JP7364074B2 - ジオポリマー硬化体の製造方法及びジオポリマー組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)高炉スラグ細骨材を含む骨材と、高炉スラグ微粉末を含む粉体と、アルカリ金属溶液と、グルコン酸と、水とを混練してジオポリマー組成物を製造する第1工程と、前記第1工程において製造されたジオポリマー組成物を養生する第2工程を含むジオポリマー硬化体の製造方法であって、前記ジオポリマー組成物に含まれる前記高炉スラグ細骨材の単位量が406~1412kg/m3であることを特徴とする、ジオポリマー硬化体の製造方法。
(a)前記粉体は、フライアッシュを、前記高炉スラグ微粉末と前記フライアッシュとの体積比で10:90~100:0の割合で含むものであること、
(b)前記骨材中の細骨材として、前記高炉スラグ細骨材を前記細骨材中に50体積%以上含むこと、などがより好ましい解決手段になり得るものと考えられる。
図1及び図2は、この実施形態にかかるジオポリマー硬化体の製造方法を示すフロー図である。図1は、ジオポリマー硬化体の前駆体となるジオポリマー組成物が粗骨材を含まない場合のジオポリマー硬化体の製造方法の基本構成フロー図であり、図2は、ジオポリマー硬化体の前駆体となるジオポリマー組成物が粗骨材を含む場合のジオポリマー硬化体の製造方法の基本構成フロー図である。図1及び図2に示されるように、この実施形態のジオポリマー硬化体の製造方法100は、高炉スラグ細骨材を含む骨材と、高炉スラグ微粉末を含む粉体と、アルカリ金属溶液と、グルコン酸と、水とを混練してジオポリマー組成物を製造する第1工程101と、前記第1工程において製造されたジオポリマー組成物を養生する第2工程102を含む。以下、各工程について説明する。
この実施形態でジオポリマー硬化体の製造方法は、高炉スラグ細骨材を含む骨材と、高炉スラグ微粉末を含む粉体、あるいは更にフライアッシュを含む粉体と、アルカリ金属溶液と、グルコン酸と、水とを混練してジオポリマー組成物を製造する第1工程を含む。この実施形態のジオポリマー硬化体の製造方法により製造されるジオポリマー硬化体は、ジオポリマー組成物を養生して得られる。すなわち、第1工程において製造されるジオポリマー組成物は、ジオポリマー硬化体の前駆体である。ここで、ジオポリマーとは、高炉スラグ微粉末やフライアッシュなどのアルミナシリカ粉末と、ケイ酸ナトリウム水溶液や水酸化ナトリウム水溶液などのアルカリシリカ溶液との反応によって得られる非晶質のポリマーの総称である。
粉体には、アルカリ溶液に溶解するケイ酸、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化カルシウムを含むものがよい。粉体の主成分は、アルカリの存在下においてジオポリマーの生成反応を示すガラス質(非晶質)を含んでいる。粉体の主成分として含まれているケイ素(Si)、アルミニウム(Al)は、アルカリ溶液に含まれているアルカリによって粉体から溶出し、脱水反応を伴う縮重合反応等を経由して、ケイ素(Si)-ケイ素(Si)縮合体であるジオポリマーを形成する。
アルカリ溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水ガラスまたはケイ酸カリウムとの化合物を含む水溶液が望ましい。ジオポリマーは、アルカリ源によって硬化するため、カリウムまたはナトリウムを含むアルカリ金属化合物を使用する必要がある。アルカリ金属化合物の量は、粉体中の高炉スラグ微粉末、フライアッシュおよびシリカフュームに含まれるケイ素(Si)の物質量とアルカリ溶液中のアルカリ金属(例えば、Na、K)の物質量との比(モル比)が1.0~6.0となるように調整するのが好ましい。その理由は、ケイ素(Si)の物質量とアルカリ金属の物質量との比(モル比)が1.0以上であれば、ケイ素(Si)の重合反応が十分に進行し、ケイ素(Si)の物質量とアルカリ金属の物質量との比(モル比)が6.0以下であれば、ジオポリマー組成物を養生して得られるジオポリマー硬化体が初期材齢であっても十分な強度を確保できるためである。
ジオポリマー組成物に含まれる骨材は、高炉スラグ細骨材を含む。骨材は、高炉スラグ細骨材以外の細骨材を含んでいてもよい。骨材は、さらに粗骨材を含んでいてもよい。第1工程において製造されるジオポリマー組成物の原料である骨材としては、高炉スラグ細骨材を含む骨材が使用される。その粒度はJIS A 5011-1:2018の規格に適合するように調整したものが望ましい。骨材が高炉スラグ細骨材を含むことにより、ジオポリマー硬化体の乾燥収縮を低減する効果が期待できるからである。更には、骨材が細骨材として、細骨材に高炉スラグ細骨材が50体積%以上含まれていることが好ましい。
さらに、この実施形態のジオポリマー硬化体の製造方法の第1工程で製造されるジオポリマー組成物は、その流動性を確保し硬化を遅延させる目的で、混和剤としてグルコン酸を含む。すなわち、本実施形態のジオポリマー硬化体の製造方法は、ジオポリマー硬化体の前駆体であるジオポリマー組成物の原料としてグルコン酸を含有している点に技術的特徴を有している。グルコン酸は、脂肪族のオキシカルボン酸であり、ジオポリマー組成物の硬化遅延効果を有している。
混錬(工程)は、上記各種材料を各種機械式のミキサに入れて攪拌、混合することにより行われる。混錬に使用するミキサは、上記各種材料を十分に撹拌することにより、ケイ素(Si)及びアルミニウム(Al)の縮合重合反応を進行させてジオポリマー組成物を製造することができるものであれば、特に限定されない。例えば、混錬に使用するミキサとしては、セメントコンクリートと同様のモルタルミキサ(JIS R5201準拠)やパン型ミキサ、強制二軸式ミキサ等を使用することができる。
この実施形態のジオポリマー硬化体の製造方法では、第1工程において製造されたジオポリマー組成物を養生する第2工程を含む。その理由は、ジオポリマー組成物を養生することにより、ジオポリマー組成物中に含まれるケイ素(Si)及びアルミニウム(Al)とアルカリ溶液に含まれるアルカリとの反応が十分に進行する結果、ジオポリマー硬化体が製造されるからである。上記ジオポリマー組成物を養生する第2工程は、常温養生、または蒸気養生で行うことが好ましい。常温養生は、気中養生(例えば、温度20℃、湿度60%RH)であっても、水中養生(例えば、温度20℃)であってもよい。一方、蒸気養生は、所定の温度、所定の湿度に保持することができる装置を用いて行うことが好ましい。なお、ジオポリマー硬化体の初期強度を増加させることを目的として、前置き養生としての気中養生と60~80℃の蒸気により熱を与える蒸気養生とを組み合わせて施してもよい。
次に、本発明の第2実施形態に係るジオポリマー硬化体の製造方法について説明する。この実施形態に係るジオポリマー硬化体の製造方法は、上記第1実施形態のジオポリマー硬化体の製造方法の第1工程において使用される粉体がフライアッシュを、高炉スラグ微粉末とフライアッシュとを体積比で10:90~100:0の割合で含む点に特徴を有している。
次に、この実施施形態に係るジオポリマー硬化体の製造方法について説明する。この実施形態のジオポリマー硬化体の製造方法は、上記実施形態のジオポリマー硬化体の製造方法の第1工程において製造されるジオポリマー組成物に含まれる骨材中の細骨材として、前記高炉スラグ細骨材を前記細骨材中に50体積%以上含む点に特徴を有する。
この実施形態は、上記実施形態のジオポリマー硬化体の製造方法によって製造されたジオポリマー硬化体である。すなわち、この実施形態のジオポリマー硬化体は、高炉スラグ微粉末(GGBF)を含む粉体、あるいは更にフライアッシュ(FA)を含む粉体、高炉スラグ細骨材を含む骨材を原料とし、フレッシュ性状(モルタルフロー、スランプまたはスランプフロー等)に優れたジオポリマー組成物を養生させて得られ、乾燥収縮の少ない硬化体であることからコンクリート2次製品の代替品として利用することができる。このため、この実施形態のジオポリマー硬化体は、老朽クリーク法面保護への利用、建築用ブロック/レンガ、漁(藻)礁等水産構造物、重金属汚染土の安定化処理、老朽溜池堤防の改修、刃金土の改修・堤体内止水壁、軟弱地盤対策、箱型基礎工法への利用、軟弱粘土の固化処理に使用することができる。
第5実施形態に係るジオポリマー組成物の製造方法について説明する。この実施形態のジオポリマー組成物の製造方法は、高炉スラグ細骨材を含む骨材と、高炉スラグ微粉末(GGBF)を含む粉体、あるいは更にフライアッシュ(FA)を含む粉体と、アルカリ金属溶液と、グルコン酸と、水とを混練するジオポリマー組成物の製造方法であることを特徴としている。
以上、実施形態を参照して本願発明を説明したが、本願発明は上記実施形態に限定されるものではない。本願発明の構成や詳細には、本願発明の技術的範囲で当業者が理解し得る様々な変更をすることができる。
本発明のジオポリマー硬化体の製造方法において、ジオポリマー組成物の原料として使用した材料を表1に示す。表1に示したように、以下の実施例おいて使用するジオポリマー組成物の材料としては、粉体、アルカリ溶液、細骨材、粗骨材、混和剤を使用した。なお、表1に、各材料の名称とともに、その記号ならびに諸物性を示した。粉体の物性については、密度(g/cm3)と比表面積(cm2/g)を、アルカリ溶液の物性については、密度(g/cm3)と質量パーセント濃度(%)、細骨材の物性については、表乾密度(g/cm3)と吸水率(%)、混和剤の物性については密度(g/cm3)と質量パーセント濃度(%)を示した。
比較例1は、混和剤であるグルコン酸を添加しないで材料の混錬を行い、比較例2は、グルコン酸に代えてグルコン酸ナトリウムを使用した以外は実施例1と同様にしてジオポリマー組成物を製造した。すなわち、実施例1、比較例1及び2では、混和剤の添加による流動性の改善効果を把握するため、無添加、グルコン酸およびグルコン酸ナトリウムを用いた。表2にジオポリマー組成物の材料、配合量、モルタルフロー値の測定結果を示す。
本発明のジオポリマー硬化体の製造方法において、ジオポリマー組成物を構成する粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)の適正な配合率を検討するために、高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を変えて混錬を行った。具体的には、粗骨材を使用しない配合において、実施例2においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を100:0、実施例3においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を90:10、実施例4においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を80:20、実施例5においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を70:30、実施例6においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を60:40、実施例7においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を50:50、実施例8においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を40:60、実施例9においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を30:70、実施例10においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を20:80、実施例11においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を10:90に設定した。実施例12においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を100:0、実施例13においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を60:40、実施例14においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を40:60とした。
比較例3においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を上記実施例2~14の範囲に含まれない体積比に設定した。具体的には、比較例3においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を0:100に設定した。表3にジオポリマー組成物の材料、配合量、ジオポリマー組成物の凝結時間の測定結果を示す。凝結時間の測定は、JIS A1147に準拠して行った。なお、表3において、Sは細骨材であり、実施例2~14のジオポリマー組成物の本配合では、高炉スラグ細骨材を100%配合で用いた。
粗骨材を使用する配合において、実施例15においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を100:0、実施例16においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を90:10、実施例17においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を80:20、実施例18においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を70:30、実施例19においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を60:40、実施例20においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を50:50、実施例21においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を40:60、実施例22においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を30:70に設定した。実施例23においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を20:80、実施例24においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を10:90に設定した。実施例25においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を100:0に設定し、実施例26においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を60:40に設定し、実施例27においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を40:60に設定した。混錬後に得られたジオポリマー組成物の凝結時間を測定した。凝結時間の測定は、JIS A1147に準拠して行った。表4に粗骨材を使用した配合のジオポリマー組成物の材料、配合量、ジオポリマー組成物の凝結時間の測定結果を示す。
比較例4においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を上記実施例15~27の範囲に含まれない体積比に設定した。具体的には、比較例4においては、粉体に含まれる高炉スラグ微粉末(GGBF)とフライアッシュ(FA)との体積比を0:100に設定した。表4にジオポリマー組成物の材料、配合量、ジオポリマー組成物の凝結時間の測定結果を示す。
実施例28~31、比較例5~8では、粗骨材を使用しない配合で、細骨材中の高炉スラグ細骨材の配合比率を変化させてジオポリマー組成物を製造し、当該ジオポリマー組成物を養生させてジオポリマー硬化体を製造したときの乾燥収縮性能の差を調査するための配合試験を行った。実施例28~31においては、高炉スラグ細骨材と砕砂からなる細骨材中に配合された高炉スラグ細骨材の体積割合を50~100%とした。比較例5~8においては、高炉スラグ細骨材と砕砂からなる細骨材中に配合された高炉スラグ細骨材の体積割合を0~45%とした。ジオポリマー組成物の配合とジオポリマー組成物と養生後に製造されたジオポリマー硬化体から算出された乾燥収縮試験の結果を表5に示す。乾燥収縮試験はJIS A1129-3:2010規定されるモルタル及びコンクリートの長さ変化測定方法に準じた方法で実施した。
実施例32~35では、粗骨材を使用した場合で、細骨材中の高炉スラグ細骨材の配合比率を変化させてジオポリマー組成物を製造し、当該ジオポリマー組成物を養生させてジオポリマー硬化体を製造したときの乾燥収縮性能の差を調査するための配合試験を行った。実施例32~35においては、高炉スラグ細骨材と砕砂からなる細骨材中に配合された高炉スラグ細骨材の体積割合を50~100%とした。比較例9~12においては、高炉スラグ細骨材と砕砂からなる細骨材中に配合された高炉スラグ細骨材の体積割合を0~45%とした。ジオポリマー組成物の配合とジオポリマー組成物と養生後に製造されたジオポリマー硬化体から算出された乾燥収縮試験の結果を表6に示す。
Claims (4)
- 高炉スラグ細骨材を含む骨材と、高炉スラグ微粉末を含む粉体と、アルカリ金属溶液と、グルコン酸と、水とを混練してジオポリマー組成物を製造する第1工程と、
前記第1工程において製造されたジオポリマー組成物を養生する第2工程を含むジオポリマー硬化体の製造方法であって、
前記ジオポリマー組成物に含まれる前記高炉スラグ細骨材の単位量が406~1412kg/m3であることを特徴とする、ジオポリマー硬化体の製造方法。 - 前記粉体は、フライアッシュを、前記高炉スラグ微粉末と前記フライアッシュとの体積比で10:90~100:0の割合で含むことを特徴とする、請求項1に記載のジオポリマー硬化体の製造方法。
- 前記骨材中の細骨材として、前記高炉スラグ細骨材を前記細骨材中に50体積%以上含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載のジオポリマー硬化体の製造方法。
- 高炉スラグ細骨材を含む骨材と、高炉スラグ微粉末を含む粉体と、アルカリ金属溶液と、グルコン酸と、水とを混練してジオポリマー組成物を製造するジオポリマー組成物の製造方法であって、
前記ジオポリマー組成物に含まれる前記高炉スラグ細骨材の単位量が406~1412kg/m3であることを特徴とするジオポリマー組成物の製造方法。
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