JP7340193B2 - 硫酸チタニル水和物粉体、硫酸チタニル水和物粉体の製造方法、硫酸チタニル水溶液の製造方法、電解液の製造方法、及びレドックスフロー電池の製造方法 - Google Patents
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Description
SPECTRO社製ICP発光分光分析装置「ARCOS」を用い、試料の組成をICP発光分光分析法により分析した。
Philips社製XRD装置「X’pert-PRO」を用い、各粉体試料について、CuのKa線でX線回折測定を行って、その試料のピーク位置と強度を分析した。横軸にピーク位置(2θ)を、縦軸に2θ=10.7±0.5°にみられる最強度線にて規格化したピーク強度を、それぞれプロットした。最強度線の強度が20000カウント以上となる測定条件で測定を行った。このようにして、回折角(2θ)が10.7±0.5°のピークの高さに対する27.0±0.5°のピーク高さの比(XRD強度比)を求めた。ここで、ピークの高さ(XRD強度比)はベースラインからピークトップまでの高さのことを言う。当該ベースラインはピークの存在しない点を滑らかに結んだラインである。
各粉体試料の粒子形状の計測は、走査型電子顕微鏡を用いて行った。日立ハイテクノロジー社製走査型電子顕微鏡「S-4800」を用いて得られたSEM像から、20個の結晶の長軸長さと短軸長さを測定し、それらの値の算術平均値を求めた。また、平均長軸長さを平均短軸長さで割った値を平均アスペクト比とした。
500mLのビーカー中に、硫酸チタニル水和物粉体110gと25℃のイオン交換水と撹拌子(アズワン株式会社製回転子(PTFE製、長さ45mm、直径8mm))とを投入して、25℃に保ちながら、アズワン株式会社製マグネチックスターラー「RS-6AN」で、500rpmの撹拌速度で撹拌して、550g/Lの濃度の硫酸チタニル水溶液200mLを調製した。このとき、溶液全体にほぼ均一に粒子が分散してビーカーの底に沈殿している粒子がなく、しかも飛沫が飛散したり泡立ちが生じたりすることのないようにして撹拌した。撹拌中に試料を採取し、日本電色工業株式会社製ヘーズメーター「NDH-4000」を用いてヘーズ値を測定し、測定後の液はビーカー中に戻した。ヘーズ値の測定は、光路長10mmのガラスセルを用いて、イオン交換水を標準試料(ヘーズ値:0%)として、測定した。溶解させるのに要する時間(溶解時間)は試料粉末と水を混合してから、混合液のヘーズ値が5%となるまでの時間とした。ヘーズ値が5%となった時には、ほとんどの粉体が溶解している状態である。
ニオブ元素を含有する含水酸化チタンを出発原料として、これを硫酸に溶解させて硫酸チタン溶液を得た。得られた硫酸チタン溶液に水及び硫酸を添加して各成分の量を調整して、チタン元素をTiO2換算で110g/L含有し、硫黄元素をH2SO4換算で850g/L含有し、かつニオブ元素とチタン元素のモル比(Nb/Ti)が0.0010となる量のニオブ元素を含有する溶液を得た。このときの質量比(H2SO4/TiO2)は7.7であり、チタン元素含有量に対する硫黄元素含有量のモル比(S/Ti)は6.3であった。得られた硫酸チタン溶液をガラス製ビーカーに入れて、テフロン加工した撹拌羽を備えた攪拌機を用いて撹拌しながら、室温から70℃まで、10分かけて加熱した。加熱中、50℃になったところで、種結晶として硫酸チタニル2水和物結晶を添加した。このとき添加した種結晶は、比較例2の操作によって得られた硫酸チタニル水和物粉体である。種結晶中のチタン元素のモル数は、水溶液中のチタン元素のモル数に対して0.008倍であった。その後、撹拌を継続しながら、70℃で60分間維持したところ、結晶が析出し始めた。その後10分かけて100℃に昇温し、100℃で30分間維持した。加熱を停止し、撹拌を継続しながら冷却してから濾過して、固形分を濾別した後、希硫酸をシャワーして洗浄した。その後、真空乾燥機中、室温で一晩乾燥し、硫酸チタニル水和物粉体を得た。
実施例1において、硫酸チタン溶液を加熱する条件以外は同様の操作を行い、硫酸チタニル水和物粉体を得た。具体的な加熱条件は以下の通りである。水溶液の撹拌を継続しながら、室温から50℃まで、10分かけて加熱した。50℃になったところで、種結晶を添加した。その後、撹拌を継続しながら10分かけて70℃に昇温して、70℃で4時間維持してから加熱を停止して冷却した。製造条件を表1に示す。また、得られた硫酸チタニル水和物粉体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。
実施例1において、TiO2濃度が90g/L、硫酸濃度が700g/L、H2SO4/TiO2質量比が7.8、S/Tiモル比が6.3の硫酸チタン溶液を得て、それを用いて結晶を析出させたこと以外は同様の操作を行い、硫酸チタニル水和物粉体を得た。製造条件を表1に示す。また、得られた硫酸チタニル水和物粉体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。
実施例1において、TiO2濃度が250g/L、硫酸濃度が980g/L、H2SO4/TiO2質量比が3.9、S/Tiモル比が3.2の硫酸チタン溶液を得て、それを用いて結晶を析出させたこと以外は同様の操作を行い、硫酸チタニル水和物粉体を得た。製造条件を表1に示す。また、得られた硫酸チタニル水和物粉体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。
実施例1において、TiO2濃度が200g/L、硫酸濃度が850g/L、H2SO4/TiO2質量比が4.3、S/Tiモル比が3.5の硫酸チタン溶液を得て、それを用いて結晶を析出させたこと以外は同様の操作を行い、硫酸チタニル水和物粉体を得た。製造条件を表1に示す。また、得られた硫酸チタニル水和物粉体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。
実施例1において、TiO2濃度が250g/L、硫酸濃度が980g/L、H2SO4/TiO2質量比が3.9、S/Tiモル比が3.2の硫酸チタン溶液を得たことと、種結晶の添加量を水溶液中のチタン元素のモル数に対して0.050倍としたこと以外は同様の操作を行い、硫酸チタニル水和物粉体を得た。製造条件を表1に示す。また、得られた硫酸チタニル水和物粉体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。
ニオブ元素を含有する含水酸化チタンを出発原料として、これを硫酸に溶解させて硫酸チタン溶液を得た。得られた硫酸チタン溶液に水及び硫酸を添加して各成分の量を調整して、チタン元素をTiO2換算で200g/L含有し、硫黄元素をH2SO4換算で1200g/L含有し、かつニオブ元素とチタン元素のモル比(Nb/Ti)が0.0010となる量のニオブ元素を含有する溶液を得た。このときの質量比(H2SO4/TiO2)は6.0であり、チタン元素含有量に対する硫黄元素含有量のモル比(S/Ti)は4.9であった。得られた硫酸チタン溶液をガラス製ビーカーに入れて、テフロン加工した撹拌羽を備えた攪拌機を用いて撹拌しながら、室温から90℃まで、15分かけて加熱した。加熱中、50℃になったところで、種結晶として硫酸チタニル2水和物結晶を添加した。このとき添加した種結晶は、比較例2の操作によって得られた硫酸チタニル水和物粉体である。種結晶中のチタン元素のモル数は、水溶液中のチタン元素のモル数に対して0.016倍であった。その後、撹拌を継続しながら、90℃で30分間維持したところ、結晶が析出し始めた。その後5分かけて100℃に昇温し、100℃で30分間維持した。加熱を停止し、撹拌を継続しながら冷却してから濾過して、固形分を濾別した後、希硫酸をシャワーして洗浄した。その後、真空乾燥機中、室温で一晩乾燥し、硫酸チタニル水和物粉体を得た。製造条件を表1に示す。また、得られた硫酸チタニル水和物粉体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。
実施例2において、TiO2濃度が70g/L、硫酸濃度が600g/L、H2SO4/TiO2質量比が8.6、S/Tiモル比が7.0の硫酸チタン溶液を得て、それを用いて結晶を析出させたこと以外は同様の操作を行い、硫酸チタニル水和物粉体を得た。製造条件を表1に示す。また、得られた硫酸チタニル水和物粉体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。図2に、X線構造解析により得られたチャートを示す。比較例1で得られた粉末のチャート(図2)では、27.0±0.5°のピーク強度が、実施例1で得られた粉末のチャート(図1)に比べてはるかに小さいことがわかる。
実施例1において、種結晶の添加を行わなかった以外は同様の操作を行い、硫酸チタニル水和物粉体を得た。製造条件を表1に示す。また、得られた硫酸チタニル水和物粉体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。粉体のSEM写真を図4に示す。
実施例2において、四塩化チタンを加水分解することで得られた含水酸化チタンを原料として用い、チタン元素をTiO2換算で110g/L含有し、硫黄元素をH2SO4換算で850g/L含有し、ニオブ元素とチタン元素のモル比(Nb/Ti)が0.0001となる量のニオブ元素を含有する溶液を得て、それを用いて結晶を析出させたこと以外は同様の操作を行い、硫酸チタニル水和物粉体を得た。製造条件を表1に示す。また、得られた硫酸チタニル水和物粉体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。なお、硫酸チタニル水和物粉体におけるNb2O5換算のニオブ元素含有量は検出限界の0.002質量%未満であった。したがって、当該粉体におけるモル比(Nb/Ti)は0.000037未満であった。
実施例1において、種結晶中のチタン元素のモル数を、水溶液中のチタン元素のモル数に対して0.002倍とした点以外は同様の操作を行い、硫酸チタニル水和物粉体を得た。製造条件を表1に示す。また、得られた硫酸チタニル水和物粉体を実施例1と同様に評価した結果を表2に示す。
実施例1の硫酸チタニル粉末をイオン交換水に溶解させて得られた水溶液に硫酸マンガン(Mn(SO4))及び濃硫酸を添加して、チタンイオン(IV)を1.5mol/L、マンガンイオン(II)を1.5mol/L、硫酸イオンを6.0mol/L含有する水溶液(電解液a)を得た。また、実施例4の硫酸チタニル粉末をイオン交換水に溶解させて得られた水溶液に濃硫酸を添加して、チタンイオン(IV)を1.8mol/L、硫酸イオンを6.0mol/L含有する水溶液(電解液b)を得た。ここで、上記硫酸イオンの濃度は、硫酸チタニル粉末由来のものと濃硫酸由来のものとの合計である。
正極電解液と負極電解液の両方を電解液bにした以外は、実施例8と同様にして、充放電曲線を作成し、体積エネルギー密度及び電流効率を算出した。得られた結果をまとめて表3に示す。
実施例1の硫酸チタニル粉末をイオン交換水に溶解させて得られた水溶液に硫酸鉄(Fe(SO4))及び濃硫酸を添加して、チタンイオン(IV)を2.0mol/L、鉄イオン(II)を1.0mol/L、硫酸イオンを5.5mol/L含有する水溶液(電解液c)を得た。正極電解液と負極電解液の両方を電解液cにした以外は、実施例8と同様にして、充放電曲線を作成し、体積エネルギー密度及び電流効率を算出した。得られた結果をまとめて表3に示す。
2 正極電極
3 正極セル
4 負極電極
5 負極セル
6 カチオン交換膜
7 小型セル
8 正極電解液用のタンク
9,10,12,13 導管
11 負極電解液用のタンク
14,15 ポンプ
16 電気化学測定装置
Claims (14)
- チタン元素をTiO2換算で25~40質量%含有し、硫黄元素をH2SO4換算で40~60質量%含有し、ニオブ元素とチタン元素のモル比(Nb/Ti)が0.00005~0.012となる量のニオブ元素を含有し、チタン元素含有量に対する硫黄元素含有量のモル比(S/Ti)が1.1~1.5であり、硫酸チタニル2水和物(TiOSO4・2H2O)の結晶を含み、X線回折測定(XRD)において、5~40°(2θ)の測定範囲内で観察されるピークの中で、硫酸チタニル2水和物(TiOSO 4 ・2H 2 O)の結晶に由来する回折角(2θ)が10.7±0.5°のピークが最も高いピークであり、回折角(2θ)が10.7±0.5°のピークの高さに対する27.0±0.5°のピーク高さ(XRD強度比)が0.024倍以上であることを特徴とする硫酸チタニル水和物粉体。
- 25℃の水に対して550g/Lの濃度で溶解させるのに要する時間が10時間以下である、請求項1に記載の粉体。
ここで、前記溶解させるのに要する時間は、前記硫酸チタニル水和物粉体を25℃のイオン交換水に投入し、25℃に保ちながら撹拌して、550g/Lの濃度の硫酸チタニル水溶液を調製する際に、光路長10mmの水溶液のヘーズ値が5%になるのに要する時間のことをいう。 - X線回折測定において、回折角(2θ)が10.7±0.5°のピーク高さに対する27.0±0.5°のピーク高さが0.1倍以下である、請求項1又は2に記載の粉体。
- 前記粉体に含まれる粒子の、平均短軸長さが2~5μmであり、かつ平均アスペクト比が2~30である、請求項1~3のいずれかに記載の粉体。
- 電池の電解液製造用である請求項1~4のいずれかに記載の粉体。
- ニオブ元素を含有する含水酸化チタンを硫酸に溶解させて、チタン元素をTiO2換算で50~300g/L含有し、硫黄元素をH2SO4換算で650~1200g/L含有し、かつニオブ元素とチタン元素のモル比(Nb/Ti)が0.0005~0.02となる量のニオブ元素を含有する水溶液を得てから、該水溶液中のチタン元素のモル数に対して0.003~0.05倍のモル数のチタン元素を含む硫酸チタニル2水和物(TiOSO4・2H2O)の種結晶を該水溶液に加え、50~120℃で加熱することによって、硫酸チタニル水和物の結晶を析出させることを特徴とする請求項1~5のいずれかに記載の粉体の製造方法。
- 請求項1~5のいずれかに記載の粉体を水に溶解させて、チタン元素をTiO2換算で80~300g/L含有し、硫黄元素とチタン元素のモル比(S/Ti)が1.1~1.5となる量の硫黄元素を含有し、かつニオブ元素とチタン元素のモル比(Nb/Ti)が0.00005~0.012となる量のニオブ元素を含有する水溶液を得る、硫酸チタニル水溶液の製造方法。
- 請求項1~5のいずれかに記載の粉体を水に溶解させて、チタンイオンを1.0~3.7mol/L含有する水溶液を得る、電池の電解液の製造方法。
- 前記粉体に加えて、さらに金属塩又は酸を溶解させる、請求項8に記載の電解液の製造方法。
- 前記粉体に加えて、さらにMn、Fe、Ce、Cr、V及びSnからなる群から選択される他の金属の塩を溶解させて、チタンイオンを1.0~3.7mol/L含有し、前記他の金属のイオンを0.3~5mol/L含有する水溶液を得る、請求項9に記載の電解液の製造方法。
- 前記粉体に加えて、さらに硫酸を溶解させて、チタンイオンを1.0~3.7mol/L含有し、硫酸イオンを3~9mol/L含有する水溶液を得る、請求項9に記載の電解液の製造方法。
- 正極電極と、負極電極と、これら両電極間に介在される隔膜とを備える電池セルに、請求項8~11のいずれかに記載の方法によって製造した電解液を、正極電解液又は負極電解液として供給する、レドックスフロー電池の製造方法。
- 正極電解液が、チタンイオンを1.0~3.7mol/L含有し、Mn、Fe、Ce、Cr、V及びSnからなる群から選択される他の金属のイオンを0.3~5mol/L含有する水溶液であり、負極電解液が、チタンイオンを1.0~3.7mol/L含有し、硫酸イオンを3~9mol/L含有する水溶液である、請求項12に記載のレドックスフロー電池の製造方法。
- 正極電解液と負極電解液のいずれもが、チタンイオンを1.0~3.7mol/L含有し、Mn、Fe、Ce、Cr、V及びSnからなる群から選択される他の金属のイオンを0.3~5mol/L含有する水溶液である、請求項12に記載のレドックスフロー電池の製造方法。
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