JP3293642B2 - 針状含水酸化チタン及び針状酸化チタンの製造方法 - Google Patents
針状含水酸化チタン及び針状酸化チタンの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、イオン交換材、吸着
材、触媒、フイルター材等として優れた針状含水酸化チ
タンの製造方法及びプラスチツクの補強材の他、耐熱・
断熱材、摩擦材料等として有用な針状酸化チタンの製造
方法に関する。
材、触媒、フイルター材等として優れた針状含水酸化チ
タンの製造方法及びプラスチツクの補強材の他、耐熱・
断熱材、摩擦材料等として有用な針状酸化チタンの製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】イオン交換特性、イオン吸着性を有する
針状含水酸化チタンは、触媒、吸着材、フイルター材と
しての用途の他、放射性廃液中の核種固定化など原子力
分野への応用も期待されている。又、従来のアスベスト
繊維に代わる工業用繊維として、ガラス繊維、炭素繊
維、チタン酸カリウム繊維、針状酸化チタン（酸化チタ
ン繊維）などが開発されているが、その中でも耐薬品
性、経済性に優れる針状酸化チタンが注目されている。
そのような針状含水酸化チタン及び／又は針状酸化チタ
ンの製造方法としては、例えば特公昭47−44974号に
は、酸化チタン、塩化ナトリウム及びオキシリン化合物
から成る混合物を725〜1000℃の温度でカ焼する方法、
特開昭54−10300号には四塩化チタンの水溶液中で尿素
等を塩基奪取剤として用い熱加水分解させる方法、また
特開昭60−259625号にはメルト法にて生成させた二チタ
ン酸カリウムから酸処理によりカリウムを抽出する方法
が提案されている。
針状含水酸化チタンは、触媒、吸着材、フイルター材と
しての用途の他、放射性廃液中の核種固定化など原子力
分野への応用も期待されている。又、従来のアスベスト
繊維に代わる工業用繊維として、ガラス繊維、炭素繊
維、チタン酸カリウム繊維、針状酸化チタン（酸化チタ
ン繊維）などが開発されているが、その中でも耐薬品
性、経済性に優れる針状酸化チタンが注目されている。
そのような針状含水酸化チタン及び／又は針状酸化チタ
ンの製造方法としては、例えば特公昭47−44974号に
は、酸化チタン、塩化ナトリウム及びオキシリン化合物
から成る混合物を725〜1000℃の温度でカ焼する方法、
特開昭54−10300号には四塩化チタンの水溶液中で尿素
等を塩基奪取剤として用い熱加水分解させる方法、また
特開昭60−259625号にはメルト法にて生成させた二チタ
ン酸カリウムから酸処理によりカリウムを抽出する方法
が提案されている。
【０００３】しかしながら、特公昭47−44975号に記載
された方法では短いものの比率が高く、分級操作を必要
としたり、特開昭54−10300号に記載された方法では、
繊維状とはいえ、非常に短くかつ微細結晶であつたり、
特開昭60−259625号に記載された方法では、カリウム抽
出の際に繊維形状が壊れやすく、操作が煩雑である等の
問題点を含む。
された方法では短いものの比率が高く、分級操作を必要
としたり、特開昭54−10300号に記載された方法では、
繊維状とはいえ、非常に短くかつ微細結晶であつたり、
特開昭60−259625号に記載された方法では、カリウム抽
出の際に繊維形状が壊れやすく、操作が煩雑である等の
問題点を含む。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記し
た問題点を含まず、吸着材、触媒担体等として利用が可
能な針状含水酸化チタンの製造方法及び補強材として充
分な繊維長、強度を有する針状酸化チタンの製造方法を
提供することにある。
た問題点を含まず、吸着材、触媒担体等として利用が可
能な針状含水酸化チタンの製造方法及び補強材として充
分な繊維長、強度を有する針状酸化チタンの製造方法を
提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は硫酸チタニルの
針状結晶粒子をアルカリ水溶液と接触させることを特徴
とする針状含水酸化チタンの製造方法及び硫酸チタニル
の針状結晶粒子をアルカリ水溶液と接触させ、得られた
針状含水酸化チタンを乾燥、焼成することを特徴とする
針状酸化チタンの製造方法に係る。
針状結晶粒子をアルカリ水溶液と接触させることを特徴
とする針状含水酸化チタンの製造方法及び硫酸チタニル
の針状結晶粒子をアルカリ水溶液と接触させ、得られた
針状含水酸化チタンを乾燥、焼成することを特徴とする
針状酸化チタンの製造方法に係る。
【０００６】本発明者は、硫酸チタニル水溶液を加熱し
た場合、柱状又は針状の硫酸チタニル結晶粒子が晶出す
ることに着目し、この形状を保持したまま酸化チタンと
する方法を検討したところ、アンモニア水等のアルカリ
水溶液にて処理することにより、硫酸チタニル結晶粒子
の形骸を壊すことなく含水酸化チタンが生成することを
見出した。このようにして生成した針状含水酸化チタン
は乾燥、焼成することによつて、含水酸化チタンから酸
化チタンへと形状を保持しつつ変化する。
た場合、柱状又は針状の硫酸チタニル結晶粒子が晶出す
ることに着目し、この形状を保持したまま酸化チタンと
する方法を検討したところ、アンモニア水等のアルカリ
水溶液にて処理することにより、硫酸チタニル結晶粒子
の形骸を壊すことなく含水酸化チタンが生成することを
見出した。このようにして生成した針状含水酸化チタン
は乾燥、焼成することによつて、含水酸化チタンから酸
化チタンへと形状を保持しつつ変化する。
【０００７】次に本発明の構成について説明する。
【０００８】本発明で用いる硫酸チタニルの針状結晶粒
子は、ＴiＯ2濃度が５〜270g／l、硫酸濃度が300g／l以
上、好ましくは300〜1400g／l、特に好ましくは500〜10
00g／lである硫酸チタニル水溶液を加熱することによつ
て得られる。この際、撹拌の有無は問わないが均一な粒
度を得ようとするならば施すほうが好ましい。
子は、ＴiＯ2濃度が５〜270g／l、硫酸濃度が300g／l以
上、好ましくは300〜1400g／l、特に好ましくは500〜10
00g／lである硫酸チタニル水溶液を加熱することによつ
て得られる。この際、撹拌の有無は問わないが均一な粒
度を得ようとするならば施すほうが好ましい。
【０００９】ＴiＯ2濃度が５g／lより低くなると収量が
少なくかつＴiＯ2に対し多量の硫酸を必要とすることか
ら不経済であり、270g／lを超えると晶出する結晶濃度
が高くなり過ぎ、撹拌操作が困難となり結果として結晶
成長が不均一となつてしまう。
少なくかつＴiＯ2に対し多量の硫酸を必要とすることか
ら不経済であり、270g／lを超えると晶出する結晶濃度
が高くなり過ぎ、撹拌操作が困難となり結果として結晶
成長が不均一となつてしまう。
【００１０】硫酸濃度は300g／lより低くなると晶出速
度が著しく低下し、1400g／lを超えた場合も晶出率が低
下したり、生成する結晶粒子も針状から塊状になつてし
まう。
度が著しく低下し、1400g／lを超えた場合も晶出率が低
下したり、生成する結晶粒子も針状から塊状になつてし
まう。
【００１１】加熱温度は、ＴiＯ2濃度、硫酸濃度にもよ
るが、70℃以上が好ましい。70℃より低くなると反応速
度の低下を招く。また、反応は沸点以上、オートクレー
ブ中、水熱条件下でもかまわない。
るが、70℃以上が好ましい。70℃より低くなると反応速
度の低下を招く。また、反応は沸点以上、オートクレー
ブ中、水熱条件下でもかまわない。
【００１２】以上の条件によつて得られる硫酸チタニル
の結晶は短軸径0.1〜５μm、長軸径２〜500μmの針状粒
子であり、その粒度はＴiＯ2濃度、硫酸濃度及び加熱温
度により自由に調整できる。
の結晶は短軸径0.1〜５μm、長軸径２〜500μmの針状粒
子であり、その粒度はＴiＯ2濃度、硫酸濃度及び加熱温
度により自由に調整できる。
【００１３】本発明において針状含水酸化チタンは上述
した硫酸チタニルの針状結晶粒子をアルカリ水溶液と接
触させることにより得られる。ここでいうアルカリ水溶
液としては、アンモニア水、水酸化アルカリ、炭酸アル
カリ、炭酸アンモニウム等の水溶液を例示できる。この
ようなアルカリ水溶液と硫酸チタニルの針状結晶粒子を
接触させると、該結晶粒子の形骸を保持したまま含水酸
化チタンが生成する。含水酸化チタンが生成する際のp
Ｈは3.0以上、好ましくは7.0〜10.0となるように調整す
る。pＨが3.0より低い場合にはＳＯ3分が残つたり、も
ともと溶解度の高い硫酸チタニルの結晶故に、処理中に
溶解したりする。また、逆にpＨが10.0より高い場合に
はアルカリ金属イオン、アンモニウムイオンの吸着によ
る不純物の増加、さらには生成した含水酸化チタンの溶
解も生ずる。また、硫酸チタニルの結晶に対し、少なく
とも重量比にて1000倍以上の多量の水にて処理すること
によつても目的は達せられるが経済的でない。
した硫酸チタニルの針状結晶粒子をアルカリ水溶液と接
触させることにより得られる。ここでいうアルカリ水溶
液としては、アンモニア水、水酸化アルカリ、炭酸アル
カリ、炭酸アンモニウム等の水溶液を例示できる。この
ようなアルカリ水溶液と硫酸チタニルの針状結晶粒子を
接触させると、該結晶粒子の形骸を保持したまま含水酸
化チタンが生成する。含水酸化チタンが生成する際のp
Ｈは3.0以上、好ましくは7.0〜10.0となるように調整す
る。pＨが3.0より低い場合にはＳＯ3分が残つたり、も
ともと溶解度の高い硫酸チタニルの結晶故に、処理中に
溶解したりする。また、逆にpＨが10.0より高い場合に
はアルカリ金属イオン、アンモニウムイオンの吸着によ
る不純物の増加、さらには生成した含水酸化チタンの溶
解も生ずる。また、硫酸チタニルの結晶に対し、少なく
とも重量比にて1000倍以上の多量の水にて処理すること
によつても目的は達せられるが経済的でない。
【００１４】このようにして得られた針状含水酸化チタ
ンは、乾燥、粉砕することにより実用に供される。
ンは、乾燥、粉砕することにより実用に供される。
【００１５】本発明でいう針状酸化チタンは、上記針状
含水酸化チタンを通常100〜500℃、好ましくは200〜350
℃の温度で乾燥し、通常500〜1200℃、好ましくは700〜
900℃の温度で焼成することによりアナターゼ形または
ルチル形の結晶形として得られ、800℃付近がアナター
ゼ形からルチル形への転移温度である。この間、結晶粒
子は針状を保持している。尚、上記乾燥、焼成の前に、
水、アルカリ水、酸性水等により針状含水酸化チタンを
洗浄して可溶性塩類を除去しておくと、得られる針状酸
化チタンの針状性が向上し好ましい。
含水酸化チタンを通常100〜500℃、好ましくは200〜350
℃の温度で乾燥し、通常500〜1200℃、好ましくは700〜
900℃の温度で焼成することによりアナターゼ形または
ルチル形の結晶形として得られ、800℃付近がアナター
ゼ形からルチル形への転移温度である。この間、結晶粒
子は針状を保持している。尚、上記乾燥、焼成の前に、
水、アルカリ水、酸性水等により針状含水酸化チタンを
洗浄して可溶性塩類を除去しておくと、得られる針状酸
化チタンの針状性が向上し好ましい。
【００１６】以上のように、本発明はイオン交換材、イ
オン吸着材、触媒及び触媒担体、フイルター材、さらに
は放射性廃液中の核種固定化等へ応用できる針状含水酸
化チタン及びプラスチツクの剛性、機械的強度を高める
ための補強材の他、フイルター及び隔膜材、耐熱・断熱
材、摩擦材料、触媒担体として有用な針状酸化チタンを
製造し得るものである。
オン吸着材、触媒及び触媒担体、フイルター材、さらに
は放射性廃液中の核種固定化等へ応用できる針状含水酸
化チタン及びプラスチツクの剛性、機械的強度を高める
ための補強材の他、フイルター及び隔膜材、耐熱・断熱
材、摩擦材料、触媒担体として有用な針状酸化チタンを
製造し得るものである。
【００１７】
【実施例】以下に本発明の実施例を挙げて説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。
本発明はこれに限定されるものではない。
【００１８】実施例１ 硫酸法による酸化チタン製造工程から得られる含水酸化
チタンを出発原料とし、該含水酸化チタンに含まれるＴ
iＯ2に対し、2.8倍の濃硫酸を加えて加熱、撹拌して溶
解した。該溶液に水及び硫酸を加えてＴiＯ2濃度250g／
l、硫酸濃度1000g／lとし、70〜90℃の温度にて加熱、
撹拌したところ、短軸径２〜３μm、長軸径５〜15μmの
硫酸チタニルの針状結晶粒子が晶出した。該針状結晶粒
子をアンモニア水と接触させ、pＨが一定になるまで放
置した。このときのpＨは8.5であつた。その後、水で洗
浄し250℃にて乾燥させたところ、該針状結晶粒子はＴi
Ｏ2分91.6％、比表面積260m2／gの含水酸化チタンとな
つており、結晶形はアモルフアスであつた。この間、結
晶粒子は硫酸チタニルの結晶晶出時の形骸を殆ど保持し
たままであつた。このものの電子顕微鏡写真を図１に示
した。
チタンを出発原料とし、該含水酸化チタンに含まれるＴ
iＯ2に対し、2.8倍の濃硫酸を加えて加熱、撹拌して溶
解した。該溶液に水及び硫酸を加えてＴiＯ2濃度250g／
l、硫酸濃度1000g／lとし、70〜90℃の温度にて加熱、
撹拌したところ、短軸径２〜３μm、長軸径５〜15μmの
硫酸チタニルの針状結晶粒子が晶出した。該針状結晶粒
子をアンモニア水と接触させ、pＨが一定になるまで放
置した。このときのpＨは8.5であつた。その後、水で洗
浄し250℃にて乾燥させたところ、該針状結晶粒子はＴi
Ｏ2分91.6％、比表面積260m2／gの含水酸化チタンとな
つており、結晶形はアモルフアスであつた。この間、結
晶粒子は硫酸チタニルの結晶晶出時の形骸を殆ど保持し
たままであつた。このものの電子顕微鏡写真を図１に示
した。
【００１９】実施例２ 硫酸法による酸化チタン製造工程から得られる含水酸化
チタンを出発原料とし、該含水酸化チタンに含まれるＴ
iＯ2に対し、2.8倍の濃硫酸を加えて加熱、撹拌して溶
解した。該溶液に水及び硫酸を加えてＴiＯ2濃度20g／
l、硫酸濃度500g／lとし、100〜120℃の温度にて加熱、
撹拌したところ、短軸径0.1〜1.5μm、長軸径10〜30μm
の硫酸チタニルの針状結晶粒子が晶出した。該針状結晶
粒子をアンモニア水と接触させ、pＨが一定になるまで
放置した。このときのpＨは8.8であつた。その後800℃
にて焼成したところ、該針状結晶粒子はＴiＯ2分99.0
％、比表面積4.4m2／gの酸化チタンとなつており、結晶
形はルチル形であつた。この間、結晶粒子は硫酸チタニ
ルの結晶晶出時の形骸を殆ど保持したままであつた。こ
のものの電子顕微鏡写真を図２に示した。
チタンを出発原料とし、該含水酸化チタンに含まれるＴ
iＯ2に対し、2.8倍の濃硫酸を加えて加熱、撹拌して溶
解した。該溶液に水及び硫酸を加えてＴiＯ2濃度20g／
l、硫酸濃度500g／lとし、100〜120℃の温度にて加熱、
撹拌したところ、短軸径0.1〜1.5μm、長軸径10〜30μm
の硫酸チタニルの針状結晶粒子が晶出した。該針状結晶
粒子をアンモニア水と接触させ、pＨが一定になるまで
放置した。このときのpＨは8.8であつた。その後800℃
にて焼成したところ、該針状結晶粒子はＴiＯ2分99.0
％、比表面積4.4m2／gの酸化チタンとなつており、結晶
形はルチル形であつた。この間、結晶粒子は硫酸チタニ
ルの結晶晶出時の形骸を殆ど保持したままであつた。こ
のものの電子顕微鏡写真を図２に示した。
【００２０】実施例３ 硫酸法による酸化チタン製造工程から得られる含水酸化
チタンを出発原料とし、該含水酸化チタンに含まれるＴ
iＯ2に対し、2.8倍の濃硫酸を加えて加熱、撹拌して溶
解した。該溶液に水及び硫酸を加えてＴiＯ2濃度14g／
l、硫酸濃度700g／lとし、100〜120℃の温度にて加熱、
撹拌したところ、短軸径0.1〜２μm、長軸径10〜40μm
の硫酸チタニルの針状結晶粒子が晶出した。該針状結晶
粒子をアンモニア水と接触させ、pＨが一定になるまで
放置した。このときのpＨは8.8であつた。その後、水で
洗浄し250℃にて乾燥し、さらに800℃にて焼成したとこ
ろ、該針状結晶粒子はＴiＯ2分99.1％、比表面積4.2m2
／gの酸化チタンとなつており、結晶形はルチル形であ
つた。この間、結晶粒子は硫酸チタニルの結晶晶出時の
形骸を殆ど保持したままであつた。このものの電子顕微
鏡写真を図３に示した。
チタンを出発原料とし、該含水酸化チタンに含まれるＴ
iＯ2に対し、2.8倍の濃硫酸を加えて加熱、撹拌して溶
解した。該溶液に水及び硫酸を加えてＴiＯ2濃度14g／
l、硫酸濃度700g／lとし、100〜120℃の温度にて加熱、
撹拌したところ、短軸径0.1〜２μm、長軸径10〜40μm
の硫酸チタニルの針状結晶粒子が晶出した。該針状結晶
粒子をアンモニア水と接触させ、pＨが一定になるまで
放置した。このときのpＨは8.8であつた。その後、水で
洗浄し250℃にて乾燥し、さらに800℃にて焼成したとこ
ろ、該針状結晶粒子はＴiＯ2分99.1％、比表面積4.2m2
／gの酸化チタンとなつており、結晶形はルチル形であ
つた。この間、結晶粒子は硫酸チタニルの結晶晶出時の
形骸を殆ど保持したままであつた。このものの電子顕微
鏡写真を図３に示した。
【００２１】比較例１ 実施例３と同様にして得られた硫酸チタニルの針状結晶
粒子をエチルアルコールにて洗浄後200℃にて乾燥、更
に800℃にて焼成したところ、多量のＳＯ2ガスを発生し
た後、針状酸化チタンが得られたが、一部は粉状化し、
また折れたものも多かつた。このものの電子顕微鏡写真
を図４に示した。
粒子をエチルアルコールにて洗浄後200℃にて乾燥、更
に800℃にて焼成したところ、多量のＳＯ2ガスを発生し
た後、針状酸化チタンが得られたが、一部は粉状化し、
また折れたものも多かつた。このものの電子顕微鏡写真
を図４に示した。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、硫酸チタニルの針状結
晶粒子をアルカリ水溶液と接触させるという極めて簡単
な工程で針状含水酸化チタンを、さらには該針状含水酸
化チタンを焼成することにより針状酸化チタンを製造で
き、その粒度は用途に合わせ、硫酸チタニルの結晶の晶
出条件を変えることにより調整できる。
晶粒子をアルカリ水溶液と接触させるという極めて簡単
な工程で針状含水酸化チタンを、さらには該針状含水酸
化チタンを焼成することにより針状酸化チタンを製造で
き、その粒度は用途に合わせ、硫酸チタニルの結晶の晶
出条件を変えることにより調整できる。
【図１】 本発明の実施例１により得られた針状含水酸
化チタンの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
化チタンの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図２】 本発明の実施例２により得られた針状酸化チ
タンの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
タンの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図３】 本発明の実施例３により得られた針状酸化チ
タンの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
タンの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図４】 本発明の比較例１により得られた針状酸化チ
タンの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
タンの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−259625（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−10300（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−183122（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 23/04 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (5)
- 【請求項１】 硫酸チタニルの針状結晶粒子をアルカリ
水溶液と接触させることを特徴とする針状含水酸化チタ
ンの製造方法。 - 【請求項２】 硫酸チタニルの針状結晶粒子をアルカリ
水溶液と接触させ、得られた針状含水酸化チタンを乾
燥、焼成することを特徴とする針状酸化チタンの製造方
法。 - 【請求項３】 針状含水酸化チタンを洗浄して可溶性塩
類を除去した後、乾燥、焼成する請求項２の針状酸化チ
タンの製造方法。 - 【請求項４】 ＴiＯ2濃度が５〜270g／l、硫酸濃度が3
00g／l以上である硫酸チタニル水溶液を加熱することに
より晶出する硫酸チタニルの針状結晶粒子を用いる請求
項１の針状含水酸化チタンの製造方法。 - 【請求項５】 ＴiＯ2濃度が５〜270g／l、硫酸濃度が3
00g／l以上である硫酸チタニル水溶液を加熱することに
より晶出する硫酸チタニルの針状結晶粒子を用いる請求
項２又は３の針状酸化チタンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23390391A JP3293642B2 (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | 針状含水酸化チタン及び針状酸化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23390391A JP3293642B2 (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | 針状含水酸化チタン及び針状酸化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05139747A JPH05139747A (ja) | 1993-06-08 |
| JP3293642B2 true JP3293642B2 (ja) | 2002-06-17 |
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ID=16962392
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23390391A Expired - Fee Related JP3293642B2 (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | 針状含水酸化チタン及び針状酸化チタンの製造方法 |
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|---|---|
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| JPH0753217A (ja) * | 1993-08-12 | 1995-02-28 | Otsuka Chem Co Ltd | 導電性酸化チタン繊維、その製造方法及び導電性樹脂組成物 |
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