JP7218083B2 - セメント組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
また、ポゾラン反応による発熱量は、ポルトランドセメントの水和による発熱量に比べて少ないため、フライアッシュ混合セメントの水和熱は、ポルトランドセメントの水和熱よりも少なくなる。また、フライアッシュは、それ自体、球状の微粒子であるから、ボールベアリング作用により、コンクリート等の流動性を向上させることができ、それゆえ、コンクリート等の製造における単位水量を少なくすることができ、フライアッシュ混合セメントを用いた硬化体の乾燥収縮を小さくすることができる。
さらに、フライアッシュ混合セメントは、セメント製造時のCO2排出量や、原料である石灰石や化石燃料などの天然資源の使用量を少なくすることができる点や、副産物であるフライアッシュを有効活用できる点などで、環境負荷の低減効果を有している。
例えば、特許文献1では、石炭灰を大量に含む、強度発現性の良好なモルタルやコンクリート組成物のセメント/石炭灰比(質量比)は、石炭灰の20%のスラリー液のpHが11.0以上の場合に、0.5以上、該pHが9.0以上、11.0未満の場合に、0.7以上、該pHが6.0以上、9.0未満の場合に、1.0以上に定めている。
また、特許文献2には、安定的に良好な強度発現性を有するセメントの製造に適したフライアッシュは、リートベルト解析法で求められる格子定数が0.4935nm以下であるα-石英を含み、BET比表面積が5.0m2/g以下であるものと記載されている。
そこで、本発明の目的は、フライアッシュを適当な割合(例えば、1.0~10.0質量%)で含む場合であっても、強度発現性(特に、材齢7日~91日におけるモルタル圧縮強さ)に優れ、かつ、流動性に優れたセメント組成物を製造することのできる方法を提供することである。
すなわち、本発明は、以下の[1]~[3]を提供するものである。
[2] 上記石膏は、二水石膏と半水石膏の混合物であり、二水石膏と半水石膏の合計100質量%中の半水石膏の割合が、SO 3 換算で30~85質量%である前記[1]に記載のセメント組成物の製造方法。
[3] 前記[1]又は[2]に記載のセメント組成物の製造方法によってセメント組成物を得た後、該セメント組成物と水を混合して、水硬性組成物を得る水硬性組成物の製造方法。
なお、本明細書において、セメント組成物とは、水、骨材及び減水剤を含まないセメント含有粉末またはそれに由来する物(水を含む混練物中の上記粉末の由来物、または、その硬化物)をいう。また、水硬性組成物とは、セメント組成物と水を含む硬化性組成物であって、水硬性組成物の硬化前の形態および硬化後の形態を包含するものである。水硬性組成物の例としては、ペースト、モルタル、及びコンクリートが挙げられる。
以下、本発明を詳細に説明する。
(1)普通ポルトランドセメントクリンカー粉末
本発明で使用する普通ポルトランドセメントクリンカー粉末(以下、単に「セメントクリンカー」ともいう。)は、普通ポルトランドセメントクリンカーを粉砕することによって得ることができる。セメントクリンカーのケイ酸率(S.M.)は、1.80~2.40、好ましくは1.90~2.37、より好ましくは2.00~2.35、特に好ましくは2.10~2.33である。ケイ酸率が1.80未満であると、セメントクリンカー中の3CaO・Al2O3(アルミネート相;以下、「C3A」ともいう。)および4CaO・Al2O3・Fe2O3(フェライト相;以下、「C4AF」ともいう。)の含有量が多くなり、セメント組成物の流動性や、中期~長期材齢における強度発現性(例えば、材齢7日~91日におけるモルタル圧縮強さ)が低下する。ケイ酸率が2.40を超えると、セメント組成物の強度発現性が低下する。
セメントクリンカーの鉄率(I.M.)は、セメントクリンカーの製造の容易性や、セメント組成物の流動性及び強度発現性の観点から、好ましくは1.60~2.40、より好ましくは1.90~2.35、特に好ましくは2.00~2.25である。
また、セメントクリンカーの、ボーグ式を用いて算出した3CaO・SiO2(エーライト;以下、「C3S」)ともいう。)の含有率は、セメント組成物の流動性、強度発現性の観点から、好ましくは53.0~58.0質量%、より好ましくは53.5~57.5質量%、特に好ましくは54.0~57.0質量%である。
また、セメントクリンカーの、ボーグ式を用いて算出した2CaO・SiO2(ビーライト;以下、「C2S」ともいう。)の含有率は、セメント組成物の流動性、強度発現性の観点から、好ましくは20.0~24.0質量%、より好ましくは20.5~23.5質量%、特に好ましくは21.0~23.0質量%である。
さらに、セメントクリンカーの、ボーグ式を用いて算出したC4AFの含有率は、好ましくは7.0~11.0質量%、より好ましくは8.0~10.0質量%、特に好ましくは8.5~9.4質量%である。
C3S(質量%)=(4.07×CaO(質量%))-(7.60×SiO2(質量%))-(6.72×Al2O3(質量%))-(1.43×Fe2O3(質量%))
C2S(質量%)=(2.87×SiO2(質量%))-(0.754×C3S(質量%))
C3A(質量%)=(2.65×Al2O3(質量%))-(1.69×Fe2O3(質量%))
C4AF(質量%)=3.04×Fe2O3(質量%)
なお、本発明においては、セメントクリンカーの原料として、前記原料に加えて、産業廃棄物、一般廃棄物及び発生土から選ばれる一種以上を使用することができる。セメントクリンカーの原料として、産業廃棄物、一般廃棄物及び発生土から選ばれる一種以上を使用することは、廃棄物の有効利用を促進させる観点から好ましい。
ここで、産業廃棄物とは、事業活動に伴って生じた廃棄物(ただし、後述する「発生土」を除く。)をいう。産業廃棄物としては、例えば、生コンスラッジ、各種汚泥(例えば、下水汚泥、浄水汚泥、製鉄汚泥等)、建設廃材、コンクリート廃材、各種焼却灰、鋳物砂、ロックウール、廃ガラス、高炉2次灰等が挙げられる。
一般廃棄物とは、産業廃棄物以外の廃棄物(ただし、後述する「発生土」を除く。)をいう。一般廃棄物としては、例えば、下水汚泥乾粉、都市ごみ焼却灰、貝殻等が挙げられる。
発生土とは、建設工事に伴い副次的に発生する土砂(例えば、地盤の掘削により生じるボーリング廃土)や汚泥(建設汚泥;例えば、地盤改良工事で生じる、セメントミルクと掘削土の混合物)をいう。
各原料を混合する方法は、特に限定されるものではなく、慣用の混合装置等を用いて行えばよい。
また、焼成に使用する装置も、特に限定されるものではなく、例えば、ロータリーキルン等を用いればよい。なお、ロータリーキルンを用いて焼成する場合、燃料代替廃棄物(例えば、廃油、廃タイヤ、廃プラスチック等)を使用することができる。
本発明で使用する石膏としては、例えば、二水石膏、半水石膏、および無水石膏等が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
中でも、セメント組成物の流動性および強度発現性の観点から、二水石膏と半水石膏の混合物を用いることが好ましい。二水石膏と半水石膏の合計100質量%中の半水石膏の割合は、セメント組成物の流動性および強度発現性の観点から、SO3換算で、好ましくは10~95質量%、より好ましくは20~90質量%、特に好ましくは30~85質量%である。
本発明で使用するフライアッシュのブレーン比表面積は、セメント組成物の流動性、及び強度発現性の観点から、好ましくは1,500~8,000cm2/g、より好ましくは2,000~7,000cm2/g、さらに好ましくは2,500~6,000cm2/g、さらに好ましくは2,700~5,000cm2/g、特に好ましくは2,900~4,000cm2/gである。
また、フライアッシュを、975±25℃で15分間加熱した場合における、フライアッシュの質量減少率は、好ましくは9.0質量%以下、より好ましくは0.1~8.0質量%、さらに好ましくは0.5~6.0質量%、特に好ましくは1.0~5.0質量%である。該質量減少率が9.0質量%を超える場合、セメント組成物の流動性および強度発現性が低下する。
本発明で使用する石灰石粉末のブレーン比表面積は、5,000cm2/g以上、好ましくは5,200~15,000cm2/g、より好ましくは5,400~14,000cm2/g、さらに好ましくは5,500~15,000cm2/g、さらに好ましくは5,600~13,000cm2/g、特に好ましくは5,700~12,000cm2/gである。ブレーン比表面積が5,000cm2/g未満であると、セメント組成物の強度発現性が低下する。
(1)各材料の割合
本発明のセメント組成物の製造方法において、普通ポルトランドセメントクリンカー粉末と、石膏の量(SO3換算)の量の合計100質量%中の、石膏の量(SO3換算)の割合は、好ましくは1.0~3.0質量%、より好ましくは1.1~2.5質量%、特に好ましくは1.2~2.3質量%である。該割合が1.0質量%以上であれば、セメント組成物の流動性がより向上する。該割合が3.0質量%以下であれば、セメント組成物の強度発現性がより向上する。
また、普通ポルトランドセメントクリンカー粉末の量と、石膏の量(SO3換算)の合計100質量%中の、全SO3量の割合は、セメント組成物の流動性及び強度発現性の観点から、好ましくは1.5~3.0質量%、より好ましくは1.7~2.8質量%、特に好ましくは2.0~2.6質量%である。
上述した普通ポルトランドセメントクリンカー等の材料を用いてセメント組成物を得る方法は、以下の(a)または(b)の方法である。
(a)普通ポルトランドセメントクリンカーと、石膏と、フライアッシュと、石灰石を、同時に粉砕して、セメント組成物を得る方法
該方法において、粉砕は、得られるセメント組成物のブレーン比表面積が、好ましくは3,000~3,400cm2/g、より好ましくは3,100~3,350cm2/gとなるまで行うことが好ましい。なお、該粉砕によって、セメント組成物に含まれる石灰石粉末のブレーン比表面積は、5,000cm2/g以上のものとなる。
該方法において、粉砕は、粉砕物(普通ポルトランドセメントクリンカーと石膏とフライアッシュを粉砕してなるもの)のブレーン比表面積が、好ましくは3,000~3,400cm2/g、より好ましくは3,100~3,350cm2/gとなるまで行うことが好ましい。
また、本発明の製造方法によって得られたセメント組成物中の石膏のブレーン比表面積は、好ましくは5,000~15,000cm2/g、より好ましくは6,000~14,000cm2/gである。
減水剤としては、リグニン系、ナフタレンスルホン酸系、メラミン系、又はポリカルボン酸系等の、減水剤、AE減水剤、高性能減水剤、又は高性能AE減水剤を使用することができる。
本発明のセメント組成物を、モルタル又はコンクリートとして使用する場合には、骨材として、モルタルやコンクリートの製造に使用される通常の細骨材(例えば、川砂、陸砂、砕砂等)や粗骨材(例えば、川砂利、山砂利、砕石等)を使用することができる。また、骨材の一部または全部として、溶融スラグ(例えば、都市ゴミ、都市ゴミ焼却灰、及び下水汚泥焼却灰から選ばれる一種以上を溶融して製造されたもの)、高炉スラグ、製鋼スラグ、銅スラグ、碍子屑、ガラスカレット、陶磁器廃材、クリンカーアッシュ、廃レンガ、コンクリート廃材等の廃棄物を使用することもできる。
なお、必要に応じて、本発明の目的に支障のない範囲内で、空気連行剤、消泡剤等の混和剤を使用してもよい。
[普通ポルトランドセメントクリンカーA~Bの製造]
下水汚泥、石炭灰、発生土等と、石灰石等の一般的なポルトランドセメントクリンカーの原料を用いて、得られる普通ポルトランドセメントクリンカー(A~B)の水硬率(H.M.)、ケイ酸率(S.M.)、及び鉄率(I.M.)が、表1に示す値となるように、セメント組成物の原料を調製した。調製した原料を、小型ロータリーキルンを用いて、1,450℃で焼成して、塊状物である普通ポルトランドセメントクリンカーA~Bを得た。
なお、普通ポルトランドセメントクリンカーBは、市販されている一般的な普通ポルトランドセメントクリンカーに相当する。
(1)排脱二水石膏:住友金属社製の排脱二水石膏を、最大粒径が1.2mm以下となるように解砕したもの
(2)半水石膏:上記排脱二水石膏を140℃で加熱したもの
(3)石灰石:粒径30mm程度
(4)石灰石粉末:ブレーン比表面積8,000cm2/g
(5)細骨材:「JIS R 5201(セメントの物理試験方法)」に定める標準砂
(6)減水剤:ポリカルボン酸系高性能AE減水剤、BASFジャパン製、商品名「マスターグレニウムSP8N」
(7)消泡剤:非イオン界面活性剤、日華化学社製、商品名「フォームレックス747」
(8)フライアッシュA~E:表2に示すもの
(9)水:水道水
また、排脱二水石膏と半水石膏を、排脱二水石膏と半水石膏の合計100質量%中の半水石膏の割合が50質量%(SO3換算によるもの)となるように混合してなる石膏(以下、「混合石膏」ともいう。)を製造した。
表3に示す種類の普通ポルトランドセメントクリンカー(表3中、「クリンカー」と示す。)と、混合石膏(表3中、「石膏」と示す。)と、フライアッシュと、石灰石を、セメント組成物中の各材料の割合が表3に示すものとなるように、バッチ式ボールミルに投入した後、これらを同時に粉砕して、セメント組成物を得た。
なお、表3中、石膏の割合(質量%)は、普通ポルトランドセメントクリンカーの量と、石膏の量(SO3換算)の合計100質量%中の、石膏の量(SO3換算)の割合を示す。
また、表3中、フライアッシュ及び石灰石の各割合(質量%)は、普通ポルトランドセメントクリンカーの量、石膏の量(SO3換算)、石灰石の量、及びフライアッシュの量の合計100質量%中の割合を示す。
さらに、表3中、全SO3(質量%)は、普通ポルトランドセメントクリンカーの量と、石膏の量(SO3換算)の合計100質量%中の、全SO3の割合を示す。
[実施例1]
普通ポルトランドセメントクリンカーと混合石膏とフライアッシュを、同時に粉砕して粉砕物(ブレーン比表面積3,140cm2/g)を得た後、該粉砕物に石灰石粉末を添加して混合する以外は参考例1と同様にしてセメント組成物を得た。
普通ポルトランドセメントクリンカーと混合石膏と石灰石を、同時に粉砕して粉砕物を得た後、該粉砕物にフライアッシュを添加して混合する以外は、参考例1と同様にしてセメント組成物を得た。
[比較例6]
普通ポルトランドセメントクリンカーAの代わりに普通ポルトランドセメントクリンカーBを使用する以外は、参考例1と同様にしてセメント組成物を得た。
[比較例7]
普通ポルトランドセメントクリンカーAの代わりに普通ポルトランドセメントクリンカーBを使用する以外は、比較例1と同様にしてセメント組成物を得た。
[比較例8]
フライアッシュを使用しない以外は、比較例7と同様にしてセメント組成物を得た。該セメント組成物は、市販されている一般的な普通ポルトランドセメントに相当するものである。
得られた各セメント組成物のブレーン比表面積、及び、石膏の量(SO3換算)と、普通ポルトランドセメントクリンカー粉末の量の合計100質量%中の、全SO3量の割合を表3に示す。
また、参考例1~5、実施例1、比較例1~9において、セメント組成物中の普通ポルトランドセメントクリンカー粉末(粉砕物)のブレーン比表面積は、2,800~2,900cm2/gであった。
さらに、参考例1~5、実施例1、比較例1~9において、セメント組成物中の石膏のブレーン比表面積は、8,500~11,500cm2/gであった。
なお、参考例1~5、及び比較例1~9における、セメント組成物中の石灰石粉末のブレーン比表面積、参考例1~5、実施例1、及び比較例1~9における、セメント組成物中の普通ポルトランドセメントクリンカー粉末(粉砕物)のブレーン比表面積、並びに、参考例1~5、実施例1、及び比較例1~9における、セメント組成物中の石膏のブレーン比表面積は、セメント組成物を走査電子顕微鏡(SEM)で観察して、セメント組成物中の材料の粒子を特定し、該粒子の平均粒径を求めた後、該平均粒径から推定することができる。
(1)モルタルフローの測定
水とセメント組成物の質量比(水/セメント組成物)が0.3、細骨材とセメント組成物の質量比(細骨材/セメント組成物)が1.4、消泡剤とセメント組成物の質量比(消泡剤/セメント組成物)が0.001、減水剤とセメント組成物の質量比(減水剤/セメント組成物)が0.0065となる量で、セメント組成物等のこれら材料を混合して、モルタルを調製した。これら材料の混練は、ホバートミキサーを用いて、「JIS R 5201(セメントの物理試験方法)」に準拠(ただし、混練時間は、ここに記載されている時間よりも2分間長いものとした。)して行った。なお、混練に際して、減水剤と消泡剤は水と同時にミキサーに投入した。
得られたモルタルについて、「JIS A 1171(ポリマーセメントモルタルの試験方法)」に記載されたスランプコーンを用いて、「JIS R 5201(セメントの物理試験方法)」のフロー試験に準拠して、混練直後のモルタルフロー値を、15回の落下運動を行わないで測定した。
(2)モルタル圧縮強さの測定
「JIS R 5201(セメントの物理試験方法)」に準拠して、材齢3日、7日、28日、91日の各時点における、モルタル圧縮強さを測定した。
結果を表4に示す。
具体的には、参考例1と比較例1(普通ポルトランドセメントクリンカーと石膏と石灰石を、同時に粉砕して粉砕物を得た後、該粉砕物にフライアッシュを添加して混合する以外は、参考例1と同じもの)を比較すると、参考例1のモルタルフロー(直後:260mm、30分後:127mm)は、比較例1のモルタルフロー(直後:227mm、30分後:107mm)よりも大きい。また、参考例1の材齢7日以降のモルタル圧縮強さ(7日:49.3N/mm2、28日:67.3N/mm2、91日:77.0N/mm2)は、比較例1の材齢7日以降のモルタル圧縮強さ(7日:46.5N/mm2、28日:61.4N/mm2、91日:65.8N/mm2)よりも大きい。
このような傾向は、参考例2と比較例2、参考例3と比較例3、参考例4と比較例4、参考例5と比較例5を、各々、比較した場合にも同様に見られる。
参考例1と、比較例7(ケイ酸率が2.45である普通ポルトランドセメントクリンカーBを使用し、普通ポルトランドセメントクリンカーと石膏と石灰石を、同時に粉砕して粉砕物を得た後、該粉砕物にフライアッシュを添加して混合したもの)を比較すると、参考例1の材齢7日以降のモルタル圧縮強さ(7日:49.3N/mm2、28日:67.3N/mm2、91日:77.0N/mm2)は、比較例7の材齢7日以降のモルタル圧縮強さ(7日:45.4N/mm2、28日:61.9N/mm2、91日:70.8N/mm2)よりも大きい。
Claims (3)
- ケイ酸率(S.M.)が1.80~2.40、水硬率(H.M.)が2.00~2.14、鉄率(I.M.)が2.00~2.40、ボーグ式を用いて算出したエーライトの含有率が53.0~58.0質量%、及びボーグ式を用いて算出したビーライトの含有率が20.0~24.0質量%であり、かつ、フリーライムの含有率が1.0質量%未満であり、普通ポルトランドセメントクリンカーの粉砕物である普通ポルトランドセメントクリンカー粉末と、石膏の粉砕物と、フライアッシュの粉砕物と、石灰石粉末、を含むセメント組成物の製造方法であって、
上記普通ポルトランドセメントクリンカー粉末の量と、上記石膏の粉砕物の量(SO3換算)の合計100質量%中の、石膏の粉砕物の量(SO3換算)の割合が、1.0~3.0質量%であり、
上記普通ポルトランドセメントクリンカー粉末の量、上記石膏の粉砕物の量(SO3換算)、上記フライアッシュの粉砕物の量、及び上記石灰石粉末の量の合計100質量%中、フライアッシュの粉砕物の割合が1.0~10.0質量%で、かつ、石灰石粉末の割合が1.0~5.0質量%であり、
上記セメント組成物は、高炉スラグ粉末を含まず、
上記普通ポルトランドセメントクリンカーと、上記石膏と、上記フライアッシュを、同時に粉砕して粉砕物を得た後、該粉砕物とブレーン比表面積が5,000cm 2 /g以上の石灰石粉末を混合して、上記セメント組成物を得ることを特徴とするセメント組成物の製造方法。 - 上記石膏は、二水石膏と半水石膏の混合物であり、二水石膏と半水石膏の合計100質量%中の半水石膏の割合が、SO3換算で30~85質量%である請求項1に記載のセメント組成物の製造方法。
- 請求項1又は2に記載のセメント組成物の製造方法によってセメント組成物を得た後、該セメント組成物と水を混合して、水硬性組成物を得る水硬性組成物の製造方法。
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JIS ハンドブック23-1建築材料編 1995 pp.128-129 |
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