JP7329383B2 - 難燃性防振ゴム組成物および難燃性防振ゴム部材 - Google Patents
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Description
これに対し、リン系難燃剤や金属水酸化物は、上記のような発煙の問題はないが、難燃効果が低いことから、ゴム中に大量に加えて難燃効果を発現させる必要があり、このことがゴムの耐久性低下の要因となりやすい。しかも、リン系難燃剤や金属水酸化物は、ゴムとの相互作用が低く、さらにその粒径が一般的に大きいことに起因し、ゴム破壊の起点となりやすく、引張強度等のゴム物性を低下させる要因となることが懸念される。
また、アンチモン化合物は、防振ゴム部材の防振特性である低動倍率化に悪影響を及ぼすことが懸念される。
すなわち、上記のような組み合わせで各材料を含有させると、ゴム燃焼時にゴム表面に強固な炭化物が形成され、効果的に熱や酸素が遮断されることから、延焼や煙の発生が抑制される。そのため、先に述べたような、ハロゲン系難燃剤(B)や金属水酸化物(D)のみを使用したときにみられたような問題を解消することができる。また、モリブデン酸金属化合物類(C)は、引張強度等のゴム物性を低下させることなく、ゴムの架橋に影響を与えて低動倍率化に寄与するといった作用効果も認められる。
[1] 下記の(A)成分をゴム成分として含有するとともに、下記の(B)~(D)成分を含有することを特徴とする難燃性防振ゴム組成物。
(A)ジエン系ゴム。
(B)ハロゲン系難燃剤。
(C)モリブデン酸金属化合物類。
(D)金属水酸化物。
[2] さらに、下記の(E)成分を含有する、[1]に記載の難燃性防振ゴム組成物。
(E)12ヒドロキシステアリン酸化合物。
[3] 上記ハロゲン系難燃剤(B)の含有割合が、ジエン系ゴム(A)100重量部に対し5~40重量部の範囲である、[1]または[2]に記載の難燃性防振ゴム組成物。
[4] 上記金属水酸化物(D)の含有割合が、ジエン系ゴム(A)100重量部に対し40~120重量部の範囲である、[1]~[3]のいずれかに記載の難燃性防振ゴム組成物。
[5] 上記難燃性防振ゴム組成物におけるモリブデン酸金属化合物類(C)の含有割合が金属水酸化物(D)よりも少ない、[1]~[4]のいずれかに記載の難燃性防振ゴム組成物。
[6] 上記モリブデン酸金属化合物類(C)の含有割合が、ジエン系ゴム(A)100重量部に対し1~30重量部の範囲である、[1]~[5]のいずれかに記載の難燃性防振ゴム組成物。
[7] 上記モリブデン酸金属化合物類(C)が、下記(X)の表面にモリブデン酸金属化合物が担持された化合物である、[1]~[6]のいずれかに記載の難燃性防振ゴム組成物。
(X)水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、タルク、シリカ、マイカ、カオリン、クレー、セリサイトおよび、モンモリロナイトからなる群から選ばれた少なくとも一つからなる粒子。
[8] 上記モリブデン酸金属化合物が、モリブデン酸亜鉛である、[7]に記載の難燃性防振ゴム組成物。
[9] 上記12ヒドロキシステアリン酸化合物(E)が、12ヒドロキシステアリン酸亜鉛である、[2]~[8]のいずれかに記載の難燃性防振ゴム組成物。
[10] 上記12ヒドロキシステアリン酸化合物(E)の含有割合が、ジエン系ゴム(A)100重量部に対し0.5~10重量部の範囲である、[2]~[9]のいずれかに記載の難燃性防振ゴム組成物。
[11] 上記金属水酸化物(D)が、水酸化アルミニウムおよび水酸化マグネシウムから選ばれた少なくとも一方である、[1]~[10]のいずれかに記載の難燃性防振ゴム組成物。
[12] 上記ハロゲン系難燃剤(B)が、融点150℃以下のハロゲン系難燃剤である、[1]~[11]のいずれかに記載の難燃性防振ゴム組成物。
[13] [1]~[12]のいずれかに記載の難燃性防振ゴム組成物の加硫体からなることを特徴とする難燃性防振ゴム部材。
(A)ジエン系ゴム。
(B)ハロゲン系難燃剤。
(C)モリブデン酸金属化合物類。
(D)金属水酸化物。
上記ジエン系ゴム(A)としては、例えば、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)、アクリロニトリル-ブタジエンゴム(NBR)、エチレン-プロピレン-ジエン系ゴム(EPDM)等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。これらのなかでも、強度や低動倍率化の点で、天然ゴムが好適に用いられる。
上記ハロゲン系難燃剤(B)としては、特に限定はないが、ゴム物性を低下させる懸念がないことから、その融点が150℃以下のものが好ましく、その融点が120℃以下のものがより好ましい。上記ハロゲン系難燃剤としては、例えば、臭素系難燃剤や塩素系難燃剤等があげられる。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いられる。なかでも、その融点が上記のように低い臭素系難燃剤が、特に好ましい。
本発明において、「モリブデン酸金属化合物類」とは、モリブデン酸金属化合物そのものや、その他、無機粒子表面にモリブデン酸金属化合物が担持されたものをも含む趣旨である。特に、上記のような、無機粒子表面にモリブデン酸金属化合物が担持されたものであると、その粒子表面積の大きさにより、モリブデン酸金属化合物による難燃性および発煙抑制の効果を効率よく高めることができることから、好ましい。
上記モリブデン酸金属化合物としては、例えば、モリブデン酸亜鉛、モリブデン酸カルシウム、モリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸ナトリウム、三酸化モリブデン等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。なかでも、難燃性および発煙抑制の効果をより効率よく高めることができることから、モリブデン酸亜鉛が好ましい。
また、上記無機粒子としては、例えば、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、タルク、シリカ、マイカ、カオリン、クレー、セリサイト、モンモリロナイト、ケイ酸マグネシウム、ホウ酸亜鉛等からなる無機粒子があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。なかでも、上記無機粒子表面にモリブデン酸金属化合物を担持させたときに、難燃性および発煙抑制の効果をより効率よく高めることができることから、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、タルク、シリカ、マイカ、カオリン、クレー、セリサイト、およびモンモリロナイトからなる群から選ばれた少なくとも一つからなる無機粒子が好ましく用いられる。より好ましくは、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、および水酸化マグネシウムからなる群から選ばれた少なくとも一つからなる無機粒子である。
なお、上記無機粒子表面に担持させるモリブデン酸金属化合物としては、上記と同様のものが用いられる。そして、難燃性および発煙抑制の効果をより効率よく高めることができることから、上記無機粒子表面にモリブデン酸亜鉛を担持させたものが特に好ましく用いられる。
また、上記のようにモリブデン酸金属化合物が担持された無機粒子の平均粒径は、0.1~10μmであることが好ましく、より好ましくは0.1~5μmの範囲である。すなわち、このような平均粒径であると、ゴム物性を阻害することなく難燃性および発煙抑制の効果をより効率よく高めることができるからである。なお、上記平均粒径は、体積平均粒径であり、例えば、母集団から任意に抽出される試料を用い、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いて測定することにより導き出すことができる。また、後記の実施例で使用のモリブデン酸金属化合物類の平均粒径も、このようにして測定されたものである。
すなわち、上記モリブデン酸金属化合物類(C)の含有割合が少な過ぎると、所望の難燃効果が得られず、上記モリブデン酸金属化合物類(C)の含有割合が多すぎると、ゴム物性の低下が引き起こされるおそれがあるからである。
なお、本発明の難燃性防振ゴム組成物における上記モリブデン酸金属化合物類(C)の含有割合が、下記の金属水酸化物(D)よりも少ないことが、耐久性の観点から望ましい。
上記金属水酸化物(D)としては、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ナトリウム、水酸化スズ等が、単独でもしくは二種以上併せて用いられる。なかでも、難燃性および発煙抑制性に優れることから、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムが好ましく用いられる。
上記金属水酸化物(D)の平均粒径は、通常、0.5~2μmの範囲である。また、上記金属水酸化物(D)の平均粒径が小さい(平均粒径0.75μm以下)と、その粒径に起因したゴム物性の低下が引き起こされるおそれがないといった利点も有する。なお、上記平均粒径も、体積平均粒径であり、例えば、母集団から任意に抽出される試料を用い、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いて測定することにより導き出すことができる。また、後記の実施例で使用の金属水酸化物の平均粒径も、このようにして測定されたものである。
上記の、12ヒドロキシステアリン酸化合物(E)としては、12ヒドロキシステアリン酸亜鉛、12ヒドロキシステアリン酸カルシウム、12ヒドロキシステアリン酸リチウム、12ヒドロキシステアリン酸アルミニウム、12ヒドロキシステアリン酸マグネシウム等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。なかでも、12ヒドロキシステアリン酸亜鉛は、亜鉛部分がジエン系ゴム(A)の活性ラジカルを捕捉し、安定して燃焼ガスの発生を抑制するため、発煙抑制効果をより高めることができることから、好ましい。
天然ゴム
融点105~115℃の臭素系難燃剤(FCP680G、鈴裕化学社製)
炭酸カルシウムおよび酸化亜鉛からなる粒子の表面にモリブデン酸亜鉛が担持された化合物(Kemgard 911A(平均粒径:2.7μm、比重:3.0)、Huber社製)
酸化亜鉛粒子表面にモリブデン酸亜鉛が担持された化合物(Kemgard 911B(平均粒径:2.3μm、比重:5.1)、Huber社製)
ケイ酸マグネシウム粒子表面にモリブデン酸亜鉛が担持された化合物(Kemgard 911C(平均粒径:3.3μm、比重:2.8)、Huber社製)
水酸化マグネシウム粒子表面にモリブデン酸亜鉛が担持された化合物(Kemgard HPSS(平均粒径:2.0μm、比重:3.5)、Huber社製)
水酸化マグネシウム粒子表面にモリブデン酸亜鉛が担持された化合物(Kemgard MZM(平均粒径:2.0μm、比重:2.6)、Huber社製)
モリブデン酸アンモニウム(TF-2000、日本無機化学工業社製)
水酸化アルミニウム(KH-101(平均粒径:1.0μm)、KC社製)
12ヒドロキシステアリン酸亜鉛(SZ-120H、堺化学工業社製)
PATOX-MF、日本精鉱社製
亜鉛華
ビーズステアリン酸さくら、日油社製
オゾノン6C、精工化学社製
マイクロクリスタリンワックス(サンノック、大内新興化学社製)
GPF級カーボンブラック(シーストV、東海カーボン社製)
湿式シリカ(ニプシールVN3、東ソーシリカ社製)
サンセン410、日本サン石油社製
スルフェンアミド系加硫促進剤(ノクセラーCZ-G、大内新興化学社製)
軽井沢精錬所社製
上記各材料を、後記の表1および表2に示す割合で配合して混練することにより、防振ゴム組成物を調製した。なお、上記混練は、まず、硫黄と加硫促進剤以外の材料を、バンバリーミキサーを用いて140℃で5分間混練し、ついで、硫黄と加硫促進剤を配合し、オープンロールを用いて60℃で5分間混練することにより行った。
各防振ゴム組成物を、150℃×20分の条件でプレス成形(加硫)して、厚み2mmのゴムシートを作製した。そして、このゴムシートから、JIS5号ダンベルを打ち抜き、JIS K6251に準拠して、引張強度(引っ張り強さ)を測定した。
なお、後記の表1および表2には、比較例1における引張強度の測定値(MPa)を100としたときの、各実施例および比較例における引張強度の測定値(MPa)の指数換算値を、表記した。
そして、上記の値が、100以上であるものを「○」と評価し、100未満であるものを「×」と評価した。
各防振ゴム組成物を、150℃×30分の条件でプレス成形(加硫)して、円柱形状(直径50mm、高さ25mm)の試験片を作製し、その上面および下面に円形金具(直径60mm、厚み6mm)をそれぞれ取り付け、動ばね定数(Kd100)および静ばね定数(Ks)を、それぞれJIS K6394に準じて測定した。その値をもとに、動倍率(Kd100/Ks)を算出した。
なお、後記の表1および表2には、比較例1における動倍率(Kd100/Ks)の測定値を100としたときの、各実施例および比較例における動倍率の測定値の指数換算値を、表記した。
そして、上記の値が、95未満であるものを「○」と評価し、95以上100未満であるものを「△」と評価し、100以上であるものを「×」と評価した。
各防振ゴム組成物を、150℃×20分の条件でプレス成形(加硫)して、厚み2mmのゴムシートを作製した。そして、このゴムシートから、JIS3号ダンベルを打ち抜き、このダンベルを用い、JIS K6260に準じてダンベル疲労試験(伸張試験)を行い、その破断時の伸張回数(破断時回数)を測定した。
なお、後記の表1および表2には、比較例1における破断時回数を100としたときの、各実施例および比較例における破断時回数の指数換算値を、表記した。
そして、上記の値が、120を上回るものを「○」と評価し、100を上回り120以下であるものを「△」と評価し、100以下であるものを「×」と評価した。
各防振ゴム組成物を、150℃×20分の条件でプレス成形(加硫)して、厚み2mmのゴムシートを作製した。そして、このゴムシートの難燃性を評価するため、JIS K7201に準拠し、このゴムシートの燃焼を持続するのに必要な最低酸素濃度(容量%)を測定した。
なお、後記の表1および表2には、比較例1における上記最低酸素濃度(容量%)を100としたときの、各実施例および比較例における最低酸素濃度(容量%)の指数換算値を、表記した。
そして、上記の値が、100以上であるものを「○」と評価し、90を上回り100未満であるものを「△」と評価し、90以下であるものを「×」と評価した。
各防振ゴム組成物を、150℃×60分の条件でプレス成形(加硫)して、76.2mm角、厚さ25.4mmのゴムブロックを作製した。そして、ASTM E662に準拠し、上記ゴムブロックの燃焼時に発生する煙の光透過度、すなわち、ノンフレミングもしくはフレミング試験における加熱開始4分後の煙のDs値(比光学密度)を測定した。
なお、後記の表1および表2には、比較例1における上記Ds値(比光学密度)を100としたときの、各実施例および比較例におけるDs値(比光学密度)の指数換算値を、表記した。
そして、上記の値が、100未満であるものを「○」、100以上130未満であるものを「△」、130以上であるものを「×」と評価した。
比較例2のゴム組成物は、ハロゲン系難燃剤および金属水酸化物による難燃効果だけでは充分な難燃性が得られず、難燃性の指標である酸素指数が低い結果となった。
比較例3のゴム組成物は、金属水酸化物による難燃効果だけでは充分な難燃性が得られず、比較例2よりも酸素指数が低下する結果となったものの、ハロゲン系難燃剤を含まないため発煙抑制性については良好であった。
比較例4のゴム組成物は、三酸化アンチモンを加えることなく、比較例1のゴム組成物と同程度の酸素指数となるように金属水酸化物を含有させているが、動倍率が高く、引張強度,破断時回数といったゴム物性の指標の悪化もみられた。
Claims (12)
- 下記の(A)成分をゴム成分として含有するとともに、下記の(B)~(D)成分を含有し、下記の(C)が、下記の(X)の表面にモリブデン酸金属化合物が担持された化合物であることを特徴とする難燃性防振ゴム組成物。
(A)ジエン系ゴム。
(B)ハロゲン系難燃剤。
(C)モリブデン酸金属化合物類。
(D)金属水酸化物。
(X)水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、タルク、シリカ、マイカ、カオリン、クレー、セリサイトおよび、モンモリロナイトからなる群から選ばれた少なくとも一つからなる粒子。 - さらに、下記の(E)成分を含有する、請求項1記載の難燃性防振ゴム組成物。
(E)12ヒドロキシステアリン酸化合物。 - 上記ハロゲン系難燃剤(B)の含有割合が、ジエン系ゴム(A)100重量部に対し5~40重量部の範囲である、請求項1または2記載の難燃性防振ゴム組成物。
- 上記金属水酸化物(D)の含有割合が、ジエン系ゴム(A)100重量部に対し40~120重量部の範囲である、請求項1~3のいずれか一項に記載の難燃性防振ゴム組成物。
- 上記難燃性防振ゴム組成物におけるモリブデン酸金属化合物類(C)の含有割合が金属水酸化物(D)よりも少ない、請求項1~4のいずれか一項に記載の難燃性防振ゴム組成物。
- 上記モリブデン酸金属化合物類(C)の含有割合が、ジエン系ゴム(A)100重量部に対し1~30重量部の範囲である、請求項1~5のいずれか一項に記載の難燃性防振ゴム組成物。
- 上記モリブデン酸金属化合物が、モリブデン酸亜鉛である、請求項1~6のいずれか一項に記載の難燃性防振ゴム組成物。
- 上記12ヒドロキシステアリン酸化合物(E)が、12ヒドロキシステアリン酸亜鉛である、請求項2記載の難燃性防振ゴム組成物。
- 上記12ヒドロキシステアリン酸化合物(E)の含有割合が、ジエン系ゴム(A)100重量部に対し0.5~10重量部の範囲である、請求項2または8記載の難燃性防振ゴム組成物。
- 上記金属水酸化物(D)が、水酸化アルミニウムおよび水酸化マグネシウムから選ばれた少なくとも一方である、請求項1~9のいずれか一項に記載の難燃性防振ゴム組成物。
- 上記ハロゲン系難燃剤(B)が、融点150℃以下のハロゲン系難燃剤である、請求項1~10のいずれか一項に記載の難燃性防振ゴム組成物。
- 請求項1~11のいずれか一項に記載の難燃性防振ゴム組成物の加硫体からなることを特徴とする難燃性防振ゴム部材。
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