JPS61183122A - 硫酸チタン溶液から硫酸チタニル二水塩を結晶として析出させる方法 - Google Patents
硫酸チタン溶液から硫酸チタニル二水塩を結晶として析出させる方法Info
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- JPS61183122A JPS61183122A JP826385A JP826385A JPS61183122A JP S61183122 A JPS61183122 A JP S61183122A JP 826385 A JP826385 A JP 826385A JP 826385 A JP826385 A JP 826385A JP S61183122 A JPS61183122 A JP S61183122A
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- sulfate dihydrate
- soln
- titanyl sulfate
- titanium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、硫酸チタン溶液から硫酸チタニル二水塩な結
晶として析出させる方法に関するものである。
晶として析出させる方法に関するものである。
従来、硫酸テタエルニ水塩はＴ Ｉ ０８Ｏｎ・２Ｈ！
０という一定の組成と明確な結晶形を有する化合物であ
るが、製造が技術的に困難なためこれまで工業薬品や試
薬として市販されておらず、その代替物として比較的調
製が容易な硫酸チタン溶液が市販されている。
０という一定の組成と明確な結晶形を有する化合物であ
るが、製造が技術的に困難なためこれまで工業薬品や試
薬として市販されておらず、その代替物として比較的調
製が容易な硫酸チタン溶液が市販されている。
この硫酸チタン溶液は具体的には酸化チタンを濃硫酸と
加熱反応させて生じた固化物を、温水で抽出し、不溶残
流を分離する等の方法で得られる透明溶液である。
加熱反応させて生じた固化物を、温水で抽出し、不溶残
流を分離する等の方法で得られる透明溶液である。
このため、′呼称から想像されるようなＴｉ（Ｓへλの
水溶液ではな（、Ｔｉｅ、 −ｓへ一へ〇系溶液と見る
べきものであることから、これら３成分の割合は調製条
件の相違により容易に変動するといつ性質を有している
。
水溶液ではな（、Ｔｉｅ、 −ｓへ一へ〇系溶液と見る
べきものであることから、これら３成分の割合は調製条
件の相違により容易に変動するといつ性質を有している
。
したがって当該市販の硫ｒ！１チタン溶液は、組成が一
定せず不明確な溶液のため実際【二使用するＣ；当って
は、その都度、当該溶液の組成分析を行なう必要があり
、信頼性が低く、取扱い難いという不都合を有している
。
定せず不明確な溶液のため実際【二使用するＣ；当って
は、その都度、当該溶液の組成分析を行なう必要があり
、信頼性が低く、取扱い難いという不都合を有している
。
前記Ｔ ｉ ０２−８（％−ＨｔＯｆｊ浴溶液、外観上
安定な溶液のように見えるが、組成によっては、長期保
存中に白色の沈殿を析出するものがある。
安定な溶液のように見えるが、組成によっては、長期保
存中に白色の沈殿を析出するものがある。
析出沈殿を濾過して大部分の母液を分離した後、工ｔル
アルコールで数回１次いでエチルエーテルで数回洗浄す
ることによって完全に母液を置換した上、室温に放置し
てエーテル臭を除いた沈殿試料の組成分析値がＴ ｌｏ
ｚ ： Ｂｏａ ： Ｈ！Ｏ（モル比）＝１：１：２と
なること、および第２因に示すＸ線回折の結果と第３図
に示す熱天びん・示差熱分析の結果から析出沈殿は硫酸
チタニル二水塩、 Ｔｉ０８ｏ４・２Ｉ−１２０である
ことが確かめられる。
アルコールで数回１次いでエチルエーテルで数回洗浄す
ることによって完全に母液を置換した上、室温に放置し
てエーテル臭を除いた沈殿試料の組成分析値がＴ ｌｏ
ｚ ： Ｂｏａ ： Ｈ！Ｏ（モル比）＝１：１：２と
なること、および第２因に示すＸ線回折の結果と第３図
に示す熱天びん・示差熱分析の結果から析出沈殿は硫酸
チタニル二水塩、 Ｔｉ０８ｏ４・２Ｉ−１２０である
ことが確かめられる。
このことから察知されるように、沈殿を析出する以前の
溶液はＴｉ０８Ｏｎ・２Ｈｔ ＯＩ＝関して過飽和であ
り、このものが固相として析出することにより真の平衡
Ｃ二連するのであるが、実際にこれが実現するには長期
の日時を要する性質のものである。
溶液はＴｉ０８Ｏｎ・２Ｈｔ ＯＩ＝関して過飽和であ
り、このものが固相として析出することにより真の平衡
Ｃ二連するのであるが、実際にこれが実現するには長期
の日時を要する性質のものである。
一方、組成のやや異なるＴ ｉＯ！ −８ｏＨＨｔ Ｏ
系溶液の中に、このような沈殿析出傾向を全く示さない
ものがある。
系溶液の中に、このような沈殿析出傾向を全く示さない
ものがある。
この差違は以下のように説明される。
第１図は、前記した方法により調製したＴｉＯ３α・２
Ｈ２０の試料を種々の濃度の硫酸Ｃ：溶解し、２０℃で
溶解度を測定することによって得たＴｉＱ、 −ｓｏ、
−ｎ２ｏｉの状態図の一部であるが、図中例えば点Ａで
示す組成の溶液は２相領域内１：在り、したがってＴｉ
０８０ａ・山ｏに関して過飽和であるから、実現に長期
間を要するにしても、いずれはＴｉ０８０４・２Ｈ２０
の固相を析出して点Ｂで示す組成の母液と平衡共存する
べき性質のものであるのに対して、点Ｃで示す組成の溶
液は１相領域内ニ在り、 Ｔｉ０８０４・２Ｈ２ｏに関
して不飽和であるから、これをこのままいかに長期間放
置しても固相を析出することはない。
Ｈ２０の試料を種々の濃度の硫酸Ｃ：溶解し、２０℃で
溶解度を測定することによって得たＴｉＱ、 −ｓｏ、
−ｎ２ｏｉの状態図の一部であるが、図中例えば点Ａで
示す組成の溶液は２相領域内１：在り、したがってＴｉ
０８０ａ・山ｏに関して過飽和であるから、実現に長期
間を要するにしても、いずれはＴｉ０８０４・２Ｈ２０
の固相を析出して点Ｂで示す組成の母液と平衡共存する
べき性質のものであるのに対して、点Ｃで示す組成の溶
液は１相領域内ニ在り、 Ｔｉ０８０４・２Ｈ２ｏに関
して不飽和であるから、これをこのままいかに長期間放
置しても固相を析出することはない。
しかしながら、この点Ｃで示される組成の溶液も、これ
を濃縮して例えば点りの組成とするときは２相領域（：
入るためにＴ１０８０４・２Ｈ２０の固相を析出する傾
向を持つに至る。
を濃縮して例えば点りの組成とするときは２相領域（：
入るためにＴ１０８０４・２Ｈ２０の固相を析出する傾
向を持つに至る。
本発明は上記内容を根拠とし、前記不都合を解消するこ
とを目的とするもので、その要旨は、硫酸チタン溶液に
少量の硫酸チター／シ二水塩の結晶粉末を種子として加
え、この硫酸チタン溶液を減圧下で濃縮し、硫！！！チ
タン溶液中のＴＩＯ！分の大部分を硫酸チタニル二水塩
の結晶として析出させることを特徴とする硫酸チタン溶
液から硫酸チタニル二水塩な結晶として析出させる方法
Ｃ；ある。
とを目的とするもので、その要旨は、硫酸チタン溶液に
少量の硫酸チター／シ二水塩の結晶粉末を種子として加
え、この硫酸チタン溶液を減圧下で濃縮し、硫！！！チ
タン溶液中のＴＩＯ！分の大部分を硫酸チタニル二水塩
の結晶として析出させることを特徴とする硫酸チタン溶
液から硫酸チタニル二水塩な結晶として析出させる方法
Ｃ；ある。
硫酸チタン溶液（＝少量のＴｔＯ８Ｏａ・２ＨｔＯの結
晶を種子として加え、減圧下Ｃ二濃縮すれば、濃縮の過
程（＝おいて既に犬量の白色沈殿の生成を観察すること
ができる。
晶を種子として加え、減圧下Ｃ二濃縮すれば、濃縮の過
程（＝おいて既に犬量の白色沈殿の生成を観察すること
ができる。
ある程度まで濃縮を行なった後、生成沈殿結晶の成長を
促進するため室温で数日熟成すれば、溶液中（：含まれ
るＴｉｅ、成分の大部分を硫酸チタニル二水塩として析
出させることができる。
促進するため室温で数日熟成すれば、溶液中（：含まれ
るＴｉｅ、成分の大部分を硫酸チタニル二水塩として析
出させることができる。
ここで、 Ｔｉ０８０４・世、０の結晶を種子として加
えることは硫ｒ１！チタニル二水塩な溶液から速やかに
析出させるために肝要な操作であるが、それに用いる結
晶種子には、第１図中の２相領域に属する組成の溶液を
長期間保存して析出させたものを最初は使用するが、一
度本発明の方法を実施の後は、それにより得られる硫酸
チタニル二水塩結晶をそのまま使用することができるＯ
濃縮を減圧下で行なうのが本発明の方法のもう一つの肝
要な操作であるが、これは、常圧下で濃縮を行なうと温
度が高くなり、それＣ二より加水分解反応が起って別種
の沈殿を生ずるのを避けるためである。
えることは硫ｒ１！チタニル二水塩な溶液から速やかに
析出させるために肝要な操作であるが、それに用いる結
晶種子には、第１図中の２相領域に属する組成の溶液を
長期間保存して析出させたものを最初は使用するが、一
度本発明の方法を実施の後は、それにより得られる硫酸
チタニル二水塩結晶をそのまま使用することができるＯ
濃縮を減圧下で行なうのが本発明の方法のもう一つの肝
要な操作であるが、これは、常圧下で濃縮を行なうと温
度が高くなり、それＣ二より加水分解反応が起って別種
の沈殿を生ずるのを避けるためである。
析出した硫酸チタニル二水塩結晶を母液から分離し精製
する操作Ｌ：ついては、水Ｃ二よる洗浄は加水分解（：
よる変質の恐れがあるため避けるべきである□ 前記したように、生成沈殿を濾過して大部分の母液を分
離した後、エテルアルコールおよびエチルエーテルでそ
れぞれ数回洗浄する方法等が有効である。
する操作Ｌ：ついては、水Ｃ二よる洗浄は加水分解（：
よる変質の恐れがあるため避けるべきである□ 前記したように、生成沈殿を濾過して大部分の母液を分
離した後、エテルアルコールおよびエチルエーテルでそ
れぞれ数回洗浄する方法等が有効である。
本発明は上述の如く、いわゆる硫酸チタン溶液から硫酸
チタニル二水塩を結晶性沈殿として短時間にかつ高収率
をもって析出でき、これｌ：より、硫酸チタン溶液より
も信頼性高く、使用にも便利な商品として硫酸チタニル
二水塩な市場に提供することが可能になる０〔 実施例〕 Ｔｉｅ、 １０．６６％、８０番 ３０．３７％、Ｈ，
０５８，９７％を含む市販試薬硫ｍｙタン溶液４９７
ｊＰｃＴ１０８０４・２Ｈｔ ９の結晶粉末１ノを種子
として加え、ロータリーエバポレーターを用いて、５０
℃以下の温度で１時間減圧濃縮を行ない、１１６ノの水
分を除去した。
チタニル二水塩を結晶性沈殿として短時間にかつ高収率
をもって析出でき、これｌ：より、硫酸チタン溶液より
も信頼性高く、使用にも便利な商品として硫酸チタニル
二水塩な市場に提供することが可能になる０〔 実施例〕 Ｔｉｅ、 １０．６６％、８０番 ３０．３７％、Ｈ，
０５８，９７％を含む市販試薬硫ｍｙタン溶液４９７
ｊＰｃＴ１０８０４・２Ｈｔ ９の結晶粉末１ノを種子
として加え、ロータリーエバポレーターを用いて、５０
℃以下の温度で１時間減圧濃縮を行ない、１１６ノの水
分を除去した。
白色沈殿を多量に生じたエバポレーター内容物をそのま
ま数日間室温に放置した後吸引濾過して、Ｔ五〇Ｌ０．
１４％、 ＳＯｓ ３９．３３％、Ｈｔｏ ６０．５３
％を含む母液１２０−を分離した。
ま数日間室温に放置した後吸引濾過して、Ｔ五〇Ｌ０．
１４％、 ＳＯｓ ３９．３３％、Ｈｔｏ ６０．５３
％を含む母液１２０−を分離した。
母液分離後の沈殿はエチルアルコール、次いでエチルエ
ーテルでそれぞれ数回洗浄し、室温（：１日放置してエ
ーテル臭を除去した。
ーテルでそれぞれ数回洗浄し、室温（：１日放置してエ
ーテル臭を除去した。
これ二より１２０？のＴｉ０８０＋・２Ｈ，ｏの白色結
晶粉末を収得した。
晶粉末を収得した。
第１図は２０℃で測定したＴｉＯ，−８偽−Ｈ！Ｏ系の
状態図の一部である。第２図は硫酸チタン溶液から析出
した沈殿およびその加熱生成物のＸ線回折図、第３図は
同じ沈殿の熱天びんおよび示差熱分析の結果を示す図で
ある。 プ／／ｊ！７ ７α服 ＃１ｔｚｒｔ＊よび１ＪＩａ４４ｔ＊ｕ東′Ｘ、２頻
状態図の一部である。第２図は硫酸チタン溶液から析出
した沈殿およびその加熱生成物のＸ線回折図、第３図は
同じ沈殿の熱天びんおよび示差熱分析の結果を示す図で
ある。 プ／／ｊ！７ ７α服 ＃１ｔｚｒｔ＊よび１ＪＩａ４４ｔ＊ｕ東′Ｘ、２頻
Claims (1)
- 硫酸チタン溶液に少量の硫酸チタニル二水塩の結晶粉末
を種子として加え、この硫酸チタン溶液を減圧下で濃縮
し、硫酸チタン溶液中のＴｉＯ＿２分の大部分を硫酸チ
タニル二水塩の結晶として析出させることを特徴とする
硫酸チタン溶液から硫酸チタニル二水塩を結晶として析
出させる方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP826385A JPS61183122A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | 硫酸チタン溶液から硫酸チタニル二水塩を結晶として析出させる方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP826385A JPS61183122A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | 硫酸チタン溶液から硫酸チタニル二水塩を結晶として析出させる方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61183122A true JPS61183122A (ja) | 1986-08-15 |
| JPH0222010B2 JPH0222010B2 (ja) | 1990-05-17 |
Family
ID=11688264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP826385A Granted JPS61183122A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | 硫酸チタン溶液から硫酸チタニル二水塩を結晶として析出させる方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61183122A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020045546A1 (ja) | 2018-08-30 | 2020-03-05 | テイカ株式会社 | 硫酸チタニル水和物粉体、硫酸チタニル水和物粉体の製造方法、硫酸チタニル水溶液の製造方法、電解液の製造方法、及びレドックスフロー電池の製造方法 |
-
1985
- 1985-01-18 JP JP826385A patent/JPS61183122A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020045546A1 (ja) | 2018-08-30 | 2020-03-05 | テイカ株式会社 | 硫酸チタニル水和物粉体、硫酸チタニル水和物粉体の製造方法、硫酸チタニル水溶液の製造方法、電解液の製造方法、及びレドックスフロー電池の製造方法 |
| JPWO2020045546A1 (ja) * | 2018-08-30 | 2021-08-26 | テイカ株式会社 | 硫酸チタニル水和物粉体、硫酸チタニル水和物粉体の製造方法、硫酸チタニル水溶液の製造方法、電解液の製造方法、及びレドックスフロー電池の製造方法 |
| US11753309B2 (en) | 2018-08-30 | 2023-09-12 | Tayca Corporation | Titanyl sulfate hydrate powder, method for producing titanyl sulfate hydrate powder, method for producing aqueous titanyl sulfate solution, method of producing electrolyte solution, and method for producing redox flow battery |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0222010B2 (ja) | 1990-05-17 |
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