JP7362694B2 - クラフトリグニン、感熱記録用顕色剤及び感熱記録材料 - Google Patents
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-
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Description
感熱発色層が、発色物質及び上記の顕色剤を含有する、感熱記録材料である。
まず、一実施形態に係るクラフトリグニンについて説明する。
次に、一実施形態に係る顕色剤について説明する。
次に、一実施形態に係る感熱記録材料について説明する。
(実施例1)
クラフトリグニンと水とを含む処理液を加熱し、ジメチルジスルフィドを水と共沸させることで、ジメチルジスルフィドが水と共に留出する方法(以下、「精製法1」ともいう)により精製した。具体的には、まず、クラフトリグニン(メドウエストバコ社製、インジュリンAT)160g及び蒸留水640gを1Lセパラブルフラスコに投入し、処理液を得た。セパラブルフラスコには、留出液の冷却装置及び窒素を混合物中に導入できる窒素導入菅を設置した。セパラブルフラスコは、オイルバス上に設置した。処理液は、オイルバスで加熱することで昇温し、水の留出が始まってから6時間が経過するまで加熱した。オイルバスの温度は、120℃とした。加熱中は、窒素を流量20mL/minにて処理液中に導入しつつ、処理液を撹拌混合した。6時間の経過後、処理液を50℃まで空冷した。次いで、空冷した処理液をブフナーロートを用いて吸引濾過し、濾物を得た。得られた濾物を取り出し、乾燥することで精製したクラフトリグニンを得た。乾燥は、パーフェクトオーブンPHH-200(商品名、エスペック株式会社製)を用いて行い、温度は60℃、時間は18時間とした。
混合物の留出が始まってからの混合物の加熱時間、窒素ガス流量及びオイルバスの温度を表1に示す値としたこと以外は、実施例1と同様にして精製したクラフトリグニンを得た。
クラフトリグニンを精製法1により精製した。具体的には、まず、クラフトリグニン(メドウエストバコ社製、インジュリンAT)160g及び蒸留水640gを1Lセパラブルフラスコに投入し、処理液を得た。セパラブルフラスコには、開放部方向に減圧吸引装置を有する留出液の冷却装置及び窒素を液中に導入できる窒素導入菅を設置した。セパラブルフラスコは、オイルバス上に設置した。処理液は、オイルバスで加熱することで昇温し、水の留出が始まってから1時間が経過するまで加熱した。オイルバスの温度は、72℃とした。加熱中は、減圧度を30kPaとし、処理液を撹拌混合した。1時間の経過後、処理液を50℃まで空冷し、その後、フラスコ内の圧力を常圧に戻した。次いで、実施例1と同様にして空冷した処理液から精製したクラフトリグニンを得た。
クラフトリグニンと溶媒とを混合し得られる処理液を濾過することでクラフトリグニンを精製した(以下、「精製法2」ともいう)。具体的には、まず、クラフトリグニン(メドウエストバコ社製、インジュリンAT)160g及び蒸留水640gを、1Lセパラブルフラスコに投入し、処理液を得た。得られた処理液を2時間撹拌し混合した。攪拌中の処理液の温度は、25℃であった。次いで、攪拌後の処理液をブフナーロートを用いて吸引濾過し、濾物を得た。得られた濾物から実施例1と同様にして精製したクラフトリグニンを得た。
クラフトリグニンと溶媒とを混合し得られる処理液を濾過し、得られた濾物を水で洗浄することでクラフトリグニンを精製した(以下、「精製法3」ともいう)。なお、クラフトリグニンと溶媒とを混合し得られる処理液を濾過し、得られる濾物は、比較例3で得られる精製したクラフトリグニンに相当する。
濾物を洗浄する蒸留水の温度を表2に示す温度としたこと以外は、比較例4と同様にして精製したクラフトリグニンを得た。
蒸留水に代えて酢酸エチルを用いたこと以外は、比較例3と同様にして精製したクラフトリグニンを得た。
蒸留水に代えて硫酸及び蒸留水からなる硫酸水溶液(pH=2)を用いたこと以外は、比較例3と同様にして精製したクラフトリグニンを得た。
蒸留水に代えて硫酸及び蒸留水からなる硫酸水溶液(pH=2)を用いて処理液を調整し、また、蒸留水に代えて硫酸及び蒸留水からなる硫酸水溶液(pH=2)を用いて濾物を洗浄したこと以外は、比較例4と同様にして精製したクラフトリグニンを得た。
<実施例1~5及び比較例1~9>
(検量線の作成)
電子天秤(sartorius A200S、sartorius社製)を用いて、標準物質としてジメチルジスルフィド(純度:99.0%、富士写真フイルム和光純薬株式会社製)を精秤し、エタノール(純度:99.5%、富士写真フイルム和光純薬株式会社製)にて順次希釈することで、濃度が、0.200mg/g、0.100mg/g、0.020mg/g及び0.004mg/gの標準溶液を作製した。得られた標準溶液を、22mLバイアル瓶に0.01g秤量し、ヘッドスペースGC―MS測定を行った。測定により得られたジメチルジスルフィドに対応する保持時間11.5~11.6分のピークの積分値から、検量線を作成した。
各実施例及び比較例で精製したクラフトリグニン0.4gを精秤し、22mLバイアル瓶に投入した。そして、標準溶液を作製する際に使用したエタノール0.01gをバイアル瓶に加えた上でバイアル瓶を密閉し、標準溶液の測定と同様にヘッドスペースGC-MS測定を行った。測定により得られたジメチルジスルフィドに対応する保持時間11.5~11.6分のピークの積分値と、検量線とを用いて、ジメチルジスルフィドの含有量を算出した。結果を表1及び2に示した。
装置:Agilent7697A-7890A/5975C(ヘッドスペース-GC/MS)
カラム:製品名VF-1301ms(6%シアノプロピルフェニル-94%ジメチルポリシロキサン)
ヘッドスペースバイアル容量:22mL
ヘッドスペースオーブン平衡化温度:100°C
ループ温度:120°C
トランスファーライン温度:180°C
ヘッドスペース平衡化時間:20分間
サイクル時間:32分間
GC注入口温度:250°C
スプリット比:30:1
GC初期温度:40°C(3分間保持)
GC昇温速度:毎分10°C
GC最終温度:220°C(6分間保持)
MSイオン源温度:230°C
MS四重極温度:150°C
キャリアガス:ヘリウム
キャリアガス流量:1mL/min
取り込みMS範囲:30-350
精製したクラフトリグニンに代えて、クラフトリグニン(メドウエストバコ社製、インジュリンAT)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてジメチルジスルフィドの含有量を算出した。結果を表2に示した。
<実施例1~5及び比較例1~9>
(1)アンダー層形成用の塗工液
焼成カオリン 20.0質量部
10質量%ポリビニルアルコール水溶液 30.0質量部
分散剤(アセチレングリコール系非イオン界面活性剤) 0.3質量部
結合剤(ポリ酢酸ビニル乳化液固形分40質量%) 18.0質量部
蒸留水 31.7質量部
計100.0質量部
下記に示す組成(質量部)を有するA液(顕色剤分散液)、及びB液(発色物質分散液)をそれぞれ調製した。A液及びB液の調製は、サンドミルを用いて平均粒子径が約0.5μmになるまで湿式分散を行った。
精製したクラフトリグニン(顕色剤) 20質量部
10質量%ポリビニルアルコール水溶液 20質量部
蒸留水 60質量部
計100質量部
3-ジブチルアミノ-6-メチル-7-アニリノフルオラン 20質量部
10質量%ポリビニルアルコール水溶液 20質量部
蒸留水 60質量部
計100質量部
B液 15質量部
焼成カオリン 9質量部
2質量%ポリビニルアルコール水溶液 残部
計100質量部
精製したクラフトリグニンに代えて、クラフトリグニン(メドウエストバコ社製、インジュリンAT)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして感熱記録材料を作製した。
<画像部の形成時の臭気の判定>
実施例及び比較例において作製した感熱記録材料の評価は、次の方法により行った。
感熱紙印字評価試験装置(商品名:「TH-M2/PS」、オオクラエンジニアリング株式会社製)を用いて、印字電圧20V、パルス巾3msにて発色し、画像部を形成した。装置から取り出した直後の感熱記録材料の画像部について、感熱記録材料を鼻から約10cmの距離まで近づけ、臭気を以下の基準に従って官能評価を実施した。評価者6名の各判定結果の数値の平均値を総合判定結果とした。結果を表1及び2に示した。
5:無臭又はほとんど臭いを感じない。
4:わずかに臭いを感じるが、不快臭とは感じない。
3:わずかに不快臭を感じる。
2:不快臭を感じる。
1:かなり強い不快臭を感じる。
感熱紙印字評価試験装置(商品名:「TH-M2/PS」、オオクラエンジニアリング株式会社製)を用いて、パルス巾3msにて、0.07mJ/dotごとに印字エネルギーを高めて発色を行い、画像部を形成した。形成された画像部の色濃度を、マクベス濃度計(商品名:「RD-918」、マクベス社製)にて測定した。数値が小さいほど画像が薄く、数値が大きくなるほど濃い画像であることを示す。結果を表1及び2に示した。
感熱紙印字評価試験装置(商品名:「TH-M2/PS」、オオクラエンジニアリング株式会社製)を用いて、印字電圧20V、パルス巾3msにて発色した画像部を、室温(20℃)のエタノール25容量部と蒸留水75容量部との混合液に浸して3時間放置した。この後、感熱記録材料を引き上げ、濾紙で表面を押さえ、自然乾燥したのち、試験前後の画像部の色濃度をマクベス濃度計にて測定し、残存率(残存率(%)=[試験後色濃度/試験前色濃度]x100)を算出し、下記判定基準により判定を行った。結果を表1及び2に示した。
A:良好(80%以上)
B:やや劣る(50%以上80%未満)
C:不良(50%未満)
感熱紙印字評価試験装置(商品名:「TH-M2/PS」、オオクラエンジニアリング株式会社製)を用いて、印字電圧20V、パルス巾3msにて発色した画像部を、室温(20℃)の蒸留水に浸して24時間放置した。この後、感熱記録材料を引き上げ、濾紙で表面を押さえ、自然乾燥したのち、試験前後の画像部の色濃度をマクベス濃度計にて測定し、残存率(残存率(%)=[試験後色濃度/試験前色濃度]x100)を算出し、下記の判定基準により判定を行った。結果を表1及び2に示した。
A:良好(90%以上)
B:やや劣る(60%以上90%未満)
C:不良(60%未満)
Claims (2)
- クラフトリグニンを含む感熱記録用顕色剤であって、
前記クラフトリグニンにおけるジメチルジスルフィドの含有量が、2.5ppm以下である、感熱記録用顕色剤。 - 支持体と、前記支持体上に設けられた感熱発色層と、を備え、
前記感熱発色層が、発色物質及び請求項1に記載の顕色剤を含有する、感熱記録材料。
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