JP7356067B2 - 二酸化炭素の気相還元装置、および、二酸化炭素の気相還元方法 - Google Patents
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Description
CO2+2H++2e-→HCOOH ・・・(2)
CO2+6H++6e-→CH3OH+H2O ・・・(3)
2CO2+12H++12e-→C2H5OH+3H2O ・・・(4)
従って、二酸化炭素の還元反応により還元電極の表面に生成する液体生成物を除去して還元電極に対して常に気相の二酸化炭素を直接供給することで、二酸化炭素の供給量を維持し、二酸化炭素還元反応の寿命を向上させることが課題である。
本発明は、光照射による二酸化炭素の還元反応を引き起こし、又は、二酸化炭素の電解還元反応を引き起こし、当該還元反応の効率を向上させる二酸化炭素の気相還元装置に関する発明であり、燃料生成技術や太陽エネルギー変換技術の技術分野に属する。
[二酸化炭素の気相還元装置の構成]
図1は、実施例1に係る二酸化炭素の気相還元装置の構成を示す構成図である。
図2は、ガス還元シート20を作製する方法として用いた無電解めっき法の反応系を示す図である。イオン交換膜6にはナフィオンを用い、還元電極5には銅を用いた。イオン交換膜6の片面を研磨し、イオン交換膜6を沸騰硝酸と沸騰純水とにそれぞれ漬け込む。左右2つの槽51,52に、表1に示すめっき液71と還元剤72とをそれぞれ満たす。
Cu2++2e-→Cu
尚、ガス還元シート20の作製方法は、無電解めっき法以外に、例えば、電気めっき法、物理蒸着法、化学蒸着法等でもよい。
次に、二酸化炭素の気相還元装置100で行う二酸化炭素の気相還元方法について説明する。電気化学測定結果、ガス・液体生成量測定結果も併せて説明する。
まず、酸化槽1に電解液である水溶液3を注水し、その水溶液3に酸化電極2を浸水させる。酸化電極2には、サファイア基板上にn型半導体であるn型窒化ガリウム(n-GaN)の薄膜と窒化アルミニウムガリウム(AlGaN)とをその順にエピタキシャル成長させ、その上にニッケル(Ni)を真空蒸着して熱処理を行うことで酸化ニッケル(NiO)の助触媒薄膜を形成した基板を用いた。水溶液3は、1mol/Lの水酸化カリウム(KOH)水溶液とした。酸化電極2の光照射面積(受光面積)は2.5cm2とした。
次に、半導体光電極として機能する酸化電極2の酸化助触媒形成面が照射面となるように光源9を固定する。光源9には、300Wの高圧キセノンランプ(波長450nm以上をカット、照度6.6mW/cm2)を用いた。
次に、還元槽4の周囲を熱伝導性板40で囲い、その熱伝導性板40の周囲に熱源41を配置し、更に熱源41の周囲を断熱材42で囲う。熱効率を高めるため、それぞれは密着させることが好ましい。熱伝導性板40には、銅板を用いた。熱源41には、ラバーヒーターを用いた。断熱材42には、硬質ウレタンフォームを用いた。そして、還元電極5の表面近傍温度が60℃となるように熱源41で還元槽4を加熱する。尚、還元電極5の表面近傍温度は、例えば熱電対を用いて測定可能である。
次に、酸化槽1に対してはチューブ8からヘリウム(He)を、還元槽4に対しては気体入力口10から二酸化炭素(CO2)を、それぞれ流量5ml/minかつ圧力0.18MPaで流入する。酸化槽1に流入する気体は、アルゴン、窒素、二酸化炭素等の不活性ガスでもよい。
次に、酸化槽1と還元槽4とをヘリウムと二酸化炭素とでそれぞれ十分に置換した後、光源9を用いて酸化電極2に均一に光を照射する。この光照射により、酸化電極2と還元電極5との間に電気が流れる。酸化電極2の表面では水の酸化反応が起こり、ガス還元シート20内の[イオン交換膜6-還元電極5(銅)-気相の二酸化炭素]からなる三相界面では、二酸化炭素の還元反応が進行する。このとき、還元電極5の表面には、水(H2O)、ギ酸(HCOOH)、メタノール(CH3OH)、エタノール(C2H5OH)等の液体生成物が付着するが、熱源41で還元槽4を加熱しているため、付着した液体生成物は気化して還元電極5の表面から除去され、気相の二酸化炭素と気化した液体生成物との混合気体が気体出力口11から流出する。
最後に、光照射中の任意の時刻に酸化槽1及び還元槽4の各気体を採取し、ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフ質量分析計にて反応生成物を分析する。その反応生成物を分析した結果、酸化槽1内では、水の酸化反応による酸素が生成され、還元槽4内では、プロトンの還元反応による水素、及び、二酸化炭素の還元反応による一酸化炭素、ギ酸、メタン、メタノール、エタノール、エチレンが生成していることを確認した。また、光照射時の酸化電極2と還元電極5との間の電流値を、電気化学測定装置(Solartron社製、1287型ポテンショガルバノスタット)を用いて測定した。
実施例2では、還元電極5の表面近傍温度を100℃とした。これ以外の方法及び二酸化炭素の気相還元装置100の構成は、実施例1と同様である。
実施例3では、還元電極5の表面近傍温度を110℃とした。これ以外の方法及び二酸化炭素の気相還元装置100の構成は、実施例1と同様である。
実施例4では、還元電極5の表面近傍温度を130℃とした。これ以外の方法及び二酸化炭素の気相還元装置100の構成は、実施例1と同様である。
[二酸化炭素の気相還元装置の構成]
図3は、実施例5に係る二酸化炭素の気相還元装置の構成を示す構成図である。
ガス還元シートの作製方法は、実施例1と同様である。
第1の工程;
まず、酸化槽1に電解液である水溶液3を注水し、その水溶液3に酸化電極2(白金)を浸水させる。
次に、還元槽4の周囲を熱伝導性板40で囲い、その熱伝導性板40の周囲に熱源41を配置し、更に熱源41の周囲を断熱材42で囲う。そして、還元電極5の表面近傍温度が60℃となるように熱源41で還元槽4を加熱する。
次に、酸化槽1に対してはチューブ8からヘリウム(He)を、還元槽4に対しては気体入力口10から二酸化炭素(CO2)を、それぞれ流量5ml/minかつ圧力0.18MPaで流入する。
次に、酸化槽1と還元槽4とをヘリウムと二酸化炭素とでそれぞれ十分に置換した後、酸化電極2と還元電極5との間に電源12を導線7でつなぎ、電圧1.5Vを印加する。
最後に、光照射中の任意の時刻に酸化槽1及び還元槽4の各気体を採取し、ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフ質量分析計にて反応生成物を分析する。
実施例6では、還元電極5の表面近傍温度を100℃とした。これ以外の方法及び二酸化炭素の気相還元装置100の構成は、実施例5と同様である。
実施例7では、還元電極5の表面近傍温度を110℃とした。これ以外の方法及び二酸化炭素の気相還元装置100の構成は、実施例5と同様である。
実施例8では、還元電極5の表面近傍温度を130℃とした。これ以外の方法及び二酸化炭素の気相還元装置100の構成は、実施例5と同様である。
次に、実施例1-8の効果を説明する。ここでは、従来構成の効果と比較する。図4は、実施例1-4(図1)に対応する従来構成であり、比較対象例1という。図5は、実施例5-8(図3)に対応する従来構成であり、比較対象例2という。比較対象例1、2は、いずれも、還元槽4の周囲に、熱伝導性板40、熱源41、断熱材42が配置されていない。
式(1)の「各還元反応の電流値」は、各還元生成物の生成量の測定値を、その生成反応に必要な電子数に換算することで算出可能である。例えば、還元反応生成物の濃度をA[ppm]、キャリアガスの流量をB[L/sec]、還元反応に必要な電子数をZ[mol]、ファラデー定数をF[C/mol]、気体のモル体をVm[L/mol]としたとき、式(6)を用いて算出可能である。
表2より、実施例1-3と比較対象例1とのファラデー効率は同程度の値であり、実施例5-7と比較対象例2とのファラデー効率も同程度の値である。これは、光照射時又は電圧印加時から10分後では還元電極5の表面に付着する液体生成物が極微量であり、反応面が失われていないためと考えられる。
表3より、比較対象例1及び比較対象例2に対して、実施例2、3及び実施例6、7は、それぞれ、二酸化炭素還元反応のファラデー効率の維持率が向上しており、二酸化炭素還元反応の寿命が向上したことがわかる。これは、実施例3及び実施例7において、還元電極5の表面近傍温度を110℃にすることで、還元電極5に付着した液体生成物である水(沸点100℃)、ギ酸(沸点100.8℃)、メタノール(沸点64.7℃)、エタノール(沸点78.37)がすべて気化し、実施例2及び実施例6において、還元電極5の表面近傍の温度を100℃にすることで水、メタノール、エタノールが気化し、還元電極5の表面から除去されたことにより、還元電極5の表面に気相の二酸化炭素を常に供給できるようになったことが要因と想定される。実施例2及び実施例6よりも実施例3及び実施例7の方が、二酸化炭素還元反応のファラデー効率の維持率が高いのは、ギ酸が気化したことによると考えられる。
本発明によれば、二酸化炭素の気相還元装置100は、還元槽4を囲むように配置された熱源41を用いて、二酸化炭素の還元反応により還元電極5の表面に生成する液体生成物を加熱するので、その液体生成物を気化させ、還元電極5の表面から除去できる。これにより、還元電極5に対して常に気相の二酸化炭素を直接供給可能となり、二酸化炭素の供給量を維持可能となるので、二酸化炭素還元反応の寿命を向上させることができる。更に、その液体生成物を気化させるので、すべての還元生成物を気体としてまとめて回収可能となり、還元電極5の表面に生じた液体生成物の回収が簡便になる。
2:酸化電極
3:水溶液
4:還元槽
5:還元電極
6:イオン交換膜
7:導線
8:チューブ
9:光源
10:気体入力口
11:気体出力口
12:電源
20:ガス還元シート
40:熱伝導性板
41:熱源
42:断熱材
51:槽
52:槽
71:めっき液
72:還元剤
100:二酸化炭素の気相還元装置
Claims (5)
- 酸化電極を含む酸化槽と、
二酸化炭素が供給される還元槽と、
イオン交換膜と還元電極とを積層したガス還元シートであり、前記イオン交換膜を前記酸化槽に向け、前記還元電極を前記還元槽に向けて、前記酸化槽と前記還元槽との間に配置されたガス還元シートと、
前記酸化電極と前記還元電極とを接続する導線と、
前記還元槽を囲む熱源と、を備え、
前記酸化電極に光を照射する光源、又は、前記酸化電極と前記還元電極との間に電圧を印加する電源を備える二酸化炭素の気相還元装置。 - 前記酸化電極は、
n型半導体である請求項1に記載の二酸化炭素の気相還元装置。 - 前記還元槽を囲む熱伝導性板及び断熱材を更に備える請求項1又は2に記載の二酸化炭素の気相還元装置。
- 二酸化炭素の気相還元装置で行う二酸化炭素の気相還元方法において、
前記二酸化炭素の気相還元装置は、
酸化電極を含む酸化槽と、
二酸化炭素が供給される還元槽と、
イオン交換膜と還元電極とを積層したガス還元シートであり、前記イオン交換膜を前記酸化槽に向け、前記還元電極を前記還元槽に向けて、前記酸化槽と前記還元槽との間に配置されたガス還元シートと、
前記酸化電極と前記還元電極とを接続する導線と、
前記還元槽を囲む熱源と、を備え、
前記酸化槽に電解液を注水する第1の工程と、
前記還元槽に熱を加える第2の工程と、
前記還元槽に前記二酸化炭素を流入する第3の工程と、
前記酸化電極に光を照射し、又は、前記酸化電極と前記還元電極との間に電圧を印加する第4の工程と、
を行う二酸化炭素の気相還元方法。 - 前記第2の工程では、
前記還元電極の表面で起きた前記二酸化炭素の還元反応により前記還元電極の表面に生成される液体の沸点よりも高い温度の熱を加える請求項4に記載の二酸化炭素の気相還元方法。
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MERINO-GARCIA, Ivan et al.,Productivity and Selectivity of Gas-Phase CO2 Electroreduction to Methane at Copper Nanoparticle-Bas,Energy Technology,Wiley-VCH Verlag GmbH & Co.,2017年,No.5,p.922-928,DOI:10.1002/ente.201600616 |
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