発明に包含され得る諸態様または諸実施形態は、以下のとおり要約される。
[1].
銀カルボキシラート又は銅カルボキシラート、有機アミン化合物及び熱保護剤を含む、インク。
[2].
前記銀カルボキシラート又は銅カルボキシラートが、160℃以下の熱分解温度を有する、上記項目1に記載のインク。
[3].
前記銀カルボキシラートがC 1-10 アルカノアートであるか、又は前記銅カルボキシラートがC 1-12 アルカノアートである、上記の項目1又は項目2に記載のインク。
[4].
前記銀カルボキシラートが、銀オキサラート、銀アセタート又は銀ピバラートである、上記項目1に記載のインク。
[5].
前記熱保護剤が、共役ポリマー、ポリエーテル、脂肪酸又は任意のその混合物を含む、上記項目1~4のいずれか一項に記載のインク。
[6].
前記熱保護剤が、ポリ(フルオレン)、ポリ(チオフェン)、ポリエチレングリコール、C 2-16 脂肪酸又は任意のその混合物を含む、上記項目1~4のいずれか一項に記載のインク。
[7].
前記熱保護剤が、ポリエチレングリコール、ヘキサン酸、ヘプタン酸、ネオデカン酸又は式(I)若しくは式(II)のポリマーを含む共役ポリマーを含み:
[化1]
式中、nが5~2000の整数である、上記項目1から4のいずれか一項に記載のインク。
[8].
有機ポリマー結合剤をさらに含む、上記項目1~7のいずれか一項に記載のインク。
[9].
表面張力調節剤をさらに含む、上記項目1~8のいずれか一項に記載のインク。
[10].
溶媒をさらに含む、上記項目1~9のいずれか一項に記載のインク。
[11].
消泡剤をさらに含む、上記項目1~10のいずれか一項に記載のインク。
[12].
チキソトロピー調節剤をさらに含む、上記項目1~11のいずれか一項に記載のインク。
[13].
銀オキサラート、銀ピバラート又は銀アセタートを含む銀カルボキシラート、アミノアルコール、乳酸表面張力調節剤及び熱保護剤を含む、インク。
[14].
前記インクが、焼結中の前記インクの温度上昇を前記銀カルボキシラートの分解に十分な高さのインク温度までに自己制限し、それにより前記温度上昇が、前記インクが占有する基板の領域に限局される、上記項目1~13のいずれか一項に記載のインク。
[15].
銀カルボキシラート又は銅カルボキシラート及び有機アミン化合物を含むインクであって、前記インクが、焼結中の前記インクの温度上昇を前記インクの分解に十分な高さのインク温度までに自己制限し、それにより前記温度上昇が、前記インクが占有する基板の領域に限局される、インク。
[16].
前記銅カルボキシラートが銅ホルマートであり、前記有機アミン化合物がアミノジオールである、上記項目15に記載のインク。
[17].
充填剤として銅ナノ粒子をさらに含む、上記項目16に記載のインク。
[18].
基板上に導電性の銀又は銅のトレースを生成するための方法であって、
基板上に、銀カルボキシラート又は銅カルボキシラート、および有機アミン化合物を含むインクを堆積させて、前記基板上に前記インクのトレースを形成すること、並びに
前記基板上の前記トレースを広域スペクトル紫外光で焼結させて、前記基板上に前記導電性銀又は銅トレースを形成すること、を含む、方法。
[19].
前記インクが熱保護剤をさらに含む、上記項目18に記載の方法。
[20].
前記熱保護剤が、ポリ(フルオレン)、ポリ(チオフェン)、ポリエチレングリコール、C 2-16 脂肪酸又は任意のその混合物を含む、上記項目19に記載の方法。
[21].
前記インクが、有機ポリマー結合剤、表面張力調節剤及び溶媒をさらに含む、上記項目18~20のいずれか一項に記載の方法。
[22].
前記紫外光が、134.4J/cm 2 以下のエネルギーを有する、上記項目18~21のいずれか一項に記載の方法。
[23].
前記紫外光が、13.4J/cm 2 以下のエネルギーを有する、上記項目18~21のいずれか一項に記載の方法。
[24].
前記焼結が、5~600秒の範囲の時間で行われる、上記項目18~23のいずれか一項に記載の方法。
[25].
前記広域スペクトル紫外光が300~800nmの範囲の発光を有する、上記項目18~24のいずれか一項に記載の方法。
[26].
前記基板が低温基板である、上記項目18~25のいずれか一項に記載の方法。
[27].
前記低温基板が、160℃以上の基板温度で10分以下の期間にわたって損傷を受ける基板である、上記項目26に記載の方法。
[28].
前記低温基板が、ポリエチレンテレフタレート、アモルファスポリエチレンテレフタレート(APET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)、熱可塑性ポリウレタン(TPU)、テキスタイル、綿、ナイロン、ポリエステル又はエラストマーブレンドを含む、上記項目26に記載の方法。
[29].
前記インクが、焼結中の前記インクの温度上昇を前記銀カルボキシラートの分解に十分な高さのインク温度までに自己制限し、それにより前記温度上昇が、前記インクが占有する基板の領域に限局される、上記項目18~28のいずれか一項に記載の方法。
[30].
前記インクが有機ポリマー結合剤をさらに含む、上記項目18~29のいずれか一項に記載の方法。
[31].
電子デバイスであって、上記項目1~17のいずれか一項に記載のインクから又は上記項目18~30のいずれか一項に記載の方法によって生成された導電性金属トレースを上に有する基板を含む、電子デバイス。
Claims (17)
- 銀オキサラート、ヒドロキシアルキルアミン、及び、
共役ポリマー、ポリエチレングリコール、C 2-16 脂肪酸、又はそれらの任意の混合物を含む熱保護剤であって、
前記共役ポリマーが、式(I)若しくは式(II)のポリマーを含み:
式中、nが5~2000の整数である、熱保護剤
を含む、インク。 - 前記ヒドロキシアルキルアミンが、1,2-エタノールアミン、1-アミノ-2-プロパノール、1,3-プロパノールアミン、1,4-ブタノールアミン、2-(ブチルアミノ)エタノール、2-アミノ-1-ブタノール、又はそれらの任意の混合物を含む、請求項1に記載のインク。
- 前記ヒドロキシアルキルアミンが、1-アミノ-2-イソプロパノール、2-アミノ-1-ブタノール、又はそれらの混合物を含む、請求項1に記載のインク。
- 有機ポリマー結合剤をさらに含む、請求項1~3のいずれか一項に記載のインク。
- 有機ポリマー結合剤、表面張力調節剤、溶媒、消泡剤、チキソトロピー調節剤又はそれらの混合物をさらに含む、請求項1~4のいずれか一項に記載のインク。
- 前記有機ポリマー結合剤がヒドロキシエチルセルロースを含む、請求項4又は5に記載のインク。
- 基板上に導電性の銀又は銅のトレースを生成するための方法であって、
基板上に、請求項1~6のいずれか一項に記載のインクを堆積させて、前記基板上に前記インクのトレースを形成すること、並びに
前記基板上の前記トレースを、紫外域の波長を含む広域スペクトル光で焼結させて、前記基板上に前記導電性銀又は銅トレースを形成すること、を含む、方法。 - 前記インクが有機ポリマー結合剤をさらに含む、請求項7に記載の方法。
- 前記インクが、有機ポリマー結合剤、表面張力調節剤及び溶媒をさらに含む、請求項7に記載の方法。
- 前記有機ポリマー結合剤がヒドロキシエチルセルロースを含む、請求項8又は9に記載の方法。
- 前記広域スペクトル光が、134.4J/cm2以下のエネルギーを有する、請求項7~10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記広域スペクトル光が、13.4J/cm 2 以下のエネルギーを有する、請求項11に記載の方法。
- 前記焼結が、5~600秒の範囲の時間で行われる、請求項7~12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記広域スペクトル光が300~800nmの範囲の発光を有する、請求項7~13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基板が、160℃以上の基板温度で10分以下の期間にわたって損傷を受ける低温基板であり、前記低温基板が、ポリエチレンテレフタレート、アモルファスポリエチレンテレフタレート(APET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)、熱可塑性ポリウレタン(TPU)、テキスタイル、綿、ナイロン、ポリエステル又はエラストマーブレンドを含む、請求項7~14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記インクが、焼結中の前記インクの温度上昇を前記銀オキサラートの分解に十分な高さのインク温度までに自己制限し、それにより前記温度上昇が、前記インクが占有する基板の領域に限局される、請求項7~15のいずれか一項に記載の方法。
- 電子デバイスであって、請求項1~6のいずれか一項に記載のインクから又は請求項7~16のいずれか一項に記載の方法によって生成された導電性金属トレースを上に有する基板を含む、電子デバイス。
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